奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究

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HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量

HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量【关键词】奥拉西坦摘要:目的建立奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量测定方法。

方法高效液相色谱法，用氨基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈水（体积比80∶20），检测波长210 nm。

结果奥拉西坦质量浓度在0.025~0.20 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=10000）；精密度、重复性试验结果RSD分别为0.10 %和0.30 %；平均回收率为100.85 %，RSD＝0.79 ％。

结论本法简便，灵敏，准确，重现性好，建立的定量方法可用于控制该注射液的质量。

关键词:奥拉西坦；注射液；含量测定；高效液相色谱法Abstract: Objective To establish a quick and efficient highperformance liquid chromatographic assay for the determination of oxiracetam in oxiracetam injection. Method Chromatography was performed on a column (250/4.6 NUCLEOSIL 1005 NH2) using acetonitrilewater (80∶20) as the mobile phase under the detection wavelength of 210 nm. Result The linear range was 0.025~0.20 mg /ml（r=1.0000）. The average recovery was 100.85 % and RSD 0.79 %. Conclusion The method is convenient,sensitive and accurate for the quality control of oxiracetam injection.Key words:oxiracetam; oxiracetam injection; content determination; HPLC奥拉西坦注射液主要成分为奥拉西坦。

HPLC法测定奥拉西坦注射液中的有关物质

成的吡拉西坦的类似物，是新一代的脑代谢改善药。机 ℃加热１ｈ的样品，同法测定。结果见图３～８。
理研究结果提示，本品可促进磷酰胆碱和磷酰乙醇胺合成，提高大脑中三磷酸腺酐（ＡＴＰ）／二磷酸腺酐
一
结果表明：碱对本品有较大的影响，酸对本品有定的影响，本品对氧化、高温和光照基本稳定。以

制备，不含奥拉西坦，结果见图ｌ、图２。２４２酸、碱、氧化、高温、光照破坏性试验．．分别取
高的时候，奥拉西坦峰拖尾严重，而且保留时间过长。因此选定流动相乙腈：＝０：０水４６。
４结论
本品溶液各５，３置个具塞试管中，ｍｌ加入１％的ＮＯ０ａＨ，１％的ＨＩ３％的Ｈ０各５ｍ，于Ｉ０Ｃ０Ｃ和０，，ｌＯ￣水浴中加热
ｍｌ，线性范围００４９２０２９６ｍ／ｌＲ０９９９ｏ结论．０９～．ｇｍ（＝．９４有关物质简便快捷，能准确地测定产品的有关物质。
【关键词】反相高效液相色谱法；奥拉西坦注射液；有关物质
奥拉西坦是１７年意大利史克比切姆公司首次合注入液相色谱仪；另取经４０ｘ９４５０Ｌ光照１的样品及１５０ｄ１
定奥拉西坦注射液的有关物质。用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈一（００为流动相，水４：６）于波长为２０ｎ２ｍ处
仪器精密度良好，ＲＤ为０４％（＝）Ｓ．１ｎ６，奥拉西坦与相关杂质分离度好，最低检出限为００ｇ．３／

高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量

ＲＥＵＬＳ：ｅ１ｅｒｏｒｌｔｎｏｘｒｅｔｍｗａｂｅｖｄｏｅｅｏｃｎｒｔｎｆ．２８ｇ／（ＳＴＴｈｎａｒｅｉｆｉｅａｓｓｒｅｖｒｔｎｅｔａｉｓｏ５６５ｔ２８ｇｍ１ｒ＝０９９９ｉｃａｏｏａｏｈｃｏ０ｏ．９）．
★ 副主任药师。研究方向：新制剂与新药质量标准研究。电｛再：
００６１２６３３。Ｅ—ｍａｌｙｎｙ８＠ｓｈ．ｏ１５３２６６１ｉ：ａｘ９７ｏｕｃｒｎ
明，袁继红，储
潼，．等乙酰谷氨酰胺锌抗实验性
胃溃疡的作用研究［】Ｊ．中国药学杂志，０１３（０：２０，６１）
维普资讯
高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量
闰，欣，颖，小ｊ。．部小燕胡曹国费｝（卫生北京医学北京市１７；．国医学院瘤医１院药部，０３２中学科肿００院药科，剂北京市１０１０２）０
乙腈一水（９，／；６：４ＶＶ）检测波长：１ｎ流速：．ｍｌｍｉ；２４ｍ；０６／ｎ
进样量：ｕ；５ｌ温度：室温。
２２系统适应性试验．
取含奥拉西坦氯化钠注射液和吡拉西坦注射液各约
０４／的混合溶液， “ ．” ．ｍｇｍｌ按２１项下色谱条件进样５ｌ计算ｕ，
１—ｗａｅ（９）Ｗｉｅｅｔｎｗａｅｎｔｔ１ｎ，ｌｗｒｔｔ．ｍｌｍｉａｄｓｍｐｅｓｅａＭｎｅｏｔｍｐｒｔｒ．ｅｔｒ６：４ｔｄｔｃｉｖｌｇｈａ４ｍｆａｅａ６／ｎｎａｌｉｔ１ｄｒｏｍｅｅａｕｅｈｏｅ２ｏ０ｚ５ｕｒ

奥拉西坦注射液研究工艺-8

制剂处方及工艺的研究资料及文献资料一、处方按1000支注射剂计算，规格分别为5ml，10ml：奥拉西坦 1000g 2000g依地酸钙钠 1g 2g注射用水加至5000ml 10000ml二、处方依据国内上市的奥拉西坦注射液规格为1g/支，一次2支用于静脉滴注，日本或其他地区上市的奥拉西坦注射剂规格为5ml和10ml ，成人一次2-8g，一日一次,一日1～2次靜脉注射，处方为50mg／ml。

据此将奥拉西坦注射液的规格定为每支含奥拉西坦1g（5ml）以及2g（10ml）。

三、生产工艺（1）水处理：自来水进行处理，制成纯水，过滤用于安瓿洗涤，同时蒸馏制备注射用水，并通氮气。

（2）安瓿处理：洗涤安瓿，干燥灭菌，冷却。

（3）注射液的配置和滤过：在配制容器中，加配制量80%的通氮注射用水，加入处方量依地酸钙钠，加104.4%处方量的奥拉西坦，搅拌使完全溶解，用10mol/L盐酸调节pH4.0～7.0，加通氮注射用水至全量。

加入0.2%活性炭至药液中，50℃下搅拌30分钟，过滤。

用垂熔玻璃漏斗与膜滤器滤过，溶液中通氮气，并在氮气流下灌封，最后用115℃流通蒸汽30min灭菌。

（4）灯检，质量检查。

（5）印字，包装入库。

四、原辅料来源及质量标准奥拉西坦原料是*******制药有限公司生产，符合奥拉西坦质量研究标准草案以及国家标准；水为注射用水，符合注射用水质量标准；盐酸为上海化学试剂公司产品，分析纯，主要是调节奥拉西坦溶液pH值；依地酸钙钠为上海润捷化学试剂有限公司生产，本公司按中国药典2010年版标准进行了检测，质量符合中国药典标准。

五、工艺流程图六、处方工艺研究１、奥拉西坦理化性质（1）溶解性分析：经溶解度试验，本品在水中易溶。

（2）色泽与澄清度：取奥拉西坦1.0g ，加水10ml溶解后，溶液无色澄清。

（3）pH值测定：取奥拉西坦0.5g，加水10ml溶解后，测定pH值为4.0-6.5。

2、处方选择按上市的注射剂的处方确定为1mg/5ml，使用5ml和10ml安瓿，再对其稳定性考察。

奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究

奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究作者：田辉张明来源：《科技创新与应用》2013年第23期摘要：为了建立高效液相色谱法（HPLC）检查奥拉西坦注射液含量的方法。

采用氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-水（90：10）为流动性，检测波长为210nm。

证明了专属性较好，系统适用性符合规定。

平均回收率为100.63%，RSD%为0.71%；在0.06mg/ml～0.14mg/ml浓度范围内呈良好线性关系。

重复性、进样精密度、中间精密度、溶液稳定性等均符合方法学验证要求。

可见本方法操作简便、快捷，可准确测定奥拉西坦注射液的含量。

关键词：奥拉西坦；含量；HPLC奥拉西坦（oxiracetam，ORC）是一种合成的羟基氨基丁酸（GABOB）环状衍生物，又称奥拉酰胺、羟氧吡醋胺，商品名有neuromet、neupan、健朗星等，由意大利史克比切姆公司于1974年首次合成，并于1987年首先在意大利上市。

于1990年在美国及日本上市，是治疗老年痴呆的药物之一。

本研究拟采用高效液相色谱法建立奥拉西坦注射液的含量测定方法。

1 仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪；奥拉西坦注射液（规格：5ml：1.0g，小试样品批号：120217，中试样品批号：120801、120802、120803，哈尔滨誉衡药业股份有限公司自制）；奥拉西坦注射液市售：批号：100427B，哈尔滨三联药业有限公司生产；批号：1109008，广东世信药业有限公司生产；奥拉西坦对照品：批号：101032-200901，纯度：99.7%，中国药品生物制品检定所。

依地酸钙钠：批号：100306，四川新元制药有限公司生产。

2 方法与结果本品的含量测定方法参照奥拉西坦注射液试行标准YBH01692006（哈尔滨三联药业有限公司）及原料质量标准中含量测定项下的色谱条件进行。

2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：以氨基键合硅胶为填充剂。

以乙腈：水=90：10为流动相，检测波长为210nm，理论塔板数按奥拉西坦峰计算，应不低于2500。

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

文献标志码：Ａ中图分类号：Ｒ９２７．２
奥拉西坦，化学名为４－羟基吡咯烷酮－２－乙酰胺，是由意大利ＩＳＦ公司于１９７４年首先合成的吡
司生产；Ａ１０型超纯水制备器，ＭＩＬＬ－Ａ公司．奥拉西坦对照品，批号：６２６１３ — ８２ — ５，购自Ｍｅｒｃｋ公司，以
２方法与结果
２．１色谱条件
神经系统药物，可选择性作用于大脑皮层和海马，
激活保护或促进神经细胞的功能恢复，尤其是痴
呆、老年精神衰退综合征、低ｉｉｉｉ童大脑发育等取
得了较好的疗效Ｊ．针对该制剂质量检测过程中，均存在溶剂干扰和阴性干扰问题，制约了该药品制剂的质量监控，为更有效地控制奥拉西坦葡
色谱柱为ＺＯＲＢＡＸＳＢ — ＡｑＣ１８柱（２５０× ４．６ｍｍ，５ｌ，ｚｍ），以０．０２ｍｏｌ・Ｌ磷酸二氢钾（用磷酸调节ｐＨ至２．０），检测波长为２１０ｎｍ，流速为０．６ｍＬ・ｍｉｎ～，柱温：３Ｏ℃ ．结果：奥拉西坦进样量在０．１．２系统适用性与专属性试验
２．２．１专属性考察
按处方比例，制备不含主药的辅料溶液（５％
１仪器与试药

奥拉西坦注射液的研制

第２０卷第１０期２０１０年５月
中国现代医学杂志 China Journal of Modern Medicine
Vol. 20 No.10 May 2010
文章编号：１００５－８９８２（２０１０）１０－１５４１－０５
·临床论著·
奥拉西坦注射液的研制
颜素华，李健和，崔巍，曹俊华，易利丹，阳巧凤，曾小慧
９９．８％）；水为重蒸馏水，甲醇为色谱纯，其余试剂均体。
为分析纯。
１．３．２鉴别取本品１ｍＬ，加水稀释至４０ｍＬ。取２
１．２处方工艺优化
ｍＬ，加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各１滴，溶液
１．２．１处方设计在确定本研制的奥拉西坦注射液由紫色变为蓝色，渐变为绿色。
规格为５ｍＬ∶１ｇ的基础上，对本品的处方工艺进
收稿日期：２０１０－０１－０９
［通信作者］李健和，Ｔｅｌ：０７３１－８５２９２０９３；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｊｉａｎｈｅｘｙ＠１２６．ｃｏｍ
·1541·
中国现代医学杂志
第２０卷
平；上海雷磁仪器厂ｐＨＳ－３Ｃ型精密酸度计；天津大二胺四乙酸二钠盐０．５ｇ，搅拌溶解后，按配制量加
学精密仪器厂ＧＷＪ－３智能微粒检测仪；天津大学精入０．１％药用活性炭即１．０ｇ，搅拌，静置２０ｍｉｎ，抽
按处方１配制成的奥拉西坦注射液物理稳定性注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品主峰的保留
良好，灭菌前后外观性状、ｐＨ值、渗透压、有关物质时间应与对照品主峰的保留时间一致。
及含量均无明显变化，有关物质＜１％，样品置室温和０～５℃条件下放置１月均无结晶析出。然而，本品ｐＨ值在３．５左右，偏低，可引起局部组织的刺激

高效液相色谱内标法测定奥拉西坦的含量

第１３卷
第１６期
２０１３年６月
科
学
技
术
与
工
程
Ｖｏｌ＿１３Ｎｏ．１６Ｊｕｎ．２０１３
１６７１ —１８１５（２０１３）１６ — ４６１４ — ０３
ＳｃｉｅｎｃｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
内标。色谱图见图１。
１．３溶液的配制
１．３．１内标物溶液的配制
取咖啡因适量，用流动相配制成浓度为１ｍｓ／ｍＬ的溶液。
１．３．２对照品溶液的配制
质量，以咖啡因为内标物的高效液相色谱法测定奥
内标溶液，配制成含奥拉西坦０．２ｍｇ／ｍＬ，咖啡因
０．２ｍｇ／ｍＬ的样品溶液。
药品生物制品检定所）；咖啡因标准品（批号：
２０１３年２月２２日收到第一作者简介：汪六英，女。Ｅ — ｍａｉｌ：ｗａｎｇｌｌｙｙ１２３４＠１６３．ｃｏｎｌ。
色谱柱：ＬｕｎａＮＨ２（４．６ｍｍ ×２５０ｍｍ，５Ｉｘｍ）；
流动相为乙腈一水（９５：５）；检测波长为２２０ｎｍ；流速
１．０ｍＬ／ｍｉｎ；进样量２０ＩｘＬ；温度３０ｏＣ；以咖啡因为
１．２色谱条件

奥拉西坦注射液处方工艺改进和稳定性研究

奥拉西坦注射液处方工艺改进和稳定性研究摘要】目的：分析奥拉西坦注射液处方工艺改进和稳定性。

方法：选择奥拉西坦200.0g，加入3.45g磷酸二氢钠、0.5g乙二胺四乙酸二钠盐，加入注射水直至1000ml为制造工艺，使用高效液相色谱法对相关物质含量进行测定，实施影响因素实验，加速实验以及长期考察实验，确认其稳定性，实施过敏性实验以及溶血反应实验，评价药物的安全性。

结果：在0.002091～0.189521mg/ml之内，线性关系良好。

样品主峰面积为1378512，RSD=0.14%，12h内稳定性良好。

回收率实验平均回收率为99.51%。

RSD为0.32%。

重复实验证实：样本的平均值为100.8%，RSD为0.39%。

稳定性良好，安全性佳，奥拉西坦不存在溶血和凝集现象，无过敏性。

12mo药品性状，PH值以及有关物质等和0mo无显著差异。

结论：本实验制定的工艺处方安全性强，质量可靠。

稳定性良好，药物安全性高。

【关键词】奥拉西坦注射液；稳定性；质量控制；生产工艺【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）26-0377-02奥拉西坦属于吡咯烷酮类药物，具有改善脑代谢的效果。

最早由意大利ISF公司合成。

我国在1991年开始研究该药物，并投入生产[1]。

奥拉西坦可以促进磷酰乙醇胺以及磷酰胆碱合成，进而提升大脑对于氧分子和葡糖的利用吸收，改变ATP/ADP比值，提升大脑内蛋白质以及核酸合成量。

这种药物神经毒性低，可以对记忆以及智能障碍者的记忆和学习能力起到改善效果。

由此可见，保证药物安全性，制造出质量过关的药物，有着相当重要的现实意义，结合实际情况，本文现就奥拉西坦注射液处方工艺改进和稳定性展开全面研究，现报告如下。

1.资料与方法1.1 实验材料与设备高效液相色谱仪；紫外线检测设备；电子分析天平；色谱工作站；精密酸碱度计；澄明度检测设备；智能微粒检测设备；集菌仪；生化培养箱；奥拉西坦对照物；奥拉西坦注射液；重蒸馏水。

两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较

精密量取奥拉西坦葡萄糖注射液样品２０ｍ：（约相当于葡萄糖１．０ｇ），置１００ｍＬ量瓶中，加水
稀释至刻度，摇匀，作为测试品溶液．另取５一ＨＭＦ
对照品约１０ｍｇ，精密称定，置１００ｍＬ量瓶中，加
糖注射液中的５一ＨＭＦ
法主要有紫外一可见分光光度法（ｕＶ）和反相高效液相色谱法（ＲＰ — ＨＰＬＣ）ｊ．ＲＰ－ＨＰＬＣ需要高效液
相色谱仪，样品处理要求高、检测费时、成本高并
２．１．１专属性
５．ＨＭＦ的含量．
１仪器与试药
岛津ｕＶ．１７００紫外一可见分光光度计，ＭｅｔｔｅｒＡＥ．１６３电子天平，奥拉西坦葡萄糖注射液样品
（２０１２０８０１、２０１２０８０２、２０１２０８０３、２０１２１１０１）．５一羟基甲基糠醛对照品，批号：ＢＣＢＦ６１２７Ｖ，Ｓｉｇｍａ公
司，含量：９９％．甲醇为色谱纯，水为纯化水，其它
收稿日期：２０１３－０５ — １６
水稀释至刻度，摇匀，精密量取１０ｍＬ，置１００ｍＬ量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液．
作者简介：苏彦文（１９５９一），男，吉林省吉林市人，吉林化工学院高级 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ验师，主要从事药品质量控制检测分析方面的

奥拉西坦注射剂-11

奥拉西坦注射液标准草案及起草说明奥拉西坦注射液 Oxiracetam injectionAolaxitan Zhusheye本品为奥拉西坦注射液，含奥拉西坦（C 6H 10N 2O 3）应为标示量的90.0～110.0%。

【性状】本品为白色透明液体。

【鉴别】（1）取本品内容物约10mg ，加水2ml 溶解，加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1滴，溶液由紫色变成蓝色，渐变为绿色。

(2) 取本品内容物约10mg ，加盐酸1滴溶解，置水浴上加热驱除过剩的盐酸，加碘化钾试液与5%的碘酸钾溶液各1滴，溶液即变成棕色，再加淀粉指示液1滴，应显蓝色。

(3）取本品，加水制成每1ml 中含0.1mg 的溶液，用有关物质项下的色谱条件进行检测，进样20μl ，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的红外光吸收图谱一致（中国药典2005年版二部IV C ）。

【检查】酸碱度取本品0.1g ，加水10ml ，充分振摇，使溶解、滤过，取滤液依法测定（中国药典2005年版二部附录VI C ）pH 值应为4.5～6.5。

溶液的澄清度与颜色取本品1.0g ，加新沸过的冷水10ml 溶解后，溶液应澄清。

如显色，与黄色5号标准比色液（中国药典2005年版二部附录IX A 第一法）比较，不得更深。

水分取本品，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ M 第一法A ）测定，含水分不得过2.0%。

有关物质照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D ）测定。

色谱条件与系统适用性试验用氰基键合硅胶为填充剂；以甲醇一水（2∶3）为流动相；检验波长为214nm。

理论板数按奥拉西坦峰计算应不低于4000。

测定法取本品，加水制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。

量取适量，加水制成每1ml中含20μg的溶液，作为对照溶液。

取对照溶液10μl注入液相色谱仪进行预试，调节检测灵敏度。

高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量

高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量闫小燕;胡欣;曹国颖;费小非
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2006(17)8
【摘要】目的:建立以高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药含量的方法.方法:色谱柱为Intersil CN-3,流动相为乙腈-水(6:94),检测波长为214nm,流速为0.6ml/min,进样量为5μl,温度为室温.结果:奥拉西坦检测浓度在0.5 625～288μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9 999);平均回收率为
99.95%(RSD=1.36%).结论:本方法准确、简便、专属性强、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制.
【总页数】3页(P618-620)
【作者】闫小燕;胡欣;曹国颖;费小非
【作者单位】卫生部北京医院药学部,北京市,100730;卫生部北京医院药学部,北京市,100730;卫生部北京医院药学部,北京市,100730;中国医学科学院肿瘤医院药剂科,北京市,100021
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定吉非罗齐片中主药的含量 [J], 姚忠;蒋锋
2.反相高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中主药含量 [J], 逯小萌
3.高效液相色谱法测定盐酸丁咯地尔亲水凝胶骨架缓释片中主药含量 [J], 王红爱;徐冀文
4.高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素类原料药中主成分含量 [J], 彭侃霖; 宋旭琴; 刘戎; 张嘉慧; 周豪; 丘镜莉; 贺利民
5.高效液相色谱法测定马来酸替加色罗缓释微丸胶囊中主药的含量 [J], 蔡怿;谢琼玉
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奥拉西坦注射液有关物质分析方法及稳定性研究

仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为
满量程的１０％一２０％；再精密量取取供试品溶液与
对照溶液各２ＯＬ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的２倍。供试品溶液中如
乙腈—５ｍｍｏｌ・Ｌ。。磷酸氢二钾（５：９５）（用磷酸调节ｐＨ值至５．０）为流动相，对奥拉西坦注射液有关物质分析方法进行验证，并测定自制制剂的稳定性。结果制制剂稳定性良好。结论
的浓度范围内，其浓度与峰面积线性关系良好，定量限和检测限分别为１．３２ｎｇ和０．４５ｎｇ，精密度，溶液稳定性符合要求；自
（自制，规格５ｍＬ：１．０ｇ，批号１４０６０７，１４０６１８，
［３］胡猛慎，洪志玲，黄剑英．顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂［Ｊ］．药学实践杂志，２０１２，３０（６）：４５４—
该方法简便、准确，分离效果好，辅料无干扰，可用于奥拉西坦注射液质量控制。关键词：奥拉西坦注射液；有关物质；稳定性
ｄ０ｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９— ６４６９．２０１５．１１．０１４
４５６．
２．２样品处理
精密量取本品适量，加流动相溶

HPLC法测定奥拉西坦氯化钠注射液中奥拉西坦含量及其有关物质

HP LC法测定奥拉西坦氯化钠注射液中奥拉西坦含量及其有关物质湛建峰1,2,3,黄海伟1,刘朝霞1,张启明13(11中国药品生物制品检定所,北京100050;21中国药科大学,南京210009;31湖南省岳阳市药品检验所,岳阳414000)摘要　目的:建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中含量和有关物质的方法,考察其热稳定性。

方法:色谱柱为资生堂M GⅡC18(416mm×250mm,5μm),流动相为0105mol・L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至310),检测波长为220 n m,流速为016mL・m in-1,进样量为20μL,温度为30℃;按厂家处方配制奥拉西坦氯化钠注射液,考察在不同灭菌条件下药物有关物质的变化情况。

结果:主峰和相邻杂质峰能较好地分离,精密度和理论塔板数良好,奥拉西坦检测浓度在5198～35188μg・mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=019999(n=5);检测限为013ng,对115℃30m in和121℃20m in2种灭菌条件下的溶液有关物质进行测定,有关物质含量无明显变化。

结论:本方法准确、简便,专属性强,重现性好,可用于奥拉西坦注射液的质量控制,在115℃30m in和121℃20m in2种灭菌条件下,注射液有关物质稳定。

关键词:高效液相色谱;奥拉西坦氯化钠注射液;有关物质;热稳定性中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2009)12-2077-04HP LC deter m i n ati on of oxi racet am and rel ated subst ancesi n oxi racet am sodi u m chlori de i n jecti onZHAN J ian-feng1,2,3,HUANG Hai-wei1,L IU Zhao-xia1,ZHANG Q i-m ing13(11Nati onal I nstitute f or the Contr ol of Phar maceutical and B i ol ogical Pr oducts,Beijing100050,China;21China Phar maceutical University,Nanjing210009,China;31Yueyang I nstitute for Durg Contr ol,Yueyang414000,China)Abstract　O bjecti ve:T o establish an HP LC method for deter m inati on of oxiraceta m and related substances in ox2 iraceta m s odiu m chl oride injecti on and investigate the stability of its injecti ons.M ethods:Capcell pak C18MGⅡ(416mm×250mm,5μm)with te mperature at30℃was adop ted with a mobile phase of0105mol・L-1potassium dihydr ogen phos phate(pH adjusted t o310with phos phoric acid).The eluti on was perf or med at the fl ow rate of016 mL・m in-1.UV detecti on wavelength was set at220n m and the injecti on volume was20μL and oxiraceta m s odi2 um chl oride injecti on was p repared by p rescri p ti on,under defferent of sterilized te mperature,investigate the differ2 ence of related substances in injecti ons.Results:The p r o m inent peak and the neighbor subsidiary pesk could be successfully separated and had very good accuracy and the theoretical p late number.The standard curve was linear over the range of5198-35188μg・mL-1,r=019999(n=5),with the detecti on li m it of013ng and related sub2 stances were no difference bet w een115℃30m inutes and121℃20m inutes in sterilizati on Conclusi on:The method is accurate,convenient,s pecific,rep r oducible,and suitable for the deter m inati on and quality contr ol of Ox2 iraceta m and the injecti on is stable bet w een115℃30m inutes and121℃20m inutes in sterilizati on.Key words:HP LC;oxiraceta m s odium chl oride injecti on;related substances;heat stability 奥拉西坦(oxiraceta m)为吡拉西坦(脑复康)的4-羟基衍生物,是作用于中枢网状结构的拟胆碱能的促智药。

动态浊度法测定奥拉西坦注射液的细菌内毒素含量

法的精密度好ꎮ
表１加标回收率试验结果
实测值( ｍｇｍＬ－１ )
实测
平均值
本底值
加标浓度
００１１３
０００８
００１８３
００１９１
００１８７
０
００１８８
００４８
００５７９
００５８９
００５８６
００５９１
００５８５
的稳定性ꎮ
以芦丁对照品质量浓度( ｘ) 为横坐标ꎬ绘制标准曲线ꎮ 结果
２７重现性试验取同一批莲子心ꎬ分为６份ꎬ按“２２” 供试
品质量浓度与其吸光度Ａ值线性关系良好ꎬ线性回归方程为
为１４５％ ꎬ该方法的重现性良好ꎮ
表明ꎬ在０. ００８ ~ ０. ０４８ｍｇｍＬ－１质量浓度范围内ꎬ芦丁对照
〔Ｊ〕北方园艺ꎬ２０１５ꎬ２３(４) :１３３￣１３６
〔４〕吴梅青莲子心总黄酮不同提取方法的比较与分析〔Ｊ〕食品研
究与开发ꎬ２０１４ꎬ３５(２２) :４１￣４３
〔５〕夏稼红ꎬ陶冉ꎬ范乃兵ꎬ等紫外分光光度法测定莲子心总黄酮的
含量〔Ｊ〕南京中医药大学学报ꎬ２００８ꎬ１１(２) :１１６￣１１８
海峡药学２０２０年第３２卷第２期
溶液( 空白溶剂) ꎬ采用紫外分光光度计在５００ｎｍ波长处测定
２６稳定性试验对显色后的芦丁对照品和莲子心供试品ꎬ
２４线性关系考察取质量浓度为０００８、００１６、００２４、
显色后６ｈ内ꎬ芦丁对照品和莲子心供试品吸光度值的相对标
２
浓度为０００８、００２４、００４８ｍｇｍＬ－１三种水平的芦丁对照

奥拉西坦注射液中奥拉西坦2种含量测定方法的比较

奥拉西坦注射液中奥拉西坦2种含量测定方法的比较
崔巍;李健和;阳巧凤;易利丹;曹俊华
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2010(8)11
【摘要】目的比较奥拉西坦注射液2种不同的含量测定方法。

方法分别采用凯氏定氮法和HPLC法测定奥拉西坦注射液的含量。

结果凯氏定氮法测定的平均回收率为99.6%,RSD为0.3%;HPLC法测定的平均回收率为99.4%,RSD为0.3%,奥拉西坦在0.020 84～0.187 56 mg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 96。

结论 2种测定方法的测定结果无明显差异;凯氏定氮测定法方法简便、成本低,但专属性相对较差,可用于常规检查;HPLC法专属性强、灵敏度高、重复性好,为更好的控制样品的质量,可将HPLC法订入质量标准。

【总页数】3页(P845-847)
【关键词】奥拉西坦;高效液相色谱法;凯氏定氮法
【作者】崔巍;李健和;阳巧凤;易利丹;曹俊华
【作者单位】中南大学湘雅二医院药学部;中南大学药学院;湖南省马王堆医院【正文语种】中文
【中图分类】R927.1;R917
【相关文献】
1.奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究 [J], 田辉;张明
2.高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量 [J], 唐燕
3.HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量 [J], 林冬烜;陈咏昕
4.HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量 [J], 邵丙侠
5.动态浊度法测定奥拉西坦注射液的细菌内毒素含量 [J], 张一帆; 汤秋华
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HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量

HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量
林冬烜;陈咏昕
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2006(22)1
【摘要】目的建立奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量测定方法.方法高效液相色谱法,用氨基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(体积比80:20),检测波长210 nm.结果奥拉西坦质量浓度在0.025～0.20 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);精密度、重复性试验结果RSD分别为0.10 %和0.30 %;平均回收率为100.85 %,RSD＝0.79 %.结论本法简便,灵敏,准确,重现性好,建立的定量方法可用于控制该注射液的质量.
【总页数】2页(P51-52)
【作者】林冬烜;陈咏昕
【作者单位】广东省药品检验所,广东,广州,510180;广东省药品检验所,广东,广州,510180
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较 [J], 苏彦文;张凤荣;苏彦斌
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3.动态浊度法测定奥拉西坦注射液的细菌内毒素含量 [J], 张一帆; 汤秋华
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5.高效液相色谱法测定奥拉西坦口服液中奥拉西坦的含量 [J], 刘萍;夏钊;彭艳梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定注射用奥拉西坦的含量

高效液相色谱法测定注射用奥拉西坦的含量姜卫东;卢凯旋;万顺;周玲;任荣军【摘要】目的建立测定注射用奥拉西坦含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95),检测波长为214 nm,流速为0.8mL/min.结果奥拉西坦含量测定线性范围为0.0404～0.323 2 g/L(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6).结论该含量测定方法简便、准确、重复性好,可有效控制注射用奥拉西坦的质量.%To eslablish a method for the determination of Oxiracelam for Injection by HPLC.Methods Chromatogragy was performed on the Ultimate C18 column(4.6mm×5250mm,5μm),using methanol-water(5:95)as the mobile phase under the del ection wavelength of 214 nm,and the flow rate was 1.0 mL·min-1.Results The linear range of oxiracelam was 0.0404-0.3232 mg·mL-1(r=0.9998).The average recovery rate was 99.6%(RSD=1.0%).Conclusion The method is simple and accurate with good reproducibility,which can be used for the quality control of Oxiracetam for Injection.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)020【总页数】2页(P28-29)【关键词】注射用奥拉西坦;高效液相色谱法;含量测定【作者】姜卫东;卢凯旋;万顺;周玲;任荣军【作者单位】湖南健朗药业有限责任公司,湖南,岳阳,414000;湖南健朗药业有限责任公司,湖南,岳阳,414000;湖南健朗药业有限责任公司,湖南,岳阳,414000;湖南健朗药业有限责任公司,湖南,岳阳,414000;湖南省岳阳市药品检验所,湖南,岳阳,414000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R977奥拉西坦为新一代脑代谢改善药，属新型吡咯烷酮类(环GABOB)衍生物，对脑血管病、脑损伤、脑瘤(术后)、颅内感染、痴呆、脑变性疾病等均有良好疗效。