第五节 减压蒸馏
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减压蒸馏ppt课件
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四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测 压四部分组成。
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（一）蒸馏部分
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的 选择随需要而定。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
9
（四）测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力 计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
横坐标，可以近似地得到一直线。
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
2、计算真空度
760 （ 714.3） 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
6
（二）抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：在室温下所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件 要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气， 都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油 泵的保护。
四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测 压四部分组成。
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（一）蒸馏部分
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的 选择随需要而定。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
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（四）测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力 计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
横坐标，可以近似地得到一直线。
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
2、计算真空度
760 （ 714.3） 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
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（二）抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：在室温下所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件 要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气， 都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油 泵的保护。
减压蒸馏
第三个装切片石腊，吸烃类气体。
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（四）测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力 计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差
测压表：P实=大气压- P表
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起测量系统压力的作用。 精选ppt
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（2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降
低沸点也降低；
（3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可
减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即
可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压
蒸馏。
精选ppt
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3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
（2）近似计算
lg P A B T
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4、使用油泵时要注意哪些事项？ 答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸 气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有 挥发性杂质，可压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
精选ppt
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几种真空泵能达到的真空度
“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水 泵获得。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵 获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
5减压蒸馏全解
354 225 207 201
2 666(20)
1 999(15) 1 333(0) 666(5)
22
17.5 11 1
34.5
29 22 10
75
69 62 50
119
113 105 95
182
175 167 156
194
186 175 159
根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷 凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高，或
减压蒸馏
一、实验目的
1 、学习减压蒸馏的基本原理。
2 、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。
二、基本原理
减压蒸馏 是分离可提纯有机化合物的常用方法 之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点 即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温
度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化
四、减压蒸馏步骤
当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸 馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵 减压蒸馏。
在克氏蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体，装好仪器，旋 紧毛细管上的螺旋夹 ，打开安全瓶上的二通活塞 ， 然后开泵抽气。 逐渐关闭，从压力计上观察系统所能达到的真空度。
=
2 、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸馏
用蒸馏乙酰乙酸乙酯同样的方法，通过减压蒸馏
提纯苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。减压蒸馏苯甲醛
时，要避免被空气中的氧所氧化。
在蒸馏之前，应先从手册上查出它们在不同压力 下的沸点，供减压蒸馏时参考。
六、实验关键及注意事项
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是： 关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统 的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化 说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭 性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油 脂润涂好。
2020有机化学实验-减压蒸馏
搅拌子
管。如果待蒸馏物对空气敏感，在
磁力搅拌下减压蒸馏就比较合适。
2.减压系统
实验室通常用循环水真空泵或油泵进行减压。
(1)循环水真空泵 循环水真空泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。
(2) 油泵 好的油泵能抽至真空度为0.133KPa(1mmHg)，一般使用油泵 时，系统的压力常控制在0.67～1.33 KPa(5mmHg～10mmHg) 之间，因为在沸腾液体表面上要获得0.67 KPa以下的压力比较 困难。这是由于蒸汽从瓶内的蒸汽表面逸出而经过瓶颈和支管 （内径为4～5mm）时，需要有0.13～1.07KPa的压力差，如 果要获得较低的压力，可选用短颈和支管粗的克氏蒸馏瓶。
四、实验步骤：
4.蒸馏完毕，先停止加热，移去热源，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平 衡系统内外压力，使测压计的水银柱缓慢的恢复原状，然后关闭减压泵。 使用循环水真空泵测压可直接读数。
应注意两点： 第一，旋开安全瓶的活塞不能太快； 第二，必须待内外压力平衡后，才 可关闭减压泵。最后按安装的相反 次序拆除仪器。
注意事项：
• 6.使用油泵时，应注意防护与保养，不可使水分、有 机物质或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵 的效率。在蒸馏装置与油泵之间所安装的安全瓶、 冷却阱、气体吸收塔及缓冲瓶，目的就是为了保护 油泵。
注意事项：
• （1）倘若在蒸馏时，突然发生暴沸或冲料，或者由于系统内压力发生 突然变化，从而导致泵油倒吸，安全（缓冲）瓶的设置就可以避免泵 油冲入气体吸收塔。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用来调 节系统压力或放气。
讨论
• 高真空（10-3～10-8 mmHg，0.133×10-3～0.133×10-8 KPa）
低真空
• 一般在实验室中可用水泵获得。水泵的抽空效力与水压、 泵中水流速度及水温有关。好的水泵所达的最大真空度受 水的蒸气压力所限制，因此水源温度在3～4℃时，水泵可 达6mmHg（0.8KPa）真空度；而水源温度在 20～25℃时， 最高只能达到17～25 mmHg（2.26～3.33KPa）。
管。如果待蒸馏物对空气敏感，在
磁力搅拌下减压蒸馏就比较合适。
2.减压系统
实验室通常用循环水真空泵或油泵进行减压。
(1)循环水真空泵 循环水真空泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。
(2) 油泵 好的油泵能抽至真空度为0.133KPa(1mmHg)，一般使用油泵 时，系统的压力常控制在0.67～1.33 KPa(5mmHg～10mmHg) 之间，因为在沸腾液体表面上要获得0.67 KPa以下的压力比较 困难。这是由于蒸汽从瓶内的蒸汽表面逸出而经过瓶颈和支管 （内径为4～5mm）时，需要有0.13～1.07KPa的压力差，如 果要获得较低的压力，可选用短颈和支管粗的克氏蒸馏瓶。
四、实验步骤：
4.蒸馏完毕，先停止加热，移去热源，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平 衡系统内外压力，使测压计的水银柱缓慢的恢复原状，然后关闭减压泵。 使用循环水真空泵测压可直接读数。
应注意两点： 第一，旋开安全瓶的活塞不能太快； 第二，必须待内外压力平衡后，才 可关闭减压泵。最后按安装的相反 次序拆除仪器。
注意事项：
• 6.使用油泵时，应注意防护与保养，不可使水分、有 机物质或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵 的效率。在蒸馏装置与油泵之间所安装的安全瓶、 冷却阱、气体吸收塔及缓冲瓶，目的就是为了保护 油泵。
注意事项：
• （1）倘若在蒸馏时，突然发生暴沸或冲料，或者由于系统内压力发生 突然变化，从而导致泵油倒吸，安全（缓冲）瓶的设置就可以避免泵 油冲入气体吸收塔。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用来调 节系统压力或放气。
讨论
• 高真空（10-3～10-8 mmHg，0.133×10-3～0.133×10-8 KPa）
低真空
• 一般在实验室中可用水泵获得。水泵的抽空效力与水压、 泵中水流速度及水温有关。好的水泵所达的最大真空度受 水的蒸气压力所限制，因此水源温度在3～4℃时，水泵可 达6mmHg（0.8KPa）真空度；而水源温度在 20～25℃时， 最高只能达到17～25 mmHg（2.26～3.33KPa）。
减压蒸馏 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法
减 压 蒸 馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
一 原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
给定压力下的沸点可以近似地从下列公式求出：式中P 为蒸气压，T 为沸点（热力学温度），A 、B 为常数。
如以lgp 为纵坐标、1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
因此可以从两组已知的压力和温度算出A 和B 的数值。
再将所选择的压力代入上式算出液体的沸点。
但实际上许多物质沸点的变化不能完全如此，这是由物质的物理性质（主要是分子在液体中缔合程度）所决定的。
因此在实际减压蒸馏中，我们可以参考图2—11、2—12的经验关系图来估计一个化合物的沸点和压力的关系，即从某一已知常压下的沸点推算出某一压力下的沸点。
图2—11 液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图压力的单位1mmHg-0.133kPaTB A p +=lg图 2—12某些有机物的压力对温度关系①乙醚②丙酮③苯④水⑤氯苯⑥溴苯⑦苯胺⑧硝基苯⑨喹啉⑩十二烷基醇○11丙三醇○12邻苯二甲酸二丁酯○13廿四烷○14廿八烷1.图2—11的应用已知某一个液体化合物在常压下沸点为290℃时，实验中循环水泵减压下蒸馏体系压力为20mmHg （2.67kPa）。
该压力下，这一液体化合物的沸点是多少呢？用尺子连接C上的20mmHg（2.67kPa）与B上的290℃两点，延伸至A上的160℃，便是该液体化合物在20mmHg下的沸点（约为160℃），表示为160℃/2.67kPa。
同理，当已知某一液体化合物文献沸点为120℃/2mmHg（0.266kPa），也可以用图2-12估计出其常压下的沸点约为295℃。
实验减压蒸馏
压力下旳相应沸点，假如文件中缺乏此数据，可用下述经 验规律大致推算，以供参照。
1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃；
2）也能够用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下
旳沸点值能够近似地推算出另一 压力下旳沸点。 可在B线
如气压 0.083 MPa 、负压340 mmHg P系=0.83×760-340 = 290.8 mmHg。
5、加热,检验水旳bp值。 6、停止加热,开毛细管夹,缓冲瓶夹,除真空之后,停泵。 7、将系统改为常压蒸馏,测量水旳bp。
【试验统计】
水旳饱和蒸汽压与温度关系（实际试验 中利用水泵） 水沸点经验计算公式
88
0.01 533.28
92
0
629.28
95
六、注意事项
1）、被蒸馏液体中若具有低沸点物质时，一般先进行一般 蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压 蒸馏后进行。 2）、在系统充分抽闲后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应亲密注意蒸馏情况，调整体 系内压，统计压力和相应旳沸点值，根据要求，搜集不同馏 分。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为何要先用水泵或水浴 加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
答：尽量降低低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管旳作用是什么？能否用沸石替代毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时旳气化中心， 这么不但能够使液体平稳沸腾，预防暴沸，同步又起一定旳搅拌作用。
管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷 凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套 等构成。 抽气部分—— 试验室一般用水泵或油泵进行减压 （ BY型U形压力计-300mm，SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶） 。 药物：蒸馏水（测不同压力下，水旳沸点）
1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃；
2）也能够用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下
旳沸点值能够近似地推算出另一 压力下旳沸点。 可在B线
如气压 0.083 MPa 、负压340 mmHg P系=0.83×760-340 = 290.8 mmHg。
5、加热,检验水旳bp值。 6、停止加热,开毛细管夹,缓冲瓶夹,除真空之后,停泵。 7、将系统改为常压蒸馏,测量水旳bp。
【试验统计】
水旳饱和蒸汽压与温度关系（实际试验 中利用水泵） 水沸点经验计算公式
88
0.01 533.28
92
0
629.28
95
六、注意事项
1）、被蒸馏液体中若具有低沸点物质时，一般先进行一般 蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压 蒸馏后进行。 2）、在系统充分抽闲后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应亲密注意蒸馏情况，调整体 系内压，统计压力和相应旳沸点值，根据要求，搜集不同馏 分。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为何要先用水泵或水浴 加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
答：尽量降低低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管旳作用是什么？能否用沸石替代毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时旳气化中心， 这么不但能够使液体平稳沸腾，预防暴沸，同步又起一定旳搅拌作用。
管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷 凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套 等构成。 抽气部分—— 试验室一般用水泵或油泵进行减压 （ BY型U形压力计-300mm，SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶） 。 药物：蒸馏水（测不同压力下，水旳沸点）
减压蒸馏
4、测压部分 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统 的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、 的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封 闭式水银压力计。 闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等 开口式：P实=大气压-汞柱差 开口式： 大气压封闭式测压计： P实=汞柱差 封闭式测压计： 测压表： 测压表：P实=大气压- P表 大气压-
四、减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 ）、 保护和测压四部分组成。 保护和测压四部分组成。
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、 克氏蒸馏头、 毛细管、温 毛细管、 度计及冷凝 管、接受器 等组成。 等组成
克氏蒸馏头： 克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的 可能性； 可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳， 毛细管：提供气化中心，使馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约 ～ 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 ， 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管， 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分： 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管， 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 ），以防止内向爆炸
减压蒸馏技术详解
收集产物
实验流程图
、乙酰乙酸乙酯的蒸馏
01
市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时容易分解产生去水乙酸，故必须通过减压蒸馏进行提纯。
02
在 10mL 蒸馏瓶中，加入 20mL 乙酰乙酸乙酯，按减压蒸馏装置图装好仪器，通过上述减压蒸馏操作进行纯化。
03
五、实验操作
1
在蒸馏之前，应先从手册上查出它们在不同压力下的沸点，供减压蒸馏时参考。
2
苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸馏
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。
01
检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。
02
六、实验关键及注意事项
当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵
22
34.5
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实验流程图
、乙酰乙酸乙酯的蒸馏
01
市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时容易分解产生去水乙酸，故必须通过减压蒸馏进行提纯。
02
在 10mL 蒸馏瓶中，加入 20mL 乙酰乙酸乙酯，按减压蒸馏装置图装好仪器，通过上述减压蒸馏操作进行纯化。
03
五、实验操作
1
在蒸馏之前，应先从手册上查出它们在不同压力下的沸点，供减压蒸馏时参考。
2
苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸馏
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。
01
检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。
02
六、实验关键及注意事项
当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵
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第五节 减压蒸馏
27
2、使用干式减压蒸馏的效益 表7-24列出了南京炼油厂常减压装置进行技术改造后，采用干式减
压蒸馏与采用湿式减压蒸馏的结果比较。分析表中数据，可以看到以下 几点：
① 由于汽化段真空度的提高，即使汽化段温度比湿式减压蒸馏低 8°C，仍然可以得到更高的拔出率；
② 在同样的汽化段温度下，提高处理量至7089吨原油/天时，虽然 汽化段的残压稍有升高，但仍可保持较高的拔出率；
7
③ 中段回流采用图7-58和图7-59两种形式，后者是把中段回流抽 出和抽油操作结合在一起，这样可以使塔板效率受回流影响小些。
④ 减压塔各点温度的确定与常压塔不同，但是在减压塔中，内回 流对油气分压的作用比较难确定，因此，对减压塔的温度条件常安如下 经验求定：
侧线温度— 取抽出板上总压的30-50％作为油汽分压计算在该分 压 下侧线油品的泡点；
（1）蒸汽喷器（也称蒸汽喷射泵或抽空器）； 特点：结构简单，没有运转部件，使用可靠而无需动力机械，且
水蒸汽易得到，但能量利用率低。 （2）机械真空泵。 特点：能量利用率高，减少水污染。
18
1、抽真空系统的流程 抽真空系统的作用是将塔内产生的不凝气和吹入的水蒸汽连续
的抽走以保证减压塔的真空度的要求。减压塔的真空度是减压塔重要 的操作参数，直接影响分离效率和减压馏分的拔出率，以及减压馏分 的质量指标，在实际操作中我们总是希望在减压塔拔出更多的减压馏 分油，这就要求减压塔有良好的真空度。
4
④ 减压塔汽化段温度并不是常压重油在减压蒸馏系统中所经受 的最高温度，此最高温度的地点是在减压炉出口。为了避免油品的分 解，对加压炉出口的温度有一个限制，在生产润滑油时不超过395 ℃， 在生产裂化原料时不超过400-420 ℃，同时在高温炉内采用较高的油 汽流速减少停留时间。
2、使用干式减压蒸馏的效益 表7-24列出了南京炼油厂常减压装置进行技术改造后，采用干式减
压蒸馏与采用湿式减压蒸馏的结果比较。分析表中数据，可以看到以下 几点：
① 由于汽化段真空度的提高，即使汽化段温度比湿式减压蒸馏低 8°C，仍然可以得到更高的拔出率；
② 在同样的汽化段温度下，提高处理量至7089吨原油/天时，虽然 汽化段的残压稍有升高，但仍可保持较高的拔出率；
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③ 中段回流采用图7-58和图7-59两种形式，后者是把中段回流抽 出和抽油操作结合在一起，这样可以使塔板效率受回流影响小些。
④ 减压塔各点温度的确定与常压塔不同，但是在减压塔中，内回 流对油气分压的作用比较难确定，因此，对减压塔的温度条件常安如下 经验求定：
侧线温度— 取抽出板上总压的30-50％作为油汽分压计算在该分 压 下侧线油品的泡点；
（1）蒸汽喷器（也称蒸汽喷射泵或抽空器）； 特点：结构简单，没有运转部件，使用可靠而无需动力机械，且
水蒸汽易得到，但能量利用率低。 （2）机械真空泵。 特点：能量利用率高，减少水污染。
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1、抽真空系统的流程 抽真空系统的作用是将塔内产生的不凝气和吹入的水蒸汽连续
的抽走以保证减压塔的真空度的要求。减压塔的真空度是减压塔重要 的操作参数，直接影响分离效率和减压馏分的拔出率，以及减压馏分 的质量指标，在实际操作中我们总是希望在减压塔拔出更多的减压馏 分油，这就要求减压塔有良好的真空度。
4
④ 减压塔汽化段温度并不是常压重油在减压蒸馏系统中所经受 的最高温度，此最高温度的地点是在减压炉出口。为了避免油品的分 解，对加压炉出口的温度有一个限制，在生产润滑油时不超过395 ℃， 在生产裂化原料时不超过400-420 ℃，同时在高温炉内采用较高的油 汽流速减少停留时间。
减压蒸馏 - 减压蒸馏
第三个装切片石腊，吸烃类气体。 如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；
8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 吸职塔（干燥塔）：通常设三个。
4、测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统 的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封 闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
Bபைடு நூலகம்除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。
8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？
答：应先减到一定的压力再加热。
9、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它 能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止 液体 C 。
为横坐标，可以近似地得到一直线。
三、减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到～（10～１ 5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃， 因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较 不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
答：A：沸点；B：真空度。
14、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首
先 B 除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽； D：泵油； E：油泵。
15、使用油泵时要注意哪些事项？
答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸 气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含 有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 吸职塔（干燥塔）：通常设三个。
4、测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统 的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封 闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
Bபைடு நூலகம்除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。
8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？
答：应先减到一定的压力再加热。
9、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它 能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止 液体 C 。
为横坐标，可以近似地得到一直线。
三、减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到～（10～１ 5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃， 因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较 不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
答：A：沸点；B：真空度。
14、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首
先 B 除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽； D：泵油； E：油泵。
15、使用油泵时要注意哪些事项？
答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸 气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含 有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
减压蒸馏——精选推荐
减压蒸馏1．基本原理某些沸点较⾼的有机化合物在未达到沸点时往往发⽣分解或氧化的现象，所以，不能⽤常压蒸馏。
液体沸腾的温度是随外界压⼒的降低⽽降低的，如⽤真空泵连接盛有液体的容器，使液体表⾯上的压⼒降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压⼒下进⾏蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压⼒降低后，其沸点便降低，当压⼒降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以⽐其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较⾼或⾼温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
减压蒸馏时物质的沸点与压⼒有关，但有时在⽂献中查不到与减压蒸馏选择的压⼒相应的沸点，则可根据下⾯的经验曲线（图1），找出该物质在此压⼒下的沸点的近似值。
图1液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图如N，N－⼆甲基甲酰胺常压下沸点约为150℃（分解），欲减压⾄2.67 kPa（20 mmHg），可以先在上图中间的直线上找出相当于150℃的点，将此点与右边直线上2.67 kPa（20 mmHg）处的点连成⼀直线，延长此直线与左边的直线相交，交点所⽰的温度就是 2.67 kPa（20 mmHg）时N，N－⼆甲基甲酰胺的沸点，约为50℃。
在给定压⼒下的沸点还可以近似地从下列公式求出：p为蒸⽓压，T为沸点（绝对温度），A、B为常数。
如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到⼀直线。
因此可从两组已知的压⼒和温度算出A和B的数值。
再将所选择的压⼒代⼊上式算出液体的沸点。
2．减压蒸馏装置减压蒸馏装置由蒸馏装置、减压装置以及在它们之间的保护及测压装置三部分组成（图2）。
（1）蒸馏装置蒸馏烧瓶上装置克⽒蒸馏头，使⽤克⽒蒸馏头的⽬的是为了避免减压蒸馏时液泛对蒸馏的影响，⽐常压蒸馏头多出的⽀管可以起到缓冲的作⽤。
克⽒蒸馏头上⾯的两个接⼝分别装置⽑细管与温度计，⽑细管下端距瓶底1~2 mm。
上端通过胶塞与克⽒蒸馏头密封，⽑细管上端连有⼀段带螺旋夹的橡⽪管。
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塔段之间只有升气管相通，而没有内回流联系。可见这几层塔板只是换 热板，在其上部，低温的循环回流把该段侧线产品冷凝下来而抽出，所
发生的是平衡冷凝过程。
13
③ 为了降低馏出油的残炭和重金属含量，在汽化段上面设有洗涤 段。洗涤段中设有塔板和破沫网。所有的回流可以是最下侧线的回流油， 也可以设循环回流。一般的做法是使用上一层的液相回流通过蒸馏作用 出去杂质的效果比使用冷循环回流效果好些。为了保证最低侧线抽出板 下方有一定的回流量，通常有1%-2%的过汽化度。对于裂化原料要求严 格时，过汽化度可达4%。 ④ 燃料型减压塔的汽、液相负荷分布与常压塔或润滑油型减压塔 有很大的不同。 在燃料型减压塔内，除了汽化段以上几层塔板上有内回流以外， 其余塔段都没有内回流。
压 下侧线油品的泡点；
塔顶温度 — 是不凝气和水蒸汽离开塔顶的温度，一般比塔顶循 环回流进他温度高出28-40 ℃
塔底温度 — 通常比汽化段温度低 5-10℃ 。
8
接抽真空系统
升汽管型抽出板
减压一线
减压二线
减压三线
减压四线 破沫网
进料
过热水蒸汽
减压渣油
图 7-58
润滑油型减压塔（一）
9
接抽真空系统
填料层 减压一线 减压二线 减压三线 减压四线 填料层 进料 过热水蒸汽 减压渣油 图 7-59 润滑油型减压塔（二）
10
过汽化油
3、燃料型减压塔的工艺特征 燃料型减压塔即以生产燃料为目的，不生产润滑油，由于燃料型 减压塔不出产品而是二次加工的原料，因此对塔的要求与润滑油型不一
样，由此具有自身的特点。燃料型减压塔如图7-60所示。
28
⑤ 可以减少冷却水用量或减少风机（当用空冷时）的耗电量； ⑥ 节约能耗约相当于5.36 ╳ 104千焦/吨原油； ⑦ 塔底渣油温位的提高有利于热量的回收利用。
29
⑤ 缩短渣油在减压塔内的停留时间。塔底渣油是最重的物料， 如果在高温下停留时间过长，则分解和缩合反应会进行的比较显著，
其结果是一方面，产生较多的不凝气，使减压塔的真空度下降。另一
方面，造成塔内结焦。因此，减压塔底部的直径缩小以缩短渣油在塔 内的停留时间。
5
⑥ 在减压下，油气、水蒸气、不凝气的比容大，比常压塔中的 油比容要高出十余倍。尽管减压蒸馏时允许采用比常压塔高得多的空塔 线速，减压塔的塔径还是比常压塔大。 ⑦ 减压塔处理的油料比较重，年度比较高，而且还含有表面活 性物质。加之塔内的蒸汽速度有相当高，因此蒸汽穿过塔板液层时形成 泡沫的倾向比较严重。为减少泡沫携带泡沫，减压塔的塔板间距比常压 塔大。 ⑧ 减压塔的底座比较高，塔底液面与塔底油抽出泵入口的高差在 10米左右，这主要是为了给热油泵提供足够的灌注头。
优的配合关系，在设计时必须具体分析。
4
④ 减压塔汽化段温度并不是常压重油在减压蒸馏系统中所经受 的最高温度，此最高温度的地点是在减压炉出口。为了避免油品的分 解，对加压炉出口的温度有一个限制，在生产润滑油时不超过395 ℃， 在生产裂化原料时不超过400-420 ℃，同时在高温炉内采用较高的油
汽流速减少停留时间。
两种。
2
一、减压蒸馏的工艺特征 1、减压精馏塔的一般工艺特征 对减压塔的基本要求是在尽量避免油料发生分解反应的条件下尽 可能多地拔出减压馏分油。做到这一点的关键在于提高汽化段的真空度。 除了需要有一套良好的塔顶抽真空系统外，一般采取以下措施： ① 降低从汽化段到塔顶的流动压降；减少塔板数和降低油气通过 塔板的压降。（减压塔在很低的压力下操作，各组分的相对挥发度比常
15
往下流动时，由于侧线产品逐板冷凝而使液相负荷逐板增大，
至第一侧线抽出板上，液相负荷等于该侧线产品的流量加上该塔段
的循环回流量。这一部分液相，在抽出板上全部被抽出而不流到下 一个冷凝段中去。在下一个塔段有重复这样的过程。 燃料型减压塔由于侧线产品对闪点没有要求，所以不设侧线汽 提塔。 燃料型减压塔对油品的裂解限制不严格，所以进料最高加热允 许温度提高至410-420 ℃。 侧线产品温度是该处油气分压下侧线产品的泡点温度。
石油炼制工程
主讲人 沈健 教授
1
第四节 减压蒸馏
原油中350℃以上的高沸点馏分是馏分润滑油和催化裂化、
加氢裂化的原料，但是由于在高温下会发生分解反应，所以
在常压塔的操作条件下不能获得这些馏分而只能在减压和较 低的温度下通过减压蒸馏取得。
在现代技术下，通过减压蒸馏可以从常压重油中蒸馏出沸
点越550℃以前的馏分油。 根据生产任务的不同，减压塔可分为润滑油型和燃料型
燃料型减压塔的主要任务是为催化裂化和加氢裂化提供裂化原料。 对燃料型减压塔的基本要求是在控制馏出油中的胶质、沥青质和重金属
含量的前提下尽可能提高馏出油的拔出率。为达到这个要求，燃料型减
压塔具有以下的特点：
11
接抽真空系统
1 升汽管型抽出板
5
一线蜡油
二线蜡油
9 进料 过汽化油
水蒸汽 急冷油 渣油
图 7-60
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1、抽真空系统的流程 抽真空系统的作用是将塔内产生的不凝气和吹入的水蒸汽连续 的抽走以保证减压塔的真空度的要求。减压塔的真空度是减压塔重要
的操作参数，直接影响分离效率和减压馏分的拔出率，以及减压馏分
的质量指标，在实际操作中我们总是希望在减压塔拔出更多的减压馏 分油，这就要求减压塔有良好的真空度。 图7-62是常减压蒸馏装置常用的抽真空系统的流程。
பைடு நூலகம்
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2、使用干式减压蒸馏的效益 表7-24列出了南京炼油厂常减压装置进行技术改造后，采用干式减 压蒸馏与采用湿式减压蒸馏的结果比较。分析表中数据，可以看到以下 几点：
① 由于汽化段真空度的提高，即使汽化段温度比湿式减压蒸馏低 8°C，仍然可以得到更高的拔出率；
② 在同样的汽化段温度下，提高处理量至7089吨原油/天时，虽然 汽化段的残压稍有升高，但仍可保持较高的拔出率； ③ 抽真空系统消耗的水蒸汽量反而有所减少； ④ 由于炉出口温度降低，在同样的处理量时，减压炉的热负荷降 低，从而节约了燃料；
6
2、润滑油型减压塔的工艺特征 润滑油型减压塔对油料要求粘度合适、残炭值低、色度好，对分 馏精确度的要求和原油常压分馏塔差不多。图7-58和图7-59是润滑油型 减压塔的示意图。 与常压塔区别： ① 由于减压下馏分的相对挥发度较大，而且他内采用较大的板间 距，故两个侧线馏分之间的塔板数比常压塔少，一般为3-5块塔板。 ② 侧线抽出板采用升气式抽出板，这种抽出板形式对于集油和抽 油操作比较好，但是没有精馏作用。
压条件下大为提高，比较容易分离；另一方面，减压塔的分离要求比常
压塔低。 减压塔两个侧线之间一般为3-5块塔板就能满足要求；减压塔采用
较小压降的塔板。
3
② 降低塔顶油汽馏出管线的流动压降。为此，现代炼油减压塔 塔顶不出产品，塔顶管线只供抽真空设备抽不凝气之用，以减小通 过塔顶的气体量。减压塔的塔顶采用循环回流。 ③ 减压塔的塔底汽提蒸汽比常压塔大，这样可以降低汽化段中 的油汽分压。当汽化段的真空度低时，要求加大汽提蒸汽用量，因 此从总的经济效益看，减压塔的操作压力和汽提蒸汽用量有一个最
（ b）
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3、真空度的极限和增压喷射泵 （1）真空度的极限 理论上冷凝器中所能达到的残压最低只能达到该处温度下水的饱 和蒸气压
减压塔顶残压比冷凝器中水的饱和蒸汽压高得多。
（2）增压喷射泵 在减压塔顶馏出物进入第一个冷凝器以前，再安装一个蒸汽喷射 器使馏出汽体升压。这个喷射器称为增压喷射器或增压喷射泵。设增压 喷射器的抽真空系统见图Ⅱ-3-9 。 表Ⅱ-3-1是一个处理量为100万吨/年常减压装置的计算数据。
16
1 4 5 7 8 10
1 塔 4 板 序 5 号 7 8 液 汽
10
图 Ⅱ-3-4
燃料型减压塔的汽、液相负荷分布
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二、减压蒸馏的抽真空系统 减压抽真空的方法 （1）蒸汽喷器（也称蒸汽喷射泵或抽空器）； 特点：结构简单，没有运转部件，使用可靠而无需动力机械，且 水蒸汽易得到，但能量利用率低。 （2）机械真空泵。 特点：能量利用率高，减少水污染。
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P1
冷凝器 水
一级喷 射器
P2 ” 二级喷 射器
高压水 蒸汽
减 压 塔
P2 ’
水
P2 中间冷 凝器
放入大气 后冷凝器
水封罐
水
油
20
2、蒸汽喷射器的工作原理 蒸汽喷射器的基本工作原理是利用高压水蒸汽在喷管内膨胀，使压 力能转化为动能从而达到高速流动，在喷管出口周围造成真空。
1 2
1
2
（a）
图 Ⅱ-3-6 气体在喷管中的稳定连续流动 （a）收敛型 （b）扩散型
喷嘴，个数/喉径，mm 扩压管喉径，mm 工作蒸汽压力，公斤/cm2(表） 吸入气体温度，°C 吸入气体量，公斤/时
油
分 空 解
汽
气 气
780
310 25
—
310 30
—
310 35
水
蒸
汽
1000
20 2760
250
90 690
40
310 700
24
吸入气体压力，mmHg 工作蒸汽用量，公斤/时
（3）抽真空级数 抽真空的级数根据减压塔所要求的真空度来确定，不同的生 产目的，要求的真空度是不一样的。见表Ⅱ-3-2 减压塔顶残压 与抽真空级数的关系。 表 Ⅱ-3-2 减压塔顶残压与抽真空级数的关系
燃料型减压塔
12
① 可以大大减少塔板数以降低从汽化段至塔顶的压降。侧线抽出 板之间的塔板只是换热板；
② 可以大大减少内回流量，在某些塔段，甚至可以使内回流为零。
这可以通过塔顶循环回流和终端循环回流做到。例如7-60的顶部和中部 两个塔段中· ，其回流热几乎全部由塔顶回流和中段回流取走，因此在
发生的是平衡冷凝过程。
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③ 为了降低馏出油的残炭和重金属含量，在汽化段上面设有洗涤 段。洗涤段中设有塔板和破沫网。所有的回流可以是最下侧线的回流油， 也可以设循环回流。一般的做法是使用上一层的液相回流通过蒸馏作用 出去杂质的效果比使用冷循环回流效果好些。为了保证最低侧线抽出板 下方有一定的回流量，通常有1%-2%的过汽化度。对于裂化原料要求严 格时，过汽化度可达4%。 ④ 燃料型减压塔的汽、液相负荷分布与常压塔或润滑油型减压塔 有很大的不同。 在燃料型减压塔内，除了汽化段以上几层塔板上有内回流以外， 其余塔段都没有内回流。
压 下侧线油品的泡点；
塔顶温度 — 是不凝气和水蒸汽离开塔顶的温度，一般比塔顶循 环回流进他温度高出28-40 ℃
塔底温度 — 通常比汽化段温度低 5-10℃ 。
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接抽真空系统
升汽管型抽出板
减压一线
减压二线
减压三线
减压四线 破沫网
进料
过热水蒸汽
减压渣油
图 7-58
润滑油型减压塔（一）
9
接抽真空系统
填料层 减压一线 减压二线 减压三线 减压四线 填料层 进料 过热水蒸汽 减压渣油 图 7-59 润滑油型减压塔（二）
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过汽化油
3、燃料型减压塔的工艺特征 燃料型减压塔即以生产燃料为目的，不生产润滑油，由于燃料型 减压塔不出产品而是二次加工的原料，因此对塔的要求与润滑油型不一
样，由此具有自身的特点。燃料型减压塔如图7-60所示。
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⑤ 可以减少冷却水用量或减少风机（当用空冷时）的耗电量； ⑥ 节约能耗约相当于5.36 ╳ 104千焦/吨原油； ⑦ 塔底渣油温位的提高有利于热量的回收利用。
29
⑤ 缩短渣油在减压塔内的停留时间。塔底渣油是最重的物料， 如果在高温下停留时间过长，则分解和缩合反应会进行的比较显著，
其结果是一方面，产生较多的不凝气，使减压塔的真空度下降。另一
方面，造成塔内结焦。因此，减压塔底部的直径缩小以缩短渣油在塔 内的停留时间。
5
⑥ 在减压下，油气、水蒸气、不凝气的比容大，比常压塔中的 油比容要高出十余倍。尽管减压蒸馏时允许采用比常压塔高得多的空塔 线速，减压塔的塔径还是比常压塔大。 ⑦ 减压塔处理的油料比较重，年度比较高，而且还含有表面活 性物质。加之塔内的蒸汽速度有相当高，因此蒸汽穿过塔板液层时形成 泡沫的倾向比较严重。为减少泡沫携带泡沫，减压塔的塔板间距比常压 塔大。 ⑧ 减压塔的底座比较高，塔底液面与塔底油抽出泵入口的高差在 10米左右，这主要是为了给热油泵提供足够的灌注头。
优的配合关系，在设计时必须具体分析。
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④ 减压塔汽化段温度并不是常压重油在减压蒸馏系统中所经受 的最高温度，此最高温度的地点是在减压炉出口。为了避免油品的分 解，对加压炉出口的温度有一个限制，在生产润滑油时不超过395 ℃， 在生产裂化原料时不超过400-420 ℃，同时在高温炉内采用较高的油
汽流速减少停留时间。
两种。
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一、减压蒸馏的工艺特征 1、减压精馏塔的一般工艺特征 对减压塔的基本要求是在尽量避免油料发生分解反应的条件下尽 可能多地拔出减压馏分油。做到这一点的关键在于提高汽化段的真空度。 除了需要有一套良好的塔顶抽真空系统外，一般采取以下措施： ① 降低从汽化段到塔顶的流动压降；减少塔板数和降低油气通过 塔板的压降。（减压塔在很低的压力下操作，各组分的相对挥发度比常
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往下流动时，由于侧线产品逐板冷凝而使液相负荷逐板增大，
至第一侧线抽出板上，液相负荷等于该侧线产品的流量加上该塔段
的循环回流量。这一部分液相，在抽出板上全部被抽出而不流到下 一个冷凝段中去。在下一个塔段有重复这样的过程。 燃料型减压塔由于侧线产品对闪点没有要求，所以不设侧线汽 提塔。 燃料型减压塔对油品的裂解限制不严格，所以进料最高加热允 许温度提高至410-420 ℃。 侧线产品温度是该处油气分压下侧线产品的泡点温度。
石油炼制工程
主讲人 沈健 教授
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第四节 减压蒸馏
原油中350℃以上的高沸点馏分是馏分润滑油和催化裂化、
加氢裂化的原料，但是由于在高温下会发生分解反应，所以
在常压塔的操作条件下不能获得这些馏分而只能在减压和较 低的温度下通过减压蒸馏取得。
在现代技术下，通过减压蒸馏可以从常压重油中蒸馏出沸
点越550℃以前的馏分油。 根据生产任务的不同，减压塔可分为润滑油型和燃料型
燃料型减压塔的主要任务是为催化裂化和加氢裂化提供裂化原料。 对燃料型减压塔的基本要求是在控制馏出油中的胶质、沥青质和重金属
含量的前提下尽可能提高馏出油的拔出率。为达到这个要求，燃料型减
压塔具有以下的特点：
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接抽真空系统
1 升汽管型抽出板
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一线蜡油
二线蜡油
9 进料 过汽化油
水蒸汽 急冷油 渣油
图 7-60
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1、抽真空系统的流程 抽真空系统的作用是将塔内产生的不凝气和吹入的水蒸汽连续 的抽走以保证减压塔的真空度的要求。减压塔的真空度是减压塔重要
的操作参数，直接影响分离效率和减压馏分的拔出率，以及减压馏分
的质量指标，在实际操作中我们总是希望在减压塔拔出更多的减压馏 分油，这就要求减压塔有良好的真空度。 图7-62是常减压蒸馏装置常用的抽真空系统的流程。
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2、使用干式减压蒸馏的效益 表7-24列出了南京炼油厂常减压装置进行技术改造后，采用干式减 压蒸馏与采用湿式减压蒸馏的结果比较。分析表中数据，可以看到以下 几点：
① 由于汽化段真空度的提高，即使汽化段温度比湿式减压蒸馏低 8°C，仍然可以得到更高的拔出率；
② 在同样的汽化段温度下，提高处理量至7089吨原油/天时，虽然 汽化段的残压稍有升高，但仍可保持较高的拔出率； ③ 抽真空系统消耗的水蒸汽量反而有所减少； ④ 由于炉出口温度降低，在同样的处理量时，减压炉的热负荷降 低，从而节约了燃料；
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2、润滑油型减压塔的工艺特征 润滑油型减压塔对油料要求粘度合适、残炭值低、色度好，对分 馏精确度的要求和原油常压分馏塔差不多。图7-58和图7-59是润滑油型 减压塔的示意图。 与常压塔区别： ① 由于减压下馏分的相对挥发度较大，而且他内采用较大的板间 距，故两个侧线馏分之间的塔板数比常压塔少，一般为3-5块塔板。 ② 侧线抽出板采用升气式抽出板，这种抽出板形式对于集油和抽 油操作比较好，但是没有精馏作用。
压条件下大为提高，比较容易分离；另一方面，减压塔的分离要求比常
压塔低。 减压塔两个侧线之间一般为3-5块塔板就能满足要求；减压塔采用
较小压降的塔板。
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② 降低塔顶油汽馏出管线的流动压降。为此，现代炼油减压塔 塔顶不出产品，塔顶管线只供抽真空设备抽不凝气之用，以减小通 过塔顶的气体量。减压塔的塔顶采用循环回流。 ③ 减压塔的塔底汽提蒸汽比常压塔大，这样可以降低汽化段中 的油汽分压。当汽化段的真空度低时，要求加大汽提蒸汽用量，因 此从总的经济效益看，减压塔的操作压力和汽提蒸汽用量有一个最
（ b）
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3、真空度的极限和增压喷射泵 （1）真空度的极限 理论上冷凝器中所能达到的残压最低只能达到该处温度下水的饱 和蒸气压
减压塔顶残压比冷凝器中水的饱和蒸汽压高得多。
（2）增压喷射泵 在减压塔顶馏出物进入第一个冷凝器以前，再安装一个蒸汽喷射 器使馏出汽体升压。这个喷射器称为增压喷射器或增压喷射泵。设增压 喷射器的抽真空系统见图Ⅱ-3-9 。 表Ⅱ-3-1是一个处理量为100万吨/年常减压装置的计算数据。
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1 4 5 7 8 10
1 塔 4 板 序 5 号 7 8 液 汽
10
图 Ⅱ-3-4
燃料型减压塔的汽、液相负荷分布
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二、减压蒸馏的抽真空系统 减压抽真空的方法 （1）蒸汽喷器（也称蒸汽喷射泵或抽空器）； 特点：结构简单，没有运转部件，使用可靠而无需动力机械，且 水蒸汽易得到，但能量利用率低。 （2）机械真空泵。 特点：能量利用率高，减少水污染。
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P1
冷凝器 水
一级喷 射器
P2 ” 二级喷 射器
高压水 蒸汽
减 压 塔
P2 ’
水
P2 中间冷 凝器
放入大气 后冷凝器
水封罐
水
油
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2、蒸汽喷射器的工作原理 蒸汽喷射器的基本工作原理是利用高压水蒸汽在喷管内膨胀，使压 力能转化为动能从而达到高速流动，在喷管出口周围造成真空。
1 2
1
2
（a）
图 Ⅱ-3-6 气体在喷管中的稳定连续流动 （a）收敛型 （b）扩散型
喷嘴，个数/喉径，mm 扩压管喉径，mm 工作蒸汽压力，公斤/cm2(表） 吸入气体温度，°C 吸入气体量，公斤/时
油
分 空 解
汽
气 气
780
310 25
—
310 30
—
310 35
水
蒸
汽
1000
20 2760
250
90 690
40
310 700
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吸入气体压力，mmHg 工作蒸汽用量，公斤/时
（3）抽真空级数 抽真空的级数根据减压塔所要求的真空度来确定，不同的生 产目的，要求的真空度是不一样的。见表Ⅱ-3-2 减压塔顶残压 与抽真空级数的关系。 表 Ⅱ-3-2 减压塔顶残压与抽真空级数的关系
燃料型减压塔
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① 可以大大减少塔板数以降低从汽化段至塔顶的压降。侧线抽出 板之间的塔板只是换热板；
② 可以大大减少内回流量，在某些塔段，甚至可以使内回流为零。
这可以通过塔顶循环回流和终端循环回流做到。例如7-60的顶部和中部 两个塔段中· ，其回流热几乎全部由塔顶回流和中段回流取走，因此在