更辰片稳定性研究的试验资料及文献资料模板
更辰片质量标准研究的实验资料及文献资料
中药注册分类8 申报资料14 质量研究工作的试验资料及文献资料（更辰片）课题名称更辰片研究单位 xxxx制药有限公司试验负责人 xxxx试验参加人 xxxx xxxx xxxx xxxx试验时间 20xx.2.23至20xx.3.16原始资料保有地xxxx制药有限公司申报单位 xxxx制药有限公司联系人 xxxx联系方式 Tel:Fax:质量研究试验资料及文献资料一、质量研究的试验资料更辰胶囊收载于国家药品监督管理局《国家中成药标准汇编》（中成药地方标准上升国家标准部分外科妇科分册），更辰片是根据更辰胶囊改变剂型的中药8类新药（减免临床研究），为了实施更辰片的质量标准研究，将成型工艺中制备的样品（批号：xx0223）用于质量标准研究，现将质量标准起草说明报告如下：【名称】更辰片【处方】除辅料外，与原剂型标准一致。
【制法】除成型工艺外，与原剂型标准一致。
【性状】以三批中试产品的实际性状描述。
【鉴别】(1)为维生素E的理化鉴别，三批中试产品均呈正反应。
与原剂型标准一致。
（2）为本品中人参的薄层鉴别，经与人参对照药材；缺人参阴性对照样品对照，斑点显色清晰，Rf值适宜，专属性强。
予以采用。
本鉴别项与原剂型标准一致。
（3）原剂型中有淫羊藿苷的薄层鉴别，因含量测定项下测定的就是淫羊藿苷，故撤消该薄层鉴别项。
【检查】依照《中国药典》20xx年版一部附录(Ⅰ D)的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。
此项与药典要求一致。
重金属三批中试产品重金属均低于百万分之五，暂不设定重金属检查项。
砷盐检查三批中试产品砷盐均低于百万分之二，暂不设定砷盐检查项。
【微生物检查】依《中国药典》20xx年版一部附录（ⅩⅢC）的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。
此项是根据《中国药典》20xx年版一部与历版药典的不同而增加的。
【含量测定】采用高效液相色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI D）测定。
原剂型标准收载了本品淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定方法，经验证，原方法样品制备合理，且峰形对称，分离度好，阴性无干扰，故采用原标准收载的方法作为含量测定方法。
No.14 对乙酰氨基酚泡腾片稳定性研究的试验资料及文献资料
对乙酰氨基酚泡腾片稳定性研究的试验资料及文献资料目录一、样品来源二、考察指标三、影响因素试验四、加速试验五、长期试验六、稳定性试验结论及建议有效期七、建议包装及贮存条件对乙酰氨基酚泡腾片稳定性研究的试验资料及文献资料根据中国药典2005年版二部附录ⅪⅩC稳定性试验指导原则中制剂稳定性考察中所列考察项目和对乙酰氨基酚泡腾片质量标准（草案）及资料10进行了初步稳定性试验。
1.样品来源对乙酰氨基酚泡腾片由本公司自制，批号为（0.1规格：061101、061102、061103；0.3规格：061101、061102、061103；0.5规格：061101、061102、061103）；市售对乙酰氨基酚泡腾片，延边敖东保益生化制剂有限公司（批号：050901）；对乙酰氨基酚原料药，河北冀衡（集团）药业有限公司。
2.考察指标外观性状、含量、崩解时限、pH值、对氨基酚、有关物质、微生物限度检查。
3. 影响因素实验3.1 光照试验将061101批中试样品（规格：0.5g）与市售制剂适量除去内包装，和对乙酰氨基酚原料药，分别置表面皿中，在光照度为4500lx±500lx的光照箱内放置10天，分别于5，10天取样测定，测定结果与0天样品测定结果比较，结果见下表1。
表1a：样品光照试验考察结果（d）外观性状（s）pH值（%）（%）（%）0 本品为白色片，片面有散在的小黄点140 5.04 0.02 0.03 99.05 本品为白色片，片面有散在的小黄点135 5.10 0.03 0.02 99.110 本品为白色片，片面有散在的小黄点141 5.08 0.04 0.04 99.5表1b：原料光照试验考察结果天数（d）外观性状对氨基酚（%）有关物质（%）含量（%）0 本品为白色片，片面有散在的小黄点0.03 0.01 100.05 本品为白色片，片面有散在的小黄点0.02 0.01 100.010 本品为白色片，片面有散在的小黄点0.02 0.02 98.9表1c：市售制剂光照试验考察结果天数（d）外观性状崩解时限（s）pH值对氨基酚（%）有关物质（%）含量（%）0 本品为白色片，片面有散在的小黄点166 5.16 0.02 0.02 99.75 本品为白色片，片面有散在的小黄点143 4.93 0.03 0.02 98.910 本品为白色片，片面有散在的小黄点149 5.11 0.02 0.03 99.03.2 高温试验将061101批中试样品（规格：0.5g）与市售制剂适量除去内包装，和对乙酰氨基酚原料药，分别置玻璃皿中，分别在40℃、60℃恒温烘箱内放置10天，分别于5，10天取样测定，测定结果与0天样品测定结果比较，结果见下表2、3。
药包材稳定性研究资料模板
口服固体药用聚酯瓶包装药品后稳定性试验研究资料口服固体药用聚酯瓶与小金丸稳定性试验报告，依照中国药典2010年版附录中《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》以及《药品包装材料与药物相容性试验指导原则（YBB00142002）》的要求，为验证包装材料的安全性，本公司用xxx塑料制品有限责任公司生产的“口服固体药用聚酯瓶”包装本公司生产的中药制剂“小金丸”进行稳定性试验。
一、试验目的：考察口服固体药用聚酯瓶与小金丸相互影响；二、试验依据：《药品包装材料与药物相容性试验指导原则（YBB00142002）》、中国药典2010年版附录中《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》及《口服固体药用聚酯瓶标准(YBB00262002-2015)》。
.三、试验样品：xxx塑料制品有限责任公司生产的口服固体药用聚酯瓶六批：20141224、20141226、20141228、20160105、20160107、20160109；本公司生产的小金丸四批：150102、150105、150108、160111。
四、实验仪器：见下表五、实验内容：1、口服固体药用聚酯瓶包装小金丸后对口服固体药用聚酯瓶稳定性考察。
1.1取上述口服固体药用聚酯瓶三批：20160105、20160107、20160109，罐装本公司生产的批号为160111小金丸，罐装后包装标示批号为：2016010501、2016010702、2016010903。
将供试品置于温度25℃±2℃、相对湿度为60％±10％的恒温恒湿箱内，放置14天，取出供试品顷出内容物参照YBB00262002-2015进行外观、密封性、振荡试验及水蒸汽渗透试验，试验结果见下表1.2取上述口服固体药酯瓶三批：20160105、20160107、20160109，罐装本公司生产的批号为160111小金丸，罐装后包装标示批号为：2016010504、2016010705、2016010906。
药品继续稳定性研究的试验资料及文献资料
药品继续稳定性研究的试验资料及文献资料根据《药品注册管理办法》和“中药新药稳定性试验要求”中对片剂的要求、以及本品的质量标准，我们对本品按市售包装，继续进行稳定性考察，为产品有效期的确定提供依据。
一、稳定性试验样品来源
1、样品名称：颠茄口腔崩解片
2、样品批号及来源：
2.1 样品批号：070801、070802、070803
2.2 样品来源：重庆巨琪诺美制药有限公司
二、仪器及对照品
1、仪器：TU-1810SPC紫外分光光度仪、BT224S型电子分析天平、BT125D 电子天平、ZB-1崩解时限检查仪
2、对照品及对照药材：
硫酸阿托品对照品、100040-200510、中检所。
三、稳定性试验考察指标及方法
1、考察指标
性状、鉴别、崩解时限、含量、微生物限度
2、考察方法
参照颠茄口腔崩解片质量标准
四、继续长期试验稳定性试验内容
取上述三批样品（带包装），分别置于温度25℃±2℃，相对湿度RH60%±10%条件下进行试验，在试验期间，继续于0、18、24个月取样，检测各项考察指标。
五、稳定性试验结果
数据见下表1～3。
表1 25℃±2℃，RH60%±10% 长期试验结果（070801批）
表2 25℃±2℃，RH60%±10% 长期试验结果（070802批）
表3 25℃±2℃，RH60%±10% 长期试验结果（070803批）
六、稳定性试验结论
通过36个月的长期样试验考察，试验数据表明本品在考察期内，各项考察指标均基本符合要求。
因此本品有效期暂定为36个月，长期试验继续进行，为最终确定效期提供依据。
盐酸丁咯地尔片药物稳定性研究的试验资料及文献资料
药物稳定性研究的试验资料及文献资料试验负责人：试验参加者：试验日期：20xx年03月——20xx年09月资料保存处：xxxx制药有限公司联系人：电话：xxxx制药有限公司药物稳定性研究的试验资料及文献资料1、稳定性考察方法1.1、试验仪器高效液相色普仪、 xxxx科学仪器有限公司分析天平上海天平仪器厂微量分析天平上海精科天平仪器厂智能溶出试验仪ZRS-4 天津大学无线电厂崩解时限测试仪BJ-1 天津国铭医药设备有限公司电热培养箱HH.B1500 ±0.5℃广州医疗设备厂紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司数显电热培养箱HPX-9272ME 上海博迅实业有限公司医疗设备厂霉菌培养箱JY- 上海虹浦仪器厂洁净工作台上海博迅实业有限公司医疗设备厂1.2、药品供试样品：盐酸丁咯地尔片自制批号为：xx0317 xx0318 xx0319 2、稳定性试验方法2.1、加速试验将盐酸丁咯地尔片(xx0317 xx0318 xx0319)铝塑包装板（市售包装），在温度40±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、含量、有关物质、溶出度）检测。
2.2、长期试验将盐酸丁咯地尔片(xx0317 xx0318 xx0319)拟市售包装（铝塑包装）在温度25±2℃，相对湿度60%±10%的条件下放置12个月。
每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月，按稳定性重点考察项目（性状、含量、有关物质、溶出度）进行检测。
12个月以后，分别于18月、24月、36月取样进行检测。
将结果与0月比较以确定药品的有效期。
3、检验项目及结果3.1、加速试验20xx年03月25日到20xx年03月30日对盐酸丁咯地尔片进行了加速试验，对性状、含量、有关物质、溶出度等项目进行了检测，并在0月、6月末对微生物限度进行考察，试验结果见表1、表2、表3、表4、表5。
西药片剂长期稳定性实验记录
****片稳定性试验研究(稳定性试验考察)实验记录试验负责人：***实验者：****方案设计人：***方案设计时间：****实验单位：*****二、鉴别试验三、检查试验负责人：检验者：供试品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验对照品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验计算：测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重每片含标示量 % = ×100%样重×对照品峰面积×0.5① ②平均值：结果：相对偏差＝%100 平均含量平均含量－样含量（≤2.0％）试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日试验负责人：数据录入：日期：年月日日期：年月日二、鉴别试验三、检查试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日对照品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日计算：测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重每片含标示量% = ×100%样重×对照品峰面积×0.5①②平均值：结果：相对偏差＝%100 平均含量平均含量－样含量（≤2.0％）试验负责人： 检验者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日试验负责人：数据录入：日期：年月日日期：年月日二、鉴别试验1、鉴别维生素Ｂ2的理化鉴别三、检查试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日计算：测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重每片含标示量% = ×100%样重×对照品峰面积×0.5①②平均值：结果：相对偏差＝%100 平均含量平均含量－样含量（≤2.0％）试验负责人： 检验者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日试验负责人：数据录入：日期：年月日日期：年月日二、鉴别试验三、检查1、溶出度试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日对照品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：对照品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日计算：测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重每片含标示量% = ×100%样重×对照品峰面积×0.5①②平均值：结果：相对偏差＝%100 平均含量平均含量－样含量（≤2.0％）试验负责人： 检验者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日试验负责人：数据录入：日期：年月日日期：年月日二、鉴别试验1、鉴别维生素Ｂ2的理化鉴别三、检查试验负责人：检验者：月日日期：年月日日期：年月日年对照品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：对照品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日计算：测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重每片含标示量 % = ×100%样重×对照品峰面积×0.5① ②平均值：结果：相对偏差＝%100 平均含量平均含量－样含量（≤2.0％）试验负责人： 检验者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日试验负责人：数据录入：日期：年月日日期：年月日二、鉴别试验三、检查试验负责人： 检验者： 日 期： 年 月 日 日期： 年 月 日 年 月 日供试品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日计算：测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重每片含标示量 % = ×100%样重×对照品峰面积×0.5① ②平均值：结果：相对偏差＝%100 平均含量平均含量－样含量（≤2.0％）试验负责人： 检验者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日试验负责人：数据录入：日期：年月日日期：年月日二、鉴别试验三、检查1、溶出度试验负责人： 检验者： 日期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：色谱条件及系统适用性试验试验负责人： 检验者： 日期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日计算：测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重每片含标示量 % = ×100%样重×对照品峰面积×0.5① ②平均值：结果：相对偏差＝%100 平均含量平均含量－样含量（≤2.0％）试验负责人： 检验者： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 年 月 日试验负责人：数据录入：日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日二、鉴别试验三、检查试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日供试品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：对照品溶液的制备色谱条件及系统适用性试验试验负责人：检验者：计算：测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重每片含标示量 % = ×100%样重×对照品峰面积×0.5① ②平均值：结果：相对偏差＝%100 平均含量平均含量－样含量（≤2.0％）试验负责人：检验者：日期：年月日日期：年月日年月日试验负责人：数据录入：日期：年月日日期：年月日。
12 药物稳定性研究试验资料及文献资料
杨黄止痢注射液稳定性试验研究1 材料1.1 仪器BP211D型分析天平，德国赛多利斯股份公司，中国（北京）赛多利斯有限公司生产；201型电热鼓风恒温干燥箱，成都电烘箱厂。
LC-20A高效液相色谱仪，日本岛津。
光照箱，自制。
KQ2200DB型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。
1.2 试药黄芩苷，中国兽医药品监察所，批号：Z0270611。
黄芩苷（含量测定用），中国药品生物制品检定所，批号：110715-200615。
水杨苷，SIGMA公司，含量≥99%，批号：069K1551。
甲醇为色谱醇。
其他试剂为分析醇。
2 方法参照农业部《药物试验技术规范》中的稳定性实验方法进行试验。
2.1样品中黄芩苷含量检测方法参照质量标准研究方法中黄芩苷含量测定，方法如下。
2.1.1 供试品的制备精密量取本品1ml，置100ml容量瓶中，加70%的乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置于10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.2 对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇适量，制成每1ml中含黄芩苷0.06mg的溶液，即得。
2.1.3 色谱条件与系统适应性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相，检测波长为274nm，理论板数按黄芩苷的峰计算应不低于1500。
2.1.4 含量测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定。
2.2 加速试验将样品置于温度40±2℃、相对湿度为75±5%的密闭避光的容器中6个月，于0、1、2、4、6月取样，参照《中国兽药典》2005版方法，检查下列各项指标①性状(澄明度，色泽);② pH值;③含量；④有关物质；⑤无菌。
2.3 光照加速试验将样品置于25±2℃，照度4500±500LX的条件下，放置10天，于0、5、10天分别取出部分样品，参照《中国兽药典》2005版方法，检查下列各项指标①性状(澄明度，色泽);② pH值;③含量；④有关物质；⑤无菌。
对照品稳定性研究报告
《对照品稳定性研究报告》摘要：三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性，F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积Ｗ F :新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W Ｔ :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(%），F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W T :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(％) 含量平均值(%）类别:确认报告编号: 部门：质量管理部页码:共页，第页对照品稳定性确认报告版次：□新订□替代：起草人部门日期年月日审阅会签（验证领导小组成员)部门日年月日年月日年月日批准人部门日期年月日实施日期:年月日授权:现授权下列部门拥有并执行本方案(复印数: ）复印序列号:录一、概述１确认目得 2 确认依据 3 确认计划 4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员得检查三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性。
2、验证依据目前在药典与质量标准中均未规定对照品溶液得有效期,为保证分析得准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期得情况下我们来研究对照品溶液得稳定性，确定对照品溶液得有效期．对照品溶液得有效期适用于常规分析方法,我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。
对照品稳定性研究资料报告材料
类别：确认报告编号：部门：质量管理部页码：共页,第页对照品稳定性确认报告版次：□新订□替代：实施日期：年月日授权：现授权如下部门拥有并执行本方案〔复印数：〕复印序列号：目录一、概述1 确认目的2 确认依据3 确认计划4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员的检查三、对照品稳定性考察容1、稳定性研究的对照品的标识2、对照品溶液配制3、对照品溶液储条件4、测试时间点5、程序和可承受标准 5.1 HPLC 对照品考察方法 5.3 薄层扫描法对照品考察方法 5.4 GC 对照品考察方法 四、验证结果评定与报告五、偏差变更 一、概述 1、目的：本方案的目的是为了研究在方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性. 2、验证依据目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期,为保证分析的准确性,控制检验本钱,因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性,确定对照品溶液的有效期.对照品溶液的有效期适用于常规分析方法,我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法. 3 验证时间安排验证时间安为 _____年_____月______日至_____ 年_____月______日. 4 验证职责4.1.1 负责验证管理的日常工作与公司验证工作总的调度、协调与总结工作； 4.1.2 负责验证任务的下达与验证小组确实定； 4.1.3 负责验证计划和验证方案审核和批准工作； 4.1.4 负责验证报告的评价工作； 4.1.5 负责验证周期确实定工作； 4.1.6 负责发放验证证书；1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表2、 70ug/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表3、 5ug/ml 阿酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表4、5、 80ug/ml 根素对照品30%的乙醇溶液稳定性考察评定与报告表6、7、 10ug/ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 8、 15ug/ml 麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 9、10、 50ug/ml 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、60ug/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表4.1.7 验证领导小组成员质量负责人、QC主管；4.2、化验室职责4.2.1 仪器QC负责验证方案和报告的起草,负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；QC主管负责方案和报告的审核,并对批准后的验证方案组织实施,参加验证方案的会审、会签；4.2.2 QC负责总结、写出验证报告；4.2.3 QC负责验证实施过程中的检测,并出具检测报告；4.3 验证小组职责4.3.1 负责验证方案起草,并对批准后的验证方案组织实施；4.3.2 负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；4.3.3 负责总结、写出验证报告；4.3.4 验证小组成员二、确认准备1确认结果：____________ 确认人：___________ 确认日期：_____________三、对照品稳定性考察确认容1、稳定性研究的对照品的标识对所有对照品溶液有效期研究的溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制应遵循相应的分析方法.3对照品溶液储条件对照品溶液均密封储存在2~8℃冰箱中冷藏,验证分析前应放置至室温.45 程序和可承受标准5.1 HPLC方法5.1.1分别制备两份对照品溶液,在零点时间的每份标准品溶液分析两次,互相复核.在零点时间外分别新配对照品溶液一份.对新鲜配制的对照品溶液的和用于对照研究的标准溶液分析.用新鲜配制的对照品的平均响应值来重新计算用于研究有效期的两份对照溶液的含量值.5.1.2 承受标准每次分析前观察测试用的对照溶液与新鲜配制的对照溶液外观是否一致,如果溶液异常或如此图谱出现显著的杂质峰,如此停止对照溶液的测试.每次分析前必须满足系统适应性试验.在零点测定时间每份对照品相互复核的结果不得超过 2.0%.在每个分析测试时点对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0%.5.1.3 记录见附表5.2 紫外分光光度法紫外分光光度计含量测定的外标一点法的测定程序和可承受标准和5.1方法一致.外标两点法的含量测定分别制备三个对照品溶液,互相复核.在零点时间外分别新配对照品溶液两个,用于对照研究的对照品溶液的分析.用新鲜配制对照品来测试用以研究的标准溶液的含量.5.3 薄层扫描法5.3.1 薄层扫描法分别制备两个对照品溶液,互相复核.在零点时间外分别新配对照品溶液一个,用于对照研究的对照品溶液的分析.用新鲜配制对照品来测试用以研究的标准溶液的含量.5.3.2 每次分析前观察测试用的对照溶液与新鲜配制的对照溶液外观是否一致,在零点测定时间每份对照品相互复核的结果不得超过5.0%.在每个分析测试时点对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过5.0%.5.3.3 记录间附表5.4 气相色谱法进展含量测定的测定程序和可承受标准与5.1方法一致.5.4.1 记录见附表五、确认结果评定与报告见附表 六、偏差变更整理所有确认过程中发现的偏差、变更,按照本公司的偏差变更程序执行,记录附验证记录后附表1、 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性确认报告 用途：安宫降压丸含量测定分析方法：《中国药典》2010年版一部第713页安宫降压丸质量标准含量测定项下方法 分析项目：含量对照品的稳定性考察设备名称：冰箱型号与编号： HPLC 型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱： 检测波长： 流动相的配制： 对照品的配制： 系统适用性实验结果：对照品溶液I 批号： 对照品溶液II 批号：储存条件： 研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在 ～ ℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.C 计算浓度：新鲜配制的对照品溶液计算出的零点配制对照品的计算浓度C%=C 计算浓度 ×100%C 配制浓度承受标准：含量差不得过2.0%检验人：复核人：日期：变更与偏差：结论：QC主管审核意见：质量管理部意见：附表2、芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性确认报告用途：妇康宁片含量测定分析方法：《中国药典》2010年版第一增补本第178页妇康宁片质量标准含量测定项下方法分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号： HPLC 型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱： 检测波长： 流动相的配制： 对照品的配制： 系统适用性实验结果：对照品溶液I 批号： 对照品溶液II 批号：储存条件： 研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在 ～ ℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.P T ：研究用于对照品测试的峰面积 P F ：新鲜配制的对照品溶液的峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品的重量C%=P T ×W F P F ×W T承受标准：含量差不得过2.0%检验人：复核人：日期：变更与偏差：结论：QC主管审核意见：质量管理部意见：附表3、 5ug/ml阿酸对照品的甲醇溶液溶液稳定性确认报告用途：妇科调经片含量测定分析方法：《中国药典》2010年版一部第729页妇科调经片质量标准含量测定项下方法分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号： HPLC型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱：检测波长：流动相的配制：对照品的配制：系统适用性实验结果：对照品溶液I批号：对照品溶液II批号：储存条件：研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在～℃,参见温度登记表.5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.P T ：研究用于对照品测试的峰面积 P F ：新鲜配制的对照品溶液的峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品的重量C%=P T ×W F P F ×W T承受标准：含量差不得过2.0%检验人： 复核人： 日期： 变更与偏差： 结论：QC 主管审核意见： 质量管理部意见：111的甲醇混合溶液稳定性确认报告用途：脑得生片含量测定分析方法：《中国药典》2010年版一部第1015页脑得生片质量标准含量测定项下方法 分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号： HPLC 型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱： 检测波长： 流动相的配制： 对照品的配制： 系统适用性实验结果：对照品溶液I 批号： 对照品溶液II 批号：储存条件： 研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在 ～ ℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.P T ：研究用于对照品测试的峰面积 P F ：新鲜配制的对照品溶液的峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品的重量C%=C 计算浓度 C 理论浓度承受标准：含量差不得过2.0%检验人：复核人：日期：变更与偏差：结论：QC主管审核意见：质量管理部意见：附表5、 80ug/ml 根素对照品30%的乙醇溶液稳定性研究报告 用途：愈风宁心片含量测定分析方法：《中国药典》2010年版一部第1188页愈风宁心片质量标准含量测定项下方法 分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号： HPLC 型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱： 检测波长： 流动相的配制： 对照品的配制： 系统适用性实验结果：对照品溶液I 批号： 对照品溶液II 批号：储存条件： 研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在 ～ ℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.P T ：研究用于对照品测试的峰面积 P F ：新鲜配制的对照品溶液的峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品的重量C%=P T ×W F P F ×W T承受标准：含量差不得过2.0%检验人：复核人：日期：变更与偏差：结论：QC主管审核意见：质量管理部意见：用途：咳喘舒片含量测定分析方法：国家药品监视管理局标准〔试行〕WS-10428〔ZD-0428〕-2002咳喘舒片质量标准含量测定下方法分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号：薄层扫描仪型号与编号：天平型号与编号：测试过程：展开剂：显色条件：对照品的配制：对照品溶液I批号：对照品溶液II批号：储存条件：研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在～℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.C 计算浓度：新鲜配制的对照品溶液计算出的零点配制对照品的计算浓度C%=C 计算浓度 ×100%C 配制浓度承受标准：含量差不得过5.0%检验人： 复核人： 日期： 变更与偏差： 结论：QC 主管审核意见： 质量管理部意见：附表7、 10ug/ml 黄芩苷对照品的甲醇溶液稳定性研究报告 用途：耳聋胶囊含量测定分析方法：国家药品标准WS3-992〔Z-259〕-2007Z 耳聋胶囊质量标准含量测定下方法 分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号： HPLC 型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱： 检测波长： 流动相的配制： 对照品的配制： 系统适用性实验结果：对照品溶液I 批号： 对照品溶液II 批号：储存条件： 研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在 ～ ℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.P T ：研究用于对照品测试的峰面积 P F ：新鲜配制的对照品溶液的峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品的重量C%=P T ×W F P F ×W T承受标准：含量差不得过2.0%检验人：复核人：日期：变更与偏差：结论：QC主管审核意见：质量管理部意见：附表8、 15ug/ml麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性研究报告用途：麝香风湿胶囊含量测定分析方法：《中国药典》2010年版一部第1239页麝香风湿胶囊质量标准含量测定下方法分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号： GC型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱： 检测器类型与温度： 柱温： 分流比： 对照品的配制： 系统适用性实验结果：对照品溶液I 批号： 对照品溶液II 批号：储存条件： 研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在 ～ ℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.P T ：研究用于对照品测试的峰面积 P F ：新鲜配制的对照品溶液的峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品的重量C%=P T ×W F P F ×W T承受标准：含量差不得过2.0%检验人： 复核人： 日期： 变更与偏差： 结论：QC 主管审核意见： 质量管理部意见： 用途：增抗宁片含量测定分析方法：国家食品药品监视管理局YBZ01362008增抗宁片质量标准含量测定下方法 分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号： HPLC 型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱： 检测波长： 流动相的配制： 对照品的配制： 系统适用性实验结果：对照品溶液I 批号： 对照品溶液II 批号：储存条件： 研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在 ～ ℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.P T ：研究用于对照品测试的峰面积 P F ：新鲜配制的对照品溶液的峰面积C%=P T ×W F P F ×W TW：新鲜配制对照品溶液中对照品的重量F承受标准：含量差不得过2.0%检验人： 复核人： 日期： 变更与偏差： 结论：QC 主管审核意见： 质量管理部意见：附表10、 50ug/ml 红景天苷甲醇溶液稳定性研究报告 用途：心脑欣片含量测定分析方法：国家食品药品监视管理局YBZ02242009心脑欣片质量标准含量测定下方法 分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号： HPLC 型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱： 检测波长： 流动相的配制： 对照品的配制： 系统适用性实验结果：对照品溶液I 批号： 对照品溶液II 批号：储存条件： 研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在 ～ ℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.P T ：研究用于对照品测试的峰面积 P F ：新鲜配制的对照品溶液的峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品的重量C%=P T ×W F P F ×W T承受标准：含量差不得过2.0%检验人：复核人：日期：变更与偏差：结论：QC主管审核意见：质量管理部意见：附表11、 60ug/ml黄芩苷稀乙醇溶液稳定性研究报告用途：耳聋丸含量测定分析方法：《中国药典》2010年版一部第673页耳聋丸质量标准含量测定下方法分析项目：含量测定设备名称：冰箱型号与编号： HPLC 型号与编号：天平型号与编号：测试过程：色谱柱： 检测波长： 流动相的配制： 对照品的配制： 系统适用性实验结果：对照品溶液I 批号： 对照品溶液II 批号：储存条件： 研究用的对照品溶液贮存在冰箱中,温度控制在 ～ ℃,参见温度登记表. 5、结果每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算.P T ：研究用于对照品测试的峰面积 P F ：新鲜配制的对照品溶液的峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品的重量C%=P T ×W F P F ×W T承受标准：含量差不得过2.0%检验人：复核人：日期：变更与偏差：结论：QC主管审核意见：质量管理部意见：。
【医疗药品管理】附件二化学药品稳定性试验方法
附件二：化学药品稳定性试验方法
一、试验要求
按照中国药典2000年片部附录XIXC“药物稳定性试验指导原则”中的长期试验方法进行考察。
通过长期试验建立药品的有效期。
2．要求供试品三批，市售包装。
在接近25℃±2℃，相对湿度60％±10％的条件下放置，分别于0个月，3个月。
6个月、9个月。
12个月、18个月、24个月、36个月按稳定性重点考察项目进行检测，将结果与0月比较，以确定有效期。
3．对温度特别敏感的药物，可在温度6℃±2℃的条件下放置，按上述时间要求进行检测，制订低温条件下的有效期。
4．对原料药的包装应采用模拟小桶，但所用材料与封装条件应与大桶相同。
二．稳定性重点考察项目(见附表)
附表药物稳定性重点考察项目表。
研究和稳定性研究实验方案-吴伟琛
一、注射用门冬氨酸鸟氨酸质量研究方案1性状及理化性质1.1性状取门冬氨酸鸟氨酸1~2g，置白色背景下检查：包括外观、色泽、嗅味。
1.2溶解度取本品适量，照《中国药典》2005年版二部凡例项下的溶解度试验操作。
1.3引湿性取本品适量，精密称定，把称量瓶敞口置于温度为25℃±1℃相对湿度为80%±%的恒温恒湿箱中，在第5天和10天时取出称量，计算其吸湿增重。
1.4 透光率取本品0.5g,加水20ml溶解后，在430nm处测定透光率。
1.5比旋度：取本品适量，精密称定，加22%盐酸溶液溶解并定量稀释制成8%的溶液，依法测定（中国药典二部附录ⅥE），比旋度为-？-？。
2鉴别2.1取本品适量，加水制成每1ml含5mg的溶液，加茚三酮2mg，加热，溶液是否显蓝色。
2.2本品红外光吸收图谱与对照品图谱比较。
3检查3.1溶液的澄清度和颜色取本品0.5g，加水20ml溶解，与系列浊度标准液及标准比色液进行比较。
3.2酸度取本品0.5mg，加新沸过的冷水20ml溶解，照（中国药典2005年版二部附录VI H）进行测定。
3.3干燥失重取本品6份各约1.0g，精密称定，照干燥失重测定法（中国药典2005年版二部附录ⅧL）测定，分别于105℃和125℃干燥至恒重，记录结果干燥失重分别为？％和？％。
比较105℃和125℃干燥失重差异，最终确定干燥失重的温度。
3.4炽灼残渣取本品三批各约1.0g，精密称定，按（中国药典2005年版二部附录ⅦN）炽灼残渣检查法检查。
3.5 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，按（中国药典2005年版二部附录ⅦH）重金属检查法第二法检查。
分别于标准铅溶液对照液比较。
3.6水分取本品三批，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ第一法A）测定。
3.7 硫酸盐取本品1.0g,依法检查，分别与标准硫酸钾溶液0.5、1.0、2.0和3.0ml制成的对照溶液比较。
3.8 氯化物取本品1.0g,加水10ml溶解，加稀硝酸10ml和硝酸银试液1ml，摇匀，与标准氯化钠溶液1、2、3、4和5ml制成的对照液比较浊度。
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更辰片稳定性研究的试验资料及文献资料模板
中药注册分类8 申报资料17
药物稳定性研究的试验资料及文献资料
(更辰片)
课题名称更辰片
研究单位 xxxx制药有限公司试验负责人 xxxx
试验参加人 xxxx xxxx xxxx xxxx 试验时间 2021.3至2021.9 原始资料保有地 xxxx制药有限公司申报单位 xxxx制药有限公司联系人 xxxx 联系方式 Tel: Fax: 药物稳定性研究的试验资料及文献资料
一、稳定性考察方法
（一）试验仪器和药品 1、试验仪器
高效液相色谱仪 XXXXX 分析天平
XXXXX
XXXXX
xxxxxxxx有限公司
上海天平仪器厂
微量分析天平上海精科天平仪器厂
人工气候箱 SPX-250IC 上海博迅实业有限公司医疗设备厂自动崩解时限检查仪 ZB-1 三用紫外仪ZF-2 2、药品
更辰片自制批号为：xx0308 xx0309 xx0310 （二）稳定性试验方法 1、加速稳定性试验
将更辰片（批号为：xx0308 xx0309 xx0310）铝塑泡罩包装（拟市售包装），在温度37±2℃，相对饱和食盐水的条件下放置6个月，分别于0月、1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、重量差异、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。
2、初步稳定性试验
将更辰片（批号为：xx0308 xx0309 xx0310）铝塑泡罩包装（拟市售包装），在常温条件下放置6个月。
分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、重量差异、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。
二、检验数据
详见检验数据表（后附）。
三、检验结果
经对拟上市铝塑泡罩包装的更辰片置常温下及置37℃±2℃及饱和食盐水下放置考查六个月(相当于常温下二年)，结果表明该品种放置过程中质量稳定，包装材料对质量无影响。
天津药典标准义器厂安亭电子仪器设备厂
更辰片稳定性试验结果(0月)
日期批号 xx0308 2021年3月15日-2021年3月22日 xx0309 xx0310 薄膜衣片，除去包衣显浅灰薄膜衣片，除去包衣显浅灰薄膜衣片，除去包衣显浅灰性状棕褐色；
味微苦。
鉴别(1) 呈正反应检出人参鉴别(2) 人参皂苷Rb1ReRg1 重量差异崩解时限(分钟) 细菌数（个/g）霉菌数(个/g) 大肠杆菌活螨沙门菌淫羊藿苷含量(mg/片) 符合规定 48 890 小于10个/g 未检出未检出未检出 0.43 人
参皂苷Rb1ReRg1 符合规定 46 870 小于10个/g 未检出未检出未检出 0.42 人参皂苷Rb1ReRg1 符合规定 51 930 小于10个/g 未检出未检出未检出 0.43 棕褐色；味微苦。
呈正反应检出
人参棕褐色；味微苦。
呈正反应检出人参
更辰片初步稳定性试验结果(1月)
日期批号 xx0308 2021年4月15日-2021年4月22日 xx0309 xx0310 薄膜衣片，除去包衣显浅灰薄膜衣片，
除去包衣显浅灰薄膜衣片，除去包衣显浅灰性状棕褐色；味微苦。
鉴别(1) 呈正反应检出人参鉴别(2) 人参皂苷Rb1ReRg1 重量差异崩解时限(分钟) 细菌数（个/g）霉菌数(个/g) 大肠杆菌活螨沙门菌淫羊藿苷含量(mg/片) 符合规定 49 880 小于10个/g 未检出未检出未检出 0.43 人
参皂苷Rb1ReRg1 符合规定 47 900 小于10个/g 未检出未检出未检出 0.45 人参皂苷Rb1ReRg1; 符合规定 50 930 小于10个/g 未检出未检出未检出 0.44 棕褐色；味微苦。
呈正反应检出
人参棕褐色；味微苦。
呈正反应检出人参
更辰片初步稳定性试验结果(2月)
日期批号 xx0308 2021年5月15日-2021年5
月22日 xx0309 xx0310 薄膜衣片，除去包衣显浅灰薄膜衣片，
除去包衣显浅灰薄膜衣片，除去包衣显浅灰性状棕褐色；
味微苦。
鉴别(1) 呈正反应检出人参鉴别(2) 人参
皂苷Rb1ReRg1 重量差异崩解时限(分钟) 细菌数（个/g）霉菌数(个/g) 大肠杆菌活螨沙门菌淫羊藿苷含量(mg/片)
符合规定 47 870 小于10个/g 未检出未检出未检出 0.44 人参皂苷Rb1ReRg1 符合规定 49 830 小于10个/g 未检出
未检出未检出 0.43 人参皂苷Rb1ReRg1 符合规定 48 900 小于
10个/g 未检出未检出未检出 0.44 棕褐色；味微苦。
呈正反
应检出人参棕褐色；味微苦。
呈正反应检出人参。