苯妥英钠的合成3
3个合成实验思考题答案整理
苯妥英钠的合成1．安息香缩合反应的原理？（没做）2. 制备苯妥英为什么在碱性条件下进行？苯妥英显弱酸性，几乎不溶于水，与碱成盐改善其溶解性。
3.本品精制的原理是什么？苯妥英与钠盐反应生成苯妥英钠盐类，其盐类在水中的溶解度小于氯化钠，当不断加入氯化钠至形成饱和溶液，苯妥英钠优先析出，再用活性炭洗去浮色即可得到纯品。
4.制备二苯乙二酮加入冰醋酸和水的作用是什么？这个反应是一个氧化还原反应，冰醋酸在这里既作为一个溶剂，也作为一个酸性介质提供者，三氯化铁在酸性介质中能够发挥最强的氧化性。
同时三氯化铁及其容易水解，如果不在酸性介质中，很快就会完全水解成氢氧化物，氢氧化物不溶于水，就无法发挥氧化剂的作用。
加水是为了降低体系的饱和度，使析出的晶体较大。
磺胺醋酰钠的合成1、磺胺类药物有哪些理化性质？在本实验中，是如何利用这些性质进行产品纯化的？答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。
具有一定熔点。
难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。
①酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水②自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。
③芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。
生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。
④与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱.⑤铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。
2、酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。
在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而磺胺双醋酰由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。
合成苯妥英钠的方法
合成苯妥英钠的方法苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种用于控制癫痫发作的药物。
它是苯二氮䓬类药物的代表。
苯妥英钠具有广谱抗癫痫、神经保护和抗心律失常作用，已成为临床上广泛应用的药物之一。
苯妥英钠的化学结构为苯乙三酸二氮䓬的钠盐（C15H11N2NaO2），其合成主要包括以下几个步骤。
1. 合成苯乙烯基溴化物将苯乙烯和溴在四乙基铅的存在下进行反应，制备苯乙烯基溴化物。
反应方程式如下：C6H5CH＝CH2 + Br2 →C6H5CH2Br2. 合成苯妥啶将苯乙烯基溴化物与尿素、氨水、炭酸钠、氢氧化钠在乙醇中加热反应制备苯妥啶。
反应方程式如下：C6H5CH2Br + NH2CONH2 + NH3 + Na2CO3 + NaOH →C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + NaBr + H2O3. 二氧化锰催化羧化将苯妥啶与丙二酸在二氧化锰的催化下进行羧化反应，得到苯乙三酸二氮䓬。
反应方程式如下：C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + HOOCCH2CH2COOH + MnO2 →C15H11N2O2 + MnO + CO2 + H2O4. 苯妥啶和氢氧化钠反应制备苯妥英苯乙三酸二氮䓬与氢氧化钠在水中反应，生成苯妥英。
反应方程式如下：C15H11N2O2 + NaOH →C15H11N2NaO2 + H2O以上就是合成苯妥英钠的主要步骤，该方法由苯乙烯基溴化物、尿素、丙二酸等常见化学试剂组成，工艺简单，易于大规模生产。
苯妥英钠是一种重要的药物，它可以减少癫痫发作频率，改善发作后的神经功能，极大地改善了患者的生活质量。
苯妥英钠化学式
苯妥英钠化学式苯妥英钠（Sodium phenytoin）是一种广泛用于治疗癫痫和抗癫痫药物。
它的化学式为C15H11N2NaO2，并被认为是苯妥英（phenytoin）的钠盐。
苯妥英钠以其卓越的抗癫痫活性而闻名，并被广泛应用于临床治疗中。
苯妥英钠的合成方法有多种。
一种常见的合成方法是将苯妥英与氢氧化钠反应，生成苯妥英钠。
在这个反应过程中，苯妥英中的氢原子被氢氧化钠中的钠离子取代，形成苯妥英钠的结构。
苯妥英钠的结构中含有苯环和嘧啶环，并且与苯妥英的结构相似。
它是一种白色晶体粉末，可溶于水和醇类溶剂。
苯妥英钠具有较低的脂溶性，因此在体内吸收后会迅速分布到各个组织和器官中。
苯妥英钠主要通过调节神经元的活动来发挥抗癫痫作用。
它通过增加抑制性神经递质γ-氨基丁酸（GABA）的活性，降低神经元的兴奋性，从而减少癫痫发作的频率和强度。
此外，苯妥英钠还可通过抑制钠通道的活性，减少神经元的膜电位变化，从而发挥抗癫痫作用。
苯妥英钠在临床上具有广泛的应用。
它被认为是一种高效、安全的抗癫痫药物，可用于治疗多种类型的癫痫，包括部分性癫痫、全面性癫痫和癫痫持续状态等。
此外，苯妥英钠还可以用于预防或治疗癫痫手术后的复发。
然而，苯妥英钠也具有一些不良反应。
常见的不良反应包括恶心、呕吐、头晕、皮疹等。
在使用过程中，应密切监测患者的肝功能和血药浓度，以确保药物的安全和有效性。
值得注意的是，苯妥英钠具有较窄的治疗窗口，即在药物浓度过低时可能无法发挥抗癫痫作用，而在药物浓度过高时可能会出现中毒反应。
因此，在使用苯妥英钠时，需要根据患者的具体情况进行个体化的剂量调整，并定期监测血药浓度。
苯妥英钠作为一种常用的抗癫痫药物，在临床上发挥着重要的作用。
它通过调节神经元的活动，降低神经元的兴奋性，从而减少癫痫发作的频率和强度。
然而，苯妥英钠也存在一些不良反应，因此在使用过程中需要密切监测患者的肝功能和血药浓度。
只有在合理使用的前提下，才能充分发挥苯妥英钠的治疗效果，为癫痫患者带来更好的生活质量。
苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成
苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成HNONaNOC15H11O2N2Na 274.2苯妥英钠又名大伦丁钠。
化学名为5，5－二苯基－2，4－咪唑烷二酮钠盐（5，5－diphenyl-2,4-imidazolidinedione sodium）本品为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，在空气中渐渐吸收CO2，分解成苯妥英，水溶液呈碱性反应，常因部分水解而发生浑浊。
本品易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
苯妥英钠为抗癫痫药物，为治疗癫痫大发作和部分发作的首选药物；还用于治疗三叉神经痛和坐骨神经痛，此外尚用于治疗心律失常和高血压等。
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的制备方法，包括安息香缩合，二苯乙二酮的制备及其与尿素缩合后经重排反应生成苯妥英钠的全过程。
2. 掌握安息香缩合维生素B1为催化剂实验方法。
3. 熟悉本品的鉴别反应。
二、实验原理本品的制备是以苯甲醛为原料，在维生素B1或NaCN存在下，经安息香缩合，生成苯甲酰苯甲醇，后者经浓硝酸氧化生成二苯乙二酮，再与尿素在碱液中加热缩合，可能经二苯羟乙酸型重排及缩合，生成苯妥英，再与氢氧化钠成盐后得到苯妥英钠。
合成路线如下：1.安息香缩合反应（安息香的制备）2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）pH4-54.成盐反应（苯妥英钠的制备）PH11-12三、实验材料药品：苯甲醛、乙醇、VB1、硝酸、氢氧化钠、尿素、活性炭、盐酸仪器：冷凝管、100mL圆底烧瓶、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、水浴锅、称量纸、250mL锥形瓶、搅拌器、红外灯、表面皿、熔点测定仪、温度计、天平、50 mL量筒、100 mL量筒、50 mL烧杯、100mL 烧杯、200mL烧杯、滴管四、实验方法（一）安息香的制备于250mL锥形瓶内加入VB17.2g、水27 mL、95% 乙醇51 mL。
不时摇动，待VB1溶解，加入2mol/L NaOH20.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛20.5 mL，放置1－7天。
实验-苯妥英钠的合成
实验-苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
苯妥英钠的制备
苯妥英的制备罗虎（200331040044）（武汉大学化学与分子科学学院 430072）摘要: 以苯甲醛为原料, 通过缩合、氧化、关环缩合等多步合成苯妥英关键词: 苯甲醛; 苯妥英前言：苯妥英钠是抗癫痫药,用于癫痫大发作和精神运动型发作,也用于抗心律失常疾病的治疗。
苯妥英钠的化学名称为5,5—二苯基乙内酰脲钠，在此实验中改成以苯甲醛和维生素B1为原料,通过缩合、氧化和环合三步合成。
1 实验部分1.1 合成路线反应式:1.2药品维生素B1，95%乙醇，10% NaOH，苯甲醛，冰乙酸，粉状硝酸钠，2%的硫酸铜，尿素，5% 盐酸，活性炭1.3实验步骤1.3.1 安息香辅酶合成在50 m l 圆底烧瓶内加入0.9g 维生素B1，3ml 蒸馏水和7.5 ml 95%乙醇, 用塞子塞住瓶口, 放在冰浴中冷却。
用一支试管取2.5ml 10% NaOH 溶液，也放在冰浴中，10 min 后, 量取5 m l已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH 溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60～75 ℃之间，勿使其过热沸腾。
约60 min 后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结晶，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结晶完全。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用25 ml 冷水洗涤结晶。
结晶用80% 的乙醇溶液重结晶，最后得产品2.10g。
纯安息香为白色针状结晶。
1.3.2 二苯乙二酮的合成在25 m l 圆底烧瓶中加入 2.10g 自制的安息香、6.25ml冰乙酸、1g 粉状硝酸钠和1.25ml 2%的硫酸铜溶液，加入止爆剂（NaNO2）后，装上回流管，缓慢加热并不断搅动。
回流1h 后, 将反应混合物冷至50～60℃，在搅拌下倾入10 ml 的冰水中，此时即有二苯乙二酮析出。
结晶抽滤并用冷水充分洗涤，干燥后得到粗品。
产物不需提纯可直接用于下步合成。
3个合成实验思考题答案整理
苯妥英钠的合成1．安息香缩合反应的原理（没做）2. 制备苯妥英为什么在碱性条件下进行苯妥英显弱酸性，几乎不溶于水，与碱成盐改善其溶解性。
3.本品精制的原理是什么苯妥英与钠盐反应生成苯妥英钠盐类，其盐类在水中的溶解度小于氯化钠，当不断加入氯化钠至形成饱和溶液，苯妥英钠优先析出，再用活性炭洗去浮色即可得到纯品。
4.制备二苯乙二酮加入冰醋酸和水的作用是什么这个反应是一个氧化还原反应，冰醋酸在这里既作为一个溶剂，也作为一个酸性介质提供者，三氯化铁在酸性介质中能够发挥最强的氧化性。
同时三氯化铁及其容易水解，如果不在酸性介质中，很快就会完全水解成氢氧化物，氢氧化物不溶于水，就无法发挥氧化剂的作用。
加水是为了降低体系的饱和度，使析出的晶体较大。
磺胺醋酰钠的合成1、磺胺类药物有哪些理化性质在本实验中，是如何利用这些性质进行产品纯化的答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。
具有一定熔点。
难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。
①酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水②自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。
③芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。
生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。
④与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱.⑤铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。
2、酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么pH 5时析出的固体是什么10% 盐酸中的不溶物是什么答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。
在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而磺胺双醋酰由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。
苯妥英钠的合成制备完结版
苯妥英钠的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：三、 实验材料与设备表1 所用的玻璃仪器及规格CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5O2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NNONa O仪器名称仪器规格仪器数量烧杯500ml 1250ml 150ml 1量筒100ml 150ml 125ml 110ml 1水槽150mm 1三颈瓶250ml 1锥形瓶250ml 1抽滤瓶250ml 1球形冷凝管250mm 1温度计100℃ 1玻璃棒 3干燥管 1漏斗 1布氏漏斗 1表2 所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺广东省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g氢氧化钠广东省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯550ml硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12.5ml 脲素 1.2g浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯10ml表3 所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家列四孔智能水浴锅ZKSY 郑州长城科工贸有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司四、实验操作步骤（一）安息香的制备1、于250ml锥形瓶内加入VB1 6.0g（白色结晶性粉末。
苯妥英钠的发现发展历程
苯妥英钠的发现发展历程苯妥英钠（Phenobarbital Sodium）是一种广泛使用的镇静催眠药物，也被用于控制癫痫发作。
它的发现与发展历程追溯到19世纪末。
苯妥英钠最早的发现可追溯到1863年，当时的科学家Adolf von Baeyer在研究吲哚衍生物时无意间合成了苯酚巴比妥（Phenylmalonylurea）。
然而，这项发现与其镇静催眠药效没有明确关联，因此鲜有人关注。
在20世纪早期，化学家Emil Fischer对苯酚巴比妥进行了改良，将氨基苯甲酸与酰尿素反应，合成出巴比妥钠（Barbital Sodium）。
这是世界上第一个真正具有镇静催眠作用的巴比妥类药物。
然而，巴比妥钠的药效过强，副作用严重，容易导致中毒和死亡，因此应用受到限制。
1921年，化学家Alfred Hauptmann在继续研究巴比妥钠的基础上，发现了苯酚巴比妥的镇静效果较巴比妥钠弱，但副作用却更小。
他将苯酚巴比妥与水合氯醛反应，合成出苯妥英钠。
然而，当时的医学界仍未能广泛接受并应用这个新的药物。
直到二战期间，苯妥英钠开始逐渐被接受并使用于控制癫痫发作。
在战争中，一些士兵因脑部受伤而出现癫痫症状，苯妥英钠被发现能有效地减少癫痫发作次数和强度。
这项发现使得苯妥英钠的临床应用迅速扩大。
1958年，苯妥英钠被世界卫生组织列入基本药物清单。
从此，它成为世界范围内最常用的抗癫痫药物之一，并被广泛用于各种类型的癫痫治疗。
随着研究的深入，人们对苯妥英钠的药理学机制有了更深入的了解。
它通过增强大脑中的抑制性神经递质γ-氨基丁酸（GABA）的活性，来减少癫痫发作。
这种药理作用也使得苯妥英钠可以作为镇静催眠药物应用于治疗失眠和焦虑等问题。
虽然苯妥英钠被广泛使用，但它也存在一些副作用和风险。
长期使用苯妥英钠可能导致药物依赖和耐药性。
此外，它也会影响注意力和反应能力，因此在使用期间需要注意安全。
总的来说，苯妥英钠的发现与发展经历了近一个世纪的演变。
苯妥英钠的制备
苯妥英钠的制备
苯妥英钠（Phenobarbital sodium）的制备方法如下：
1. 首先，将酚酞（Phenolphthalein）和乙酰乙酸酐（Acetic anhydride）在氯化钠（Sodium chloride）存在下，通过醋酸（Acetic acid）的作用，进行烯酚缩醛反应，生成苯酚烯醛（Phenylglycinol）。
2. 将苯酚烯醛与马来酸二乙酯（Diethyl maleate）在醋酸铵（Acetic ammonium）存在下进行通常的亲核加成反应，生成苯甲酰烯酮（Phenylmalonyl ketone）。
3. 然后将苯甲酰烯酮经过重氮化（Diazotization）和氧化（Oxidation）反应，得到苯妥英（Phenobarbital）。
4. 最后，将苯妥英与氢氧化钠（Sodium hydroxide）反应，得到苯妥英钠。
需要注意的是，以上是一个较为简化的制备流程，具体的反应条件和步骤可能会有所不同。
此外，制备苯妥英钠的方法还有其他多种，如通过过氧化苯乙酮法等。
制备苯妥英钠的具体操作应根据实验室实际情况和化学知识进行。
苯妥英钠的实验报告
苯妥英钠的实验报告苯妥英钠的实验报告引言：药物是我们日常生活中不可或缺的一部分，而药物的研究与开发则是医药领域的重要课题之一。
在这个实验报告中，我们将讨论一种常见的药物——苯妥英钠。
一、苯妥英钠的概述苯妥英钠是一种抗癫痫药物，广泛应用于临床治疗癫痫和其他神经系统疾病。
它通过抑制神经元兴奋性，减少癫痫发作的频率和强度。
苯妥英钠的化学名为5,5-二苯基-2,4-戊二酰亚胺-3-乙酸钠，化学式为C15H11N2NaO3。
二、实验目的本实验旨在通过合成苯妥英钠，了解其合成原理和方法，并通过实验数据验证合成的结果。
三、实验方法1. 实验材料准备：- 苯妥英：作为合成苯妥英钠的原料，需确保其纯度。
- 乙酸钠：作为合成苯妥英钠的反应试剂。
- 乙醇：作为溶剂，用于溶解反应物。
- 硫酸：作为催化剂，促进反应进行。
- 玻璃仪器：如烧杯、试管、滴管等，用于反应容器和操作工具。
2. 实验步骤：- 将苯妥英和乙酸钠按一定比例混合，并溶解于乙醇中。
- 加入适量的硫酸作为催化剂，促进反应进行。
- 反应混合物在恒温条件下搅拌反应一定时间。
- 过滤反应液，得到苯妥英钠的沉淀。
- 用乙醇洗涤沉淀，去除杂质。
- 干燥沉淀，得到苯妥英钠的成品。
四、实验结果与分析通过实验，我们成功合成了苯妥英钠。
首先，我们观察到反应混合物在加入硫酸后迅速产生沉淀，这表明反应进行顺利。
然后，通过过滤和洗涤，我们得到了纯净的苯妥英钠沉淀。
最后，经过干燥处理，我们获得了苯妥英钠的成品。
五、实验讨论在本实验中，我们采用了乙酸钠作为合成苯妥英钠的反应试剂。
乙酸钠的加入可以促进反应进行，并提高反应的产率。
而硫酸作为催化剂，则能够加速反应速率，缩短反应时间。
然而，实验过程中也存在一些问题。
首先，苯妥英的纯度对于反应的成功与否至关重要。
若原料苯妥英的纯度不高，可能会导致反应产物的纯度下降。
其次，反应过程中的温度、反应时间等条件也会对反应结果产生影响。
因此，在实验过程中需要严格控制这些条件，以确保反应的有效进行。
苯妥英钠的合成3
苯妥英钠的合成（三、四）1、第三步实验：苯妥英的制备投料比：加入二苯乙二酮：尿素：15% NaOH：乙醇=1g：0.57g：3.1mL：5mL。
操作：将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底烧瓶中，水浴80-90oC加热回流反应60-90分钟。
反应完毕后，将反应液冷却至室温，在保持均匀搅拌的同时，倒入计算量的水（每克二苯乙二酮需要水35mL），继续搅拌5-10分钟。
通过减压抽滤，过滤出去不溶于水的沉淀。
滤液用15%HCl酸化至Ph4-5，将得到的白色沉淀过滤，得到苯妥英沉淀。
尽量干燥后，供下步反应使用。
2、第四步实验：苯妥英钠的制备将苯妥英粗品、水（每g加5mL水）加入100mL圆底烧瓶中，置于60oC水浴中均匀搅拌，滴加适量15%NaOH使其完全溶解。
保持60oC温度下均匀搅拌，加入活性碳进行脱色（每g样品0.05g活性炭）5分钟，趁热过滤！！，滤除活性炭。
滤液用冰水冷却，析出晶体，趁冷抽滤！！。
用母液或者少量冰乙醇洗涤，尽量抽干，对粗品进行称量，计算收率。
问题：a 二苯乙二酮：尿素的摩尔比例？（1：2）b 如果二苯乙二酮多加，可能出现的副反应？如果尿素多加，可能出现的副反应？c 圆低烧瓶选用多大？原则依据是什么？e 反应中为何加入乙醇？作用是什么？f 15% NaOH的作用是什么？g 反应原理是什么？（频哪醇重排）频哪醇重排：a 什么是频哪醇？（两个羟基都连在叔炭原子上的邻二醇）b 频哪醇的重排：c 频哪醇重排原理：d 频哪醇重排规则：I 优先生成较稳定的碳正离子：II 基团的迁移能力：芳基大于烷基思考题：（2）反应完毕后，加入计算量的水，搅拌15min，滤除黄色沉淀，滤液用15% HCl 至pH 4～5问题：a 加入水的作用？搅拌的作用？b 加入HCl的作用？pH 4～5？。
实验一 苯妥英钠的合成
实验一苯妥英钠的合成〔目的及要求〕1. 比较不同催化剂催化安息香缩合反应时，在反应机制、实验操作及对产品质量的影响等方面的优劣。
2. 掌握浓硝酸氧化及三氯化铁氧化反应的操作及现象。
3. 掌握几种镇静催眠药的鉴别。
4. 本实验要求产品总收率在25%以上，产品基本符合药典要求。
〔基本操作〕一．安息香的制备（盐酸硫胺催化）：三角瓶中加入0.88g盐酸硫胺（VitB1）和2ml水，溶解后加入95％乙醇7.5ml。
室温搅拌下滴加2mol/L溶液2.5ml。
再加入苯甲醛5ml。
室温静置1周。
有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
参考文献：曾昭琼，曾和平，有机化学实验（第三版），北京：高等教育出版社，2000：116－117。
二. 1,2－二苯乙二酮的制备：100ml圆底瓶中加入10ml冰乙酸、5ml水、9.0g FeCl3.6H2O，装上回流装置，加热至沸后，再加入2.12g安息香，继续加热回流45－60分钟，加水30－50ml，煮沸后冷却，析出黄色固体，抽滤。
粗产品用95％乙醇重结晶，得产品1.9－2.9g，收率90－95％，熔点94－95℃。
三. 苯妥英的制备：投料比：二苯乙二酮：尿素：15％NaOH：乙醇：水＝1g：0.57g：3.1ml：5ml：37ml 将二苯乙二酮、尿素、15％NaOH溶液及乙醇置圆底烧瓶中，水浴加热回流2小时，冷至室温，倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟，滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
滤液用15％盐酸溶液酸化至pH4-5，滤出苯妥英沉淀。
干燥，mp. 200－299℃（分解）。
四. 苯妥英钠的制备：将苯妥英粗品加水（每克加5ml水），置于水浴上加热至40℃，滴加15％NaOH溶液，使其全溶，60℃以下用活性碳脱色一次，滤液再用活性碳60℃以下脱色一次，滤液冷至室温后用冷水冷却，抽滤，用少量冷水（或冷乙醇－乙醚1：1混合液）洗涤，尽量抽干，真空干燥。
五. 检查：所得产品按中国药典检查澄明度。
二苯乙二酮合成苯妥英钠的机理
二苯乙二酮合成苯妥英钠的机理
苯妥英钠的合成可以通过以下两种机理进行：
1.
酰基化反应机理：苯妥英钠的合成起始原料为苯乙酮和氯化钠，在酸性条件下，苯乙酮与氯化钠反应生成苯妥酮。
然后，苯妥酮与氢氧化钠反应生成苯妥英钠。
这个反应机理中，酰基化反应是关键步骤，通过酰基化反应将苯乙酮转化为苯妥酮。
2.
重排反应机理：苯妥英钠的合成也可以采用重排反应机理。
该机理的起始原料为苯乙酮和氯化钠，在酸性条件下，苯乙酮与氯化钠反应生成苯妥酮。
然后，苯妥酮与氢氧化钠反应生成苯妥英钠。
在这个反应机理中，重排反应是关键步骤，通过重排反应将苯乙酮转化为苯妥酮。
3.
总之，苯妥英钠的合成可以通过酰基化反应或重排反应机理进行，关键步骤是酰基化反应或重排反应。
苯妥英钠合成实验讲授化学实验室安全问题的探讨
苯妥英钠合成实验讲授化学实验室安全问题的探讨实验室安全一直是科学研究的重要问题之一，化学实验室更是要求高度重视实验室安全问题。
本文以苯妥英钠的合成实验为例，探讨了化学实验室安全问题，以期能加强实验室安全意识。
苯妥英钠是一种广泛应用在临床上的药物，其化学名为2,4,6-三氨基嘧啶钠盐。
合成苯妥英钠的实验为无水合成法，化学反应式为： 2,4,6-三硝基嘧啶+ 3NH4HCO3 → 2,4,6-三氨基嘧啶+ 3CO2↑+ 3H2O + 2NO2↑→ 2NO2 + Na2CO3 → 2NaNO2 + CO2↑→ C6H5Na3N4O9在进行实验操作之前，必须先对实验室进行全面的检查，确保硝酸、氯酸、浓硫酸等易燃、易爆、有毒物品妥善存放，并降低实验人员接触危险品的风险，保障实验人员的生命安全。
而在实验操作过程中，也要遵循严格的操作规范，确保实验过程中的安全和实验结果的正确性。
具体来说，实验室安全问题需要注意以下几点:1.实验前了解实验内容，熟知危险性：在实验室中做任何实验前都要对实验的具体操作、化学物品的危险性进行全面了解，遵循操作规范，确保实验安全。
2.安全防护措施到位：实验时，要佩戴实验服、口罩、手套、护目镜等个人防护装备，确保实验人员身体安全，同时在实验室的明显位置摆放正确的急救箱等急救设备。
3.遵循实验规范，正确操作：在进行实验操作时，要严格遵循实验操作规定，操作人员应相互协作，以确保实验过程的安全。
4.熟练掌握实验技能和操作方法：实验前要进行必要的实验技能和操作方法培训，以确保操作人员熟练掌握所需的实验技能和方法。
总之，实验室安全是保证实验成功和实验人员生命安全的关键，实验室中的每一个实验都需要重视实验室安全问题，确保实验安全。
在此之上，需要加强实验室安全意识的培养，定期进行安全演练，加强常识普及，切实保障实验室安全。
苯妥英钠
苯妥英钠的合成一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理和维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 学习多步合成实验的方法。
3. 掌握实验过程中基本的操作过程。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：H NN ONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：CHO12OHOH Cu(OAc)2C O CO 43NH 2O NH H NNONa OPh Ph三、实验方法（一）安息香的辅酶合成【试剂】苯甲醛（新蒸）[1]10ml(10.4 g,0.1 mol)，维生素B 1(盐酸硫胺素)1.8g ，95%乙醇，10%氢氧化钠溶液【步骤】在100ml 的锥形瓶中加入1.8 g 维生素B 1,6ml 蒸馏水和15 ml 95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。
用一支试管取5 ml 10%溶液氢氧化钠，也放在冰浴中冷却[2]。
10 min 后， 用量筒量取10 ml 新蒸的苯甲醛。
将冷透的NaOH 溶液加入冰浴中的锥形瓶中，并立即将苯甲醛加入锥形瓶，充分摇动使反应物混合均匀，并调节PH 值为9-10之间。
然后装上回流冷凝管，加几粒沸石，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60-75℃之间，勿使反应物剧烈沸腾[3]。
反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，约80〜90 min 。
撤去水浴，让反应混合物逐渐冷到室温，析出浅黄色结晶，再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。
如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。
如有必要可用玻璃捧磨擦锥形瓶内壁或投入晶种，加速结晶形成。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50ml 冷水分两次洗涤结晶。
结晶可用95%乙醇重结晶[4] ，如产物呈黄色，可用少许活性炭脱色，得产品约4-5 g ，熔点134-136℃纯安息香的熔点为137℃。
苯妥英钠合成实验讲授化学实验室安全问题的探讨
苯妥英钠合成实验讲授化学实验室安全问题的探讨化学实验室是一种充满危险的环境，如果不注意安全，就会导致严重的后果。
因此在进行化学实验的过程中，必须时刻关注安全问题，并制定相应的措施来降低风险。
本文以苯妥英钠的合成实验为例，探讨化学实验室的安全问题。
一、实验介绍苯妥英钠是一种抗癫痫药，它的合成主要是通过将1-苯基-2,4,5-三甲基吡咯烷（三甲基吡咯烷）和溴醋酸钠反应，并经过一系列的处理得到。
整个合成过程如下：1. 将三甲基吡咯烷和溴醋酸钠反应，得到三(α-溴乙基)吡咯烷；二、化学实验室安全问题在进行苯妥英钠的合成实验时，必须考虑到化学实验室的安全问题，下面讨论一下实验中可能出现的安全问题及其解决方法。
1. 有毒物质实验中使用的化学药品有毒性，例如：溴醋酸钠、误碱等。
这些物质可能对健康造成伤害，所以必须小心使用。
实验者在进入实验室前，必须注意戴上安全眼镜、手套和防护衣，防止化学药品对身体造成伤害。
2. 热危险实验涉及到许多加热操作，因此必须注意防止热危险。
在进行高温反应时，必须使用专用的加热设备，并保证加热过程中的监控和控制。
另外，实验平台必须保持干燥，以免液体泼溅烧伤皮肤。
实验室中存在火危险，如：古法组的实验、采用易燃或可燃化学品等。
实验者必须认真阅读化学品标签，并严格遵循实验操作规程，防止化学品泄漏或着火。
4. 化学泄漏当化学品泄漏时，会导致化学反应失控，造成严重的危害。
为防止化学品泄漏，必须注意采用安全材料储存器和容器，正确密封和标签化学药品，定期进行检查和维护。
三、实验过程安全措施1. 实验前的准备1）阅读实验手册，并认真了解实验中可能发生的安全问题，以便采取相应的措施。
2）准备好所需的安全设备，如：安全眼镜、手套、防护衣等。
3）检查实验用品的相关安全检测，确保它们满足使用标准。
4）选择适当的实验地点，并设置相应的安全分区和标志。
2. 实验过程中的注意事项1）使用化学药品前，必须检查标签并清楚其性质和用途。
苯妥英钠的合成
本实验由苯甲醛在维生素B1作催化剂及碱性条件下进行安息香缩合得到安息香, 然后在酸性条件下用三氯化铁氧化安息香制取二苯乙二酮,二苯乙二酮与尿素在 碱性条件下反应得到苯妥英,再由苯妥英与氢氧化钠反应成盐得到苯妥英钠。
加热回流 油状物消失 边加边搅拌 滤液 30min 倒入120ml水中 抽滤
15％盐酸 pH 4-5
红外灯下 少量水洗 干燥
析出结晶
注意事项
尿素量可适当加大。 碱性较强时，脲及生成的苯妥英钠易于水解，可通过降低溶液的极性来增加其稳
定性。 浓盐酸调节pH值不要小于3，否则在强酸条件下会破坏产物结构。
第一次实验：安息香缩合反应（安息香的制备）
安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯 甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废” 处理困难。
20世纪70年代后，开始采用辅酶维生素B1(盐酸硫胺)代替氰化物作催化剂进行缩合 反应。以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。但是反 应需要在冰水浴中操作，而且反应收率往往比较低。
量抽干。
第二次实验 氧化反应（二苯乙二α-二酮即二苯乙二酮。 二苯乙二酮是一种黄色针状晶体，能吸收紫外光。用做紫外线固化树脂
的光感剂、印刷油墨组分、有机合成试剂，用以制取杀虫剂等。常用于 安息香制备二苯乙二酮的方法有硝酸氧化或在硫酸铜、吡啶水溶液中空 气氧化等。本次实验，我们采用三氯化铁为氧化剂氧化安息香制备二苯 乙二酮。
1. 原料规格及用量配比
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苯妥英钠的合成（三、四）
1、第三步实验：苯妥英的制备
投料比：加入二苯乙二酮：尿素：15% NaOH：乙醇=1g：0.57g：3.1mL：5mL。
操作：将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底烧瓶中，水浴80-90o C加热回流反应60-90分钟。
反应完毕后，将反应液冷却至室温，在保持均匀搅拌的同时，倒入计算量的水（每克二苯乙二酮需要水35mL），继续搅拌5-10分钟。
通过减压抽滤，过滤出去不溶于水的沉淀。
滤液用15%HCl酸化至Ph4-5，将得到的白色沉淀过滤，得到苯妥英沉淀。
尽量干燥后，供下步反应使用。
2、第四步实验：苯妥英钠的制备
将苯妥英粗品、水（每g加5mL水）加入100mL圆底烧瓶中，置于60o C 水浴中均匀搅拌，滴加适量15%NaOH使其完全溶解。
保持60o C温度下均匀搅拌，加入活性碳进行脱色（每g样品0.05g活性炭）5分钟，趁热过滤！！，滤除活性炭。
滤液用冰水冷却，析出晶体，趁冷抽滤！！。
用母液或者少量冰乙醇洗涤，尽量抽干，对粗品进行称量，计算收率。
问题：a 二苯乙二酮：尿素的摩尔比例？（1：2）
b 如果二苯乙二酮多加，可能出现的副反应？如果尿素多加，可能出现的副反应？
c 圆低烧瓶选用多大？原则依据是什么？ e 反应中为何加入乙醇？作用是什么？ f 15% NaOH 的作用是什么？ g 反应原理是什么？（频哪醇重排）
O
O
H 2N NH 2
O
+
HN
N
O Ph Ph ONa
频哪醇重排：
a 什么是频哪醇？（两个羟基都连在叔炭原子上的邻二醇）
b 频哪醇的重排：
CH 3
CH 3
OH
OH H 3C
CH 3
CH 3
CH 3
CH 3O
H 3C
H +
c 频哪醇重排原理：
CH 3
CH
3
OH OH H
3C
CH
3
H +
CH 3
CH 3OH 2OH
H 3C
CH 3
-H 2
O
H 33
3
H 33
-H +
CH 3
CH 3
CH 3O
H 3C
d 频哪醇重排规则：
I 优先生成较稳定的碳正离子：
CH 3
C 6H 5OH
OH
C 6H 5
CH 3
CH 3
C 6H 5CH 3O
C 6H 5
H +
II 基团的迁移能力：芳基 大于 烷基
C 6H 5
C 6H 5OH
OH
H 3C
CH 3
CH 3
C 6H 5C 6H 5O
H 3C
H +
O O
C H 2N
O
NH 2
+
NH
HN O
OH OH
NH
HN O
O
思考题：
O
O
（2）反应完毕后，加入计算量的水，搅拌15min ，滤除黄色沉淀，滤液用15% HCl 至pH 4～5
问题：a 加入水的作用？搅拌的作用？
b 加入HCl的作用？pH 4～5？。