水中总磷含量的测定

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总磷的测定方法

总磷的测定方法

总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种,下面介绍几种常用的方法:
1. 颜色比法:该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂(例如钒酸铵)和缓冲液(例如亚磷酸盐缓冲液)进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。

2. 重铈滴定法:该方法采用重铈酸钠作为滴定剂,将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀,然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠,通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。

3. 自养藻类法:该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量,藻类会利用水中的磷元素生长繁殖,通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。

4. 光度法:该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。

需要根据实际情况选择适合的测定方法,并按照相关实验操作规范进行测定。

水质中总磷的测定方法

水质中总磷的测定方法

水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数,对于环境保护和水质监测具有重要意义。

以下是一些常见的水质中总磷测定方法:
1. 分光光度法:分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。

该方法通过加入反应试剂,使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物,然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度,从而确定总磷的浓度。

2. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。

样品经过适当的预处理后,使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。

3. 离子色谱法:离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量,通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。

4. 荧光法:荧光法是一种敏感的测定方法,可以用于测定水中的总磷含量。

总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质,荧光强度与总磷浓度成正比。

5. 自动分析仪法:还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量,这些仪器可以提高分析效率和准确性。

在进行总磷的测定时,需要注意样品的采集、保存和处理过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。

选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。

水中总磷含量的测定

水中总磷含量的测定

水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐,常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。

钒黄法比较简便快速,但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高,但有机物严重污染的水样有干扰,要消化作总磷的测定。

一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。

应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同,转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。

有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。

一般工业废水及生活污水,尤其是养殖用水,一般可用浓硫酸消化。

消化后水样中的正磷酸盐,与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用,生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下,可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物,叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时,则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。

反之,溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时,则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。

氯化亚锡不能用量过多,否则“钼蓝”会进一步还原,使溶液呈浅绿色,妨碍测定。

一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关,温度每升高1?颜色强度约增加1%,故比色溶液间的温差不能超过2?。

显色温度最好在20-30?范围内。

本方法在1厘米比色杯中,最低检出浓度为0.2毫克磷/升。

二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后,将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中,再用纯水稀释到一升。

总磷的测定方法

总磷的测定方法

总磷的测定方法集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应:K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。

㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1.4kg/cm2)50ml具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。

2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。

对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。

此类样品应选用其他消解方法。

例如:HNO3—HClO4方法消解样品。

3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。

(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。

二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。

在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。

计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。

本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。

㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。

天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。

总磷测定仪的测定方法

总磷测定仪的测定方法

总磷测定仪的测定方法总磷作为水质检测的重要指标之一,测定方法一般有滴定法、分光光度法、快速检测包法三种,目前,水质总磷的测定主要采用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989》,其原理是将水样中各种形态的磷转变成正磷酸盐,然后用分光法进行测定。

01、适用范围《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989》的适用于地面水、污水、地下水和工业废水。

(地下水可采用《HJ 776-2015 水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》进行测定。

)02、水样的采集、保存及量取1.水样采集①浅水采样:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料长把勺采集;②深层水采样:可使用专制的深层采水器采集;③采样位置:实际的采样位置应在采样断面的中心。

当水深大于1m 时,应在表层下1/4深度处采样;水深小于或等于1m时,在水深的1/2处采样。

2.水样保存水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。

溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2℃~5℃冷处保存,在24h内进行分析。

03、试剂配制配置过硫酸钾溶液时可以加少量的氢氧化钠(优级纯,浓度约为4g/L),可以提高消解效率。

过硫酸钾在消解条件下会生成硫酸氢钾,硫酸氢钾会电离氢离子。

04、测试水样前,预判水样总磷的含量范围总磷的量程分段为:低量程0-2mg/L、高量程2-20mg/L1.客户水样COD不超过2mg/L,可以直接取5mL,按照操作流程检测即可。

案例1:某企业的排放标准为0.5mg/L以下,现有一排放水样,不知是否达标,直接量取5mL 待测水样检测即可,如检测结果在0-2mg/L之间,则结果准确,如读数超过2mg/L,需选用高量程或稀释后测定具体值。

污水样国标法测定和仪器法数据误差大,检测对比方法。

1.判断取样的一致性,是否同一个水样,同时间段测定,都摇匀或过滤后测定的结果。

2.判断水样稀释的线性关系、偶然误差等。

案例5:某客户水样总磷含量检测结果为8mg/L,将水样分别稀释5倍、10倍、20倍等,观察3组数据的平行性。

水中总磷的测定实验报告

水中总磷的测定实验报告

水中总磷的测定实验报告以下是一篇水中总磷的测定实验报告的范文,供参考:一、实验目的本实验旨在通过实验手段,掌握水中总磷的测定方法,了解水中总磷的来源及其对环境的影响,为水体污染控制和环境保护提供科学依据。

二、实验原理水中总磷是指水体中所有含磷化合物的总和,包括溶解态、胶体态和悬浮态。

总磷是反映水体富营养化的重要指标之一。

本实验采用过硫酸钾氧化-钼蓝比色法测定水中总磷。

在高温、高压条件下,过硫酸钾分解产生硫酸根自由基,将水样中的磷氧化为磷酸根离子,再通过比色法测定磷酸根离子的含量,从而得到水中总磷的浓度。

三、实验步骤1.实验准备:准备好实验所需的试剂和仪器,包括过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、硫酸、磷酸根标准溶液等。

2.样品预处理:取适量水样,用滤纸过滤去除悬浮物,收集滤液。

对于浑浊的水样,可采用离心法或沉淀法进行预处理。

3.校准曲线的绘制:取6支干净的试管,分别加入不同浓度的磷酸根标准溶液,按照实验要求加入试剂,混匀后进行比色测定,记录吸光度值。

以吸光度值为纵坐标,磷酸根浓度为横坐标绘制校准曲线。

4.样品测定:取适量预处理后的水样,按照实验要求加入试剂,混匀后进行比色测定,记录吸光度值。

5.结果计算:根据校准曲线的斜率和截距,计算水样中总磷的浓度。

四、实验结果与数据分析1.校准曲线绘制结果:根据实验数据绘制校准曲线,得到磷酸根浓度与吸光度值之间的关系式为y = 0.005x + 0.005,其中y 为吸光度值,x 为磷酸根浓度(单位为mg/L)。

校准曲线的相关系数r = 0.999。

2.样品测定结果:根据实验数据计算水样中总磷的浓度,结果如下表所示:根据实验数据绘制总磷浓度与水样体积之间的关系图,结果如下图所示:(请在此处插入总磷浓度与水样体积关系图)由上图可知,随着水样体积的增加,总磷浓度逐渐升高。

这可能是由于水样中含有的磷元素逐渐增多所致。

根据实验数据计算总磷浓度的平均值和标准差,结果如下表所示:五、结论与建议本实验通过过硫酸钾氧化-钼蓝比色法成功测定了水中总磷的浓度。

水质总磷标准

水质总磷标准

水质总磷标准一、适用范围本标准规定了水中总磷的测定方法、限值、监测要求、污染控制要求、报告要求、记录要求和标准实施要求。

本标准适用于天然水体、生活污水、工业废水等水中总磷的监测和质量控制。

二、术语和定义1.总磷(Total Phosphorus,TP):指水体中溶解性磷和悬浮态磷的总和,包括正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐和有机磷等各种形态的磷。

2.测定方法:指用于测定水中总磷含量的各种分析方法。

3.限值:指根据国家或地方相关法规和标准,对水中总磷含量规定的最高限制值。

4.监测要求:指对水中总磷进行监测时需要遵守的程序和要求。

5.污染控制要求:指对产生含磷废水的排放源采取的控制措施,以减少对水体的磷污染。

6.报告要求:指对监测结果进行报告时的格式和内容要求。

7.记录要求:指对监测活动的过程和结果进行记录时的要求。

8.标准实施要求:指对标准推广、应用和监督等方面的要求。

三、符号和单位1.符号:TP表示水中总磷含量,单位为毫克/升(mg/L)。

2.单位:本标准中涉及的单位均采用国际单位制(SI)。

四、水质总磷的测定方法1.实验室常规方法:钼酸铵分光光度法、氯化镧钼蓝光度法等。

2.在线监测方法:光谱法、电化学法等。

3.选择合适的测定方法需考虑水质特点、分析精度要求以及实验室条件等因素。

五、水质总磷的限值1.根据国家或地方相关法规和标准,水质总磷的限值因水体功能和地区差异而异。

2.一般而言,生活饮用水的总磷限值应低于0.5mg/L,地表水环境质量标准根据水质类别的不同有0.02-0.05mg/L不等的要求,工业废水排放标准根据行业不同也有不同的限值要求。

3.当超过限值时,应采取措施对废水进行处理,使其总磷含量满足规定要求。

六、水质总磷的监测要求1.水质总磷的监测应按照相关法规和标准的要求进行采样和分析。

2.采样点的选择应考虑水体的空间分布和流态特点,同时应具有代表性,以反映该水体的总磷状况。

3.分析方法应经过验证和确认,以确保测定结果的准确性和可靠性。

水质总磷的测定

水质总磷的测定

水质总磷的测定水质总磷是水质的一个重要指标,它代表水中的总的磷化合物的含量,可反映水中有机磷和无机磷的浓度,可以反映一定的水质状况。

测定水质总磷的目的是为了了解水中的有机物、无机物以及其他磷化合物的含量,以便采取相应的水质管理措施,保证水质的质量。

一、水质总磷的概念总磷指在水中形成有机和无机磷化合物,包括氨基酸、核酸、植物或动物细胞内的蛋白质以及磷酸盐等的总和。

它以含磷量最高的磷酸盐(如磷酸氢钙、磷酸钙以及磷酸铵等)的重量为标准,以毫克磷/升水为单位表示,所以又称“毫克磷/升”或“毫克磷/升水”,简称“毫克磷”。

二、水质总磷的测定方法目前常用的水质总磷测定方法有磷酸氢钙法、磷酸铁氯化钾法,以及Kjeldahl法、氧化还原法等。

1、磷酸氢钙法最常用的水质总磷测定方法是磷酸氢钙法,也称为芒果素-磷酸二氢钙法。

该方法是采用芒果素和磷酸二氢钙分别作为可逆离子转移和不可逆的氧化还原反应的试剂,以芒果素形成的深紫色滴定液来测定水中总磷量。

2、磷酸铁氯化钾法磷酸铁氯化钾法是一种不需要滴定试剂的磷测定方法,它基于钾离子溶液中磷酸铁的稳定溶液,测定水中磷含量的原理是采用磷酸铁的氯化反应,利用氯化物的色度来测定水中的总磷量。

3、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种可以测定各种有机氮的分析方法,也可以用来测定水中的总磷含量。

它的原理是利用硫酸铵的氢化反应,将水中的磷化合物氢化成氨,利用滴定液将氨滴定,最终可以测得水中的总磷量。

4、氧化还原法氧化还原法是一种基于硫酸钙还原性滴定和醋酸盐还原性滴定,测定水中总磷含量的方法,主要原理是利用硫酸钙的还原性,将水中的无机磷转化为有机磷,然后利用反应液中的醋酸盐,将有机磷还原为无机磷,最终可以测得水中的总磷量。

三、水质总磷的重要性水质总磷是水质检测中一个重要指标,其含量可以反映水中有机物、无机物以及其他磷化合物的含量,可以用来评价水体的营养限制性、水质营养污染状况,以及水生态系统及其功能的恢复状况等,所以对水质总磷的测定具有重要的意义。

磷(总磷、磷酸盐)的测定

磷(总磷、磷酸盐)的测定

磷(总磷、磷酸盐)的测定磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解,而磷酸盐的测定则不需要,直接测定。

钼锑抗分光光度法:1、原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,既称磷钼蓝。

2、适用范围:*低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器:(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽**器(1~1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml。

贮于棕色瓶中,冷处存放。

如颜色变黄,弃去重配。

(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中;溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中,稳定2个月。

(5)磷酸盐储备液:称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸盐标准使用液:吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、试验步骤:(1)消解:于50ml比色管中,取适量水样,加水至25ml,加入4ml过硫酸钾溶液,加塞后用纱布扎紧,将比色管放入高压**器中,待放气阀放气时,关闭放气阀,待锅内压力达到1.1㎏/㎡(相应温度为120℃)时,调整调压器保持此压力30分钟,停止加热,待指针回零后,取出放冷。

总磷的测定原理

总磷的测定原理

总磷的测定原理1. 介绍总磷是指水中溶解态无机磷(PO4³⁻)和溶解态有机磷(以及悬浮态有机磷经消解后转化为溶解态磷)的总和。

测定总磷的含量在环境监测和水质评价中非常重要,因为它能够反映水体污染的程度和废水处理的效果。

总磷的测定可以采用多种方法,其中最常用的是分光光度法、分子荧光法、原子荧光法和电感耦合等离子体发射光谱法。

这些方法在不同条件下测定总磷的原理和操作步骤有所差异,下面将详细介绍其中一种常用的方法–分光光度法。

2. 原理2.1 总磷的化学反应总磷的测定,通常是通过总磷与适当试剂在一定条件下发生化学反应,并产生可测定的色谱或荧光信号的方法来进行。

在分光光度法中,最常用的试剂是钼酸钠和抗坏血酸。

总磷与试剂中的钼酸钠反应生成黄色的磷钼酸铵,该化合物在特定波长下具有一定的吸光度。

2.2 光度计的原理光度计是用于测量试剂溶液的吸光度的仪器。

它通过将可见光或紫外光通过溶液,并测量透射光的相对强度来确定试剂中所需化合物的浓度。

光度计通过比较样品溶液和标准溶液(常用纯净水)的吸光度差异来确定待测物质的浓度。

根据比尔定律,光通过样品溶液时会受到吸光度的影响。

3. 操作步骤以下是测定总磷的分光光度法的具体操作步骤:1.准备样品:取一定量的待测水样溶液,其中含有待测总磷。

2.添加试剂:将钼酸钠试剂和抗坏血酸试剂加入样品中。

钼酸钠试剂的浓度和用量应该根据待测样品的特性和预期总磷浓度来确定。

3.摇匀混合:用试剂瓶的塑料盖或玻璃棒将样品充分搅拌混合,确保试剂与样品均匀混合。

4.加热消解:将样品加热到适当温度(常用100℃)消解,以便将有机磷转化为无机磷,同时促进反应的进行。

5.冷却:将样品冷却到室温,并待样品中的颗粒沉淀。

6.测量吸光度:使用光度计在适当波长下测量样品溶液的吸光度。

通常情况下,可以选择在700nm波长下测量。

7.计算浓度:使用已知浓度的标准溶液,构建标准曲线,并使用标准曲线来计算样品中总磷的浓度。

水中总磷的测定方法

水中总磷的测定方法

水中总磷的测定方法一、引言水中总磷的测定是环境监测和水质评价中的重要指标之一。

水中总磷的浓度可以反映水体中的营养状况,对于判断水体的富营养化程度以及对水体进行治理和保护具有重要意义。

本文将介绍几种常用的水中总磷测定方法。

二、尿素酶分光光度法尿素酶分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。

该方法的原理是:尿素酶可以催化尿素水解生成氨氮,氨氮与硫酸钼酸铵反应生成深蓝色络合物,其吸光度与水中总磷的浓度成正比。

该方法操作简单,测定结果准确可靠。

但是,该方法对水样中的硅酸盐有干扰作用。

因此,在测定前需要将水样中的硅酸盐去除或者进行修正。

三、氨钼蓝分光光度法氨钼蓝分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。

该方法的原理是:水中的总磷与酸性溶液中的钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的氨钼蓝络合物,该络合物的吸光度与水中总磷的浓度成正比。

该方法适用于各种类型的水样,并且操作简便,测定结果准确可靠。

但是,该方法对于水样中存在的亚硝酸盐和硝酸盐有干扰作用。

四、电化学法电化学法是一种常用的水中总磷测定方法。

该方法的原理是:水中的总磷经过预处理后,通过电化学传感器进行电化学反应,产生电流信号,通过测量电流信号的大小来确定水中总磷的浓度。

该方法操作简单,测定结果准确可靠。

但是,该方法需要专用设备和仪器,并且对水样的预处理要求较高。

五、自动分析仪测定法自动分析仪测定法是一种常用的水中总磷测定方法。

该方法利用自动分析仪的多通道分析功能,通过化学反应和光学测量来确定水中总磷的浓度。

该方法操作简便,测定结果准确可靠。

但是,该方法需要专用设备和仪器,并且对操作人员的技术要求较高。

六、结论水中总磷的测定方法有很多种,每种方法都有其特点和适用范围。

在选择测定方法时,需要根据实际情况进行选择。

无论采用哪种方法,都需要严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。

水中总磷的测定方法的研究和应用将有助于对水体的污染状况进行评价和监测,为水环境的保护和治理提供科学依据。

水中总磷的测定钼酸铵分光光度

水中总磷的测定钼酸铵分光光度

水中总磷的测定钼酸铵分光光度水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐,如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖,使水体富营养化从而降低水质。

因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一,目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。

一、总磷检测所用的试剂和仪器1.钼酸铵分光光度法所用试剂(1)配制试剂用水均应为纯水。

(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。

(3)硫酸:1:1(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。

该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。

如颜色变黄,弃去重配。

(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。

搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。

试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。

(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。

此溶液每毫升含50.0μg磷。

(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。

此标准溶液每毫升含2.00μg磷。

2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器(1)分光光度计。

(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。

(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。

(4)纱布、细绳。

(5)比色皿:光程30mm。

(6)移液管:5、10、50mL。

(7)容量瓶:250、1000mL(8)分析天平:精度±0.0001g。

(9)洗耳球。

二、总磷检测曲线的绘制1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。

2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。

水中总磷含量检测方法

水中总磷含量检测方法

1 引用标准GB11893-892 方法提要水样中的总磷用过硫酸钾通过DRB200加热器消解后,通过加入抗坏血酸,使其与钼酸盐溶液在700nm处显色,通过测定吸光度确定其总磷含量。

3 试剂和溶液3.1主要溶剂:10%抗坏血酸溶液,钼酸盐溶液,40g/L过硫酸钾溶液,磷酸盐标准储备液;3.2 标准品:磷酸二氢钾GR;4 仪器4.1 哈希DR6000紫外分光光度仪,DRB200加热器,恒温水浴锅,烘箱;4.2 检测波长:700nm;4.3 移液枪:100-1000μL,0.5-5mL,枪头若干;4.4 天平:分度值为0.1mg;4.5 容量瓶:25ml 5支(3透明,2棕色)、100ml 1个、250mL 1个;烧杯250mL 2个:量筒一个4.6 哈希比色管(带盖消解管)若干;4.7 超纯水发生器;5 实验操作注意事项:5.1 所有玻璃仪器需要在1+8 H2SO4(或HNO3):H2O浸泡24h。

5.2 水浴锅恒温温度:30℃;5.3 显色时间:15min;5.4 加入抗坏血酸和钼酸盐溶液时间间隔为30s;5.5 优级磷酸二氢钾使用前需要在烘箱105℃2h;5.6 消解温度121℃,时间30min。

5.7 测量时,使用哈希小管直接插入测量,不要倒在比色皿中测量。

5.8 消解后,先加抗坏血酸溶液,再加钼酸盐溶液,在30s内完成,加入后,摇晃10s左右充分接触反应;在显色后测量前,要上下摇晃一下,否则,吸光度值不稳定。

6 试剂配制:6.1 磷酸二氢钾标准溶液的制备准确称取GR级磷酸二氢钾标准品0.0220g(精确到0.0001g)于100ml容量瓶中,加入0.5mL H2SO4溶液(6.3),加超纯水定容至刻线,超声使其完全溶解,得到磷酸二氢钾的储备溶液,以P计,浓度为50μg/ml。

准确移取磷酸二氢钾储备液10.0mL于250ml容量瓶中,用超纯水定容后,配制成浓度为2.00μg/ml(以P 计)的磷酸二氢钾标准工作溶液。

总磷的测定报告

总磷的测定报告

总磷的测定报告1. 引言总磷(Total Phosphorus)是水质监测中的一个重要指标。

它是指水中溶解态和颗粒态磷的总和。

总磷的测量可以用于评估水体的富营养化程度,以及判断水体中废水排放的影响。

本报告将介绍总磷测定的方法和实验结果。

2. 实验方法2.1 试剂准备在测定总磷之前,我们需要准备以下试剂:•硝酸铵铭牌(NH4NO3):用于样品的酸化处理,浓度为0.1 mol/L。

•硫酸(H2SO4):用于样品的酸化处理,浓度为0.5 mol/L。

•高氯酸铵(NH4ClO4):用于去除样品中的有机物。

•磷酸铵铭牌(NH4H2PO4):用于制备总磷的标准曲线,浓度为1 mg/L。

•硫酸锂溶液(Li2SO4):用于去除样品中的氟化物。

•高氯酸溶液(HClO4):用于样品的氧化处理。

2.2 样品处理1.取一定量的水样放入容器中,容器需清洁干燥。

2.为了去除样品中的有机物,加入2 mL高氯酸铵(NH4ClO4),并密封容器。

3.将样品加热到80摄氏度,保温20分钟。

4.冷却样品至室温后,取10 mL样品转移到锥形瓶中。

2.3 标准曲线制备1.用磷酸铵铭牌(NH4H2PO4)制备一系列不同浓度的磷酸铵溶液(如0.2 mg/L,0.4 mg/L,0.6 mg/L等)作为标准溶液。

2.在每个磷酸铵溶液中加入适量的硫酸锂溶液(Li2SO4),以去除氟化物的干扰。

3.使用同样的方法处理标准溶液和样品。

2.4 总磷测定1.取1 mL标准溶液或样品溶液,加入50 mL锥形瓶中。

2.加入5 mL硝酸铵铭牌(NH4NO3)和5 mL硫酸(H2SO4)。

3.放入水浴中加热30分钟,使溶液蒸发到干燥。

4.再加入5 mL硝酸铵铭牌(NH4NO3)和5 mL硫酸(H2SO4)。

5.再次加热30分钟,直到产生浅黄色的烟。

6.取出锥形瓶,冷却至室温。

7.加入5 mL高氯酸铵(NH4ClO4),轻轻摇匀。

8.加入25 mL去离子水,摇匀。

水中磷含量的含量标准

水中磷含量的含量标准

水中磷含量的含量标准水中磷含量是评价水质的重要指标之一,磷是植物生长的必需元素,但是过高的磷含量会导致水体富营养化,引发藻类大量繁殖,从而影响水质,甚至危害生态环境和人类健康。

因此,对水中磷含量制定合理的含量标准显得尤为重要。

目前,我国对水中磷含量的含量标准主要是参照《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)和《地下水质量标准》(GB/T 14848-93)进行制定的。

根据这两个标准,水体中总磷的含量应该控制在一定的范围内,以保证水质的安全和健康。

根据《地表水环境质量标准》,地表水中总磷的Ⅰ类水质标准为0.02mg/L,Ⅱ类水质标准为0.03mg/L,Ⅲ类水质标准为0.05mg/L,Ⅳ类水质标准为0.10mg/L,Ⅴ类水质标准为0.20mg/L。

这些标准是根据水体的不同功能区划以及水质的不同要求而制定的,对于保护水质、维护生态平衡起到了至关重要的作用。

而根据《地下水质量标准》,地下水中总磷的Ⅰ类水质标准为0.02mg/L,Ⅱ类水质标准为0.03mg/L,Ⅲ类水质标准为0.05mg/L。

这些标准是为了保护地下水资源,保证地下水的安全和健康而制定的。

除了以上的国家标准外,不同地区和不同水体也会根据实际情况进行相应的调整和制定,以适应当地的水质状况和保护水资源的需要。

在实际工作中,对水中磷含量的监测和控制显得尤为重要。

只有及时了解水体中磷的含量,才能采取有效的措施进行调控,保护水质、维护生态平衡。

因此,建立健全的水质监测网络,加强对水体中磷含量的监测和分析,是保障水质安全的重要手段。

总的来说,水中磷含量的含量标准是保护水质、维护生态平衡的重要依据,对于保障水质安全、维护人类健康和生态环境具有重要意义。

因此,我们应该加强对水中磷含量的监测和控制,制定合理的含量标准,共同保护我们的水资源,维护我们的生态环境。

水中总磷测定方法和原理.

水中总磷测定方法和原理.
姚进一 副教授
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水中总磷测定方法和原理
1.总磷的含义
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定 的结果,以每升水样含磷的毫克数计量(P,mg/L)。 水中磷可以以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、 偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在,主要来源于生活 污水、化肥、有机磷农药、含磷洗涤剂及磷酸盐增洁剂等。水 中磷是藻类生长的一种关键元素,能造成水体恶化发臭,江河 湖泊发生富营养化,大范围水域出现赤潮等现象。在污水处理 中,磷酸盐还会干扰水处理的混凝过程。
正磷酸盐的测定方法水中总磷测定方法和原理国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库将现场采集的水样不做过滤处理加硫酸酸化至ph小于1立即测定的可不加保存剂带回实验室在中性条件下用过硫酸钾或硝酸高氯酸消解试样将所含磷全部氧化为正磷酸盐
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水环境监测
水中总磷测定 方法和原理
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水中总磷测定方法和原理
3.钼酸铵分光光度法 测定总磷的原理
将现场采集的水样不做过滤处理,加硫酸酸化至pH小于1 (立即测定的可不加保存剂)带回实验室,在中性条件下用 过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)消解试样,将所含磷全部氧化 为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑 盐存在时生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原生成蓝色络 合物(磷钼蓝),颜色深浅与总磷含量成正比,可在700 nm 处比色测定。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水中总磷测定方法和原理
2.正磷酸盐的测定方法
②氯化亚锡还原法。磷酸盐和钼酸铵形成磷钼杂多酸, 用氯化亚锡还原得到磷钼蓝,于690nm处进行分光光度测 定。此法灵敏度高,但稳定性差,易受氯离子、硫酸盐等 干扰。 ③钼锑钪比色法。即钼酸铵分光光度法,是国标方法。 灵敏度高,颜色稳定,重复性好,测定波长700nm,属于 可见光范围,是目前使用最广的分光光度法。 下面主要谈钼锑钪比色法测定水体中的总磷,水样不过 滤,不加保存剂,直接带回实验室,采用过硫酸钾消解法 进行预处理。
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水中总磷含量的测定方法
参考资料:环保网(/trade/supply/index--1000100610001011--.htm)
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量
水中总磷和磷酸盐,常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。

钒黄法比较简便快速,但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高,但有机物严重污染的水样有干扰,要消化作总磷的测定。

一、原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。

应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同,转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。

有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。

一般工业废水及生活污水,尤其是养殖用水,一般可用浓硫酸消化。

消化后水样中的正磷酸盐,与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用,生成淡黄色磷钼酸铵:
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O
磷钼酸铵在一定酸度下,可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物,叫“钼蓝”:
(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)
钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时,则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。

反之,溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时,则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。

氯化亚锡不能用量过多,否则“钼蓝”会进一步还原,使溶液呈浅绿色,妨碍测定。

一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关,温度每升高1℃颜色强度约增加1%,故比色溶液间的温差不能超过2℃。

显色温度最好在20-30℃范围内。

本方法在1厘米比色杯中,最低检出浓度为0.2毫克磷/升。

二、试剂
1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后,将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中,再用纯水稀释到一升。

2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于100毫升甘油中,在温水浴上加热,并用玻棒搅拌,加速其溶解,均匀混合,贮存于有色玻璃瓶中,可长期使用。

3、磷酸盐标准溶液称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0.8790克溶于纯水中,全部转入1000毫升容量瓶,并用纯水稀释至刻度。

此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。

吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液,此液每1.00毫升含PO43--P 为0.004毫克。

4、浓硫酸化学纯。

5、浓氢氧化铵化学纯。

6、石蕊试纸
三、测定步骤
1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中,加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠,瓶口上加一小漏斗,加热消化至透明(一般约10分钟左右)。

2、冷却后,先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗,以石蕊试纸作指示,慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。

3、交消化后的中性水样,转入50毫升比色管,并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次,合并洗液于比色管内,用纯水稀释至刻度。

4、取5个50毫升开氏烧瓶,按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液(V标),按水样消化与中和方法同样处理(标准溶液消化至透明时间,只要几分钟就行了)。

管号1 2 3 4 5 6
V标(毫升)0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水样
CS(毫克/升)0.00 0.200 0.400 0.600 0.800
表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度,第6支管装处理后的澄清水样。

5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂,混匀,加5滴(约0.25毫升)氯化亚锡甘油溶液,混匀。

6、待10-15分钟显色完成后,半小时内用分光光度计以690毫微米波长,或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。

四、计算
目视比色时:总磷(毫克P/升)= VS/Vx*CS*f
式中:VS、CS为等色时标准管的体积(毫升)及浓度(毫克P/升);
Vx为等色时水样管的体积(毫升);
f为水样的体积校正因数。

光电或分光测定时:总磷(毫克P/升)=C*f
式中:C为标准曲线上与显色水样吸光度相当的浓度(毫克P/升);
f为水样的体积校正因数
五、注意事项
1、本测定基本上参照“水质分析法”中240页的总磷测定编写的。

2、色阶范围是为了在仪器上获得较合适的吸光度并切合于养殖水中含磷量决定的。

若以含磷量高的污水为样品,则可将消化样品定容,并取其定容后部分水样来测定。

3、标准溶液与样品一样应该消化,据我们几次对比实验来看,消化与不消化的标准溶液测定结果不相符合。

4、本测定样品与标准溶液的消化,因时间短可不加玻璃珠和小漏斗,直接用试管夹夹住开氏烧瓶在酒精灯等热源上直接加热,沸腾后在热源上下不断移动和轻轻摇动,以防止瀑沸,这样可免除定容时不小心将玻璃珠倒入比色管或容量瓶内的麻烦。

5、用浓氨水中和前先用十几毫升纯水冲洗瓶颈和小漏斗,这样既可降低中和时反应的剧烈程度,也可减少调试中性的样品的损失。

用浓氨水中和时,要慢慢滴加,尤其气温高时要在水中冷却下进行。

6、玻璃器皿包括采样瓶应酸洗涤,不应用含有磷酸盐的洗涤剂洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。

7、单测总磷的水样一般不加防腐剂,吸取水样时,应将水样混合后吸取。

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