离子沉淀法提取茶氨酸工艺研究
茶氨酸制备工艺研究
３ ｑ 检测波长 ＝ ０ ｍ ； Ｏｃ， ２０ｎ 进样量 ： Ｌ 流速 １ ０ ；
ｖ １０ｍ － ｉ～， ＝ ． ｌ ｍｎ 梯度洗脱 ３ ｉ： ０ｍｎ Ｃ＝ Ａ ：Ｂ（ ０
ｍｉ ＝０ １ ０：１ ｎＣ ＝ １ ７ ２ ｎＣ ＝２ ： ｎＣ ： ０ ０ ｍｉ ２ ： ９；５ ｍｉ ３
冷冻干燥机 （ ｌ ａ 一 ／ Ｄ ） 自 半制备色谱（ Ａｐ ｌ ２ Ｌ ２ ， 制 ｈ 模
拟企业生产操作） 喷雾干燥器（ＷＧ ２ 。 ， Ｐ Ｚ一 ）
１ ２ 方 法 ．
１２ １ 茶多酚生产废液的预处理与检测 ．． 由茶多酚的生产工艺可知 ， 生产 废液 的成分与
培养法 、 茶愈伤组织合成法、 化学合成法及茶叶提取
法等 。在这些方法 中， 物细胞培养法和微生 植 物发酵法在国内还没有 比较成熟 的研究工艺 ， 国外虽
然已有较成熟的技术 ， 但工业化生产仍有许多核心技 术没有解决 ， 即使可以投产 ， 该项技术也将 因为生产 成本较高 ， 产品价格昂贵 ， 占有市场份额 ； 难于 化学合
成法尽管技术 比较成熟 ， 在生产 中也难 以推广应用 ，
饮品中总糖质量浓度的测定法。
茶氨酸的测定 ： 高效液相色谱 （ Ｐ Ｃ 法。戴 ＨＬ ）
安Ｏ Ｓ Ｄ 原装 Ｃ ８ （５ ｍ× ． ｍ， １ 柱 ２ ０ｍ ４６ｍ ６ ｍ） 流动相 ： 乙睛 ， ：Ｈ＝ Ａ： Ｂ ｐ ３的甲酸溶液 ； 柱温 Ｔ
＝
是对茶多酚 、 可溶糖的去除率不高 ， 这为 以后的分离 指明了方向， 对于市场上茶氨 酸产品规格 （ 但 一般 是 １％ 、 ％ 、 ％ 、 ％ 、 ％等） ０ ２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０ 质量分数要求不 高来说恐怕并不能算是一件坏事。 ２２ 正交实验方法筛选茶氨酸的制备工艺参数 ．
沉淀法从茶叶中提取茶氨酸
溶 性成 分大 量 增加 ． 用 ６ ℃作 为浸 提温 度 。 故选 ０
２２ 提 取 时 间 的影 响 用 水 在 ６ ℃浸 提 ． 隔 １ｈ取 ． ０ 每 样分析茶氨酸含量 ． 比较 提 取 率 。
仪 器 ： Ｅ ５ Ａ 旋 转 蒸 发 仪 ；２ Ｒ 一２Ａ ７ １型分 光 光 度 计 ；
浓 缩 ， 空 干 燥 ， 茶 氨 酸 粗 品 ， 水 乙醇 重 结 晶 干 燥 真 得 无 得 到 白色 针 状 结 晶 ０７ 。 ． ｇ ２
茶 叶 自然 品 质 主要 成 分 之 一 ． 化 学 名 称 为 Ｎ一 ＣＨ ４， 结 构 式 为 ： 一 分 Ｎ ， ｏ
光度法进行定量分析 。
２ 结 果 与讨 论
氨基 酸 ， 即茶 氨 酸 。 氨酸是 茶 叶 中游 离氨 基 酸 的主体 ， 茶 它在绿 茶 中 占游离 氨 基 酸总 量 的 ４ ％一 ０ ０ ６ ％，在高 级 绿
茶 、 茶 中含 量 丰富 ， 新 春茶 中含 量 可达 １ ％一 ％。 ． ３ 近年 来 ５ 的研 究 发 现 ， 氨酸 具 有 抑 制 咖 啡碱 引起 的兴 奋 、 缓 茶 舒 神 经 、降 血压 和增 强 免 疫力 等 多种 保 健 及药 用 功能 ， 开 发应 用前 景 广 阔。目前 茶氨 酸 的提 取制 备 方法有 生 物 发 酵法 、 学合 成 法 、 化 化学 提取 法 等 ， 中生 物 发 酵法 提 取 其
天然茶氨酸的制备及应用
阔，是新世纪天然药物、天然保健品及功能饮料等
领域 中最具发展 空间的功能成分 之一。 目前茶 氨酸 的制备 方法有微 生物发酵 法 、化学 合成 法 ，植物组 织培 养 法和 天然茶 氨酸 的提取 分 离
茶氨 酸 是 两性氨 基 酸 ，同时也 是 一种 弱碱 性氨 基酸 ，采 用 阳离 子交换 树脂 来分离 纯化茶氨 酸有 比较
２ ０ 年林 智等【】 多酚生产废 液为原料 ，采用 ０４ １ 以茶 ２
壳 聚 糖进 行 絮凝沉 淀 ，Ａ ８ Ｌ Ｂ一 大孑 树脂 进一 步 吸附 除
铅 、氯仿 去 咖啡碱 后 ，继续 经碱 式碳 酸铜沉 淀 、稀
硫酸 转 溶 、添加 适量 Ｂ （ ａ ＯＨ）去硫 酸根 、过 滤后 经 。
的磷酸盐作 洗脱液 ，洗脱速 度０５ Ｖ ｈ ．Ｂ ／ 。在此操 作条 件 下可 以从茶 叶 中提取 了高 附加值 的茶 氨酸 ，产 品
纯 度 为 ９ 。１ ９４ ％。
脱 ， 占总 固体 含 量 的６． ％ ；去 离 子 水 占柱体 积 ８ １
９ ．％时，茶 氨酸在 总固体 中的含 量为４ ．０ ４３ ０ ．ｍｌ ｍｉ的速 度洗 脱 ，收 集并 分析 流 出液 的 总 固体 物 含量 和 茶氨酸 含 量 。结
果表 明大部分 杂 质被 除去 ，茶氨 酸 开始 于此 时被 洗
２ ０ 年 袁华等 ［】 究 了从茶 叶 中提取 茶氨 酸 的生产 ０６ １研 ３ 工艺 。并 通过 实验 初步 确 定 了离 子 交换 过程 的操 作 条 件 ；选用７ ２ ３ 强酸 性阳离子 交换树脂 作吸 附剂 ，离 子 交换 吸附 时间６ ，试 液浓 度５ １ ｍ ／ ，ｐ ７３ ｈ ～ ０ ｇｍｔ Ｈ ．８
茶氨酸的制备及应用研究进展)
茶氨酸的制备及应用研究进展江春柳“2孙云1岳鹏翔2(1福建农林大学园艺学院茶学系福建福州3500022大闽食品(漳州)有限公司博士后科研工作站福建漳州 363000) 茶叶含有多种活性成分，其中有三大茶叶提取物已得到公认，即茶多酚(儿茶素)、茶多糖和茶氨酸。
被称为“天然镇静剂”的茶氨酸已成为近几年国际市场上最热销的天然保健产品“新宠”之一。
茶氨酸(L．Theanine)系统命名为：N．乙基吖一L一谷氨酰胺Ⅲ一ethyl—L—glutamine)，是1950年日本学者酒户弥--fig在研究玉露茶鲜爽滋味成分的过程中，从新梢中分离鉴定出的非蛋白特征氨基酸?。
迄今为止，除在茶梅、山茶、油茶、蕈等四种天然植物中检测出其微量存在外，其他植物中尚未发现茶氨酸删。
茶氨酸占干茶总重的l％～2％，占茶树体内游离氨基酸总量的50％以上口1。
自然界存在的茶氨酸均为L型，纯品为白色针状结晶，熔点217～218℃，比旋光度【Q】％=o．70，极易溶于水，其味阈值为0．06％，具有焦糖香和类似味精的鲜爽味，能消减咖啡碱和儿茶素引起的苦涩味，是茶叶中的重要呈味物质，还可以缓解其它食品的苦味和辣味，达到改善食品风味的目的u’2。
1。
1茶氨酸的制各方法自然界中L．茶氨酸含量极少，近20年来对茶氨酸的制备开发得到了茶学、食品、精细化工及制药等领域众多研究者的关注，并通过各种途径制备和生产茶氨酸。
茶氨酸的主要制备途径有：化学合成法、微生物发酵制备法、植物组织培养法和天然茶氨酸的提取分离法。
1．1化学合成法化学方法合成茶氨酸，已有大量的研究报道和专利发表，比较成熟的主要有以下三种：(1)L．谷氨酸加热脱水生成L一吡咯烷酮酸，加铜盐后，与无水乙胺反应，最后进行脱铜反应生产L-茶氨酸。
谷氨酸的吡咯烷酮化法采用无水乙胺(沸点为17℃)为原料，在高压条件下合成茶氨酸，对生产设备、安全性都提出很高要求，且反应时间长。
(2)用N．取代的L．谷氨酸酯的乙胺解反应产生N．取代L．茶氨酸，再脱除保护基获得L一茶氨酸。
茶氨酸的生产工艺
茶氨酸的生产工艺茶氨酸，又称为茶氨酮酸，是一种重要的氨基酸，广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。
茶氨酸具有提神醒脑、抗疲劳、抗氧化等功能，因此备受广大消费者的喜爱。
以下是茶氨酸的生产工艺。
茶氨酸的生产工艺主要分为以下几个步骤。
首先是原料的选择。
茶氨酸可以使用茶叶、绿茶、乌龙茶等作为原料。
茶叶中含有丰富的茶多酚，经过一系列的化学反应和酶的作用，可以转化为茶氨酸。
因此，选择新鲜优质的茶叶，对于茶氨酸的生产十分重要。
接下来是提取茶多酚。
将选好的茶叶进行浸泡，以提取茶多酚。
浸泡的条件可以根据工艺要求进行调整，一般来说，温度在70-80摄氏度，时间在1-2小时左右。
提取得到的茶多酚液，可以进一步用浓缩装置进行浓缩，以得到浓度更高的茶多酚溶液。
然后是酶解反应。
将提取得到的茶多酚溶液与合适的酶混合，进行酶解反应。
酶的选择也十分关键，一般来说，可以使用专门用于茶多酚酶解的酶，如茶多酚氧化酶等。
酶解反应的条件可以根据实际情况进行调整，一般来说，温度在40-50摄氏度，时间在1-2小时左右。
接着是分离和纯化。
经过酶解反应，茶多酚被分解为茶氨酸。
为了得到纯度更高的茶氨酸，需要进行分离和纯化。
具体的分离和纯化方法有很多种，常用的方法包括离子交换、凝胶过滤、透析等。
通过这些方法，可以去除杂质，得到纯度较高的茶氨酸。
最后是干燥和包装。
将得到的茶氨酸进行干燥处理，以去除水分，使其保持稳定。
干燥的条件可以根据实际情况进行调整，一般来说，温度在50-60摄氏度，时间在1-2小时左右。
干燥后的茶氨酸可以进行包装，以便于运输和销售。
总结起来，茶氨酸的生产工艺包括原料选择、提取茶多酚、酶解反应、分离和纯化、干燥和包装等步骤。
通过这些步骤，可以获得纯度较高的茶氨酸，以满足市场需求。
随着人们对健康生活的追求，茶氨酸的市场前景将更加广阔。
茶叶功能成分提取制备专题(三)：茶氨酸的提取制备技术
种 安 全 、 效 、 任何 副 作用 的兴奋 促 进剂 ， 咖 啡 因的 有 无 是 优 良替代 品 ， 食 品 、 在 医药 等方 面具 有十 分广 泛 的应用前
景ｆ
强 ，因此适合采 用天然产物工程和精细化工手 段浸提和制 备。 此外 ， 通过直接从茶叶中提取 ， 更能保证茶氨酸原有的天
项 目资助 ： 国家 ９ ８项 目； ４ 通讯作者 。
然茶氨酸纯 品。 但是此法得率较低 ， 会引入杂质重金属 Ｐ 、 ｂ
ｃ ， ｕ 而且工序复杂繁琐 ； 此外 ， 氨酸铜盐在稀硫酸 中溶解 茶 度不大 ， 加入大量的稀硫酸 ， 形成大量硫酸钡沉淀 ， 造成 了茶
氨 酸 的损 失 。
茶 叶 中茶 氨 酸 的含 量 一 般 为 １ ２ ％～ ％。 从 茶 叶 中直 接 提 取 、 离 纯 化 茶 氨 酸 ， 最 直 接 、 效 、 全 的 生 产途 径 。 氨 分 是 有 安 茶 酸 易溶 于水 ， 高 温 、 、 和 长 时 间 提 取 的 条件 下 稳 定 性 较 在 酸 碱
中直接提取 、 化学 合成 法 、 微生物发酵制备 和植物组织细胞
培养法 。 １ ．从 茶 叶 中直 接 提 取 制 备
氨 酸确认 为一般 公认 安全 物质 ｌ ４ ｌ 外 ， 氨酸还 有改 善 。此 茶
饮 料 口感 的 作 用 ， 把 茶 氨 酸 加 入 水 或 咖 啡 饮 料 中 ， 使 当 能 味 道 更 加 爽 口 。随 着 研 究 的 深 入 ， 氨 酸 已 经 被 确 认 为 一 茶
茶 叶功 能成 分 提 取 制 备 专题 （ ） 三
茶氨酸的提取制备技术
袁新跃 江和 源 张建 勇 ，
（． １ 中国 农 业科 学 院茶 叶研 究 所 农 业部 茶及 饮 料 作 物 产 品 加 工 与质 量 控 制 重 点 实验 室 ，３ ０ ０ ； １０ ８ ２ 中 国农 业科 学 院研 究 生 院 ） ．
茶氨酸提取工艺
茶氨酸提取工艺茶氨酸是茶树的特有成分之一,是茶叶的特征氨基酸,含量为干茶重量的1%～3%。
近年来的研究发现,茶氨酸具有抑制咖啡碱引起的兴奋、舒缓神经、降血压和增强免疫力等多种保健及药用功能,开发应用前景广阔。
目前通过酶法合成生产的茶氨酸,价格昂贵;用化学合成生产的茶氨酸的安全性还有待验证。
从茶叶中直接提取茶氨酸由于它来源于天然产物,有着较好的安全性。
调查发现,茶多酚生产企业的工业废液中含有约2%左右的茶氨酸,本方法研究了从茶多酚工业废液中提取纯化茶氨酸的工艺。
1.材料与方法1.1原料与试剂茶多酚工业废液由浙江东方茶业科技有限公司提供;壳聚糖(食品级,使用时用1%HAc配成1%的溶液)购自澳兴生物科技公司;大孔吸附树脂、阳离子交换树脂732购自安徽皖东化工厂;茶氨酸标样购自Sigma公司;2,4二硝基氟苯(DNFB)购自Merck公司;其余试剂均为分析纯。
1.2仪器设备BuchiR-126旋转蒸发仪、ShimidzuUV-2550分光光度计、Orinon818酸度计、Waters液相色谱仪、Eppendorf5810R高速离心机、YZ1515恒流泵(保定兰格恒流泵有限公司)、BSZ-100分部收集器(上海沪西分析仪器厂)、玻璃色谱柱(Υ20×200mm)2．实验步骤试验方法采用茶多酚工业废液作为原料,经絮凝、吸附、阳离子树脂交换和重结晶等工艺步骤来分离纯化茶氨酸。
具体方法如下:2.1絮凝实验在烧杯中加入一定浓度的茶多酚工业废液,用1mol/L稀盐酸调节pH值。
在搅拌下缓慢加入絮凝剂,使其完全混合均匀,然后慢速搅拌养絮,直至絮凝反应结束。
以溶液的吸光值(O.D650)的变化及茶氨酸的回收率作为絮凝效果评价指标。
2.2吸附实验取10mL吸附材料于三角瓶中,加入待处理液50mL,水浴摇床中平衡2h,过滤分离去除吸附剂,取清液。
测定吸附前后溶液中茶氨酸及多酚等物质的含量,计算吸附材料的杂质吸附率及茶氨酸的保留率。
离子沉淀法、溶剂萃取法提取茶多酚的比较研究
纯度高， 无须使用大量 的氯仿等有机试剂 ， 成本低。 但 该 方法 会产 生 大 量 的废 液 、 渣 、 水 ， 环境 污 废 废 对 染大。 目 前应用的较多的有机溶剂萃取法制备茶多 酚工艺 已趋成熟 ， 并实现了工业化生产， 但该法也存
剂 更 高 些 。两 种 不 同 提 取 方 法 对 茶 多 酚 的 提 取 率 结 果 见 表
提 取茶 多 酚 ， 中 Ａ¨ 会 引 发 老 年 痴呆 症 ； 时在 其 ｌ 同 实验 过 程 中所 采 用 的离心 分离 萃取 ， 过程 繁琐 次 每
离 心都 有可 能 造 成 部 分茶 多 酚 氧 化 ； 且 ｐ 的控 而 Ｈ 制 也是 十分关 键 的 ， ｐ 若 Ｈ值 超 过 ６， 沉 淀 的量 减 则
滤液浓 缩 除杂 质 有 机溶 剂萃取 回收溶 剂一
干燥＿ 茶 多酚产 品 。 ＋
２３ 两种不同提取方法对茶多酚的提取率对比 ．
传统的离子沉淀萃取法多采用 Ｓ“ 、ｂ ｂ ｐ ２ 等重金 属离 子
２１ ０ ０年 第 １期
蚕 桑茶 叶通 讯
・ １・ ３
提取 ， 残留的重金属 离子 会对人 体 造成 伤害 ， 医药 和食 品 为
属离子的提取率最高， １．７ 为 ５ ４ ％。由此可见， 单一 金属离 子沉淀 提取茶 多 酚的提取 率较 复合 型金 属离 子低得多。因此 ， 用复合金属离子提取茶多酚具有 较 高 的实用 价值 。 表 １ 不 同金属 离子沉 淀提 取茶 多酚效 果 比较
茶氨酸的最新研究进展
３ ２ 抗疲 劳作用 ． 由于 发 现茶 氨 酸具 有 消 除紧 张 ，放 松 情 绪 的 作 用 ，近年来被各国学者逐渐重视起来 。它的作用机理是 可 以调节脑 电波 ，如 自愿者 口服５ ｍｇ Ｏ 茶氨￣４ｍｉ后， ０ ｎ 脑 电图中可出 波 ， 是安静放松 的标志 ；同时受 试对
氨酸在体 内的代谢动力学变化进行 了实验 ，给鼠经 口灌
胃茶 氨酸后 １ ，血清 、肝 、脑 中茶氨酸 的浓度显著增 ｈ 加 ，此后 随着时间延长 ，血清和肝 中的茶氨酸浓度逐渐 减少 ，而脑 中茶氨酸浓度则在给药５ 后达到最高峰 ，在 ｈ 给药２ ｈ ４ 后茶氨酸在这些组织 中完全消 失 １ 。 ６ ］
摘
要：随着生活水平和保健意识的提 高， 们越 来越 关注其饮食结构 与 自身健康 的关 系。 人 饮绿 茶是有利于身
体健康 的，其 中有效成 分之一 茶氨酸是绿 茶中特 有的一 种氨基酸。２ 世 纪 ５ 年 代首次从 茶叶 中提取 、精 制 出茶氨 Ｏ ０
酸， 并确 定 了它的化学结构 ， 此后 许多学者对其进 行 了大量 系统的研 究。本文对茶氨酸的 国内外最新研 究进展进 行
酸产生拮抗 ，因此推论茶氨酸可能是通过蛋氨酸载体转 运系统在肠道内被吸收的。但最近有研 究表 明，茶氨酸
的结论不同，因此认为 ，茶氨酸的降压机理是通过影响
末梢神经或血管 系统而 不是通过脑中５羟色胺水平来实 ． 现的 。该研究仍在进一步进行 中，但茶氨酸降压作用的
作者简介 ：刘媛 （ ９ ０ ） １８ ￣ ，女 ，河北衡水人 ，硕士 ，讲师 ，主要从事食 品营养 与检测 的研 究。
３ 茶 氨酸的生理作 用
３ １ 降血 压作用 ．
１９年 日本静冈大学食品和营养学院的Ｈ Ｙｏｏ ｏｈ ９５ ． ｋ ｇ ｓｉ
酸溶茶叶离子沉淀法最加工艺
酸溶茶叶离子沉淀法最加工艺引言酸溶茶叶离子沉淀法是一种常用于茶叶加工的技术，通过使用酸性溶液将茶叶中的有机物质转化为离子，并通过沉淀的方式去除杂质。
本文将详细介绍酸溶茶叶离子沉淀法的加工工艺，包括原料准备、酸溶处理、沉淀分离和后续处理等环节。
1. 原料准备1.1 茶叶选择在进行酸溶茶叶离子沉淀法加工之前，首先要选择适合的茶叶作为原料。
一般来说，新鲜嫩芽的绿茶或者乌龙茶是较为常见的选择。
新鲜嫩芽含有较高的咖啡碱、儿茶素和氨基酸等成分，适合进行酸溶处理。
1.2 原料处理选好的茶叶需要进行一定的预处理，以便提高后续加工过程中的效果。
预处理主要包括清洗和烘干两个步骤。
清洗：将茶叶放入清水中，轻轻搅拌并用手指揉搓，以去除表面的杂质和污垢。
清洗后的茶叶需要用清水冲洗干净，并尽量将水分沥干。
烘干：将清洗后的茶叶在通风良好的环境中进行烘干，以去除多余的水分。
可以使用传统的晾晒方法或者使用专业的烘干设备进行处理。
2. 酸溶处理酸溶处理是酸溶茶叶离子沉淀法加工过程中最核心的步骤。
主要通过将茶叶浸泡在酸性溶液中，使茶叶中的有机物质转化为离子，并与溶液中的阳离子结合形成沉淀物。
具体步骤如下：2.1 酸性溶液准备选择适当浓度的酸性溶液对茶叶进行浸泡处理。
常用的酸性溶液有硫酸、盐酸等，可以根据实际情况选择合适的溶液。
2.2 茶叶浸泡将清洗和烘干后的茶叶放入酸性溶液中进行浸泡处理。
浸泡时间根据茶叶的种类和处理要求而定，一般在30分钟到2小时之间。
2.3 搅拌处理在浸泡过程中，定期对茶叶进行搅拌，以保证酸性溶液与茶叶充分接触，并促进有机物质的转化和离子的形成。
2.4 pH调节在茶叶浸泡过程中，根据需要可以适当调节酸性溶液的pH值，以达到最佳加工效果。
pH值的调节可以使用酸性或碱性物质进行。
3. 沉淀分离经过酸溶处理后，茶叶中的有机物质已经转化为离子，并与溶液中的阳离子结合形成沉淀物。
接下来需要对沉淀物进行分离。
3.1 过滤将含有沉淀物的茶叶溶液通过滤纸、滤网等过滤装置进行过滤，以分离出固体沉淀物和液体部分。
茶氨酸提取方法的研究
第
卷 第6 期 年 月
绍
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L F
兴
文
X N
理
L
学
院
F
学
R
报
ND N
V
l
.
N
.
.
6
茶 氨 酸 提 取 方 法 的 研 究
陈
瑛
( 生化 系
摘
随 着 茶 氨 酸 功 效 的 被 发掘 茶氨酸
, ,
、
乙 醇 提取 的 氨 基 酸 量 相 差 不
,
说明8 0 % 以 后 的醇 浓 度对 提 取氨 基 酸 影响 不 大
而 且 根 据 我 们 的 经验
水含 量越 多
,
杂
质越多
故认为 8 0 % 乙 醇 来 提取 茶 氨 酸 较 为 合 适
, 。 、
乙醇 加 量
温 度 与 浸 提 时 间对愈 伤 组织 中氨
0
.
上 氨 基 酸 自 动 分 析 仪 条 件 为 分 离 柱 中4
6 5。
,
。
X 15 0 mm
,
树
9F
;
滤氨柱 压力为
中4 X 9 0k g
5 1
Om m
Z
,
树脂 日立 2
0
.
缓冲液为 Ip H 一 1 / m in
,
.
6
,
缓冲 液 泵流 速 为 进样量so
ou l
。
4 5 m l / m in
,
其 结 构式 为
,
:
HOCOCHNH
离子交换吸附分离茶氨酸的研究
离子交换吸附分离茶氨酸的研究
朱松;王洪新;陈尚卫;戴军
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2007(028)009
【摘要】本实验以目前工业上生产茶多酚后的废茶水为原料,通过超滤、脱色等预处理后,通过离子交换树脂对茶氨酸进行吸附分离,探索从其中分离制备茶氨酸的工艺.选用001×7阳离子交换树脂,分析了影响茶氨酸交换容量的因素,并对树脂吸附茶氨酸的动力学进行了研究.通过响应面分析法确定固定床离子交换工艺中合适的吸附工艺条件为:pH值为3.4,上样液浓度为3.0mg/ml,上样流速为1.7柱床体积/h.最后确定洗脱工艺条件,用pH11.3的氨水洗脱后得到茶氨酸含量为58%,离子交换过程中茶氨酸的回收率为82%.
【总页数】6页(P148-153)
【作者】朱松;王洪新;陈尚卫;戴军
【作者单位】江南大学分析测试中心,江苏,无锡,214122;食品科学与安全教育部重点实验室,江南大学食品学院,江苏,无锡,214122;江南大学分析测试中心,江苏,无锡,214122;江南大学分析测试中心,江苏,无锡,214122
【正文语种】中文
【中图分类】TS207
【相关文献】
1.717阴离子交换树脂吸附茶氨酸的热力学研究 [J], 崔湘兴;龚雨顺;黄建安;刘仲华;杨志辉;李娟
2.732阳离子交换树脂对茶氨酸的吸附性能研究 [J], 龚雨顺;黄建安;刘仲华;王克勤;王坤波
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食用茶氨酸提取精制与质量控制研究
孟佩佩 200703007 基础学院 病原生物学 微生物制备免疫活性物质 胡立勇（教授） 2010 年 4 月 2010 年 5 月 广东药学院
研究方向： 导师姓名：
论文提交日期： 论文答辩日期： 学位授予单位：
二○一○ 年 四 月
广东药学院学位论文原创性声明
本人郑重声明： 本人所呈交的学位论文，系我个人在导师的指导 下进行研究工作所取得的成果。除文中已特别加以标注和致谢的地方 外，不包含其它个人或机构已经发表或撰写过的研究成果。对本研究做 出贡献的其它个人和集体，均已在文中明确说明和致谢。本人充分意识 到本声明的法律结果完全由本人承担。
学位论文作者签名： 日 期： 年 月 日
学位论文使用授权的声明
本人完全了解广东药学院有关保留和使用学位论文的规定，学校有 权保留和向有关部门或机构送交本论文的复印件和电子版，允许论文被 查阅和借阅。学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据 库，可以采用影印、缩印或其它复印手段保存和汇编本学位论文。 保密论文在解密后适用本声明。
I
ห้องสมุดไป่ตู้
中文摘要
离子交换提取：确定了离子交换的最佳条件，即选择 H+型 732 阳离子交换树脂 装柱，按上样液中茶氨酸质量与树脂体积比为 25mg：3mL 量取上样液，上样液 pH 调 至 3.0，上柱流速为 4.0BV/h,选择 1.5mol/L 的氨水溶液为洗脱液，洗脱流速为 2.0BV/h 的条件下进行离子交换提取，茶氨酸的提取收率在 95%以上。 洗脱液浓缩工艺：收集洗脱液中茶氨酸的浓度约为 20mg/mL，取 600mL 洗脱液 在 100℃下煮沸约 30min，茶氨酸浓度变为 200mg/mL。 结晶工艺： 取茶氨酸浓度为 200mg/mL 的浓缩洗脱液， 加入 4 倍体积的 95%乙醇， 置 4℃冰箱放置过夜进行结晶，得到茶氨酸粗品，茶氨酸纯度为 90.2%，茶氨酸回收 率达到 75%。用蒸馏水溶解茶氨酸粗品至浓度为 250mg/mL，过滤除去不溶性杂质， 得到纯度更高的茶氨酸溶液。 冻干工艺：取过滤除杂后的茶氨酸溶液（茶氨酸浓度为 250mg/mL），于 -40℃ 下预冷 4h 成固体后，放入真空箱中，控制真空度在 1.1Pa，经升华再干燥得到白色 粉末状茶氨酸产品，产品纯度 99%。 2、制定《食用茶氨酸质量标准（试行）》、提出产品质量相关的生产工艺关键控制 点 制定出了一套《食用茶氨酸质量标准（试行） 》 ，标准中包括性状检验，鉴别试 验，氯化物、重金属、砷盐检查，微生物限度检查四个主要方面。提出四个与茶氨 酸质量相关的生产工艺关键控制点，并对其作出明确要求。 本研究建立的食用茶氨酸提取精制工艺，明确了从转化液预处理→离子交换提 取→洗脱液浓缩→结晶→冻干的整个工艺过程，是微生物转化法生产茶氨酸过程中 的下游工艺。经制备得到的茶氨酸产品纯度较高，约 99%；茶氨酸提取收率一般为 95%以上，茶氨酸结晶收率为 75%以上，故整个茶氨酸提取精制过程中茶氨酸收率在 71%以上，提取精制效率较高。本工艺生产操作过程简便、经济、生产周期短、生产 效率较高，适合工业化提取精制微生物转化法生产的茶氨酸产品。本研究中制定的 《食用茶氨酸质量标准（试行）》较全面、明确。产品质量相关生产工艺关键控制 点的提出，规范了生产工艺过程。
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原料 ： 叶， 茶 湖北 五峰 ； 氨 酸 标 样 ，ｉ ａ公 茶 Ｓｍ ｇ 司 ； 聚糖 ； １１ 孔吸 附树脂 ； 式碳 酸铜 。 壳 Ｄ０ 大 碱
温 度／ ℃
图 １ 提取 温度对浸 出率 的影响
收 稿 日期 ：０７０ ．０ ２０ ．１１。
仪 器 ： Ｅ一５ Ａ １ Ｒ ２ Ａ旋 转 蒸 发 仪 ；２ ７ １型 分 光 光
Ｈ２ — ＣＨ— — （Ｈ２２ — Ｃ Ｎ— Ｃ ）— ——ＮＨ— — Ｃ Ｈ５ ２
１５ ９ ０年 酒 户 弥 二 郎 博 士 从 茶 叶新 梢 中分 离
出一 种 不 参 与组 成 蛋 白质 的 氨基 酸 ， 即茶 氨 酸 。
茶氨酸 是茶 叶 中游 离 氨基 酸 的 主 体 ， 在绿 茶 中 它 占游 离 氨 基 酸 总 量 的 ４ ％ ～６ ％ ， 高 级 绿 茶 、 ０ ０ 在 新茶 中含 量 丰 富 ， 茶 中含 量 可 达 １５ 一３ 春 ．％ ％。 近 年来 的研究 发 现 ， 氨 酸具 有 抑 制 咖 啡碱 引起 茶
Байду номын сангаас１
０ ｌ Ｉ
３ｈ 过滤 ， 液用 盐酸 调 节溶 液 的 ｐ ， 滤 Ｈ为 ３５ 加 入 ．， １ ％的壳 聚糖 溶液絮凝 去杂后用 非极性 大孔吸 附树 脂脱色及 除去 大分 子物 质 ， 滤浓 缩 ， 缩 液调 节 过 浓 至中性 后加热至７ ０℃ ， 拌下 加入碱 式碳 酸铜 ， 搅 得 紫色沉 淀物。沉淀用 １ ｏ ＬＨ Ｓ ４ ｌ ２０ 溶解 得茶氨 酸 、 ｍ ／ 硫酸铜 混合 液 ， 人 足 量 的 Ｈ ｓ气 体 以去 除 铜离 通 ２ 子， 加入适量 Ｂ （ Ｈ） ａＯ ２ 沉淀硫酸根 离子 ， 抽滤得茶 氨
化学 提 取法 分 为 离 子 交 换 法 Ｊ 离 子 沉 淀 和 法 【 。离子 交换 法 树脂 再 生 过 程 较 繁琐 ， 离子 ５ ］ 而
２ １ 浸 出率影 响因素 ．
２ １ １ 提 取 温 度 ．．
将 同一批 茶 末 在不 同温 度下 提 取 ， 比较 溶 液 中茶氨 酸浸 出率 ， 结果 如图 １ 。
健及 药 用 功 能 。 发 应 用 前 景 广 阔【 ２ 目前 茶 开 ｌＪ ’。
氨 酸 的提取制 备方法 有生 物发 酵法 、 学合成 法 、 化
化 学 提取 法 等【 ， 中 生物 发 酵 法提 取 的茶 氨 酸 ３其 】
价格 昂贵 ， 而化 学 合成 制 备 的 茶 氨 酸 的安 全 性还 有待 验证 ， 因此 从 茶 叶 中直 接 提 取 天然 茶 氨 酸是 目前 茶氨 酸产业 化最 有价值 的研 究 方 向。
酸溶液 ， 压 浓缩 ， 经减 真空 干燥 ， 茶氨 酸粗 品 ， 得 无
水乙醇重结 晶干燥得 白色针状结 晶０７ 。 ．２ｇ 用 茚三 酮 比色 法 对茶 氨 酸 进行 定 性 分 析 ， 用 分光光 度 法进行 定量 分析 【 。 ６ Ｊ
２ 结 果 与 讨 论
的兴奋 、 舒缓 神经 、 降血压 和增 强免 疫力 等多 种保
摘 要 茶 叶 浸 提 液 分 别 用 １ ％壳 聚 糖 和 Ｄ ０ 大 孔 吸 附 树 脂 去 杂 后 ， 碱 式 碳 酸 铜 沉 淀 得 茶 １１ 用 氨 酸 铜 盐 。 茶 氨 酸 铜盐 用 １ｍ ＬＬ 酸 解 析 ， 去 ｃ 和 Ｓ ４一 ， 缩 重 结 晶 得 到 茶 氨 酸 ， 取 率 ｏ／硫 除 ｕ ０ 后 浓 提 ３ ％ ， 度 ９ ．８ 。 ４ 纯 ９２ ％ 关键词 茶氨酸 离子沉定法 提 取
沉淀 法使 用 溶 剂 氯 仿 并 引人 有 害 的 重 金 属 离 子 Ｐ ， 明显 不 足 之 处 。笔者 采 用 壳 聚 糖 和 大孑 ｂ 有 Ｌ
ｈ
吸 附树脂 处理茶 叶浸 提液 ， 经碱式 碳 酸铜沉 淀 、 解
僻
丑
吸、 重结 晶 ， 制备 了纯 度较高 的天 然 茶氨酸 。 １ 实验 部分
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精 细 石
２６
油 化
工
进
展
第
ＡＤＶＡＮＣＥＳ Ｎ Ｆ ＮＥ Ｉ Ｉ ＰＥＴ ＲＯＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ Ｓ
８ 第 ３期 卷
由图 １ 可见 ， 随着 温度升 高 ， 茶氨酸 浸 出率增
２ ，０ ４ ， ０ ６ ， Ｏ ８ ０ ３ ， ０ ５ ， ０ ７ ， ０℃ 加 入 壳 聚 糖 絮 凝 剂
加， 是温度高 于６ 但 ０℃ 之 后 浸 出率 增 加 幅 度 较
小， 而且 ， 于 茶 叶 中的水 浸 出成 分而 言 ， 基酸 对 氨
ｌｍ ， 入后 振摇 ， 置 ， Ｌ加 静 测定 透光率 ， 观察 絮凝 效
果 ， 果 见 图 ４ 结 。
度 计 ； 立 叶 Ｉ ｐｃ ４０型 红 外 光 谱 仪 ； ｉ ｋ 傅 ｍ ａｔ ２ Ｒｇ ｕ ａ ３１ ０ ５型 ｘ射 线衍射 仪 ； ｇｅ ｔ ０型 高效 液相 色 Ａ ｉ ｎ １０ ｌ １
作者简介 ： 袁华 ， 副教授 ， 主要从事 有机合成 化学 及天 然
产物化学的研发工作。
茶氨 酸 （ Ｌ—ｔｅｎ ｅ 是 茶 叶 的 特 征 氨 基 酸 ， ｈａｉ ） ｎ
谱分 析仪 。
１２ 实 验 方 法 ．
其 化学 名称 为 Ⅳ一乙基 一ｙ—Ｌ一谷 氨 酰胺 ， 子 分
式 为Ｃ Ｈ４ ３ ２结构式 为 ： ７ｌ ， ０Ｎ
ＣＯＯＨ
取茶末 １０ｇ用 ６倍 量的热 水 于６ ０ ， ｏ℃下浸 提
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２０ ０７年 ３月
袁 华 等 ． 子 沉 淀 法 提 取 茶 氨 酸 工 艺研 究 离
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离 子沉 淀 法提 取 茶 氨 酸 工 艺研 究
袁 华 高 小 红 闫志 国 孙 炎 彬 邬 茂
（ 汉 工 程 大 学 湖 北 省 新 型 反 应 器 与 绿 色 化 工工 艺重 点实 验 室 ， 汉 ４０７ ） 武 武 ３０ ３