安捷伦GPC软件培训
安捷伦ICP MS 现场培训教材
Agilent 7500cx ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材7500 cx ICP-MS 现场培训教材一、 培训目的:• 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。
• 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备: Agilent 7500 cx ICP-MS• Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
２、气体准备：•氩气压力 700KPa±3.5%•反应气（氢气和氦气）压力 40KPa±20KPa3、循环水：•循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ˚C；压力：230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
4、排风：•要求排风量为：7—8m3/min(8—10m/s) 。
Agilent 7500 SeriesAgilent 7500cx ICPMS 现场培训教材Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材7500 ICP-MS 化学工作站 基本操作步骤:一、 开机：1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500 电源开关。
（仪器总电源及前面的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站，如下图所示：ICPMS 工作站工具栏上提供了以下快捷方式5、从Instument 菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材所示的仪器控制画面。
从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown 状态向 standby 状态装换*** 从Meters 菜单中选择Meter Control Panel ，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、 环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
Agilent 7500A ICP-MS 培训教材
Agilent 7500a ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部7500a ICP-MS现场培训教材一、培训目的:•基本了解7500a ICP-MS 硬件操作。
•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7500a ICP-MS•Babington(高盐雾化器)。
２、气体准备：•准备三瓶高纯 Ar 气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到 7500a ICP-MS 的 Ar 气的进气口。
/或用液 Ar 罐。
（要求纯度为 99.9995%）•输出压力为0.7Mpa±3.5%(Babington 高盐雾化器)。
3、循环水：•循环水的要求为：Flow=5L/Min.;温度：15-20℃；压力：230-350Kpa(33—51PSI)•循环水中加入一定量IPA，防止生菌。
4、排风：•要求排风量为：5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。
7500a ICP-MS 化学工作站基本操作步骤:一、开机：1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500a 电源开关。
（仪器前面的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站，如下图所示：5、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控制画面。
点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM ON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown-Standby 转换。
***可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。
（最多可选5 项）IF/BK Pressure---接口及背压阀压力。
Analyzer Pressure---分析器压力。
TMP—分子涡轮泵。
***转换的时间较长，一般30-60Min 左右。
安捷伦GPC软件培训
Agilent GPC软件 现场培训教材安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部一. 仪器配置：• 单元泵 (G1310A)• 在线脱气机 (G1379A )• 自动进样器 (G1313A )• 柱温箱 (G1316A)• 视差折光检测器 (G1362A)• 化学工作站 (G2170AA, G2182AA)• GPC-SEC 有机相起始套包（PN: 5064-8251）• GPC-SEC 水相起始套包（PN: 5064-8252）注：如果使用二元泵或四元泵，千万不要使用泵的比例阀进行混合。
在使用二元泵情况下，严格使用100%通道A和0%通道B。
四元泵的连接应使梯度比例阀旁路，这需要一个转换接头(P/N 0100-1847)以便使溶剂直接到达主动阀而不是比例阀。
本培训操作以GPC-SEC 有机相起始套包为例：• 色谱柱：• 安捷伦PLgel Mixed-C, 300 x 7.5 mm, 5 µm (79911GP-MXC) 此 PLgel Mixed-C 色谱柱填料为5 µm 不同孔径的颗粒，因而可以使分子量范围很宽的高聚物得到分离 （约200-3,000,000），这样宽的分子量范围一般需要几根（通常2到3根）传统意义上单一孔径的色谱柱串联完成。
另一方面，一根30 cm长混合gel 色谱柱不可能与一套串联色谱柱具有相同的柱效。
因此该混合柱通常用于方法的快速开发，其优化需要使用几根混合柱或单一柱串联来完成。
二.样品制备：• 为节约时间，样品制备和仪器参数的设置最好在前一天的下午来完成，这样可以使日RI检测器和色谱柱有足够的时间平衡过夜。
1. 分别加入1.0 mL THF 到三个含有窄标聚苯乙烯标样混合物的小瓶中(红, 蓝 和绿)以及一个宽标样品瓶（黄色）中，让其溶解60分钟，每10分钟摇动一次。
在样品加入溶剂后其使用不应超过2天。
2. 通电打开GPC系统各模块。
3. 确认系统在使用 THF时没有盐析出且没有溶剂不互溶的现象，否则用水或过渡溶剂异丙醇充分冲洗系统。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
安捷伦液质联用培训教材(中文版)
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
安捷伦科技有限公司不对与该材料有关的任何活动做担保。
这些活动包括但不仅限于为了某特殊目的而进行的销售和适应性。
安捷伦科技有限公司将不会对包含在材料里的与装备，表现和材料使用有关的错误或导致的损失负责。
这份文件中的任何部分都不得拷贝或复制或未经安捷伦科技公司的预先允许进行翻译。
安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。
射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训
安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训作为一种重要的分析技术，高效液相色谱（HPLC）在实验室中被广泛应用于各种化学、生物和环境领域的分析。
而安捷伦高效液相色谱工作站作为常用的HPLC设备，其高级操作技巧的掌握对于提高实验效率和结果的准确性至关重要。
以下是安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训的主要内容：1.仪器介绍：详细介绍设备的基本结构和主要部件，包括进样器、分离柱、检测器等，并对各个部件的功能和操作方法进行说明。
2.方法开发：介绍如何根据实验需求选择合适的柱和流动相，调整流速、梯度程序、温度等参数，以达到最佳的分离效果和分析结果。
3.样品处理：讲解样品的前处理方法，如提取、净化、稀释等，以及常用的样品制备技巧，如固相萃取、离心等，以确保样品的准确性和稳定性。
4.数据处理：教授如何使用工作站软件进行数据采集、分析和处理，包括峰识别、峰面积计算、定量分析等，以及如何导出和保存数据结果。
5.故障排除：介绍常见的仪器故障及其解决方法，如柱堵塞、泵压不稳定、峰形不对称等，提供具体的故障诊断和维修指南。
6.方法验证：讲解常用的方法验证和质量控制技巧，包括标准曲线的建立和验证、精密度和准确度的评估等，以确保实验结果的可靠性和准确性。
该培训旨在使参与者掌握安捷伦高效液相色谱工作站的高级操作技巧，提高实验效率和分析结果的准确性。
通过实践操作和案例分析，培训参与者将能够熟练使用工作站进行方法开发、样品处理、数据处理和故障排除，并能够进行方法验证和质量控制。
总结：安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训是一项重要的培训活动，对于提高实验效率、保证实验结果的准确性和可靠性具有重要意义。
通过该培训，参与者将能够全面掌握安捷伦高效液相色谱工作站的操作技巧，并能够独立开展高效液相色谱分析实验。
安捷伦GPC软件培训
Agilent GPC软件 现场培训教材安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部一. 仪器配置：• 单元泵 (G1310A)• 在线脱气机 (G1379A )• 自动进样器 (G1313A )• 柱温箱 (G1316A)• 视差折光检测器 (G1362A)• 化学工作站 (G2170AA, G2182AA)• GPC-SEC 有机相起始套包（PN: 5064-8251）• GPC-SEC 水相起始套包（PN: 5064-8252）注：如果使用二元泵或四元泵，千万不要使用泵的比例阀进行混合。
在使用二元泵情况下，严格使用100%通道A和0%通道B。
四元泵的连接应使梯度比例阀旁路，这需要一个转换接头(P/N 0100-1847)以便使溶剂直接到达主动阀而不是比例阀。
本培训操作以GPC-SEC 有机相起始套包为例：• 色谱柱：• 安捷伦PLgel Mixed-C, 300 x 7.5 mm, 5 µm (79911GP-MXC) 此 PLgel Mixed-C 色谱柱填料为5 µm 不同孔径的颗粒，因而可以使分子量范围很宽的高聚物得到分离 （约200-3,000,000），这样宽的分子量范围一般需要几根（通常2到3根）传统意义上单一孔径的色谱柱串联完成。
另一方面，一根30 cm长混合gel 色谱柱不可能与一套串联色谱柱具有相同的柱效。
因此该混合柱通常用于方法的快速开发，其优化需要使用几根混合柱或单一柱串联来完成。
二.样品制备：• 为节约时间，样品制备和仪器参数的设置最好在前一天的下午来完成，这样可以使日RI检测器和色谱柱有足够的时间平衡过夜。
1. 分别加入1.0 mL THF 到三个含有窄标聚苯乙烯标样混合物的小瓶中(红, 蓝 和绿)以及一个宽标样品瓶（黄色）中，让其溶解60分钟，每10分钟摇动一次。
在样品加入溶剂后其使用不应超过2天。
2. 通电打开GPC系统各模块。
3. 确认系统在使用 THF时没有盐析出且没有溶剂不互溶的现象，否则用水或过渡溶剂异丙醇充分冲洗系统。
Agilent-GCMS培训优秀课件
5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
安捷伦培训
Agilent 6890N GC 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:•基本了解6890N硬件操作。
•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备: Agilent 6890N GC•进样口: 填充柱进样口 (PPIP)；毛细柱进样口 (S/SL); 冷柱头进样口 (COC); PTV 进样口。
•检测器：FID；TCD；ECD；u ECD; NPD；FPD。
•色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m, 320μχ0.25μ•进样体积： 1ul。
２、气体准备：•FID，NPD，FPD ：高纯H2 (99.999%)，干燥空气；•ECD, uECD:高纯N2 (99.999%)•载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%).基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。
2、打开计算机，进入Windows NT （或Windows 2000）画面。
3、打开6890N GC电源开关。
(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)4、待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。
进入的工作站界面如下图：5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
（二）数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，如下图所示，选中除“Data Analysis”外的三项，单击OK，进入下一画面。
安捷伦定量数据分析培训Quantitation
化合物信息 - 第 1页
化合物信息 - 第 2页
化合物信息 - 第 3页
校正曲线
校正曲线
自动定量数据库
定量报告选项
交叉定量
“MultiView” 窗口结果演示
自动生成定量报告
1. 选择 Method/Edit Method... 2. 选定"Quant Report"
3. 选定报告格式和目的地 4. 保存方法!!
非参考缝窗口：用于 其它化合物
相关窗口：允许目标 离子与限定离子的保留 是否用RT时E积间分之差
默认值+/-：峰起点与 终点须在此范围内
浓度单位
内标浓度
选择Calibrate / Set Up Quantitation...
参考峰窗口：用于内 标
非参考缝窗口：用于 其它化合物
相关窗口：允许目标 离子与限定离子的保留 是否用RT时E积间分之差
方法流程
数据采集 采集方法 调谐文件 GC 参数 MS 参数 注射器参数
定性分析 选择检索 检索策略 报告选项 对自动产生的报告中
检索的结果进行检查
定量分析 积分选择 积分参数文件 定量资料库 报告规格 检查自动产生的定量报告
定量数据分析
本章将学到: •如何设置并调试定量数据 •如何编辑定量结果 •如何产生定量报告
化学工作站定量概念
步骤 3: 查找限定离子 步骤 2: 保留时间窗口内查找目标离子 步骤 1: 在信号窗口内查找峰积分
定量过程
分析标准物 分析未知物
Response
建立标准曲线 由曲线计算含量
Unknown response
默认值+/-：峰起点与 终点须在此范围内
浓度单位
安捷伦气相色谱基础培训分析
辅助气：氧气或空气
2024年7月15日星期一
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时 间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽 随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时 间应在1s以内。
2024年7月15日星期一
第四部分 色谱柱
2024年7月15日星期一
气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱 的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能 等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、 不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻 璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛 细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应 用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢 柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。 按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管 柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径 在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情 况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜 的10m短柱。
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
安捷伦气相软件B.03版高级培训202数据分析
积分事件表
•使用下拉列表选择需要的积分事件 使用下拉列表选择需要的积分事件 •并点击在色谱图上合适的时间点上 并点击在色谱图上合适的时间点上 •或者使用增加积分事件快捷键来添 或者使用增加积分事件快捷键来添 加. •使用删除积分事件快捷键来移除积 使用删除积分事件快捷键来移除积 分事件
积分事件表： 开启/关闭 积分事件表：面积加和 开启 关闭
Hp
Hc
Hv
高级基线
积分器试图改善峰的开始 和结束点，重新为一组峰 建立基线并消除基线渗透。 使用峰谷比 峰谷比进行调整。 峰谷比
高级基线能以很好的曲 率跟踪基线
高级基线
峰谷比
H1 Hv
H2
H1>=H2 P 对V比率 = H2 / Hv
峰谷比 低于 设定值
峰谷比 高于 设定值
H2>H1 P 对V比率 = H1 / Hv
切线撇去模式
•切线撇去模式 •直线模式 •指数模式 •标准模式 • •新指数模式
撇去峰 谷比 拖尾峰撇去高度比 和 撇去峰/谷比 将决定是否对拖尾峰进行撇去并计算面积
拖尾峰撇去高度比
拖尾峰撇去高度比设为 0 将 关闭切线撇去功能
撇去峰/谷比 撇去峰 谷比
当撇去峰 谷比 撇去峰/谷比 撇去峰 谷比比设定值小 时，拖尾峰将被撇去
设置积分
编辑/ 编辑/设置积分事件表
在数据分析模式下利用典型的色谱图为方法设置积分参数。 在数据分析模式下利用典型的色谱图为方法设置积分参数。
对峰积分时，积分器执行以下几步： 对峰积分时，积分器执行以下几步：
1) 确定初始基线 2) 连续跟踪和更新基线 3) 辨别每一个峰的起始时间并用“ l ” 符号标记这些点 4) 寻找每一个峰的峰顶点, 确定保留时间 5) 辨别每一个峰的终止时间并用“ l ” 符号标记这些点 6) 建立基线 7) 计算每个峰的面积、峰高及峰宽
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦气相软件B.03版高级培训 04序列
Slide 2
建序列表步骤
•进入Method ad Run Control画面。 •从Sequence菜单选择New Sequence命令。 •编辑Sequence Parameters。 •编辑序列表。 •选择Sequence Output。 •保存序列。 •从RunContorl菜单或序列表运行Sequence。
slide序列参数slide序列结束时关闭gc仪器的命用以运行的方法部分slide在序列表信息中设定正确的进样器是非常重要的序列表slide序列表中的可变量slide部分序列slide直接法slide10序列再校正间隔法slide11高级校正slide12序列控制限slide13校正表控制样品slide14自动序列文件命名序列再校正作用部分序列再校正slide15序列括弧法slide16序列总结报告输出slide17序列总结报告选项slide18扩展统计slide19批处理batchbatch的优点
•如果需要更改校正表，控制样品或积分参数。
•重新浏览。 •如果结果满意，打印报告。
Slide 20
批处理设置
一旦调用了batch文件，Setup Batch对话框会出现。从此对话框可以选择处理数 据所需方法以及要处理哪些数据。
Slide 21
批处理 的执行过程
用户可以通过选择Start键自动执行数据处理过程。数据大约每10秒钟处理一个。 如果在执行过程中，想改变积分参数，按Pause键，让数据处理暂停后，改变积分 参数，参数被改变后，一个字母会在第一列显示，例如S，表示积分参数已经被改 变。然后再按Pause键，继续处理数据。如果不想自动处理，用户只须单击数据表 中的文件，此文件则被处理。
Slide 3
序列参数
Slide 4
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件xx年xx月xx日•气质联用仪基础知识•气质联用仪操作流程•气质联用仪维护保养•气质联用仪常见问题及解决方案目•气质联用仪使用注意事项•气质联用仪培训教材总结与展望录01气质联用仪基础知识气质联用仪是一种将气相色谱仪与质谱仪联接起来使用的仪器。
它能够将气相色谱仪分离的复杂化合物逐一送入质谱仪中进行检测，从而获得各组分的分子量、分子式、官能团等详细信息。
气质联用仪主要用于混合物中各组分的定性和定量分析，广泛应用于化学、医药、环保等领域。
气质联用仪简介气质联用仪基本原理接口的作用是将气相色谱仪分离的化合物逐一引入质谱仪中进行检测。
质谱仪通过离子源将引入的化合物电离成离子，然后利用磁场和电场将不同质量的离子分离，最后通过检测器获得各组分的详细信息。
气质联用仪的核心是接口技术，它将气相色谱仪与质谱仪连接起来。
气质联用仪的应用范围气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保等领域。
在医药领域，它可以用于药物代谢、药物动力学等研究。
在化学领域，它可以用于研究化合物的结构、组成、反应机理等。
在环保领域，它可以用于研究大气、水、土壤中污染物的组成和含量。
02气质联用仪操作流程打开氮气钢瓶，将氮气压力调整至0.5MPa。
打开气质联用仪主机电源，启动仪器，进入开机流程。
等待仪器自检完毕，进入登录界面。
气质联用仪的开机流程气质联用仪的样品导入流程将待测样品放入自动进样器或手动进样器中。
设置自动进样器或手动进样器的进样时间和进样量。
根据待测样品的性质选择合适的色谱柱和质谱条件。
启动样品导入程序，将待测样品导入气质联用仪中。
启动气质联用仪的色谱和质谱系统，进行样品分析。
在分析过程中，实时监测仪器参数和数据，确保分析结果的准确性。
分析完毕后，保存数据并关闭气质联用仪的色谱和质谱系统。
气质联用仪的样品分析流程气质联用仪的关机流程关闭气质联用仪的主机电源。
关闭氮气钢瓶，释放剩余压力。
将气质联用仪的相关部件归位，整理好实验室环境。
安捷伦气相色谱基础培训
06
常见问题与解决方案
仪器故障排查
仪器启动困难
检查仪器电源、气路和进样系统是否正常。
基线漂移
检查仪器温度、气路和检测器是否正常，以及是否需要更换色谱柱。
峰形异常
检查进样技术、色谱柱和检测器是否正常。
实验误差来源与控制
1 2
温度波动
保持仪器恒温，减小温度波动对实验结果的影响。
气体纯度
使用高纯度的载气和燃气，确保实验结果的准确 性。
拓展了专业知识领域 培训让我了解了气相色谱在各个 领域的应用，如环境监测、食品 检测和药物分析等，拓展了我的 专业知识领域。
实验操作技能提升
在培训过程中，我进行了实际操 作，学会了如何设置仪器参数、 进样和分析数据，提高了实验技 能。
解决问题的能力
通过解决培训过程中遇到的问题， 我学会了如何分析问题、提出解 决方案并实施，提高了解决问题 的能力。
药物残留检测
总结词
安捷伦气相色谱在药物残留检测中具有高灵敏度、高特异性和高准确性的特点， 能够检测多种药物残留，保障食品安全和公众健康。
详细描述
安捷伦气相色谱技术广泛应用于药物残留检测，如兽药残留、农药残留、兴奋 剂残留等。该技术能够准确测定多种药物残留的量，为食品药品监管部门提供 有力支持，确保食品和药品的安全性和有效性。
培训背景
气相色ห้องสมุดไป่ตู้技术是一种广泛应用于 化学、制药、食品、环保等领域
的分离分析方法
安捷伦气相色谱仪器在市场上具 有较高的知名度和应用广泛性
随着分析检测技术的发展，气相 色谱技术在实际应用中不断更新
和完善
02
安捷伦气相色谱仪介绍
仪器基本结构
进样系统
负责将样品引入色谱柱，通常 包括进样阀和进样针。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Agilent GPC软件 现场培训教材安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部一. 仪器配置：• 单元泵 (G1310A)• 在线脱气机 (G1379A )• 自动进样器 (G1313A )• 柱温箱 (G1316A)• 视差折光检测器 (G1362A)• 化学工作站 (G2170AA, G2182AA)• GPC-SEC 有机相起始套包（PN: 5064-8251）• GPC-SEC 水相起始套包（PN: 5064-8252）注：如果使用二元泵或四元泵，千万不要使用泵的比例阀进行混合。
在使用二元泵情况下，严格使用100%通道A和0%通道B。
四元泵的连接应使梯度比例阀旁路，这需要一个转换接头(P/N 0100-1847)以便使溶剂直接到达主动阀而不是比例阀。
本培训操作以GPC-SEC 有机相起始套包为例：• 色谱柱：• 安捷伦PLgel Mixed-C, 300 x 7.5 mm, 5 µm (79911GP-MXC) 此 PLgel Mixed-C 色谱柱填料为5 µm 不同孔径的颗粒，因而可以使分子量范围很宽的高聚物得到分离 （约200-3,000,000），这样宽的分子量范围一般需要几根（通常2到3根）传统意义上单一孔径的色谱柱串联完成。
另一方面，一根30 cm长混合gel 色谱柱不可能与一套串联色谱柱具有相同的柱效。
因此该混合柱通常用于方法的快速开发，其优化需要使用几根混合柱或单一柱串联来完成。
二.样品制备：• 为节约时间，样品制备和仪器参数的设置最好在前一天的下午来完成，这样可以使日RI检测器和色谱柱有足够的时间平衡过夜。
1. 分别加入1.0 mL THF 到三个含有窄标聚苯乙烯标样混合物的小瓶中(红, 蓝 和绿)以及一个宽标样品瓶（黄色）中，让其溶解60分钟，每10分钟摇动一次。
在样品加入溶剂后其使用不应超过2天。
2. 通电打开GPC系统各模块。
3. 确认系统在使用 THF时没有盐析出且没有溶剂不互溶的现象，否则用水或过渡溶剂异丙醇充分冲洗系统。
4. 添加1L含有稳定剂的THF到1100单元泵的溶剂瓶中。
（对于四元泵只用A通道）5. 打开Purge阀并以5 mL/min流量purge该通道10分钟。
6. 关闭purge 阀并在不接色谱柱的情况下以1mL/min流量冲洗泵，自动进样器和柱温箱至少5分钟。
三.仪器参数：• 分析条件:1. 如果GPC软件版本为A.02.01 或更高你可以从硬盘中调入下列方法：路径 C:\hpchem\X\Methods (此处 X 仪器号)或者根据下列参数建立:• OK_STAN.M – 用于分析聚苯乙烯标准• OK_SAM.M –用于分析宽带聚苯乙烯测试样品这两个方法的不同在于积分参数和运行时间表”Run Time Checklist”。
对于窄标标准品和宽带聚苯乙烯样品需要不同的积分参数是因为它们不同的峰形，当然也可以对这些参数进行调节以满足GPC系统对峰鉴定的要求。
高聚物窄标标准品的分析是传统的HPLC分析，不需要在运行时间表中激活GPC数据分析软件。
方法参数：对于聚苯乙烯标准的积分参数：（AK_STAN.M）：对于宽带聚苯乙烯测试样品的积分参数：（方法 AK_SAM.M）：（对于每个系统的保留时间和峰形需做特殊调节）：2. 改变流速到 0.5 mL/min3. 在柱温箱中安装色谱柱，连接色谱柱入口到自动进样器，出口到RI检测器，以0.5 mL/min的流速冲洗色谱柱30min以置换色谱柱中的溶剂（甲苯），在此期间Purge RI检测器的参比池。
4. 提高流速到 1 mL/min 并维持至少2小时直到基线稳定。
5. 为了获得更好的精确度和准确度，建议在此条件下过夜。
四.数据采集：1. 建立一个序列对每个样品各进样一次，进样量为50uL2. 检查基线稳定性并运行序列。
3. 使用HPLC级THF为流动相和样品溶剂的典型色谱图如下所示：标准峰流出后的单体峰是由于溶剂不纯所致，如果你使用含有稳定剂的THF，你会看到一个大的稳定剂负峰。
其他的负峰主要由于进样期间的压力降所致。
注意这些单体和压力降造成的峰会因仪器以及流动相和所使用的样品溶剂不同而不同。
上图为典型的聚苯乙烯（宽标）测试样品谱图（黄色瓶）五. GPC系统的校正与样品分析：• 如何做窄标校正1. 切换到或开启化学工作站并进入到"Data Analysis"画面。
2. 从 DATA\GPC_DEMO 子目录调入数据文件002-0201 ，此数据含有使用RI检测器检测的聚苯乙烯标样混合物。
3. 通过 GPC | GPC-Settings...检查并修改 GPC设置参照下图：4. 从 GPC 菜单选择“Calculate GPC-Results”，GPC-Addon 软件将打开并已经设置好基线，缺省的 default.cal 校正曲线用于产生分子量数据。
但是，这些分子量肯定不对，因为缺省的数据还没有与实际数据相关联。
现在我们可以根据峰保留体积和已知的摩尔质量建立校正表：1. 单击 Window |Calibration 并在GPC-Addon软件菜单栏使用File| New产生新的校正文件。
2. 激活 elugram window在最左侧第一个峰x-轴下右键单击并选择find maximum3. 按照下面表格输入相应摩尔质量并选择添加到校正表 “Add tocalibration”-TABLE 1 分子量信息Sample PS ReadyCal grn PS ReadyCal red PS ReadyCal whtData file 002-0201 003-0301 001-0101Peak 1 2180000 1000000 659000Peak 2 246000 128000 67500Peak 3 32500 18100 9130Peak 4 3420 1620 3744. 对于峰 2 到 4重复此步骤。
.5. 切换回化学工作站并调入下一个校正文件 (003-0301)，从GPC菜单选择计算GPC结果 “Calculate GPC-Results” 。
(在计算机屏幕底部有缩小的图标，单击即可)6. 我们继续在X轴下面左数第一个峰的位置下单击右键并选择findmaximum ，在GPC Addon elugram window从表1输入相应摩尔质量并选择添加到校正表 “Add to calibration”。
7. 使用数据文件 001-0101重复步骤4到6。
8. 当所有12个校正标准都已经添加到校正表后，激活Calibration窗口，使用 “PSS Poly 5" 来拟合数据，曲线的质量通过选择Compare下拉菜单的Deviation来观察，理想的曲线拟和应该是偏差点随机分布在标准曲线的两侧，然后从菜单中选择File | Save As以“ps_thf” 作为文件名存盘(使用HPCHEM\GPC\目录来存储校正文件)。
• 如何分析实际样品1. 切换到或开启化学工作站并进入数据分析画面"Data Analysis" 。
2. 从 DATA\GPC_DEMO 子目录调入数据文件049-0401（假设此数据文件为实际分析样品且设置了正确的积分设置） ，此数据是用RI检测器检测的聚苯乙烯宽标标样。
3. 通过 GPC | GPC-Settings...检查并修改 GPC设置，参照下图：点击…Browse,选择刚刚做好的标准曲线文件ps-thf.CAL,在右侧Report Settings处选中Print results，还可以在Configure Print处选择缺省打印机以及文本文件，并输入要报告的文本文件名。
然后选择OK.4. 从 GPC 菜单选择“Calculate GPC-Results”GPC-Addon 软件将打开并已经设置好基线，使用新得到的校正曲线ps-thf.cal 对数据进行计算。
打印预览结果会显示在计算机屏幕上，但可能不清楚。
要想仔细查看结果，请在设置中选中打印机或通过文本文件来浏览。
开即可，结果如下：• 如何做宽带校正（高级操作）窄标校正的适用范围最广，其缺点是对于许多高聚物来说很难找到其自身的窄标标样。
因此由GPC得到的分子量数据（例如碳酸酯）是相对于标样（例如聚苯乙烯）的。
为克服许多高聚物窄标难以得到的缺点，我们在GPC 软件中可以使用宽标或者普适校正来完成， 宽标校正需要使用一系列的窄标标样（例如聚苯乙烯）为基础并使用样品自身的宽标标样（Mw和 Mn 已知）（普适校正则需要高聚物样品的Mark-Houwink常数），通过数学上的迭代运算将窄标的校正曲线转换为所测实际样品的校正曲线。
步骤如下：1. 切换到或开启化学工作站并进入到"Data Analysis"画面。
2. 激活 Calibration窗口,选择File然后Open，在CALIB子目录中选择demo_gpc.cal并打开。
3. 在菜单工具栏选择Calibration ,接下来选择 Guided Broad Calibration。
在所显示的窗口，阅读相关信息，然后选择 OK.在 Guided broad calibration: Step 1窗口选择Open stored overlay（请参见后面的如何建立Overlay部分）Overlay文件部分）且Mw值为260000（此参数已知）。
在 weight 栏均设为1。
按OK离开此窗口在 Guided Broad Calibration Step 3窗口改变参数 Grid Eval.为32（为节约时间, 拟和参数 A 和B 不要改变。
若想获得详尽解释请参照GPC 数据分析软件参考手册, p/n G2182-90001, Basic Theory of GPC一章。
）按开始计算Start Calculation ,软件开始将基本曲线 demo_gpc.cal转换为样品的校正曲线。
此转换基于 Mn-, Mw-的值和存储在.add文件中的流出曲线轮廓图来进行。
Broad_add.ADD 含有一个流出曲线， 一个.add-文件最多可包含8个流出曲线。
转换精度随此数目增加而增加。
正在计算中计算完毕,在 Guided Broad Calibration Step 4 窗口显示出原先和新计算出 (基于实际样品) 的 Mark-Houwink 常数计算出的 Mark-Houwink常数可以和高聚物物性手册中的常数值进行比较从而控制曲线转换的质量 。
按 OK 得到下一个窗口并询问是否产生新的校正曲线表 “Create new calibration table”。