液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中T-2毒素残留
液相色谱-串联质谱技术在食品安全检测中的应用
液相色谱 -串联质谱技术在食品安全检测中的应用摘要：近年来，食品添加剂超标、农药兽药残留、滥用生长调节剂、生物毒素污染等食品安全事件时有发生，食品安全问题已成为大众关注的社会热点问题，如何预防食品安全事件的发生是食品安全监管部门值得思考的问题。
而运用食品安全检测技术，可以预防发生食品安全事故，确保人们的饮食安全。
目前来看，常用的食品安全检测技术包括：离子色谱法、气相色谱法、免疫化学分析方法、酶联免疫吸附分析法、薄层层析法、高效液相色谱法、免疫亲和柱-荧光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等。
其中，液相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、测定结果准确、重复性好等优点，被广泛应用于食品安全检测。
关键词：液相色谱-串联质谱技术；食品安全检测；应用1液相色谱-质谱的技术优势质谱技能起源于19世纪英国学者汤普森规划的用于检测分子量差异的质谱仪。
高分辨率质谱仪的遍及直接推动了高效液相色谱-质谱仪的商业化。
但是，液相色谱-串联质谱仪的设备相对复杂，价格昂贵，在必定程度上限制了其运用。
明显，高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）不只可以利用合作物良好的分离能力，而且可以经过高分辨率液相色谱法组成准确的化合物质量和数量，大大缩短了剖析时刻。
它具有显著的长处，可以同时测定多种化合物，提高剖析成果的灵敏度和准确度，已广泛运用于食物和药物检测范畴。
高效液相色谱-串联质谱技能的科学、正确运用，使检测人员可以在短时刻内全面检测食物中的有害物质，并测定各种有害物质的含量。
这不只有利于规范食物的生产、加工和流通，也有利于保证人们的食物安全。
2液相色谱-串联质谱技能的运用2.1食物中食物添加剂的检测甜味剂是食物添加剂的一种，因价格低廉、甜度较高，被广泛运用于食物中，用于添加食物的甜度、改进口感。
现在，检测食物添加剂的食物安全检测技能有：气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等。
高效液相色谱法测定粮食中T-2毒素含量的不确定度评定
按照 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ３ ５ ０ １— ２ ０ ０ ９ 《 食 品 中 Ｔ一２毒 素 的
测 定》 进 行 。准确 称 取 ２ ５ ． ０ ０ ｇ磨 碎 试 样 于 容量
瓶中， 用 提 取 液 甲醇 ： 水（ ８ ０ ： ２ ０ ） 定容至 １ ０ ０ ． ０ ｍ Ｌ ，
关键词 ： 高效液相 色谱 ； 粮食 ； Ｔ一 ２毒 素 ； 不确定 度
中图分类 号 ： Ｒ １ ｌ ５ 文献 标识 码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ７— ７ ５ ６ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６— ０ ０ ７ ０— ０ ３
Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔ— — ２ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｒ ａ ｉ ｎ ｂ ｙ ＨＰＬＣ
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｔ 一２ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｒ ａ ｉ ｎ ｂ ｙ ＨＰＬ Ｃ ｗａ ｓ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｅ ｄ， ｗｈｉ ｃ ｈ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｄ
ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ １ ． Ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９—１ ９ ９ ９ （ Ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆｔ ｈ ｅ Ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆＤ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
高效液相色谱法测定粮食中T_2毒素含量的不确定度评定
粮油食品科技 第 21 卷 2013 年 第 6 期
高效液相色谱法测定粮食中 T － 2 毒素含量的 不确定度评定
曹 阳，张 艳，刘美辰
（ 北京市粮油食品检验所，北京 100062）
摘 要： 对高效液相色谱法测定粮食中 T － 2 毒素的含量进行不确定度评定，为建立有效的质量控 制方法提供参考。根据 JJF1059 － 1999《测量不确定度评定和表示》提供的不确定度分析思路，分 析影响检测的不确定度因素，对测量结果的不确定度进行评定和表述。本实验的不确定度为 3． 50 μg / kg，主要是由样品处理过程产生的不确定度引起的。 关键词： 高效液相色谱； 粮食； T － 2 毒素； 不确定度 中图分类号： Ｒ 115 文献标识码： A 文章编号： 1007 － 7561（ 2013） 06 － 0070 － 03
色谱柱： C18 柱； 流动相： 乙腈 + 水（ 75 + 25） ； 流
粮油食品科技 第 21 卷 2013 年 第 6 期
质量安全
速： 1． 0 mL / min； 柱温： 35 ℃ ； 进样量： 20 μL； 检测波 长： 激发波长 381 nm，发射波长 470 nm。
2 结果与分析
2． 1 数学模型
定规程》的要求，标准溶液配制过程中所使用的一系 列玻璃量具都有相应的最大允许误差［7］。其分布服
从矩形分布，k = 槡3 ，由此估算不确定度分量。
表 1 玻璃量具的不确定度
器皿规格 （ A 级）
100mL 容量瓶 1mL 单标线吸量管 5mL 单标线吸量管 10mL 单标线吸量管 20mL 单标线吸量管 25mL 单标线吸量管
6； j 为测试标准溶液的次数。
由 此 计 算 得 出 urel（ 3）
黄曲霉毒素标准汇总
饲料中黄曲霉毒素B1的两种测定方法,并只能用于半定量测定
薯淀粉、玉米粕、谷类和谷类制品、豌豆 粉、土豆渣和土豆粉等单一饲料产品。当
使用方法A测定上述某个单一饲料受干扰
时，建议使用方法B。
本标准规定了谷物中黄曲霉毒素B1的酶标
本标准适用于大米、糙米、玉米等谷物中黄曲霉毒素B1的快 记免疫层析法和胶体金免疫层析法的原理
17
NY/T 2549-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲 和荧光光度法
18
NY/T 2550-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金 法
19
SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、 B2、G1、G2含量的测定
SN/T 3136-2012 出口花生、谷类及其制品中黄曲霉
9
GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量 薄层色谱法
10
LS/T 6108-2014 粮油检验 谷物中黄曲霉毒素B1的快 速测定 免疫层析法
11
NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相 色谱法
12
NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法
本标准规定了各种食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测 定方法。
本标准的第一法、第二法适用于各种食品 中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定，第 三法适用于大米、玉米、花生、杏仁、核 桃、松子等食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1 、G2的测定。
本标准适用于牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、 血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素 M1 与B1的测定。
本标准适用于花生中黄曲霉毒素B1的测定。本方 法的检出限为1.0ug/kg 本标准的方法检出限为0.5μg/kg 本标准各黄曲霉毒素与T-2毒素的检测限为1.0μ g/kg，定量限为2.0μg/kg；玉米赤霉烯酮的检测 限为5.0μg/kg，定量限为10.0μg/kg。
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。
本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。
本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。
接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。
本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。
文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。
通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。
二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。
它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。
液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。
样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。
由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。
分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。
分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。
这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。
检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。
通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。
LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。
液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中2种极性农药残留量
农药残留是在农业生产过程中一部分农药在使用过程中直接或间接残存于农作物以及土壤或水体中[1]。
蔬菜中较为常见的6种极性农药依次分为两大类，一类是常见的季铵盐类农药，代表极性农药为百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺，此类农药易溶于水，在碱性条件下化学性质极不稳定[2~3]；另一类代表农药为单甲脒、灭蝇胺[4]，两者属于强碱极性阳离子有机化合物，属易溶于水等极性溶液，极性农药热稳定好，不易挥发[5~6]。
百草枯化学名1-1，二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，因具有一定的内吸作用及触杀作用，可迅速被植物绿色部位快速吸收并枯萎，是用量仅次于草甘膦的全球第二大除草剂，但该农药对非绿色组织没有作用，经喷洒后虽能迅速与土壤结合钝化，但对植物根部、宿根等无效。
大鼠等动物实验显示具有极高致死率，成人预计致使量为40mg/kg ，因百草枯可通过皮肤、呼吸道、消化道等进入机体产生危害；单甲脒化学名N-（2,4-二甲基苯）-N’甲基甲脒盐酸盐，具有相当强的杀蚜活性，在柑橘、苹果、棉花等作物有效预防棉蚜，故需进行紧密检测，保证质量安全。
目前蔬菜百草枯残留量检测法是紫外线分光光度法，但该方法不具有专属性，且操作较为复杂，受基质干扰多，而蔬菜中残留农药并非百草枯一种，故大多数研究者倾向于液质联用技术测定食品中农药残留量，对极性残留农药采取离子对试剂或亲水色谱柱进行色谱分离，在复杂机制样品农药残留分析中具有独特优势。
本研究采用SCX 和C 18复合位固定相的反相色谱柱分离后再进行色谱分离，可避免亲水色谱柱高浓度缓冲盐影响质谱灵敏度，以此建立蔬菜中极性农药残留量的快速测定法，具体实验步骤如下。
1.实验部分1.1主要仪器与试剂液质联用仪：TSQ —Quantiva 型，配有ESI 离子源，由美国Waters 科技有限公司生产；高速组织匀浆机：IKA —T25型，由德国IKA 公司生产；超纯水机：Milli —Q 型，由美国Millipore 公司生产；涡旋混匀器：Vortex —Genie 2型，美国Scientific Industries 公司生产；常速离心机：TDL —5—A 型，上海安亭公司生产；高速离心机：5430R 型，德国Eppendorf 公司生产；百草枯、单甲脒标准物质：由德国Dr.Ehrenstorfer 公司生产；乙腈、甲醇：色谱纯，纯度≥99.9%，由德国Merck液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中2种极性农药残留量刘益山 许凌* 成都市成华区疾病预防控制中心 （四川 成都610051）文章编号：1006-6586(2017)04-0018-02 中图分类号：S481.8 文献标识码：A内容提要： 建立同时测量百草枯、单甲脒2种极性农药的液相色谱—串联质普测定方法，采用SCX 和C 18（质量比为1:20）复合材料的Shiseido CAPCELL PAK CR 色谱柱分离，最后采用高压液相色谱—串联质谱仪检测。
高效液相色谱法在食品抗生素残留检测中的应用
T logy科技分析与检测随着我国经济的快速发展，人们生活质量不断提高，广大消费者越来越关注食品安全问题。
抗生素的出现是人类历史上的一大壮举，它挽救了无数人的生命，创造了极大的经济利益，然而一些商家受利益驱使滥用抗生素，使得抗生素残留问题日益突出，给人们和环境造成了严重危害。
因此，急需建立一种简便、快速、重现性好以及灵敏度高的检测方法对其进行检测。
目前，用于抗生素残留检测的方法有液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法、液相色谱质谱联用技术、气相色谱质谱联用技术、免疫分析法和微生物检测方法等[1-2]。
其中，灵敏度高、选择性高以及分辨率高的高效液相色谱法脱颖而出，高效液相色谱法不仅可以对抗生素残留药物进行定性分析，还可以定量分析，因此，被广泛应用于食品抗生素残留药物的检测。
1 高效液相色谱法概述液相色谱法是在室温和常压下用大直径玻璃管柱通过液位差输送流动相的一种色谱方法，被称为经典的液相色谱法，该方法操作时间长，柱效低。
高效液相色谱法是在经典液相色谱法基础上引入气相色谱理论于20世纪60年代后期发展起来的，又称“现代液相色谱”“高分离度液相色谱”“高速液相色谱”“高压液相色谱”等，是采用高压输液系统，将不同极性的化合物和液体流动相泵入色谱柱，色谱柱内装有固定相，各成分在柱内被分离后进入检测器，通过检测器对试样进行检测和分析。
高效液相色谱系统主要由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据获取与处理系统以及馏分收集器等构成。
高效液相色谱法检测分析的试样不需要气化，只需制成溶液，不受样品挥发性的限制，可分析相对分子量大于400、热稳定性差、高沸点的有机物，高效液相色谱法的应用范围十分广泛，目前该方法主要应用于食品分析，如食品中抗生素残留以及农药残留的检测；药物分析，如天然产物中复杂组分的分析；生化分析，如代谢组学、蛋白质、多肽等生化样品的分析；环境分析，如检测水中微囊藻毒素；其他产品的分析，如检测化妆品中的违禁品。
利用液相色谱-串联质谱法测定食品中壬基酚残留李庆浩
利用液相色谱-串联质谱法测定食品中壬基酚残留李庆浩发布时间：2021-08-27T00:10:31.308Z 来源：《中国科技人才》2021年第13期作者：李庆浩[导读] 本文先简单介绍液相色谱-串联质谱法，以具体的试验为例，运用该测定方式分析动物肌肉及鸡蛋、植物油与粮谷等食品里的壬基酚残留量。
以期业内人士讨论参考。
柳州市质量检验检测研究中心 545000摘要：本文先简单介绍液相色谱-串联质谱法，以具体的试验为例，运用该测定方式分析动物肌肉及鸡蛋、植物油与粮谷等食品里的壬基酚残留量。
以期业内人士讨论参考。
关键词：液相色谱-串联质谱法；壬基酚；甲醇引言：壬基酚属于干扰物，若人体摄入过多，会扰动体内的激素，影响合成代谢，继而干扰生殖及免疫等。
而壬基酚一般是依托于微生物，通过降解形成。
因为其存在于水资源及土体中，人体食用带有壬基酚的食品，会影响人体正常机能。
如今，国内在食品包装上规定，不可检测到该种物质特定迁移量。
1液相色谱-串联质谱法该测定方式选用模式，检出限相对偏低，前处理过程比较简便。
因为在检测期间可能出现壬基酚污染的问题，所以需尽可能简化前期准备环节。
此检测方法的原理为：试样里目标化合物，通过有机溶剂的提取，经过萃取净化处理，使用专业仪器进行测定[1]。
2测定试验分析2.1试剂及配制本测定方法使用的实际都是色谱纯，若有特殊会另外说明。
测定试验所用的实际包括甲醇、水、乙腈、乙酸乙酯、环己烷。
其中后两者的混合溶液的配比应为：取的乙酸乙酯以及的环己烷，充分混合即可。
标准品的准备上，分子量为，纯度至少是；的分子量是，纯度需达到及其以上。
标准溶液的配制：一是标准储备液，精准称取标准品，放在的容器内，借助甲醇进行溶解，同时定容到刻度，混合成的储备液。
放在不超过的环境中保存，在一年内稳定。
二是内标储备液，精准称取的，让在的容量瓶内，同样选择甲醇溶解，定容到刻度。
其他处理条件和上一种储备液相同。
三是中间浓度的标准溶液，使用甲醇把标准储备液处理成浓度是中间浓度的标准溶液，放于不超过的环境中保存，稳定期是三个月。
免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料中的T-2毒素
免疫亲和柱-高效液相色谱荧光检测法测定饲料中的T-2毒素林淼，赵志辉*，韩薇（上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所，上海201403）摘要:建立了免疫亲和柱净化-柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定饲料中T-2毒素含量的方法。
样品经甲醇-水（体积比80：20）提取，通过免疫亲和柱（IAC）净化，以氰酸蒽（1-AN）为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生，C18色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量。
结果表明：T-2毒素的线性范围为10~200 μg/L，加标回收率为76.9~92.1%，相对标准偏差(RSD)小于6 %。
该方法可用于饲料中T-2毒素的测定。
关键词:免疫亲和柱；柱前衍生化；高效液相色谱；饲料；T-2毒素Determination of T-2 Toxin in feed by High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection afterimmunoaffinity Column Clean-UpLIN Miao，ZHAO Zhi-hui*，Han Wei(Institute for Agri-food Standards and Testing Technology, Shanghai Academy ofAgricultural Sciencesy, Shanghai 201403, China) Abstract：A method has been developed for the determination of T-2 toxin in feed by high performance liquid chromatography with fluorescence detection after immunoaffinity column clean-up and precolumn derivatization. The derivatization reaction was used to develop a sensitive, reproducible and accurate method for the determination of T-2 toxin in feed. T-2 toxin was extracted with methanol-water (80∶20, v / v) , purified by immunoaffinity columns containing antibodies specific for T-2 toxin, and quantified by reversed phase high performance liquid chromatography with fluorescence detection after derivatization with 1-anthroylnitrile ( 1-AN )第一作者：林淼（1981－），女，研究实习员，主要从事农产品检测研究。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留随着人们生活水平的提高，蔬菜成为人们餐桌上不可或缺的一部分。
随着现代农业的发展，为了提高农作物的产量和质量，农业生产中使用的农药也逐渐增多。
而农药残留问题已经成为了困扰人们的一个重要问题。
人们对蔬菜中农药残留的担忧也越来越大，因此对蔬菜中农药残留的检测方法也越来越重视。
超高效液相色谱-串联质谱法是一种高灵敏、高稳定、高通量的分析方法，通过将超高效液相色谱与串联质谱相结合，能够实现对复杂样品中多种化合物的同时检测和分析。
这种方法在农药残留的检测中具有独特的优势，尤其是对于易挥发、易降解、毒性较大的农药残留的检测，更能够准确、快速地完成分析。
通过超高效液相色谱-串联质谱法，不仅可以对包菜中单一农药的残留进行测定，更重要的是可以同时对多种不同类型、不同结构的农药进行快速准确的检测。
这种方法极大地提高了对包菜中农药残留的检测效率和精准度，为监管部门、生产企业以及消费者提供了更加可靠的数据基础。
最近，一项研究利用超高效液相色谱-串联质谱法对包菜中的31种农药残留进行了检测。
该研究通过优化样品前处理方法，建立了更加精确和快速的检测方法，成功实现了对包菜中31种农药残留的同时测定。
该研究对包菜样品进行简单的前处理，采用乙腈提取法提取农药残留，并采用氮吹扩样品浓缩。
接着，采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析，使用质谱联机检测器进行多反应监测(MRM)。
通过对各种条件的优化，最终确定了最佳的分析条件，包括色谱柱选择、流动相组成、流速、进样量、离子源参数等，以确保在较短时间内获得尽可能高的分析灵敏度和分析速度。
利用这种方法，研究人员成功地对包菜样品中的31种农药进行了同时测定，包括有机磷、有机氯、三唑酮、吡唑酮等多种类型的农药。
与传统的色谱-质谱法相比，超高效液相色谱-串联质谱法具有更高的分辨率和灵敏度，可同时对多种农药进行快速、准确的检测，而且在不同样品基质中也具有更好的应用适应性。
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量
液 相 色谱 一 串联 质 谱 系 统 ： ｇｌｎ ４ ０质 谱 仪 Ａｉ ｔ ６ ｅ ６ 配 Ａ ｉ ｎ ２ ０液 相色谱 仪 ， ｉｅｅ ， 谱柱 （ ０ ｇｌ ｔ ０ ｅ １ Ｋｎ ｔｘ ｃ ８ 色 ５
ｍｍ ． ｘ １ｍｍ， ． ｍ， 国 Ｐ ｅ ｏ ｎ ｘ公 司 ） ２ ２６ 美 ｈ ｎ ｍｅ ｅ ； Ｉ Ａ Ｔ１ ａ ｉ Ｋ ８Ｂ ｓ ｃ均 质 器 （ 国 Ｉ Ａ 公 司 ） ｌ ｇａ 德 Ｋ ；Ａｌ ｒ ｅ ６ Ｒ高速 冷 冻 离 心机 （ 国 Ｂ ｃ ｍａ ４ 美 ｅ ｋ ｎ公 司 ） Ｌ ；Ｈ Ｂ
ｎ ｓｎＡ 和 ｓ ｉｏ ｙ 的混 合 物 被称 为 Ｓ ｉｏ ａ ｏｙ ｐｎ ｓｎＤ ｐｎ ｓｄ，
料及 环境 中多 杀菌 素 残 留 ， 低 检 出 限多 杀 菌 素 Ａ 最
为 ０ ０ ｇ ｇ 多 杀 菌 素 Ｄ 为 ０ ０ ３ ｐ ／ 。Ｂ ｎｎ ．１ ／ ， ． ０ ｔ ｇ ｇ ｅ ｉ—
Ｈ Ｌ— ／ Ｐ Ｃ ＭＳ ＭＳ分 析 方 法 。
中文通 用名 为多 杀菌 素 ， 商业 化产 品 的主要成 分 。 是 多杀 菌素在 空 气 中不 易 挥 发 ， 气 压 大 约 为 １ ３× 蒸 ． １ Ｐ ， 环 境 中通 过 多 种 途 径 组 合 的 方 式 进 行 ０ ａ在
・
６ ８・ ３
色
谱
第 ２ ９卷
剂， 兼具 生物农 药 的安 全 性 和 化 学合 成 农 药 的 速效 性 特点 ， 广泛应 用 于 农业 生 产 中 。多 杀 菌 素 类化 合 物属 大环 内酯类 ， 分子 内包 含 一个 独 特 的 四核 环 系， 并连 接着 两 个 不 同 的六 元 糖 （ 图 １ 。在 天 然 见 ） 多 杀菌 素分 离提 取 物 中 ， 个 活 性 最 高 的 组 分 ｓ ｉ 两 ｐ—
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留近年来，研究人员不断探索UHPLC-MS/MS在农药残留检测中的应用，以提高检测的准确性和效率。
在这方面，有研究表明UHPLC-MS/MS可以同时测定多种农药残留，提高检测效率，降低成本。
本文将介绍一种基于UHPLC-MS/MS的方法，用于同时测定包菜中的31种常见农药残留。
样品制备是UHPLC-MS/MS分析的关键步骤之一。
在本研究中，包菜样品经过精确称量和切碎后，采用乙腈提取农药残留，经过离心和过滤后获得待测样品溶液。
这一步骤的关键在于提取溶剂的选择和样品制备的精确度，直接影响后续UHPLC-MS/MS的分析结果。
接下来是UHPLC-MS/MS的分析步骤。
本研究采用UHPLC-MS/MS进行分析，该技术具有快速、高效的特点，可以同时测定多种农药残留。
在本实验中，研究人员采用了C18柱进行分离，并通过梯度洗脱的方式，使得各种农药能够在较短的时间内得到有效分离。
通过优化质谱条件，如离子源参数、碰撞能量等，可以有效提高分析的灵敏度和准确性。
这些技术手段的结合，使得UHPLC-MS/MS能够同时测定包菜中的多种农药残留，实现了高效、准确的分析。
最后是定量分析和质量控制。
在UHPLC-MS/MS分析中，常常采用内标法进行定量分析，以提高分析的准确性和精确度。
质量控制也是不可或缺的部分，包括标准曲线建立、质控样品分析等步骤，可以保证分析结果的可靠性和准确性。
在本研究中，研究人员根据标准品建立了定量曲线，同时通过加标法和对照实验进行质控分析，保证了分析结果的可信度。
通过以上步骤，研究人员成功地利用UHPLC-MS/MS方法对包菜中的31种农药残留进行了同时检测。
通过样品制备、UHPLC-MS/MS分析和定量分析质量控制的严格执行，最终得到了高效、准确的分析结果。
该研究成果为包菜中农药残留的检测提供了有效的技术支持，也为其他食品中农药残留的检测奠定了基础。
高效液相色谱―串联质谱法同时测定蔬菜中12种农药残留-最新文档资料
高效液相色谱―串联质谱法同时测定蔬菜中12种农药残留我国属于农业生产大国，面临14亿人的饮食需求，为保证农副产品的有效成长，使用农药也是一道有效的工序。
伴随着广泛的使用农药，在蔬菜出口中也因为有机农药残留问题导致了大量的经济损失。
现在由于我国的农药种类比较繁多，如果单一的进行一项一项的检测，那么就会耗费大量的人力物力，且效率低下[1-2]，因此在近年来，通过基质同时进行多种农药残留的检测方法，即简单，有显著有效的解决了这一问题。
该文采用液相色谱、质谱联用技术同时检测蔬菜中12农药残留，结果准确可靠，提高了分析效率。
1 实验部分1.1 仪器和试剂高效液相色谱-串联质谱联用仪Agilent 1290/6460LC/MS/MS （ESI源），Agilent公司；氮气发生器NM32LA，PEAK 公司；电子天平AUY220，岛津公司；Milli-Q超纯水器，美国Milli-Q公司；超声波清洗仪SB25-12D，宁波新芝生物科技XX 公司；氮气吹干仪N-EVAP，美国Organomation公司；旋涡混合器XW-80A，上海沪西分析仪器厂XX公司。
敌敌畏（Dichlorvos）、甲胺磷（Methamidophos）、乙酰甲胺磷（Acephate）、甲拌磷（Phorate）、氧化乐果（Omethoate）、二嗪农（Diazinon）、呋喃丹（Carbofuran）、乐果（Dimethoate）、甲基毒死蜱（Chlorpyrifos_methyl）、毒死蜱（Chlorpyrifos）、甲基对硫磷（Parathion-methyl）、对硫磷（Parathion-ethyl）购自德国Dr.Ehrenstorfer公司；甲醇、乙腈、甲酸、乙酸为质谱纯，购自德国Merck公司；0.22 μm微孔滤膜购自Ameritech 公司。
1.2 溶液配制分别取一定的农药标准进行混合溶于甲醇中，配置好1g/L 的储备溶液，将其放置到于4℃冰箱进行保存。
2351黄曲霉毒素真菌毒素测定法
2351本法适用于药材、饮片及中药制剂中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青霉素、伏马毒素B1、B2及T-2毒素的测定。
除另有规定外，按下列方法测定。
度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500 4000转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μｍ）滤过，量取续滤液20.0ml离心10分钟（离心速度4000转/分钟），精密量取上清液20ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱（必要时可以先用淋洗缓冲液10ml洗脱，再用水10ml洗脱），弃去洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准以三重四极杆串联质谱仪检测；电喷雾离子源（ESI），采集模式为正离子模式；各化合物监测离子对和碰撞电压（CE）见下表。
黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2对照品的监测离子对、碰撞电压（CE）参考值编号中文名英文名母离子子离子CE（V）检出限（μg/kg）定量限（μg/kg）1 黄曲霉毒素G2Aflatoxin G2331.1 313.1 330.10.3 331.1 245.1 402 黄曲霉毒素G1Aflatoxin G1329.1 243.1 350.10.3 329.1 311.1 30315.1 259.1 35钠8.0g、氯化钾0.2g，加水溶解并稀释至1000ml。
（4）酶标抗原稀释液在（1）中加入8mg牛血清白蛋白，即得。
（5）洗涤工作液在（1）中加入0.5ml吐温-20，即得。
（6）底物缓冲液称取柠檬酸21.0g，加水溶解并稀释至1000ml，作为甲液；称取十二水合磷酸氢二钠28.4g，加水溶解并稀释至1000ml，作为乙液；量取甲液24.3ml，乙液25.7ml，加水稀释至100ml。
同位素稀释液相色谱串联质谱法测定饲料中T-2和HT-2毒素含量
１ ｉｑｕｉｄ （：ｈｌ’ＯｌｌｌａｌＯｇｌ’ １）。一 ＴｅｌｌｄＰｌｌｌ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｔ’ＯｌｌｌｅｔＩ’Ｙ（ＨＰＩ Ｃ—ＭＳ／ＭＳ） 、Ｖａｓ ｅｓｔａｌｄｉｓｈｅｄ．ＴｈＰ ｓａｍｌｆｌｅ￣－ 、、Ｐ ｔ－＼ｌ ｒａ＜＇ｔｉｏｎ Ｉ１、－８０ｒ／ｒ ａ（．¨ｆ１１１ｉｔｒｆｉｅ—ｗａｌｅｔ－ｓ（ｂｙ ＶＯＩＩＩｌＩＩ（￣）ａｎｄ （＇ｌｅａｌｍｄ ＬＩＩ１ Ｊ）、１川Ｉ ｉｌｌ１１１１ｔｌｌｌ（ｍｔｔ＂ｉｎｉｈ ｃｏｌｔｌＩｌｌＩｌ
２０１８年第 ３９卷 第 ２０期 总 第 ５６９期
同位素稀释液 相色谱 串联 质谱法 测定饲 料中 Ｔ一２和 ＨＴ一２ 素禽 ：
● 蔡小 明 （福 建省产 品质 量检验研 究院 国家加工食品质量监督检验 中心 ，福 建福 州３５０００２）
摘 要 ：试验 建 立 了同位 素稀释 液 相 色谱 串联 质谱 法 同时测 定饲料 中Ｔ－２和 ＨＴ一２毒 素 含量 的 分析 方法 即 采用 ８０％乙晴 水ｆ体积 比）超 声提 取 ，免疫 亲和 柱净化 后 ，液相 色谱一质谱 法分析 方法 学验证 表明 ，在 １．（）～２００．０ ｎｇ／ｍｌ范围 内， １＂－２和 Ｈ ｒ＿２毒 素线性 关 系较好 （Ｒ ＞０．９９９），检 出限 为 １．０ ｔｘｇ／ｋｇ （ＳＩＮ＝３），在 １０、５０、２００ ｔｘｇ／ｋｇ的加标 水平 下，两种毒 素平均 回收率在 ８１．５％～ｌ０５．８％之 间 ，相对标 ；隹偏 差（ＩＩＳＩ））在 Ｉ．１％～２．８％之 间 （ｎ＝６）
ｌＩＩ 】ｆ１ 物 ｆｌＩ ｒ， 物 ｌ，ｉ勺薄 ，ｕ三址 日前报 道 的 Ａ类 单端 亘每人
孢 烯 族 ， ·ｆｔｔ咎 最姒 的 菌 索 ，动物长 期 用
目 前 ，Ｔ－２、ＨＴ一２ 素 检 测 方 法 ｆ】Ｊ『究 丰 婴” 埘
高效液相色谱-质谱联用技术在食品残留物检测中的应用
食品科技高效液相色谱-质谱联用技术在食品残留物检测中的应用刘 霞（临淄区检验检测中心，山东淄博 255400）摘 要：随着人们生活水平的提高，食品安全问题受到越来越多的关注。
食品中残留的农药、兽药以及各类污染物会对人体健康造成危害，因此准确检测食品中的各类残留物质至关重要。
高效液相色谱-质谱联用技术具有灵敏度高、定性定量准确等优点，在食品残留物检测中发挥着重要作用。
本文以高效液相色谱-质谱联用技术为切入点，分析了该技术在食品残留物检测中的应用现状、存在的问题及未来发展方向，旨在为食品残留物检测技术的发展提供参考。
关键词：高效液相色谱-质谱法；食品安全；残留物检测；农药残留；兽药残留Application of HPLC-MS in the Detection of Food ResiduesLIU Xia(Linzi District Inspection and Testing Center, Zibo 255400, China)Abstract: With the improvement of people’s living standards, food safety has received more and more attention. Residual pesticides, veterinary drugs and various types of pollutants in food can be harmful to human health, so it is crucial to accurately detect various types of residues in food. High performance liquid chromatography-mass spectrometry has the advantages of high sensitivity and accurate characterization and quantification, and plays an important role in the detection of food residues. This paper analyzes the current status of the application of high performance liquid chromatography-mass spectrometry in the detection of food residues, the problems and the future development direction of this technology, aiming to provide a reference for the development of food residue detection technology.Keywords: high performance liquid chromatography-mass spectrometry; food safety; residue detection; pesticide residues; veterinary drug residues食品安全问题日益受到关注，残留物的检测是保障食品安全的关键。
液相色谱-串联质谱法测定酿造酱油中12种生物胺
液相色谱-串联质谱法测定酿造酱油中12种生物胺邢 雪1，盛新颖1*，郝玉玲1，武文文1，程江华2，钟 斌2（1.安徽科博产品检测研究院有限公司，安徽合肥 230088；2.安徽省农业科学院农产品加工研究所，安徽合肥 230031）摘 要：本文建立了采用液相色谱-串联质谱法同时测定酿造酱油中12种生物胺的方法。
样品采用5%三氯乙酸溶液提取，使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。
结果显示，该方法中12种生物胺的线性关系良好，相关系数均大于0.996；方法检出限为5～20 μg·kg-1，定量限为16.6～66.6 μg·kg-1；加标回收率在87.20%～106.70%，相对标准偏差在0.80%～6.10%。
该方法具有快速、灵敏、准确等优势，适用于酿造酱油中多种生物胺的检测。
关键词：液相色谱-串联质谱法；生物胺；酿造酱油Determination of 12 Biogenic Amine in Fermented Soy Sauce by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry XING Xue1, SHENG Xinying1*, HAO Yuling1, WU Wenwen1, CHENG Jianghua2, ZHONG Bin2(1.Anhui Kebo Product Testing and Research Institute Co., Ltd., Hefei 230088, China; 2.Institute of AgriculturalProducts Processing, Anhui Academy of Agricultural Sciences, Hefei 230031, China) Abstract: This article establishes a method for the simultaneous determination of 12 biogenic amines in fermented soy sauce using liquid chromatography tandem mass spectrometry. The sample was extracted with a 5% trichloroacetic acid solution and determined using high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The results showed that the linear relationship between the 12 biogenic amines in this method was good, and the correlation coefficients were all greater than 0.996; the detection limit of the method is 5～20 μg·kg-1, with a quantification limit of 16.6～66.6 μg·kg-1; the recovery rate of spiking is between 87.20%～106.70%, and the relative standard deviation is between 0.80% and 6.10%. This method has the advantages of speed, sensitivity, and accuracy, and is suitable for the detection of various biogenic amines in fermented soy sauce.Keywords: liquid chromatography tandem mass spectrometry; biogenic amine; fermented soy sauce生物胺（Biogenicamine，BA）是一类低分子量的含氮有机化合物[1]，可分为脂肪胺（腐胺、尸胺、精胺和亚精胺）、芳香胺（酪胺、β-苯乙胺、5-羟色胺）和杂环胺（组胺、色胺）3类[2]。
液质联用测定血清中农残化合物的实验报告
液质联用测定血清中农残化合物的实验报告
一、实验目的：
本实验旨在利用液质联用技术，测定血清中常见的农残化合物残留。
二、实验原理：
液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术是目前分析农残化合物最
常用的方法之一。
该技术通过将液相色谱和质谱联用，将化合物在液相色谱柱中分离后，利用质谱检测技术对化合物进行定性和定量分析。
三、实验步骤：
1.样品制备：从实验室动物中采集一定量的血样，去除血浆，
将血清取出放入离心管中，离心收集上清液备用。
2.准备样品：将收集的血清样品加入1mL乙腈中，振荡混匀，超声波处理15min，离心5min后，取上清液注入HPLC小瓶中。
3.质谱条件：正、负离子模式下，电离能量 was 100 eV，碰撞
能量 was 35 eV，电离源温度 was 250℃，机械泵负压 was
1.0×10−6 mbar。
4.色谱条件：采用C18色谱柱，柱温 was 30℃，流速 was
0.3mL/min，时间 was 30min。
5.数据处理：根据LC-MS得到的峰面积，计算出样品中含量的浓度。
四、实验结果及分析：
通过对血清样品的液质联用分析，检测出其中的敌敌畏、克百威等多种农残化合物。
五、实验结论：
本实验通过利用液质联用技术，成功检测出血清中的农残化合物，证明该技术具有非常高的分析精度和灵敏度，为农残污染检测提供了一种高效、准确而快速的方法。
液相色谱串联质谱法检测食品中的黄曲霉毒素分析
选用 6430 三重四极杆液质联用系 统及相关配套设施检测 AFT，还有净 化柱、电子天平、超声波清洗器与超 纯水仪等设施。 1.3 仪器参数
线性范围 （/ ng·mL-1） 回归方程
R2
检测限 （/ μg·㎏ -1）
1.055 ～ 31.64
Y=32746.2x
0.9988
0.2
0.326 ～ 9.82
Y=22512.7x
0.9984
0.06
1.081 ～ 32.45
Y=23490.7x
0.9991
0.2
0.308 ～ 9.28
Y=13314.8x
分析表 2 内的数据后，发现 RSD 均＜ 5.0%。进行回收率试验，发现样 品的回收率均在 80.0% ～ 94.5%。综 合各种数据信息后，认为该检测方法 的精密度与回收率均较好。 3 讨论
本 实 验 研 究 中 建 立 了 LC-MS/MS 法检测食品内 AFT，使用甲醇和水等
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分析与检测
液相色谱串联质谱法检测食品中的黄曲霉毒素分析
□ 谷 叶 黄和飞 昆明和合医学检验所有限公司
摘 要：为提升黄曲霉毒素（AFT）检测的灵敏度，采用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法检测食品内 4 种 AFT（B1、 B2、G1 和 G2）。发现 4 种组分于 5 min 内整体分离，且该方法具有良好的线性相关性，B1、B2、G1 和 G2 的检出限依次是 0.11、0.009、0.012 μg/ ㎏和 0.008 μg/ ㎏，加标回收率均值为 80.0% ～ 94.5%，RSD ＜ 5.0%。用 LC-MS/MS 检测食 品 AFT，有速度快、灵敏度高、精确可靠等优势，有推广价值。
利用高效液相色谱检测食品中毒素与有害成分
在 当 前 的 果 蔬 食 品 检 测 中， 有 各 种各样的农药残留检测方法，更多的 是气相色谱 - 质谱法和气相色谱法。其 中对食品中残留的热稳定性差的农药及 沸点高的农药用气相色谱法进行测定， 需要做出衍生化处理，处理之后它的应 用受到了一定的限制，同时还不可避 免地增加了检测对象的预处理难度。 1.1 用反相高效液相色谱分析法检测 果蔬中的农药残留
（2）检测大豆异黄酮类保健食品 中三种雌激素含量的分析法。
采 用 Hypersil ODS2 C18 色 谱 柱， 流 动 相 为 甲 醇 - 水（ 体 积 比 53 ∶ 47）， 流 速 1.0mL/min， 检 测 波 长 280nm。 此 种 检 测 法 的 线 性 在 0.5~250mg /L， 三 种 雌 激 素 所 得 的 检 测的低检出限是 0.8mg/L、0.4mg/L。
被测对象通过高压液体提取完毕， 选 择 LCESI/MS 进 行 检 验， 当 中 有 正 离子电喷雾 ESI(+) 和 ESI(-) 两种质谱 检验法，得出的结果最低检测限分别 是 1μg/kg 和 5μg/kg。
4 结语
高效液相色谱检测法是现在非常 适用的食品检测方法，此法检测数据 准确、快速分离、重现性良好等特点 深受广大检测人员的好评，从而进一 步提高了食品卫生质量，保障了食品 安全和人民身体健康。 参考文献
色谱柱为 SunFireTMC18[250mm× 4.6mm（i.d.）,5μm]， 柱 温 为 室 温， 检测波长为 260nm，同时分离的农药 种类多，但需梯度洗脱，对仪器的要 求较高。
2 对食品中残留的兽药进行检测
用 过 药 的 食 品 动 物， 都 会 残 留 一 些兽药在食品中。残留药物也包括用 动物生产的食品中的代谢产物和杂质 以及残留药物。这些残留药物对人体 健康会产生影响。
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收稿日期：2019-05-20 作者简介：林冬杰（1972—），男，副主任药师，学士，研究方向为食品、药品检验。E-mail：0774.0774@
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饮料工业
检测分析※
需用免疫亲和柱前处理样品，方法简便、重现性好，能 准确检测具有酱油中 T-2 毒素的的残留量。
心 4min，精密量取上清液约 1.5mL，置含有 150mg C18 填料 2mL 离心管中，旋涡混合 4min，15000r/min 高速 离心 4min，取上清液过 0.22滋m 滤膜，即得供试品溶 液。
residues in soy sauce．The soy sauce were extracted by acetonitrile-0.1% methanoic acid，and was cleaned up by the
C18. T-2 Toxin was tested by positive electrospray ion source and multiple reactionmonitoring（MRM）mode. Results:
The linear range of T-2 Toxin was within 1～25滋g/L （r=0.9996）．The limit of detection of T-2 Toxin was 2.0滋g/kg，
and the limit of quantification was 5.0滋g/kg. The recoveries were between 85.5% and 98.2%. Conclusion: This method is
流动相 A 为乙腈、流动相 B 为 0.1%甲酸溶液，流 速：0.3mL/min；柱温 40℃，进样体积为 2滋L。流动相 梯度洗脱程序见表 1。
表 1 梯度洗脱程序 Table 1 Gradient elution process
油中，因此建立酱油中 T-2 毒素的快速、准确检测方法 十分有必要，经查阅文献，T-2 毒素的检查方法主要为 免疫亲和层析净化液相色谱法、间接 ELISA 法、直接 ELISA 法[7]，GC-MS/MS 法[8]，胶体金免疫层析法[9]，以 上方法中 ELISA 法需要酶标仪等设备及相应试剂盒， 存在重复性差、假阳性率高等缺点，液相法及 GC-MS/MS 法需要衍生等步骤，检测结果受到影响的因 素较多，报道涉及的样品类型有农产品[10]、饲料[11]、畜 禽产品 ， [12] 未见有用液相色谱质谱联用法检测酱油中 T-2 毒素的报道。该方法采用液相色谱质谱联用法，不
Abstract: Objective To establish the LC-MS/ MS method for determination of T-2 Toxin in soy. Methods：A liquid
chromatography-tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） method was established for the determination T-2 Toxin
文献标志码：A
文章编号：1007-7871（2019）03-0041-03
T-2 毒素是单端孢霉烯族毒素类中毒性最强的一种， 主要是由三线镰刀菌产生。长期低剂量直接食用或间接 食用该毒素污染的谷物及动物源性食品将对人类和动物 的健康造成较大程度的危害[1]。主要损害肝、皮肤、消 化系统、免疫系统、神经系统等[2]，T-2 毒素的脱除方法 有物理法、化学法及生物法等[3]，紫外辐照[4]及热处理有 一定的去除作用，但目前还没有完全有效的去除 T-2 毒 素的方法[5]，酱油是常用的调味品，其原料中含有大豆、 面粉等组分，而面粉是 T-2 毒素检出率较高的粮食产品[6]， 如果这些原料受到污染，均有可能把 T-2 毒素带入到酱
Determination of T-2 Toxin Residues in Soy Sauce by LC-MS/MS
LIN Dong-jie，CHEN Wei-yao，WANG Hua （Guangxi Wuzhou Institute for Food and Drug Control，Wuzhou 543002，China）
※检测分析
饮料工业
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液相色谱 - 串联质谱联用法测定酱油 中 T-2 毒素残留
林冬杰，陈炜瑶，王 华
（梧州市食品药品检验所，广西 梧州 543002）
摘 要：目的：研究以液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中 T-2 毒素含量的方法。方法：液相色谱-串联质谱法。用 乙腈-0.1%甲酸溶液提取酱油，经 C18 净化，电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果：T-2 毒素在 1～25滋g/L 的系列浓度范围呈线性相关，酱油中 T-2 毒素的检测限为 2.0滋g/kg，定量限为 5.0滋g/kg，在 2～20滋g/kg 的添加浓度范 围内平均回收率为 85.5%～98.2%。结论：该方法灵敏度高，重现性好，可作为酱油中 T-2 毒素残留量检测方法。 关键词： 酱油；LC-MS/MS；T-2 毒素
1.1 仪器 LC1290 安捷伦液相色谱仪 -QQQ6490 质谱，Agilent
-MassHunter 工作站；XA205DU 电子分析天平（美国）。 1.2 材料与试剂
T-2 毒素标准品（批号：110728-200506） FERMENTEK 公司；乙腈为色谱纯；ZORBAX SB-C18 色谱 柱 （2.1伊75mm，1.8滋m） 德国 CNW 公司。 1.3 方法 1.3.1 色谱条件
sensitive and reproducible．This method call be applied for the determination of T-2 Toxin residues in soy sauce.
Key words: Soy；LC-MS/MS；T-2 Toxin
中图分类号：TS207.3