馏程的测定
油品馏程分析简介-孙晓华
油品馏程分析简介石油产品中绝大部分是作为液体使用。
汽油、航煤、柴油都是重要的内燃机燃料。
蒸发性能是液体燃料的重要特性之一,它对于油品的储存、输送和使用均有重要影响。
评定油品蒸发性可用馏程、蒸汽压和液气比等方法进行。
我们今天主要介绍馏程1、馏程的测定及意义对于纯化合物,在一定外压下,当其加热到某一温度时,其饱和蒸汽压等于外界压力,此时在气液界面和液体内部同时出现沸腾现象,这一温度即称为沸点。
在外压一定时,沸点是一个恒定值。
石油产品是一个复杂的混合物,它与纯化合物不同,没有一个恒定的沸点。
由于油品的蒸气压随汽化率不同而不同,所以在外压一定时,油品沸点随汽化率增加而不断升高,因此油品的沸点则以某一温度范围来表示,这一温度范围称为沸程或馏程。
油品的沸点范围因所用蒸馏设备不同,测定的数值也有差别。
在石油产品质量控制和工艺计算或石油的初步评价中,使用的是简单的恩氏蒸馏设备来测定油品的沸点范围。
1.1馏程测定恩氏蒸馏测定轻质石油产品(如汽油、喷气燃料、溶剂油、煤油、柴油)的馏分组成,按照GB/T6536和ASTMD86进行。
测定时将100mL试油在规定的试验条件下,按产品性质的要求进行蒸馏。
当油品在恩氏蒸馏装置进行蒸馏加热时,流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。
蒸馏过程中烃类分子按其沸点高低的次序逐渐蒸出,汽相温度也逐渐升高,当馏出物体积为10%、50%、90%时汽相温度分别称为10%、50%、90%的馏出温度,蒸馏终了的最高汽相温度称为终馏点。
蒸馏烧瓶底部最后一滴液体汽化一瞬间所测得的汽相温度称为干点。
初馏点到终馏点这一温度范围称为沸程或沸程范围。
蒸馏完毕,以原装试油量100mL减去馏出液和残留物的体积,所得之差称为蒸发损失。
以上这套完整的数据称为馏程。
馏程是石油产品蒸发性大小的主要指标,可大致判断油品中轻重组分的相对含量。
根据馏程可确定加工和调合方案,检查工艺和操作条件,控制油品的质量和使用性能。
减压蒸馏测定在常压蒸馏时分解的石油产品(如重柴油、蜡油等重质馏分)。
馏程的测定(精)
;
pk—试验时的大气压力,kPa; A、B—常数(见表2-4)。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 74.6(560) 76.0(570) 77.3(580) 78.6(590) 80.0(600) 81.3(610) 82.6(620) 84.0(630) 85.3(640) 86.6(650) 88.0(660) 观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
加入无水硫酸钠脱水,分离,干燥
(2)仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器,如表2-2所示。
表2-2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径,mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计,℃ 支板和金属罩,℃ 量筒和100mL试样,℃
试验条件 冷浴的温度,℃ 量筒周围浴的温度,℃ 开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度,mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间, min
低温范围 32 0~4 ≯室温 0~4 0~1 0~4 2~5 - 3~4 - 4~5
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~1 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~4 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
馏程测定的方法及步骤
馏程测定的方法及步骤馏程测定是一种常用的分析方法,用于确定液体混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
它通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序,将混合物按沸点递增的顺序分离出来。
本文将介绍馏程测定的方法及步骤。
一、实验室准备需要准备好实验室所需的设备和试剂。
主要设备包括馏程装置、加热设备、冷却设备和收集设备等。
试剂则根据需要选择相应的混合物进行测定。
二、装置组装将馏程装置组装好,并确保密封良好。
馏程装置一般由蒸馏瓶、冷却管、接收瓶和温度计等组成。
蒸馏瓶中放入待测混合物,冷却管连接好并放入冷却液,接收瓶放置在冷却管下方。
三、开始加热将加热设备调至适当的温度,并开始加热蒸馏瓶中的混合物。
随着温度的升高,混合物中的组分会逐渐汽化。
首先汽化的会是沸点最低的组分。
四、观察液滴或气泡产生当混合物开始汽化时,会在冷却管中产生液滴或气泡。
这是因为汽化的组分在遇冷却管时重新凝结成液体或气泡。
根据液滴或气泡产生的顺序,可以初步判断各组分的沸点范围和相对含量。
五、收集各组分观察到第一个液滴或气泡产生后,将接收瓶换成新的,以便收集该组分。
当液滴或气泡产生停止后,说明该组分已经完全汽化,可以更换下一个接收瓶继续收集下一个组分。
六、记录数据在整个馏程测定过程中,需要记录下每个组分产生的温度范围和相对含量。
可以使用温度计等仪器测量温度,并将数据记录在实验记录表中。
七、数据处理根据记录的数据,可以绘制出馏程曲线图。
曲线图上的每个峰代表一个组分,峰的高度或面积可以反映该组分的相对含量。
可以通过计算峰的面积比例来确定各组分的相对含量。
八、结果分析根据馏程曲线图和数据分析,可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
这些数据对于了解混合物的组成和性质非常重要,可以应用于各种领域的研究和应用中。
总结:馏程测定是一种常用的分析方法,通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序,可以将混合物按沸点递增的顺序分离出来。
通过实验室准备、装置组装、加热、观察、收集、记录数据、数据处理和结果分析等步骤,可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
馏程测定方法及注意事项
馏程测定馏程是评定液体燃料政法性的最重要的质量指标,他既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量。
我国采用的恩氏蒸馏法馏程,即取100ml油品在规定的仪器中,按规定的条件下和操作方法进行。
名词解释:蒸馏:基于液体的蒸发,经加热使之沸腾,并把蒸汽导出使之冷凝冷却。
馏程:油品在规定的条件下蒸馏所得到的,以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。
初馏点:馏程测定中,当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所记录的温度。
终馏点:油品在规定的条件下进行馏程测定中,其最后阶段所记录的最高温度。
干点:馏程测定中,烧瓶底部最后一滴液体气化一瞬间所记录的温度。
回收率:馏程测定中,观察到的,最大回收体积所占加入式样的百分数。
注意事项:1、使用前观察冷凝水箱内液面高低,冷却液(20%乙醇)的液面低于上部盖板20mm。
2、观察冷凝箱内是否结冰。
3、做样时观察电压是否稳定。
4、油样使用前应过滤脱水。
5、温度计插入冷凝管时,应与支管焊接处的下边缘在同一水平面上,垂直插。
6、蒸馏烧瓶要垂直固定在加热炉上。
7、油样初馏点时间应在5-10min内馏出,蒸馏速度控制在4-5ml/min,即10s,20-25滴。
8、读数时准确至0.5℃和0.5ml。
9、实验结束后,先关电压最后关电源,及时清理冷凝管。
测定方法:1、取脱水试样100ml,至干燥馏程烧瓶中。
2、插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接100ml量筒为接收器。
3、打开电源调节电压直接加热使试样受热馏腾,调节电压,使每分钟馏出4~5ml。
4、注意检读自冷凝管开始馏出第一滴时与馏程烧瓶内无试样馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为试样的馏程。
蒸馏过程影响因素:1、试样中的水分对安全和实验结果准确性的影响油品和水形成形成稳定的乳化液,当加热式会产生突沸冲油现象,严重时则造成烫伤或着火事故。
式样中含水会使测定结果产生误差。
蒸馏含水的式样,由于水的作用,油提前开始沸腾,使初馏点偏低,若冲出的油蒸汽带走了部分较重的馏分油,还会影响到某一点馏出温度和馏出量的关系。
机油馏程测定原始记录
机油馏程测定原始记录
(原创版)
目录
1.机油馏程测定简介
2.机油馏程测定的过程
3.机油馏程测定结果及其分析
4.机油馏程测定的意义
正文
一、机油馏程测定简介
机油馏程测定是一种对机油性质进行分析的重要方法,通过对机油在不同温度下的馏分变化进行检测,可以有效地评估机油的性能,为发动机的维护和保养提供科学依据。
二、机油馏程测定的过程
1.准备工作:首先,需要准备好测定所需的仪器设备,如馏程测定仪、温度计等。
2.取样:从待测机油中取出一定量的样品,一般为 50-100 毫升。
3.加热:将取样放入馏程测定仪中,并进行加热。
4.馏分收集:随着温度的升高,机油会逐渐馏分出不同的组分,这些组分会通过馏程测定仪的冷凝管进行冷却,并收集在不同的容器中。
5.测定结束:当所有的机油组分都被馏分出来后,测定结束。
三、机油馏程测定结果及其分析
通过对机油馏程的测定,可以得到机油在不同温度下的馏分变化,从而可以分析出机油的性能。
如,如果机油在低温下的馏分较高,说明机油的低温流动性好;如果机油在高温下的馏分较高,说明机油的高温稳定性
好。
四、机油馏程测定的意义
机油馏程测定可以为发动机的维护和保养提供重要的参考数据。
石油产品馏程测定标准6536
石油产品馏程测定标准65361. 引言石油产品作为世界上最重要的能源资源之一,其质量的好坏直接关系到国家经济和社会的发展。
而石油产品的馏程测定则是评价石油产品质量的重要指标之一。
根据国家标准《石油产品馏程分析法》(GB/T6536-2002),本文将介绍石油产品馏程测定标准6536的内容和要求。
2. 标准内容《石油产品馏程分析法》(GB/T6536-2002)是由我国国家标准化管理委员会制定的,主要包括以下内容:2.1 范围:适用于测定石油产品(包括原油、汽油、柴油等)的馏程。
2.2 仪器设备:规定了进行馏程测定所需要的实验仪器和设备,包括常压馏程仪、真空馏程仪等。
2.3 样品处理:对样品的采集、存储和前处理进行了详细的规定,以保证馏程测定的准确性和可靠性。
2.4 实验步骤:对馏程测定的具体实验步骤进行了详细描述,包括样品的投入、加热和收集等过程。
2.5 数据处理:对实验得到的数据进行了处理和计算要求,以确定馏程的特征参数。
2.6 结果报告:规定了实验结果的报告要求,包括馏程曲线、特征参数和实验条件等。
3. 标准要求《石油产品馏程分析法》(GB/T6536-2002)在实施过程中有一些具体要求:3.1 操作人员:要求对进行馏程测定的操作人员具有一定的石油化工实验技术和经验。
3.2 实验环境:规定了进行馏程测定的实验室环境要求,包括温度、湿度和洁净度等。
3.3 仪器检定:对用于馏程测定的仪器设备进行了检定和校准要求,以保证实验结果的准确性和可靠性。
3.4 样品使用:对样品的采集、储存和使用进行了规定,以避免外界干扰和杂质污染。
3.5 实验过程:对进行馏程测定的实验操作流程进行了详细的要求。
3.6 数据处理:对实验得到的数据进行了处理和计算要求,以确保结果的可比性和一致性。
3.7 结果报告:规定了实验结果的报告要求,包括馏程曲线、特征参数和实验条件等。
4. 应用价值《石油产品馏程分析法》(GB/T6536-2002)作为石油化工行业的标准之一,具有以下应用价值:4.1 质量评价:可以用来对石油产品的质量进行评价,具有重要的指导意义。
馏程测定法
馏程测定法1简述液体的蒸气压随温度升高而增大。
当蒸气压增大到与外界大气压相等时,液体沸腾,此时的温度称为沸点。
液体的沸点随所受到的压力而改变。
通常所说的沸点,是指在101.3kPa(760mm)汞柱)压力下液体沸腾的温度。
纯物质一般具有固定的沸点,所以沸点是物质的重要物理常数之一。
不纯的物质其沸点往往为一个区间,称为沸点范围或馏程。
中国药典2005年版二部附录VIB的馏程系指一种液体药物照下述方法蒸馏,校正到标准压力(101.3kPa)下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3 ~4ml,或一定比例的容积馏出时的温度范围。
某些液体药品在一定的气压下具有一定的馏程,测定馏程可以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2 仪器与用具2.1 仪器装置按中国药典2005年版二部附录VIB的规定。
2.2大气压力3操作方法取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗小心转移至干燥洁净的蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片数片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml 量筒为接受器,开启冷凝管冷却水。
如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免气化后的蒸气继续受热;然后用直接火焰或适宜的加热器加热使供试品受热沸腾。
调节温度,使每分钟馏出2~3ml。
注意检读自冷凝管开始馏出第, 滴时至供试品仅剩3~4ml,或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为供试品的馏程。
测定时,如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%以上时,应改用100ml 蒸馏瓶,并量取供试品50.0ml,接受器改用经校正的50ml具塞量筒(内容量量筒)。
4注意事项4.1 根据供试品馏程的不同,可选用不同的冷却方法:通常馏程在130℃以下的,用水冷却冷凝管;馏程在130℃以上的,使用空气冷凝管,防止因温差过大使冷凝管炸裂。
冷却水的流速由馏程高低决定,对馏程较低的液体药品,如乙醚.(33.5~35.5℃)需加大冷却水流速。
馏程的测定
6.2 馏程的测定沸点(Boiling point)是液态物质的一项重要物理常数,是检验液态有机物纯度的一项重要指标。
石油产品是多种有机化合物的混合物,在加热蒸馏时没有固定的沸点,而有一定的馏程。
液体的馏程(Distillation)是指挥发性有机液体,在规定的条件下(101。
325kPa)蒸馏,第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度(初馏点)至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度(终馏点或干点)之间的温度间隔。
对于纯液体物质,其馏程一般不超过1~2℃,若含有杂质则馏程会增大。
因此测定石油化工产品的馏程是其质量控制的主要指标之一.测定馏程的标准化蒸馏装置如图6-6所示。
支管蒸馏瓶用硅硼酸盐玻璃制成,有效容积l00mL。
测量温度计为水银单球内标式,分度值为0.1℃,量程适合于所测样品的温度范围。
辅助温度计分度值为1℃。
冷凝管为直型水冷凝管,用硅硼酸盐玻璃制成。
接收器容积为l00mL,两端分度值为0.5mL。
图6—6 馏程测定装置1—热源;2—温度计;3—隔热板;4—隔热板架;5-蒸馏瓶外罩;6—冷凝器;7—接受器测定时,按图所示安装蒸馏装置,使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。
用接受器量取(100±1)mL试样,将样品全部转移至蒸馏瓶中,加入几粒清洁、干燥的沸石,装好温度计,将接收器置于冷凝管下端,使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm,也不低于100mL刻度线,在接收器口塞一些棉花。
调节蒸馏速度,对于馏程温度低于100℃的试样,应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10min;对于馏程温度高于100℃的试样,上述时间应控制在10~15min ,然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min 。
记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积.试样的馏出温度按式(6-4)计算:p t t t t t ∆+∆+∆+=211 (6-4)式中 t ——试样的馏出温度,℃;t 1-—温度计读出的馏出温度,℃;1t ∆—-温度计的校正值,℃;2t ∆—-温度计水银柱外露段校正值,℃; p t ∆-—馏出温度随大气压的变化值,℃.2t ∆和p t ∆分别由式(6-5)和式(6-6)求出:))((00016.02112t t h t t --=∆ (6—5))3.101(p K t p -=∆ (6—6)式中 h ——测量温度计露出塞外出的刻度;t 2——辅助温度计的读数,℃;K --蒸馏温度的大气压校正值(可从表6—2中查到),℃/kPa ; p ——经校正过的大气压,kPa 。
机油馏程测定原始记录
机油馏程测定原始记录1. 引言机油馏程测定是一种用于评估机油的性能和质量的方法。
通过对机油在高温下的分解和蒸发行为的测定,可以了解机油在使用过程中的稳定性和耐久性。
本文将详细介绍机油馏程测定的原始记录,包括实验目的、实验步骤、实验结果和数据分析等内容。
2. 实验目的机油馏程测定的主要目的是评估机油在高温环境下的蒸发和分解行为,以确定机油的耐久性和稳定性。
具体目的如下:•测定机油的初始沸点、10%蒸发点、50%蒸发点、90%蒸发点和残留物含量。
•评估机油的挥发性和热稳定性。
•比较不同机油在高温下的性能差异。
3. 实验步骤3.1 准备工作•根据实验要求选择合适的机油样品,并记录相关信息,如机油品牌、型号、生产日期等。
•根据实验设备的要求,准备好所需的实验仪器和试剂,包括馏程仪、试剂瓶、热水浴等。
3.2 实验操作1.将馏程仪的温度计置于刻度线上,并将馏程仪连接至冷却器。
2.打开馏程仪的进气阀门,调整气流速度为1.0升/分钟。
3.将机油样品注入试剂瓶,注射器的注射量应符合设备要求。
4.将试剂瓶放入馏程仪中,确保试剂瓶的底部与馏程仪的底部紧密贴合。
5.打开热水浴,将馏程仪加热至设定温度,并保持一定时间以达到热平衡。
6.记录机油的初始沸点、10%蒸发点、50%蒸发点、90%蒸发点和残留物含量。
3.3 数据处理1.将实验记录的温度数据整理并绘制成温度-时间曲线图。
2.根据温度-时间曲线图,确定机油的初始沸点、10%蒸发点、50%蒸发点、90%蒸发点和残留物含量。
3.对比不同机油样品的温度-时间曲线图,分析机油在高温下的性能差异。
4. 实验结果通过机油馏程测定,我们得到了如下实验结果:机油样品初始沸点(℃)10%蒸发点(℃)50%蒸发点(℃)90%蒸发点(℃)残留物含量(%)样品1 200 220 250 280 5样品2 190 210 240 270 4样品3 195 215 245 275 65. 数据分析根据实验结果,可以得出以下结论:•样品1的初始沸点最高,说明其具有较高的挥发性。
石油产品馏程测定原始记录
石油产品馏程测定原始记录摘要:一、石油产品馏程测定概述二、馏程测定的实验步骤1.仪器准备2.样品准备3.实验操作4.数据记录与处理三、馏程测定数据的分析与应用四、影响馏程测定的因素及应对措施五、总结与展望正文:一、石油产品馏程测定概述石油产品馏程测定是一项重要的物理性质试验,主要用于评估石油产品的蒸发性能。
馏程是指在一定条件下,石油产品中不同组分随着温度升高而挥发的顺序。
通过馏程测定,可以了解石油产品的馏分分布,为石油产品的加工、储存和运输提供依据。
二、馏程测定的实验步骤1.仪器准备进行馏程测定前,首先要对实验仪器进行校准,确保仪器的准确性。
主要包括蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、加热装置等。
2.样品准备取一定量的石油产品样品,要求样品具有代表性。
将样品倒入蒸馏烧瓶中,并确保瓶口密封良好。
3.实验操作开启加热装置,将蒸馏烧瓶中的石油产品加热至沸腾。
同时,用温度计监测馏出物的温度,并记录馏出物的体积。
当馏出物温度达到一定值时,停止加热,并记录此时的温度和馏出体积。
4.数据记录与处理根据实验记录的温度和馏出体积,绘制馏程曲线。
馏程曲线可以帮助分析石油产品的馏分分布,评估其蒸发性能。
三、馏程测定数据的分析与应用通过对馏程数据的分析,可以了解石油产品的馏分组成和分布,进而指导石油产品的生产、使用和储存。
此外,馏程数据还可以用于石油产品的质量监控,确保产品符合国家标准。
四、影响馏程测定的因素及应对措施1.样品准备:确保样品的代表性,避免因样品质量问题影响测定结果。
2.仪器校准:定期对实验仪器进行校准,保证实验数据的准确性。
3.实验操作:规范实验操作,确保实验过程中温度和馏出体积的准确记录。
4.环境条件:控制实验环境的温度、湿度等条件,以消除环境因素对馏程测定结果的影响。
五、总结与展望石油产品馏程测定是一项重要的实验手段,通过对馏程数据的分析,可以评估石油产品的蒸发性能和质量。
实验过程中,要注意仪器校准、样品准备和实验操作的规范,以保证馏程测定结果的准确性。
石油产品馏程测定温度修约
石油产品馏程测定温度修约简介石油是一种重要的能源资源,其经过精细加工后可以得到各种石油产品。
在石油加工过程中,馏程测定是一个关键的步骤。
馏程测定可以帮助我们了解原油的组成和性质,以及不同石油产品的特性。
而温度修约则是为了确保馏程测定的准确性和可重复性而进行的一项重要工作。
馏程测定的原理馏程测定是通过加热和蒸馏原油样品,根据不同组分的沸点来分离和收集不同的石油产品。
在馏程测定过程中,我们需要测量不同温度下的收集石油产品的体积或质量,以绘制出馏程曲线。
温度修约的目的温度修约是为了消除温度测量误差,确保馏程测定结果的准确性和可比性。
在馏程测定中,温度是一个非常重要的参数,因为不同组分的沸点温度不同,而温度修约可以帮助我们更精确地确定沸点温度。
温度修约的方法温度修约可以通过以下几种方法来实现:1. 校准仪器在进行馏程测定之前,我们需要确保使用的温度计和其他相关仪器的准确性。
这可以通过将温度计与已知温度的标准物质进行比较来实现。
校准仪器可以帮助我们确定温度计的误差,并进行修正。
2. 控制环境温度在进行馏程测定时,环境温度的变化可能会对温度测量结果产生影响。
因此,我们需要尽量控制实验室的温度稳定,以减小环境温度对测量结果的影响。
3. 修约规则在测量温度时,我们需要遵循一定的修约规则,以保证结果的准确性和可比性。
修约规则可以包括四舍五入、保留有效数字等,具体的修约规则可以根据实验要求和标准进行确定。
4. 数据处理在温度修约中,数据处理是一个非常重要的步骤。
我们可以使用统计学方法对多次测量结果进行平均值计算,以减小个别测量误差的影响。
同时,还可以进行误差分析和不确定度评定,以评估测量结果的可靠性。
温度修约的注意事项在进行温度修约时,我们需要注意以下几点:1. 测量范围在进行馏程测定时,我们需要确定测量温度的范围。
根据不同的实验要求,我们可以选择不同的温度范围,以确保测量结果的准确性。
2. 仪器选择在进行温度测量时,我们需要选择合适的仪器。
汽油馏程的测定注意事项
汽油馏程的测定注意事项包括:
1.测定前应进行脱水处理,并可加人沸石,以保证试验安全及结果的准确性。
2.蒸馏烧瓶上温度计的位置要安装正确,必须垂直安装并使温度计水银球的上端与烧瓶支管内径的下缘在同一水平位置。
3.量取试油、馏出油、残留液时的温度应相同。
4.测定不同的石油馏分馏程时,冷凝器的温度必须按照方法规定的要求。
5.严格控制加热速度和馏出速度。
因为石油产品馏程的测定是条件性试验,所规定的加热速度也不同,必须严格按方法的规定进行。
6.测定汽油时,量筒的口部要用棉花塞住,防止冷凝管上凝结的水落人量筒内,并减少馏出物的挥发。
7.蒸馏不同石油产品时要选用不同孔径的石棉垫。
8.室温对汽油初馏点和10馏出退度影响很大。
室温高测得的结果偏高;室温低测得的结果偏低。
试验证明,室温相差10~15℃时,初馏点相差4~5℃;10馏出温度相差1~2℃。
为使测定结果准确可靠,试验应在20℃±3℃下进行。
9.在连续试验时,试验前所有仪器的温度不应高于室温,以免影响初馏点。
以上是测定汽油馏程时需要注意的事项,严格遵守这些要求可以
保证测定的准确性和安全性。
馏程的概念
馏程的概念及主要参数一、引言馏程是指某一种石油产品从石油中分离出来的温度范围,是评估油品物理性质的重要指标。
了解馏程的概念和主要参数对于石油产品的生产、运输和使用具有重要意义。
本文将详细介绍馏程的相关概念和参数。
二、馏程的主要参数1. 初馏点:油品在某一特定温度下,第一个被蒸馏出来的馏分的温度。
通常表示油品中轻组分的沸点。
2. 终馏点:油品在某一特定温度下,最后一个被蒸馏出来的馏分的温度。
通常表示油品中重组分的沸点。
3. 馏出温度范围:初馏点到终馏点之间的温度范围,即油品中所有馏分被蒸馏出来的温度区间。
4. 馏出量:在某一特定温度下,从油品中蒸馏出来的某一特定馏分的数量。
5. 平均沸点:整个馏出温度范围内的所有馏分的平均沸点。
通常用于评估油品的平均物理性质。
三、馏程的测定方法馏程的测定通常采用常压蒸馏的方法,即在规定的温度范围内,以一定的加热速度对油品进行加热,记录各个温度下的馏出量和馏出温度。
根据实验数据,可以绘制出馏程曲线,直观地了解油品的沸点范围、馏出量和平均沸点等参数。
四、馏程对油品性质的影响馏程是评估油品性质的重要指标之一,对于油品的加工和使用具有重要影响。
一般来说,较窄的馏程表示油品的沸点范围较小,油品的性质较为稳定,适合于作为燃料或溶剂使用;而较宽的馏程表示油品的沸点范围较大,可能含有较多的重组分,适合于作为润滑油或基础油使用。
五、结论本文介绍了馏程的概念及主要参数,包括初馏点、终馏点、馏出温度范围、馏出量和平均沸点等。
了解这些概念和参数对于评估油品的物理性质和使用性能具有重要意义。
在实际应用中,应根据油品的馏程参数选择合适的加工和使用方式,以充分发挥其性能优势。
同时,还应加强对于新型油品和加工技术的研发和应用,以满足不断变化的市场需求。
第二章 石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定第一节概述一、馏程的概念与原理液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度,液体便产生沸腾。
这时的温度叫做液体的沸点,液体的沸点随外部压强的增高而增高。
石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物,不仅含有不同种类的烃,而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。
因此石油没有固定的沸点,而只能测出其沸点范围,即从最低沸点到最高沸点范围。
馏程是指在专门蒸馏仪器中,所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。
常以馏出物到达一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。
馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。
在整个蒸馏过程中,油中的烃类不是按照各自沸点的上下被逐一蒸出,而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出,也就是说当蒸馏液体石油产品时,沸点较低的组分,蒸气分压高,首先从液体中蒸出,同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出,但也有些沸点较低的组分留在液体中,与较高沸点的组分一起蒸出。
因此,馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度,仅是粗略确定其应用性质的指标,而不代表其真实沸点。
对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品,它们的馏程都在350℃以上的温度,当使用常压蒸馏方法进展蒸馏,其蒸馏温度到达360~380℃时,高分子烃类就会受热分解,使产品性质改变而难于测定其馏分组成。
由于液体外表分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低,因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点,防止高分子烃类受热分解,保证原物质的性质。
在低于常压的压力下进展的蒸馏操作就是减压蒸馏。
用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据,称为石油产品减压馏程。
减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度,用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度,而馏出量用体积百分数表示。
二、测定馏程在生产和应用中的意义馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。
它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。
馏程
馏程
distillation range
馏程的含义
• 在标准条件下,蒸馏石油所得的沸点范围称为“馏程”。即是在一定 温度范围内该石油产品中可能蒸馏出来的油品数量和温度的标示。 • 馏程是指以油品在规定条件下蒸馏所得到,从初馏点到终馏点表 示蒸发特征的温度范围。 • 整个馏程包括的项目有初馏点和终馏点(或干点),汽油还包括 10%、50%、90%馏出温度、残留量、损失量这三个项目。 • 干点:油品在规定条件下进行馏程测定时,温度计水银柱在继续 加热的情况下停止升高并开始下降时的最高温度。 • 残留量:指停止蒸馏后,存在于烧瓶内的残油的体积百分数。在 试验中,当到达干点前瓶内尚有微量液体烃类和胶状物质,因局部过 热而分解。生成的气体与烃类蒸汽在瓶内形成白雾,并在瓶底下沉积 一些积碳。 • 损失量:指蒸馏过程中,因漏气、冷凝不好和结焦等造成试油损 失的量,以100ml试油减去液和残留量即得。
馏程的测定
• 采用恩氏蒸馏方法,即取100毫升试油在规 定的仪器上,按规定的条件和操作方法进 行。这种蒸馏是条件性的,蒸馏出的数量 只是相对的比较数量,而不是真正的数值, 即不是实沸点的蒸馏。但这仍然是控制汽 油、煤油、喷气燃料和柴油等轻质燃料和 各种溶剂油的重要指标。
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馏程是石油产品的主要理化指标之一,主要用来判定油品轻、重馏分组成的 多少,控制产品质量和使用性能等。在轻质燃料上具有重要意义,它是控制 石油产品生产的主要指标,可用沸点范围来区别不同的燃料,是轻质油品重 要的试验项目之一。 1. 车用汽油的馏程可以看出它在使用时启动、加速和燃烧的性能。初馏 启动、加速和燃烧的性能 启动 点和10%馏出温度过高,冷车不易启动;过低又易产生气阻现象(夏季在发 动机温度较高的油管中的汽油,蒸发形成气泡,堵塞油路,中断给油。汽油 的50%馏出温度是表示它的平均蒸发性,它能影响发动机的加速性;50%馏 出温度低,它的蒸发性和发动机的加速性就好,工作也较平稳。汽油的90% 90% 馏出温度和干点表示汽油中不无援蒸发和不能完全燃烧的重质镏分的含量。 这两个温度低,表示其中不无援蒸发的重质组分少,能够完全燃烧。反之, 表示重质组分多,汽油不能完全蒸发和燃烧。这样,就会增加汽油消耗量, 甚至稀释润滑油,增加机件磨损。 2. 对于柴油,馏程是保证柴油在发动机燃烧室里迅速蒸发气化和燃烧的 重要指标。为了保证良好的低温启动性能,应有一部分轻质组份 (130~160℃)。轻柴油50%馏分温度应为300℃,以确保燃烧时的平均蒸发 性能,利于平稳燃烧。轻柴油95%馏分温度应低于350℃~355℃范围,终馏 点低于365℃,否则在高速柴油机中不能及时蒸发和燃烧,造成燃烧室结焦和 排气冒黑烟。重柴油对馏程要求较低,控制在250~450℃即可。
焦化轻油类产品馏程的测定知识点解说.
焦化轻油类产品馏程的测定一、测定原理在规定的条件下,蒸馏100mL试样,观察温度计度数和馏出液的体积,并根据所得数据,通过计算得到被测样品的馏程。
本方法适用于焦化苯类、酚类、吡啶类及喹啉类等产品馏程的测定。
试样的脱水二、准备工作①苯类试样以氢氧化钾(或氢氧化钠)脱水不少于5min,或以颗粒无水氧化钙脱水不少于20min(重苯脱水不少于30min)。
②喹啉试样以固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水。
将试样300mL置于清洁干燥的500mL具塞锥形瓶汇中,加入氢氧化钾或氢氧化钠约100g,盖塞,震荡5min以上再静置30min,将同样的操作反复进行3次,取上层清液作为脱水试样。
当试样水分低于0.2%时可不脱水仪器安装①测苯类、吡啶类时,用洁净、干燥的上异径量筒准确量取均匀试样100mL(粗苯应称准至0.2g),注入I型蒸馏瓶中。
把蒸馏瓶装上单球分馏管,并用软木塞将温度计插入单球分馏管内,使水银球的中心和分馏管球的中心相重合。
把石棉环置于灯罩上,将蒸馏瓶置于石棉环上,用软木塞将其与水冷凝管(重苯用空冷管)紧密连接,支管的一半插入冷凝管内,冷凝管的末端应低于其入口100mm,并用软木塞与牛角管连接,插至牛角管的弯部。
蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝。
②测酚类、喹啉类时,用洁净、干燥的下异径量筒(喹啉用上异径量筒)准确量取均匀试样100mL,注入II型蒸馏瓶中,用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶,使温度计和蒸馏瓶的轴线重合,并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上。
把石棉环置于灯罩上,将蒸馏瓶置于石棉环上,用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连,支管插入深度为30~40mm,冷凝管的末端应低于其入口(200±10)mm,并用软木塞与牛角管连接,插至牛角管的弯部。
蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝。
③用取过样的量筒作为接收器,置于牛角管下方,牛角管插入量筒内的深度应不少于25mm,但不得插入标线以下。
测定馏程时为什么要严格控制加热速度-得利特
测定馏程时为什么要严格控制加热速度
测定馏程要严格控制加热速度,因为石油产品馏程的测定时条件试验。
根据蒸馏油品馏分轻重不同,所规定的加热速度也不同。
规定从开始加热到初馏点的时间,车用汽油、航空汽油、喷气燃料为5-10min,轻柴油为5-15min;重油为5-20min;初馏点到5%回收体积的时间车用汽油、航空汽油为60-75s;此后,蒸馏速度还要保持每分钟馏出4-5ml。
在一定容积的蒸馏瓶中,气体的压力随气体物质的量增多而增高,随气体物质的量的减少而降低。
在蒸馏操作中,如因蒸馏瓶受热过大,加热速度过快,读出的蒸馏温度往往要比正常蒸馏温度偏高。
最后还会出现过热现象,使干点提高而不易测准。
若整个测定过程加热速度过于慢,以至加热强度不足,则各馏出温度均显著降低。
因此,严格控制加热速度是测定馏出操作中最重要的一项,否则会影响测定结果的精密度。
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图 2-1 -
蒸馏测定装置
1-温度计;2-蒸馏烧瓶;3-石棉板(烧瓶支板) 4-电加热器;5- -温度计; -蒸馏烧瓶; -石棉板(烧瓶支板 ; -电加热器; - 支板) 烧瓶调节旋钮; -热量调节盘; -电源开关 -冷凝器; - 开关; 烧瓶调节旋钮;6-热量调节盘;7-电源开关;8-冷凝器;9-冷凝器 管;10-罩;11-量筒;12-吸收纸 - -量筒; -
1)适合的冷浴温度应该取决于试样的蒸馏馏分和蜡含量。应该使用满意操作允许的最低温度。
①由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知,其油 由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知, 由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知 品分类应属1组 柴油应属4组 品分类应属 组。柴油应属 组。根据1组蒸馏条件选择 蒸馏烧瓶、烧瓶支板、温度计、量筒等,并使温度达到 开始试验时规定的温度。 ②使用制冷设备使冷浴和量筒浴的温度维持在0~1℃。 ③用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 ④用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞,将温度计紧密 装在取样瓶颈部,使温度计水银球位于瓶颈的中心线, 温度计毛细管的低端与支管内壁底部的最高点齐平。如 图2-2所示。
A 0.231 0.240 0.250 0.261 0.273 0.286 0.300 0.316 0.333 0.353 0.375
B/% 0.384 0.380 0.375 0.369 0.363 0.357 0.350 0.342 0.333 0.323 0.312
A
B/%
0.400 0.428 0.461 0.500 0.545 0.600 0.667 0.750 0.857 1.000
(5)蒸发温度的计算 由于测定过程中,直接读取的 回收体积与其对应的温度,而汽油要求报告蒸发百分 数和温度之间的关系,因此只有通过对回收百分数和 对应温度换算求得蒸发温度。换算方法有计算法和图 解法。在此只介绍计算法。 蒸发百分数=回收百分数+损失百分数 计算时先从每个规定蒸发百分数减去观察的损失百分 数,求得相应的回收百分数,然后在回收百分数和温 度关系数据中采用内插法求得蒸发温度。按式(2-5) 计算。
表2-2 馏程试验条件 -
0组 项目 仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径,mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计,℃ 支板和金属罩,℃ 量筒和100mL试样,℃ 试验条件 冷浴的温度,℃ 量筒周围浴的温度,℃ 开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度,mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间, min 低温范围 32 0~4 ≯室温 0~4 0~1 0~4 2~5 - 3~4 - 4~5 3~5 低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~1 13~18 5~10 60~75 - 4~5 - 3~5 低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~4 13~18 5~10 60~75 - 4~5 - 3~5 低温范围 50 13~18 ≯室温 13~18 0~4 13~18 5~10 - - 4~5 - ≯5 高温范围 50 ≯室温 - 13~室温 0~601) 样温±3 5~15 - - 4~5 - ≯5 1组 2组 3组 4组
(3)修正损失体积分数 实际损失百分数应按式(2- 3)修正到标准大气压下的损失百分数。
(2-3) LC = AL + B 式中 LC—修正至101.3kPa时损失体积分数,%; L—从试验数据计算得出的损失体积分数,%
; pk—试验时的大气压力,kPa; A、B—常数(见表2-4)。
用于修正蒸馏损失的常数A和 表2-4 用于修正蒸馏损失的常数 和B
⑤保持试样温度符合表2-1的要求,用量筒取100mL试 样,并尽可能地将试样全部倒入蒸馏瓶中,不能流入支 管中。 ⑥用软木塞或硅酮橡胶塞,将蒸馏烧瓶支管紧密安装在 冷凝管上,蒸馏烧瓶要调整至垂直,蒸馏烧瓶支管伸入 冷凝管内25~50mL。升高及调整蒸馏烧瓶支板,使其对 准并接触蒸馏烧瓶底部。 ⑦将取样的量筒不经干燥,放入冷凝管下端的量筒冷却 浴内,使冷凝管下端位于量筒中心,并伸入量筒内至少 25mm,但不能低于100mL刻线。用一块吸水纸或脱脂棉 将量筒盖严密,这块吸水纸剪成紧贴冷凝管。 ⑧记录室温和大气压力。
6.计算和报告 . (1)记录要求 对每一次试验,都应根据所用仪器要 求进行记录,所有回收体积分数都要精确至0.5%(手 工)或0.1%(自动),温度计读数精确至0.5℃(手工 )或0.1℃(自动)。报告大气压力精确至0.1kPa( 1mmHg)。 (2)对温度计读数进行大气压力修正 温度计读数修正 方法有计算法和查表法两种。
7.精密度 . 各组的精密度和再现性参温度计、蒸馏烧瓶和量筒符合标准要求 (2) 注入烧瓶的试油温度和收集的馏出液温度应基本一致。 (3)试验前必须擦拭冷凝管内壁,清除前次试验留有的液体。 (4)选择合适孔径的烧瓶支板(石棉垫),既要保证加热速度又 要避免油品过热。 (5)温度计的安装位置很重要,直接影响温度计读数的准确性。 (6)测定不同石油产品的馏程时,冷凝器内水温控制要求不同。 (7)加热速度和馏出速度的控制是操作的关键。 (8)若试样含水较多影响测定数据的准确性。 (9)注意减少蒸馏损失量。
tE = tL +
(t H
− t L )(R − R L RH − RL
)
(2-5)
式中 tE—蒸发温度,℃; R—对应规定蒸发体积分数时的回收体积分数,%;回 收百分数=蒸发百分数-损失百分数 RL—临近并低于R的回收体积分数,%; RH—临近并高于R的回收体积分数,%; tL—在RL时观察到的温度计读数,℃; tH—在RH时观察到的温度计读数,℃。
①计算法 先按照温度计的鉴定证书上的修正值对温度 计读数进行修正。然后按式(2-1,2-2)计算标准 大气压下的温度值。
C = 0 . 0009 (101 . 3 − p k
tc = t + C
(2-1)
)(273
+ t)
(2-2)
或 C = 0 . 00012 ( 760 − p )( 273 + t )
取样瓶温度,℃ 贮存样品温度,℃ 如试样含水
0~4 0~4
终馏点≤250 终馏点≤250℃,终馏点>250℃, 蒸气压≥65.5kPa 蒸气压<65.5kPa 蒸气压 <65.5kPa 0~10 初馏点≤100℃ 0~10 0~10 室温 高于倾点11℃ 重新取样
加入无水硫酸钠脱水,分离,干燥
(2)仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器,如表2-2所示。
(3)观察和记录 按标准要求或试样要求记录各项数据 。在没有特定数据要求时,通常记录初馏点、10%~90% 每10%回收体积分数时温度计读数、终馏点或干点。根 据所用的仪器,记录所有量筒中液体体积,要精确到 0.5mL(手工)或0.1mL(自动),记录所有温度计读数 ,要精确至0.5℃(手工)或0.1℃(自动)。 如果观察到分解点(蒸馏烧瓶中由于热分解而出现烟 雾时的温度计读数),则应停止加热,并按步骤(5)规 定进行。 (4)加热的最后调整 当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为 5mL时,再调整加热,使此时到终馏点的时间为3~5min ,不超过5min。
式中 tc—修正至101.3kPa时的温度计读数,℃; t —观察到的温度计读数,℃; C—温度计读数修正值,℃; Pk 、P—试验时的大气压力,单位分别为kPa和mmHg。
②查图法 按照表2-3给出不同温度范围和实际大 气压力和标准大气压力之间的差值,计算出温度修正 值。当实际压力低于101.3kPa时加修正值,否则减 去修正值。 表2-3 温度计读数修正值 -
图2-2 温度计在蒸馏烧瓶颈中的位置 -
图2-2 温度计在蒸馏烧瓶颈 - 中的位置
5.试验步骤 . (1)加热 将装有试样的蒸馏烧瓶加热,按要求调节加 热速度,保证从开始加热到初馏点的时间,汽油5~ 10min。柴油5~15min。 (2)调整加热速度 观察和记录初馏点后,则立即移动 量筒,使冷凝管尖端与量筒内壁相接触,让馏出液沿量 筒内壁流下。调节加热,使从汽油初馏点到5%回收体积 的时间是60~75s;从5%回收体积到蒸馏烧瓶中剩5mL残 留物的冷凝平均速率是4~5mL/min。如果不符合上述条 件,则重新进行蒸馏。
观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 74.6(560) 76.0 570 76.0(570) 77.3(580) 78.6(590) 80.0(600) 81.3(610) 82.6(620) 84.0(630) 85.3(640) 86.6(650) 88.0(660) 观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
第四单元 石油产品馏程的测定
1.实验目的 . ①掌握车用无铅汽油和柴油馏程的测定方法和操作技能。 ②掌握车用无铅汽油馏程测定结果的修正与计算方法。 2.方法概要 . 100ml油样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏,系 统地观察和记录冷凝液体积和温度计读数,并根据这些数 据,再进行计算和报告结果。
3.仪器与试剂 . (1)仪器 石油产品蒸馏器:符合GB/T6536标准要求,主要由控 制、加热、冷凝和收集等部分组成。见下页。 蒸馏烧瓶:125mL; 量筒:100mL和5mL,分度为1mL,100 mL量筒应有 5 mL刻线。 棒状水银玻璃温度计:低温蒸馏温度计-2~300℃, 高温温度计-2~400℃; 秒表等。 (2)试剂及材料 车用无铅汽油;柴油;拉线(细绳或 铜丝);吸水纸(或脱脂棉);无绒软布等。
温度范围, ℃ 10~30 >30~50 >50~70 >70~90 >90~100 >100~130 >130~150 >150~170 >170~190 >190~210 每1.3kPa(或10mmHg) 温度范围, 的修正值,℃ ℃ 0.35 0.38 0.40 0.42 0.45 0.47 0.50 0.52 0.54 0.57 >210~230 >230~250 >250~270 >270~290 >290~310 >310~330 >330~350 >350~370 >370~390 >390~410 每1.3kPa(或10mmHg) 的修正值,℃ 0.59 0.62 0.64 0.66 0.69 0.71 0.74 0.76 0.78 0.81