鲜猪肉中磺胺类抗生素残留的检测与分析
猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证分析
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猪肉中5 种磺胺类药物残留量测定——超高效液相色谱- 串联质谱法
猪肉中5 种磺胺类药物残留量测定——超高效液相色谱- 串联质谱法作者：彭椒华,方丽建来源：《畜牧兽医科学》 2020年第9期彭椒华，方丽建（湖南省娄底市畜禽水产品质量安全检测中心，娄底 417000）摘要：建立检测猪肉中磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）5种药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。
样品采用乙酸乙酯提取后，浓缩提取物用正己烷脱脂净化，由超高效液相色谱分离，三重四极杆正离子多反应监测（MRM）测定，基质外标法定量。
磺胺类药物在2～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.991。
在添加量为5、50、100μg/kg时回收率为85%～103%，相对标准偏差（RSD）≤7%。
建立的方法精密度、准确度较高，选择性好，操作简便，能对猪肉中的磺胺类残留进行定性和定量分析。
关键词：磺胺类；超高效液相色谱-串联质谱法；残留；猪肉中图分类号：O657.63；TS251.51 文献标识码：B doi：10.3969/j.issn.2096-3637.2020.09.001Determination of Five Sulfonamide Residues in Pork by High-performance Liquid Chromatography-tandem Mass SpectrometryPeng Jiaohua，Fang Lijian（Animal，Poultry and Aquatic Products Quality and Safety Testing Center of Loudi City，Hunan Province，Loudi 417000，China）Abstract：A method was developed for the determination of sulfamethoxine（SM2），sulfamethoxine（SMM），sulfamethoxine（SMM），sulfamethoxine（SDM），sulfamethoxine （SMM） and 4-amino-N-（2-quinoxalinyl） benzenesulfonamide in pork by High-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry．After the sample was extracted by ethyl acetate，the concentrated extract was purified by N-hexane degreasing，separated by High-performance liquid chromatography，determined bytriple quadrupole positive ion multi-reaction monitoring mrm，and quantified by matrix external standard method．The linear relationship between the concentrationof sulfonamide in the concentration range of 2～100 μg/L was good，and the correlation coefficient R2 was higher than 0.991．The recovery was 85%～103% when the dosage was 5，50，100 μg/kg，the relative standard deviation（RSD） was less than 7%．The method has the advantages of high precision，high accuracy，good selectivity，simple operation，and can be used for qualitative and quantitative analysis determination of sulfonamides residues in pork．Key words：sulfonamides，high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry，residues，pork0 引言磺胺类药物是一类具有对氨基苯磺酰胺结构的人工合成广谱抗菌药物，在动物养殖和疾病防治中应用较为广泛。
高效液相色谱法测定猪肉中五种磺胺类药物残留量
噪 声 ），样品 的加 标 回收率 为 ８ ２ ． ９ ％ ～９ ７ ． ９ ％ 。
［ 关键 词］ 高效 液相
磺 胺 类 残 留量
检 测
磺 胺 类 药物 是 人工 合 成 的具 有 氨基 苯磺 酰 胺结 构 的 一类 抗 菌 药物 ，具有 抗 菌谱 广 、抗 菌 力强 和 价廉 易 得 等特 点 ，在 畜 牧业 和 兽 医临 床上 广 泛用 于 预 防和 治疗 畜 禽 细菌 性 疾病 和球 虫 病 。人 们 旦 食 用 了磺 胺类 药 物残 留超标 的畜禽 产 品 ，在 人体 内作 用 时间 和代 谢 时 间较 长 ，易 产 生过 敏反 应 ，造 成 尿 和造 血紊 乱 等 ，最 终 导致 人体 内许 多细 菌对 其产 生耐 药性 ，危 害身 体健 康 。 目前 中国 、欧 盟 、美 国 等均 将 磺胺 类 药物 列 为动 物 饲 养过 程 中 限制 使 用 的药物 。我 国规 定猪 肉中 的磺 胺 间 甲氧 嘧 啶 ，磺 胺二 甲基 嘧啶 ，磺 胺 甲嗯唑 ，磺 胺 二 甲氧 嘧 啶 ，磺胺 喹 嗯 啉五 种 磺胺 类 药物 残 留量 限量 为 １ ｏ ｏ ｋ ｇ 。作 者在 检测 过 程 中通 过 乙腈 提取 和 简单 的液 一 液 萃 取 ，有 效 地 实 现 了药 物 的 提取 和净 化 ，样 品基 质 干扰 小 ，通 过 采用 高 效液 相 色谱 法 同 时分 离测 定 常 见 的五 种磺 胺类 药 物 ，操 作 步骤 简便 快捷 。
磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法
磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法磺胺类药物是一类广谱抗菌药物，被广泛应用于动物养殖业中，用于预防和治疗畜禽的感染疾病。
然而，磺胺类药物在畜产品中残留是一个有害的问题，可能对人类健康产生负面影响。
本文将探讨磺胺类药物在畜产品中残留的原因，并介绍一些常用的检测方法。
1.动物滥用药物：一些生产者为了快速促进动物生长和预防疾病，可能会滥用磺胺类药物。
使用不当剂量或长期连续使用磺胺类药物可能导致药物在动物体内残留较高水平。
2.药物代谢不完全：磺胺类药物在动物体内经过代谢产生的代谢产物有时可能仍有残留，这可能是因为动物的代谢能力不同。
3.药物不当使用：动物饲养员在使用磺胺类药物时可能没有按照指定的使用方法和剂量进行使用，这可能导致药物在动物体内积累过多。
4.药物排泄时间：不同类型的畜禽动物在接受磺胺类药物治疗后，药物的排泄时间也不相同。
有些动物可能需要更长的时间才能将药物完全排出体外，这会导致药物残留。
为了解决磺胺类药物在畜产品中残留的问题，需要对畜产品进行检测。
常用的检测方法包括以下几种：1.ELISA法：酶联免疫吸附分析法是一种常用的检测方法。
该方法基于磺胺类药物与特定抗体之间的免疫反应，通过检测免疫反应的强度来确定畜产品中的磺胺类药物残留水平。
2.高效液相色谱法：高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和检测磺胺类药物的方法。
该方法通过样品的分离和检测，确定样品中磺胺类药物的含量。
3.质谱法：质谱法是一种常用的分析技术，可以精确测定磺胺类药物的结构和含量。
质谱法可以通过分析药物的质荷比来确定样品中的磺胺类药物残留。
4.快速检测试纸：快速检测试纸是一种便捷快速的检测方法，通过对样品中的磺胺类药物进行化学反应来确定样品中的残留水平。
这种方法操作简单，不需要复杂的设备，适用于现场检测。
总之，磺胺类药物在畜产品中残留的原因包括动物滥用药物、药物代谢不完全、药物不当使用和药物排泄时间等。
为了确保畜产品的质量和安全性，需要使用合适的检测方法来监测磺胺类药物的残留水平。
肉品磺胺类药物残留分析方法综述
肉品磺胺类药物残留分析方法综述食品科学与工程专业1班黄敏指导老师游玉民摘要：磺胺类药物（SAs）是畜禽生产中常用的抗菌、抗原虫药物。
但不合理用药将导致磺胺类药物在动物性食品中残留，影响食品安全进而危害人类健康。
因此肉品内磺胺类药物残留监控日益受到重视。
了解肉品中残留磺胺类药的危害，加强残留的检测及监控就显得十分重要。
本文主要介绍了国内外磺胺类药物不同的检测方法：色谱法、免疫分析法、阻抑速差催化光度法、表面等离子体共振技术等。
还对其优劣进行了分析、比较及其发展趋势进行了展望。
关键词：肉品；磺胺类药物；检测技术；色谱；酶联免疫Determination of Sulphonamides Residues in Animal SourceFoodFood Science and Engineering class Huang Min Faculty Advisor Y ou YuMin Abstract：Sulfonamides (SAs) are commonly used in livestock production antibacterial, antiprotozoal drugs. But irrational drug use will lead to sulfa drugs residues in animal products, thus affecting food safety hazards to human health. So sulfa drug residues in meat control and more attention. Sulfonamide residues in meat about the hazards, to enhance the detection and monitoring of residues is very important. This paper describes the domestic and foreign sulfonamides different detection methods: chromatography, immunoassay, capillary electrophoresis, such as inhibition of catalytic spectrophotometry speed difference. Also its advantages and disadvantages are analyzed, compared and trends were discussed.Key words：Meat; Sulfonamides; Detecting techniques; Chromatographic; Enzymelinked immunosorbent磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，能抑制大多数革兰氏阳性菌和某些阴性菌[1]。
猪肉中磺胺类药物残留检测操作要点
１ 分 次 除 脂
所 以本次试 验按 方法 要求每 次加 入 ５ ｌ ｍ 正丙醇 ，
将 其 蒸 至近 干 。样 品洗 脱液 是 １ ｌ ０ Ｏｍ ％乙腈 ， ７
标准方法 中样 品经 乙腈两次提取 ，然 后合并 含水量 大所需 旋转 蒸发 时间长 ，容易使热不稳定 提 取液 加 入 ３ Ｉ正 己烷 除 脂 、离 心 、取 下 层 的药物降解 ，而且这步要求将液体全部蒸干，所 以 Ｏｒ ｒ ｌ 要节约 时间保证 回收率 ，将 正丙醇 的加 入量降为 液 。在实 际操 作过 程 中利用分 液漏 斗作 为容器 ，
维普资讯
猪肉 中磺胺类药 物残留检 测操 作要点
刘
中图分类号 ￥ ５ ．４ ８ ９ ８ 文献标 识码
凯
（ 宁省兽 药饲料监察 所 ，辽 宁 辽
Ｂ
沈阳
１ ０ １） １ ０ ６
１ ７ － ６ ２ ２ ０ ） ２源自 ２－ ２ ２ ９ ９ （ ８０ － ０ １０ ６ ０
文章编号
目前我 国磺胺类药物残 留检测对象 主要是猪 ２ 分 次 蒸 干 肉，使用的检测方法是 Ｙ Ｏ ２ ０ 附录 Ｅ磺 ５２ ０ｌ 如果把两 次提 取液收集一起 在进行旋转蒸 发 胺类药物在动物可食 性组织 中残 留的高效液相色 时，由于提 取液过 多，在蒸 发时溶液沸腾极 易溅 谱检 测方法》 以下简称 方法 ） （ 。该检测 方法 用于 到 蒸发仪 的瓶颈 上造 成药 物损 失 ，降低 回收率 。 测 定动物 可食 性组织 中磺胺 间 甲氧 嘧啶 （ＭＭ 、 所 以在操 作这个步骤 时，用鸡心瓶收集 分液漏 斗 Ｓ ） 磺胺 二 甲基 嘧啶 （Ｍ２ 、磺 胺 甲恶 唑 （Ｍ ） Ｓ ） Ｓ ｚ 、磺 中的下层溶液后 ，收集 一次蒸发一 次 。尽量降低
我国猪肉中磺胺类药物的残留特征分析
我国猪肉中磺胺类药物的残留特征分析作者：靳红果张瑞王颖李婷婷刘华琳来源：《肉类研究》2017年第10期摘要：利用高效液相色谱-串联质谱方法，分析2016年我国15 个地区、604 份猪肉样品中16 种磺胺类药物的残留特征。
结果表明：猪肉样品中磺胺类药物的检出率为4.80%，超标率为1.66%；磺胺类药物残留以磺胺二甲嘧啶为主，磺胺氯哒嗪次之；样品中磺胺二甲嘧啶的检出量高达321.0 µg/kg。
我国猪肉中磺胺类药物的残留特征与畜禽养殖粪便中的情况基本一致，磺胺类药物中磺胺二甲嘧啶的检出率和残留量均较高，同时也存在其他磺胺类药物残留。
关键词：磺胺类药物；猪肉；高效液相色谱-串联质谱法；残留Analysis of Residual Characteristics of Sulfonamides in Pork in ChinaJIN Hongguo， ZHANG Rui， WANG Ying， LI Tingting， LIU Hualin*（Circulation Industry Promotion Center of the Ministry of Commerce， Beijing 100070，China）Abstract： Sixteen sulfonamide residues in 604 pork samples collected from 15 Chinese provinces in 2016 were investigated by using ultra performance liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）. The detection rate and over-limit rate of sulfonamides were 4.80% and 1.66%， respectively. Sulfamethazine was the dominant residual sulfonamide at a maximum concentration of 321.0 µg/kg， followed by sulfachloropyridazin. The residual characteristics of sulfonamides in pork and livestock and poultry feces were consistent. Besides sulfonamide， other sulfonamide residues were also detected in pork samples.Key words： sulfonamides； pork； high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry； residuesDOI：10.7506/rlyj1001-8123-201710006中图分类号：S859.8 文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2017）10-0031-05磺胺类药物作为广谱抗菌药已有70 年的历史，至今已合成10 000多种磺胺类衍生物，其中有40多种应用于人体和兽药。
磺胺类药物在猪肉中的残留检测——样品前处理改善方法
磺胺类药物在猪肉中的残留检测——样品前处理改善方法1、合作实验单位：浙江省兽药饲料监察所、浙江省畜产品质量安全检测中心2、依照方法：国家农业行业标准 NY5029—20013、样品：猪肉4、国标规定的提取和纯化过程如下：称取组织样品5g(精确到0.1g)，加入乙腈25ml，无水硫酸钠少许（血清除外），匀浆后，以3000r/min 的速度离心5min。
分离后的残渣再用25ml 乙腈处理，振荡10min 后，以3000r/min 的速度离心5min。
合并两次的上清液，加入正己烷30ml，振荡10min 后，以3000r/min 的速度离心5min，取下层液体，加入正丙醇10ml，50 摄氏度下减压干燥（1），残留物用95%乙腈3ml 溶解，过Sep Pak 氧化铝B 柱。
用95%乙腈5ml 过柱，不收集，再用70%乙腈10ml 洗脱后，洗脱液中加入5ml 正丙醇，50C 下减压干燥（2）后，残留物用2.0ml流动相溶解，所制样液用高效液相色谱仪进行检测。
5、目前使用的仪器：BUCHI 旋转蒸发仪R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套6、实验过程中碰到的问题：1) 处理的样品数量大，平均每天处理60 个样品，每次20～30ml样品量；每天同时用 2 套旋转蒸发仪处理，2 个人平均每人每天处理30 次，每次蒸发大概需要8～10min(不含中间转换时间)。
操作过程繁琐、时间长。
2) 无法进行真空度控制，样品在蒸发过程中容易暴沸。
并且溶液来不及冷凝全部被带到真空泵中。
7、解决方案：使用的仪器：BUCHI 12 位快速蒸发仪（Multivapor12）+BUCHI 真空隔膜泵（V-700）带真空控制器（V-855）选择的实验：因为第二步减压干燥是含有30％的水较难蒸馏，所以我们直接选择了第二步来做实验。
蒸发的溶液：样品＋10ml 70%乙腈（30％水）＋5ml 正丙醇，大概20ml处理的样品数量：一次12 个操作过程：1) 仪器连接、准备完毕，Multivapor12 预热到50C。
猪肉中磺胺类药物残留检测
1
1.6
磺胺类药物简介
毒理学
通过任何途径摄入的磺胺都有可能在人体中 蕃积，蓄积浓度超过一定值时将对人体机能 造成损害。其毒理作用主要包括肾损伤、致 肿瘤作用、过敏反应、造血机能破坏、消化 系统障碍、中枢神经系统损害、幼畜和雏离 免疫抑制等。
3.9 定量
3
GB 29694-2013标准解读
3.10 结果计算和表达
按下式计算供试料中磺胺类药物的残留量（μg/kg）:
������������ X= ������
式中： X—供试试料中相应的磺胺类药物的残留量（μg/kg）
c—试样溶液中相应的磺胺类药物浓度（μg/mL）
V—溶解残余物所用0.1%甲酸乙腈溶液的体积（mL） M—供试试料质量（g）
3.6 测定步骤
GB 29694-2013标准解读
净化 MCX柱依次用甲醇2 mL和0.1mol/L盐酸溶液2 mL 活化； 取备用液过柱，控制流速1mL/min； 依次用0.1mol/L盐酸溶液1mL和50% 甲醇乙腈溶 液2 mL淋洗； 氨化甲醇4 mL洗脱，收集洗脱液，于40℃下氮吹 干。
3.5 质量控制
试剂空白 空白样品（阴性对照） 添加样品（阳性对照）
添加浓度的确定（有MRL要求的添加MRL
值，没有MRL值的，一般添加2～5倍LOD/LOQ）
3
GB 29694-2013标准解读
3.6 测定步骤
3
GB 29694-2013标准解读
称量
3.6 测定步骤
用洁净的称样勺将试样搅匀，用感量为
高效液相色谱-质谱_质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留
高效液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留发布时间：2022-08-01T08:38:02.400Z 来源：《科学与技术》2022年第6期作者：许计元刘淑梅李梦平[导读] 利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。
许计元,刘淑梅,李梦平安徽创佳安全环境科技有限公司利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。
本方法用乙腈作为提取溶剂，正己烷去除油脂，液相初始流动相定容，0.1%甲酸水与纯乙腈作为流动相，使用的色谱柱为安捷伦InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm)，多重反应监测（MRM）模式下采集数据，基质配标法定量。
11种磺胺类药物在1ug/kg-10ug/kg范围内线性良好，在4ug/kg加标水平下，回收率在86.9%-103.6之间，相对标准偏差在1.35%-3.28%之间。
本方法前处理简单，回收率、精密度与准确度均可以满足使用要求。
关键词：液相色谱；质谱；猪肉；磺胺Determination of 11 sulfonamides residues in pork by high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometryXu Ji-Yuan,Liu Shu-Mei,Li Meng-Ping（Anhui Chuangjia Safety environment Technology Co., LTD）A method for the determination of 11 sulfonamides residues in pork was established by high performance liquid chromatography-mass spectrometry. The chromatographic column was agilent InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm), using acetonitrile as the extraction solvent, n-hexane for oil removal, and 0.1% formic acid water as the mobile phase. Data were collected in multiple response monitoring (MRM) mode and quantified by matrix coordination method. The linearity of 11 sulfonamides was good in the range of 1ug/kg-10ug/kg. At the spiked level of4ug/kg, the recoveries were 86.9%-103.6, and the relative standard deviations (RSDS) were 1.35%-3.28%. The method is simple in pretreatment, and the recovery, precision and accuracy can meet the application requirements.Key words: liquid chromatography; Mass spectrometry; Pork; Conditions磺胺类药物（SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构药物的总称，为人工合成的抗菌药，该类药物具有抗菌谱广、抗菌效果明显、性质稳定、价格便宜等优点, 目前大量用于防治畜禽细菌性感染疾病。
猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证分析
和根 治 （ ｃ ｕ ｒ ｅ ）细 菌感 染 性 疾病 的化 学 药物 并 具 有对 氨 基 苯磺 酰 基 一 ２ 一 嘧 啶基 ） 一 ４ 一 氨 基苯 磺 酰胺 （ Ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｄ ｉ ｍ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ）和Ｎ 一 ２ 一 喹嗯 啉 胺 结 构 的集 合 。磺 胺 类抗 生 素 药物 具 有价 格便 宜 ，易 获得 ，易合 基 一 ４ 一 氨 基 苯磺 酰 胺 （ Ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｘ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ ） 标准品；１ ％一元 有 机 醋 成 ，各 项化 学 性 质 比较稳 定 ，抗 菌 能 力强 等 优 点 ，是 目前 畜 牧业 酸 、羟 基 甲烷 、醋酸 铵等 ，其 余试 剂 以分析 纯为 主 。 养 殖 业 中普 遍 用 的抗 病原 体 、抗 菌药 物 ，可 以有 效 控 制大 部 分革 ２ ． ３ 实验 步骤 与方 法 兰 氏 阳 性 菌 和 一 些 阴 性 菌 。并 且 这 类 化 学 物 质 对 呼 吸道 病 原 菌 准 确 称 取 一 定 量 的磺 胺 甲 基 异 嗯 唑 、Ｎ 一 ２ 一 嘧啶基一 ４ 一 氨 基 （ 肺 炎 链球 菌 、流感 嗜 血杆 菌 以及 卡 他莫 拉 菌 等 ）、泌尿 系 感染 苯 磺 酰 胺 、对氨 基 苯 磺 酰胺 基 噻 唑 、Ｎ 一（ ４ ，６ 一 二 甲基 一 ２ 一 嘧 啶 病原 菌 （ 大肠 杆 菌及 其 他 大多 数 的肠 杆 菌科 ）、以及 肠道 性 病原 基 ）一 ４ 一 氨基 苯磺 酰 胺 和Ｎ 一 ２ 一 喹 嗯啉 基 一 ４ 一 氨基 苯磺 酰 胺 等５ 种 磺 菌 （ 大 肠 杆 菌 、志 贺 菌 属 等 ）、皮 肤 性 病 原 菌 （ 金 黄 色 葡萄 球 胺 类 标 准 品 ，用 羟 基 甲烷 溶 液 溶 解 并 转 移 人 １ ０ ｍｌ 棕 红色 容 量 瓶
猪肉中的抗生素残留问题与监测方法
猪肉中的抗生素残留问题与监测方法随着人们对食品安全的日益关注，猪肉中的抗生素残留问题成为公众关注的焦点之一。
本文将探讨猪肉中抗生素残留问题的原因，以及不同的监测方法和预防措施。
一、抗生素在养殖过程中的使用在现代养殖业中，猪经常接受抗生素治疗以预防和治疗疾病。
这种做法主要是为了提高养殖效益，预防猪群感染，以及增加经济效益。
然而，过度使用抗生素导致了抗生素在猪体内的残留，进而引发了食品安全问题。
二、猪肉中抗生素残留的危害抗生素残留在猪肉中可能对人体健康造成潜在危害。
一方面，抗生素残留可能导致细菌耐药性的问题，使得一些细菌株对抗生素产生抗性，从而减弱了抗生素的疗效。
另一方面，长期摄入含有抗生素残留的猪肉可能对人体的免疫系统和内脏器官造成损害。
三、猪肉中抗生素残留的监测方法针对猪肉中的抗生素残留问题，必须建立有效的监测方法。
以下是当前常用的几种监测方法：1. 高效液相色谱法（HPLC）：该方法基于物质在流体中的分离和定量，通过测量样品中抗生素的浓度来判断是否存在残留。
2. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）：该方法利用特定抗体与目标抗生素结合，通过测量抗原-抗体反应的光学信号来检测抗生素残留。
3. 质谱法（MS）：该方法通过质谱的分析，可以准确地检测和测量样品中的抗生素残留。
四、预防和解决抗生素残留的措施为解决猪肉中抗生素残留问题，我们可以采取以下措施：1. 合理使用抗生素：减少过度使用抗生素，遵守兽药使用规范，确保使用抗生素的合理性和必要性。
2. 加强监管和检测：加强对养殖业的监管力度，增加抗生素残留检测频率和范围，确保养殖场的合规性。
3. 推广替代方法：推广使用替代性的防病方法，例如改善饲养环境条件、增加猪群抗病能力等，减少对抗生素的依赖。
4. 加强公众教育：加强公众对抗生素残留问题的宣传和教育，提高消费者对食品安全的认知和辨识能力。
总结：猪肉中的抗生素残留问题对食品安全和人体健康构成潜在威胁。
通过合理使用抗生素、加强监管和检测、推广替代方法，以及加强公众教育，我们可以共同解决这一问题，确保食品的安全和质量。
本地屠宰场猪肉磺胺类抗生素的测定及分析
新疆畜牧业2018年第33卷第1期磺胺类抗生素具有抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、使用方便等优点,是当前畜牧养殖中常用的抗菌、抗原虫药物,但磺胺类药物的使用有其弊端,一是容易残留;二是容易产生交叉耐药性,即对一种磺胺类药物产生耐药性,其他磺胺类药物同样有耐药的情况发生;三是属于人与动物都可以使用的药物,药物可以因为人吃了含有磺胺类残留的食物转移至人体内,导致人产生耐药性,对人体健康产生危害,且容易引起人过敏性反应以及致癌性等。
本文目的在于了解猪肉中磺胺类抗生素的残留情况,为促进畜牧业中抗生素的合理使用,进而保障人类的健康。
1材料与方法1.1实验仪器XEVO TQ 四极杆串联质谱仪,带电喷雾离子源;H-CLASS 型液相色谱仪,MassLynx V4.1仪器控制及数据处理软件,美国WATERS 公司;高速冷冻离心机:TECH ⁃COMP CT15RT 型,上海天美科学仪器有限公司;旋转蒸发器:N-1100型,上海EYELA 公司;组织捣碎机;匀浆机,转速满足18000r/min 以上,配备直径19mm 匀浆刀,IKA 公司;分析天平:PB303-E 型,感量0.01g ,梅特勒-托利多仪器有限公司。
1.2样品猪里脊肉65份。
采自本地屠宰场屠宰的65头生猪,来源为新疆昌吉、石河子、伊犁及乌鲁木齐市周边等养猪场。
1.3试剂与材料。
磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹恶口啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶口唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪标准物质纯度大于99%,德国Dr.E 公司;乙腈:HPLC 级美国FisherScientific 公司;甲醇:HPLC 级,美国FisherScientific 公司;磷酸:分析纯,西安化学试剂厂;氯化钠:分析纯,天津本地屠宰场猪肉磺胺类抗生素的测定及分析蒲敬伟1，刘河疆2，陈贺2（1.新疆生产建设兵团第十二师畜牧兽医工作站，新疆乌鲁木齐830009；2.新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，农业部农产品质量安全风险评估实验室（乌鲁木齐），新疆农产品质量安全实验室，新疆乌鲁木齐830091）摘要:为了解本地屠宰场猪肉中磺胺类抗生素药物残留情况,采用高效液相色谱法,对65头生猪里脊肉中磺胺类抗生素含量进行了定量检测,结果显示,磺胺类抗生素的检出率和超标率分别为2.5%和0。
高效液相色谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留
磺胺类药物作为传统的合成抗菌药物，具有抗菌谱广、疗 效确定、方便安全等特点，在兽医临床中广泛应用 [1]。但由于 磺胺类药物毒性较高，在食品中残留半衰期长，对人和环境危 害严重，会破坏人的正常免疫机能和造血系统，重者可以致癌 [2-3]。我国和欧盟、美国等已对动物源性食品中磺胺类药物的限 量标准提出了明确要求，要求动物源性食品中磺胺类药物残留 量不得高于 0.1 mg/kg[4]。当前，福泉市正在大力发展生猪产业， 磺胺类药物的检测一直是我市的技术空白，生产中很难进行监 管。因此，福泉市农产品质量安全检测站组织开展猪肉中磺胺 类药物的检测技术攻关，以《GB 29694-2013 动物性食品中 13 种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》[5] 为蓝本，选取 调研发现福泉市生猪养殖中使用最多的 5 种磺胺类药物，确认 动物性食品中 5 种磺胺类残留检测方法，对提高福泉市猪肉产 品质量安全、指导生猪养殖中合理使用磺胺类抗菌药和推进生 猪产业持续、健康、快速发展等具有重要意义。
表 １ 流动相梯度洗脱表
时间 min 0.0 5.0 10.0 22.3 22.4 30.0 31.0 48.0
0.1% 甲酸 % 83 83 80 60 10 10 83 83
乙腈 % 17 17 20 40 90 90 17 17
作者简介：兰承兴，男，中级农艺师，研究方向农产品质量安全检测。E-mail：278159685@。
１ 材料与方法
1.1 材料 供试猪肉别购自福泉市京鸣牧业有限公司，经检测均不含 5 种磺胺类药物。 1.2 试剂与仪器 磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、苯酰磺胺、 磺胺吡啶标准溶液（农业部环境保护科研监测所，浓度为 100 μg/ mL）；乙腈、乙酸乙酯（天津市科密欧化学试剂有限公司）； 甲醇、正己烷（西陇化工股份有限公司）；盐酸（开封市盛源 化工有限公司）、甲酸（漳州市芗城三安化工有限公司）、氨 水（江西江氨科技有限公司）；0.1% 甲酸溶液（取甲酸 1.00 mL，用水定容至 1000 mL）；0.1% 甲酸乙腈溶液（取 0.1% 甲 酸 830.0 mL，用乙腈定容至 1000 mL）；洗脱液 ( 取氨水 5.00 mL，用甲醇溶定容至 100mL)； 0.1mol/L 盐酸溶液 ( 取盐酸 0.83 mL，用水定容至 100 mL.)； 50% 甲醇乙腈溶液 ( 取甲醇 50.0 mL，用乙腈定容至 100 mL) A gilent 1220 液相色谱（配紫外检测器，美国安捷伦公司）； Scout SE 电子天平（奥豪斯仪器有限公司）、XW-80A 涡旋震 荡混合器（上海精科实业有限公司）、TGL 16M 离心机（长沙
直接竞争CLIA检测试剂盒测定猪肉中磺胺类药物的残留
磺 胺 类 药 物 （ｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅｓ，ＳＡｓ）是 以对 氨 基 苯 磺 酰胺 结 构为 主体 的药 物 总称 ，为人 工 合 成 的抗 菌 药 ，用 于 临 床 已 近 ５０年 ，因其 有 抗 菌谱 广 、性 质 稳
０８６４￣ ｋｇ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ Ｓ ｊｕｄｇｍｅｎｔｓ ｏｆ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｗｅｒｅ ｔｈｅ ｓａｍｅ ａｓ ＨＰＬＣ—Ｍｓ’Ｓ，Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｆｆｉ—
ｃｉｅｎｔ， ｒｅｌｉａｂｌｅ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ， ａｎｄ ｃｏｕｌｄ ｃａｎ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｏｎ－ｓｉｔｅ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｉｍａｌ ｔｉｓｓｕｅ ａｎｄ ｕｒ ｉｎｅ ｓｕｌｆ ｏｎ— ａｍ ｉｄｅｓ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｎｅｅｄｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅｓ； ｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ ｍｉｃｒｏｐａｒｔｉｃｌｅ ｉｍｍｕｎｏａｓｓａｙ； ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ— ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＨＰＬＣ—ＭＳ）
实 际样 品 的 阴 、阳性 判 断结 果 一 致 ，这种 方 法稳 定 、可靠 ，可满足 现 场 快速 检 测 动物 组 织 中磺 胺 类 药物 残 留 的 需要 。
关键 词 ：磺 胺 类 药 物 ：化 学发 光 微 粒 子 免 疫 法 ；高效 液 相 色谱 一质 谱 法
中 图 分 类 号 ：Ｔｓ２０７．５＊３
值 的 波动 范围 为 ３＿５１８＿４．９４７￣ｇ／Ｌ，对猪 肉样 品在 １ ｇ、２ ｇ、４１￣ｇ／ｋｇ ３个水 平的做 加标 回收 试验 ，其 回收 率均 在 ９５＿２５—
标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量
山东畜牧兽医2019年第40卷6 标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量 杨修镇尹伶灵陈玲张呈军牛华星刘少宁（山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022）摘要采用标准加入法测定了猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。
样品经乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。
色谱柱为C18(50mm×2.1mm, 1.7µm)，以乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定，标准加入法定量。
结果表明50、100、200µg/kg三个添加水平下，回收率在(71.79±1.20)%~(93.10±3.07)%之间。
本方法可排除基质效应的影响，更为准确的测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。
关键词标准加入法猪肉磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶中图分类号：S859.84 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2019)03-0006-02标准加入法是指取一定量被测物质标准溶液精确加入到待测样品中，根据加入被测物质标准溶液前后仪器测定响应值来计算待测样品中被测物质量的一种方法。
依据：A前/A后=X前/(X前+X加入) 得出：X前＝X加入/[(A后/A前)－1]式中：A前为加入被测物质标准溶液前待测样品的仪器响应值；A后为加入被测物质标准溶液后待测样品的仪器响应值；X前为待测样品中被测物质的量(未知)；X加入为待测样品中加入被测物质的量(精确加入)。
在分析中为了消除样品基质干扰，提高测定准确度，往往推荐标准加入法，这种方法在原子吸收分光光度法、离子选择性电极法、分光光度法、极谱法、气相色谱法中应用尤多[1~3]。
本实验室2018年6月参加农业农村部农产品质量安全监管局组织的猪肉中磺胺类药物残留量能力验证考核时，按照GB/T 20759-2006进行了检测，检出阳性药物磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶。
超高相液相色谱-串联质谱法测定鲜猪肉中8种磺胺类药物残留
超高相液相色谱-串联质谱法测定鲜猪肉中8种磺胺类药物残留作者：王玲林柯璐来源：《食品安全导刊·中旬刊》2021年第10期摘要：磺胺類抗生素是目前畜牧业中常用的一种抗菌药物，而磺胺类抗生素在猪肉当中残留积累，在被人体吸收后，会对人体产生毒副作用。
因此，对鲜猪肉中磺胺类抗生素残留进行检测具有十分重要的现实意义。
本文采用超高相液相色谱-串联质谱法测定了鲜猪肉中8种磺胺类药物残留，并对德阳市场和超市的30份鲜猪肉进行磺胺类抗生素残留的检测。
结果表明，30份样品检测结果全部合格，利用该方法对磺胺类药物进行定性和定量分析，具有操作简单、方法稳定等优势，可满足检测和监管要求。
关键词：鲜猪肉;磺胺类药物残留;超高效液相色谱-质谱法磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等优点，在畜牧业得到了广泛应用，养殖户在畜牧养殖的过程当会使用大量的磺胺类抗生素，牲畜被人类食用后，会对人类的身体健康造成一定的负面影响。
因此，对各种畜牧产品，尤其是鲜肉类的产品进行磺胺类抗生素残留检测，是对消费者生命健康的保障，是一项十分重要的工作。
磺胺类药物残留的常用检测方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法等[1]。
液质联用以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统，样品经液相系统进入质谱系统，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分离，经检测器得到质谱图。
液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，广泛应用在药物分析、食品分析和环境分析等众多领域。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Agilent 1290高效液相色谱仪、Agilent 6420质谱仪、优普UPT-II-10T型超纯水仪、湘仪H1850R高速冷冻离心机、梅特勒托利多MS205DU电子天平、上海荣亚RE-300旋转蒸发仪、奥特赛恩斯MTN-5800A氮吹仪、IKA VORTEX涡旋仪、KQ-700DV数控超声仪以及九阳破壁机。
猪肉抗生素残留检测报告
猪肉抗生素残留检测报告
报告编号：XXXXX
检验对象：猪肉样品
检验项目：磺胺类、四环素类、青霉素类、氨基糖苷类抗生素等
检验标准：GB/T 19473-2004《食品安全国家标准猪肉中抗生素残留的检验》
检验结果：
经检测，本批次猪肉样品中磺胺类、四环素类、青霉素类、氨基糖苷类抗生素残留均未检出。
结论：
根据《食品安全国家标准猪肉中抗生素残留的检验》的要求，
本批次样品合格。
注释：
本报告仅针对本批次样品进行检测，不代表其他样品的检测结果。
如有任何疑问或需要进一步了解检测报告，请联系以下机构：
联系人：XXX
联系电话：XXXXXX
联系邮箱：XXXXX
报告生成日期：XXXX年XX月XX日
检验机构：XXX检验有限公司。
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摘
要 ：采用 高效液相色谱法（ Ｐ Ｃ 对 ６ Ｈ Ｌ ） ４份来 自某城 市市区及郊 区鲜 肉市场 的生鲜猪 肉样 品中 １ ０种磺胺类抗生素
的残 留进 行检测 。结果显 示，磺胺类抗 生素 的检 出率和超标率 分别为 ２ ．１ 和 １ ．４ ０３ ％ ０９ ％，其中郊区 的榆 出率和超
关 键 词 ：猪 肉 ；磺胺 ；耐 药 菌
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标 牢均 高 于 城 区 。 １ 磺 胺 类 药 物 中榆 ｝ 率 最 高 的 是 磺 胺 嘧 啶 （Ｄ） 为 ７８ ％ ，其 次 是 磺 胺 甲 二 唑 （Ｍ Ｔ 和 磺 胺 ０种 ＋ ｛ Ｓ ， ．１ Ｓ ） 吡 啶（ Ｐ ， 分 别 为 ６２ ％ 和 ４６ ％ 。此 结 果 表 明 ，部 分 鲜 猪 肉 中磺 胺 类 抗 生 素 的 残 留量 较 高 ， 有 诱 发 产 生 耐 药 菌 Ｓ） ．５ ．９ 的潜在 威胁 ，相关部 ¨应加强指 导养殖 业抗生素 的合理使 用 。
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磺胺 类 药物 （ｕｆ ｎ ｍｉ ｅ ，Ｓ ） 指～类 具 有对 氨 ｓ ｌｏ ａ ｄ ｓ Ａｓ是
又 较 低 ， 容 易在 肾 小 管 内 析 出结 晶 ， 损 伤 肾 小 管 引 起 结 晶尿 、 血 尿 、 蛋 白尿 ，严 重 者 还 可 引 发 生尿 少 、 尿 闭 甚 至 尿 毒 症 。 磺 胺 类 药 物 在 体 内积 累 ， 易 抑 制 肠 道
Ｋｅ ｒ ：ｐ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ ｏ ｋ； ｓ ｌ ｎ ｍｉ ｅ ； ａ ｔｂ ｏ ｉ— ｅ ｉｔ ｎ ａ ｔ ｒａ ｕｆ ａ ｄ ｓ ｏ ｎ ｉ ｉ ｔ ｒ ｓ ｓａ ｔ ｃ ｅ ｉ ｃ ｂ
中 图分 类 号 ：Ｔ ２ １ １ Ｓ５ ． ５
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号：１０ 。１ ３２ １）５０ ２ —３ ０ １８ ２ （０ ２０ —０ ２０
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分 析 检 测
Ｍ ＥＡＴ ＲＥＳ ＥＡＲＣＨ
肉类研究
中 国肉类食 品螓 合研 究 中心
Ｃｍ ＮＡ Ｅ Ｍ ＡＴＲＥＳ ＥＡＲＣＨ ： ＣＥＮＴＥ Ｒ
鲜 猪 肉中磺 胺 类抗 生素残 留的检测 与分析
张志 刚