GC-YL-50050五加皮原料检验操作规程
YL-50150苏木原料检验操作规程
仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、层析缸、三用紫外分析仪、硅胶G薄层板、三氯甲烷、丙酮、甲酸等。
方法：（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取苏木对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，立即置干燥器内放置12小时后置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品横切面：射线宽1～2列细胞。导管直径约至160μm，常含黄棕色或红棕色物。木纤维多角形，壁极厚。木薄壁细胞壁厚，木化，有的含草酸钙方晶。髓部薄壁细胞不规则多角形，大小不一，壁微木化，具纹孔。
检验操作规程
题目：苏木原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-50150-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范苏木原药材检验操作
范围：苏木原药材检验
【检查】
水分不得过11.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
GC-YL-10550延胡索检验操作规程
6.1.2
6.1.3
6.1.4
6.1.5
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：本品呈不规则的扁球形，直径0.5～1.5cm。表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状突起。质硬而脆，断面黄色，角质样，有蜡样光泽。气微，味苦。
【鉴别】
（1）显微鉴别
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
6
6.1
6.1.1
W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
GC-YL-30350独一味原料检验操作规程
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、数显恒温水浴锅、药筛等。
方法：取供试品2-4g,精密称定，置100-250ml 的锥形瓶中，精密加水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
A对 ------------------------ -对照品的面积。
JSZL02-045 五加皮质量标准及检验操作规程
XXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：五加皮1.2 汉语拼音：Wujiapi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：二氯甲烷、五加皮对照品、异贝壳杉烯酸对照品、石油醚（60〜90℃)、丙酮、异丙醇、甲酸、乙醇、硫酸、甲醇、水、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、干燥箱、马弗炉、二氧化硫测定仪、三用紫外分析仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.1粉末灰白色。
草酸钙簇晶直径8〜64μm，有时含晶细胞连接，簇晶排列成行。
木栓细胞长方形或多角形，壁薄；老根皮的木栓细胞有时壁不均匀增厚，有少数纹孔。
分泌道碎片含无色或淡黄色分泌物。
淀粉粒甚多，单粒多角形或类球形，直径2〜8μnm；复粒由2分粒至数十分粒组成。
7.4.2取本品粉末0.2g，加二氯甲烷10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。
另取五加皮对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。
再取异贝壳杉烯酸对照品，加甲醇制成每lml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述三种溶液各3ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（60〜90℃)-丙酮-异丙醇-甲酸（12 : 2 : 0.5 : 0.1)为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色淸晰，分别在日光和紫外光灯（365mn)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过11.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过11.5％（附录17）。
YL-20550使君子原料检验操作规程
【含量测定】
照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品种子含胡芦巴碱（C7H7NO2）不得少于0.20%。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、甲醇、乙腈等。
色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（80：20）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
计算公式：X=
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
YL-50300桂枝原料检验操作规程
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、乙醇、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯等。
方法：（2）取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，密塞，浸泡20分钟，时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品横切面： 表皮细胞1列，嫩枝有时可见单细胞非腺毛。木栓细胞3～5列，最内1列细胞外壁增厚。皮层有油细胞及石细胞散在。中柱鞘石细胞群断续排列成环，并伴有纤维束。韧皮部有分泌细胞和纤维散在。形成层明显。木质部射线宽1～2列细胞，含棕色物；导管单个散列或2至数个相聚；木纤维壁较薄，与木薄壁细胞不易区别。髓部细胞壁略厚，木化。射线细胞偶见细小草酸钙针晶。
GC-YL-50060功劳木原料检验操作规程
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～10
25→28
75→72
测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定。计算非洲防己碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。
本品按干燥品计算，含非洲防已碱（C20H20NO4）、药根碱（C20H20NO4）、巴马汀（C21H21NO4）、小檗碱（C20H17NO4）的总量，不得少于1.5%。
计算公式：
【检查】
水分不得过9.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W 为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
计算公式：
总灰分% =×100%
YL-20050大皂角原料检验操作规程
方法：取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大皂角对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-冰醋酸（18:1:0.6:0.2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量：本品呈扁长的剑鞘状，有的略弯曲，长15～40cm，宽2～5cm，厚0.2～1.5cm。表面棕褐色或紫褐色，被灰色粉霜，擦去后有光泽，种子所在处隆起。基部渐窄而弯曲，有短果柄或果柄痕，两侧有明显的纵棱线。质硬，摇之有声，易折断，断面黄色，纤维性。种子多数，扁椭圆形，黄棕色至棕褐色，光滑。气特异，有刺激性，味辛辣。
【检查】
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
YL-50290秦皮原料检验操作规程
仪器与试剂：分析天平、高效液相色谱仪、超声波清洗仪、乙腈、甲醇等
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（8:92）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。
【检查】
水分不得过7.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
GC-YL-50040小通草原料检验操作规程
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
青荚叶 薄壁细胞纹孔较明显，含无色液滴，有少数草酸钙簇晶，无黏液细胞。
【检查】
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
YL-20180五味子原料检验操作规程
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品横切面：外果皮为1列方形或长方形细胞，壁稍厚，外被角质层，散有油细胞；中果皮薄壁细胞10余列，含淀粉粒，散有小型外韧型维管束；内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞，壁厚，纹孔和孔沟细密；其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞，纹孔较大；石细胞层下为数列薄壁细胞，种脊部位有维管束；油细胞层为1列长方形细胞，含棕黄色油滴；再下为3～5列小形细胞；种皮内表皮为1列小细胞，壁稍厚，胚乳细胞含脂肪油滴及糊粉粒。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1．1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
五加皮质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：五加皮1.2 汉语拼音：2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版第一增补本）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：二氯甲烷、五加皮对照药材、异贝壳杉烯酸对照品、甲酵、石油醚（60～90℃)、丙酮、异丙醇、甲酸、硫酸、乙醇。
7.2 仪器与用具：显微镜、超声波清洗机、水浴锅、三用紫外分析仪、马福炉、恒温鼓风干燥箱、硅胶G薄层板。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.2g，加二氯甲烷10ml，趄声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷lml 使溶解，作为供试品溶液。
另取五加皮对照药材0.2g, 同法制成对照药材溶液。
再取异贝壳杉烯酸对照品，加甲酵制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述三种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃)-丙酮-异丙醇-甲酸（12: 2 : 0.5 : 0.1)为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色淸晰，分别在日光和紫外光灯（365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过12.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过11.5％（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分：不得过3.5％（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇做溶剂，不得少于10.5%。
GC-YL-50370香加皮检验操作规程
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
（3）理化鉴别
仪器与试剂：乙醇等。
方法：取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取1ml，置20ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在278nm的波长处有最大吸收。
（4）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、乙酸乙酯等。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过10.0％（通则2302）。
YL-50100肉桂原料检验操作规程
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
检验操作规程
题目：肉桂原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-50100-02
制定人：
制定日期2017 年 月 日
版本：2
页数：1/4
审核人：
审核日期2017 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2017年 月 日
生效日期2017 年 月 日
目的：规范肉桂原药材检验操作
范围：肉桂原药材检验
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
GC-YL-50010土荆皮原料检验操作规程
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
HPLC法测定刺五加、五加皮与红毛五加皮中3种成分的含量
HPLC法测定刺五加、五加皮与红毛五加皮中3种成分的含量任晋;廖娴;谢镇山;叶家宏;黄月纯【摘要】目的建立刺五加、五加皮、红毛五加皮中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸的质量分数测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1％(体积分数)H3PO4溶液,梯度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0mL/min;柱温为30℃.结果刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为98.7％、99.7％、101.0％,RSD均小于3.0％(n=6).刺五加、五加皮、红毛五加皮中原儿茶酸质量分数分别为0.022 5～0.028 7、0.076 3 ～ 0.132、0.013 8～0.071 2 mg/g;紫丁香苷质量分数分别为0.445～0.616、0.023 8～0.025 9、0.037 3～0.069 3 mg/g;绿原酸质量分数分别为1.834～2.169、0.659～0.713、0.372～0.709 mg/g.刺五加中紫丁香苷、绿原酸质量分数最高,其中紫丁香苷约为五加皮、红毛五加皮中质量分数的7～25倍,绿原酸约为五加皮、红毛五加皮中质量分数的3～5倍;而原儿茶酸在五加皮中质量分数最高,其次为红毛五加皮、刺五加.结论该方法灵敏、可靠,可用于刺五加、五加皮和红毛五加皮类药材质量控制的参考.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2015(031)005【总页数】5页(P602-606)【关键词】刺五加;五加皮;红毛五加皮;原儿茶酸;紫丁香苷;绿原酸;高效液相色谱法【作者】任晋;廖娴;谢镇山;叶家宏;黄月纯【作者单位】广州中医药大学第一临床医学院,广东广州510006;广州中医药大学第一附属医院,广东广州510405;广州中医药大学第一临床医学院,广东广州510006;广州中医药大学第一临床医学院,广东广州510006;广州中医药大学第一附属医院,广东广州510405【正文语种】中文【中图分类】R284.1剌五加为五加科植物刺五加 Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms 的干燥根、茎及根茎，味辛、微苦，温。
GC-YL-50090地骨皮原料检验操作规程
总灰分% =×100%
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
原料检验操作规程
题目：地骨皮原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-50090-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范地骨皮原药材检验操作
范围：地骨皮原药材检验
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
刺五加原料检验操作规程
制药GMP管理文件一．目的：为规范刺五加的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材刺五加的质量检验。
三．责任者：质量检验员四．正文：检品名称：刺五加检验依据：《刺五加内控质量标准》检验仪器：显微镜三用紫外分析仪马弗炉干燥箱高效液相色谱仪操作内容：【性状】本品根茎呈结节状不规则圆柱形，直径1.4-4.2cm。
根呈圆柱形，多扭曲，长3.5-12cm，直径0.3-1.5cm，表面灰褐色或黑褐色，粗糙，有细纵沟及皱纹，皮较薄，有的剥落，剥落处呈灰黄色，质硬，断面黄白色，纤维性。
有特异香气，味微辛、稍苦、涩。
本品茎呈长圆柱形，多分支，长短不一，直径0.5-2cm，表面浅灰色，老枝灰褐色，具纵裂沟，无刺，幼枝黄褐色，密生细刺，质坚硬，不易折断，断面皮部薄，黄白色，木部宽广，淡黄色，中心有髓。
气微，味微辛。
【鉴别】（1）本品根的横切面：木栓细胞数十列，栓内层菲薄，散有分泌道，薄壁细胞大多含草酸钙簇晶，直径11-64um，韧皮部外侧散有较多的纤维束，向内较稀少，分泌道类圆形或椭圆形，茎向25-51um，切向48-97um，薄壁细胞含簇晶，形成层成环，木质部占大部分，射线宽1-3列细胞，导管壁较薄，多数个相聚；木纤维发达。
根茎的横切面：韧皮部纤维束较根为多；有髓。
茎的横切面：髓部较发达。
（2）取本品粉末约5g，加75%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中，用三氯甲烷提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取刺五加对照药材5g，同法制成对照药材溶液。
另取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19：1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
五加皮的真伪优劣检定
五加皮的真伪优劣检定
叶荣飞;李水福
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2008(39)6
【总页数】3页(P929-931)
【关键词】真伪优劣;五加皮;《神农本草经》;检定;常用中药;历代本草;近缘植物;使用习惯
【作者】叶荣飞;李水福
【作者单位】台州市中西医结合医院泽国院区;丽水市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R282.5;R282.710.3
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水分不得过12.0%（通则0832第二法）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、称量瓶、电热鼓风干燥箱等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、二超声波清洗仪、三用紫外分析仪、电热鼓风干燥箱、五加皮对照药材、异贝壳杉烯酸对照品、石油醚（60～90℃）、丙酮、异丙醇、甲酸等。
方法：取本品粉末0.2g，加二氯甲烷10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取五加皮对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取异贝壳杉烯酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3以，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醞（60〜90℃）-乙酸乙酯-甲酸（10:3:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.5%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式：
总灰分% =×100%
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过3.5%（通则2302）。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过11.5%（通则2302）
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
原料检验操作规程
题目：五加皮原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-50050-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范五加皮原药材检验操作
范围：五加皮原药材检验
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（A-B）×C×0.032×106
W
式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W 为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
计算公式：
水溶性浸出物% =××100%
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分% =
式中:
W0----------- 坩埚的重量（g）。
W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量（g）
W样---------- 样品的重量（g）
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察，并用直尺测量：本品呈不规则卷简状，长5～15cm，直径0.4～1.4cm，厚约0.2cm。外表面灰褐色，有稍扭曲的纵皱纹和横长皮孔样斑痕；内表面淡黄色或灰黄色，有细纵纹。体轻，质脆，易折断，断面不整齐，灰白色。气微香，味微辣而苦。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数分泌道散在。韧皮部宽广，外侧有裂隙，射线宽1～5列细胞；分泌道较多，周围分泌细胞4～11个。薄壁细胞含草酸钙簇晶及细小淀粉粒。
粉末灰白色。草酸钙簇晶直径8～64μm，有时含晶细胞连接，簇晶排列成行。木栓细胞长方形或多角形，壁薄；老根皮的木栓细胞有时壁不均匀增厚，有少数纹孔。分泌道碎片含无色或淡黄色分泌物。淀粉粒甚多，单粒多角形或类球形，直径2～8μl；复粒由2分粒至数十分粒组成。