工艺用水检验规程

工艺用水

1. 目的：为本公司制取的纯化水提供检验要求、方法和依据。

2 检验要求：

2.1 纯化水：测电导率≤2µs/cm 1次/班。

2.2用蒸馏法制得的纯化水和注射用水：测PH值、氯化物、铵盐，1次/班，检测全性能1次/周。

3. 技术要求及检验方法：

3.1性状：本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

3.2酸碱度取本品10mL，加甲基红指示液2滴。不得显红色；另取本品10mL加溴麝香草酚蓝指示液5滴。不得显蓝色。注射用水pH值应为5.0～7.0。10mL，加

3.3氯化物、硫酸盐与钙盐取本品。分置三支试管中，每管各50 mL。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL,第二管中加氯化钡试液2mL，第三管中加草酸铵试液2mL，均不得发生浑浊。

3.4硝酸盐取本品5mL置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1 mL,摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL,摇匀，精密量取1mL，加

）]0.3mL,水稀释成100 mL再精密量取10mL,加水稀释成100mL,摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO

3

加无硝酸盐的水4.7mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。

3.5亚硝酸盐取本品10 mL，置纳氏色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1 mL 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100mL,摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL,摇

）]0.2mL，加无匀，再精密量取1mL，加水稀释成50 mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO

2

亚硝酸盐的水9.8mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。

3.6氨去本品50mL，加碱性碘化汞钾试液 2 mL，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL）1.5mL，加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。

3.7二氧化碳取本品25 mL，置50 mL具塞量筒中，加氢氧化钙试液25mL密塞振药，放置1 标题：工艺用水检验规程

小时内不得发生浑浊。

3.8易氧化物取本品100 mL，加稀硫酸10 mL，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10 mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

3.9不挥发物取本品100，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

3.10重金属取本品40mL，加醋酸盐缓冲液（Ph3.5）2 mL与硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0 mL加水38 mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 05%）。

3.11电导率：≤2us/㎝。

4. 指示剂、试液、标准对照液、缓冲液、滴定液及相关的溶液的配置方法。

4.1甲基红指示液

甲基红0.1g+0.05 mol/L氢氧化钠溶液7.4mL，溶解，再加水稀释至200 mL，即得。

变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）

4.2溴麝香草酚蓝指示剂药典附录176页

麝香草酚蓝0.1mg+0.05 mol/L氢氧化钠溶液3.2mL，溶解，再加水稀释至200 mL，即的。

变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）

4.3 0.05mol/L氢氧化钠溶液

取澄清的氢氧化钠饱和溶液0.28 mL+新沸过的冷水至100 mL。

4.4氢氧化钠饱和溶液（贮备液）

取氢氧化钠适量+水振荡溶解成饱和溶液，冷却后至聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

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4.5硝酸银试液附录169页

4.6氯化钡试液

取氯化钡细粉5g+水溶解再+水至100 mL。

4.7草酸铵试液

取草酸铵3.5g+水→100 mL。

4.8 10%氯化钾

取氯化钾10g+水搅溶→100 mL。

4.9 0.1%二苯胺0.1g+硫酸溶解→100 mL。

4.10标准硝酸盐溶液

照标准上配制。

4.11无硝酸盐的水

买注射用水。

4.12对氨基苯磺酰胺+稀盐酸至100 mL，搅溶。

4.13稀盐酸溶液

取盐酸23.4 mL+水→100 mL。

4.14盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）

取酸萘乙二胺溶液0.1g+至100 mL。

4.15标准亚硝酸盐溶液

照标准配。

4.16无硝酸盐的水

买注射用水。

4.17碱性碘化汞钾试液药典附录171页

取碘化钾10g+水10 mL，溶解，缓缓加入二氯化汞的饱和溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1 mL，或1 mL以上，并用适量的水稀释使成200 mL，静置使沉淀即的，用时倾取上层的澄明液应用。

【检查】取液2 mL，加入含氨0.05mg的水50 mL中，应及时显黄棕色。

4.18二氧化汞适量+水搅溶至成饱和溶液。

4.19无氨水药典附录145页

取蒸馏水1000 mL+1 mL与高锰酸钾试液1 mL，蒸馏即的。

【检查】取本品50mL，加碱性碘化汞钾试液1 mL，不得显色。

4.20氢氧化钙试液药典附录168页

4.21稀硫酸药典附录170页

取硫酸57mL+水稀释至1000mL。

4.22高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）药典附录180页

【配置】取高锰酸钾3.2g，加水1000 mL，煮沸5分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250 mL与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL，待褪色后，加热致65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒中不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低雨55℃，每1 mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即的。

4.23醋酸盐缓冲液（pH3.5）药典附录173页

取醋酸铵25g+水25 mL，溶解加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示）+水稀释至100 mL。

4.24 7 mol/L盐酸溶液

取盐酸63 mL+水至1000 mL。

4.25 5mol/L氨溶液

取浓氨385 mL+水至1000 mL。

4.26硫代乙酰胺试液药典附录169页

由两种溶液临用前混合后使用。

4%硫代乙酰胺溶液：

取硫代乙酰胺4g+水→100 mL。

甘油混合液：1mol/L氢氧化钠溶液15 mL+水5.0 mL+甘油20 mL。

临用前取甘油混合液5.0 mL，4%硫代乙酰胺溶液1.0 mL，混合后置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

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