USP滴定液配制及标定方法
滴定液、标准溶液的配制、标定管理规程
某某制药有限公司GMP文件目的：建立滴定液、标准溶液配制、标定管理规程，规范滴定液、标准溶液的配制标定，保证检验数据准确无误。
适用范围：适用于药品分析用滴定液、标准溶液配制、标定的管理.责任人：中心化验室主任、理化主管、理化检验员内容：1．配制滴定液、标准溶液的要求1．1配制滴定液、标准溶液的试剂为“分析纯"级化学试剂,配制前检查封口及包装情况应无污染,且澄明度符合要求.1．2所有试剂应在规定使用期内,使用期限由管理人员负责监控。
1．3配制滴定溶液、标准溶液所用水应符合2000年版《中国药典》要求的纯化水。
1．4用来标定滴定液浓度的基准物应为“基准试剂”,配制前应干燥至恒重。
称重时，必须使用灵敏度为万分之一的专用天平。
1．5玻璃仪器应清洁、所用容量玻璃仪器应经过校正。
2．滴定液、标准溶液的配制2．1滴定液、标准溶液的配制应由理化主管专人负责。
2．2严格按<滴定液配制与标定程序〉规定方法配制,操作过程符合要求.2．3滴定液的浓度标定值与名义值应一致，否则其最大值与最小值应在名义值的±5%之间。
2．4配制好的滴定液、标准溶液须放在与其性质相适应的洁净容器中，放置与标准液室内。
2．5配制人填写“滴定液，标准溶液配制与标定记录表”中有关内容。
3．滴定液的标化与复标3．1标定与复标要求与程序1项内容相同。
3．2滴定液配制后应摇匀，除有特殊要求外,放置三天以上方可标定，标定方法按<滴定液配制与标定程序>进行。
3．3滴定液的标定与复标应由不同的两人操作。
3．4 每次标定和复标应作3份平行操作，其结果应有严格的一致性，相对误差≤0。
1%,标定与复标两者之间的相对误差≤0。
15％。
3．5若标定与复标结果满足误差限度的要求，将二者算术平均值作为最终结果,否则要重新标定。
4．复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴签,标明品名、浓度或校正因子、配制日期或标定日期、标定温度、标定人、使用效期等。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。
二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。
五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。
七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。
八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
isomalt检测方法-USP
残糖：≤0.3%1.取3.3g样溶解于10ml纯化水中，适当加热（温度不得过高），使其完全溶解。
2.冷却后，加入2ml柠檬酸铜试液和玻璃珠。
3.缓慢加热，4分钟沸腾，并保持3分钟。
4.快速冷却，加入40ml稀乙酸，60ml水，20ml 0.025mol/L碘滴定液。
5.不停的摇动，加入25ml稀盐酸（6ml盐酸+94ml水），沉淀溶解后，用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液反滴过量的碘，同时加入淀粉试液，作为反滴定结束的指示剂。
6.0.05mol/L硫代硫酸钠的消耗不应超过12.8ml，相当于残糖量不超过0.3%，以干基计，葡萄糖。
镍含量注意：试剂和水的纯度应符合“痕量分析”的要求。
并且，水和试剂中不可有镍的存在。
镍标准液：取1ml的镍标准试剂装入100ml的容量瓶中，加1ml的硝酸，用水定容，混匀。
此溶液中镍的含量相当于0.1μg/ml。
测试液：1.精确称取8g异麦芽酮糖醇装入50ml容量瓶中，加8ml水，3ml 65%硝酸溶液，在95°下保持1小时。
2.将试液冷却至室温，加入3ml 65%硝酸，在95°下保持直至棕色雾气消失（大约1-1.5小时）。
3.使试剂冷却至室温，小心加入3 ml 30%过氧化氢，将试液保持在95°至气体消失（大约1-2小时）。
将试剂冷却至室温。
4.重复（3）步骤两次。
5.最后用水定容至50ml。
空白样：同测试液的制备方法，只是不加入异麦芽酮糖醇样品。
标准溶液：取7支同样的10ml容量瓶，分别加入0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0镍标准液，相当于0，0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3μg的镍。
再分别加入2.0ml的测试液，并用水定容。
空白溶液：制备方法同标准溶液，只是不加入2.0ml的测试液。
测试过程：使用带有石墨炉、镍空心阴极灯的原子吸收光度计，在232.0nm波长下，同时测定标准溶液，在读数稳定时记录下空白试样及每种标准溶液的读数，绘制出标准溶液镍含量（μg）吸收曲线图。
滴定液配制、标定操作规程
范围：滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指注射用水或纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名，以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
USP滴定液配制大全
SolutionsNormal Solutions —Normal solutions are solutions that contain 1 gram equivalent weight of the active substance in each 1000 mL of solution; that is, an amount equivalent to 1.0079 g ofhydrogen or 7.9997 g of oxygen. Normal solutions and solutions bearing a specific relationship to normal solutions, and used in volumetric determinations, are designated as follows: normal, 1 N; double-normal, 2 N; half-normal, 0.5 N; tenth-normal, 0.1 N; fiftieth-normal, 0.02 N; hundredth-normal, 0.01 N; thousandth-normal, 0.001 N.Molar Solutions —Molar solutions are solutions that contain, in 1000 mL, 1 gram-molecule of the reagent. Thus, each liter of a molar solution of sulfuric acid contains 98.07 g of H 2SO 4 and each liter of a molar solution of potassium ferricyanide contains 329.25 g of K 3Fe(CN)6. Solutions containing, in 1000 mL, one-tenth of a gram-molecule of the reagent are designated “tenth-molar,” 0.1 M; and other molarities are similarly indicated.Empirical Solutions —It is frequently difficult to prepare standard solutions of a desired theoretical normality, and this is not essential. A solution of approximately the desired normality is prepared and standardized by titration against a primary standard solution. The normality factor so obtained is used in all calculations where such empirical solutions are employed. If desired, an empirically prepared solution may be adjusted downward to a given normality provided it is strong enough to permit dilution.All volumetric solutions, whether made by direct solution or by dilution of a stronger solution, must be thoroughly mixed by shaking before standardization. As the strength of a standard solution may change upon standing, the factor should be redetermined frequently.When solutions of a reagent are used in several normalities, the details of the preparation and standardization are usually given for the normality most frequently required. Stronger or weaker solutions are prepared and standardized in the same general manner as described, using proportionate amounts of the reagent. It is possible in many instances to prepare lowernormalities accurately by making an exact dilution of a stronger solution. Volumetric solutions prepared by dilution should be restandardized either as directed for the stronger solution or by comparison with another volumetric solution having a known ratio to the stronger solution. Dilute solutions that are not stable, as, for instance, potassium permanganate 0.01 N and more dilute sodium thiosulfate, are preferably prepared by exactly diluting the higher normality with thoroughly boiled and cooled water on the same day they are required for use.Blank Determinations —Where it is directed that “any necessary correction” be made by a blank determination, the determination is to be conducted with the use of the same quantities of the same reagents treated in the same manner as the solution or mixture containing the portion of the substance under assay or test, but with the substance itself omitted. Appropriate blankcorrections are to be made for all Pharmacopeial titrimetric assays (see Titrimetry 541).All Pharmacopeial assays that are volumetric in nature indicate the weight of the substance being assayed to which each mL of the primary volumetric solution is equivalent. In general, these equivalents may be derived by simple calculation from the data given under Molecular Formulas and Weights, in the Reference Tables.Preparation and Methods of Standardization of Volumetric SolutionsThe following directions give only one method for standardization, but other methods of standardization, capable of yielding at least the same degree of accuracy, may be used. Thevalues obtained in the standardization of volumetric solutions are valid for all Pharmacopeial uses of these solutions, regardless of the instrumental or chemical indicators employed in the individual monographs. Where the apparent normality or molarity of a titrant depends upon the special conditions of its use, the individual monograph sets forth the directions for standardizing the reagent in the specified context. For those salts that usually are available as certified primary standards, or that are available as highly purified salts of primary standard quality, it ispermissible to prepare solutions by accurately weighing a suitable quantity of the salt anddissolving it to produce a specific volume of solution of known concentration. Acetic, hydrochloric, and sulfuric acids may be standardized against a sodium hydroxide solution that recently has been standardized against a certified primary standard.All volumetric solutions, if practicable, are to be prepared, standardized, and used at the standard temperature of 25. If a titration is carried out with the volumetric solution at a markedly different temperature, standardize the volumetric solution used as the titrant at that different temperature, or make a suitable temperature correction.Acetic Acid, Double-Normal (2 N )C 2H 4O 2, 60.05120.10 g in 1000 mLAdd 116 mL of glacial acetic acid to sufficient water to make 1000 mL after cooling to room temperature.Ammonium Thiocyanate, Tenth-Normal (0.1 N )NH 4SCN, 76.127.612 g in 1000 mLDissolve about 8 g of ammonium thiocyanate in 1000 mL of water, and standardize the solution as follows.Accurately measure about 30 mL of 0.1 N silver nitrate VS into a glass-stoppered flask. Dilute with 50 mL of water, then add 2 mL of nitric acid and 2 mL of ferric ammonium sulfate TS, and titrate with the ammonium thiocyanate solution to the first appearance of a red-brown color.If desirable, 0.1 N ammonium thiocyanate may be replaced by 0.1 N potassium thiocyanate where the former is directed in various tests and assays.Bismuth Nitrate, 0.01 MBi(NO 3)3·5H 2O, 485.071000 mL of this solution contains 4.851 g of bismuth nitrate pentahydrateDissolve 4.86 g of bismuth nitrate pentahydrate in 60 mL of dilute nitric acid, add 0.01 N nitric acid to make 1000 mL, and standardize the solution as follows.Accurately measure 25 mL of the prepared bismuth nitrate solution, add 50 mL of water and 1 drop of xylenol orange TS, and titrate the solution with 0.01 M edetate disodium VS until the red color changes to yellow. Calculate the molarity factor.Bromine, Tenth-Normal (0.1 N)Br, 79.907.990 g in 1000 mLDissolve 3 g of potassium bromate and 15 g of potassium bromide in water to make 1000 mL, and standardize the solution as follows.Accurately measure about 25 mL of the solution into a 500-mL iodine flask, and dilute with 120 mL of water. Add 5 mL of hydrochloric acid, insert the stopper in the flask, and shake it gently. Then add 5 mL of potassium iodide TS, again insert the stopper, shake the mixture, allow it to stand for 5 minutes, and titrate the liberated iodine with 0.1 N sodium thiosulfate VS, adding 3 mL of starch TS as the endpoint is approached.Preserve in dark amber-colored, glass-stoppered bottles.Ceric Ammonium Nitrate, Twentieth-Normal (0.05 N)Ce(NO 3)4·2NH 4NO 3, 548.222.741 g in 100 mLDissolve 2.75 g of ceric ammonium nitrate in 1 N nitric acid to obtain 100 mL of solution, and filter. Standardize the solution as follows.Accurately measure 10 mL of freshly standardized 0.1 N ferrous ammonium sulfate VS into a flask, and dilute with water to about 100 mL. Add 1 drop of nitrophenanthroline TS, and titrate with the ceric ammonium nitrate solution to a colorless endpoint.Ceric Sulfate, Tenth-Normal (0.1 N )Ce(SO 4)2, 332.2433.22 g in 1000 mLUse commercially available volumetric standard solution. Standardize the solution as follows. Accurately weigh about 0.2 g of sodium oxalate, primary standard, dried according to theinstructions on its label, and dissolve in 75 mL of water. Add, with stirring, 2 mL of sulfuric acid that has previously been mixed with 5 mL of water, mix well, add 10 mL of hydrochloric acid, and heat to between 70 and 75. Titrate with 0.1 N ceric sulfate to a permanent slight yellow color. Each 6.700 mg of sodium oxalate is equivalent to 1 mL of 0.1 N ceric sulfate.Cupric Nitrate, Tenth-Normal (0.1 N)Cu(NO 3)2·2.5H 2O, 232.5923.26 g in 1000 mLCu(NO 3)2·3H 2O, 241.60 24.16 g in 1000 mLDissolve 23.3 g of cupric nitrate 2.5 hydrate, or 24.2 g of the trihydrate, in water to make 1000 mL. Standardize the solution as follows.Transfer 20.0 mL of the solution to a 250-mL beaker. Add 2 mL of 5 M sodium nitrate, 20 mL of ammonium acetate TS, and sufficient water to make 100 mL. Titrate with 0.05 M edetate disodium VS. Determine the endpoint potentiometrically using a cupric ion-double junctionreference electrode system. Perform a blank determination, and make any necessary correction.Standard Dichlorophenol–Indophenol SolutionTo 50 mg of 2,6-dichlorophenol–indophenol sodium that has been stored in a desiccator over soda lime add 50 mL of water containing 42 mg of sodium bicarbonate, shake vigorously, and when the dye is dissolved, add water to make 200 mL. Filter into an amber, glass-stoppered bottle. Use within 3 days and standardize immediately before use. Standardize the solution as follows. Accurately weigh 50 mg of USP Ascorbic Acid RS , and transfer to a glass-stoppered, 50-mLvolumetric flask with the aid of a sufficient volume of metaphosphoric–acetic acids TS to make 50 mL. Immediately transfer 2 mL of the ascorbic acid solution to a 50-mL conical flask containing 5 mL of the metaphosphoric–acetic acids TS, and titrate rapidly with the dichlorophenol–indophenol solution until a distinct rose-pink color persists for at least 5 seconds. Perform a blank titration by titrating 7 mL of the metaphosphoric–acetic acids TS plus a volume of water equal to the volume of the dichlorophenol solution used in titrating the ascorbic acid solution. Express theconcentration of the standard solution in terms of its equivalent in mg of ascorbic acid.Edetate Disodium, Twentieth-Molar (0.05 M )C 10H 14N 2Na 2O 8·2H 2O, 372.2418.61 g in 1000 mLDissolve 18.6 g of edetate disodium in water to make 1000 mL, and standardize the solution as follows.Accurately weigh about 200 mg of chelometric standard calcium carbonate, previously dried at 110 for 2 hours and cooled in a desiccator, transfer to a 400-mL beaker, add 10 mL of water, and swirl to form a slurry. Cover the beaker with a watch glass, and introduce 2 mL of dilutedhydrochloric acid from a pipet inserted between the lip of the beaker and the edge of the watch glass. Swirl the contents of the beaker to dissolve the calcium carbonate. Wash down the sides of the beaker, the outer surface of the pipet, and the watch glass with water, and dilute with water to about 100 mL. While stirring the solution, preferably with a magnetic stirrer, add about 30 mL of the edetate disodium solution from a 50-mL buret. Add 15 mL of sodium hydroxide TS and 300 mg of hydroxy naphthol blue, and continue the titration with the edetate disodium solution to a blue endpoint.Ferric Ammonium Sulfate, Tenth-Normal (0.1 N)FeNH 4(SO 4)2·12H 2O, 482.19 48.22 g in 1000 mLDissolve 50 g of ferric ammonium sulfate in a mixture of 300 mL of water and 6 mL of sulfuric acid, dilute with water to 1000 mL, and mix. Standardize the solution as follows.Accurately measure about 40 mL of the solution into a glass-stoppered flask, add 5 mL ofhydrochloric acid, mix, and add a solution of 3 g of potassium iodide in 10 mL of water. Insert the stopper, allow to stand for 10 minutes, then titrate the liberated iodine with 0.1 N sodiumthiosulfate VS, adding 3 mL of starch TS as the endpoint is approached. Correct for a blank run on the same quantities of the same reagents.Store in tight containers, protected from light.Ferrous Ammonium Sulfate, Tenth-Normal (0.1 N)Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O, 392.1439.21 g in 1000 mLDissolve 40 g of ferrous ammonium sulfate in a previously cooled mixture of 40 mL of sulfuric acid and 200 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. On the day of use, standardize the solution as follows.Accurately measure 25 to 30 mL of the solution into a flask, add 2 drops of orthophenanthroline TS, and titrate with 0.1 N ceric sulfate VS until the red color is changed to pale blue.Hydrochloric Acid, Normal (1 N)HCl, 36.4636.46 g in 1000 mLDilute 85 mL of hydrochloric acid with water to 1000 mL. Standardize the solution as follows.Accurately weigh about 5.0 g of tromethamine, dried according to the label instructions. Dissolve in 50 mL of water, and add 2 drops of bromocresol green TS. Titrate with 1 N hydrochloric acid to a pale yellow endpoint. Each 121.14 mg of tromethamine is equivalent to 1 mL of 1 N hydrochloric acid.Hydrochloric Acid, Half-Normal (0.5 N)HCl, 36.4618.23 g in 1000 mLTo a 1000-mL volumetric flask containing 40 mL of water slowly add 43 mL of hydrochloric acid. Cool, and add water to volume. Standardize the solution as follows.Accurately weigh about 2.5 g of tromethamine, dried according to the label instructions. Proceed as directed under Hydrochloric Acid, Normal (1 N), beginning with “Dissolve in 50 mL of water.”Hydrochloric Acid, Half-Normal (0.5 N) in MethanolHCl, 36.4618.23 g in 1000 mLTo a 1000-mL volumetric flask containing 40 mL of water slowly add 43 mL of hydrochloric acid. Cool, and add methanol to volume. Standardize the solution as follows.Accurately weigh about 2.5 g of tromethamine, dried according to the label instructions. Proceed as directed under Hydrochloric Acid, Normal (1 N), beginning with “Dissolve in 50 mL of water.”Hydrochloric Acid, Alcoholic, Tenth-Molar (0.1 M)HCl, 36.46Dilute 9.0 mL of hydrochloric acid to 1000 mL with aldehyde–free alcohol.Iodine, Tenth-Normal (0.1 N)I, 126.9012.69 g in 1000 mLDissolve about 14 g of iodine in a solution of 36 g of potassium iodide in 100 mL of water, add 3 drops of hydrochloric acid, dilute with water to 1000 mL, and standardize the solution as follows. Transfer 25.0 mL of the iodine solution to a 250-mL flask, dilute with water to 100 mL, add 1 mL of 1 N hydrochloric acid, swirl gently to mix, and titrate with 0.1 N sodium thiosulfate VS until the solution has a pale yellow color. Add 2 mL of starch TS and continue titrating until the solution is colorless.Preserve in amber-colored, glass-stoppered bottles.Iodine, Twentieth-Normal (0.05 N)I, 126.906.33 g in 1000 mLDissolve about 6.5 g of iodine in a solution of 18 g of potassium iodide in 100 mL of water, add 3 drops of hydrochloric acid, dilute with water to 1000 mL, and standardize the solution as follows. Transfer 50.0 mL of the iodine solution to a 250-mL flask, dilute with water to 100 mL, add 1 mL of 1 N hydrochloric acid, swirl gently to mix, and titrate with 0.1 N sodium thiosulfate VS until the solution has a pale yellow color. Add 2 mL of starch TS, and continue titrating until the solution is colorless.Iodine, Hundredth-Normal (0.01 N)I, 126.901.269 g in 1000 mLDissolve about 1.4 g of iodine in a solution of 3.6 g of potassium iodide in 100 mL of water, add 3 drops of hydrochloric acid, dilute with water to 1000 mL, and standardize the solution as follows. Transfer 100.0 mL of iodine solution to a 250-mL flask, add 1 mL of 1 N hydrochloric acid, swirl gently to mix, and titrate with 0.1 N sodium thiosulfate VS until the solution has a pale yellow color. Add 2 mL of starch TS, and continue titrating until the solution is colorless.Preserve in amber-colored, glass-stoppered bottles.Lead Nitrate, Hundredth-Molar (0.01 M)Pb (NO 3)2, 331.213.312 g in 1000 mLXylenol Orange Triturate— Triturate 1 part of xylenol orange with 99 parts of potassium nitrate. 0.1 M Lead Nitrate— Dissolve 33 g of lead nitrate in 1000 mL of water. Standardize the solution as follows. To 20.0 mL of the lead nitrate solution add 300 mL of water. Add about 50 mg ofXylenol Orange Triturate, and add methenamine until the solution becomes violet-pink. Titrate with 0.1 M edetate disodium VS to the yellow endpoint. Calculate the molarity.Dilute 50.0 mL of 0.1 M Lead Nitrate to 500.0 mL with water.Lead Perchlorate, Tenth-Molar (0.1 M)Pb(ClO 4)2·3H 2O, 460.1546.01 g in 1000 mLDissolve 46 g of lead perchlorate in water, and dilute with water to 1000.0 mL. Accurately weigh about 150 mg of sodium sulfate, previously dried at 105 for 4 hours, and dissolve in 50 mL of water. Add 50 mL of a mixture of water and formaldehyde (1:1), and stir for about 1 minute. Determine the endpoint potentiometrically using a lead ion selective electrode. Perform a blank determination, and make any necessary corrections. Each 14.204 mg of sodium sulfate is equivalent to 1 mL of 0.1 M lead perchlorate.Lead Perchlorate, Hundredth-Molar (0.01 M)Pb(ClO 4)2, 406.10Accurately pipet 100 mL of commercially available 0.1 M lead perchlorate solution into a 1000-mL volumetric flask, add a sufficient quantity of water to make 1000 mL, and standardize the solution as follows.Accurately pipet 50 mL of 0.01 M lead perchlorate solution, as prepared above, into a 250-mL conical flask. Add 3 mL of aqueous hexamethylenetetramine solution (2.0 g per 100 mL) and 4 drops of 0.5% xylenol orange indicator prepared by adding 500 mg of xylenol orange to 10 mL ofalcohol and diluting with water to 100 mL. (Omit the alcohol if the sodium salt of the indicator is used). Titrate with 0.05 M edetate disodium VS to a yellow endpoint.Lithium Methoxide, Fiftieth-Normal (0.02 N) in MethanolLiO, 37.97CH3759.6 mg in 1000 mLDissolve 0.12 g of freshly cut lithium metal in 150 mL of methanol, cooling the flask during addition of the metal. When the reaction is complete, add 850 mL of methanol, and mix. Store the solution preferably in the reservoir of an automatic delivery buret suitably protected from carbon dioxide and moisture. Standardize the solution by titration against benzoic acid as described under Sodium Methoxide, Tenth-Normal (0.1 N) (in Toluene), but use only 100 mg of benzoic acid. Each 2.442 mg of benzoic acid is equivalent to 1 mL of 0.02 N lithium methoxide.[N OTE—Restandardize the solution frequently. ]Lithium Methoxide, Tenth-Normal (0.1 N) in ChlorobenzeneOLi, 37.97CH33.798 g in 1000 mLDissolve 700 mg of freshly cut lithium metal in 150 mL of methanol, cooling the flask during addition of the metal. When the reaction is complete, add 850 mL of chlorobenzene. If cloudiness or precipitation occurs, add sufficient methanol to clarify the solution. Store preferably in the reservoir of an automatic delivery buret suitably protected from carbon dioxide and moisture. Standardize the solution by titration against benzoic acid as described under Sodium Methoxide, Tenth-Normal (0.1 N) (in Toluene).[N OTE—Restandardize the solution frequently. ]Lithium Methoxide, Tenth-Normal (0.1 N) in MethanolOLi, 37.97CH33.798 g in 1000 mLDissolve 700 mg of freshly cut lithium metal in 150 mL of methanol, cooling the flask during addition of the metal. When the reaction is complete, add 850 mL of methanol. If cloudiness or precipitation occurs, add sufficient methanol to clarify the solution. Store preferably in the reservoir of an automatic delivery buret suitably protected from carbon dioxide and moisture. Standardize the solution by titration against benzoic acid as described under Sodium Methoxide, Tenth-Normal (0.1 N) (in Toluene).[N OTE—Restandardize the solution frequently. ]Lithium Methoxide, Tenth-Normal (0.1 N) in TolueneCH 3OLi, 37.973.798 g in 1000 mLDissolve 700 mg of freshly cut lithium metal in 150 mL of methanol, cooling the flask during addition of the metal. When reaction is complete, add 850 mL of toluene. If cloudiness or precipitation occurs, add sufficient methanol to clarify the solution. Store preferably in the reservoir of an automatic delivery buret suitably protected from carbon dioxide and moisture. Standardize the solution by titration against benzoic acid as described under Sodium Methoxide, Tenth-Normal (0.1 N) (in Toluene).[N OTE —Restandardize the solution frequently. ]Magnesium Chloride, 0.01 MMgCl 2·6H 2O, 203.302.0330 g in 1000 mLDissolve about 2.04 g of magnesium chloride in 1000 mL of freshly boiled and cooled water, and standardize the solution as follows.Accurately measure 25 mL of the prepared magnesium chloride solution. Add 50 mL of water, 3 mL of ammonia–ammonium chloride buffer TS and 0.04 g of eriochrome black T–sodium chloride reagent. Titrate with 0.05 M edetate disodium VS until the red-purple color of the solution changes to blue-purple.Mercuric Nitrate, Tenth-Molar (0.1 M )Hg(NO 3)2, 324.6032.46 g in 1000 mLDissolve about 35 g of mercuric nitrate in a mixture of 5 mL of nitric acid and 500 mL of water, and dilute with water to 1000 mL. Standardize the solution as follows.Transfer an accurately measured volume of about 20 mL of the solution to a conical flask, and add 2 mL of nitric acid and 2 mL of ferric ammonium sulfate TS. Cool to below 20, and titrate with 0.1 N ammonium thiocyanate VS to the first appearance of a permanent brownish color.Oxalic Acid, Tenth-Normal (0.1 N)H 2C 2O 4·2H 2O, 126.07 6.303 g in 1000 mLDissolve 6.45 g of oxalic acid in water to make 1000 mL. Standardize by titration against freshly standardized 0.1 N potassium permanganate VS as directed under Potassium Permanganate, Tenth-Normal (0.1 N).Preserve in glass-stoppered bottles, protected from light.Perchloric Acid, Tenth-Normal (0.1 N) in DioxaneMix 8.5 mL of perchloric acid with sufficient dioxane to make 1000 mL. Standardize the solution as follows.Accurately weigh about 700 mg of potassium biphthalate, previously crushed lightly and dried at 120 for 2 hours, and dissolve in 50 mL of glacial acetic acid in a 250-mL flask. Add 2 drops of crystal violet TS, and titrate with the perchloric acid solution until the violet color changes to bluish green. Carry out a blank determination. Each 20.423 mg of potassium biphthalate is equivalent to 1 mL of 0.1 N perchloric acid.Perchloric Acid, Tenth-Normal (0.1 N) in Glacial Acetic AcidHClO, 100.46410.05 g in 1000 mL[N OTE—Where called for in the tests and assays, this volumetric solution is specified as “0.1 N perchloric acid.” Thus, where 0.1 N or other strength of this volumetric solution is specified, the solution in glacial acetic acid is to be used, unless the words “in dioxane” are stated. [See also Perchloric Acid, Tenth-Normal (0.1 N) in Dioxane.] ]Mix 8.5 mL of perchloric acid with 500 mL of glacial acetic acid and 21 mL of acetic anhydride, cool, and add glacial acetic acid to make 1000 mL. Alternatively, the solution may be prepared as follows. Mix 11 mL of 60 percent perchloric acid with 500 mL of glacial acetic acid and 30 mL of acetic anhydride, cool, and add glacial acetic acid to make 1000 mL.Allow the prepared solution to stand for 1 day for the excess acetic anhydride to be combined, and determine the water content by Method I (see Water Determination 921), except to use a test specimen of about 5 g of the 0.1 N perchloric acid that is expected to contain approximately 1 mg of water and the Reagent (see Reagent under Method Ia in Water Determination 921) diluted such that 1 mL is equivalent to about 1 to 2 mg of water. If the water content exceeds 0.5%, add more acetic anhydride. If the solution contains no titratable water, add sufficient water to obtain a content of between 0.02% and 0.5% of water. Allow the solution to stand for 1 day, and again titrate the water content. The solution so obtained contains between 0.02% and 0.5% of water, indicating freedom from acetic anhydride.Standardize the solution as follows.Accurately weigh about 700 mg of potassium biphthalate, previously crushed lightly and dried at 120 for 2 hours, and dissolve it in 50 mL of glacial acetic acid in a 250-mL flask. Add 2 drops of crystal violet TS, and titrate with the perchloric acid solution until the violet color changes to blue-green. Deduct the volume of the perchloric acid consumed by 50 mL of the glacial acetic acid. Each 20.423 mg of potassium biphthalate is equivalent to 1 mL of 0.1 N perchloric acid.Potassium Arsenite, Tenth-Normal (0.1 N)KAsO2, 146.027.301 g in 1000 mLDissolve 4.9455 g of arsenic trioxide primary standard, previously dried at 105 for 1 hour, in 75 mL of 1 N potassium hydroxide. Add 40 g of potassium bicarbonate, dissolved in about 200 mL of water, and dilute with water to 1000.0 mL.Potassium Bromate, Tenth-Normal (0.1 N)KBrO3, 167.002.784 g in 1000 mLDissolve 2.784 g of potassium bromate in water to make 1000 mL, and standardize the solution as follows.Transfer an accurately measured volume of about 40 mL of the solution to a glass-stoppered flask, add 3 g of potassium iodide, and follow with 3 mL of hydrochloric acid. Allow to stand for 5 minutes, then titrate the liberated iodine with 0.1 N sodium thiosulfate VS, adding 3 mL of starch TS as the endpoint is approached. Correct for a blank run on the same quantities of the same reagents, and calculate the normality.Potassium Bromide–Bromate, Tenth-Normal (0.1 N)Dissolve 2.78 g of potassium bromate (KBrO3) and 12.0 g of potassium bromide (KBr) in water, and dilute with water to 1000 mL. Standardize by the procedure set forth for Potassium Bromate, Tenth-Normal (0.1 N).Potassium Dichromate, Tenth-Normal (0.1 N)K 2Cr2O7, 294.184.903 g in 1000 mLDissolve about 5 g of potassium dichromate in 1000 mL of water. Standardize the solution as follows.Transfer 25.0 mL of this solution to a glass-stoppered, 500-mL flask, add 2 g of potassium iodide (free from iodate), dilute with 200 mL of water, add 5 mL of hydrochloric acid, allow to stand for 10 minutes in a dark place, and titrate the liberated iodine with 0.1 N sodium thiosulfate VS, adding 3 mL of starch TS as the endpoint is approached. Carry out a blank determination.Potassium Ferricyanide, Twentieth-Molar (0.05 M)K 3Fe(CN)6, 329.2416.46 g in 1000 mLDissolve about 17 g of potassium ferricyanide in water to make 1000 mL. Standardize the solution as follows.Transfer 50.0 mL of this solution to a glass-stoppered, 500-mL flask, dilute with 50 mL of water, add 10 mL of potassium iodide TS and 10 mL of dilute hydrochloric acid, and allow to stand for 1 minute. Then add 15 mL of zinc sulfate solution (1 in 10), and titrate the liberated iodine with 0.1 N sodium thiosulfate VS, adding 3 mL of starch TS as the endpoint is approached.Protect from light, and restandardize before use.Potassium Hydroxide, Normal (1 N)KOH, 56.1156.11 g in 1000 mLDissolve 68 g of potassium hydroxide in about 950 mL of water. Add a freshly prepared saturated solution of barium hydroxide until no more precipitate forms. Shake the mixture thoroughly, and allow it to stand overnight in a stoppered bottle. Decant the clear liquid, or filter the solution in a tight, polyolefin bottle, and standardize by the procedure set forth for Sodium Hydroxide, Normal (1 N).Potassium Hydroxide, Alcoholic, Half-Normal (0.5 N)28.06 g in 1000 mLDissolve about 34 g of potassium hydroxide in 20 mL of water, and add aldehyde-free alcohol to make 1000 mL. Allow the solution to stand in a tightly stoppered bottle for 24 hours. Then quickly decant the clear supernatant into a suitable, tight container, and standardize the solution as follows.Accurately measure about 25 mL of 0.5 N hydrochloric acid VS. Dilute with 50 mL of water, add 2 drops of phenolphthalein TS, and titrate with the alcoholic potassium hydroxide solution until a permanent, pale pink color is produced.[N OTE—Store in tightly stoppered bottles, protected from light. ]Potassium Hydroxide, Alcoholic, Tenth-Molar (0.1 M)。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
滴定液的配制、标定与复标标准操作规程
4.4.3.采用直接配制法时，其溶质应采取“基准试剂”，并按规定条件下干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位数），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
4.6.6.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应弃去，不得再用。
4.6.4.当滴定液用于测定原料的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，由使用者按要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%，并以使用者复标结果为准。
4.6.5.取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使滴定液与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净
题 目
滴定液的配制、标定与复标标准操作规程
制 定
部门审核
质量部审核
制定时间
审核日期
审核日期
批 准
批准日期
执行日期
分发部门
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。
二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。
五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL 中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。
七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。
八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。
滴定液及标准液的配制与标定操作规程
滴定液及标准液的配制与标定操作规程滴定液及标准液的配制与标定操作规程目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。
适用范围：滴定液及标准溶液。
责任：配制、标定及复核人。
内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。
4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。
4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录，并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
滴定液配制与标定操作规程
滴定液配制与标定操作规程一、滴定液配制：1.根据待测物质的性质，选择合适的标准溶液作为滴定液的原料。
2.准备容量瓶、移液管、磁力搅拌器等仪器设备，并清洗干净。
3.根据滴定液的浓度需求，按照配制计算公式，称取适量的原料溶液。
4.将称取的原料溶液转移至配制容量瓶中，并用去离子水加至刻度线，轻轻摇匀。
二、设备准备：1.标定瓶：用作配制滴定液和储存滴定液的容器，需提前清洗干净并烘干。
2.移液管：用于取滴定液和待测样品，必须清洗干净并用去离子水冲净。
三、标定曲线的绘制：1.首先准备一系列已知浓度的标准溶液，要求浓度不同但相互之间能够组成一个连续的范围。
2.利用已知溶液，分别取不同浓度的体积，并将其转移到标定瓶中。
每组至少取3个不同体积的样品。
3.分别加入适量指示剂，轻轻摇匀。
常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝、苯酚酞等。
4.使用滴定管，取一个待测样品的适量，加入至标定瓶中。
搅拌均匀，直至颜色出现明显转变。
5.记录每组样品滴定消耗的体积，并计算出对应滴定液的平均滴定值和标准偏差。
6.根据不同浓度样品的滴定消耗体积，绘制标定曲线。
横坐标为样品浓度，纵坐标为滴定消耗体积。
四、滴定操作：1.准备待测样品溶液，需进行预处理和稀释等步骤。
2.使用容量瓶取适量待测溶液，并加入标定瓶中。
3.根据滴定需求，选择适量滴定液。
使用移液管取适量滴定液，缓慢加入待测溶液中。
4.每次滴定加入一滴液滴后，搅拌瓶内液体，并观察变色反应。
5.当颜色出现明显转变时，立即停止加液，并记录滴定消耗的体积。
6.根据标定曲线和滴定消耗的体积，计算出待测样品中目标物质的浓度。
滴定液配制与标定操作规程需要严格遵循实验操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
在操作过程中要注意试剂的配制和保存条件，仪器设备的清洗和保养，以及个人防护措施的落实。
同时，还需注意操作顺序、操作技巧和实验数据的记录，以提高滴定操作的准确性和实验效果。
版滴定液配制、标定标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5. 内容概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。
仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为m g或小于；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。
试液试剂均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。
基准试剂应有专人负责保管与领用。
配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的～；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的～范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
配制浓度等于或低于mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
配制滴定液的方法
配制滴定液的方法滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定溶液中的化学物质含量。
滴定液是在滴定过程中与被测溶液反应的溶液，它需要根据被测溶液的性质和需要测定的物质进行正确的配制。
以下是滴定液的配制方法。
首先，选择适合的指示剂。
指示剂的选择应依据被测溶液中物质的性质和需要测定的物质。
常见的指示剂有酸碱指示剂、氧化还原指示剂等。
在选择指示剂时，需要考虑指示剂的颜色变化和颜色变化范围，以确保能够准确判断滴定终点。
其次，选择合适的滴定酸或滴定碱。
滴定液中的滴定酸和滴定碱应与被测溶液中的反应物能够发生定量反应，而且它们的生成物不会对滴定结果产生影响。
滴定酸和滴定碱的浓度应根据被测溶液中需要测定的物质的浓度来选择，以保证反应的准确性和精确度。
然后，确定滴定液的滴定因子。
滴定因子是指滴定液中1 mL所含的物质的当量数，用于计算被测溶液中物质的浓度。
滴定因子的确定需要根据被测溶液中所需测定的物质和滴定液的化学反应方程，并考虑到滴定反应中可能发生的副反应。
配制滴定液时，首先准确称取所需质量的化学品，并通过溶解或稀释到一定的体积。
在配制滴定液时，需要注意以下几点：1. 使用高纯度的溶剂和试剂，以避免滴定液中的杂质对滴定结果的影响。
2. 配制滴定液时，应按照化学方程式的摩尔比例来确定试剂的用量，以确保反应的定量性。
3. 配制滴定液后，需要使用标准物质对滴定液进行标定。
标定可以通过反滴（反向滴定）或前滴（减少分析物的量）的方法进行。
标定的目的是确定滴定液的真实滴定因子，从而保证滴定结果的准确性。
4. 在配制滴定液时，需要注意保持配制液的稳定性和保存条件。
一些滴定液可能会因长时间保存而发生分解、氧化或水解，导致滴定因子的变化。
因此，在使用滴定液之前，应进行充分的检查和标定，以确保滴定液的稳定性和准确性。
最后，根据实验的需求和试验结果的精度要求，可以对滴定液进行修正和调整。
在实验过程中，可能会发现滴定液的浓度不够或过多，需要按照实际情况进行适当的修正。
USP滴定液配制及标定方法
美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译0.05M 依地酸二钠滴定液C10H14N2Na2O8•H2O，372.24配制：将18.6g的依地酸二钠溶解于水中，并定量稀释至100ml，按下法标定：标定：精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙，事先在110℃干燥2小时并在干燥器内冷却至室温，置于一400ml的烧杯中，加入10ml水，振摇使成糨糊样液体。
用表面皿盖住烧杯，从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸。
混合内容物使碳酸钙溶解。
用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿，并用水稀释至约100ml。
在电磁搅拌的情况下，用一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。
加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝，继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。
（gCaCO3）（1000）M=―――――――――――100.09×mlEDTA1N 盐酸滴定液HCl，36.46配制：将85ml盐酸用水稀释至1000ml。
标定：准确称取约5.0g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。
加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。
用1N盐酸滴定至淡黄色终点。
每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的1N盐酸。
mg氨基丁三醇（TromethamineN＝―――――――――――――――――121.14×mlHCl0.5N盐酸滴定液HCl，36.46配制：向含有40ml水的1000ml容量瓶内缓慢加入43ml盐酸。
冷却，用水稀释至刻度。
标定：准确称取约2.5g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。
加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。
用0.5N盐酸滴定至淡黄色终点。
每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的0.5N盐酸。
mg氨基丁三醇（TromethamineN＝―――――――――――――――――121.14×mlHCl0.1N碘滴定液I，126.90配制：将14g的碘溶解在含有36g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
文件名称滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程一、目的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。
二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。
三、责任者：质检中心全体人员。
四、内容：1、术语1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。
1.2 F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
1.3 标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。
2、滴定液配制仪器与用具：2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。
2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3、滴定液配制所需试药与试液3.1 使用中国药典现行版规定试药和试液。
3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4、配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1 配制滴定液所使用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。
4.2 在规定的使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.3 采用间接配制法，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
滴定液配制与标定标准操作程序
1目的为了准确配制和标定滴定液的浓度，保证被测物质含量的准确性。
2适用范围现行版中国药典（2000年版）附录滴定液项下的滴定液。
3责任者质量管理部QC滴定液标定人与复标人对实施本规程负责。
4 规程4.1滴定液的定义与原则4.1.1滴定液系指已知准确浓度的溶液，用作测定被测物质含量用的滴定液。
4.1.2滴定液的浓度用mol/L表示。
4.1.3滴定液浓度（mol/L）的因素—“F”值，应为1.000～1.050，精确至四位有效数字。
4.1.4配制与标化过程应做好配制与标化记录（参见附件5.1）。
4.2仪器用具与试剂试液4.2.1仪器用具：要求清洁干燥，并通过计量合格。
分析天平（感量为0.1mg，精度不低于四级）、托盘天平（感量为10mg）、电烘箱、永停滴定仪、滴定管（50ml）（分碱式或酸式、无色及棕色四种）、三角烧瓶、碘量瓶、烧杯、容量瓶、移液管等。
4.2.2试剂试液：均按中国药典2000年版附录滴定液项下有关规定。
4.3配制4.3.1直接配制法：按滴定液的浓度，用分析天平精密称取基准级试剂规定重量，置容量瓶中，加水或规定溶剂溶解，稀释至刻度并摇匀，其F值为1.000。
4.3.2间接配制法：按滴定液的浓度，用托盘天平称取试剂一定重量，加溶剂溶解，稀释成一定体积，并摇匀，用基准物质进行标定。
4.4标定4.4.1用基准物质标定：精密称取基准物质，溶解后，用待标定的溶液滴定，根椐基准物质的重量及标定溶液所消耗体积，计算溶液的准确浓度。
4.4.1.1基准物质为基准级试剂4.4.1.2基准物质的使用按中国药典附录滴定液中各基准物干燥的温度干燥至恒重，置干燥器中冷却至室温。
如为较大的粒状或结晶状，应先用研钵研细。
4.4.1.3基准物均以减量法称取重量，精确至四位有效数字，称取的量应消耗滴定液在25～35ml之间。
4.4.1.4标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于三份。
滴定液配制标定操作规程及记录
滴定液配制/标定操作规程及记录编号：001方法依据：中国药典2000年版滴定液名称硫酸滴定液名义浓度L贮藏条件室温保存有效期3个月配制日期年月日配制人配制方法取硫酸，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml。
标定方法标定物名称：基准无水碳酸钠处理条件：270~300℃干燥至恒重步骤：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml硫酸滴定液L)相当于的无水碳酸钠。
计算：1．校正因子Fi = (Wi×1000)/(Vi×2．相对平均偏差d =∑|F i−Fa|3×Fa×100%要求：1．校正因子应为~2．相对偏差应≤%初标记录i无水碳酸钠重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%) 123初标日期年月日初标人复标记录i无水碳酸钠重Wi(g)消耗滴定液体积Vi(ml)校正因子Fi校正因子平均值Fa相对平均偏差d(%) 123复标日期年月日复标人标定结果室温(℃)备注滴定液配制/标定操作规程及记录编号：002方法依据：中国药典2000年版滴定液名称氢氧化钠滴定液名义浓度L贮藏条件置聚乙烯塑料瓶中，密封保存有效期3个月配制日期年月日配制人配制方法取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
标定方法标定物名称：基准邻苯二甲酸氢钾处理条件：105℃干燥至恒重步骤：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
lCaN gM 。定滴液溶银酸硝用�下拌搅磁电在。液试 Y 红伊 的 lm5.0 约和�醇甲 lm05�酸醋 lm5 入加�解溶使水 lm5 入加�中杯烧 lm051 一于置�时小 2 燥干℃011 在先预�钠化氯级剂试的 gm001 约取称确准�定标 。中水 lm0001 在解溶银酸硝 g5.71 约将�制配 78.961�3ONgA 液定滴银酸硝 N1.0 。lm0.001 至释稀醇乙醛无用液定滴钾化氧氢制醇乙 N5.0 的 lm0.52 将 液定滴钾化氧氢制醇乙 N 1.0 HOK lM ―――――――�N lCH N×lCH lm 。存保光闭�闭密 。现出色红粉的久持至定滴液溶钾化氧氢 该用�液试酞酚滴 2 入加�释稀水 lm05 用�液定滴酸盐 N5.0 的 lm52 取量确准 。中器容闭密的宜适一至取移液清上将速快后然。时小 42 置放闭密液�定标 溶将。lm0001 至释稀醇乙醛无用�中水 lm02 在解溶钾化氧氢 lgm43 将�制配 液定滴钾化氧氢制醇乙 N5.0 0.05 ――――――――――――――�N 3O2S2aN N×3O2S2aNlm 。定标新重前用临�存保光闭。剂示指为作 液试粉淀 lm3 入加时点终近至在�碘的出放释定滴液定滴钠酸硫代硫的 N1.0 用 � �01ni 1� 液溶锌酸硫的 lm51 入加后然 �钟分 1 置放 �酸盐稀 lm01 和液试钾化碘 lm01 入加�释稀水 lm05 用�中瓶量碘 lm005 一于置液溶该 lm0.05 将�定标 。lm0001 至释稀并中水在解溶钾化氰铁亚的 g71 将�制配 42.923�6�NC�eF3K 液定滴钾化氰铁亚 M50.0 0.52 ――――――――――――――�N 3O2S2aN N×3O2S2aNlm 。正校白空行进法同 。剂示指为作液试粉淀 lm3 入加时点终近至在�碘的出放释定滴液定滴钠酸硫 代硫的 N1.0 用后然�钟分 01 置放处暗在�酸盐 lm5 入加�lm002 至释稀水用 � �盐酸碘无�钾化碘 g2 入加�中瓶量碘 lm005 一于置液溶该 lm0.52 将�定标 。lm0001 至释稀并中水在解溶钾酸铬重 g5 将�制配 81.4921�7OrC2K 液定滴钾酸铬重 N1.0
液溶 M20.0 液定滴汞酸硝.42 4OSnZ lm ――――――――――――――――――――――�M 液定滴钠二酸地依 M×液定滴钠二酸地依 lm 。色红粉瑰玫的清澄显液溶至 定滴液溶锌酸硫用。液试腙硫二 lm2 和�醇乙 lm05�液冲缓氨酸醋-酸醋 lm01 入加�序顺按�中瓶烧角三 lm521 一于置液定滴钠二酸地依的 lm01 约取量确准 。lm0001 成使并中水在解溶锌酸硫的 g4.41 将 65.782,O2H7•4OSnZ 液定滴锌酸硫 M50.0 4OS2H lm×41.121 ―――――――――――――――――�N enimahtemorT�醇三丁基氨 gM 。酸硫 N1 的 lm1 于当相�enimahtemorT�醇三丁基氨的 lm1 每。点终 色黄淡至定滴酸硫 N1 用。液试绿酚甲溴滴 2 入加�解溶使水 lm05 入加。时小 3 燥干℃501 在先预� �enimahtemorT�醇三丁基氨的 g0.5 约取称确准�定标 。℃52 至冷放�中水 lm0201 入加酸硫的 lm03 将慢缓�下况情的拌搅在�制配 80.89,4OS2H 液定滴酸硫 N1 3O2S2aNlm×40.94 ――――――――――�N 7OrC2Kgm 。次一定标新重周每。正校白空行进。去褪不色蓝到直 定滴续继�剂示指为作液试粉淀 lm3 入加�色绿黄呈液溶到直�碘的出放释定 滴液定滴钠酸硫代硫的 N1.0 用�壁瓶和子塞洗淋水用。钟分 01 置放确准处暗 在�合混旋涡�子塞上塞轻轻。酸盐 lm5 和� 钠氢酸碳 g2�钾化碘 g3 入加速 快�子塞出取�解溶体固使以旋涡。解溶水的 lm001 用中瓶量碘 lm005 一在其 将�时小 4 燥干℃021 在并碎研先预�钾酸铬重准基 gm012 约取称确准�定标 。中水 的冷放并沸新 lm0001 在解溶钠酸碳的 gm002 和钠酸硫代硫的 g62 约将�制配 91.842�O2H5•3O2S2aN 液定滴钠酸硫代硫 N1.0 液溶钠化氧氢 lm× 1.221 ―――――――――――――�N 酸硼 gm 。色红粉的久永生产至定滴液定滴钠化氧氢制醇乙该用�液试酞酚 滴 2 入加。中水 lm2 和醇乙 lm01 于解溶�量称确准�酸硼的 gm002 将�定标 。液溶钠化氧氢�05 的 lm2 入加中��69�醇乙 lm052 向�制配 00.04�HOaN
液溶 3OrBK lm ―――――――――――――�N 3O2S2aN N×3O2S2aNlm 。正校白空行进法同。剂示指为作液试粉淀 lm3 入加时点终近至 在�碘的出放释定滴液定滴钠酸硫代硫的 N1.0 用后然�钟分 5 置放。酸盐 lm3 入加再�钾化碘 g3 加�中瓶量碘的意适一于置液溶该的 lm04 取量确准�定标 。lm0001 至释稀并中水在解溶加算臭的 g487.2 将�制配 00.761�3OrBK 液定滴钾酸溴 N1.0 �正校白空过经�液溶 4OlCHlm× 32402.0 ――――――――――――――――――――――�N 4O4H8CHKg 。酸氯高的 N1.0 的 lm1 于当相钾氢酸甲二苯的 gm24.02 每。验试白空行进酸醋冰 lm05 用。色绿蓝为变色紫由液溶到直定滴酸氯高该 用�液试紫晶结滴 2 入加。中酸醋冰的 lm05 在解溶其将�内瓶烧角三 lm52 于 置�时小 2 燥干℃021 在并碎研轻轻先预�钾氢酸甲二苯的 gm007 约取称确准 。在存酐醋有没 示表�间之�5.0 至�20.0 在量水含液溶。分水 定滴续继。天 1 置放液溶该桨。间之�5.0 至�20.0 在量水含使水的量足入加则 出不测量水含液溶果如。酐醋入加再��5.0 过超量含分水果如� �水的 gm2 至 1 含约 lm1 每剂试的后释稀�品样为作酸氯高 N1.0 的 g5 约的水 gm1 有含 约用�分水定测法氏休费用�合结酐醋的余多待天 1 置放液溶的备制所将�定标 � 。lm0001 至释稀酸醋冰用并�却冷�合混 酐醋的 lm03 和酸醋冰的 lm005 与酸氯高�06 的 lm11 将�或� 。lm0001 至释稀 酸醋冰用并�却冷�合混酐醋 lm12 合酸醋冰 lm005 与酸氯高的 lm5.8 将�制配 64.001�4OlCH �中酸醋冰在�液定滴酸氯高 N1.0 52 ―――――――――――――�N 3O2S2aN N×3O2S2aNlm 。内瓶的塞璃玻具色棕在存保。色无液溶到直定滴续继并液试粉淀 的 lm2 入加。色黄淡呈液溶至定滴液定滴钠酸硫代硫的 N1.0 用�合混旋涡轻轻 �酸盐 N1 的 lm1 入加�内瓶烧角三的 lm052 于置液溶碘该的 lm0.001 将�定标 。lm0001 至释稀水用 �酸盐滴 3 入加�中液溶水 lm001 的钾化碘 g6.3 有含在解溶碘的 g4.1 将�制配 0 9.621 �I 液定滴碘 N10.0 52 ―――――――――――――�N 3O2S2aN N×3O2S2aNlm
。内瓶的塞 璃玻具色棕在存保。色无液溶到直定滴续继并液试粉淀的 lm2 入加。色黄淡呈 液溶至定滴液定滴钠酸硫代硫的 N1.0 用�合混旋涡轻轻�酸盐 N1 的 lm1 入加 �lm001 约至释稀水用�内瓶烧角三的 lm052 于置液溶碘该的 lm0.52 将�定标 。lm0001 至释稀水用 �酸盐滴 3 入加�中液溶水 lm001 的钾化碘 g63 有含在解溶碘的 g41 将�制配 0 9.621 �I 液定滴碘 N1.0 lCHlm×41.121 ―――――――――――――――――�N enimahtemorT�醇三丁基氨 gm 。酸盐 N5.0 的 lm1 于当相�enimahtemorT�醇三丁基氨的 lm1 每。点终色 黄淡至定滴酸盐 N5.0 用。液试绿酚甲溴滴 2 入加�解溶使水 lm05 入加。时小 3 燥干℃501 在先预� �enimahtemorT�醇三丁基氨的 g5.2 约取称确准�定标 。度刻至释 稀水用�却冷。酸盐 lm34 入加慢缓内瓶量容 lm0001 的水 lm04 有含向�制配 64.63�lCH 液定滴酸盐 N5.0 lCHlm×41.121 ―――――――――――――――――�N enimahtemorT�醇三丁基氨 gm 。酸盐 N1 的 lm1 于当相�enimahtemorT�醇三丁基氨的 lm1 每。点终 色黄淡至定滴酸盐 N1 用。液试绿酚甲溴滴 2 入加�解溶使水 lm05 入加。时小 3 燥干℃501 在先预� �enimahtemorT�醇三丁基氨的 g0.5 约取称确准�定标 。lm0001 至释稀水用酸盐 lm58 将�制配 64.63�lCH 液定滴酸盐 N1 ATDElm×90.001 ―――――――――――=M �0001� �3OCaCg� 。点终色蓝至定滴液定滴钠二 酸地依用续继�蓝酚萘基羟的 gm003 约合液试钠化氧氢 lm51 入加。液定滴钠 二酸地依 lm03 约入加管定滴的 lm05 一用�下况情的拌搅磁电在。lm001 约至 释稀水用并 �皿面表及面外管液移合壁杯烧洗冲水用。解溶钙酸碳使物容内合混 。酸盐稀 lm2 入加管液移一入插间之皿面表与杯烧从�杯烧住盖皿面表用。体 液样糊糨成使摇振�水 lm01 入加�中杯烧的 lm004 一于置�温室至却冷内器燥 干在并时小 2 燥干℃011 在先事�钙酸碳准基的合鳌 gm002 约取称密精�定标 �定标法下按�lm001 至释稀量定并�中水于解溶钠二酸地依的 g6.81 将�制配 42.273�O2H•8O2aN2N41H01C 液定滴钠二酸地依 M50.0 译翻文中——法方定标及制配液定滴典药国美
液溶钠化氧氢制醇乙 N1.0 。液溶该标复常经应* 。得获而释稀水碳化氧 二无用量定确准液溶的 N1 将过通以可�N10.0�N1.0 如�液溶的度浓低备制* 。碳化氧二去吸以�子管该过经须必均气空的内瓶 入进样这�子管�灰石钠�物合混的灰石和钠化氧氢装内根一有装面上�子塞的 宜适有配应器容存储应此因。碳化氧二收吸时中气空在露暴在液溶碱类化氧氢