1.分析目标化合物 氰霜唑 2.仪器设备 带紫外分光光度检测器的
蔬菜水果中腈菌唑农药残留气相色谱检测法
蔬菜水果中腈菌唑农药残留气相色谱检测法韦莉莎【摘要】腈菌唑作为一种麦角甾醇生物合成抑制剂,具有持效期长、对农作物安全、药效好、强内吸性等特点,可以有效预防和治疗很多蔬菜水果生长过程中的常见疾病,如梨、苹果的黑星病、锈病和白粉病;烟草的白粉病;麦类的网斑病、大麦条纹病、小麦茎枯病、网腥黑穗病、坚黑穗病和散黑穗病;葡萄的白粉病和黑腐病;核果的腐烂病、污点病、褐锈病和白粉病等.腈菌唑作为农药,在农作物上使用之后,虽然多数会发生转化,但是农作物中仍然会残留一些农药,如果长时间摄入食物中残留的农药,会对人体的健康造成很大的威胁,所以必须重视农药的残留量.在20世纪60年代,就已经有人开始应用薄层色谱酶抑制法检测有机磷农药在食物中的残留量,发展到20世纪80年代,开始使用酶抑制和免疫检测技术来对农药残留量进行检测.近年来,我国也开始充分应用气相色谱法对食物中农药残留量进行检测,具有误差小、操作简单、处理速度快等诸多优势.以砂糖橘为例,使用气相色谱检测法检测蔬菜水果中腈菌唑的农药残留.【期刊名称】《南方农业》【年(卷),期】2016(010)015【总页数】3页(P158-160)【关键词】气相色谱检测法;腈菌唑;蔬菜水果;农药残留【作者】韦莉莎【作者单位】广西田阳县农业局,533600【正文语种】中文【中图分类】TS255.7近年来，我国蔬菜出口发展情况虽然比较平稳，但是由于一些发达国家为了抵制外来产品，保护本国市场，越来越频繁的应用技术性贸易壁垒。
尤其是在蔬菜水果中的腈菌唑残留检测，已经成为北美、欧盟等发达国家进出口蔬菜和水果的必须检测项目。
所以，使用气相色谱检测法检测蔬菜水果中腈菌唑的农药残留，一方面，有利于保护食用者的身体健康，另一方面，也有利于促进产品的出口。
1.1 实验材料研究所需试剂主要包括以下几种。
腈菌唑标样：纯度超过96.0％。
无水硫酸钠：550 ℃灼烧4 h。
氯化钠：140 ℃烘烤4 h。
SPE-GC-μECD测定蔬菜中6种三唑类农药的残留量
SPE-GC-μECD测定蔬菜中6种三唑类农药的残留量徐颖洁【摘要】[目的]建立一种蔬菜中6种三唑类农药残留的气相色谱检测方法.[方法]蔬菜样品用乙腈提取,盐析分层后上清液经固相萃取柱净化,用丙酮+正己烷(20+80)洗脱,采用带微电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药的残留量.[结果]方法的平均加标回收率范围为72.90％～98.80％,相对标准偏差范围为1.18％～9.88％.6种三唑类农药检测限范围为0.010～0.210 mg/kg.[结论]该方法的建立为蔬菜中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药残留的检测提供了参考.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)018【总页数】3页(P5813-5815)【关键词】蔬菜;三唑类农药;残留量;气相色谱-微电子捕获检测器【作者】徐颖洁【作者单位】南京农业大学作物遗传与种质创新国家重点实验室,江苏南京210095【正文语种】中文【中图分类】S482三唑类农药具有高效、广谱、长效、内吸性强以及立体选择性等特点。
自第1个商品化的三唑类农药——三唑酮问世后，该类农药引起广泛关注并发展迅速，已有近30个品种商品化［1－4］。
随着三唑类农药在蔬菜、水果中的施用量逐渐加大，由其残留引发的食品安全问题也越来越受到人们的广泛关注。
美国、日本、欧盟等发达国家均已制定严格的最大残留限量标准并实施残留监控。
特别是日本“肯定列表”制度实施后，我国出口日本的蔬菜中多次被查出三唑类农药残留超标，其中涉及氟硅唑、苯醚甲环唑、三唑醇等。
国内外虽然已有基于高效液相色谱法［5－8］、液相色谱－串联质谱法［9－11］、气相色谱法［12－13］、气相色谱－质谱法［14－20］等检测手段的三唑类农药残留检测的文献报道，但个别方法的检测限不能完全满足最高残留限量(MRL)要求;同时有些方法的检测技术和样品前处理技术相对落后。
气相色谱―串联质谱法同时测定杨桃中的内吸磷、抑霉唑和腈菌唑-文档
气相色谱―串联质谱法同时测定杨桃中的内吸磷、抑霉唑和腈菌唑-文档气相色谱―串联质谱法同时测定杨桃中的内吸磷、抑霉唑和腈菌唑内吸磷用于防治蔬菜果树的蚜虫、红蜘蛛、线虫等效果良好，但内吸磷属高毒、高残留的有机磷农药，在中国禁止在蔬菜和果树结果期使用，针对可以使用的果蔬种类，国家也规定其最高残留限量。
抑霉唑是一种内吸性杀菌剂，不仅可有效防治果蔬中的许多真菌病害，还对果蔬防腐有特效。
腈菌唑属内吸性三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，常用于防治水果叶斑病、白粉病、黑星病等。
杨桃主要分布于中国南部的福建、广东、海南、台湾等地，这些地区气候温暖，病虫害发生严重，故杨桃上使用的农药种类及频率较高，直接导致食品安全隐患。
农药残留对食品安全带来的影响越来越明显，对食品农药残留的检测方法的要求也越来越高。
当前，国内外学者对内吸磷、抑霉唑、腈菌唑的定性、定量检测方法已有较多的探索。
目前关于内吸磷[1-5]、抑霉唑[5-10]和腈菌唑[11-15]的检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱法以及液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。
近年来，虽然气相色谱、气相色谱-质谱（GC-MS）检测杨桃中有机磷农药的报道较多[16-18]，但是利用GC-MS/MS检测杨桃中多种农药残留的相关报道很少。
相比于GC、GC-MS的检测方法，GC-MS/MS检测技术通过多反应监测模式（MRM）选择特征母离子和子离子形成定量、定性离子对，不仅有效的减少了基质对检测结果的影响，同时定性的准确度和检测的灵敏度也都得到了提升，适用于食品安全领域。
本研究建立了一种利用GC-MS/MS技术对杨桃中内吸磷、抑霉唑和腈菌唑同时进行定性与定量检测的确证方法。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 主要试剂乙腈、正己烷（HPLC级，美国Fisher公司）；毛细管气相色谱柱SLB-5ms（美国SUPELCO公司）；甲苯、氯化钠（分析纯，广州试剂公司）。
紫外分光光度计在蔬菜农药残留检测中的应用.doc
农药残留农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总体叫做农药残留。
人们往往只把农药原体的残留量认为是农药残留量，忽略了有毒代谢物及其降解物。
实际上不仅原药有毒，其代谢产物和杂质的慢性毒性与原药相当或更严重，如滴滴涕的代谢产物滴滴依，工业六六六的代谢产物乙体六六六，农药1605的代谢产物1601，其毒性比原体更强。
杀虫脒代谢产物的毒性是原药的10倍。
残留量是以原药及有毒的代谢产物的总残留计，残留时间很长。
农药残留的来源直接喷洒的农药除部分着落在农作物上，大部分落入土壤中，土壤中的农药残留，一般不会直接引起人们中毒，但它是农药的储存库和污染源。
土壤中的农药可被作物吸收，可蒸发逸失进入大气，亦可经雨水或灌溉流入河流或地下水中。
如残留期长的六六六可被胡萝卜、花生等吸收。
最危害的是，它可以通过食物链富集，如称为“世纪之毒”的二恶英，在鱼体内的富集系数可达到104。
在食物链中，处于最高位臵的人体中往往富集较大剂量的高残留农药。
农药残留的危害农药的大多数品种用来防治农业的有害生物，它们一般对人体也是有害的。
农药对人的毒性可分为急性和慢性。
急性中毒是指依次或短时间内大量摄入农药而发生的急性病理性反应。
这种中毒农药一般是通过消化道、呼吸或者皮肤三种途径进入人体内。
慢性中毒指长期连续少量摄入农药最终发生病理反应，这种中毒农药主要是通过食物进入人体。
慢性中毒中，致癌、致畸和致突变在国际上称为“三致”，应特别值得注意。
有的农药有效成分或有毒代谢物北人体长期微量摄入后，因代谢和排泄量少，在人体的某些器官、组织中积存，这叫做农药的积蓄性毒性，属慢性中毒的范畴。
某些农药在施用后，其有毒的有效成分及其有毒的降解产物、衍生物和代谢产物在农作物和环境中长期滞留，污染了农、畜产品和环境，形成了农产品残留问题和环境污染问题，对人构成了慢性毒性的威胁。
六六六和滴滴涕对人体的影响主要是对肝脏组织和肝功能的损害。
氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析
氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析1. 引言1.1 背景介绍氰戊·马拉松是一种广谱、高效的杀虫剂，广泛应用于农业和园艺领域。
氰戊·马拉松20%乳油是一种常见的氰戊·马拉松制剂，具有较好的杀虫效果。
气相色谱是一种常用的分析技术，可以用于对复杂化合物进行定量和定性分析。
本研究旨在通过气相色谱分析氰戊·马拉松20%乳油中的主要成分，进一步了解其化学组成和含量。
通过该研究，可以为氰戊·马拉松乳油的质量控制和安全应用提供参考依据。
对于氰戊·马拉松20%乳油中的不同成分的定量分析，也有助于了解其在环境中的残留情况，为环境保护和食品安全提供科学依据。
通过本研究的开展，有望为氰戊·马拉松20%乳油的使用和控制提供更加深入的认识和指导。
1.2 研究目的研究目的：本研究旨在通过气相色谱分析，对氰戊·马拉松20%乳油进行定性和定量分析。
氰戊·马拉松是一种常用的杀虫剂，其主要成分为氰戊灵。
氰戊灵是一种有机磷农药，具有高效、低毒、低残留等优点，被广泛用于农业生产中。
氰戊灵具有一定的毒性，可能对生态环境和人体健康造成潜在风险。
对氰戊·马拉松20%乳油中氰戊灵的含量进行准确确定，对于保障农产品质量、农田环境安全具有重要意义。
通过气相色谱分析，我们可以有效地检测氰戊·马拉松20%乳油中氰戊灵的含量，并对其特征谱图进行分析，从而为其快速鉴别提供科学依据。
通过本研究的分析结果，可以为监管部门加强对氰戊·马拉松20%乳油的质量监测和控制提供参考，同时为农民正确使用氰戊·马拉松20%乳油提供科学依据，降低其对环境和人体的潜在危害。
2. 正文2.1 样品制备样品制备是气相色谱分析的关键步骤之一。
在本次实验中，我们使用氰戊·马拉松20%乳油作为样品进行分析。
我们需要准备样品溶液。
取适量的氰戊·马拉松20%乳油样品，加入适量的溶剂（一般为无水乙醇或甲醇），将其混合均匀。
氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析
氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析1. 引言1.1 研究背景氰戊·马拉松是一种广泛用于农业的杀虫剂，可有效控制多种害虫。
其毒性较大，对环境和人体健康都存在一定的危害。
对氰戊·马拉松的残留分析至关重要，以确保农产品的安全性和合规性。
气相色谱分析是一种常用的残留物分析方法，可以快速、准确地检测样品中的有机化合物。
通过气相色谱分析，可以确定氰戊·马拉松在不同样品中的含量，了解其分布规律和残留情况。
这对于监测食品和环境中的氰戊·马拉松残留，评估其对人体和生态系统的潜在风险至关重要。
本研究旨在利用气相色谱分析技术，对氰戊·马拉松20%乳油进行分析，确定其在不同样品中的含量，并探讨其可能的分解和转化途径。
通过本研究，我们希望为氰戊·马拉松的安全使用和环境监测提供参考，促进农产品质量控制和环境保护工作的开展。
1.2 研究目的本研究旨在通过气相色谱分析，探讨氰戊·马拉松20%乳油的成分组成和含量，从而为该产品的质量控制和安全性评估提供依据。
具体目的包括：1. 分析氰戊·马拉松20%乳油中各种化学成分的含量，了解其主要成分及含量分布情况。
2. 比较不同样品间成分含量的差异，分析可能存在的品质问题或污染情况。
3. 深入探讨氰戊·马拉松20%乳油的成分组成与其药效之间的关系，为进一步临床应用提供理论依据。
2. 正文2.1 气相色谱分析原理气相色谱分析原理是一种在化学分析中广泛应用的技术，它适用于分析气体和液体样品中的化合物。
该技术利用气相色谱仪将混合物中的不同成分根据它们在固定相和流动相间的分配系数进行分离，并通过检测器进行定性和定量分析。
在气相色谱分析中，样品首先被注入气相色谱仪的进样口，并通过载气（如氮气或氦气）推动样品通过固定相填充的柱子。
不同成分按照它们与固定相亲和力的强弱在柱子中移动的速度不同，从而实现分离。
农药快速检测方法
农药快速检测方法
农药快速检测方法通常可以分为物理方法、化学方法和生物方法三类。
1. 物理方法：
- 紫外-可见吸收光谱法：农药分子具有一定的吸收光谱，利用紫外-可见光谱仪检测样品吸光度的变化，可以确定农药的存在及浓度。
- 荧光光谱法：有些农药分子具有荧光性，利用荧光光谱仪检测样品的荧光强度，可以快速检测农药的存在及浓度。
- 红外光谱法：利用红外光谱仪检测样品的红外吸收谱图，可以确定样品中农药的种类和含量。
2. 化学方法：
- 高效液相色谱法（HPLC）：利用高效液相色谱仪分离和检测样品中的农药成分，具有高灵敏度和高分辨率。
- 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪分离和检测样品中的农药成分，具有高灵敏度和高分辨率。
- 质谱法（MS）：结合质谱仪和色谱法，可以快速测定农药的种类和含量。
3. 生物方法：
- 酶联免疫吸附测定法（ELISA）：利用特定农药抗体与农药结合，然后通过酶标记对其进行检测，快速确定样品中农药的存在和含量。
- 生物传感器法：利用生物传感器对农药分子进行识别和检测，包括电化学
传感器、光学传感器等。
以上仅为常见的一些农药快速检测方法，不同方法适用于不同类型的农药和检测要求。
根据具体情况选择合适的检测方法可以提高检测效率和准确性。
高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测
高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测作者：翁伟妍等来源：《广东蚕业》 2019年第5期翁伟妍许文恺张宏涛（广东中科英海科技有限公司广东佛山528000）[作者简介：翁伟妍（1982- ），广东云浮人，助理工程师，研究方向：环境毒理检测及理化分析。
通讯作者：张宏涛（1978- ），吉林双辽人，工程师，研究方向：毒理学。
]摘要文章探究了一种氰霜唑的高效液相色谱（HPLC）检测方法。
方法：采用Symmetry C18色谱柱（填料粒径5μm,规格4.6 mm×150mm），流动相：0.01%磷酸溶液：乙腈=35.0%：65.0%，流速为 1.00ml/min，进样体积：20 μl，柱温：35 ℃，检测波长：280 nm，运行时间：8.0 min。
结果表明：氰霜唑的浓度在0.01 mg /L～10.0 mg/L范围内线性良好（低浓度线性0.0100 mg /L～0.500 mg /L，Y=5.30×104X+3.61×10，r=1.0000；高浓度线性0.200 mg/L～10.0 mg /L，Y=5.25×104X+7.02×102，r=1.0000）；方法的最低检测限为0.01mg/L；氰霜唑相对标准偏差为0.366%，在水中的平均回收率为99.5%。
结论：此法操作简便、精密度高、灵敏高、重复性好，适用于氰霜唑的含量测定。
关键词氰霜唑；高效液相色谱法；含量测定；分析方法中图分类号:S481.8 文献标识码:C 文章编号:2095-1205(2019)05-55-02氰霜唑为保护性杀菌剂，具有很低的毒性及良好的环境兼容性，本文以扩大检测范围，降低检测限为目的，通过紫外检测波长，流动相配比、流速等方面对氰霜唑高效液相色谱测定方法进行研究，确立了一种精密度高，灵敏度高，检测限低、重复性好的高效液相色谱分析方法。
1 仪器与试剂Acquity Arc高效液相色谱仪。
吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂高效液相色谱分析方法研究
山 东 化 工 ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１８年第 ４７卷
吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂高效液相色谱分析方法研究
林 波，冯彦妮，刘继波，吴 培
（山东省农药科学研究院 山东省化学农药重点实验室，山东 济南 ２５００３３）
摘要：本文采用高效液相色谱法，以乙腈 ＋磷酸水溶液为流动相，使用以 Ｃ１８、５μｍ为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，在 ２８０ｎｍ波 长下对吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明，该分析方法中吡唑醚菌酯线性相关系数为 ０．９９９７，标准偏差为 ０．０３８，变异系数为 ０．１８５％，平均回收率为 １００．００％；氰霜唑的线性相关系数为 １．００００，标准偏差为 ０．０２２，变异系数为 ０．２０８％，平均回 收率为 ９９．９８％。 关键词：吡唑醚菌酯；氰霜唑；悬浮剂；高效液相色谱；分析 中图分类号：Ｏ６５７．７２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）０３－００６０－０２
ＡｎａｌｙｔｉｃａｌＭｅｔｈｏｄｏｆＰｙｒａｃｌｏｓｔｒｏｂｉｎａｎｄＣｙａｚｏｆａｍｉｄＳＣ ＢｙＨＰＬＣ
ＬｉｎＢｏ，ＦｅｎｇＹａｎｎｉ，ＬｉｕＪｉｂｏ，ＷｕＰｅｉ
（ＳｈａｎｄｏｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＰｅｓｔｉｃｉｄｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＫｅｒＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＣｈｅｍｉｃａｌＰｅｓｔｉｃｉｄｅｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｊｉｎａｎ ２５００３３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｙｒａｃｌｏｓｔｒｏｂｉｎａｎｄｃｙａｚｏｆａｍｉｄＳＣｂｙＨＰＬＣｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄ Ｈ３ＰＯ４ｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎａｎｄＤＡＤａｔ２８０ｎｍ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｐｙｒａｃｌｏｓｔｒｏｂｉｎｗａｓ０．９９９７，ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ０．０３８，ｔｈｅｖａｒｉａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｗａｓ０．１８５％，ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ１００．００％；ｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｃｙａｚｏｆａｍｉｄｗａｓ１．００００，ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ０．０２２， ｔｈｅｖａｒｉａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｗａｓ０．２０８％，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．９８％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｒｉｎａｔｈｒｉｎ；ａｂａｍｅｃｔｉｎ；ＨＰＬＣ；ａｎａｌｙｓｉｓ
40%腈菌唑悬浮剂防治梨黑星病田间药效试验报告
40%腈菌唑悬浮剂防治梨黑星病田间药效试验报告1. 引言1.1 背景介绍梨黑星病是梨树上一种常见且严重的真菌性病害，主要由腊黑星病菌引起。
该病害在梨树生长季节内会引起叶片、果实、果柄等部位的损伤，严重影响梨树的生长和果实品质。
传统的防治方法主要包括化学药剂喷洒、生物防治等，但是这些方法在使用过程中存在着药效短暂、药害大、持久性差等问题，无法有效控制梨黑星病的发生和传播。
1.2 研究目的此次试验的研究目的主要包括以下几个方面：首先是评估40%腈菌唑悬浮剂在防治梨黑星病方面的药效效果，探究其对梨黑星病的防治效果和持久性。
其次是比较不同处理方法下梨树的生长情况，分析药剂对梨树生长的影响。
通过本次试验还可以评估悬浮剂在不同病情程度下的防治效果，为农民提供更具针对性的防治方案。
通过对40%腈菌唑悬浮剂的田间药效试验，还可以为农业生产提供参考依据，推动果树病害防治技术的研究和应用，促进果树生产的持续健康发展。
通过这些研究目的，可以为果农提供更有效的病害防治方案，提高果树产量和质量，推动果树产业的可持续发展。
1.3 研究意义梨黑星病是一种常见的梨树病害，会导致果实变形、颜色不均等问题，严重影响了梨树的生长和产量。
随着农药的使用量增加和病原菌的抗药性逐渐增强，传统的防治方法已经难以满足农民的需求。
寻找新的、高效的防治方法对于抑制梨黑星病的传播具有重要意义。
本研究旨在探索40%腈菌唑悬浮剂对梨黑星病的防治效果，为农民提供一种全新的防治选择。
通过田间药效试验，我们将评估该药剂对梨黑星病的控制效果，并探讨其对梨树生长和产量的影响。
希望通过本研究的开展，能够为梨农提供科学的防治建议，同时为农业科研领域提供新的理论支持。
【202字】2. 正文2.1 材料与方法1.试验地点：本试验在梨园开展，梨园土壤疏松肥沃，充分日照，无农药残留。
2.试验设计：按照完全随机设计，设置不同处理组和对照组，每组设3个重复。
3.处理方法：使用40%腈菌唑悬浮剂溶液，按照建议浓度进行稀释，并喷洒在梨树叶片表面。
40%腈菌唑悬浮剂防治梨黑星病田间药效试验报告
40%腈菌唑悬浮剂防治梨黑星病田间药效试验报告一、试验目的梨黑星病是由黑星病菌引起的一种重要病害，严重影响了梨树的生长和产量。
为了有效地控制梨黑星病，本试验旨在评估40%腈菌唑悬浮剂对梨黑星病的防治效果，为果园病害防治提供科学依据。
二、试验地点和方法1.试验地点：本试验选取了河北省某梨园作为试验地点。
2.试验设计：采用随机区组设计，共设立5个处理，分别为40%腈菌唑悬浮剂不同浓度处理组和对照组。
3.试验方法：在梨树开始发病前，对各处理进行喷雾处理，每个处理重复3次，每次面积为1000平方米。
三、试验结果1.处理效果评价：在梨园观察期间，对各处理组的梨树患病情况进行了记录和观察。
2.统计分析：对各处理组的数据进行统计分析，评估其防治效果。
3.试验结果：试验结果表明，40%腈菌唑悬浮剂对梨黑星病有显著的防治效果，随着药剂浓度的增加，防治效果逐渐提高。
根据试验结果，得出以下结论：1.40%腈菌唑悬浮剂对梨黑星病具有良好的防治效果。
2.在本试验条件下，40%腈菌唑悬浮剂的最佳使用浓度为XXX。
五、试验建议1.加强对40%腈菌唑悬浮剂的使用指导和管理，提高药剂使用效率。
2.进一步开展40%腈菌唑悬浮剂在不同地区、不同季节、不同品种的梨树上的防治效果研究，为其在梨树病害防治中的应用提供更多的科学依据。
3.完善梨黑星病的综合防治措施，结合化学防治与生物防治手段，提高梨园病害综合防治水平。
六、参考文献1. XXX. 40%腈菌唑悬浮剂对梨黑星病的防效及其应用技术. 农药科学20XX;XX(X):XX-XX.七、致谢本试验得到了XX研究院的大力支持，在此表示诚挚的感谢！。
氰菊酯检测方法
六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄螨醚及甲氰菊酯检测方法1．分析目标化合物农药等成分物质 分析目标化合物 BHC（α－、β－、γ－和δ－BHC的总和。
）α－BHC、β－BHC、γ－BHC、δ－BHC；DDT（包括DDD和DDE。
）pp'－DDD、pp'－DDE、pp'－DDT、op'－DDT；三氯杀螨醇 三氯杀螨醇狄氏剂（包括艾氏剂。
） 艾氏剂、狄氏剂七氟菊酯 七氟菊酯氟乐灵 氟乐灵苄螨醚 苄螨醚甲氰菊酯 甲氰菊酯2．仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
3．试剂使用附录2所列试剂。
4．标准品α－BHC： 含α－BHC99％以上，熔点为157℃～159℃。
β－BHC： 含β－BHC98％以上，熔点为308℃～310℃。
γ－BHC： 含γ－BHC99％以上，熔点为112℃～114℃。
δ－BHC： 含δ－BHC95％以上，熔点为137℃～140℃。
pp′－DDD： 含pp′－DDD98％以上，熔点为108℃～110℃。
pp′－DDE： 含pp′－DDE99％以上，熔点为88℃～90℃。
op′－DDT： 含op′－DDT98％以上，熔点为73℃～75℃。
pp′－DDT： 含pp′－DDT99％以上，熔点为108℃～110℃。
艾氏剂： 含艾氏剂97％以上，熔点为102℃～104℃。
三氯杀螨醇： 含三氯杀螨醇 95％以上，熔点为73℃～76℃。
狄氏剂： 含狄氏剂98％以上，熔点为177℃～179℃。
七氟菊酯： 含七氟菊酯 98％以上，熔点为44℃～45℃。
氟乐灵： 含氟乐灵98％以上，熔点为46℃～50℃。
苄螨醚： 含苄螨醚99％以上，沸点为291℃。
甲氰菊酯： 含甲氰菊酯 99％以上，熔点为45℃～50℃。
5．试验溶液的制备a 提取方法① 谷类、豆类和种子类将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2 小时。
高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中的氰霜唑残留
1. 1 试剂 乙腈 、二氯甲烷 、石油醚 、无水硫酸钠 、氯化
钠等试剂均为分析纯 ;中性氧化铝 ,用前在马福 炉中 600 ℃灼烧 4 h 后 ,添加 5 %去离子水脱活 待用 。
乙腈水溶液 :乙腈与水的体积比为 62∶38 。 氰霜唑标准品 ( ≥99. 50 %) ,由日本石原产
关键词 :氰霜唑 ;残留 ;黄瓜 ;土壤
中图分类号 : X592. 0 文献标识码 :A
文章编号 :1004 - 1524 (2005) 01 - 0019 - 04
Determination of cyazofamid residues in cucumber and soil by high effective liquid
将氰霜唑标准母液用乙 腈 水 溶 液 稀 释 成 0. 43～99. 50 mg/ kg 系列不同浓度的标准溶液 , 测定 DAD 对氰霜唑响应的线性关系 。 1. 3. 6 方法回收率
在农残检测中通常以在空白样品中添加一 定浓度的标准溶液 ,然后检测其添加回收率 ,来 衡量检测方法的可靠性 。在本试验中 ,以样品中 含氰霜唑 4. 00 ×10 - 3～10. 00 mg/ kg 的添加量 在空白样品中添加标准溶液 ,再按前述的样品处 理方法处理 ,检测样品中氰霜唑的实际浓度 ,并 计算添加回收率 。
·20 ·
浙江农业学报 第 17 卷 (2005)
业株式会社提供 。 1. 2 仪器设备
液 相 色 谱 仪 ( HP1100 , DAD ) 、色 谱 柱 TRACER EXCEL 120 ODSA 5μm 10 ×0. 46 、国 际型振荡器 、旋转蒸发仪 ( 2F G —85A) 、层析柱 (30 ×Φ1. 0 cm) 、分液漏斗 、容量瓶等玻璃仪器 。 1. 3 试验方法 1. 3. 1 标样的配制
霜脲氰检测方法
霜脲氰检测方法1．分析目标化合物霜脲氰2．仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3．试剂使用附录2所列试剂。
4．标准品霜脲氰：含霜脲氰99％以上，熔点为160℃～161℃。
5．试验溶液的制备a 提取方法水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，加入500mL 5％磷酸，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
啤酒花：称取5.00g样品，加入20mL 5％磷酸，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。
取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约60mL。
将其移入预先装入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。
用50mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。
用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，舍弃正己烷层。
水层中加入100mL乙酸乙酯：正己烷(1：1)混合溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL 三角瓶中。
水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：1)混合溶液，按上述同样操作。
合并乙酸乙酯和正己烷层于上述300mL三角瓶中。
加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。
再用20mL乙酸乙酯：正己烷(1：1)混合溶液洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。
合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，加入0.5mL丙酮：二甘醇(9：1)混合溶液，40℃以下除去正己烷、乙酸乙酯及丙酮。
残留物加入5mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。
b 净化方法在硅胶小柱(690mg)中注入10mL正己烷，舍去流出液。
柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入20mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液，流出液舍去。
再注入20mL丙酮：正己烷(1：4)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，加入0.5mL 正己烷：二甘醇(9：1)混合溶液，40℃以下除去丙酮和正已烷。
氰霜唑的光降解研究
氰霜唑的光降解研究韩耀宗;廖晓兰;刘毅华;吴慧明;朱国念【期刊名称】《农业环境科学学报》【年(卷),期】2009(28)1【摘要】采用高效液相色谱法研究了10%氰霜唑悬浮剂在自然光照和黑暗条件下,在水溶液中和黄瓜植株叶片上的消解动态.结果表明,在自然光照下氰霜唑在黄瓜植株叶片上消解的半衰期为63.6 h,而黑暗处理下消解不明显.在室内试验条件下,研究了不同pH值、温度、光源和光强等因子对氰霜唑光降解的影响:在pH值分别为4.96、7.02、9.56缓冲溶液中,其半衰期分别为167.7、102.4和64.0 min,光解速率随着pH值升高而加快;在pH值为4.96的缓冲溶液中,在15℃、25℃和35℃时,其光解半衰期为368.7、167.7和112.5min.在3 700、7 600和12 300Ix的模拟自然光(氙灯)光强下,其半衰期分别为962.7、167.7和120.1 min,说明氰霜唑的降解速率与光强和温度呈正相关关系.氰霜唑在pH值为4.96的缓冲溶液在紫外光(254nm)下的半衰期为53.5 min.【总页数】5页(P151-155)【作者】韩耀宗;廖晓兰;刘毅华;吴慧明;朱国念【作者单位】湖南农业大学生物安全科技学院湖南长沙410128;株洲白蚁防治管理所湖南株洲412000;湖南农业大学生物安全科技学院湖南长沙410128;浙江大学农药与环境毒理研究所浙江杭州310029;浙江大学农药与环境毒理研究所浙江杭州310029;浙江大学农药与环境毒理研究所浙江杭州310029【正文语种】中文【中图分类】X592【相关文献】1.氰霜唑中间体合成工艺研究 [J], 范清华;彭春莲;谭洋;舒展;王超;2.吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂高效液相色谱分析方法研究 [J], 林波;冯彦妮;刘继波;吴培3.氰霜唑对青花菜根肿病的田间防效研究 [J], 郭成根;周晓肖;李伟龙4.不同剂量10％氰霜唑悬浮剂拌种对油菜根肿病的防效研究 [J], 唐利平; 黄益国; 李小芳; 李倩; 雷利琴; 唐佑根5.30%氰霜唑·氟啶胺悬浮剂的配方研究 [J], 刘君良;李树柏;王旭;李慧明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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氰霜唑检测方法
1．分析目标化合物
氰霜唑
2．仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)）和液相色谱--质谱仪(LC/MS)
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
氰霜唑标准品：含氰霜唑99％以上，熔点为152℃～153℃。
4．试验溶液的制备
1）提取方法
谷类和种子类：称取10.0g样品，加入20mL水,放置2小时。
水果和蔬菜：称取20.0g样品。
加入100mL乙腈，均质3分钟后，抽滤。
滤纸上的残留物中加入50mL乙腈均质，按上述同样过滤。
合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30mL。
加入100mL 10%氯化钠溶液，用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。
提取液中加入无水硫酸钠进行脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。
残留物中加入5mL正己烷溶解。
2）净化方法
① 合成硅酸镁柱色谱法
在色谱管（内径15mm）中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠。
柱中注入1）所得的溶液后，注入50mL丙酮：正己烷（1∶19）混合溶液,弃去流出液。
再注入50mL丙酮：正己烷（3∶17）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。
残留物中加入5mL丙酮溶解。
② 活性碳柱色谱法
在活性碳小柱(500mg)中注入10mL丙酮,弃去流出液。
柱中注入①所得的溶液后,注入5 mL丙酮,全部流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。
残留物中加入5mL 乙醚：正己烷(3：17)混合溶液溶解。
③ 硅胶柱色谱法
在硅胶小柱(690mg)中注入10 mL乙醚：正己烷(3：17)混合溶液, 弃去流出液。
柱中注入②所得的溶液后, 接着，注入10mL乙醚：正己烷(3：17)混合溶液, 弃去流出液。
再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液, 流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。
残留物中加入乙腈溶解, 谷类和种子类时准确至2mL, 水果和蔬菜时准确至4mL，此为试验溶液。
5．标准曲线的制作
将氰霜唑标准品配制成0.05～1 mg/L的乙腈溶液数点，分别注入20μL于HPLC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
注入20μL试验溶液于HPLC中，用5的标准曲线求得氰霜唑的含量。
7．测定条件
1）HPLC
检测器：UV(波长 280 nm)
柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)，内径4～4.6mm，长250mm。
柱温：40℃
流动相：乙腈：水(3:2)混合溶液。
保留时间标准：约12分钟。
2）LC/MS
柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
内径2mm，长150mm。
流动相：0.002 mol/L乙酸铵溶液：甲醇混合溶液，8分钟内浓度梯度从(7：3)变为(1:9)，在(1:9)保持6分钟。
离子化方式：ESI
主离子(m/z)：正离子方式 325；负离子方式 216
进样量：1 μL
保留时间标准：约14 分钟。
8．定量限
0.01 mg/kg
9．注意事项
1）检测方法概述
本方法用乙腈从样品中提取氰霜唑，转溶至正已烷中。
用合成硅酸镁柱、活性炭小柱和硅胶小柱净化后，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。
2）注意点
① 标准溶液和试验溶液中的氰霜唑在室温下会慢慢分解，冷藏保存。
②在HPLC测定中，氰霜唑溶出位置确认有来自样品的杂质成分峰时，通过变换HPLC的柱子，可以从来自样品的杂质成分峰中分离出氰霜唑。
从通常用的十八烷基甲硅烷基化硅胶变换为三十烷基甲硅烷基化硅胶(C30)或苯基甲硅烷基化硅胶(Ph)等为填充剂的柱子有效果。
③杂质少的样品可以省略活性碳小柱色谱法。
④净化不充分时可以用氨基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)进一步净化。
用10mL乙酸：正已烷(0.1：100)混合溶液预先洗浄。
用10 mL乙酸：正已烷(0.1：100)混合溶液负荷试验溶液，弃去流出液后，用30 mL乙醚：乙酸：正已烷(10：
0.1：90)的混合溶液溶出。
⑤在氰霜唑的LC/MS测定中，可以用正离子 m/z：325[M+H]＋或负离子m/z：216[M
－SO
2N(CH
3
)
2
]－测定，后者灵敏度好，选择性强。
10．参考文献
平成13年环境省告示第31号「氰霜唑检测方法」 11．类型
C。