川芎中川芎嗪超临界CO2萃取法提取工艺研究
超临界二氧化碳萃取技术在中草药提取中的应用研究进展
●鼢眉目鲸囤讲座５综述超临界二氧化碳萃取技术在中草药提取中的应用研究进展任志生杜晓红李犁（北方重工集团医院，内蒙古色头０１４０３０）超临界萃取（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｆｌｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＦＥ）１１－４］是上世纪３０年代在同际上兴起的一种提取分离技术。
近年来这种新型的萃取和分离技术逐步发展起来。
它是利用超临界流体与其密度的溶解能力的关系，即利ＪＨｊ压力和温度变化影响超临界流体溶解不ＩＩｊ：ｌ物质的能力师进行分离的方法。
超临界流体具有和液体相近的密度，其黏度与气体相近，扩散系数为液体的１０～１００倍，因此对许多物质有较好的渗透性和较强的溶解能力。
ＳＦＥ技术的原理是控制超临界液体在高于临界温度和临界压力的条件下，从目标物中葶取成分，当恢复到常压和常温时，溶解在超临界液体中的成分立即与气态的超临界液体分开。
１临界Ｃ０２溶剂的选择可以作为超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等。
由于二氧化碳的超临界温度（Ｔｃ＝３１．３℃），接近窒温，且无色、无毒、无味，不燃烧爆炸，对大部分物质不反应，不昂贵，易制成高纯度气体，所以是首选的超临界流体。
由于超临界ＣＯ：具有较好的溶剂特征，用趟临界ＣＯ：（ＳＦＥ—ＣＯ：）萃取的天然产物具有较好的提取、分离效果，无残留溶剂等优点。
近年来，国内外已应用于医药、化工、食品等领域，尤其是在医药丁业上的应用很快，初步形成了一个新兴的产业。
２超１１５界ＣＯ。
萃取的应用ＳＦＥ—ＣＯ：萃取技术可用于中药中有效成分或巾间原料提取方面。
前两德Ｓａａｒｌａｎｄ大学的Ｓｔａｈｌ教授对许多药用植物采用超临界流体葶取法对其有效成分（如各种生物碱、芳香性及油性组分）实现ｒ满意的分离．并获章利。
上世纪７０年代后期，德同学者采用此法从春黄菊中萃取ｆｆ｛有效成分，产率高于传统溶剂法。
日本人也从药用植物蛇床子、黄连、苍术、茵陈蔫、桑白皮、甘草和紫草中萃取＿｝ｆ｛有效成分。
超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油的比较
【 关键词】 超临界 Ｃ Ｏ 萃取 ； 水蒸气蒸馏 ； 川芎挥发 油 【 中图分类号】 Ｒ ２ ８ ４ ． ２ 【 文献标识码】 Ａ 【 文章编号】 ０ ２ ５ ３ — ４ ３ ４（ ０ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ — ０ ３ ５ ７ － ０ ２
ＤｏＩ ： １ ０ ． １ １ ６ ７ ５ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ０ ２ ５ ３ ． ４ ３ ４． ０ ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ３ ６
时， 充人 Ｃ Ｏ 流体 ， 萃取釜压力达 ３ ０ Ｍ Ｐ ａ ， 分离釜 Ｉ 和分 离 釜 Ⅱ压 力 为 ６ ＭＰ ａ时 ， 设定 压 缩 泵 的频 率 为 ２ ０ Ｈ ｚ ， 开始恒温恒压萃取 ２ ｈ 。萃取完成后 ， 收集提 取物得黄棕色有状物 ， 称重并计算其收率 。
川芎（ Ｌ ｉ ｇ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ｃ ｕ ｎ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ｘ ｉ ｏ ｎ ｇ Ｈ ｏ ｒ ｔ ） 为伞形科植物 川芎的干燥根茎 ， 其性温 ， 味辛 ， 微苦 ， 具有活血行气、 祛 风止 痛之 功效 ， 主 治血 淤气滞 所致 月 经不调 、 痛经 、 经闭及肝郁气滞血行不畅的胸胁疼痛 、 头痛 、 风寒湿 痹、 跌 打肿 痛 等 疾 病 Ｊ 。对 川 芎 的化 学 成 分 及 药 理 活性的研究 已有报告 ， 证实挥发油是其重要的活性成 分， 其对缺血性 脑血管疾病 有显著疗效 Ｌ ２ ］ 。本文 比 较超临界 Ｃ Ｏ 法与水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油的 收率 ， 用气相色谱 一质谱联用 （ Ｇ Ｃ — Ｍ Ｓ ） 分析其成分 并计算各成分的相对含量 ， 以寻求较好的川芎挥发油 提取方 法 。
广 西医学 ２ ０ １ ３年 ３月第 ３ ５卷第 ３期
３ ５ ７
超临 界 Ｃ Ｏ ２萃取法 与水 蒸气 蒸馏 法提取 川芎挥发 油的比较
川芎药材超临界co2萃取与水蒸气蒸馏提取挥发油比较研究
Comparative study on volatile oil in Rhizoma chuanxiong by steam distillation and supercritical fluid extraction
现代药理学表明，川芎含有多种药理活性成 分，主要包括苯酞类化合物（如藁本内酯）、酚类和 有机酸类（如阿魏酸）、生物碱类（如川芎嗪）、多糖 类等，其中苯酞类化合物广泛的应用于治疗心脑血
［作者简介］ 邓 鹏，本科，主管药师，研究方向：药学工艺研究与 药物分析，Email：dengpeng.81@ ［通讯作者］ 陈 珊，本科，高级工程师，研究方向：药学工艺研究 与药物分析，Email：chenshan.81@
［摘要］ 目的 通过对不同工艺下得到的川芎挥发油的比较，阐明提取工艺对其有效成分的影响。方法 分别采用超 临界 CO2 萃取和水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油，再通过气相色谱-质谱 (GC-MS) 联用技术分析鉴定其中的主要化学成分及 相对含量。结果 2 种方法所得川芎挥发油样品中共鉴定 18 种共有成分，水蒸气蒸馏提取物中苯酞类成分约占 61%，单萜 类成分约占 25%，倍半萜类成分约占 10%；超临界 CO2 萃取物中苯酞类成分约占 97%，单萜类成分约占 1%，倍半萜类成分约 占 0.4%。结论 水蒸气蒸馏法对川芎药材中挥发性较强的单萜和倍半萜类保留相对较强，超临界 CO2 萃取法对苯酞类有效 成分的提取率相对较高，因此在川芎挥发油入药的中药制剂工艺中，应根据制剂的功效充分考虑提取工艺对有效成分的 影响。
超临界CO2萃取技术在中药材提取中的应用研究
超临界CO2萃取技术在中药材提取中的应用研究摘要：随着人们对中药材的需求增加，中药材的提取技术也在不断地升级。
其中，超临界CO2萃取技术作为一种新兴的提取技术，因其高效、环保等优点而备受关注。
本文将探讨超临界CO2萃取技术在中药材提取中的应用研究，包括提取原理、萃取过程、操作参数等方面。
同时，本文还分析了该技术在提取中草药、茶叶等中药材方面的应用现状以及未来发展方向。
一、超临界CO2萃取技术的提取原理超临界CO2萃取技术是将CO2置于高压高温状态下，使其成为超临界流体，然后与待提取物质进行接触，使其通过物理或化学作用分离出需要的成分。
这种技术的原理在于，超临界CO2具有类似液体和气体的性质，可以在一定条件下表现出高扩散性、低粘度、高溶解度等优秀性质，可以快速实现提取效果。
二、超临界CO2萃取技术的萃取过程超临界CO2萃取技术的萃取过程一般包括预处理、萃取、分离、回收四个阶段。
其中，预处理阶段旨在减小待提取物的颗粒度及使其表面积增加，以提高CO2与物质的接触面积。
萃取阶段即将预处理后的物质与CO2进行接触，待提取物通过物理或化学反应等作用分离出需要的成分。
分离阶段主要用于将提取得到的混合物进行分离，以得到目标物质。
回收阶段则用于将未被消耗的CO2回收并循环利用。
三、操作参数的影响超临界CO2萃取技术的提取效果受多种因素影响，例如温度、压力、CO2流量、萃取时间等。
当提取操作的压力升高时，CO2的溶解度也会增加，从而增加萃取效率。
随着温度升高，萃取效率会先升高后降低，这是因为在过高的温度下，物质的活性成分会被分解而导致萃取效率下降。
此外，CO2流量和萃取时间也是影响提取效果的重要因素。
四、应用现状目前，超临界CO2萃取技术在中草药、茶叶等领域的应用比较广泛。
例如，超临界CO2萃取技术可以用于从当归、三七等中草药中提取出有效成分，如养血活血等的活性成分，而不会对其产生热损失和氧化分解等问题。
此外，茶叶等茶饮料中的有效成分，如茶多酚、儿茶素等，也可以通过该技术进行提取。
川芎中有效成分的提取分离与纯化研究
川芎中有效成分的提取分离与纯化研究川芎，又称川芎、云南川芎，是一种常用的中药材，以其祛风活血、舒筋活络的功效而被广泛应用于临床治疗。
川芎中的有效成分主要包括川芎内酯、川芎酮、川芎嗪等。
然而，由于川芎的化学成分非常复杂，其中存在多种类似的成分，因此提取分离与纯化其有效成分成为研究的难点。
为了研究川芎中的有效成分，提取、分离和纯化是必不可少的步骤。
下面将从提取方法、分离方法和纯化方法等方面介绍川芎中有效成分的研究进展。
首先是川芎中有效成分的提取方法。
目前常用的提取方法有水煎法、超声波法、超临界流体萃取法等。
水煎法是传统的提取方法之一，其原理是利用水解能力将有机物质溶解于水中。
超声波法则通过超声波的作用，产生剧烈的物理振动，使川芎中的有效成分从细胞壁中释放出来。
超临界流体萃取法则利用超临界流体（如二氧化碳）的特殊性质，在一定条件下将川芎中的有效成分从样品中萃取出来。
这些提取方法各有优势，可以根据需要选择合适的方法进行提取。
接下来是川芎中有效成分的分离方法。
常用的分离方法主要包括层析法、色谱法和电泳法等。
层析法是一种使用不同固定相的方法，可以根据川芎中成分的极性、分子量等特性进行分离。
色谱法则包括气相色谱法、液相色谱法等，可以根据川芎中成分的挥发性、亲水性等特性进行分离。
电泳法则根据川芎中成分的电荷差异进行分离，主要包括凝胶电泳、毛细管电泳等。
这些分离方法可以根据需求选择合适的方法进行分离。
最后是川芎中有效成分的纯化方法。
常用的纯化方法主要包括再结晶法、溶剂萃取法和高效液相色谱法等。
再结晶法通过川芎中有效成分在溶液中的结晶行为，利用其溶解度差异进行纯化。
溶剂萃取法则利用川芎中有效成分在不同溶剂中的溶解度差异进行纯化。
高效液相色谱法则通过川芎中有效成分在固相柱中的分配行为，利用流动相中溶液浓度差异进行纯化。
这些纯化方法可以根据所需纯度和产量选择合适的方法进行纯化。
由于川芎中有效成分的复杂性，提取分离与纯化研究面临一些挑战。
超临界CO2萃取川芎中药效成分研究
摘要 ： 研究了超临界 Ｃ ： Ｏ 萃取中药材川芎中的药效成分的工艺条件 ， 以阿魏酸为质量控制指标， 分析了多种因紊的 影响。实验结果表明， ４—６ ℃、Ｏ ＯＭ ａ 在 ５ ５ ３—５ Ｐ 的条件下 ， 川芎提取率可达到 ３７％－ ．７ 但提取物中的阿魏 ．５ － ７％， ４
酸质 量分数仅 为 ０ １ 左右 。进一步考察 了夹带剂 的种 类及 添加方 式对提 取 的影 响 ， ．％ 结果表 明 ， 以乙醇为夹带 当
Ｓｈ ｏ ｏ ｈ ｍ ｃ ｎ ｉｅｒ ｇ＆ Ｔ ｃ ｎｌｇ ， ｉ ｊ ｎｖｒ ｔ， ｉ ｊ ０ ０ ２， ｈｎ ； ｃ ｏｌ ｆ ｅ ｉａ Ｅ ｇ ｅｉ Ｃ ｌ ｎ ｎ ｅｈ ｏ ｙ Ｔａ ｉ Ｕ ｉ ｓ ｙ Ｔａ ｉ ３ ０ ７ Ｃ ｉａ ｏ ｎｎ ｅｉ ｎｎ
２ ｉ ｊ ｎｃ ａ Ｉｓｔｔ ｆｒ ｒｇＣ ｎｒｌ Ｔａｊ ００ ０ Ｃ ｉａ ．Ｔａ ｉ Ｍｕ ｉｐｌ ｎｔｕｅ ｏ ａ ｏｔ ， ｉ ｉ ３０ ７ ， ｈｎ ） ｎｎ ｉ ｉ Ｄ ｏ ｎｎ Ａ ｓ ａｔ ｈ ｘ ａｔｎｏ ｈｒ ａｏｏ ｃｌ ｃｖ ｇ ｄｅｔ ｆｅ ｉ ａｉ ｏ ｉｕｔｕ ｃｕｎｉ ｇＨ ｒ． ｂｔ ｃ：Ｔ ｅｅｔ ｃｏ ｆ ａｍ ｃｌ ａｙａｔｅｉ ｒ ｉｎ ｏ ｍｌ ｃ ｆ ｍ Ｌｇｓｃｍ ｈａｘ ｎ ｏｔ ｒ ｒ ｉ ｐ ｉ ｇ ｌ ｉ ｎｅ ｆ ｃ ｄｒ ｉ ｏ
一种超临界CO流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法[发明专利]
![一种超临界CO流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0f4aee61680203d8cf2f2490.png)
专利名称：一种超临界CO流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法
专利类型：发明专利
发明人：唐建华,龚聪,袁启峰,毕海林
申请号：CN201410572434.9
申请日：20141023
公开号：CN104387330A
公开日：
20150304
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种利用CO超临界萃取技术提取川芎嗪的方法。
该方法通过将川芎根茎洗净，低温干燥，粉碎过筛后利用CO超临界萃取。
压力12-30MPa，温度为40-70℃，时间1-2小时，丁基酮为夹带剂，乙醇用量为萃取釜体积的20-50%，川芎粗粉的装入量占CO超临界萃取釜体积的10-20%，萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂。
萃取物通过反相硅胶柱色谱分离纯化，以10-30%的甲醇洗脱，收集含有川芎嗪的流份，减压回收溶剂即得纯品川芎嗪，通过以上方法，川芎嗪的提取率达到了0.05%以上，该方法简单，生产工艺环境污染少，易于工业生产。
申请人：重庆方通动物药业有限公司
地址：402460 重庆市荣昌县昌元镇(板桥工业园区)
国籍：CN
代理机构：上海光华专利事务所
代理人：李强
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正交试验法优选川芎药效成分的超临界流体萃取工艺
正交试验法优选川芎药效成分的超临界流体萃取工艺该研究以川芎中阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、丁基苯酞、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞、双藁本内酯、欧当归内酯A 等10种药效成分及总药效成分产率为评价指标，通过4因素3水平正交试验设计，综合考察了萃取温度、萃取压力、二氧化碳流速和夹带剂乙醇的浓度等因素对上述10种药效成分和总药效成分产率的影响，优化得到了川芎药效成分的最佳提取工艺为萃取温度60 ℃，萃取压力25 MPa，二氧化碳流速1 L·min1，夹带剂（无水乙醇）质量分数8%。
验证试验表明工艺稳定可靠，该法的川芎总药效成分产率高于药典中回流提取法。
标签：川芎；超临界流体萃取；药效成分；正交试验川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛之功效，主治胸痹心痛、胸肋刺痛、跌打肿痛、月经不调、经闭痛经、癥瘕腹痛、头痛、风湿痹痛等[1]。
目前，有关川芎的超临界流体提取方法研究主要是以阿魏酸[2-6]、川芎嗪[7]、藁本内酯[8]或挥发油[6，8]的产率为评价指标。
然而，中药发挥药效通常是其所含多种活性成分共同作用的结果，仅以1或2种成分作为评价指标对工艺评价不尽合理。
因此，本研究采用正交试验法，以川芎中已明确为药效成分的阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、丁基苯酞、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞、双藁本内酯、欧当归内酯A等10种成分以及总药效成分的产率作为考察指标，对影响超临界流体萃取效果的萃取温度、萃取压力、二氧化碳流速和夹带剂浓度进行优选，以确定最佳提取工艺条件，为川芎的进一步研究和开发提供依据。
1 材料Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪（光电二极管阵列检测器、Chromeleon色谱工作站）；XS105型电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；Spe-ed SFE型超临界萃取仪（美国Applied-Separations公司）；HGC-12氮吹仪（天津恒奥科技发展有限公司）。
中药川芎中川芎嗪提取工艺实验方法
中药川芎中川芎嗪提取工艺实验方法2.1 色谱分析方法2.1.1 标准品配制及标准曲线绘制准确称取川芎嗪对照品1.0mg，将其放于10ml容量瓶中，采用甲醇溶液定容，配制成浓度为0.1mg/ml的溶液。
然后将以下剂量：0.2ml、0.4ml、1ml、2ml、4ml和8ml的对照储备液用胶头滴管吸取于10ml容量瓶中，然后用甲醇溶液充分定容后摇匀，从而得到若干浓度条件下的对照品。
再次取5μl对照品进样进行对照，获得并读取到液相色谱峰面积值。
以浓度（C）为横坐标，以峰面积值（A）为纵坐标，进行线性回归，并得到线性回归方程为：Y=223.9x+10.85，r=0.9998，根据实验结果显示：在0.002-0.08mg/ml内具有较好的线性关系。
详见图2.1。
图2.1 标准品配制标准曲线绘制2.1.2 精密度实验准确吸取对照品溶液5μl，连续进样6次，按照上文所提到的实验方法进行测定并计算RSD值，所得RSD为0.48%，表明精密度良好，可以进行后续实验。
详见表2.1。
表2.1 精密度实验结果（n=6）峰面积RSD/%1273.9797 0.48%1279.06891274.75791257.23001296.48742.1.3 重复性实验准确吸取相同批次供实验所需的样品溶液中的6个样品，运用以上的方法进行准确测算RSD值，获得RSD为2.59%，因此表明此方法重现性好，所以可以继续后面的实验。
详见表2.2。
表2.2 重复性试验结果（n=6）峰面积川芎嗪的含量川芎嗪的平均含量RSD/%1258.5701 2.786 2.846 2.59%1344.9955 2.9801265.9802 2.8021259.0453 2.7881289.9651 2.8561294.4415 2.8662.2 提取溶剂的选择取川芎，粉碎后过筛，准确称量5.0g，共准备6份，以甲醇、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、石油醚、水为提取溶剂，所需用量均为50ml，回流1.0h后，充分过滤，滤液经过减压浓缩并蒸干，用色谱甲醇充分溶解，定容后放入体积为10ml 的容器中，以此获得供试品溶液[16]。
中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索
中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索
作者：马琳， 王秀杰， 张坚， 赵启铎， 陈志娟
作者单位：天津中医药大学中药学院,天津 300193
1.马琳.王秀杰.张坚.赵启铎.陈志娟.MA Lin.WANG Xiu-jie.ZHANG lian.ZHAO Qi-duo.CHEN Zhi-juan中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索[期刊论文]-时珍国医国药2007,18(12)
2.叶璟川芎有效成分的提取技术[期刊论文]-中国高新技术企业2009(15)
3.赵丽恋.夏新华川芎醇提工艺研究[期刊论文]-中成药2002,24(3)
4.宋煜.陈建忠.陆晓红正交设计优选川芎中川芎嗪提取工艺[期刊论文]-福建中医学院学报2007,17(6)
5.王芳.朱克.尤卫民川芎中川芎嗪超临界CO2萃取法提取工艺研究[期刊论文]-中国药业2008,17(24)
6.杨虹.刘璐.张海菊川芎嗪提取工艺及质量标准研究[期刊论文]-中国民族民间医药2009,18(7)
7.杨虹.刘璐.张海菊川芎嗪提取工艺及质量标准研究[期刊论文]-中国民族民间医药2009,18(2)
8.陈立娜.金哲雄.蒋竟.江海川芎嗪提取工艺的研究[期刊论文]-黑龙江医药2000,13(5)
9.葛莉.王小荣川芎中有效成分的不同提取法方法及评价[期刊论文]-光明中医2006,21(1)
10.金绍黑川芎嗪的提取技术[期刊论文]-技术与市场（上半月）2007(10)
引用本文格式：马琳.王秀杰.张坚.赵启铎.陈志娟中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索[会议论文] 2006。
注射用活血通络中超临界C02萃取川芎脂溶性成分的工艺研究
注射用活血通络中超临界C02萃取川芎脂溶性成分的工艺研究徐桂红;尚强;王振中;萧伟;范震宇【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2011(013)001【摘要】目的:优选注射用活血通络中超临界C02萃取川芎脂溶性成分的工艺条件.方法:以川芎脂溶性成分得率和藁本内酯、阿魏酸的含量为指标,采用正交试验法优选超临界CO2萃取川芎脂溶性成分的工艺条件.结果:最佳工艺条件:萃取温度50℃,压力35MPa,时间1h.结论:该提取工艺条件稳定可行.【总页数】5页(P119-123)【作者】徐桂红;尚强;王振中;萧伟;范震宇【作者单位】江苏康缘药业股份有限公司,连云港,222001;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港,222001;江苏省企业院士工作站,连云港,222001;江苏康缘药业股份有限公司,连云港,222001;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港,222001;江苏省企业院士工作站,连云港,222001;江苏康缘药业股份有限公司,连云港,222001;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港,222001;江苏省企业院士工作站,连云港,222001;江苏康缘药业股份有限公司,连云港,222001;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港,222001;江苏省企业院士工作站,连云港,222001;南京中医药大学,南京,210046【正文语种】中文【相关文献】1.超临界CO2萃取党参中脂溶性成分的工艺研究 [J], 刘同举;闵江;李淑芬2.超临界C02萃取杜仲叶总黄酮工艺研究 [J], 王华芳3.川芎中川芎嗪超临界CO2萃取法提取工艺研究 [J], 王芳;朱克;尤卫民4.超临界CO2流体萃取白花丹参中脂溶性成分的工艺研究 [J], 高艳霞;王广旭;李玉琴;张显忠;张庆;冯蕾5.超临界C02萃取檀香精油工艺研究 [J], 周凤;平措南加;左谷;白玛;单增平措;格桑罗布因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
川芎中有效成分的不同提取法方法及评价
瘤发病的重要机制。
气为血之帅,气行则血行,气机不畅,血行代谢障碍,瘀久而成肿块;痰湿、邪毒结于脏腑经络,无处不到,久之发为癌肿。
现代研究表明,瘀血引起局部组织缺血,代谢障碍,营养失调,长期导致内脏及单核巨噬系统功能减退,同时血流速度变慢,使纤维蛋白在病灶周围沉集,使血管内吞噬细胞、免疫活性细胞和药物等内外抗癌物质不易到达病灶,有利于癌瘤的进一步生长和转移。
痰湿、毒邪蕴结时,机体的免疫机制多处于紊乱状态,而肿瘤细胞的分裂繁殖正处于加速阶段。
再加上此时肿瘤周围组织水肿明显,病灶局部炎症反应剧烈,瘤体增长较快,极易出现转移。
因此,活血化瘀、散结通络、解毒攻毒便成为了中医治疗肿瘤的重要原则。
在虫类药物中,全蝎消肿散结,熄风止痉,镇静止痛;蜈蚣解毒散结,通络止痛,熄风止痉;斑蝥破血散结,攻毒发泡,破 瘕,通血闭;守宫(壁虎)熄风止痉,化瘀散结止痛。
现代药理研究表明,全蝎的水提取物对结肠癌细胞、醇提取物对人体肝癌细胞等有抑制作用,日本学者证实全蝎在试管内(Ehrlich腹水细胞)试验,显示抗癌活性;蜈蚣在体外对人体肝癌及胃癌细胞有抑制作用,对小白鼠肝癌瘤体亦有抑制作用,对S180、L160、D6(Dunning氏白血病模型)、艾氏腹水癌W256有抑制作用;守宫体外试验证明水溶液可抑制人体肝癌细胞的呼吸;斑蝥体外试验的水、醇或丙酮提取物能抑制Hela细胞和人的食管癌、贲门癌、胃癌、肝癌细胞的代谢,对小鼠S180有抑制作用,试验观察到斑蝥素主要影响了癌细胞的核酸和蛋白质的合成。
如治王某,男,62岁。
因下腹部隐痛、便血一月于2001年10月行纤维肠镜及病理检查提示:结肠低分化鳞癌。
即行手术及化疗(52FU+DDP)共6个疗程,出院后到我院服中药,症见:大便质软不成形,3～5次/日,腹部隐痛,神疲乏力,少气懒言,纳呆,汗出,舌淡胖边有齿印,苔白,脉弦细。
诊断:肠积,证型:脾肾阳虚,治则:温补脾肾,处方:熟附子30g,党参20g,白术15g,茯苓20g,苡仁30g,补骨脂15g,菟丝子15g,吴茱萸15g,干姜10g,砂仁10g,鸡内金15g,陈皮10g,白芍15g,炙甘草10g。
co2超临界流体萃取法
结果：摸索出中药川芎的最佳萃取条件为： 压力5000 Psi，温度60℃，改性剂乙醇 0.3 ml，静态萃取时间10 min,动态萃取 量10 ml,以水作为吸收。结论：与水蒸汽 蒸馏法相比较，该法具有耗时少，提取完 全等优点。
从川芎药材中分离苯酞类等有效成芎药材中分离苯酞类等有效成分 优化实验条件
川芎
为伞形科藁本属川芎的干燥根茎,含有川芎内酯, 挥发油,阿魏酸,近些年来,以川芎为主药 的复方制 剂,大量用于临床治疗头痛、冠心病等症。头痛灵 口服液就是较好的治疗药物之一, 它主要由川芎蒸 馏液组成。我们采用超临界流体二氧化碳萃取川 芎中的挥发油成分,从温度 、压力、改性剂加入量、 静态萃取时间、动态萃取量这5个因素着手,采用 五因素-四水平的 正交试验,筛选出最佳萃取条件, 取得了较为满意的实验结果。为工业川芎中挥发 油的超临界 流体萃取提供了一些基础性实验,从而 证明超临界萃取在工业生产上也有很强的实用性。
萃取条件选择本实验对萃取压力，温度，静态萃取时间， 动态萃取量，改性剂加入量这五个因素进行了考察。超 临界流体萃取对于每个条件的选取有其一定的特点：随 着压力的增加，萃取效率随之增加，当压力超过一定界 限时，萃取效率反而下降；当压力一定时，升高温度被 萃取的物质挥发增加，其对基体的解吸附能力增强，扩 散增快，从而使萃取效率提高，但同时，温度升高SF的 密度降低，它的溶解能力也会相应降低，会导致对样品 的萃取能力降低，因此，对温度的选取，也要有一定的 范围；对于静态时间和动态流量，不同的生药所采用的 条件也是不同的；改性剂的加入量对提高超临界流体的 萃取效率有一定作用，但改性剂加入量要适当，如果太 少，起不到它的作用，但改性剂浓度过高会改变萃取性 质，使萃取主要在液态下进行，从而使萃取效率下降。
中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索
中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索【摘要】目的考查川芎药材有效成分川芎嗪提取的影响因素，优化提取工艺。
方法采用正交实验对川芎最佳提取工艺进行考察，以HPLC〔条件为Kromacil C18（150 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱为分析柱，以甲醇-1%醋酸水溶液（25∶75）为流动相，流速1.0 ml・min-1，检测波长280 nm，柱温为室温〕作为优化分析手段。
结果川芎的最佳提取工艺：80%乙醇（含5%乙酸）12倍量，超声提取2次，45 min/次。
盐酸川芎嗪在2.02～60.6 μg/ m l范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y=20 205X-11 452，r=1.00平均回收率为 101.70，RSD=2.79%。
结论该实验对川芎药材中的有效成分川芎嗪的提取效率高，检测快速准确。
在此HPLC条件下川芎嗪和其它成分之间能得到很好的分离。
【关键词】川芎川芎嗪高效液相色谱Abstract：ObjectiveTo take the factors which influence Rhizoma huanxiong's extraction into account and optimize the extractivecraft.MethodsTo adopt crosscut experiment and explore the best extractive craft. The experiment was based on HPLC whose condition contained Kromacil C18（150mm×4.6mm，5μm），the flow phase which methanol to acetic acid was 25 to 75，velocity of flow with 1.0ml per min，checking wavelengh with 280nm and the temperature with room temperature. ResultsRhizoma Chuanxiong's best extractive craft were as follows: ethanol 80%（include 5% acetic acid） and 12 times' quantity. Extraction method was ultrasonic wave with 2 times and 45min per time. Tetramethylpyrazine had good linearity relationship at the range of 2.02～60.6μg/ ml. Regression equation was Y=20 205X-11 452， r=1.00. Average reclaim rate was 101.70，RSD=2.79%. ConclusionThe method is convenient and great efficient. Under this condition of chromatogram tetramethylpyrazine can be obtained satisfying separation.Key wordsRhizoma Chuanxiong； Tetramethylpyrazine ； HPLC中药川芎(Rhizoma Chuanxiong)为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。
超临界CO2流体提取复方川芎丹参中的有效成分
超临界CO2流体提取复方川芎丹参中的有效成分张伟;丘泰球【摘要】通过设计单因素和正交试验,利用高效液相色谱法(HPLC)测定复方川芎丹参中阿魏酸、川芎嗪和丹参IIA等多指标的含量进行综合评分,优选出复方川芎丹参中有效成分超临界CO2最佳提取工艺条件.结果表明:超临界CO2萃取法提取复方川芎丹参中有效成分的适宜工艺条件是,提取压力20 MPa,提取温度55℃,原料粒度为24目,夹带剂用量为0.75 mL/g.在这一条件下,阿魏酸、川芎嗪和丹参酮IIA 的提取率分别可达到125.74μg/g(RSD=0.84%)、61.68μg/g(RSD=1.23%)和131.31μg/g(RSD=0.81%).【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2010(036)011【总页数】6页(P183-188)【关键词】超临界CO2提取;高效液相色谱法(HPLC);多指标综合评分法;阿魏酸;川芎嗪;丹参酮IIA【作者】张伟;丘泰球【作者单位】华南理工大学轻工与食品学院,广东,广州,510640;华南理工大学轻工与食品学院,广东,广州,510640【正文语种】中文中药川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)是伞形科藁本属植物，具有活血行气，祛风止痛之功效。
中药丹参是唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦之功效［1］。
川芎中主要药效成分有川芎嗪、阿魏酸、苯酞类物质［2］等，丹参中主要功效成分主要是丹参酮IIA、丹酚酸［3］等。
川芎配伍丹参使二者的药效有相互协同作用［4］。
超临界 CO2萃取技术已经广泛用于精油［5－9］、抗氧化剂［10］、色素［11］、医药品［12－13］、杀虫剂［14－16］等物质的提取中，是一种无毒的绿色提取技术［17］。
本文利用超临界CO2萃取技术提取复方川芎丹参中的有效成分，通过设计正交试验方案，以测定阿魏酸、川芎嗪及丹参酮IIA多指标的含量，用综合评分法优选出其提取工艺。
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７， ｍ ）测得量（ ／ Ｌ （ｇ Ｌ ｐ／ ｍ ）回收率（ （ ＲＯ￣） ％） ％） Ｓ （
１０ ．０ １ ０ ．ｏ ２ ０ ０ ２ ０ ．ｏ ４ Ｏ ０ ４ Ｏ ０ ５Ｉ １ ５ １ ．４ ６ １ ．０ ６ １ ．Ｏ ７９ ．９ ８Ｏ ．２ ９ ０ ７ ｏ ９．０ ８ｏ ９ ０ ７０
美国 Ｗａｅ 高效液相色谱仪； Ａ ３ —５ ２ ５型超临界萃取 ｔｓ ｒ Ｈ ２ １ ０— ．
装 置 （ 苏南 通 华 安 超 临 界 萃 取有 限公 司 ）盐 酸 川 芎 嗪 对 照 品 （ 江 。 供 含 量 测 定 用， 号 为 １０ １ 批 １ ８７—２０ ０ ， 国药 品生 物 制 品 检定 所 ） ０３５中 ； 甲 醇为 色 谱 纯 ， 为 重 蒸 馏 水 ， 余 试 剂 四氢 呋 喃 、 酸 铵 、 醇均 水 其 醋 乙 为 分 析 纯 。 芎 饮 片 （ 品 ， 华 市 尖 峰 医 药 有 限 公 司 ）按 大 （Ｏ 川 生 金 ， １ 目） 中 （４ 目）小 （０目 ） 粒 规 格 各加 工 １ ｇ 、 ２ 、 ５ 颗 。 ｋ
２ ４ｈ的含 量 略高 于浸 泡 １ ， 择 浸 泡 ２ 。 ８ 故选 ｈ ４ｈ 夹带 剂用 无 水 乙醇时
色 谱 柱 ： ｔ ｒ Ｃ８ （５ ｍ × ． ｍ， ｍ） 流 动 相 ： Ｘｔ ａ ｌ柱 ２ ０ｍ ｅ ４ ６ｍ ５ ； 甲 醇 一１ ｍ ｌＬ醋 酸 钱 （Ｈ＝９０ ） ０ｍ ｏ／ ｐ ． ５ 一四 氢 呋 喃 （９： １ ２ ； 速 ： １ ８ ： ）流 ０ ６ｍ ／ ｉ； 测 波 长 ：８ ｍ； 温 ：５℃ ； 量 方 法 ： 标 法 ； ． Ｌ ｍｎ 检 ２１ ｎ 柱 ３ 定 外 进
重 现 性试 验 ： 川 芎 样 品 ６份 ， 供 试 品溶 液 的 制备 方法 制 备 取 按 溶 液 ， 法 测 定 含量 。 果 的 Ｒ Ｄ 为 １７ （ ６ 。 依 结 Ｓ ． ％ ｎ＝ ） 加 样 回收 试 验 ： 密称 取 ６份 已知 含 量 （０ ． １ ｇ ｇ 的样 品 精 １２ ７ ／ ）
制剂 技术
２０ 年第 ｌ 卷第２ 期 ０８ ７ ４
川芎 中川芎嗪超临界 Ｃ ２ Ｏ 萃取法提取工艺研究
王 芳 朱 ， 克 尤卫民 。 ，
（ ．浙江 省舟 山市妇 幼保健 院 ， 江 舟 山 ３ ６ ０ ； ２ １ 浙 １ ０ ０ ．浙江 省金华 市食 品药 品检 验所 ， 浙江 金华 ３ １０ ） ２ ０ ０
茎。 川芎嗪是川芎 中主要有效 成分之一 ， 能明显增加冠脉流量 ， 降 低动脉压及冠脉阻力 ， 且有促进微循环 的作用…。 笔者采用正交试 验法 ， 以川芎嗪含量为指标 优选出川芎 中川芎 嗪的最佳超临界萃
取条件 ， 道如下。 报
１ 仪器 与 试 药
粉 末 １ ， ０ｇ 依次 加 入 ８ ％ 乙醇配 制 的 １２ ｇ ｍ ０ ．５ｍ ／ Ｌ对 照 品溶 液 ０ ２ ０ ４ ０ ８ｍ ， 行操 作 ２次 ， 供试 品溶液 制备方 法制备溶 ． ，． ，． Ｌ 平 按
９．５ ７ ２ ０４ ．３
９．０ ７５ ９．０ ７０ ９．０ ７ ０
２ １ 川芎 嗪 含 量 测定 方 法 ．
２ １１ 色谱 条 件 １ 系统 适 用 性试 验 ． ． 与
２ ２ 超临界 Ｃ ０ 萃取条件预试验 预试验结果表明， 用夹带剂的萃取率高， 而且把夹带剂直接加入 药粉中浸泡一段时间后再进行萃取试验， 效果更好 。 相同条件下浸泡
摘要 ｉ 目的 考察超临界 Ｃ Ｏ 萃取 川芎中川芎嗪的影响 因素。 方法 采用正交试验法 ， 以超 临界萃取为提 取奈件 ， 以提取液 中川芎嗪含量为 考察指标 ， 对影响川芎嗪提取 工艺的 因素进行研 究。 结果 优选 出川芎中川芎嗪 的最佳超临界萃取条件是粒度 中（４目）夹带剂 乙醇浓度 ２ 、 ８％ 、 ０ 萃取压力 ２ Ｐ 、 ４Ｍ ａ 萃取 温度 ７ ５ 一 ５ 。 ０ｃ Ｃ一 ５ ４ ℃ 结论 超临界 Ｃ ： Ｏ 萃取 法优于传统溶 剂提取法。
关 键 词 ： 临界 Ｃ 超 Ｏ 萃取 法 ； 芎嗪 ； 交试 验 川 正
中 图分 类 号 ： Ｑ ６ ； ２ ４ ２ Ｔ ４ １ Ｒ ８ ． 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ １２ ０ ）４—０ ４ ０ １０ ４ ３ （０ ８ ２ ０ ２— ２
川 芎 系 伞 形 科植 物川 芎 Ｌｇｓｃｍｃｕ ｎｉ ｇＨ ｒ ｉ ｔｕ ｈａｘｏ ｏ ．的干 燥 根 ｕｉ ｎ ｔ
样量 ：０ 。 ２ Ｌ 在此条件下的色谱图见图 １ 。
效果不如乙醇 ， 明萃取率与乙醇浓度有一定关系。 说 萃取 １ 与萃取 ｈ １５ ． ｈ的萃取率相
近 ， 萃 取 时 间选 故
定
１ ０
３ ０
Ａ
Ｂ
２ ３ 正 交试 验 ．
液 ， 法 测 定 ， 算 回收 率 ， 果 见表 １ 依 计 结 。
表 １ 川 芎嗪 加 样 回 收 试验 结果 （ ｎ＝６ ）
取样量（）样品 ｇ 含量（ ／ Ｌ ￣ ｍ ）｝
１． ７ ００ １ ４ １ ． ３ ０ １Ｏ３ １． １ Ｏ １４７ １．９ ２ ００１ １ ． ｌ ０Ｏ ２ ０ 】． ７ ０ ０ ４９ ４ １ ．４ ４ １ ．６ ４ １ ．６ ４１ ．５ ４１ ．ｌ ４ １ ．４
１ ．盐 酸川 芎嗪
按 表 ２设 计
Ａ ．对 照 品 溶 液
Ｂ ．供 试 品 溶 液
川芎 中川芎 嗪提
表 ３ Ｌ（ 正 交 试 验 结 果 ｏ３）
图 １ 高 效液 相 色谱 图
２ １ ２ 溶 液制 备 ． ．