羧基含量测定
测定羧基含量
1原理: 酸性是羧基最基本的化学性质。
尽管生成缩聚物时羧酸中烃基上的氢被烷基取代，诱导效应使得羧酸中的酸性较羧酸的弱，但其仍呈现弱的酸性，在非质子性溶剂中存在着如下的电离平衡：RCOOH = • RCOO 一 + H + ⑴既然羧酸有酸性就能与碱发生反应而生成盐和水：RCOOH + 0H °RCOO ° + H2O （2）根据这一性质，可用酸碱滴定法来测定羧基含量。
2所需试剂：丁酮，分析纯；氢氧化钠标准溶液，c （氢氧化钠）为O.1mol/L ;氢氧化钾-乙醇标准溶液，c （氢氧化钾）为 0.1 mol/L，按照 GB/T601 2002 制备；盐酸标准溶液，c（ HCl ）为 0.1mol/L，按照 GB/T601 2002 制备；1%酚酞指示剂；15%硫酸镁溶液。
以上试剂均为市售品。
0.1M氢氧化钠标准溶液：量取 5毫升氢氧化钠饱和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，摇匀。
0.1M盐酸标准溶液：量取 9毫升盐酸，注入 1000毫升水中。
氢氧化钾-乙醇标准溶液：称取 7.5 g的氢氧化钾，加100 mL的水，后用900 mL的乙醇稀释至刻度，混匀保存在具塞瓶中静置 24小时后取上层清液标定。
3实验方法将适量样品置于磨口三角瓶中，加入一定量的溶剂，室温下放置一定时间，摇匀，加入酚酞作指示剂，用标准溶液进行滴定。
4结果与讨论：4.1溶解条件的选择：溶剂、溶解时间的选择。
4.2滴定方法的建立4.2.1标准溶液将0.5 g样品置于磨口三角瓶中，加入 20 mL 丁酮，室温下放置24 h,摇匀，加入2〜3滴酚酞作指示剂，用 0.1 mol/L的NaOH标准溶液进行滴定。
结果发现，滴入NaOH溶液后，橡胶重新聚成团状，无法准确滴定。
这是因为溶解于有机溶剂中的线性高分子在加入无机强电解质后，从有机溶剂中析出来凝聚成团所致。
为了使高聚物在溶剂中溶解良好，不呈团状析出，必须引入一种能溶于丁酮又能溶于水的物质。
羧基磁珠羧基含量检测方法
羧基磁珠羧基含量检测方法
羧基磁珠是一种常用于分离和富集蛋白质的工具，其表面包覆有羧基官能团。
羧基磁珠的表面羧基含量是评价其质量的重要指标之一，因为羧基含量的不同会影响到其对蛋白质的结合能力和选择性。
因此，羧基磁珠羧基含量的检测方法十分重要。
常见的羧基磁珠羧基含量检测方法有紫外光谱法、红外光谱法和化学分析法等。
但这些方法存在着一些缺点，如操作复杂、试剂价格昂贵等问题。
近年来，一种基于高效液相色谱法的羧基磁珠羧基含量检测方法被开发出来，其操作简单，结果准确。
该方法的实现基于羧基磁珠表面的羧基可以与苯甲酸酐反应，生成苯甲酸酐羧酸酯。
通过高效液相色谱法，可以测定反应产物中苯甲酸酐羧酸酯的含量，从而确定羧基磁珠表面的羧基含量。
该方法的具体步骤如下：
1. 称取一定量的羧基磁珠，用水或缓冲盐水洗涤干净并离心干燥。
2. 将干燥的羧基磁珠溶于甲醇中，加入苯甲酸酐，缓慢搅拌反应。
反应时间和温度可以根据需要进行调整。
3. 反应结束后，用甲醇洗涤反应产物，并用氮气吹干。
4. 将产物溶于甲醇中，用高效液相色谱法进行检测，测定苯甲酸酐羧酸酯的含量。
需要注意的是，在实际操作中，应尽量避免使用含有水分的溶剂，以免影响反应的进行。
总的来说，基于高效液相色谱法的羧基磁珠羧基含量检测方法具有简单、准确、灵敏等特点，可以为羧基磁珠的质量控制提供有效的手段。
淀粉羧基含量的测定
羧基含量的测定
淀粉糊滴定法
1 原理
含羧基的淀粉用无机酸将羧酸盐转变酸的形式，阳离子和多余的酸用水洗掉，把洗涤后的样品在水中糊化，用标准碱滴定。
2 范围
适用于工业化淀粉和包含羧基集团的淀粉衍生物。
3 仪器
实验室常规仪器
4 试验程序
称取5.0000g或0.1500g（后者用于高氧化度淀粉）（精确至0.0001）于150ml烧杯中，加25ml10.1mol/L HCL，混合物在30min内不断摇动搅拌，然后用G2玻璃砂芯漏斗过滤，用无氮蒸馏水洗至无氯离子为止，将脱灰后的淀粉转移到600ml烧杯中，加300ml蒸馏水，加热煮沸，让其有足够的糊化时间（约5-7min），淀粉糊用0.1mol/LnaOH标准溶液滴定至酚酞终点，消耗的体积为V1
空白：原淀粉于600ml蒸馏水糊化。
趁热滴定至酚酞终点，消耗标准NaOH标准溶液至酚酞终点，消耗标准NaOH体积为V2羧基%=（V1/M1—V2/M2）C×0.045×100
式中：C ------标准氢氧化钠的摩尔浓度
V1------氧化淀粉消耗NaOH量
V2------空白消耗NaOH量
M1------氧化淀粉消耗NaOH用量
M2-------原淀粉消耗NaOH用量
5 允许差
同一样品来你测量之差应小于0.02%，结果保留两位小数。
羧基含量测定
羧基及羟基含量的测定1原理根据Boehm滴定法，NaHCO3只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。
取一定体积已知浓度的NaHCO3溶液浸泡一定量的CNTs，在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO3的浓度。
根据反应前后NaHCO3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO3溶液的体积，获得与CNTs表面羧基反应的NaHCO3的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。
2仪器设备及试剂pH计：数字型，精确到0.01pH光电天平：量程100g，精确度0.1mg；磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调；真空烘箱：300℃，300×200×150玻璃锥形瓶：容积100ml，三个酸式滴定管：50ml，一支玻璃量筒：50ml，一支）：分析纯碳酸氢钠（NaHCO3氢氧化钠（NaOH）：分析纯盐酸溶液：分析纯3准备工作（1）盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M0；（2）0.05MNaHCO3溶液的配制与标定，真实浓度为M1。
（3）取2g左右CNTs在真空烘箱中170 C下真空干燥2小时，取出后放置在玻璃干燥器中保存备用。
4测试程序4.1空白试验量出20ml浓度为M1的NaHCO3溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO3溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V0（ml）；4.2CNTs表面羧基的滴定在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。
加入体积V3(约100ml)浓度为M1的NaHCO3溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。
锥形瓶口用滤纸密封确保反应生成的CO2气体顺利排出。
然后过滤，取体积为V2的滤液与50ml锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶液滴定。
滴定操作在磁力搅拌器上进行，用pH计测量溶液的pH值变化，指示滴定终点。
羧基磁珠羧基含量检测方法
羧基磁珠羧基含量检测方法羧基磁珠是一种广泛应用于生物分析和生物制备领域的功能纳米材料，其表面可以修饰不同类型的羧基官能团，用于特异性结合和富集目标分子。
准确测定羧基含量对于评估羧基磁珠质量和性能非常重要。
以下是关于羧基磁珠羧基含量检测方法的10条详细描述。
1. 红外光谱法：利用红外光谱技术可以识别和定量分析羧基官能团。
通过对磁珠的红外吸收峰进行峰面积或峰高的测量，可以计算出羧基含量。
2. 紫外-可见光谱法：通过测量磁珠溶液在特定波长下的吸收强度，可以估计羧基含量。
常用的的紫外吸收峰为240 nm和290 nm。
3. 比色法：利用某些特定基团与染料之间的化学反应，可以产生显色或吸光度变化。
通过比色法可以间接测定羧基含量。
4. 酸碱滴定法：利用滴定酸碱溶液的化学反应，可以确定羧基磁珠中羧基的含量。
滴定过程中，酸溶液与羧基发生反应，最终pH变化的曲线可以得到羧基的浓度。
5. 酶反应法：通过将磁珠与特定酶底物反应，然后测定产生的底物转化产物的含量，可以间接测定羧基含量。
6. 核磁共振谱法：使用核磁共振技术可以直接测定磁珠中含有羧基的量。
通过测定特定核素的峰的面积或峰的积分强度，可以得出羧基的含量。
7. 离子色谱法：利用离子色谱仪分析羧基磁珠中阳离子或阴离子的含量。
该方法适用于含有可离子化的羧基官能团的磁珠。
8. 电导法：通过测量羧基磁珠溶液的电导率，可以间接测定羧基的含量。
羧基的含量与溶液的电导率呈正相关。
9. 火焰光度法：利用羧基磁珠中特定金属离子的焰光光谱特征，可以间接测定羧基的含量。
该方法适用于含有金属离子的磁珠。
10. 紫外-可见光谱法和化学计量法的联用：通过结合紫外-可见光谱法和特定化学计量法，可以准确确定羧基的含量。
先使用紫外-可见光谱法估计含量，然后用化学计量法进行校正。
羧甲基纤维素羧基含量测定方法
羧甲基纤维素羧基含量测定方法
一、测定原理
羧甲基纤维素（CMC）呈阴离子性，其化学结构中含有相当数量的羧基，通过化学反应可以将羧甲基纤维素中的羧基转化为甲酸，并将甲酸化成二氧化碳和水。
根据产生的二氧化碳的数量，可以计算出羧甲基纤维素中羧基的含量。
二、实验步骤
1、制备0.05mol/L NaOH溶液：用精密天平称取0.2g NaOH，溶解于1000mL去离子水中，制备0.05mol/L NaOH溶液。
3、称取羧甲基纤维素样品：称取1.0g羧甲基纤维素样品，加入研钵中。
4、加入NaOH溶液：用滴定管向研钵中加入15mL 0.05mol/L NaOH溶液，搅拌均匀，静置15min。
6、进行酸度滴定：用0.1mol/L NaOH溶液进行酸度滴定，并记录所加入的NaOH溶液体积。
7、计算含量：根据所用的0.1mol/L NaOH溶液体积计算出羧基含量，并以%表示。
三、实验注意事项
1、所用的NaOH、HCl溶液必须分别校准浓度。
2、NaOH、HCl溶液滴定过程中必须慢慢滴加，尤其是在接近滴定终点时，必须小心滴加。
3、实验中必须戴手套，避免溶液误触眼睛或皮肤。
4、实验结束时，必须将实验室设备及废液妥善处理。
核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量
核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量发表时间：2013-04-15T14:23:29.640Z 来源：《医药前沿》2013年第6期供稿作者：王莺[导读] 天然多糖是由醛糖或葡萄糖胺通过糖苷键连接成的高分子化合物，主要来源于动物、植物等王莺（南方医科大学基础医学院肿瘤研究所 510515)【摘要】目的：探索核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量方法。
方法：基于天然多糖核磁共振氢谱主要集中在化学位移δ3～6 ppm之间，而在低场δ7～10 ppm范围内没有任何干扰，因此我们通过引入在低场δ7～10 ppm有信号的吡啶为内标，以吡啶对位上H （δ8ppm）的积分面积为1，与丁二酰化天然多糖的丁二酰基的积分面积进行比较，计算出定量样品中丁二酰基的含量，进而推导出引入羧基含量。
同时进行重复性和稳定性试验，测试该方法的实用性，并与气相色谱法进行对比。
结果：应用核磁共振内标法能够成功测出丁二酰化肝素和丁二酰化葡聚糖中引入羧基的含量。
重复性和稳定性试验表明，该方法具有稳定和灵敏的检出能力，与气相色谱法测定的结果基本相符，该方法简便易行，结果准确度高，是一个值得推广的定量方法。
【关键词】定量分析核磁共振氢谱内标法丁二酰化天然多糖羧基【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）06-0014-02天然多糖是由醛糖或葡萄糖胺通过糖苷键连接成的高分子化合物，主要来源于动物、植物等，具有多种生物学功能，如免疫调节、抗感染、抗肿瘤、抗凝血、降血糖和抗病毒等功能，同时由于其优良的生物相容性和生物降解性，进一步扩大了它的应用范围[1]。
多糖分子中含有富含-NH2，-OH，可通过降解、硫酸酯化、酰基化、烷基化等引入活性官能团，而这些化学修饰的多糖，一方面能够通过引入的基团，增强其生物活性，另一方面还可能赋予其新的生物活性，因此化学修饰的多糖已经成为多糖研究的热点之一[2]。
一种快速检测纸浆羧基含量的方法
浆样１ １的制备：向１５ ｇ绝干浆样２中添加１．５
Ｌ
ｍｏｌ／Ｌ的ＮａｌＯ。溶液。混合物在黑暗中于２０。Ｃ条
ｏｍ一９３
件下磁力搅拌混合１２ ｈ，然后过滤并用蒸馏水洗涤
标准方法（以下简称ＴＡＰＰＩ方法）测定的结果进行
比较。
至浆样ｐＨ值约为７。
浆料１２的制备：添加１．５
图３
ⅥＮａＯＨ）／ｍＬ
浆样２的电势滴定曲线
２结果与讨论
用于电势分析的系统按照描述方法组装，所有
数据的收集和分析都在自行开发的ＶＢ程序上进行。 考虑到浆料中的羧基含量较低，为了确定滴
定用ＮａＯＨ溶液的浓度、样品量和用于分散浆料的
Ｗｏｒｌｄ Ｐｕｌｐ ａｎｄ Ｐａｐｅｒ Ｖ０１．３２，Ｎｏ．６ 图４ Ｖ（ＮａＯＨ）／ｍＬ
Ｌ ０．２
ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣＩＯ，溶
液至１５ ｇ绝干浆样ｌｌ中，混合物在黑暗中于２０。Ｃ条
１
实验
件下磁力搅拌混合４８ ｈ，然后过滤并用蒸馏水洗涤 至浆样ｐＨ值约为７。
１．１浆样制备
１．３浆料分析 根据ＴＡＰＰ！方法中描述的步骤和采用自动电势 滴定法测定浆料中的羧基含量。根据文献中描述的
用不同流程漂白的硫酸盐浆（浆样１－－７）是来 自巴西的商品浆。浆样８～１２为对浆样２进行更强烈
后，溶液ｐＨ值在１０ ｓ内的波动应小于０．００２。 在电势滴定过程中，记录每次滴定后滴定液消耗 量和溶液ｐＨ值。缓慢加入滴定液（每次０．１ ３１和１５１个点。根据式（１）计算羧基含量：
ｍＬ），
使滴定曲线标绘有５１个点。浆样１和浆样１２分别有
Ｃ０＿（盏）
式中，Ｃ０为羧基含量（ｍｍｏｌ／（１００ ｇ）浆）， Ⅳ为滴定液浓度（ｍｏｌ／Ｌ），矿为平衡点时滴定液的 消耗量（ｍＬ），Ｍ为绝干浆质量（ｇ）。 根据文献中描述的方法测定漂白浆和氧化浆中 己烯糖醛酸和糖醛酸含量。
pbat端羧基含量
pbat端羧基含量
摘要：
一、pbat 端羧基含量的定义与重要性
二、pbat 端羧基含量的测定方法
三、pbat 端羧基含量对材料性能的影响
四、提高pbat 端羧基含量的方法
五、总结
正文：
一、pbat 端羧基含量的定义与重要性
Pbat（聚丁二酸丁二醇酯）是一种生物降解塑料，具有良好的环保性能。
在pbat 的分子结构中，端羧基是指靠近分子两端的羧基官能团。
端羧基含量是衡量pbat 材料性能的重要指标，影响材料的降解速度、力学性能、熔融指数等。
二、pbat 端羧基含量的测定方法
1.滴定法：通过滴定测定样品中羧基的含量，从而计算端羧基含量。
2.光谱法：利用红外光谱、核磁共振等手段分析样品中羧基的含量。
3.质谱法：通过质谱分析，结合标定曲线计算端羧基含量。
三、pbat 端羧基含量对材料性能的影响
1.降解速度：端羧基含量影响pbat 的降解速度，含量越高，降解速度越快。
2.力学性能：适当的端羧基含量可以提高pbat 的拉伸强度、韧性等力学
性能。
3.熔融指数：端羧基含量与熔融指数呈正相关，含量越高，熔融指数越大。
四、提高pbat 端羧基含量的方法
1.改进生产工艺：优化反应条件，调控催化剂种类和比例，提高反应程度，从而提高端羧基含量。
2.改性：通过化学改性或物理改性方法，引入具有较高羧基含量的物质，提高pbat 端羧基含量。
亚甲基蓝滴定羧基含量
亚甲基蓝滴定羧基含量
亚甲基蓝（Methylene Blue）是一种常用的指示剂和染料。
它
是一种类似于咖啡因的有机化合物，其化学式为
C16H18ClN3S，分子量为319.85 g/mol。
亚甲基蓝可以通过滴定法来确定羧基的含量。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过向含有羧基的溶液中滴加亚甲基蓝溶液，观察溶液颜色的变化来确定羧基的含量。
滴定过程中，初始时溶液呈现蓝色，当滴加亚甲基蓝溶液到溶液中出现颜色变化时，滴定结束。
这时通过滴定的体积可以计算出羧基的含量。
滴定法的具体操作步骤如下：
1. 准备亚甲基蓝溶液：将亚甲基蓝溶于适量的溶剂中，制备一定浓度的溶液。
2. 将含有羧基的溶液加入滴定瓶中。
3. 用滴定管将亚甲基蓝溶液滴加到含有羧基的溶液中，同时轻轻摇晃滴定瓶。
4. 持续滴加，直到溶液颜色发生显著变化。
此时，滴定液滴数即为滴定终点体积。
5. 根据滴定终点体积和溶液中羧基的摩尔浓度可以计算出羧基的含量。
需要注意的是，滴定法只适用于含有羧基的溶液，滴定过程中需要严格控制滴定速度，避免产生误差。
此外，对于含有多个羧基的化合物，需要进行适当的修正，以准确计算羧基的含量。
端羧基测定
端羧基测定全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：端羧基测定是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中端羧基（carboxyl）基团的含量。
端羧基是一种重要的官能团，存在于许多天然和合成化合物中，包括有机酸、蛋白质、多肽和药物等。
端羧基的测定在许多领域具有重要的应用价值，例如在医药、食品、环境和化工等领域中。
端羧基测定的原理是利用端羧基与某种化学试剂之间的反应来进行定量或半定量的分析。
常用的端羧基测定方法包括氧化-还原滴定法、紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、红外光谱法、核磁共振法等。
氧化-还原滴定法是最常用的一种端羧基测定方法，其原理是将待测样品与能氧化端羧基的溴酸溶液反应，生成二碳酸酯，然后用过量的亚硫酸钠溶液滴定未反应的溴酸，从而确定端羧基的含量。
这种方法简单易行，准确性高，适用于大多数样品的测定。
紫外-可见分光光度法是另一种常用的端羧基测定方法，其原理是利用端羧基在特定波长下吸收紫外或可见光的特性来进行测定。
这种方法对于端羧基较强吸光的化合物具有较高的灵敏度和选择性，适用于含有芳香环结构的化合物的测定。
端羧基测定是一种重要的化学分析方法，具有广泛的应用价值。
通过端羧基测定，我们可以准确地确定样品中端羧基的含量，进而对化合物的结构和性质进行分析和鉴定。
在今后的研究和实际应用中，端羧基测定将继续发挥其重要的作用，为各行各业的发展和进步做出贡献。
第二篇示例：端羧基测定是一种用于测定物质中端羧基含量的方法，被广泛应用于化学、生物、医药等领域。
端羧基是一种通过一个碳氧键连接到碳链上的碳氧羰基，是有机物分子中常见的官能团之一。
端羧基在化学反应、生物代谢等过程中都起着重要作用，因此对其准确测定具有重要意义。
端羧基测定的方法有多种，常用的有气相色谱法、高效液相色谱法、红外光谱法、核磁共振法等。
每种方法都有其特点和适用范围，选择合适的方法进行端羧基测定可以获得准确的结果。
气相色谱法是一种常用的端羧基测定方法，其原理是通过气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和定量分析。
微球羧基含量
在生物医学和材料科学领域，功能性微球因其特定的表面官能团而显得尤为重要。
羧基化微球是一类表面修饰有羧基（-COOH）的微球形材料，这些羧基可以与不同的生物分子如蛋白质和抗体结合，从而使微球应用于免疫检测、药物载体和生物分离等领域。
因此，了解和测定微球的羧基含量对于评估其活性和功能性至关重要。
羧基含量通常指的是单位质量或单位表面积微球上羧基的摩尔数。
这一指标反映了微球表面羧基的密度，是评价其反应活性和结合能力的重要参数。
一个高的羧基含量意味着微球表面有更多的结合位点可用，从而可以提高其与其他分子的结合效率。
测定微球羧基含量的方法有多种，其中包括滴定法、光谱法和电化学法等。
滴定法是一种经典的实验方法，通过酸碱滴定来量化羧基的含量。
具体操作时，首先将微球样品分散在溶剂中，然后以一定浓度的碱溶液进行滴定，通过pH的变化来确定滴定终点，并据此计算出羧基含量。
这种方法直观、简单，但可能受溶液中其他酸性或碱性物质的干扰。
除了滴定法外，光谱法也是一种常用的分析手段。
例如，可以使用激活酯类试剂与羧基反应生成可在紫外-可见光区域吸收的产物，通过测量特定波长下的吸光度来计算羧基含量。
这种方法灵敏度高，且能更好地排除其他组分的干扰。
此外，还有基于电化学传感技术的分析方法，这类方法依赖于羧基化微球表面的电荷变化来进行定量。
当羧基与探针分子发生反应时，会引起微球表面电荷密度的改变，这种改变可以通过电化学传感器进行检测并转化为羧基含量的信息。
在实际应用中，控制微球的羧基含量对提高其在生物医学领域的性能至关重要。
例如，在制备药物输送系统时，适当的羧基含量可以确保足够的药物加载量同时避免非特异性吸附；而在诊断试剂的开发过程中，调整羧基含量能够优化与目标分子的结合亲和力，从而提高检测的灵敏度和准确性。
综上所述，微球的羧基含量对其功能化应用有着显著影响。
有效的测定方法是准确评价羧基含量的基础，而对羧基含量的精细调控则是实现微球功能化的关键。
羧基含量测定
羧基及羟基含量的测定1 原理根据Boehm滴定法，NaHCO3只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。
取一定体积已知浓度的NaHCO3溶液浸泡一定量的CNTs，在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO3的浓度。
根据反应前后NaHCO3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO3溶液的体积，获得与CNTs表面羧基反应的NaHCO3的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。
2 仪器设备及试剂pH计：数字型，精确到0.01pH光电天平：量程100g，精确度0.1mg；磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调；真空烘箱：300℃，300×200×150玻璃锥形瓶：容积100ml，三个酸式滴定管：50ml，一支玻璃量筒：50ml，一支碳酸氢钠（NaHCO3）：分析纯氢氧化钠（NaOH）：分析纯盐酸溶液：分析纯3 准备工作（1）盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M0；（2）0.05M NaHCO3溶液的配制与标定，真实浓度为M1。
（3）取2g左右CNTs在真空烘箱中170 C下真空干燥2小时，取出后放置在玻璃干燥器中保存备用。
4 测试程序4.1空白试验量出20ml 浓度为M1的NaHCO3溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO3溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V0（ml）；4.2 CNTs表面羧基的滴定在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。
加入体积V3(约100ml )浓度为M1的NaHCO3溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。
锥形瓶口用滤纸密封确保反应生成的CO2气体顺利排出。
然后过滤，取体积为V2的滤液与50ml锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶液滴定。
滴定操作在磁力搅拌器上进行，用pH计测量溶液的pH值变化，指示滴定终点。
羧基含量的滴定方法
羧基含量的滴定方法引言：羧基是有机化合物中常见的官能团之一，它的含量对于化学合成、药物研发等领域具有重要意义。
因此，准确测定羧基含量的方法对于研究和工业生产具有重要意义。
本文将介绍几种常用的羧基含量滴定方法，包括酸碱滴定法、氧化滴定法和络合滴定法。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且简便的测定羧基含量的方法。
首先，将待测物溶解于适量的溶剂中，并加入指示剂。
然后，用酸或碱溶液作为滴定剂，缓慢滴加至反应终点。
反应终点一般由指示剂颜色的变化来确定。
常用的指示剂包括苯酚蓝、溴酚蓝等。
滴定过程中需要注意滴定剂的浓度和滴定速度，以免产生误差。
二、氧化滴定法氧化滴定法是另一种常用的测定羧基含量的方法。
该方法利用氧化剂氧化羧基，然后用还原剂将氧化产物还原，并用滴定剂测定还原剂的消耗量。
常用的氧化剂包括高锰酸钾、过氧化氢等，而常用的还原剂包括亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠等。
滴定过程中需要注意控制氧化剂和还原剂的用量，以确保滴定结果的准确性。
三、络合滴定法络合滴定法是一种基于络合反应的测定羧基含量的方法。
该方法利用某种络合剂与羧基形成络合物，然后用滴定剂滴定络合物中的金属离子。
常用的络合剂包括乙二胺四乙酸（EDTA）等，而常用的滴定剂包括金属离子溶液。
滴定过程中需要注意络合剂和滴定剂的浓度选择，以及滴定剂的滴定速度。
总结：羧基含量的滴定方法包括酸碱滴定法、氧化滴定法和络合滴定法。
这些方法具有操作简便、结果准确的特点，可以满足对羧基含量进行快速测定的需求。
在实际应用中，根据待测物的特点和实验条件的要求，选择合适的滴定方法进行测定。
同时，为了提高测定结果的准确性，还应注意滴定剂的浓度选择、滴定速度的控制以及其他实验条件的优化。
通过合理选择和操作，羧基含量的滴定方法可以成为一种可靠的分析手段，为化学研究和工业生产提供有力支持。
电导滴定法测定羧基含量的注意事项
电导滴定法测定羧基含量的注意事项
作者：廖世波
用电导滴定仪测定羧基含量时可采取两种方式：手动滴定和自动滴定。
影响滴定曲线的因素有很多，包括待滴定化合物的羧基浓度，滴定速度（由每次滴加的体积和时间间隔共同决定），标准滴定液的浓度等。
在滴定的过程中待滴定化合物的羧基浓度是未知的，作为变量，所以其他的因素应尽量保持不变。
手动滴定时，滴定速度控制的好坏直接影响结果的精度，若控制不好，会导致滴定曲线不平滑。
为保险起见，通常先试测，找到大概的规律后再开始正式滴定。
自动滴定的好处是，滴定速率设定好后受人为因素的影响会相对小一些。
但在参数设定时要注意以下几点：
1.在不知道滴定拐点会在什么时候出现时，最好将预加体积设为0；
2.每次添加的体积不一定是越小越好，因软件内存有限，若设的太小超过其存储极限，
会导致记录的数据点和曲线图没法保存；
3.延迟时间即为间隔时间，一般来说，延迟时间设的越长，体系反应的就越充分，滴
定结果就越准切；（是否越精确，还要看每次添加的体积的设定值。
）
4.搅拌速度也对反应有影响，速度太大，会导致体系中产生气泡，测定的电导值就会
受到影响，但太慢又不利于反应充分进行，所以开始滴定前要观察搅拌的转子是否
稳定，是否有气泡产生等。
5.各参数设置需综合考虑，一定要根据要滴定的溶液的特点选择合适的设定值。
测定羧基含量
测定羧基含量1原理: 酸性是羧基最基本的化学性质。
尽管生成缩聚物时羧酸中烃基上的氢被烷基取代，诱导效应使得羧酸中的酸性较羧酸的弱，但其仍呈现弱的酸性，在非质子性溶剂中存在着如下的电离平衡：RCOOH = ? RCOO 一+ H + ⑴既然羧酸有酸性就能与碱发生反应而生成盐和水：RCOOH + 0H °RCOO ° + H2O （2）根据这一性质，可用酸碱滴定法来测定羧基含量。
2所需试剂：丁酮，分析纯；氢氧化钠标准溶液，c （氢氧化钠）为O.1mol/L ;氢氧化钾-乙醇标准溶液，c （氢氧化钾）为0.1 mol/L，按照GB/T601 2002 制备；盐酸标准溶液，c （ HCl ）为 0.1mol/L，按照 GB/T601 2002 制备；1%酚酞指示剂；15%硫酸镁溶液。
以上试剂均为市售品。
0.1M氢氧化钠标准溶液：量取5毫升氢氧化钠饱和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，摇匀。
0.1M盐酸标准溶液：量取 9毫升盐酸，注入 1000毫升水中。
氢氧化钾-乙醇标准溶液：称取7.5 g的氢氧化钾，加100 mL的水，后用900 mL的乙醇稀释至刻度，混匀保存在具塞瓶中静置 24小时后取上层清液标定。
3实验方法将适量样品置于磨口三角瓶中，加入一定量的溶剂，室温下放置一定时间，摇匀，加入酚酞作指示剂，用标准溶液进行滴定。
4结果与讨论：4.1溶解条件的选择：溶剂、溶解时间的选择。
4.2滴定方法的建立4.2.1标准溶液将0.5 g样品置于磨口三角瓶中，加入 20 mL 丁酮，室温下放置24 h,摇匀，加入2?3滴酚酞作指示剂，用 0.1 mol/L的NaOH标准溶液进行滴定。
结果发现，滴入NaOH溶液后，橡胶重新聚成团状，无法准确滴定。
这是因为溶解于有机溶剂中的线性高分子在加入无机强电解质后，从有机溶剂中析出来凝聚成团所致。
为了使高聚物在溶剂中溶解良好，不呈团状析出，必须引入一种能溶于丁酮又能溶于水的物质。
羧基丁腈橡胶羧基含量
羧基丁腈橡胶羧基含量
羧基丁腈橡胶（XNBR）是一种特种橡胶，其羧基含量的测定对于生产和应用具有重要意义。
羧基含量的测定方法通常有以下几种：
1. 滴定法：滴定法是一种常用的羧基含量测定方法。
在此方法中，首先将橡胶样品溶解在适当的溶剂中，然后用标准氢氧化钠溶液滴定，直到溶液呈碱性。
通过计算氢氧化钠溶液的用量，可以得到羧基含量。
2. 红外光谱法：红外光谱法是一种非破坏性的羧基含量测定方法。
通过分析橡胶样品在红外光谱上的特征峰，可以确定羧基的存在及其含量。
3. 高效液相色谱法（HPLC）：高效液相色谱法是一种精确的羧基含量测定方法。
在此方法中，首先将橡胶样品转化为溶液，然后通过高效液相色谱仪进行测定。
根据峰面积计算羧基含量。
4. 气相色谱法（GC）：气相色谱法也是一种常用的羧基含量测定方法。
在此方法中，将橡胶样品热解后，挥发性产物通过气相色谱仪进行测定。
根据峰面积计算羧基含量。
需要注意的是，不同测定方法得到的羧基含量可能有所差异，因此在实际应用中应根据具体情况选择合适的方法。
此外，羧基含量的测定结果受到橡胶样品制备、测定条件等因素的影响，因此在测定过程中需严格控制这些因素以确保准确性。
羧基丁腈橡胶中羧基含量测定方法的研究
羧基丁腈橡胶中羧基含量测定方法的研究赵家琳;高杜娟;范国宁【摘要】建立了测定羧基丁腈橡胶中羧基含量的化学滴定法、红外光谱法和元素分析法.考查了这3种方法的准确度和精密度.结果表明,化学滴定法的测定结果的精密度较好,是测定羧基丁腈橡胶中羧基含量的适宜方法;红外光谱法测定羧基含量,可同时得到结合丙烯腈含量,但测试数据精密度较差,测定结果有较大误差;元素分析法,测定结果的精密度也较好,但不能排除残留含氧添加剂的影响.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2018(047)006【总页数】3页(P51-53)【关键词】羧基丁腈橡胶;羧基含量;化学滴定;红外光谱;元素分析【作者】赵家琳;高杜娟;范国宁【作者单位】中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060【正文语种】中文【中图分类】TQ330羧基丁腈橡胶因在丁腈橡胶中引入了羧基，所以其耐油性进一步增强，同时改进了其拉伸强度、撕裂强度、弹性模量及硬度、耐磨性、粘着性和抗臭氧老化性，特别是可改善高温下的拉伸强度。
引入羧基还能提高丁腈橡胶分子的极性，增大与聚氯乙烯、酚醛树脂等的相容性。
羧基丁腈橡胶中的羧基含量直接影响着产品的耐油性、强度、硬度、耐磨性、耐臭氧龟裂及粘合性等性能，也直接影响着产品的物理加工性能，羧基含量是合成羧基丁腈橡胶工艺控制的必要参数，也是衡量产品质量的重要指标，必须加以控制。
羧基丁腈橡胶中羧基含量的测定方法主要有化学滴定法。
王真琴等[1]采用非水滴定法测定羧基丁腈橡胶中的羧基含量，使用普通滴定管进行返滴定，测量精度不够，且操作较繁琐。
本研究分别建立了测定羧基丁腈橡胶中羧基含量的化学滴定法、红外光谱法和元素分析法，经过对比研究，确定了测定羧基含量的适宜方法为化学滴定法。
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羧基含量测定
Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
羧基及羟基含量的测定
1原理
根据Boehm滴定法，NaHCO
3
只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和
水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。
取一定体积已知浓度的NaHCO
3
溶液浸泡一定量的CNTs，在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，
采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO
3
的浓度。
根据反应前后
NaHCO
3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO
3
溶液的体积，获得与
CNTs表面羧基反应的NaHCO
3
的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。
2仪器设备及试剂
pH计：数字型，精确到0.01pH
光电天平：量程100g，精确度0.1mg；
磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调；
真空烘箱：300℃，300×200×150
玻璃锥形瓶：容积100ml，三个
酸式滴定管：50ml，一支
玻璃量筒：50ml，一支
碳酸氢钠（NaHCO
3
）：分析纯
氢氧化钠（NaOH）：分析纯
盐酸溶液：分析纯
3准备工作
（1）盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M
；
（2）0.05MNaHCO
3溶液的配制与标定，真实浓度为M
1。
（3）取2g左右CNTs在真空烘箱中170?C下真空干燥2小时，取出后放置在玻璃干燥器中保存备用。
4测试程序
4.1空白试验
量出20ml浓度为M
1的NaHCO
3
溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO
3
溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V
（ml）；
4.2CNTs表面羧基的滴定
在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。
加入体积V
3
(约
100ml)浓度为M
1的NaHCO
3
溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。
锥形瓶
口用滤纸密封确保反应生成的CO
2气体顺利排出。
然后过滤，取体积为V
2
的滤液与50ml锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶液滴定。
滴定操作在磁力搅拌器上进行，用pH计测量溶液的pH值变化，指示滴定终点。
每次记录pH计读数时等pH值稳定在1分钟内的变化小于0.01pH。
到达滴定终点时消耗标准浓度盐酸的体积为V
1
（ml）。
5羧基百分含量的计算
NaHCO
3溶液浓度M
1
的计算
M 1=M
×V
/20
滤液中NaHCO
3浓度M
2
的计算
M 2=M
×V
1
/V
2
CNTs表面的羧基百分含量：
P
-COOH %=100×45×(M
1
-M
2
)×V
3
/W
=4500×(M
×V
/20-M
×V
1
/V
2
)×V
3
/W
=4500×M
×(V
/20-V
1
/V
2
)×V
3
/W（g/100g）
6CNTs表面的羟基含量滴定
按上述方法滴定：基本假设是，NaOH溶液只与CNTs表面的羧基以及羟基发生反应，而NaHCO
3
只与CNTs表面的羧基发生反应。
在获得CNTs表面的羧基以及羟基总摩尔量以后，扣除CNTs表面的羧基的摩尔数，就可获得CNTs表面的羟基摩尔数，进而计算出CNTs表面的羟基质量百分含量。