滴定液配制、标定操作规程2010版
滴定液、标准液管理规程
文件级别：文件编码：起草：日期：起草部门：滴定液、标准液管理规程审核：日期：颁发部门：批准：日期：版次：第1版生效日期：页码：第1页共4页接收部门：1 目的：本标准对化验室滴定液配制、标定、复标、发放及标准液的配制、使用、存放等作出了规定。
2 范围：本标准适用于本企业滴定液、标准液等的管理。
3 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。
4 职责：化验室负责本文件的实施。
5 术语与定义：5.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
滴定液的浓度通常用“mol/L”表示。
5.2 标准溶液一般指用于杂质限度检查用的标准对照液。
5.3 滴定液的F值：指滴定液的实测浓度与名义浓度的比值。
6 正文：6.1 滴定液、标准液的配制以药典标准检测的物料，中间产品、成品，其检测用滴定液的配制与标定应按照现行《中国药典》的要求，制定各种滴定液配制操作规程并严格执行；药典未收载的物料，按相关国家标准、行业或企业标准配制滴定液；上述标准均未收载的，参照现行《中国药典》的要求配制滴定液。
6.1.1 滴定液的配制a. 滴定液的配制应在标定室内进行，标定室应避光、阴凉干燥，温度一般控制在20±5℃，相对湿度控制在50～75%。
b. 滴定液配制所用溶剂“水”，一般系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，可采用商品纯净水。
c. 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂。
配制前应首先检查所领试剂名称、规格正确、标签完整、封口严密、为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格按照恒重的标准操作规程干燥至恒重。
d. 各滴定液的配制及标定应有书面规程加以规定，内容应包括名称、浓度、原理、配制方法、标定方法、计算公式、标定记录等。
e. 采用间接配制法时，溶质与溶剂的采用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05。
硝酸银滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程
硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液（1→50）④碳酸钙⑤荧光黄指示液2、仪器和用具①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量：AgNO3169.874、配制浓度所需溶质量及体积16.99→ I000ml取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
5、反应原理AgNO3+NaCl→AgCl↓+NaNO36、标定取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.84mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时，可用硝酸银滴定液（0.1mol/l）在临用前加水稀释制成。
7、计算硝酸银浓度=氯化钠重×0.10.005844 ×硝酸银的ml数8、注意事项：【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
【说明】①糊精为保护胶体，使沉淀保持胶体状态，以增加吸附力，因此要在整个胶体溶液中观察终点。
②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，而硝酸银溶液稍带酸性，滴定至终点时溶液pH值在5左右，影响终点观察，加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml，调节酸度，使滴定终点明显，结果准确。
③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用，因此在滴定时应避免强光照射，一般应在较暗处观察终点。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程
1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。
1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。
2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010年版3.操作内容与方法3.1仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。
3.2试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。
3.3配制3.3.1分子式：HC1O分子量：100.4643.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。
3.4标定与复标3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
滴定液配制、标定操作规程2010版
目录6.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） (4)6.2四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） (5)6.3 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） (5)6.4 氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L，0.1mol/L) (6)6.5 重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L) (7)6.6 烃铵盐滴定液（0.01mol/L） (8)6.7盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L） (8)6.8高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） (9)6.9 硝酸银滴定液(0.1mol/L) (10)6.10 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L） (11)6.11硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L） (12)6.12 硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L) (12)6.13锌滴定液（0.05mol/L） (12)6.14 碘滴定液（0.05mol/L） (13)6.15 溴滴定液（0.05mol/L） (14)6.16醋酸钠滴定液（0.1mol/L） (14)6.17 氯化钡滴定液（0.1mol/L） (15)6.18 硝酸铋滴定液（0.1mol/L） (15)6.19 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L） (15)1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
本程序适用于质检中心滴定液的管理。
2 相关文件《中国药典》2010版《中国药品检验标准操作规范》3 术语滴定液：系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
基准物质：用来测定滴定液浓度的，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。
标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。
精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
自动电位滴定操作规程_2010版
自动电位滴定仪操作规程（716）环境水质学国家重点实验室公用仪器组2010版自动电位滴定仪操作规程1、实验准备①借用仪器组的交换单元。
②准备好使用的试剂、烧杯，搅拌的磁子，校准pH电极的标准缓冲液，滤纸，盛超纯水的洗瓶,盛废液的烧杯等。
③请阅读注意事项2、开机打开716DMS Titrino 后面的电源，将滴定液注入棕色瓶中，将交换单元（Exchange Unit）安装到716DMS Titrino上，会听到交换单元（Exchange Unit）有“哧哧”的响声，是交换单元的螺杆自检的声音，最后白色的三角朝上，表示系统正常。
如果LCD显示屏显示“System error”等字样，可能是交换单元下面的挂钩没有挂住。
需要取下交换单元，用工具将螺杆下面的孔和挂钩对准，沿插槽重新推入。
3、滴定（滴定前，一般需要校正PH计，方法见附件）3.1方法建立3.1.1点击桌面Tinet 2.5 图标，运行Metrohm Tinet控制程序，会出现如下图1所示窗口，，然后点击Method 程序，编辑方法。
3.1.2关闭默认的方法文件对话框，（如图2所示），点击“File”菜单下的“new”标签新建方法，出现“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口, （如图3所示）。
双击第二个（空白）标签，选择"Titrations", "DET", "pH",出现“DET PH”标签，如图4所示。
双击“DET PH”标签，出现如下图5所示对话框。
点击<Parameters>按钮，出现对话框，输入相关的滴定参数（如图6所示）。
参数设定好之后，点击< OK>返回方法编辑窗口。
3.1.3增加一个"Report"标签：双击最后一个标签，选择"Results", "Report"；双击"Report"标签出现"Report"编辑窗口。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
1.目的：建立碘滴定液配制与标定标准操作规程，规范检验操作，确保检验结果的准确性。
2.范围：碘滴定液（0.10mol/L）配制、标定与复标。
3.职责：检验员负责实施、QC主管负责监督。
4.依据：中华人民共和国药典2010年版一部。
5.内容：=253.81I25.1 配制取碘26.0g，加碘化钾72g与水100ml溶解后，加盐酸6滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2 标定5.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与加甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml 与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1ml碘滴定液（0.10mol/L）相当于9.892mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
W（mol/L）= ——————×0.10CV×0.009892注：W：基准三氧化二砷的取用量（g）V：碘滴定液的消耗体积（ml）I溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应在棕色酸式滴定管中。
25.2.2 如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.10mol/L）加水稀释制成。
V1C（mol/L）= ————×CV2: 碘滴定液（0.10mol/L）的体积（ml）注: V1V：稀释后碘滴定液（0.025mol/L）的体积（ml）2：碘滴定液浓度（mol/L）C5.3 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
5.4有效期二个月。
滴定液的配制、标定与复标标准操作规程
4.4.3.采用直接配制法时，其溶质应采取“基准试剂”，并按规定条件下干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位数），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
4.6.6.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应弃去，不得再用。
4.6.4.当滴定液用于测定原料的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，由使用者按要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%，并以使用者复标结果为准。
4.6.5.取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使滴定液与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净
题 目
滴定液的配制、标定与复标标准操作规程
制 定
部门审核
质量部审核
制定时间
审核日期
审核日期
批 准
批准日期
执行日期
分发部门
硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程
硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程。
二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①蒸馏水②硫酸③基准碳酸钠④甲基红溴甲酚绿混合指示液六、仪器和用具①三角瓶100ml ②量筒20ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥电炉⑦天平⑧ 1000mL的容量瓶2、分子式和分子量： H2SO498.083、配制浓度所需溶质量及体积：49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml； 9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。
硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、3.0ml。
4、反应原理： H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+H2O＋CO25、标定：硫酸滴定液(0.5mol/L) 取在270～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。
每1ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫酸滴定液(0.25mol/L) 照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶ 50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL 10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO3+3NaClH 2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7、计算公式W三氧化二砷×0.05 ×10004.946 ×碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
标定份数≥3份，相对平均偏差≤0.1%
复标
复标份数≥3份，相对平均偏差≤0.1%
标定、复标
标定平均值与复标平均值二者的相对偏差≤0.15%
滴定液浓度
标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间，即F=0.95～1.05
3.3指示剂：甲基橙指示液、淀粉指示液
3.4基准试剂：硫代硫酸钠滴定液
3.6.3标定
精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
3.6.4.2 I2易挥发,在日光照射下易发生以下反应：
日光
I2+H2O HI+HIO
因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中,并放置在暗处.
3.6.4.3 I2溶液易腐蚀金属和橡皮,所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。
3.6.4.4本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻璃塞的棕色玻璃瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。
3.5仪器与用具
3.5.1碘量瓶（250ml）
3.5.2棕色酸式滴定管（50ml）
பைடு நூலகம்3.6操作步骤
3.6.1碘滴定液(0.1mol/L)I=126.912.69g→1000ml
3.6.2配制
取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
滴定液配制、标定操作规程版
---------------精品文档---------------目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24 锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）6.27 溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）---------------精品文档---------------6.31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾滴定液配制与标定的标准操作规程
一、目的：建立高氯酸滴定液（L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO44、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当于的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液L)时，可取高锰酸钾滴定液L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；为与每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
8、注意事项：1．配置中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
2．滴定时温度在约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不易太高，更不能直火加热，以防止草酸分解。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
-硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程L)1 目的与适用范围规定硫代硫酸钠滴定液（L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫代硫酸钠滴定液（L）的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容》引用标准：中华人民共和国（2010年版）二部附录误差要求：指示剂：淀粉指示液基准试剂：基准重铬酸钾仪器与用具3.5.1碘量瓶（500ml）！3.5.2 滴定管（50ml）操作步骤3.6.1硫代硫酸钠滴定液（L）N a S2O3·5H2O= 24.82g→1000ml3.6.2 配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
3.6.3 标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml 使溶解，加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液L)相当于的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
3.6.4 计算公式)MsF=(V-V0)×式中: F为浓度校正系数Ms:重铬酸钾的质量(mg)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)为1ml硫代硫酸钠液L)相当重铬酸钾的mg。
】3.6.5 反应原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI对两步反应所需要的条件说明如下：第一，为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4，反应后又要放置在暗处10分钟实验证明第一反应速度较慢，需要放置10分钟后反应才能定量完成。
加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度，也为防止I2的挥发。
高氯酸滴定液(0.1M)配制与标定操作规程
高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①无水冰醋酸②醋酐③高氯酸（70～72%）④基准邻苯二甲酸氢钾⑤结晶紫指示液2、仪器和用具①三角瓶50ml ②量筒20ml ③酸式滴定管10ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量： HClO4 100.464、配制浓度所需溶质量及体积：10.05g→1000ml取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀。
放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法（附录Ⅷ第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节本液的含水量为0.01%～0.02%。
5、标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液（0.05mpl/l或0.02mol/l）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/l）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
本液也可用二氧六环配置。
取高氯酸（70%～72%）8.5ml,加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。
标定时，取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(总5页)-本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程L)1 目的与适用范围规定硫代硫酸钠滴定液（L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫代硫酸钠滴定液（L）的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容引用标准：中华人民共和国（2010年版）二部附录误差要求：指示剂：淀粉指示液基准试剂：基准重铬酸钾仪器与用具碘量瓶（500ml）滴定管（50ml）操作步骤硫代硫酸钠滴定液（L）N a S2O3·5H2O= →1000ml配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液L)相当于的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
计算公式MsF=(V-V0)×式中: F为浓度校正系数Ms:重铬酸钾的质量(mg)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)为1ml硫代硫酸钠液L)相当重铬酸钾的mg。
反应原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI对两步反应所需要的条件说明如下：第一，为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4，反应后又要放置在暗处10分钟实验证明第一反应速度较慢，需要放置10分钟后反应才能定量完成。
加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度，也为防止I2的挥发。
常用标准溶液的配置与标定操作规程汇总-2010版本
常用标准溶液的配置与标定操作规程汇总-2010版本常用标准溶液的配置与标定操作规程汇编2010版本常用标准溶液的配置与标定操作规程20101乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）8 草酸滴定液（0.05mol/L）9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1 mol/L）10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L 或0.1mol/L）14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）18硝酸银滴定液(0.1mol/L)19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L 或0.05mol/L）23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)24 锌滴定液（0.05mol/L）25碘滴定液（0.05mol/L）26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）27 溴滴定液（0.05mol/L）28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
10制药厂 标准溶液(滴定液)管理规程
1. 目的：建立标准溶液(滴定液)管理规程,规范标准溶液(滴定液)管理。
2. 范围：适用于药品分析用标准溶液(滴定液)的管理。
3. 责任：标准溶液配制人、复核人、实验室负责人。
4. 内容：4.1 标准溶液的配制4.1.1 标准溶液实验室要求4.1.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.1.2 室内须有空调设施，温湿度保持恒定，一般控制在20±2℃，相对湿度45-65%，有防尘设施。
4.1.2 配制前准备工作4.1.2.1 所有品种均有批准的试剂配制操作规程。
4.1.2.2 严格执行标准操作规程。
4.1.2.3 配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
4.1.2.4 试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重操作规程。
4.1.3 称重4.1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
4.1.3.2 标准液所用天平应专用，其它实验不得用此天平称量。
天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。
4.1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4 配制4.1.4.1 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A 级）品，并经过校正，有校正合格证。
4.1.4.2 严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
4.1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。
4.1.4.4 按规定程序进行标定，相对偏差不超过0.1%。
4.1.4.5 由第二人进行复标，其相对偏差不超过0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差不超过0.15%，否则重标。
4.1.4.6 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），配制液体中间过程有状态标记。
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目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1 mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24 锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）6.27 溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）6.31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
本程序适用于质检中心滴定液的管理。
2 相关文件《中国药典》2010版《中国药品检验标准操作规范》3 术语滴定液：系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
基准物质：用来测定滴定液浓度的，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。
标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。
精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
4 目标与原则通过实施本程序，配制出精确的滴定液，提高分析工作的准确度与精密度。
5 管理内容5.1 仪器与用具5.1.1 分析天平其分度值（感量）应为0.1 mg或小于0.1mg，毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
5.1.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
5.1.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
5.1.4 250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
5.2 试药与试液5.2.1 均应按下列各滴定液项下的规定取用。
5.2.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
5.3配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
5.3.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定。
5.3.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
5.3.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
5.3.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的［贮藏］条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.4标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照本规定中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
5.4.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。
5.4.2标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
5.4.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4～5位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml)，其浓度亦应按本规定规定准确标定。
5.4.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
5.4.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
5.4.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
5.4.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
5.4.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4～5位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。
5.4.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。
5.5贮藏与使用5.5.1滴定液在配制后应按各滴定液规定的［贮藏］条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
5.5.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。
5.5.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3 个月内应用；过期应重新标定。
当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或按本操作规程5.4.7的要求进行重新标定。
5.5.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按本操作规程5.4.7的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大0.1%，并以使用者复标的结果为准。
5.5.5取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
5.5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
6 滴定液配制及标定法6.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L），相当于4.069mg 的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
【有关注释及注意事项】（1）配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。
（2）氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。
具体操作为：取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称重量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。
（3）滴定时溶液的pH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨试液以中和多于的稀盐酸，而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，才能控制溶液的pH值为10左右。
（4）铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。
（5）滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。
（6）由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。
（7）乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的”F”值按下式计算：mF=(V1－V2)×4.069式中：m为基准氧化锌的称取量（mg）;V1为滴定中本滴定液的用量（ml）;V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）;4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当以毫克表示的氧化锌的质量。
上式中如将F改以浓度C (mol/L）计，则式中的“4.069”应该为“81.38”。
（8）乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻璃瓶中保存，避免与橡皮管、橡皮塞等接触。
6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）KOH=56.11 28.06g→1000ml5.611g→1000ml【配制】乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾去上清液，置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。