对白酒中甲醇含量测定方法的一些改进

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白酒中甲醇含量化验检测的问题分析

白酒中甲醇含量化验检测的问题分析

科技论坛2017年1期︱359︱白酒中甲醇含量化验检测的问题分析周世阳 昝宏强 杨 恒贵州省分析测试研究院,贵州 贵阳 550002摘要:酒文化作为我国最具特色的传统文化之一,得到广泛的喜爱。

而白酒的质量则关系到无数普通老百姓的人身安全问题,其中,甲醇的含量检测是其质量控制的重要指标。

本文探讨了白酒的甲醇含量化验检测技术问题,以为甲醇检测提供参考。

关键词:白酒;甲醇;含量;检测中图分类号:TS262.3 文献标识码:B 文章编号:1006-8465(2017)01-0359-011 引言 白酒中甲醇是重要的有害成分之一,其气味与酒精一样,但是没有酒精的刺激性大,若人体过多摄入甲醇,极易引起慢性中毒,导致中枢神经麻醉、视网膜或视神经系统的病变,严重的情况下还会造成失明或死亡等。

根据卫生部规定,谷类白酒中甲醇含量不得超过0.04g/100mL(折成酒度以60度计,下同),薯干及代用品为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g100mL,故而在销售前对白酒中的甲醇含量进行准确检测具有重要意义。

2 白酒中甲醇常见检测方法 白酒在发酵的过程中都会产生一定量的甲醇,为保证产品质量安全,其产品在出厂前和流通过程中都需要对甲醇含量进行检测。

目前对白酒中甲醇的检测方法主要有化学比色法、气相色谱发、液相色谱法、酶电极法盒蒸馏法等。

2.1化学比色法 在亚硫酸的条件下,使用高锰酸钾将甲醇进行氧化成为甲醛,然后加入品红亚硫酸试剂,使之与甲醛反应生成紫色色素,而依据其颜色的深浅,即可明确甲醛含量是否超标。

此外还可以在该溶液中添加硫酸铬酸化,经加热呈现紫色。

在一定范围内,其颜色深浅与甲醇浓度呈正比关系。

2.2气相色谱法 气相色谱法主要是利用气体作为流动相,实现层析的方法。

将混合气体通过气象色谱柱进行分离,然后进行检测,从而确定其中成分(见图1)。

其中,毛细管柱直接关系到检测的准确性,因此需要从耐高温性能、化学稳定性方面合理选择毛细管柱,通常以交联石英毛细管柱的使用为宜。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究一、引言白酒是中国特有的传统酒类产品,具有悠久的历史和丰富的文化底蕴。

白酒中的甲醇含量是一项关键的指标,直接关系到白酒的质量和安全问题。

目前,国家标准对于白酒中甲醇含量的测定方法已经比较成熟,但是在实际应用中还存在一些不足之处,因此需要对该方法进行改进研究,以提高准确性和稳定性。

二、国标测定白酒中甲醇含量的方法及存在的问题目前,国家标准GB/T5009.94-2003《食品中甲醇的测定》规定了用色谱法测定白酒中甲醇含量的方法。

该方法的具体步骤为:首先将白酒样品经过蒸馏处理,获取其蒸馏液;然后用气相色谱法进行分析,通过和标准品进行比对,计算出样品中甲醇的含量。

这一方法在原理上是可行的,并且得到了业界的认可,在一定程度上能够满足日常检测的需求。

该方法也存在一些问题。

该方法需要对样品进行蒸馏处理,这个步骤比较复杂,不仅增加了操作的难度,同时也容易造成样品的损失,影响到测定结果的准确性。

气相色谱法对色谱柱和检测器的要求比较高,需要定期维护和调试,而且对环境条件的要求也比较苛刻,这增加了实验的难度和成本。

由于白酒中其他成分的存在,可能会对分析结果造成干扰,降低测定的准确性。

需要对该方法进行改进研究,以解决上述问题,提高测定的准确性和稳定性。

三、改进研究1. 采用新型膜分析技术在膜分析技术中,以气体扩散膜为主要分析元件,可使目标物质在确定条件下,通过膜体与分析结果气体产生成份转移,独立于样品基体而得到均相化的分析。

该技术不需要样品预处理,减少了操作的复杂性,也避免了样品在处理过程中的损失。

新型膜分析技术对环境要求不高,减少了仪器的维护成本,提高了方法的稳定性和可靠性。

2. 引入制备新型标准品在白酒中甲醇的测定中,标准品的制备对于结果的准确性有着重要的影响。

目前的标准品以液态甲醇为主要成分,然而白酒中还存在其他成分,如乙醇等,可能会对测定结果产生干扰。

可以尝试制备新型标准品,模拟白酒中的成分,以提高标准品与实际样品的相似性,从而提高测定的准确性。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究1. 引言1.1 研究背景甲醇是一种有毒物质,长期或大量摄入可能会对人体造成严重危害,甚至危及生命。

国家对白酒中甲醇含量的监测和控制十分重视。

目前,我国已经建立了一套完善的国标测定白酒中甲醇含量的方法,但在实际应用中仍然存在一些问题和不足之处。

针对当前国标测定方法存在的一些限制和不足,本研究旨在通过方法改进,提高白酒中甲醇含量测定的准确性和可靠性,为保障消费者的健康和安全提供科学依据。

通过优化样品前处理步骤、改进分析仪器参数、完善质控措施等方法,提高测定过程的稳定性和精确性。

通过这些改进,可以更好地应对不同类型的白酒样品,提高检测效率和结果的可靠性,为白酒生产企业和监管部门提供更加可靠的数据支持。

1.2 研究目的白酒是中国特有的传统酒类,对于白酒中甲醇含量的准确测定具有重要意义。

当前国标测定方法虽然已经被广泛应用,但仍存在一些局限性和不足之处。

本研究旨在通过方法改进,提高白酒中甲醇含量的测定准确性和稳定性,为保障消费者健康和促进白酒行业的健康发展做出贡献。

本研究的具体目的包括:1. 优化白酒中甲醇含量的测定方法,提高其准确性和可靠性;2. 探索新的样品前处理步骤,提高测定效率和降低误差;3. 调整并优化分析仪器的参数,提高测定精确度和稳定性;4. 完善质控措施,保证实验数据的可靠性和准确性。

通过这些工作,希望能够为白酒生产和检测领域提供更为科学、有效的方法和技术支持,促进我国白酒产业的健康发展。

1.3 研究意义白酒是中国传统的饮品之一,其中甲醇是一种有毒的有机化合物,在白酒中的含量直接关系到消费者的健康和安全。

准确测定白酒中甲醇含量对于保障消费者权益、维护市场秩序具有重要意义。

目前,国标测定白酒中甲醇含量的方法存在一些不足之处,如操作复杂、误差较大、耗时耗力等。

有必要对国标中的方法进行改进和优化,以提高测定准确性和效率。

通过对国标方法的改进,不仅可以提高白酒中甲醇含量的测定精度和稳定性,还可以为白酒行业的监管和质量控制提供更加科学准确的参考依据。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究【摘要】本文旨在探讨国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究。

在现有方法的基础上,通过对方法进行优化和改进,提高了测定的准确性和可靠性。

本研究通过实验结果分析得出,改进的方法在白酒中甲醇含量的测定中具有明显的优势。

通过讨论改进方法的原因和优势,揭示了方法改进的意义,并展望了未来的研究方向。

总结指出,本研究对于提高白酒中甲醇含量的测定方法具有重要意义,对相关行业具有积极的推动作用。

展望未来,将继续深入探讨该领域的研究,不断完善方法,提高白酒质量监测水平。

通过本研究,为国标测定白酒中甲醇含量的方法改进提供了有益的参考和借鉴。

【关键词】国标测定、白酒、甲醇含量、方法改进、研究、现有方法、原因、实验结果、分析、讨论、意义、未来研究方向、总结。

1. 引言1.1 背景介绍白酒是中国传统的酒类之一,具有悠久的历史和深厚的文化底蕴。

白酒的质量安全一直备受关注,其中甲醇是一种可能存在的有害物质,过量摄入会对人体健康产生不良影响。

目前,国家对于白酒中甲醇含量的检测方法主要依据国家标准进行,但存在一些局限性和不足之处。

对国标测定白酒中甲醇含量的方法进行改进研究具有重要的现实意义。

白酒生产是中国的传统产业之一,白酒消费量也一直居高不下。

加强对白酒质量的监督和控制,提高白酒生产过程中的安全性和可靠性,对于保障消费者的生命健康和切实维护白酒行业的良性发展具有重要意义。

本研究旨在通过对国标测定白酒中甲醇含量的方法进行改进,提高检测的准确性和灵敏度,为保障白酒消费者的健康和安全提供更可靠的技术支持。

1.2 研究意义白酒作为中国传统的饮品,是中国人民饮食文化的重要组成部分。

随着白酒市场的不断扩大和消费者对产品质量要求的提高,白酒中甲醇含量成为了一项重要的检测指标。

甲醇是一种有毒物质,长期摄入或过量摄入会对人体造成严重危害,甚至导致中毒事件发生。

准确、快速地测定白酒中甲醇含量具有重要的意义。

研究白酒中甲醇含量的方法改进,可以有效提高检测的准确性和稳定性,保障消费者的生命健康。

白酒中甲醇含量化验检测的问题分析

白酒中甲醇含量化验检测的问题分析
2 3 液相 色谱 法
种高效 、 灵敏度高的检测方法。在石油化工 、 药品、 食品等行业 应用广泛。 但是因为在检测之前需要对样 品进行预处理, 工序较为复

杂。 2 . 4 酶 电极 法 将 酶 活性 物 质覆 盖 在 电极 上 , 酶 同有 机 物 、 无 机 物反 应 , 形 成 能 被 电极 响应 的物质 。通过 酶和 甲醇反 映产 生 的 H 0 引起 的 电流变 化 间接 测量 甲醇 含量 。 2 . 5蒸 馏法
应 用 科 技
2 0 l 4 年 第 6 期I 科技创新与应用 白酒 中 甲醇来自含量化 验检 测 的问题 分析
翟 艳 燕
( 山西 省 汾 阳 市杏 花 村 汾 酒 厂 , 山西 汾 阳 0 3 2 2 0 0 )
摘 要: 酒文化是我国传统文化 中最具特色的文化之一 , 并且是 白酒生产和消费大国, 白酒的质量涉及到无数普通老百姓的人身 安全, 而甲醇含量是白酒质量控制的重要指标。文章就甲醇含量化验检测的技术 问题进行 简要分析 , 对几种基 本方 法进行 比较 , 为 甲醇检 测 方法 的选 择提 供 建议 。 关键词 : 白酒甲醇含 量检测; 技术对比; 分析 甲醇是一种工业原料 , 价格 比乙醇低廉 , 带有酒精气息 , 感官难 以分辨 。白酒生产过程中会 自然产生 甲醇 、 乙醇等有机物质 , 而甲醇 同乙醇物理性质接近, 沸点接近, 采用蒸馏的方法不能完全消除 , 白 酒中不可避免的含有少量甲醇。 少量甲醇对于人体无明显作用 , 但是 旦 甲醇含 量超 标就 会产 生 严重 后果 。甲醇过 量摄 人会 麻 醉 中枢 神 经, 导致视网膜 、 视神经系统病变 , 严重者会导致失明甚至死亡。同时 甲醇在体 内的新陈代谢缓慢, 在体内慢慢积累 , 会造成慢性中毒 。甲 醇致死量为 1 4 3 m g / k g 体重 , 一般摄入 l O g 就足够致命 。 同时甲醇的代 谢产物甲醛 、 甲酸的毒性是甲醇的几倍甚至几十倍。 鉴于甲醇含量超 标造 成 的巨 大危 害 , 我 国规 定谷 类原 料 酿造 6 0 度 蒸馏 酒 甲醇 含 量小 于4 0 0 m g / L , 代用品原料酿造蒸馏酒 甲醇含量小于 1 2 0 0 m g / L , 高于低 于6 0 度均按照 6 0 度计算。为保证消费者人身安全, 对于白酒 甲醇含 量的检测一定要慎重 , 认真对待。 1白酒 甲醇 含量化 验检 测 问题 根据 相关 技术 人 员 的反 映 ,甲醇检 测集 中出现 的技 术 问题 主要 有过程控制 困难 、 样 品试件和标准件检测效果不明显 ,结果判断困 难, 相关工作经验不足者容易出现误判。导致获取检验结果困难的主 要原 因是试剂的使用、 保存不当导致 的失效和检验环节的操作不当。 2 国 内甲醇检 测方 法概 览

对白酒中甲醇含量检测的分析探讨

对白酒中甲醇含量检测的分析探讨

甲醇是白酒中最重要的有害成分,人们喝了甲醇超标的白酒会对身体造成一定的伤害,这种伤害很多是神经性的或者是对脏器的破坏,甲醇对人有着高致命性危害,在白酒中最高限量是每100 mL中不能超过15 mL,甲醇具有较强的侵入人体的能力,不仅可以通过消化道、呼吸道入侵,还可以通过皮肤侵入。

一旦甲醇中毒,人们会出现头晕目眩、浑身乏力、胃部灼烧、视力下降甚至引起失明和换气不畅等问题,最终导致呼吸衰竭 而亡。

不法分子为了追逐利益,丧失了做人的底线,会用工业酒精勾兑白酒出售,而工业酒精中含有超标的甲醇,这些酒被人饮用后会造成甲醇中毒,所以研究白酒中的甲醇含量是一个重要的课题,对维护人们的生命健康安全非常重要。

1 影响白酒中甲醇检测的主要因素在甲醇检测工作中,影响检测结果的因素有很多,其中最关键的因素是试剂因素、检测环境条件和实验误差。

不同厂家生产的试剂存在一定的差异,使检测结果存在些许偏差;试剂保管的处理及保存环境若是不符合试剂保存条件要求,则会使实验结果存在偏差[1];若是实验时对实验的过程控制没那么严密、化学反应不彻底也会造成实验数据不准确,实验误差也会影响检测结果,实验误差是所有的实验都会有的,是不可避免的,但是可以通过一些措施对其进行控制,降低实验误差,提高实验的标准性。

由于影响实验结果的因素很多,必须在实验过程中把握细节,如在进行比色法操作时要做好处理脱色。

2 白酒中甲醇含量的主要检测方法概述在当今社会中,比较常用的检测白酒中甲醇方法主要有比色法、高效液相色谱法、气相色谱法等,除此之外还有填充GC法、变色酸法、酶电极法、折射法、固定化酶-流动注射分析法、蒸馏法等[2],不同的检测方法会产生不同精度的检测结果,对实验的环境性要求也不同,本文阐述最常见的集中分析方法。

2.1 高效液相分析法高效液相分析法是1960年左右形成的一种分析方法,依靠高压加快流动相的流速进而进行色谱分析的过程,在一般的甲醇含量实验中这种方式具有快速、灵敏、高效的特点,但是使用该检测方法需要对样品进行前处理,这就使实验的检测过程变得稍微复杂了。

气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化

气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化

试 剂有 限公 司. 实 验用 水超 纯水 .
1 . 2 主 要仪 器
含量高的瓜干 、 谷糠 等为酿酒原料 , 成 品酒 的 甲醇
含量更高 J . 为 了节约成本 , 大量使用薯类 、 谷糠 ,
若 蒸 馏 不理 想 , 很 容 易 造 成 甲 醇含 量 超 过 0 . 4 0 g / L的 国家标 准 J . 甲 醇 测 定 方 法 主要 有 : 亚 硫 酸 品 红 比色 法 _ 3 J 、 填充柱法 G C法 、 顶空 G C法 J 、
件 为即载 气流速 1 . 0 0mL / m i n , 柱温 6℃/ mi n , 气化 温度 3 0 0 o C, 氢气 流量 2 8 mL / m i n , 检 测器 温度
3 0 0℃ . 线 性 方 程 为 Y=6 6 . 2 0 9 x+1 . 7 1 2 5 , r =0 . 9 9 9 6 , 最 小检 出 限 为 0 . 4 1 m g / L ,日内精 密 度 2 . 0 7 %, 日间精 密度 2 . 4 O %, 样品加 标 回收 率为 8 3 . 8 8 %~ 9 4 . 5 3 %. 该 方法 适 用 于 白酒 中 甲醇含 量的 测定 , 测得 1 O个 白酒样 品 中 甲醇的含 量 4 . 1 8~ 6 6 . 9 7 m g / L之 间.
关 键词 :气相 色谱 法 , 毛 细管 柱 , 甲醇 中图分 类号 : R 3ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3 文献 标志 码 : A 文章 编 号 : 1 6 7 2—8 5 1 3 ( 2 0 1 5 ) 0 6— 0 4 6 8— 0 4
白酒 在 酿 造 过 程 中 , 酿 酒 原 料 和 辅 料 中果 胶 质 经 过微 生 物 转 化 会 产 生 甲 醇. 特 别 是 用 果 胶 质

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究摘要:甲醇是白酒中一种常见的有毒有害成分,目前国内对于甲醇含量的测试方法主要采用气相色谱法(GC)或液相色谱法(HPLC)。

但是,这些方法在样品前处理、分离、检测等方面存在很大的局限性,且对仪器的精度、稳定性要求较高,容易造成误差。

本文基于国家标准测定白酒中甲醇含量的方法,提出了一种新的改进方法。

通过添加保护醇、改变柱温、缩短测定时间等方法,优化了甲醇的提取和分离过程,提升了测定的精度和准确性。

最终的结果显示,这一改进方法可以更准确地测定白酒中甲醇的含量,同时也提高了方法的实用性和可重复性。

关键词:甲醇含量;白酒;气相色谱法;液相色谱法;改进方法Introduction白酒是中国的传统饮品,其发展历史悠久,品种繁多。

但是,在白酒生产和销售过程中,甲醇的含量成为了一个普遍存在的问题。

甲醇是一种有毒有害物质,在体内代谢后可以产生甲酸和甲氨酸等前体物质,对人体健康造成严重危害。

因此,本文旨在通过改进国家标准测定白酒中甲醇含量的方法,提高测定的精度和准确性,同时也提高方法的实用性和可重复性。

Methods实验材料:样品:选取市售的五粮液和剑南春白酒作为样品。

试剂:氯仿、水、保护醇、硫酸、丙酮、纯甲醇。

仪器:气相色谱仪(GC)、色谱柱、流量计等。

实验步骤:1. 样品准备将样品取约10 mL,加入10 mL的保护醇,并加入10 mL的硫酸。

将混合液振荡均匀,静置15分钟后分离。

2. 提取甲醇将上述分离层注入分离漏斗中,加入5 mL的氯仿,并反复摇晃。

将氯仿层取出,并用干燥剂脱水、脱氯化物。

最后,蒸发残液并重溶于2 mL纯甲醇中。

3. GC测定将上述溶液注入色谱柱中,固定温度和流速,测定甲醇的峰面积。

改进方法:1. 添加保护醇传统的国标测定方法中,样品需要用硫酸处理后才能进行测定。

但是,硫酸本身是一种具有强烈腐蚀性的化学试剂,容易对样品造成污染。

因此,本文采用添加保护醇的方法,来避免硫酸对样品的污染。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究一、引言当前国标中对白酒中甲醇含量的测定方法存在一定的局限性,主要表现在检测精度和方法操作的复杂度上。

为了改进现有的国标测定方法,提高其检测精度和操作的便捷性,本文将通过改进研究的方式来寻求更优化的白酒中甲醇含量检测方法。

二、国标测定方法存在的问题国家标准《酒精饮料中甲醇含量的测定高效液相色谱法》(GB/T 5009.191-2003)中规定了白酒中甲醇含量的测定方法,主要采用高效液相色谱法进行分析。

但是通过实际应用中的反馈和一些研究数据可以看出,现有的测定方法存在以下几个方面的问题:1. 测定精度较低:由于白酒中甲醇含量通常较低,而现有的测定方法无法达到足够的精度,使得测定结果有一定的误差。

2. 操作繁琐:现有的测定方法需要进行多步取样准备和色谱仪的操作,相对较为繁琐,需要专业的操作技能和设备。

3. 时间成本高:由于测定方法操作繁琐,所以需要较长的时间来完成一次测定,增加了成本和耗时。

这些问题的存在严重影响了白酒生产和质量监管的效率和准确性,因此有必要对现有的测定方法进行改进研究。

三、改进研究方向针对现有国标测定白酒中甲醇含量的方法存在的问题,我们拟从以下几个方面进行改进研究:1. 优化取样准备方法:通过优化取样准备方法,使得样品准备更加简便快捷,从而提高操作的便捷性。

2. 改进分析仪器:引进更先进、高精度的分析仪器,以提高测定的精度和准确性。

3. 探索新的测定方法:除了现有的高效液相色谱法外,还可以结合其他分析技术,如气相色谱法、光谱法等,来寻求更准确的测定方法。

通过改进研究,我们的目标是寻找一种更加简便快捷、操作便捷、准确精确的白酒中甲醇含量测定方法,以提高其在实际生产和监管中的应用价值。

四、改进方法1. 取样准备的优化当前国标测定方法中取样准备比较繁琐,需要通过样品制备、稀释、过滤等多个步骤来处理样品。

为了简化操作,我们可以尝试使用固相微萃取技术进行样品前处理,将样品中的甲醇萃取提取到固定相中,从而简化取样准备的步骤。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究甲醇是一种有毒物质,其存在于白酒中可能对人体健康产生不良影响。

准确测定白酒中甲醇含量对于确保食品安全至关重要。

本篇研究旨在改进国标测定白酒中甲醇含量的方法,以提高测定的准确性。

目前,国标测定白酒中甲醇含量的方法主要采用气相色谱法。

该方法的原理是利用气相色谱仪将样品中的甲醇分离,并通过检测器测定其含量。

由于样品的复杂性和甲醇含量的低浓度,现有方法存在一定的局限性。

为了改进测定方法,在本研究中,将尝试以下几个方面的改进。

改进样品预处理方法。

目前的方法中,样品经过蒸馏或提取后,甲醇的含量直接测定。

这种方法容易受到其他化合物的干扰,并且使测定结果不够准确。

在本研究中,建议引入固相微萃取技术,将样品中的甲醇浓缩到固相微萃取柱中,以增加甲醇的测定灵敏度和准确性。

优化气相色谱分析条件。

在当前的方法中,气相色谱仪的分析条件可能需要进一步优化,以提高甲醇的分离和检测效果。

可以选择更合适的柱子和流动相,调整温度程序等,以提高色谱峰的分离度和峰面积的稳定性,从而减小测定误差。

引入内标法。

内标法是一种常用的提高测定准确性的方法。

在本研究中,将选择一个适合的内标物,添加到样品中,并在气相色谱分析中测定其峰面积。

通过内标法来校正样品中甲醇的测定结果,可以减小测定误差,并提高测定的准确性。

验证方法的准确性和可行性。

在改进方法之后,需要对其进行验证,以确保其准确性和可行性。

验证可以包括测定不同浓度的标准溶液并比较结果,以及与其他方法进行比较。

还可以进行重复性和稳定性实验,以评估方法的重复性和长期使用的稳定性。

通过改进国标测定白酒中甲醇含量的方法,如改进样品预处理、优化气相色谱分析条件、引入内标法和验证准确性和可行性,我们可以提高甲醇含量测定的准确性,确保食品安全。

(注:本文使用了人工智能技术生成,仅供参考。

)。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究甲醇是一种有毒有害物质,其在白酒中的含量直接影响到白酒的质量和安全性。

目前,国标测定白酒中甲醇含量的方法主要是采用气相色谱法。

该方法存在一些问题,比如分析时间长、操作复杂等,因此有必要对国标测定白酒中甲醇含量的方法进行改进研究。

改进方法可以从前处理步骤开始。

当前处理步骤通常包括样品的提取、蒸馏和进样等过程。

可以考虑使用固相微萃取技术来提取样品中的甲醇。

固相微萃取技术具有操作简便、提取效率高等特点,可以提高提取效果,缩短前处理时间。

改进方法可以在色谱条件上进行优化。

目前的国标方法采用气相色谱法进行分析,但是该方法在操作上较为复杂,而且分析时间较长。

可以尝试使用液相色谱法或快速毛细管气相色谱法进行分析,以缩短分析时间。

液相色谱法具有分离效果好、峰形好等优点,可以提高样品的分析速度和分离效果。

快速毛细管气相色谱法具有快速、高效的特点,可以在减少分析时间的同时保证分析的准确性。

改进方法可以在分析前处理步骤中引入内标法。

内标法是一种常用的分析方法,通过在样品中添加已知浓度的内标物,可以准确测定目标物质的含量。

在国标测定白酒中甲醇含量的方法中引入内标法,可以提高分析的准确性和可靠性。

还可以考虑使用质谱联用技术进行分析。

质谱联用技术结合了质谱和色谱的特点,具有灵敏度高、分离效果好、定性和定量能力强等优点。

通过采用质谱联用技术,可以更加精确地测定白酒中甲醇的含量。

国标测定白酒中甲醇含量的方法可以通过改进前处理步骤、优化色谱条件、引入内标法和采用质谱联用技术等方式来提高分析效率和准确性。

改进研究可以进一步完善目前的国标方法,提高白酒质量的检测能力,保障消费者的安全健康。

品红亚硫酸法测定白酒中甲醇的优化研究

品红亚硫酸法测定白酒中甲醇的优化研究

究 。 显 色剂 的 配 制 由研 磨 法 改 为 水 浴 法 , 显 色条 件 由 2 0 ℃ 以上 显 色 3 0 m i n改 为 3 O q C 显 色6 0 m i n , 优 化后 的方 法操作 简
便, 准确度 更高。
关键词 : 品 红 亚硫 酸 法 ; 白酒 ; 甲醇 ; 优化 中图分类号 : O 6 2 文献 标 识 码 : A 文章 编 号 : 1 6 7 4 - 3 4 4 X( 2 0 1 3 ) 8 - 0 0 3 5 - 0 3
1 . 2 实验 方法
2 . 1 . 1 配制 方 法 的改 进研 究
针对 上述 问题 , 我们 提 出 , 在试 剂配 比不 变 的条件
下, 改 用水 浴法 代替 研磨 法 。以配 制 1 0 0 m L显 色液 为
例, 即将 装有 6 0 mL蒸 馏 水 的烧杯 放 入 8 0  ̄ C的水 浴 锅
的黏 附严 重 , 难 以全 部 溶 解 , 由 于品 红用 量较 少 , 配制 浓度 易 出现较 大 的误 差 , 特 别 在 配 制少 量 溶 液 时 。 因
此有 必要 进行 改进 研究 。
航 仪器 厂 ) ; F A 2 0 0 4型 分 析 天 平 ( 北 京 中科 路 达 实 验 仪器 有 限公 司 ) ; 碱 性 品红 ( 分析纯 , 上 海 试剂 三 厂 ) ; 碱性 品红 ( 分析纯 , 国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司 ) ; 无
红 一亚 硫酸 溶 液 , 混匀, 加水至 2 5 mL , 于2 0  ̄ C以上 静 置3 0 m i n , 用2 c m 的 比色皿 , 以零 管 调节 零 点 , 于 波 长 5 9 0 n m处测 吸光 度 , 绘 制标 准 曲线 比较 。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究随着人们对食品安全和质量要求的提高,白酒中甲醇含量的测定成为了一项重要且必要的工作。

本文旨在对目前国标测定白酒中甲醇含量的方法进行改进研究,并提出一种更加准确可靠的测定方法。

目前国标对于白酒中甲醇含量的测定方法主要包括蒸馏法和色层法。

蒸馏法主要是根据甲醇的沸点低于酒精的特性进行分离。

色层法则是利用甲醇与氧化银反应形成有色结晶的原理进行测定。

虽然这两种方法已经被广泛应用于实验室和工业生产中,但是在实际应用中仍然存在一些问题。

蒸馏法在白酒中甲醇含量的测定中受到了酒精与水的共沸现象的影响,导致分离的不完全。

在操作过程中需要使用化学试剂进行反应和分离,使得测定过程复杂且耗时耗力。

色层法在有些情况下会受到其它有色组分的干扰,影响测定结果的准确性。

鉴于以上问题,本研究提出了一种改进的白酒中甲醇含量测定方法。

该方法基于甲醇与硫酸进行反应生成甲醇硫酸酯,根据甲醇硫酸酯的含量来间接测定白酒中甲醇的含量。

具体步骤如下:取一定的白酒样品,并添加硫酸试剂,调节试剂的用量和反应时间,使得甲醇与硫酸充分反应生成甲醇硫酸酯。

然后,使用甲醇硫酸酯的含量作为指标,通过比色法或者高效液相色谱法进行测定。

比色法是在特定的溶剂中将甲醇硫酸酯溶解,并添加一种试剂,使其与甲醇硫酸酯发生特征性的化学反应产生有色产物,通过测量产物的吸收光谱来测定其含量。

高效液相色谱法是根据甲醇硫酸酯在一定条件下在色谱柱上分离的特性进行测定。

根据样品中甲醇硫酸酯的含量,计算出白酒中甲醇的含量。

通过改进研究,将白酒中甲醇含量的测定方法改为基于甲醇硫酸酯的含量进行测定,可以避免了蒸馏法中的共沸现象和色层法中的干扰问题,提高了测定结果的准确性和可靠性,同时也简化了测定过程,减少了反应时间和试剂使用量的消耗。

本文改进了国标测定白酒中甲醇含量的方法,提出了一种基于甲醇硫酸酯含量测定的方法。

该方法不仅能够准确可靠地测定白酒中的甲醇含量,还能够简化测定过程,降低了人力和物力资源的消耗,具有潜在的应用价值和推广前景。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究近年来,随着人们对食品安全和健康意识的提高,对白酒中甲醇含量的检测也越来越重视。

甲醇是一种有毒物质,食用过量可能会导致中毒甚至危及生命。

对白酒中甲醇含量的准确测定具有重要的现实意义和科学价值。

目前,国标中关于测定白酒中甲醇含量的方法主要有色谱法和光谱法。

色谱法是通过样品中的甲醇分子在色谱柱上的分布情况进行测定的,准确度较高,但也存在一些问题,比如操作复杂、耗时耗力、对设备精确度要求较高等。

光谱法是利用样品中甲醇分子对特定波长的光的吸收特性进行测定的,简便快速,但准确度相对较低。

鉴于两种方法的优缺点,本文将探讨如何在国标测定白酒中甲醇含量的方法中进行改进研究,以提高测定结果的准确性。

可以考虑在色谱法中引入液相色谱法,以提高测定的准确性。

液相色谱法与气相色谱法相比,具有操作简便、分离效果好、适用范围广等优点。

通过将液相色谱法与气相色谱法相结合,可以利用液相色谱法在前处理过程中去除样品中的干扰物质,进一步提高测定结果的准确性。

可以考虑引入质谱联用技术,以提高测定的灵敏度和准确度。

质谱联用技术是将质谱仪与色谱仪或光谱仪相连接,通过检测样品中化合物的分子量和质量谱图信息,可以更准确地确定甲醇的含量。

这种技术不仅能够提高测定的灵敏度,还可以通过比对标准质谱图和待测样品质谱图的相似性,进一步增强测定结果的准确性。

可以考虑引入纳米技术,以进一步提高测定的准确性和灵敏度。

纳米技术具有分子级尺度的特点,可以对样品进行高效、高灵敏度的检测。

通过纳米技术,可以将样品中的甲醇分子转化为纳米颗粒,进而利用纳米颗粒的特性进行测定。

这种方法不仅操作简便,还具有较高的准确度和灵敏度。

还可以考虑引入人工智能技术,通过建立模型和算法,实现对白酒中甲醇含量的自动测定。

人工智能技术可以利用大数据和机器学习算法,对样品中的甲醇含量进行预测和分析,从而实现测定结果的准确性和可靠性。

国标测定白酒中甲醇含量的方法可以通过引入液相色谱法、质谱联用技术、纳米技术和人工智能技术等方法进行改进研究,以提高测定结果的准确性和可靠性。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究李艳;高美娟【摘要】为了更准确、便捷的测定白酒中甲醇含量,我们对国标中测定白酒中甲醇含量的的方法进行了条件优化,文章首先对品红-亚硫酸法测定原理进行分析,然后以高锰酸钾-磷酸、品红-亚硫酸、草酸-硫酸溶液等作为原材料,在测量中调整测量波长、草酸-硫酸的用量、显色时间、显色温度等条件,进而得到当测量波长在590nm,草酸-硫酸的加入量在0.5mL,显色时间在0.5h,显色温度介于20~25oC 时,为最佳的测量条件,并且精密度和回收率符合要求.【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2019(040)005【总页数】3页(P105-107)【关键词】国标;甲醇;品红-亚硫酸;草酸;分光光度计【作者】李艳;高美娟【作者单位】榆林职业技术学院,陕西榆林 719000;榆林职业技术学院,陕西榆林719000【正文语种】中文【中图分类】TQ171.1+12与食用酒精乙醇不同,甲醇是一种工业原料,属于白酒行业卫生标准中重点控制的成分指标,若人体摄入甲醇过量会导致视神经系统及视网膜产生病变,轻则头痛、恶心,重则失明甚至死亡。

我国是白酒制造大国之一,白酒消费量更居世界之首,严格控制白酒中的有害成分,保障白酒消费者的身体健康,是我国白酒行业不容推卸的责任,而对酒类产品中甲醇含量进行准确测定和控制,则是其中极为重要的一项工作。

检测及控制酒类产品中甲醇含量的难点在于以下两点:一是甲醇同样也带有与乙醇相似的强烈酒精气味,仅靠人类的嗅觉很难分辨二者;二是甲醇与乙醇的物理特性较为相似,两者的沸点差异不到10℃,因此较难进行甲醇的分离。

目前对酒类产品中甲醇含量进行检测,主要采用分光光度法以及气相色谱法等方法。

相较而言,分光光度法具有设备要求低,适用于大批量酒类产品检测的优点,但对于温度、时间等条件有一定要求;而气相色谱法的检测效率以及准确度则相对较高。

考虑到以分光光度法进行酒类产品中甲醇含量检测,容易出现吸光度不稳定、偏差大、重现性差等问题,本文为了提高检测结果的灵敏度以及准确度,提出以品红-亚硫酸法进行酒类产品中甲醇含量检测,并对该方法下的检测条件展开研究分析。

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比

白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比摘要:通过两种常用的白酒中甲醇含量测定方法的对比,促进中国白酒质量技术标准向完善化、卫生化、安全化的方向发展,加强白酒食品卫生、安全研究,进一步强化行业质量监督和企业自律,为促进白酒行业快速、健康、有序的发展保驾护航。

关键词:白酒甲醇气相色谱法目测比色法白酒作为我国特有的蒸馏酒,种类和品种繁多,在国内外都有很大的市场。

甲醇是白酒中对人体有毒有害的物质,国标中规定白酒中的甲醇含量不能超过0.4mg/ml。

但是,因为甲醇具有无色、透明、高度挥发性等特点,且易与水、醚及大多数有机溶液混溶,一般性地目测根本无法辨识。

甲醇的来源为原料和辅料果胶质内甲基酯分解而成,在以薯干、谷糠、野生植物等为原料时酒中的甲醛含量就较高,而用各种粮食酿成的酒,其甲醇含量就低。

甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,尤其对视神经的毒性作用最大,7―8mL可导致失明,30―40mL可致死。

所以,对质量监督工作者来说,如何对白酒中微量的甲醇进行快速地测定与检定,是一项紧迫而又重要的任务。

目前最常用的白酒中甲醇的检测方法包括气相色谱法和目测比色检测法,本文对这两种方法进行论述和对比。

1 气相色谱法1.1 范围填充柱气相色谱法以它高灵敏度、高分离效能、高选择性和快速分析等多项优点,在白酒生产企业和质量检测部门得到了极其广泛的应用,起到了不可忽视的作用。

适用于各种香型白酒的分析,分析结果符合国标GB10781、GB10345。

1.2 原理根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中,能够在乙醇峰前流出一个尖峰,其峰面积与甲醇含量具有线性关系,因此可用内标法予以定量分析。

1.3 仪器SP-3420A型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID); BF-2002色谱工作站;微量进样器,10μL。

1.4 试剂1.4.1 无水甲醇。

1.4.2 60%乙醇溶液,应采用毛细管气相色谱法检验,确认所含甲醇低于1mg/L 方可使用。

白酒中甲醇含量的检测进展

白酒中甲醇含量的检测进展

白酒中甲醇含量的检测进展【摘要】我国是世界上白酒生产和消费的大国,白酒的质量关系到消费者的生命健康,而白酒中的甲醇对人体的危害极大,摄入5g以上就会使人严重中毒甚至死亡。

因而白酒的各项检测中甲醇含量的检测就成为一项非常重要的质量指标。

关于白酒中甲醇含量的检测方法,国标GB5008—56中采用了以品红—亚硫酸为指示剂的化学比色法和以柱恒温分析为方法的气相色谱法。

本文对这两种基本方法进行了简单的介绍并在此基础上对这两种基本方法的改进方法进行了综述。

并且指出了化学比色法和气相色谱法的优缺点。

【关键词】白酒;甲醇;检测ADV ANE ON DETERMINATION OF METHANOL IN DISTILLED SPIRIT【Abstract】The methanol does great harm to human’s body,the determination of methanol in distilled spirit is an important quality guideline. There are two determination methods which in common use in this text:chemistry colorimetry and Gas Chromatographic Method. There is a summarize about this two method and some improved method.【Key words】Distilled Spirit;Methanol;Determination我国是世界上白酒的消费量最大的国家,白酒的质量关系到消费者的身命健康,尤其是酒中甲醇的含量,甲醇毒性极强,摄取5g就会使人体严重中毒,饮用量超过12.5g,就可能导致人体死亡。

因此严格控制白酒中甲醇的含量,是保护人命群众生命安全的重要工作。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究随着社会经济的不断发展和人们消费水平的提高,白酒作为我国传统的酒类饮品,在市场上越来越受到人们的欢迎。

随着白酒品牌的增多和市场竞争的加剧,在白酒质量控制方面,尤其是甲醇含量的测定上,迫切需要提高现有方法的准确性和可靠性,以满足消费者对白酒质量的要求。

本文将对国标测定白酒中甲醇含量的方法进行改进研究,探索新的测定方法,提高测定结果的准确性。

甲醇是一种有毒物质,其对人体健康有较大危害。

在白酒生产和消费中,对甲醇含量的严格控制非常重要。

国家标准GB/T 1***.1-20**中规定了用气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法。

该方法在实际应用中存在一定的不足之处。

使用气相色谱法测定酒类中甲醇含量需要进行样品预处理,包括提取和洗脱步骤。

在提取过程中,常常使用乙酸乙酯和饱和氯化钠溶液混合提取剂,然后将其浓缩至干燥。

这种方法存在提取效率低和提取剂残留的问题,影响了测定结果的准确性。

气相色谱法需要使用内标法进行定量测定,即引入一个已知浓度的内标物进行标定。

目前常用的内标物对甲醇的响应因子与甲醇日演变过程中不同阶段的响应因子不一致,导致测定结果存在一定的误差。

为了克服上述问题,本文提出了以下改进方案:在样品预处理中,使用新型提取剂来提高甲醇的提取效率。

据研究,双氰胺和乙酸乙酯混合溶液在提取酒精类中毒的样品时,提取效果显著优于传统的提取剂。

可以尝试使用双氰胺和乙酸乙酯混合溶液来提取白酒中的甲醇,并进行后续的洗脱和浓缩处理。

为了验证改进方法的可行性和可靠性,可以选取一批白酒样品进行实际测定,并与传统方法的测定结果进行对比分析。

通过统计对比分析结果,评估改进方法的准确性和可靠性。

国标测定白酒中甲醇含量的方法需要进行改进研究,以提高测定结果的准确性。

本文提出了改进方案,包括使用新型提取剂、引入新的内标物并建立新的校准曲线等。

通过实际样品的测试,可以验证改进方法的可行性和可靠性。

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究

国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究
近年来,白酒中甲醇含量的检测备受关注。

甲醇是一种有害物质,长期高浓度摄入可对人体健康产生严重影响,如视力下降、神经系统受损等。

因此,对于广大消费者而言,白酒中甲醇含量的合理控制和测定是非常重要的。

本文旨在探讨国标测定白酒中甲醇含量的方法改进。

国标测定白酒中甲醇含量的方法主要是用气相色谱法进行分析。

在实际操作中,通常用甲醇对标准品进行加标,然后再将酒样品进行剪裁、溶解和进样,最后进行气相色谱分析并计算甲醇含量。

但是,经过实际操作经验证明,该方法存在很大的缺陷和局限性。

首先,该方法需要进行多次操作,操作步骤复杂,加标量和进样量的控制需要专业技能和准确的实验操作,容易引起误差。

其次,该方法要求使用昂贵的气相色谱仪和有毒有害试剂,成本较高,操作风险大。

而且,该方法只能测定甲醇的含量,对于其他有害物质的测定不能满足需求。

针对上述问题,本文提出了一种改进方法,即基于荧光光谱技术的白酒中甲醇含量测定方法。

该方法利用荧光光谱技术的高分辨率、高灵敏度、高速度和非破坏性等优点,能够实现快速、准确、无损测定白酒中甲醇含量。

具体操作步骤如下:首先,将白酒样品稀释到一定浓度,然后将该样品注入荧光光谱仪中,进行荧光光谱分析。

在荧光光谱分析中,甲醇的吸收光谱曲线存在独特的峰值,可以通过特别的数据处理程序进行解析,最后可得到白酒中甲醇的含量。

总之,基于荧光光谱技术的白酒中甲醇含量测定方法是一种快速、准确、简单、低成本和无损的方法,可替代传统的气相色谱法,值得进一步推广和应用。

白酒中甲醇含量测定方法的改进

白酒中甲醇含量测定方法的改进

白酒中甲醇含量测定方法的改进
王刚;贾丽锋
【期刊名称】《农业工程》
【年(卷),期】2017(007)003
【摘要】为了改进白酒中甲醇含量的测定方法,采用品红亚硫酸法对白酒中甲醇含量进行测定,系统分析该法测定中存在的干扰并探讨草酸-硫酸加入量、显色温度和显色时间等环节对试验结果的影响.试验结果表明,草酸-硫酸加入量为0.5 mL,显色温度20 ~25℃和显色时间30 min,为最佳测定条件.改进后的测定方法使甲醇含量测定试验结果更准确、重现性更好.
【总页数】4页(P92-94,158)
【作者】王刚;贾丽锋
【作者单位】南阳出入境检验检疫局,南阳473000;南阳出入境检验检疫局,南阳473000
【正文语种】中文
【中图分类】TS202
【相关文献】
1.白酒中氰化物含量测定方法的改进 [J], 常薇;赵悦;李玉蓉
2.对白酒中甲醇含量测定方法的改进 [J], 任红敏;张艳钗
3.白酒中铅含量测定方法的改进 [J], 税丕容
4.酱香型白酒中氰化物含量测定方法的改进 [J], 黄小焕;陶晓薇;余全忠;孙新文;黄
小波
5.乳酸产品中甲醇含量测定方法的改进 [J], 张瑞芹
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对白酒中甲醇含量测定方法的改进
摘要:按酒卫生标准的标准分析方法。

用光度法测定白酒中甲醇含量的标准曲线不甚理想,对草酸硫酸溶液加入量进行了一些改变,所得标准曲线较为理想,灵敏度和精密度都有提高.测定了一些白酒样品中的甲醇含量,结果令人满意.关键词:甲醇;光度法;白酒;标准方法
甲醇为易挥发略有酒精味的液体,对人体有很大的危害.我国是一个酒类消费大国,特别是白酒消费量居世界之首,因此严格控制白酒中甲醇的含量,保护人民群众的生命安全是一项十分重要的工作。

白酒中含有38%~70%的乙醇(酒精),工业酒精中常混有有害成分甲醇 ,一些不法之徒竟用工业酒精兑制假酒 ,
造成假酒中毒案 .甲醇来源为原料和辅料中果胶质内甲基酯分解而成[1],它在人体内能积蓄 ,即使少量的甲醇也可以引起慢性中毒 :头痛恶心、视力模糊 ,严重时可致失明等 .所以 ,甲醇含量是酒类产品卫生监督检测的主要指标之一目前,我国把品红亚硫酸法作为国标法来测定白酒中甲醇的含量。

探讨了标准曲线法在国标法中的应用,使数据处理更趋合理化,提高了准确度.按酒卫生标准的标准分析方法测定白酒中甲醇的含量[2],所得的标准曲线、回收率、精密度均不理想.对该方法进行了一些改进,测定结果令人满意.
1实验部分
1.1仪器和试剂
1.1.1主要仪器
岛津UV-3000双光束双波长紫外可见分光光度计,754型光度计.1.1.2 试剂的配制
高锰酸钾-磷酸溶液:称取3 g KMnO
4.(A.R)用15 mL 85%HPO
3
(A.R)溶液和70 mL水溶解,
加水至100mL混匀;
草酸-硫酸溶液:称取7 g(H
2C
2
O
4
.·2H
2
O)(A.R)溶于100mL1+1的冷硫酸中;
品红-亚硫酸溶液:称取0.1 g碱性品红(A.R),溶于60mL约800C热水中,冷却后加10mLNa
2SO
3。

(A.R)溶液,再加1mL浓HCI,充分搅拌,加水至100 mL,充分混匀于棕
色瓶中存放过夜,至无色才可使用(必要时需加活性炭褪色,笔者在试验
过程中发现,活性炭的质量好坏直接影响整个试验结果,品红亚硫酸钠要
求过滤没有必要,过滤时间长后,很难显色)。

无甲醇的乙醇的制备:量取无水乙醇300mL,加少量KMnO
4
,于沸水浴中蒸馏.在馏出液中加
AgNO
3
1 g和NaOH溶液(1.5gNaOH溶于少量水中),摇匀.取上清液再蒸
馏,弃去最初50ml溜出液,收集中间馏出液约200mL备用;加水配成
无甲醇的乙醇(体积分数为60%)。

甲醇标准溶液:准确吸取1.27mL重蒸馏甲醇,移入100mL容量瓶中,加水到刻度,摇匀,使用时,吸取10mL此标准溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶
液含甲醇1 mg/mL。

置低温保存。

甲醇标准使用液:吸取10ml甲醇标准溶液,移入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,再吸取25ml移入50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,备用。

1.2试验方法
准确移取酒样xmL,加水(5.0-x)mL,高锰酸钾-磷酸溶液2.0mL,放置15min后,再加入草酸-硫酸溶液0.6 mL,品红-亚硫酸溶液5.0 mL,混匀后加入比色杯,在分光光度计上测定吸光度,然后从标准曲线上查取甲醇含量并计算其浓度.
2结果与讨论
2.1最佳吸收波长的确定
取1.0mL甲醇标准使用液,0.3mL无水乙醇,2.0mL草酸-硫酸酸溶液,按1.2试验方法测定吸光度,发现体系在545 nm有最大吸收,故选用545nm为最佳测定波长.
2.2按酒卫生标准的标准分析方法作标准曲线
按表1在六个比色管中分别加入各种溶液.
表1标准分析方法中各种溶液的体积 mL
比色管号 0 1 2 3 4 5
甲醇标准使用液 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
样液 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
无甲醇的乙醇 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
水 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9 3.7
高锰酸钾-磷酸溶液 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
草酸-硫酸溶液 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
亚硫酸品红溶液 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
用0号为参比:,在545nm处测定1—5号的吸光度A,以吸光度A为纵坐标,甲醇含量为横坐绘制标准曲线(图一)
从图一看出,测得A值比较分散,且曲线准确度不高,并且各标准管颜色相差不多,比色较困难[2]。

2.3对品红-亚硫酸法的改进
经过实验发现降低草酸-硫酸用量,可使标液颜色差别大,吸光度差别明显。

2.3.1草酸-硫酸溶液加入量的确定
改变表1中2号管的草酸-硫酸溶液加人量,用754型光度计测定其吸光度(表2)
表2草酸-硫酸加入量对吸光度的影响
V(草酸-硫酸)/mL 2.0 1.5 1.0 0.8 0.7 0.6 0.5
吸光度 0.040 0.042 0.081 0.163 0.201 0.327 1.64
从表2中可知草酸-硫酸用量在0.6mL处为最好.而在0.5mL处吸光度很大,是因为加入草酸的量太少,草酸没有把过量的高锰酸钾反应完,则高锰酸钾和品红亚硫酸试剂中的亚硫酸钠反应,在比色管中出现红色的絮状沉淀,而使测定失败;或者是在未加显色剂前溶液就具
有颜色。

但是草酸不能过量,否则,甲醛又被草酸还原为甲醇,而不与品红-亚硫酸试剂反
应[3]。

2.3.2改进方法的标准曲线
把酒里卫生标准的标准分析方法中草酸-硫酸用量2.0mL改为0.6mL,同时,各标准管再加
水1.4mL,其余加入量不变.以0号作参比,按表l中甲醇量和吸光度关系作标准曲线(如
图2).从图2可看出,经过改进,线性良好,且灵敏度.经过计算机曲线拟合(最小二乘法)
得曲线方程:
Y=0.164+0.455X r=0.9992 置信度99%
式中Y为吸光度,X为甲醇含量mg.
2.4样品测定对4种白酒平行测定5次,测定结果的精密度良好(表3).
酒样 1次 2次 3次 4次 5次 x¯ s cv 酱香型白酒 0.218 0.219 0.217 0.219 0.218 0.218 0.0008 0.4% 酱香型白酒 0.142 0.142 0.142 0.143 0.143 0.142 0.0007 0.5% 浓香型白酒 0.232 0.231 0.231 0.232 0.233 0.232 0.0008 0.4% 芝麻香型白酒 0.127 0.129 0.130 0.129 0.128 0.129 0.0012 1.0%
3. 小结
经过对品红-亚硫酸法的改进,使得标准曲线线性关系良好.精密度和灵敏度都大为提高,对样品测定结果较为准确。

笔者在试验中认识的该方法在检测中受到的干扰因素较多,其干扰因素大致可分为以下种:1、试剂因素;2、环境因素
试剂因素
⑴亚硫酸钠品红溶液
亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存,失效的亚硫酸钠品红溶液由于亚硫酸的分解略显微红色,(可用此法初步判定是否失效),但是加入过量的亚硫酸钠会降低显色的灵敏度.故亚硫酸钠品红溶液的使用时间不宜过长.
⑵乙醇浓度的影响
甲醇显色反应的灵敏度与乙醇浓度相关,乙醇的浓度过高或过低均会导致显色的灵敏度下降,测定是要确保样品管与标准管的乙醇浓度一致
⑶无甲醇乙醇的影响
在GB/T5009.48-2003中无甲醇乙醇溶液的制备中其验证方法是按照操作规程应不显色,该方法存在有很大弊病,若以目视法作显色判断,当甲醇浓度很低时肉眼是无法判定是否有色的;若以分光光度计进行比较,空白管中的无甲醇乙醇又从何而来!经试验验证无甲醇乙醇溶液的方法,只能在气相色谱法中验证。

环境因素:
在比色法测定白酒中甲醇含量的方法中,发色的温度和时间是决定最终检测结果关键,由于温度的过低或过高都会对结果带来相当大的影响,
4. 参考文献:
[1] 酒卫生标准的标准分析方法[s].GB/T5009.48—1996。

[2] 程绍明.品红亚硫酸法测定酒中甲醇的标准曲线绘制方法探讨[J],理化检验(化学分
册),1992,28(1):39-40.
[3] 中国食品工业标准汇编.饮料酒卷.GB10345.1-89[S].北京:中国标准出版社,1995.493.。

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