液相色谱法分析烟叶酸性洗涤纤维素的碱性氧化铜降解产物
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
生物碱是植物次生代谢产生的特殊含氮有机 制品的感官评吸质量、烟气特征和安全性[1-4]．前人
化合物．烟草中的生物碱主要有烟碱、降烟碱、新 已对烟叶烟碱和降烟碱积累的影响参数及这些参
1.4 统计分析方法
采用 SPSS10.0 统计软件包进行统计特征分析、方 差分析、多重比较和相关性分析[19]．总生物碱含量为 烟碱、降烟碱、假木贼碱、新烟草碱的含量和；总微 碱含量为降烟碱、假木贼碱、新烟草碱的含量和；烟 碱转化率=降烟碱含量/(烟碱含量+降烟碱含量) [2-4]．利 用 DPS6.5 统计软件包进行趋势面分析[20]．
GAO Zhi-qiang1，DENG Xiao-hua2*，ZHOU Qing-ming1，ZHOU Ji-heng1，ZENG Zhong-ping2 (1. Research Center of Tobacco Engineering and Technology，HNAU， Changsha 410128，China；2. Hunan Yongzhou Vocational and Technical College，Yongzhou，Hunan 425000，China)
根据样本微量生物碱含量的大致范围将其分 为 4 组，统计各组样本的百分率(图 1 至图 3)，不同 等级烤烟的微量生物碱含量分布差异较大．对降烟 碱来说，B2F 大多数样本分布在＞0.04%组；X2F 主要分布在＜0.02%组；C3F 在＜0.02%组分布较 少，而在其他 3 个组分布较多．对假木贼碱，B2F 大多数样本分布在＞0.014%组；X2F 主要分布在＜ 0.01%组；C3F 在＜0.01%组分布较少，而在其他 3 个组分布较多．对新烟草碱，B2F 大多数样本分布 在 0.09%～0.12%组；X2F 主要分布在＜0.06%组； 而 C3F 主要分布在 0.06%～0.09%组．
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量摘要：建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。
方法:色谱柱C18 (250mmX 4．6 mm，5．0um)，流动相为甲醇：0．02 mol／L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6．0)=70：30；检测波长259 nm；流速1．0 mL／min；进样量20 uL；柱温30℃。
结果:溶液浓度在27．568~165．408 mg／L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0．999 0，方法的检测限(s／n=3)为0．011 mg／L，平均回收率为97．9％，相对标准偏差(兄 )为1．1％(n=5)。
结论:该方法简便易行，结果准确，可作为烟草中烟碱含量的检测方法。
关键词：HPLC：烟草；烟碱；含量烟草中含有多种生物碱，其中烟碱(又名尼古丁Nicotine，简称NTC)含量最高，约占烟草生物碱总量的95％。
其化学名称为1一甲基一2一(2一吡啶基)吡咯烷。
烟碱含量的高低不仅关系到烟草制品的质量，而且关系到人体健康。
所以，选择快速准确测量烟碱含量的方法具有重要意义。
目前测定烟草中烟碱含量的方法很多，包括有高效液相色谱法、重量分析法[51、分光光度法I6]以及连续流动法同等。
其中重量分析方法操作繁锁、耗时。
分光光度法可测量的浓度范围小，且需要蒸馏或萃取等复杂的前处理，易受外界条件影响。
目前烟草行业采用连续流动法测定烟草中的烟碱，采用的仪器昂贵，试剂剧毒，对人体不安全。
采用高效液相色谱法对烟草中的烟碱含量进行测定，该方法既能将烟碱与共存生物碱等组份分开，又能准确快速得到分析结果，同时与连续流动法的测定结果相比，无明显差异。
1 材料与方法1．1 仪器和试剂‘仪器：LC7000高效液相色谱仪，LC7020紫外/可见检测器，色谱柱 C 18(250．0 mm×4．6 mm，5．0 m)，空气浴振荡器试剂：烟碱标准品，甲醇(色谱纯)，磷酸(分析纯)、磷酸氢二钠(分析纯)，二次蒸馏水，烟草样品1、2、3号1.2 色谱条件流动相为甲醇：0．02 mol／L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6．0)=70：30；检测波长259 nm；流速1．0 mL／min；进样量20uL；柱温30℃。
高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇
高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇姜艳;范桂芳;杜然;李佩佩;姜立;赵刚;齐泮仑;李十中【摘要】A high performance liquid chromatographic method was established for the determi-nation of metabolites( sugars,organic acids and alcohols)in microbial consortium fermenta-tion broth from cellulose. Sulfate was first added in the samples to precipitate calcium ions in microbial consortium culture medium and lower the pH of the solution to avoid the dissociation of organic acids,then the filtrates were effectively separated using high performance liquid chromatography. Cellobiose,glucose,ethanol,butanol,glycerol,acetic acid and butyric acid were quantitatively analyzed. The detection limits were in the range of 0. 10-2. 00 mg/L. The linear correlation coefficients were greater than 0. 999 6 in the range of 0. 020 to 1.000 g/L. The recoveries were in the range of 85. 41%-115. 60% with the relative standard deviations of 0. 22%-4.62%(n=6). This method is accurate for the quantitative analysis of the alcohols,organic acids and saccharides in microbial consortium fermentation broth from cellulose.%采用硫酸除钙和调节 pH的样品预处理方法，利用高效液相色谱对菌群降解纤维素发酵液中的糖、有机酸和醇3类物质进行分析，待测组分与培养基成分能够得到有效分离。
超高效液相色谱法快速检测烟叶中8种多酚类化合物
超高效液相色谱法快速检测烟叶中8种多酚类化合物史春云;袁凯龙;肖卫强;卢昕博;戴路【摘要】本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的pH值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响.该方法的相对标准偏差为0.1％～1.4％,回收率在93.0％～102.1％,检测限为0.57～7.83ng/mL.8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果.应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定.结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰.莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2015(028)003【总页数】6页(P1322-1327)【关键词】多酚;超高效液相色谱;烟叶【作者】史春云;袁凯龙;肖卫强;卢昕博;戴路【作者单位】浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024【正文语种】中文【中图分类】TS41+2多酚类物质是烤烟中重要的香气前体物，烟株不同部位的多酚类化合物含量存在着差异，主要积累于叶中，少量积累于茎和根中［1］。
多酚类化合物及其分解产物与烟草的香味有关，多酚类化合物是产生烟气芳香气味的一种物质，而且与烟草制品的等级呈正相关，多酚类化合物含量高，卷烟等级越高，反之亦然［2～4］。
因此，对烟草中多酚类物质的研究及相对含量的测定，有助于烟草识别及烟草制品的质量控制，对烟草分析技术的发展起到推动作用。
目前，主要采用高效液相色谱［5～14］、近红外光谱［15～16］和液相色谱－质谱联用［20］等方法测定烟草中多酚类物质。
超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定卷烟烟丝中的6种生物碱
超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定卷烟烟丝中的6种生物碱张瑞;陆舍铭;丁丽婷;招云芳;孟昭宇【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC - MS/MS)同时快速测定烟草中6种生物碱的方法.对样品前处理条件和仪器分离条件进行了优化,样品经去离子水超声提取后,于UPLC BEH C18色谱柱上分离,在多反应监测模式下采用同位素内标法定量以排除基质效应.结果表明,6种生物碱的线性范围为0.1～8 000 μg/L,样品的加标回收率为87%～115%,相对标准偏差为1.9%～9.7%,检出限为50～1 250μg／kg.该方法前处理简单,分析时间短,具有良好的灵敏度和准确性,适用于烟草中该6种生物碱的测定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2011(030)007【总页数】5页(P760-763,768)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;超声波萃取;烟丝;生物碱【作者】张瑞;陆舍铭;丁丽婷;招云芳;孟昭宇【作者单位】昆明理工大学化学工程学院,云南昆明650224;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南玉溪653100;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南玉溪653100;昆明理工大学化学工程学院,云南昆明650224;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南玉溪653100;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南玉溪653100;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南玉溪653100【正文语种】中文【中图分类】O657.63;0629.3烟草生物碱是烟草和卷烟烟气中的一类最重要的化学成分，其组成和含量对烟草感官品质和安全性具有重要影响。
烟草生物碱中的烟碱(Nicotine)含量通常占总生物碱含量的92%以上，其它比较重要的生物碱有降烟碱(Nornicotine)、麦斯明(Myosmine)、新烟草碱(Anatabine)、假木贼碱(Anabasine)、可替宁(Cotinine)等。
高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 线 性 关 系及 检 出 限
精 确 称 取 纤维 二 糖 、 葡萄糖、 甘油、 乙酸 、 丁酸 、
乙醇 、 丁醇标 准 品 ， 用超 纯水 溶 解 配 制 成 标 准溶 液 ，
仪 器 上利 用 Ｂ ｉ ｏ — Ｒ ａ ｄ Ａ ｍｉ ｎ ｅ ｘ ＨＰ Ｘ 一 ８ ７ Ｈ 糖 分 析 柱 分
离， 利 用示 差折 光检 测器 （ Ｒ Ｉ Ｄ） 检测 ， 建 立 了同时 测
定 这 ７种 组 分 的 分 析 方 法 。
各标 准 溶 液 的 质 量 浓 度 分 别 为 ０ ． ０ ２ ０、 ０ ． ０ ４ ０ 、
为 ９ ９ ． ９ ％， 美国 Ｓ ｉ ｇ ｍａ ） 。
１ ． ２ 实 验 条 件
然而， 菌 群降 解纤 维 素发 酵 生 产 燃 料 乙醇 的体
系 中含有 糖 、 有 机 酸 和 醇 ３大 类 物 质 以 及 菌 群 的 培
１ ． ２ ． １ 色 谱 条 件 色谱 柱 ： Ｂ ｉ ｏ — Ｒ ａ ｄ Ａ ｍｉ ｎ ｅ ｘ Ｈ Ｐ Ｘ 一 ８ ７ Ｈ（ ３ ０ ０ ｍｍ ｘ
７ ． ８ ｉ ｎ ｏ） ｔ ； 流动相 ： ０ ． ０ ０ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｓ Ｏ ； 流速 ： ０ ． ５ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ； 进样 量 ： ２ ０ Ｌ； 柱温 ： ６ Ｏ℃ ； 检 测器 ： Ｒ Ｉ Ｄ。
１ ． ２ ． ２ 样 品预 处 理
养基 ， 我们 需 要对 这些 物 质 进 行 具 体 分 析来 判 断 能 否 同时检 测 。培养 基 对 检 测 的 干扰 来 自两 个 方 面 ，
在 标准 品与 样 品进 样 量 相 同 的情 况 下 ， 应 用 外 标 法
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
我国是烟草大国,每年烟草产量在500万t 以上。
烟草中含有多种生物碱,其中烟碱又名尼古丁(nicotine ,NTC ),含量最高,约占烟草生物碱总量的95%。
我国新的国家标准对卷烟及其烟气提出了较为严格的要求,增加了烟气中烟碱含量的考核项目,并要求使用气相色谱法测定总粒相物中的烟碱。
目前,烟草行业测定烟草中烟碱含量的方法主要有硅钨酸重量法[1]、流动分析法[2]、紫外分光光度法[3-4]及气相色谱法[5-6]。
其中,用紫外分光光度法测定烟碱的前处理较为费时,不利于快速分析。
硅钨酸重量法可得到较为准确的结果,但缺点一是分析时间过长(一次分析周期为24~48h );二是不能区分烟碱和降烟碱,测定结果是烟碱类植物碱的总和;三是当溶液中有铰盐等无机盐存在时,不易形成沉淀,干扰测定。
气相色谱法具有快速、准确、灵敏的特点,但其易受到样品中物质沸点的限制。
高效液相色谱法已广泛应用于各个行业,不仅试剂使用量少,灵敏度高,还可以批量检测,因而开发液相色谱法测定烟草中烟碱含量具有重要意义。
1材料与方法1.1试验材料烟草样品由江苏中烟工业有限责任公司淮阴卷烟厂提供。
甲醇、0.01mol/L 氢氧化钠溶液、0~350mg/L 的五级烟碱工作溶液、磷酸盐缓冲溶液;试验用水均为超纯水。
主要仪器:Agilent1200高效液相色谱仪(美国Agilent 公司);电子天平,精确至0.1mg (瑞士梅特勒-托利多公司);振荡器。
1.2试验方法1.2.1试验准备与色谱条件。
称取烟末0.20g ,置于50mLPET 小瓶中,用定量加液器准确加入50mL 0.01mol/L 氢氧化钠溶液,在振荡器上以200r/min 的速度振荡30min ,静置后取清液过0.45μm 无机滤膜,滤液作分析备用,同时作为空白试剂对照。
色谱条件:流动相为等体积甲醇和0.02mol/L缓冲磷酸盐混合溶液,并添加硫酸铵,含量为0.5%,pH 值为6.8,以使烟碱的出峰时间较合适,同时硫酸铵的加入可以消除拖尾影响,检测波长为259nm ,流速0.5mL/min ,进样量5.0μL ,柱温35℃。
高效液相色谱法测定烟草中有机酸
高效液相色谱法测定烟草中有机酸李银科;李海燕;何顺琴;薛景娇;曹靖丽;杨光宇;胡秋芬【摘要】A HPLC method for the determination of organic acids in tobacco was proposed. The sample was extracted with 0. 1 mol · L-1 NaOH solution by high-speed homogenization, and the extract obtained was purified on MCI-GEL reversed phase resin SPE column. The organic acids were separated by gradient elution with mixed solutions of 0. 01 mol · L-1NaH2PO4 of pH 2. 98 and acetonitrile (98+2) in different ratios on ZORBAX Stable Bound column (4. 6 mm× 150 mm, 1.8 μm), and determined at the wavelength of 210 nm with diode array detector (DAD). The main organic acids in tobacco were successfully separated within 12 min, giving values of recovery in the range of 95. 0％-103. 0％ and RSD's (n=7) in the range of 1.8％-2. 8％.%提出了高效液相色谱法测定烟草中有机酸含量的方法.烟草样品经0.1mol·L-1氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液通过装有MCI-GEI,反相树脂固相萃取小柱净化,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(4.6mm×150mm,1.8μm)为固定相,0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.98)和乙腈(98+2)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于210 nm波长处检测.烟草中主要的有机酸均在12 min内达到基线分离,方法加标回收率在95.0%～103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.8%～2.8%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)001【总页数】4页(P62-64,67)【关键词】高效液相色谱法;高速匀浆;有机酸;烟草【作者】李银科;李海燕;何顺琴;薛景娇;曹靖丽;杨光宇;胡秋芬【作者单位】云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南省烟草质量监督检测站,昆明,650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031【正文语种】中文【中图分类】O657.7Abstract:A HPLC method for the determination of organic acids in tobacco was proposed.The sample was extracted with 0.1 mol·L-1NaOH solution by high2speed homogenization,and the extract obtained was purified on MCI2GEL reversed phase resin SPE column.The organic acids were separated by gradient elution with mixed solutions of 0.01 mol·L-1NaH2PO4of p H 2.98 and acetonitrile(98+2)in different ratios on ZORBAX Stable Bound column(4.6 mm×150 mm,1.8μm),and determined at the wavelength of 210 nm with diode array detector(DAD).The main organicacids in tobacco were successfully separated within 12 min,giving values of recovery in the range of 95.0%-103.0%and RSD′s(n=7)in the range of1.8%-2.8%.Keywords:HPLC;High2speed homogenization;Organic acids;Tobacco有机酸是烟草中重要组成成分,以乳酸、柠檬酸、苹果酸、草酸和琥珀酸含量最多,约占烟叶有机酸总量的70%以上。
高效液相色谱同时检测不同类型烟叶中的多种生物碱含量
高效液相色谱同时检测不同类型烟叶中的多种生物碱含量作者：林雨晟金洪石张皓楠金江华郭伟李玉娥赵铭钦刘鹏飞来源：《中国烟草科学》2021年第03期摘要：为快捷准确地测定烟叶中生物碱的含量，本研究通过优化提取条件，建立了测定烟草中烟碱、新烟草碱、假木贼碱和降烟碱的高效液相色谱检测方法。
优化后的检测步骤为：干烟叶和5%甲醇的料液比为100 mg/20 mL，在25 ℃下振荡提取30 min，色谱条件：C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相A（90%水+10%甲醇，pH 6.8，0.15%醋酸钠），流动相B（90%甲醇+10%水，pH 3.8）。
烟碱在0.1～50 μg/mL、其余3种在0.005～2 μg/mL的范围内，4种生物碱均具有较好的线性关系（R2>0.99）;烟碱检出限为0.000 65 μg/mL，平均回收率100.79%，RSD 3.11%;新烟草碱检出限0.088 4 μg/mL，平均回收率98.53%，RSD 3.75%;假木贼碱检出限0.034 8 μg/mL，平均回收率98.70%，RSD 3.63%;降烟碱检出限0.150 9 μg/mL，平均回收率101.33%，RSD 4.61%。
对4种不同类型烟叶共11个不同样品进行检测验证，检测结果可靠。
该方法前处理简单快捷，灵敏度高，重复性较好，可以满足烟草样品中4种生物碱的检测要求。
关键词：烟草;烟碱;新烟草碱;假木贼碱;降烟碱;液相色谱法Abstract： In order to quickly and accurately determine the content of alkaloids in tobacco leaves， the extraction conditions were optimized， and a method for the determination of nicotine，anatabine， anabasine and nornicotine contents in tobacco by HPLC was established. The optimized detection steps are as follows： 100 mg/20 mL solid-liquid ratio， 5% methanol was extracted by oscillation at 25 ℃ for 30 min， the chromatographic conditions were C18 column （250 mm×4.6 mm，5 μm）， mobile phase A （90% water +10% methanol， pH 6.8， 0.15% sodium acetate）， mobile phase B （90% methanol +10% water， pH 3.8）. Nicotine was in the range of 0.1-50 μg/mL and the other three alkaloids were in the range of 0.005-2 μg/mL， with the standard curves of the four alkaloids all havig good linear relationship （R2 > 0.99）. The limits of detection （LOD） of nicotine were 0.000 65 μg/mL， and the average recoveries were 100.79%， RSD3.11%; the LOD of anatabine were 0.088 4 μg/mL， and the average recoveries were 98.53%， RSD 3.75%; the LOD of anabasine were 0.034 8 μg/mL， and the average recoveries were 98.70%，RSD3.63%; the LOD of nor nicotine were 0.150 9 μg/mL， and the average recoveries were101.33%， RSD 4.61%. A total of 11 different samples of 4 different types of tobacco leaves were tested， and the results were reliable. The method is simple and fast， sensitive and repeatable， and can meet the requirements of detecting four alkaloids in tobacco samples.Keywords： tobacco; nicotine; anatabine; anabasine; nornicotine; HPLC生物碱是一类存在于植物体中的特殊的含氮有机物，是植物体随外界环境变化合成的次生代谢产物，一般具有特殊的生理活性，如抗炎、镇痛和成瘾性[1]。
洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究
洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究杨斌;殷引;张浩博;佘永桢;沈轶【期刊名称】《中国烟草学报》【年(卷),期】2012(018)003【摘要】为准确测定烟草及其制品中各种纤维素含量,优化了洗涤剂法的前处理条件,并定量分析了烟叶及烟草制品中中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL).结果表明:1)前处理中用苯、乙醇、乙醚混合溶剂回流4h能除去绝大部分酯溶性的干扰物质；2)使用高温淀粉酶能够消除烟叶中淀粉对中性洗涤纤维检测带来的干扰；3)NDF、ADF、ADL检测限分别为0.26％、0.17％、0.17％,回收率为89％-101.4％；4)不同类型烟叶原料之间NDF和ADF含量的差异明显高于不同类型卷烟之间的差异；5)烟草及烟草制品的ADL含量基本都在3％以下.【总页数】6页(P10-15)【作者】杨斌;殷引;张浩博;佘永桢;沈轶【作者单位】上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082;上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082;上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082;上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082;上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082【正文语种】中文【中图分类】TS411【相关文献】1.烟草中中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定方法的优化 [J], 严小龙;陈岭峰;王修铭;谢东亚;倪军;高徐梅;刘恩芬;武士杰2.饲料粗纤维、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维残渣中各成分的研究 [J], 刘磊;李福昌;杨鹏程;张崇玉3.纤维袋法测定饼粕类饲料原料中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量的研究 [J], 苏玲玲;申煜;张志军4.不同方法测定饲料中的中性洗涤纤维与酸性洗涤纤维含量分析 [J], 李博;张丹丹;程景;靳光;王栋才;孙锐锋;徐芳;梁圆;张元庆5.营养限制持续时间对粗纤维、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素消化率的影响 [J], 侯先志;陈志伟;赵志恭;王海荣;谢欣梅;苑文珠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定烟草中的铁、钴、镍、铜、锌、锰
高效液相色谱法测定烟草中的铁、钴、镍、铜、锌、锰施红林;杨光宇;李忠;王保兴;王岚;刘巍;蒋次清【期刊名称】《中国烟草学报》【年(卷),期】2003(009)001【摘要】研究了以2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚(QADEAP)为柱前衍生试剂,甲醇(内含0.2%的醋酸)和pH 5.0 HAc-NaAc溶液梯度洗脱为流动相,Nova-Pak C18液相色谱柱分离,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱法同时测定铁、钴、镍、铜、锌、锰的方法.根据信噪比(S/N=3)各金属离子的检测限分别为:铁8.5μg/L,钴7.2μg/L,镍6.4μg/L,铜5.0μg/L,锌11μg/L,锰13μg/L,方法相对标准偏差在1.6%～3.8%之间,标准回收率在92%～108%,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定,结果令人满意.【总页数】4页(P5-8)【作者】施红林;杨光宇;李忠;王保兴;王岚;刘巍;蒋次清【作者单位】云南烟草科学研究院烟草化学工程重点实验室;云南烟草科学研究院烟草化学工程重点实验室;云南烟草科学研究院烟草化学工程重点实验室;云南烟草科学研究院烟草化学工程重点实验室;云南烟草科学研究院烟草化学工程重点实验室;云南烟草科学研究院烟草化学工程重点实验室;云南烟草科学研究院烟草化学工程重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TS411.1【相关文献】1.微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰 [J], 胡群;邱晔;马静;杨光宇;刘吉开2.电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫 [J], 展宗波;牛艳红3.四-(对甲氧基基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰 [J], 胡秋芬;杨光宇;黄章杰;尹家元;董学畅4.火焰原子吸收光谱法测定芦荟中锰、铁、铜、锌、镍、钴 [J], 谢立群5.ICP—AES法测定金属钴中锌镉锰镍镁铁铜铝 [J], 高凌;刘鹏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
《烟草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定 洗涤剂法》(报批稿)
7.2.4.3将热浸提后的试样和坩埚放在纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮(6.10)冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和，至滤出液无色为止。
7.2.4.4抽干后将坩埚和剩余物放入（105±2）℃烘箱中烘干3～4h至恒量。在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g。记录坩埚和剩余物的总重为m5。
7.2.4 中性洗涤纤维的测定
7.2.4.1称取约2g石英砂（6.14）放入石英过滤坩埚中，然后准确称取约0.5g脱脂后试样（7.2.3），记作m4，放置于石英砂上面。将盛有样品的石英坩埚放置在纤维分析仪（5.7）的热浸提单元上，在热浸提单元中加入约100mL中性洗涤剂（6.15）和25mgα-高温淀粉酶（6.13），并加入1.0mL正辛醇（6.9）作为消泡剂，快速加热至沸，并调整功率保持微沸状态1h。
检测限
定量限
中性洗涤纤维
0.26
0.86
酸性洗涤纤维
0.17
0.57
酸洗木质素
0.17
0.57
2规范性引用文件
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YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
6.1772％硫酸溶液（质量分数）。
7
7.
按YC/T31进行试样的制备。
7.
7.2.1 测定次数
每个试样应平行测定两次。
7.2.2 水分的测定
按YC/T31进行试样含水率的测定。
亲水作用色谱分离-高效液相色谱法测定烟草不同部位中烟碱的含量
亲水作用色谱分离-高效液相色谱法测定烟草不同部位中烟碱的含量王尉;刘赟;王覃;赵新颖;冯文宁;张经华【摘要】提出了亲水作用-高效液相色谱法测定不同烟草部位中烟碱含量的方法.采用Atlantis HILIC色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈、10 mmol·L-1乙酸铵溶液和冰乙酸以体积比72比28比2组成的混合液为流动相,在检测波长260 nm处进行测定.烟碱的质量浓度在0.001～0.1 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.17 mg·L-1.进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率在98.2％～98.9％之间,相对标准偏差(n=6)小于2.0％.从烟草的不同部位取样,按本法分析,结果表明:其烟碱含量从烟叶的上部、中部、下部至烟梗逐渐减少.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)004【总页数】3页(P488-490)【关键词】高效液相色谱法;亲水作用;烟碱;烟草【作者】王尉;刘赟;王覃;赵新颖;冯文宁;张经华【作者单位】北京市理化分析测试中心,北京100089;北京理工大学,北京100081;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京化工大学,北京100029;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京理工大学,北京100081;河北中烟工业有限责任公司,石家庄050051;北京市理化分析测试中心,北京100089【正文语种】中文【中图分类】O652.63烟碱又称尼古丁（Nicotine），具有较强的水溶性，是烟草中重要的生物碱成分，是一种生理兴奋剂，具有收缩血管，促进血液循环，调节中枢神经的作用［1－2］。
烟碱还是一种低毒、高效、低残留、环境相容性好的农药添加剂，对菜蚜等害虫有较强的趋避和毒杀作用［3－4］。
因此，建立一种高效、快速、选择性强的分析方法对烟草及其相关产品的质量控制是十分必要的。
高效液相色谱法同时测定烟叶中7种多酚物质
高效液相色谱法同时测定烟叶中7种多酚物质林海滨【期刊名称】《山东化工》【年(卷),期】2022(51)18【摘要】研究了利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD) 建立测定烟叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、莨菪亭、芸香苷、山奈酚苷等 7 种多酚物质的含量的方法。
称取 0.2 g 烟末,加入 25 mL80%甲醇水溶液,超声萃取 20 min,取上清萃取液经0.22 μm 水相滤膜过滤后,采用 Agilent Eclipse Plus C(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,以甲醇和乙酸水溶液为流动相,采用高效液相色谱DAD检测器,检测波长 340 nm,参比波长 480 nm 进行检测。
结果表明 7 种多酚化合物的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数 r^(2)>0.999,检出限为0.006~0.2 μg/ mL,定量限为0.01~0.76 μg/ mL,加标回收率为 96% ~ 104%。
该方法简单、高效,具有良好的回收率,精密度和灵敏度较好,适合烟叶中多种多酚物质的同时测定。
【总页数】4页(P123-125)【作者】林海滨【作者单位】福建省烟草质量监督检测站【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TS42【相关文献】1.高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质2.反相高效液相色谱法测定烤烟叶片发育过程中的类胡萝卜素类物质3.高效液相色谱法测定新鲜烟叶中的多酚含量4.高效液相色谱法测定罗城"桂葡1号"毛葡萄酿酒过程中9种酚类物质的变化5.固相萃取-高效液相色谱法同时测定蒜皮中六种酚类物质因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱 烟草 成分
高效液相色谱烟草成分
高效液相色谱（HPLC）是一种广泛应用于化学分析领域的分离技术。
在烟草中，HPLC可以用于分离和鉴定各种化合物，如尼古丁、烟碱、苯甲酸、水杨酸等。
这些化合物不仅是烟草中的主要成分，也是烟草中的生物活性成分。
HPLC的分离原理是利用不同化合物在固定相和流动相中的亲疏性不同，从而实现对化合物的分离。
在烟草中，HPLC通常采用反相色谱柱作为固定相，以水和有机溶剂作为流动相。
通过调整流动相的组成和流速，可以实现对不同化合物的分离和定量。
除了分离和定量化合物外，HPLC还可以用于研究烟草中的化合物在不同条件下的变化，比如在不同烟草品种、不同生长阶段和不同加工工艺下。
这有助于了解烟草中化合物的来源和变化规律，为烟草的质量控制和改进提供依据。
总之，HPLC是烟草化学分析中不可或缺的一种技术，可以用于分离、鉴定和定量烟草中的化合物，同时也可以为烟草的质量控制和改进提供重要的数据支持。
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应用高效液相色谱法同时测定烟草中6种多酚类化合物
应用高效液相色谱法同时测定烟草中6种多酚类化合物谷勋刚;童军华【期刊名称】《安徽农业大学学报》【年(卷),期】2006(33)1【摘要】应用高压液相色谱法同时测定了烟草中6种多酚类化合物,该方法采用二极阵列管检测器的3个通道同时采集数据,保证了测试结果的可靠性。
使用弱酸性的溶液作流动相,梯度洗脱条件下,6种化合物得到了很好的分离。
采用加速溶剂萃取(ASE)仪,在40℃下以含0.5%抗坏血酸的无水甲醇为萃取剂,既避免了多酚的分解,又保证了它们被提取的效率。
提取液经过实验室自制净化柱的净化,有效地去除了干扰物对分析测试的影响及提取的亲脂性化合物对分离柱的影响。
本试验所述的系列方法回收率高于84%,相对标准偏差低于5%,适于烟草中多酚化合物的测定。
【总页数】4页(P134-137)【关键词】多酚;ASE;净化;HPLC;烟草【作者】谷勋刚;童军华【作者单位】安徽农业大学资源与环境学院;巢湖市质量技术监督局【正文语种】中文【中图分类】S572;Q657.72【相关文献】1.高效液相色谱法测定竹叶提取物中的14种酚酸类化合物 [J], 王智聪;沙跃兵;余笑波;王珂2.采用固相萃取/高效液相色谱法测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量 [J], 曹晨;李文斌;宋青;孙欣;任硕;程甲;陈迪;邓晓军3.反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物 [J], 李福娟;蔡文生;邵学广4.对比福林酚法和高效液相色谱法测定酒神菊属蜂胶和国产蜂胶中酚酸类化合物含量 [J], 孙圣伟; 何健; 刘美娟; 李坤平; 张旭光; 殷光玲5.胶束萃取-浊点预富集-高效液相色谱法同时测定山楂中9种酚酸和黄酮类化合物含量 [J], 胡玉; 周光明; 罗庆红; 李幼林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定烟草上的噻森铜
高效液相色谱法测定烟草上的噻森铜李智宁;李湄川;胡德禹;孟信刚;李洙锐;卢平;张钰萍【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】为确保杀菌剂噻森铜在烟草上的安全使用，建立了一种高效液相色谱（ HPLC－DAD）测定烟草中噻森铜残留量的分析方法。
烟叶样品经硫代硫酸钠溶液衍生和提取，离心，三氯乙烯净化，乙酸乙酯萃取，高效液相色谱检测。
结果表明，方法的平均回收率为79．55％～98．16％，相对标准偏差为0．94％～7．55％，噻森铜最低检出限为1．8 ng，噻森铜在烟叶样品中的最低检测限为0．5 mg／kg，符合农药残留分析的要求，适合烟草基质中噻森铜残留量的准确检测。
【总页数】3页(P284-286)【作者】李智宁;李湄川;胡德禹;孟信刚;李洙锐;卢平;张钰萍【作者单位】贵州大学精细化工研究开发中心，绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室，贵州贵阳550025;贵州大学精细化工研究开发中心，绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室，贵州贵阳550025;贵州大学精细化工研究开发中心，绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室，贵州贵阳550025;贵州大学精细化工研究开发中心，绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室，贵州贵阳550025;贵州大学精细化工研究开发中心，绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室，贵州贵阳550025;贵州大学精细化工研究开发中心，绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室，贵州贵阳550025;贵州大学精细化工研究开发中心，绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室，贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2【相关文献】1.高效液相色谱法测定烟草中的铁、钴、镍、铜、锌、锰 [J], 施红林;杨光宇;李忠;王保兴;王岚;刘巍;蒋次清2.微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰 [J], 胡群;邱晔;马静;杨光宇;刘吉开3.高效液相色谱法测定西瓜中残留的噻菌铜 [J], 毛江胜;邓立刚;李增梅;赵善仓;赵平娟4.氯化铵氨水分光光度法测定20％噻森铜悬浮剂的有效含量 [J],5.超高效液相色谱法测定头孢噻呋晶体注射液中头孢噻呋含量 [J], 魏秀丽;常雪;王艳芬;杨志昆;冯言言;张传津;徐恩民;李有志因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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日本 岛 津 公 司 的 Ｐ ｒ ｏ ｍｉ ｎ ｅ ｎ ｃ ｅ液 相 色 谱 系 统 ， 包括 ２个 Ｌ Ｃ 一 ２ ０ Ａ Ｔ输 液泵 、 １个 Ｓ Ｉ Ｌ 一 ２ ０ Ａ 自动 进 样 器、 １个 Ｓ Ｐ Ｄ 一 ２ ０ Ａ紫外 检测 器 、 １ 个 Ｃ Ｔ Ｏ一 ２ ０ Ａ Ｃ柱 温 箱以及 Ｌ ａ ｂ Ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ色 谱 工 作 站 等 ； 烘箱 （ ＤＺ Ｆ 一 ６ ０ ２ ０ ， 上 海慧 泰仪 器制 造 有 限 公 司 ） ； 聚 四氟 反 应 罐
ｃ ｏ ｎｉ ｆ ｅ ｒ ｙｌ ａ ｌ ｃ ｏ ｈｏ ｌ ａ ｎｄ ｓ ｉ ｎａ ｐｙ ｌ ａ ｌ ｃ ｏｈｏ ｌ ￣ ４ ］
目前重 量法 在 木 质 素检 测 中 的应 用 最 为 广 泛 ，
其 代表 方法 是 Ｋ ｌ ａ ｓ ｏ ｎ法 和 Ｖ ａ ｎ Ｓ ｏ ｅ ｓ ｔ 法 。 。Ｋ ｌ ａ — ｓ ｏ ｎ法 是将样 品依 次 用 ７ ２ ％和 ３ ％硫酸 进行 处理 ， 剩 余残渣 即为 Ｋ ｌ ａ ｓ ｏ ｎ木 质 素 （ Ｋ ｌ ａ ｓ ｏ ｎ ｌ ｉ ｇ ｎ ｉ ｎ，Ｋ Ｌ） 。
分木 质素 会溶 解 于浓 酸 之 中 ， 因此 浓 酸 处 理 的 方 法
往往 仅适 用 于硬木 木质 素 ， 而不 适 用 于 含 量 较 低 的 软 木木 质 素 和 草 本 木 质 素 。另 外 ， 一 些 不 易 降 解 的 内源 性 物质 ， 如 角质 、 聚合 鞣酸 以及 与木 质素 以
（ Ｋ Ｈ一 ５ ０ ， 巩义 市予 华仪 器有 限责 任 公 司 ） ； 分 析 天平 （ Ｂ Ｓ １ ２ ４ Ｓ ， 感量 ０ ． １ ｍｇ ， 赛多利斯科学仪器 （ 北京 ）
有 限公 司 ） ； 离 心机 （ Ｘ Ｙ Ｊ — Ａ， 金坛 市杰 瑞 尔 电器 有 限
公司） ； ｐ Ｈ计 （ Ｐ ＨＳ 一 ３ Ｅ， 上 海 精 密科 学仪 器 有 限 公 司） ； 超声仪 （ Ｋ Ｘ 一 １ ９ ９ ０ ＱＴ， 北 京 科 ｌ
＼ ／ ／
Ｓ ｉ ｎ ａ ｐ ｙ ｌ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏｌ
图 １ 对． 香豆醇 、 松柏醇和芥子醇的分子结构式［ ］
Ｆｉ ｇ。１ Ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕｌ ａｒ ｓ ｔ ｒ ｕｃ ｔ ｕｒ ｅ ｓ ｏ ｆＰ － ｃ ｏｕ ｍａ ｒ ｙ ｌ ａｌ ｃ ｏｈ ｏｌ ，
维素 （ ｎ ｅ ｕ ｔ ｒ ａ ｌ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｇ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｂ ｅ ｒ ，ＮＤ Ｆ） 、 酸 性 洗 涤 纤 维素 （ ａ ｃ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｇ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｂ ｅ ｒ ，Ａ Ｄ Ｆ） 以 及 酸性 洗 涤木 质素 （ ａ ｃ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｇ ｅ ｎ ｔ ｌ ｉ ｇ ｎ ｉ ｎ， Ａ Ｄ Ｌ） 。需 要 指 出 ， 部
在 一 定 的难 度 。
∞
衍 生化 反 应 以增 强 其挥 发 性 。而 Ｌ Ｃ法 则 可 避 免该
操作 ， 从 而有 助于 简化操 作 的步骤 ， 并 克 服 衍 生 化 不
。Ｈ
完全 等 缺点 。另外 ， 由于木 质素 的结 构 中含有 苯 环 ，
～
Ｃｏ ｎ ｉ ｆ ｅ ｒ ｙ ｌ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ
。 Ｈ
通过 将 Ｌ Ｃ 的紫外 检测 波长设 在 ２ ５ ４ ｎ ｍ 甚至更高 ，
＼ ｏ ∞
还 可有 效避 免纤 维 素 、 半 纤 维 素 等 内源 性 物 质 的干
扰， 因此 在 木 质 素 的检 测 中具 有 良好 的应 用 前 景 。 需要 指 出 ， 不 同植 物 之 间 的 木 质 素 组成 往 往 存 在 很 大差 异 ， 而 目前 基 于 Ｌ Ｃ法 对 烟 叶木 质 素 展 开 研 究 的报 道还 很少 。本 文 以烟 叶 Ａ ＤＦ为研 究对 象 ， 对 其碱 性 氧 化 铜 降 解 产 物 的 Ｌ Ｃ分 离 条 件 进 行 了探 讨 。通 过 寻找特 征 的降 解 产 物 色谱 峰 ， 为研 究 不 同
Ｇ Ｃ法和 Ｌ Ｃ法测 得 的结果 之 间具 有 良好 的可 比性 。 在 Ｇ Ｃ法 中 ， 得 到 的 木质 素 降解 产 物 需 要 通 过 硅 烷
稀 酸或 稀碱 ， 分 子结 构 中含 有 抑 制 酶解 或 者 化 学 水
解 的碳 一 碳 键 和联苯 醚键 ， 因此对 其 进行 化 学 分析 存
烟 叶样 品 木质 素组 成 的差 异 ， 以及 其 与 烟 叶 吸 味 品
质 的关 系 提供 了一 种新 的分 析手 段 。
１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪 器 及 材 料
Ｖ ａ ｎ Ｓ ｏ ｅ ｓ ｔ 法是 将 样 品 依 次 用 中 性 洗 涤 剂 、 酸 性 洗 涤剂 以及 ７ ２ ％硫酸 进 行 处理 ， 分 别 得 到 中性 洗 涤 纤
该方 法 ， 大 分子 的木 质 素 被 氧 化 降 解成 低 相 对 分 子 质 量 的酚类 化合 物 ， 然 后 再通 过 ＧＣ或 Ｌ Ｃ对 这些 降 解 产物 进行 测定 ， 可 获 得 木 质 素 结 构组 成 的相 关 信 息， 如 香草 基 （ Ｖ） 、 丁香 基 （ ｓ ） 、 肉桂 基 （ Ｃ ） 等 单 体化 合 物 之 间 的 比 例关 系 ¨ 。有 研 究 Ⅲ 表 明， 应 用
・
７ ７ ８・
色
谱
第 ３ ３卷
它 的形 成 起 始 于 ３种 木 质醇 ： 对一 香 豆醇 、 松 柏醇 和 芥子 醇 （ 分子结 构 见 图 １ ） 。这些 木 质醇 可进 一 步脱
氢 聚合形 成对 羟基 苯 基 结 构 单 元 、 愈 创 木 基 丙 烷结 构单 元 以及 紫丁 香 基丙 烷 结 构 单元 。木 质 素 结 构具 有 复杂 和多 样 的特点 。另 外 ， 木质 素不 溶于水 、