离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海水中的IO3 -和I -
食物中碘的测定方法
食物中碘的测定方法相萍萍;徐书杭;刘超【摘要】目前,用于碘测定的方法繁多,包括分光光度法、滴定法、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、中子活化法(NAA)、原子吸收光谱法、色谱法、电化学法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)、X射线荧光光谱法、快速检测试剂盒等.其中,砷铈催化分光光度法较为成熟、准确,ICP-MS法技术先进,准确性高,而滴定法简便快捷.其他方法因仪器昂贵,技术要求高或氧化消解过程复杂、准确性低等未能得到广泛应用.%Analytical methods for iodine content in food include spectrophotometry methods,titration methods,the inductively coupled plasma mass-spectrometer methods (ICP-MS),neutron activation analysis (NAA),atomic absorption spectrometry (ASS),chromatographic methods,electrochemical methods,rapid test kits,inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES),X-ray fluorescence methods and so on.Arsenic-cerium catalytic spectrophotometry methods have been proven to be a suitable method because of its high accuracy.ICP-MS is an advanced method with excellent accuracy,while titration method is simple and fast.Other methods are not widely used because they either requires expensive devices with qualified personnel,or comprehensive oxidative sample digestion with low accuracy to remove potential interferences prior to analysis.【期刊名称】《中国食物与营养》【年(卷),期】2017(023)010【总页数】5页(P34-37,41)【关键词】碘;食物;测定方法;砷铈催化分光光度法;电感耦合等离子质谱法【作者】相萍萍;徐书杭;刘超【作者单位】南京中医药大学附属中西医结合医院内分泌代谢病院区/国家中医药管理局瘿病证治重点研究室,南京210028;南京中医药大学附属中西医结合医院内分泌代谢病院区/国家中医药管理局瘿病证治重点研究室,南京210028;南京中医药大学附属中西医结合医院内分泌代谢病院区/国家中医药管理局瘿病证治重点研究室,南京210028【正文语种】中文碘是人体内必需的微量元素之一，也是人体合成甲状腺激素的重要来源。
砷元素形态分析及检测技术简述
关键词 ： 高效液相色谱 一电感耦合等离子体质谱法 ； 离子色谱 一 氢化物发生原子荧光联用法 ； 物发生 ～ 氢化 原子荧光法
中图分类号 ：６ ５ ０５ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ０ ０ １ （ ０ ２ ０ ０ ４ — ３ １ ８— ２ Ｘ ２ １ ）７— ０ ９ ０ ０
周彬 ’ 等为了对砷致疾病 的防治提供科学依 据， 将市售海带丝样 品经消解后用二 乙基二硫代 甲 酸银 比色法进行分析 ， 对其 中砷 的主要存在形态及
含量进 行 了测 定 。结 果 ： 带丝 中 总砷 含 量 范 围 为 海 １．ｌ一 ２６ ／ ｇ 均值 为 ３ ． １ｍ ／ ｇ 无机 砷 ８７ ４ ．９ｍｇｋ ， ０ ３ ｇｋ ；
点， 目 是 前测定砷化合 物最方便 、 最灵 敏的技术 ， 它 其检出限可达到 ０ ２ ｇＬ 目前 Ｈ Ｌ ． ／ 。 Ｐ Ｃ—ＩＰ— Ｓ Ｃ Ｍ 联 用技 术 已被 广 泛 用 于食 品ｌ 、 产 品ｌ 、 液 及 ５ 海 】 ６ 尿 】
土壤要 砷化 物 的半致 死量 Ｌ ５ Ｄ０ （ ｇ・ ｇ ） ｍ ｋ 分别为 ： ｓ 。４ ５ 亚砷酸盐 Ａ （ Ｉ Ａ： ３ ． ， Ｏ ｓｕ ） ｌ ， 酸盐 Ａ （ ４砷 ｓ Ｖ）２ ， ０ ＭＭＡ ０ Ａ７０—１０ ， ＭＡ ０ ８０ Ｄ Ａ７０ ２０ ， ｓ ６０ Ａ Ｂ＞１００ Ａ Ｃ ６０ 。毒性 大小顺 序 ００ ， ｓ ５０ 依 次 为 Ａ （Ｉ）＞Ａ （ ｓＩ Ｉ ｓ Ｖ）＞Ａ ２ ３ ｓ０ ＞ＭＭＡ Ａ＞Ｄ Ａ Ｍ Ａ
体， 逸出的砷化氢用含有少量有机碱的二 乙基二硫 化 氨基 甲酸银 三 氯 甲烷 溶 液 吸 收 ， 出棕 红 色 的胶 析
教你如何在WIN7系统下安装安捷伦老版本的化学工作站及相关谱库的使用方法_气质联用(GCMS)_质谱_仪器论坛
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yechen1984
2# 只看作者 回复于：2012/11/7 8:47:37
原文由 tang566(tang566) 发表: 安装NIST库后，怎么让数据分析软件调用谱库？
会出现如下对话框
/shtml/20121106/4348163/index_1.shtml
3/16
点击浏览选择你要安装的谱图库就可以了。 但如果你还要做结构式的匹配查找，还需做加入分子结构数据库，一般买库的时候都会带这个库的： 首先 点击“View-parametric Retrival”,如下图所示
本文是对之前已发表帖子的完善改良版，并对一些同学提的问题进行了解答。 我们实验室有一台安捷伦的GC（6890N）-MS（5975\）, 2007年购买的，到现在已经用了5年了，当时授 权的软件是XP系统的。很多同学可能都会跟我一样，会在办公电脑上安装一个软件复本，以便平时处理 数据或是研究学习软件操作。但现在公司配置的电脑大多是WIN7系统的，或是公司电脑升级成WIN7系统 ，老版本的工作站软件一般是不兼容WIN7的，而手边又正好没有可在WIN7系统上运行的新版本软件（如E 02.02）怎么办，别急，本文将介绍一种可以在WIN7系统下安装老版（我们的是D.02.00）的工作站软件 的方法顺便介绍两个软件操作技巧，一个是如何使用软件自带库进行检索，一个是如何自建谱库。
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离子色谱法同时测定化妆品中氟离子_碘离子_溴酸根和氰根
离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根林立1，2，王海波3，李仁勇3( 1．国家食品质量监督检验中心，北京100094; 2．北京工业大学，北京100022;3．中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京100085)摘要: 采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。
对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化，以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗，阴离子分析柱(I o nP ac A S11 －H C，250 mm× 4 mm)分离，氰根采用电化学检测器进行定量，氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。
结果表明，氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0，10.0，10.0 和1.0 m g·k g－1 。
各离子的回收率为78.5%～110.6%，相对标准偏差为1.9%～6.9%。
对实际样品进行检测，满足化妆品中多离子的检测要求。
关键词: 化妆品;离子色谱法;氟离子;碘离子;溴酸根;氰根中图分类号: T Q658 文献标识码: A文章编号: 1001 －1803(2014)02 －0108 －04DOI:10．13218 /j．c nk i．c s d c．2014．02．025S imult a neous dete r min a tion o f ions o f f luo r ide，iodide，br om a tera dic a l a nd c ya nide ra dic a l in cosmetics by ion ch r om a tog ra ph yL I N L i1，2，W ANG H a i－b o3，L IＲe n－r o n g3(1．C h i n a N a ti o n a l F oo d a nd S a f e t y Sup e r v i s i o n a nd I n s p ec ti o n C e n t e r，B e iji n g 100094，C h i n a;2．B e iji n g U n i ve rs it y o f T ec hn o l ogy，B e iji n g 100022，C h i n a;3．S t a t e K ey L a b o r a t o r y o f E n v i r o n m e n t a l C h e m i s t r y a ndE co t ox i co l og y，Ｒe s ea r c h C e n t e r f o r E co－E n v i r o n m e n t a l S c i e n ce s，C h i n e s e A ca d e m y o f S c i e n ce s，B e iji n g 100085，C h i n a)Ab st rac t: A m e t h o d f o r s i m u lt a n eo u s d e t e r m i n a ti o n o f i o n s o f fl u o r i d e，i o d i d e，b r o m a t e r a d i ca l a nd cya n i d e r a d i ca l i n co s m e ti c s b y i o n c h r o m a t og r a ph y w a s e s t a b li s h e d．C o nd iti o n s f o r p r e－t r ea t m e n t o f s a m p l e s o f co s m e ti c s a s w e ll a s o p e r a ti o n o f t h e i n s t r u m e n t w e r e o p ti m i z e d．N a O H s o l u ti o n w a s u s e d a s g r a d i e n t e l u ti o n age n t a nd t h e a n i o n s w e r e s e p a r a t e d b y a n a n a l y s i s co l u m n ( I o nP ac A S11 －H C，250 mm×4 mm) ．C o n t e n t o f t h e cya n i d e r a d i ca l i o n w a s qu a n tifi e d b y e l ec t r oc h e m i ca l d e t ec t o r，w h il e t h e fl u o r i d e i o n，i o d i d e i o n a nd b r o m a t e r a d i ca l i o n w e r e qu a n tifi e d b y co ndu c ti v it y d e t ec t o r． Th e d e t ec ti o n li m it s o f fl u o r i d e i o n，b r o m a t e r a d i ca l i o n，i o d i d e i o n a nd cya n i d e r a d i ca l i o n a r e 2. 0，10.0，10. 0 a nd 1. 0 m g·k g－1r e s p ec ti ve l y． Th e s p i k e d r ecove r i e s a r e i n t h e r a n ge o f 78. 5%t o 110. 6%． Th e r e l a ti ve s t a nd a r d d ev i a ti o n s a r e 1. 9%t o 6. 9%． Th e m e t h o d ca n m ee t r e qu i r e m e n t s o f m u lti p l e i o n d e t ec ti o n i n co s m e ti c s．K e y w o r ds: co s m e ti c s; i o n c h r o m a t og r a ph y; fl u o r i d e i o n; i o d i d e i o n; b r o m a t e r a d i ca l i o n; cya n i d e r a d i ca l i o n《化妆品卫生规范》( 2007 年版) ［1］( 简称《规范》) 中规定氰化氢及其盐类、溴酸钾为禁用物质，不得在化妆品中添加，此外在可使用的颜料铁蓝( C I 77510 ) 中要求不得有氰化物离子。
离子色谱法同时测定饮用水中的IO3 -,ClO2 -,BrO3 -和NO2 -
１ 试验 部分
１Ｉ 仪 器 与试 剂 ．
ｌ 一 Ｏ３ Ａ＝１３ ｘ１ ＋１５ ｘｌ ’ １Ｏ ｏ ０ ．３ ０ ． ２ ０６ Ｃ ．ｏ ＣＩ Ａ＝１１ ｘ Ｏ ３ ５ ｘ１ 。 ０９ ９ ５ Ｏ￣ ． ３ ｌ ＋ ． ７ ０ ６ Ｃ ．９ Ｂｒ 一 Ｏ， Ａ＝１ ５ ｘ１ ＋ ． ２ ０ ０ ９ ９ ８ ．２ ０ ２ ３ ｘ１ Ｃ ． ９ ＮＯｒ Ａ：３ ７ ×ｌ ＋ ． ５ ０ ０．９ ． ｌ ０ ５ ５ ｘ１ Ｃ ９ ９ｌ
２３ 线性范围、 ． 线性关 系、 检出限和定量下限 配制系列混合标准溶液分别测 定离子 的峰面 积 Ａ， 求得线性方程及
相 关 系数 。Ｉ ３ ＣＯ ＢＯ 和 Ｎ ． ０２ ／一 ５ ｇＬ浓 度 范 围 内 ， Ｏ一 Ｉ２ ｒ ｆ ， ， Ｏ－ ． ， 在 ｓＬ ２ ０Ｉ ／ ｘ 相
Байду номын сангаас
致癌物亚硝胺， 国纯净水卫 生标准限值为 ２ Ｌ 我 。 本方法为改进的离子色谱法定量 分析纯水 、 瓶装水 和饮用水 中低含
子的水会产生消毒副产物溴酸盐 。 饮用水中消毒副产物溴酸盐能致膀胱
癌， 因此 世 界 卫 生组 织 （ Ｏ） 美 国 环 保 局 （ Ｐ 将 ＢＯｆ 为 潜 在 致 ＷＨ 和 Ｅ Ａ） ｒ 定 癌 物 ， 规 定饮 用 水 中 ＢＯ标 准 为 ｌ Ｌ Ｎ ， 碱 性 条 件下 可转 化 成 并 ｒ， ０ 。 Ｏ－ 在
测 限 分 别 为 ０３ Ｌ ０２ ｇ ，．５Ｉ ／ ． ０ ，． Ｉ ／ ００ ｇＬ和 Ｏ８ Ｌ 回 收 率 为 ９ ％￣ ０ ％ ， 对标 ２ｘ Ｌ ￣ ． ９ ， １ １７ 相
准偏差均＜ ％ 实验证 明该法快速 、 ３ 适用、 准确 、 灵敏度 高。
关键词 ： 离子 色谱 法 ； 用 水 ；Ｏ－ Ｉ＿ ＢＯ － Ｏ一 饮 Ｉ３ ＣＯ－ ｒ ３ Ｎ ２ ； ， ； ； 中 图分 类 号 ：Ｕ ９ ．１ Ｔ９ １ ２ 文 献 标 识 码 ： Ａ
离子色谱法在盐碱分离中测定氯离子的应用
产合 格 的纯 碱产 品 ． 需采 取盐 碱 分离 措施 ． 格控 制 严 Ｎ Ｃ 含 量 针对 Ｎ Ｃ 的测定 ， ａｌ ａ１ 目前 主要有 硝 酸银滴 定 法 ［ 硝 酸 汞滴 定 法 、 、 ２ 比浊 法 ［、 ］ ３ 电位 滴 定 法 、 ３ 离 子选 择性 电极法 …、 子色 谱 法和 间接 法 。 碱矿 开 离 在 采 过 程 中 ，一般 采用 硝 酸银滴 定 法检 测 Ｎ Ｃ 含量 ： ａ１ 在 盐 碱分 离 过程 中 ． 考虑 到检 测 的精 准性 、 次检测 多 和经 济 实惠 ． 用离 子 色谱法 。 子 色谱法 在 分析无 选 离
的影 响。 按 照 碱液 成分 配 制样 品 １ ２ ３ 、 、 ，再 配 制相 应 质
因色谱 柱 的局 限性 ． 洗液 成分 不变 ． 温度 与 淋 而 其他 条件 相 比影响 不大 ．故通 过改 变淋 洗液 浓度 和 流速 以及 用有 机试 剂 乙腈 作 为改进 剂可 以达 到加 速
配制质量浓度为 ２ ｍ ／ ０ ｇ Ｌ的 Ｎ Ｃ 标 准溶液 ． ａ１ 进样 出峰 ． 存为模板
２ 结果 与讨 论
２ 碱 液 中碳 酸钠 、 ． １ 碳酸 氢钠 对测 定结 果 的影响 碱 液 成分 及 含 量 ： ａ １６ ／ 碳 酸钠 ，５ Ｌ； Ｎ Ｃ ，０ｇ Ｌ； ｌ
与 常用 的硝 酸银滴 定法 相 比 ．离 子色谱 法 测定 消耗 时间 略长 ．对此进 行 实验方 案调 整 以保 证 测定 效 率 以及准 确率
ｔ ｏ ｌ ｅｓ ｏ ｅ ｅ ｒｍ ．８ ｎｔ ．６ ｎＴ ｉ ｍｅｈ ｄｈ ｄｂ ｔ ｒａ ｃ ｒｃ ．ｎ ｅｒｌｔ ｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｉ ｃ ｕｄｂ ｈ ｒ ｎ ｄｆ ｍｅ ｔ ｏ １ ６ ２ｍｉ ８３ ７ｍｉ．ｈｓ ｔｏ ａ ｅｔ ｃ ｕａ ｙ ａ ｄｔ ｅａｉ ｔｎ ａｄｄ ｖａｉ １ ｏ ｅ ｈ ｖ ｏ
离子色谱法测定海水中的阳离子
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
分 离 一抑制 电导检 测 器 进 行 海 水样 品 阳离 子 测 定 ， 建 立 了一个 海 水 阳离 子 精 密 分 析 的 离子 色谱 方 法 ，
Ｉ Ｊ ｉ 标准 溶液 ：０ ／ ， １ ０ｍｇ Ｌ 国家计量 科 学研究 院 ；
Ｎａ 、 ＮＨ４ Ｋ ＋、
，
Ｍｇ “
、
Ｃａ “
、
Ｓ“ ｒ
、
Ｂ 标 准 溶 ａ
液 ：１ ０ ／ ， ０ｍｇ Ｌ 国家 计量科 学研 究 院 ； ０
收 稿 日期 ：０ １０ ０ ２ １— １ ４
调控 大气 Ｃ Ｏ 浓度 的关 键 因子 之 一 ， 因此 测 量 海 洋 中的钙 、 离子 浓度具 有 重要 的意 义 。 镁 海水样 品 中 阳离 子种 类 多 ， 彼 此 间 的浓 度 差 且 异非 常大 。笔者 对海 水 中 阳离 子采 用 ８０ ０ ｅ ０ ｑ柱 的高 容量分 离柱 进行 等度 淋 洗 分 离 ， 制 电导 法测 抑 定 ， 过摸索 最佳 的稀 释 比， 通 建立 了海 水 阳离 子精 密 分 析方 法 。样 品经 ５ ０倍 稀 释过 滤后直 接 进样 ， 可在
５） 。
关键 词 海 水 阳 离子 离子 色谱
Ｉ Ｊ ｉ 是海 水 中 的一 种微 量元 素离 子 ， 海 洋 中属 在
保 守组 分且各 海 区 的含 量 不 同 ， 因此 可 以 作 为鉴 别
所有 溶液 均 用 超 纯 水 （ 电阻 率 １ ． ８ ２ Ｍｎ ・ ｍ） ｃ 配制 。
００ ．４ ０ｏ ．４ ０１ ．０ ０７ ．ｌ Ｏ３ ．６
超高效液相色谱_串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿_结晶紫及其代谢物残留量
第6卷第4期2010年8月南 方 水 产Sou t h Ch i na F isheries Sc i enceV o l 6,N o 4Aug ,2010do:i 10 3969/j issn 1673-2227 2010 04 006收稿日期:2010 02 22;修回日期:2010 04 10作者简介:王丽敏(1981-),女,硕士,从事食品安全与兽药残留分析研究。
E m ai:l w angli m i n20073225@163 co m超高效液相色谱 串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量王丽敏,杜雪莉,赵艳,刘耀敏(通威股份有限公司检测中心,四川成都610041)摘要:建立了超高效液相色谱 串联质谱(U PLC M S /M S)测定水产品中孔雀石绿(MG )、结晶紫(CV )及其代谢物隐色孔雀石绿(L M G )和隐色结晶紫(LCV )残留量的快速、准确检测方法。
该法在SN /T 1768 2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿(D 5 M G )和氘代隐色孔雀石绿(D 6 L M G )为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。
结果表明,MG 、CV 、L M G 和LC V 4种待测物在0~10 0ng mL -1范围内线性关系良好(R >0 99),方法检出限均为0 1 g kg -1。
在加标量为0 5和1 0 g kg -1水平下4种待测物平均回收率在92 1%~111 0%之间,测定结果的相对标准偏差为2 2%~9 5%。
此外,该法在FA PA S 国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。
关键词:超高效液相色谱 串联质谱;孔雀石绿;结晶紫;代谢物;水产品中图分类号:S 948;R 155 5文献标志码:A文章编号:1673-2227-(2010)04-0032-05Rapi d residue deter m i nation ofm al achite green ,crystal violet and theirm etabolites i n aquatic products by UPLC M S /M SWANG Li m in ,DU Xuel,i Z HAO Y an ,LI U Y ao m i n(Inspection C enter of T ongw ei Co Ltd ,Chengdu 610041,China )Abstrac t :W e deve l oped a rapid and accurate m ethod by U PLC M S /M S to deter m i ne t he residue o fm a lach i te green (MG ),crysta lv iolet (CV )and the ir m etabo lites (L M G and LCV )i n aquatic produc ts B ased on the rapid m e t hod of S N /T 1768 2006,standard curv es w ere m ade by add i ng standard so l utions o f d ifferent concentra tions to the b l ank sa m ples ,and D 5 MG and D 6 L M G we re used as interna l standards ,wh i ch i m proved the accuracy o f de ter m i nati on T he resu lts show tha tMG,CV,LM G and LCV have a good li nea r co rre l a ti on w it h i n t he range o f 0~10 0ng mL -1(R >0 99),and the detec tion li m its o f the m ethod are all 0 1 g kg -1 T he aver age recoveries a t fortificati on of 0 5and 1 0 g kg -1rang e fro m 92 1%to 111 0%w ith re l a tive standa rd dev i a tions (R SD )vary ing fro m 2 2%to 9 5% Furthe r mo re ,the rapi d and accura te i m proved m ethod i s a lso proved by FAPA S P ro fi c iency T est to m ee t the ex port testi ng requ i re m ents o f aquatic produc ts K ey word s :U PLC M S /M S ;ma lach ite green ;cry sta l v i o l e t ;m e tabolite ;aquati c produc ts孔雀石绿(MG )和结晶紫(C V )是一类三苯甲烷类染料,最先应用在纺织工艺,因其具有消毒和杀菌作用而被广泛应用于水产品的养殖过程中。
离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定化妆品中碘酸根
2021.17科学技术创新离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定化妆品中碘酸根陈彦君夏泽敏梁文耀张萌王宏海聂明霞(广州质量监督检测研究院,国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州511447)碘酸根具有强氧化性、腐蚀性,对眼睛、上呼吸道、粘膜和皮肤具有刺激性。
根据我国的《化妆品卫生规范》(2015年版)规定,碘酸钾仅能用于淋洗类产品,最大使用浓度为0.1%,不得将碘酸钾作为化妆品原料加入到非淋洗类化妆品中。
而检测化妆品中的碘酸根暂时只有国标G B/T 32093-2015提供的方法,使用离子色谱-电导检测器测定[1-3]。
该法容易有干扰需要使用确证手段,其推荐方法为柱后衍生法,操作相对繁琐,效率比较低下。
为解决离子色谱法的缺点,在这提出I C-I CP-M S 联用的方法,离子色谱(I C)与电感耦合等离子体质谱(I CP-M S)联用是近年来应用于元素形态分析的比较热门的方法。
此方法方便快速、检出限低,已用于食品、尿液等方面的碘元素不同形态分析[4-6]。
对于提高检测效率、准确性,保护消费者权益具有重要意义。
1实验部分1.1仪器与试剂主要仪器:Ther m o Fi s her Sci ent i f i c 离子色谱仪,美国赛默飞世尔科技。
I CP-M S 电感耦合等离子体质谱,美国赛默飞世尔科技。
超声波清洗仪,上海科导超声仪器有限公司。
高速离心机,曦玛离心机(扬州)有限公司。
万分之一分析天平、十万分之一分析天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。
纯水仪,美国M er ck m i l l i por e 公司。
主要试剂和材料:碘酸钾标准品,纯度99.2%,上海安谱科学仪器有限公司。
二氯甲烷,色谱纯。
超纯水,由纯水仪制备。
C18小柱(200m g/3m l ),沃特世(wat er s )公司。
1.2仪器工作条件I C 条件:Ther m o 分析柱I onPac A S-11(50m m ×4m m )。
应用HPLC-ICP-MS联用法分析饲料中As的四种形态
应用HPLC-ICP-MS联用法分析饲料中As的四种形态陈国;吴银良【摘要】应用HPLC-ICP-MS联用技术对饲料中四种形态砷:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)进行分析.试验结果表明:方法检出限低,线性相关系数良好,相对标准偏差均小于10%.对饲料做了三个水平的添加回收(10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg),加标回收率均在78.8%~117%.实际样品的分析结果表明,该方法检出限低,准确度高,可用于饲料中砷的形态分析.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2017(023)006【总页数】4页(P159-162)【关键词】HPLC-ICP-Ms;饲料;砷形态【作者】陈国;吴银良【作者单位】宁波市农业科学研究院浙江宁波 315101;宁波市农业科学研究院浙江宁波 315101【正文语种】中文【中图分类】S132无机及有机砷化合物在工农业中的广泛应用，使得相当数量的砷进入环境，并通过化学或生物过程在各砷化合物之间循环，常见的砷化合物包括：亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsⅤ）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（AB）和砷胆碱（AC）等，不同形态的砷具有不同毒性，因此，对砷的形态分析研究越来越多，也备受关注［1-2］。
亚砷酸主要成分As2O3，俗称砒霜，砷酸毒性次之，一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）已被证明是潜在的致癌物质，而砷甜菜碱（AB）和砷胆碱（AC）则被认为无毒的。
目前，有机砷制剂作为一种饲料添加剂广泛应用于畜禽养殖业，有机砷类制剂具有刺激动物生长的作用，而且具有较广的抗菌谱，可以改善肉类品质［3-4］。
所以，按照饲料卫生标准（GB13078-2001）对畜禽饲料中的总砷测定，很难反应畜禽饲料质量安全状况，对饲料中亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsⅤ）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）进行形态分析就显得尤为重要。
离子色谱—电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿配方乳粉和米粉中的碘
ｐ ｅ ｌ ｕ ｄ ｗａ ｅ ａ ａ ｅ ｙ ｉｎ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ａ ｄ ｔ ｅ ｑ ａ ｔ ａｉ ｅ ａ ａｙ ｉ ｏ ｄ ｎ ｓｔ ｓｅ ｙ ｉ — ｉ ｉ ｉ ｓ ｓ ｐ ｒ ｔｄ ｂ ｏ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｎ ｈ ｕ ｎ ｉ ｔ ｎ ｌｓｓ ｆｉ ｉ ｅ ｗａ ｅ ｔｄ ｂ ｎ ｑ ｔ ｖ ｏ
价态 ， 具有 极 强 的亲生 物性 和高 活 动性 ， 还具 有易 氧
时， 可引起 甲状腺激素分泌不足 ， 内基础代谢率降 体
低 ， 患上 甲状腺 功 能 减 退 症 ； 对 于 婴 幼儿 ， 会 而 由于
摄人的碘量不足 ， 更会导致发育不全 ， 脑发育落后等
不可 逆转 的智 力 障 碍 。但 是 ， 大 量 研 究 及 动 物 实 经
由 电感耦合 等 离子 体质谱 进 行碘 的 定量 分析 。 方 法优 化 了样 品前 处 理 条件 及 仪 器条件 ， 对样 品 可 中碘 酸根及 碘 离子 进行 分 离测 定 ， 器检 出限均 可达 到 ０ １ ｇＬ 样 品测 定 的精 密度 为 １１ ％ 一 仪 ．０ ／ ， ．６
３ １％ ， ． ２ 加标 回收 率为 ９ ． ％ ～１ ８ ０ 。采 用所 建 立 的方 法 对 国 家标 准物 质 奶 粉 Ｇ Ｗ１０ ７进 ４Ｏ ０．％ Ｂ ０１
ｏ ｓ０．１ ｕｇ ｄ ｉ ０ ／Ｌ． Ｔｈ ｒ ｃｓｏ ｓ １．１ ｅ ｐ ｅ ｉｉ ｎ ｉ ６％ ～ ３．１ ２％ ．ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅ ９４． ｎ ｈ ｅ ｏ ｅ ｒ ｔ ｙ Ｏ％ ～ １ ８． ０ ０％ ． Ｔｈ ｅ
ｍｅ ｏ ａ ｕ ｃｓ ｕｌ ｂｅ ｓｄｆ ｅｄｔｒ ｉａ ｏ ｆｈ ａ ｏ ａ ｓ ｎ ａｄｓｂｔｎｅ（ ｉ ｏ ｄ ｒ ｔ ｄｈ ｓ ｃｅｓ ｌ ｅｎｕｅ ｒ ｈ ｅ ｍ ｎｔ ｎｏ ｅｎｔ ｎｌ ｔ ｄ ｒ ｕ ｓ ｃ ｍ ｌ ｐｗ ｅ ｈ ｓ ｆ ｙ ｏｔ ｅ ｉ ｔ ｉ ａ ａ ｋ
水质分析工理论知识考试题库附答案最新版
水质分析工理论知识考试题库附答案(最新版)单选题1.用邻菲罗咻分光光度法测定水样中的铁含量时,加入盐酸羟胺的目的是()。
A、调节酸度B、掩蔽杂质离子C、将Fe2+氧化为Fe3+D、将Fe3+还原为Fe2+正确答案：D2.测定脱盐水中二氧化硅含量时，由于温度影响反应,所以要求水样温度不得低于0,水样与标准液温度差不超过()。
A、20,3B、25,±3C、20,±5D、25,±5正确答案：C3.水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法(GBII904-1989)中，加入比钾和钠更易电离的()作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动,这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
A、艳B、钻C、银D、铜正确答案：A4.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中，水样在pH2的条件下用()萃取后测定油类。
A、四氯乙烯B、四氯化碳C、二氯甲烷D、四氯甲烷正确答案：A5.水质无机阴离子的测定离子色谱法(HJT84-2001)中，样品需经()m 微孔滤膜过滤,除去样品中的颗粒物,防止系统堵塞。
A、0.60B、0.55C、0.50D、0.45正确答案：D6.离子色谱对阴离子分离时,抑制柱填充()交换树脂。
A、强酸性阳离子B、弱酸性阳离子C、强碱性阴离子D、弱碱性阴离子正确答案：A7.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中石油类试样制备时,下列选项中不可以采用的是()。
A、萃取法B、振荡吸附法C、吸附柱法D、加热萃取法正确答案：D8.N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法测定游离氯时，用硫酸亚铁核标准滴定溶液滴定到()为终点。
A、红色变成淡红色B、红色变成黄色C、红色变成砖红色D、红色消失为止正确答案：D19.水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法(HJ825-2017)中的苯胺类消除一般在酸性(pH<0.5)条件下,可以通过()分离。
离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子
离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子李朦;于泓;郑秀荣【摘要】An analytical method of ion chromatography with ultraviolet detection has been developed and applied for the simultaneous determination of iodate,iodide,bromate and bro-mide. The separation was performed on a quaternary ammonium type anion exchange column with citric acid and acetonitrile as mobile phase. The effects of the detection wavelength,the kind and concentration of the mobile phase and other parameters on separation and detection of the four ions were investigated. The retention rules were studied and the chromatographic con-ditions were optimized. Under the conditions of 210 nm as detection wavelength,0. 9 mL / min as flow rate,40 ℃ as column temperature,and 1.0 mmol / L citric acid-acetonitrile(85 :15,v /v;pH 5. 0)as mobile phase,the four ions were completely separated and the system peaks and other common anions didn’t interfere with the determination. The detection limits of the four ions(S / N = 3)were 0. 07 - 0. 16 mg / L. The relative standard deviations of the retention times and peak areas obtained by determining samples five times continuously were below 1% . The spiked recoveries of the four anions were from 98. 0% to 102% . This method has been success-fully used to determine ionic liquids synthesized by chemistry laboratory and underground water samples. The results were accurate and reliable.%建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。
硼酸检测方法进展
纳氏试剂光度法和离子色谱法测定大气降水中铵盐的比较
纳氏试剂光度法和离子色谱法测定大气降水中铵盐的比较岳陈婷牛倩岳陈婷助理工程师,从事环境监测工作,河南永蓝检测技术有限公司。
牛倩洛阳生态环境监测中心。
摘要本研究采用纳氏试剂光度法和离子色谱法对大气降水中铵盐进行测定，两种方法均能达到很好的质控要求。
研究结果表明，纳氏试剂光度法和离子色谱法，有证标准物质结果均在保证值范围内，实际样品测定的相对偏差小于5%，加标回收率在90%~110%之间。
离子色谱法可同时对钾钙钠镁等多种阳离子进行分析，操作简单，环保无污染，在连续多天降水且多个采样点位时，可自动化连续分析大批量样品。
关键词铵盐；大气降水；方法比对中图分类号:X132文献标识码:ADOI：10.19694/ki.issn2095-2457.2020.19.046AbstractIn this study，Nessler's reagent spectrophotometry and ion chromatographyare used for determining ammonium in atmospheric precipitation.Both ofthem can meet the very good quality control parison ofNessler's reagent spectrophotometry and ion chromatography,the results ofcertified reference materials are within the guaranteed value range，therelative deviation of actual sample measurement is less than5%，therecovery rate is between90%and110%.Ion chromatography can be usedfor simultaneous analysis of potassium，calcium，sodium，magnesium andother cations，with simple operation and pollution-free.It can be used forautomatic continuous analysis of large quantities of samples in continuous precipitation for long days with a large number of sampling points.Key WordsAmmonium;Atmospheric precipitation;Method comparison铵盐是大气降水中的重要组成部分，它是酸雨以及氮沉降评估的重要指标。
离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定乳粉的汞形态
离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定乳粉的汞形态林立;王琳琳;孙海波;孙继红【摘要】Sample pre-treatment difficulties arise during the analysis for mercury speciation in milk powder due to the complexity of the sample matrix. The organic mercury combines easily with sulfydryl of proteins in the matrix sample,to form a stable complex. Therefore it is very important to ensure that all forms are extracted completely and do not transform during the pre-treatment process. The method with a lower detection limit was necessary because the concentration of mercury was too low. For this purpose,the method for determination of mercury speciation( inorganic mercury,methylmercury,ethylmercury ) in milk was established by ion chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry with optimized pre-treatment conditions. Protein,fat,and starch in milk powder were dissociated using a variety of composite enzymes( protease,lipase and amylase). The sample was ultrasonically extracted using mixed solution of L-cysteine,hydrochloric acid with methanol and was further purified by RP solid phase column. Mercury speciation was separated by Agilent Eclipse XDB-C18 column(5μm, 4. 6 mm × 150 mm). The mobile phase contained 10 mmol/L ammonium acetate,0. 12% L-cysteine,and 5%(m:m)methanol solution. Three kinds of mercury speciation were baseline separated within 5 min. The spiked recoveries of inorganic mercury,methylmercury and ethylmercury were obtained in the range of 79. 9% -111. 2%. The instrument detection limits were 0. 5 μg/kg,0. 6μg/kg and 0. 9 μg/kg,respect ively. The results obtained from actual sample testing show that the extraction rate of total mercury can reach more than 70% in low concentration mercury milk powder,which meets the test requirements. The extraction rate can reach more than 80% because the composite enzyme was used in this method to dissociate mercury speciation from the complex matrix during sample pre-treatment processing. Methanol was applied as a sensitizer to improve detection sensitivity. A simple,rapid and reliable method was developed for the determination of mercury speciation in milk powder.%对于乳粉的汞形态分析，由于基质的复杂性，有机汞非常容易与样品中蛋白质上的巯基结合，形成稳定的络合物，在前处理过程中须保证各形态提取完全且各形态之间不会发生相互转化，因此样品前处理是汞形态分析的难点；同时乳粉中汞含量极低，对方法检出限提出了更高的要求。
氟化氢的分析方法研究
氟化氢的分析方法研究2010年第1期,1~5舰船防化CHEMICALDEFENCEoNSHIPSNo.1.1^5氟化氢的分析方法研究郑秋艳,王少波,李翔宇,李本东(中国船舶重工集团公司第七一八研究所,河北邯郸,056027)摘要:本文在对氟化氢的性质进行简单介绍的基础上,对氟化氢的分析方法进行了阐述.首先针对常用的分析方法:化学滴定法,比色法,氟离子选择电极法和离子色谱法的应用原理及优缺点进行了介绍;另外针对近年来发展起来的一些新的分析方法:荧光分析法,发射光谱法,流动注射系统测氟法和傅立叶红外光谱法对氟化氢的分析进行了阐述.分析者可以根据对所分析氟化氢的不同精度要求,选择方便,经济的分析方法.关键词:氟化氢;分析;比色法;氟离子选择电极法;离子色谱法中图分类号:TQ124.3文献标识码:^ AnalyticalMethodsofFluorideHydrogenZhengQiu—yan,Wangshao—bo,LiXiang—yu,LiBen—dong(The718thResearchInstituteofCSIC,Handan056027,China)Abstract:ThispaperintroducesthepropertiesandanalysismethodsofFluorideHydrogen.T hecommonlyusedmethodscontained:chemicaltitration,colourimetry,fluorideionselectiveelectrodean dionchromatography.Thepaperexpoundstheapplicationofprinciple,advantagesanddisadvant agesofthesemethods.Moreover,thepaperpresentsothernewanalysismethodsofHF,suchas:fluorescen cespectrometry,atomicemissionspectrometry(AES),flowinjectionanalysis(FIA)andFTIR. Analystsshould choosethemoreconvenientandeconomicalanalysismethodsaccordingtotheaccuracyrequ estofHF.Keywords:Fluoridehydrogen,Analysis,Colourimetry,Fluorideionselectiveelectrode,Ion chromatography0引言氟化工是我国目前新兴的,重点发展的精细化工行业之一.氟化工产品主要包括氟制冷剂,高效灭火剂,含氟塑料,含氟涂料,含氟表面活性剂的原料,还用于生产各种无机盐如氟化铵,氟化氢铵等.据资料报道,2005年全世界氟化氢产量达500万吨,中国的产量约占世界总产量的l0%.随着国民经济的发展,国内对氟化工产品的需求也日益增加,国内外市场的扩大,进一步加快了我国氟化工行业的发展….氟化工产品中涉及的危险化学品种类多,易挥发,毒性高,腐蚀性强,还有火灾,爆炸的危险.许多氟化物在生产过程中,残存的氟气水解或作为生产反应的副产物不可避免的会含有少量的氟化氢,对于某些高坌屯.的氟化物,氟化氢的含量会直接影响产品的质量l2】.本文针对氟化氢的分析方法进行综述.1氟化氢的性质?2?舰船防化2010年第1期氟化氢是一种强酸,常温下是具有刺鼻气味的无色气体或无色发烟液体.与碱,金属氧化物激烈反应生成水和金属氟化物,可腐蚀眼睛,皮肤和呼吸道,能穿透皮肤向深层渗透,形成坏死和溃疡且不易治愈j.氟化氢与金属反应生成氢气,有爆炸的危险,其主要的物性数据见表l所示.表1氟化氢的物化数据表Table1ThephysicaIpropertiesofFIuorideHydrogen HF的性质数据熔点--83.36~C(一118.05~F)沸点19.52~C(67.14~F)(1atm时)液体密度0.94lg/cm(25~C)临界温度188℃(370.4下)临界压力6.48MPa(64atm)临界体积69cm/mol气体密度0.829kg/m(Iatm,21.1℃时)饱和蒸汽压122kPa(25℃时)沸点时的汽1420.57kJ/kg燃烧热一151.59kJ/mol(25℃气态时)气体相对密O.691(空气=l,1atm,70下时)气体摩尔熵173.67J/mol?K(25℃时)气体摩尔生7.04kJ/mol?K(25*C时)气体摩尔牛一273-3kJ/mo1液体摩尔体20.945cm/mol水中溶解度全溶氟化氢与许多化合物激烈反应有着火和爆炸的危险,与不同的有机化合物反应,氟化氢可以是脱水剂,氟化剂,聚合剂,也可以作为缩合反应和水解反应的催化剂.氟化氢作为氟化剂,可用于生产氟氯化碳,氟化铝,合成冰晶石及其它产品.它还可在异构化,缩合,脱水,聚合和水解反应中作为催化剂使用.此外氟化氢还可以在石油工业中做烷基化反应的催化剂以及玻璃的蚀刻和抛光_4J.吸入氟化氢气体或蒸汽可能引起肺水肿,肺水肿的症状常常经过几个小时以后才变得明显,体力劳动使症状加重.眼接触轻者局部剧烈疼痛,重者角膜损伤,甚至发生穿孔.长期高于职业接触限值接触,可能导致死亡IoJ.2氟化氢的传统分析方法氟化物的测定方法主要分为两类,即直接法和间接法J.直接法是样品不经任何预处理直接用仪器测定,如质子诱导v射线发射光谱法(PIGE)直接测定样品中的氟,该方法是建立在N质子激活法(或中子激活法)基础上的目前最为先进的分析方法,不仅消除了样品基体和化学形态对测定造成的影响,而且提高了方法的灵敏度,唯一的缺点是仪器所必须的质子或中子源很难获得,因此很大程度上限制了该方法的普及.间接法是指经过适当的预处理将样品进行定量转化后进行分析,较为常用的分析方法有以下几种J: 化学滴定法,比色法,氟离子选择电极法和离子色谱法.2.1化学滴定法化学滴定法对氟化氢的分析而言,是比较准确,简便快速的分析方法.主要是利用氟化氢的酸性特征,在吸收了氟化氢的水溶液中加入指示剂,然后用碱性标准溶液进行标定,直至指示剂变色显示达到滴定终点,所用碱液的体积,计算出氟化氢的含量,从而进～步计算出氟化氢在待测样品中的含量.此方法对于微量氟化氢的分析要使用微量滴定管,而且要对滴定所用的标准溶液进行准确的标定,但由于是分析人员手动操作,难免引入人为误差,加之有些指示剂的变色有一定的范围,所以化学滴定法还需要不断完善.近年来,很多人在改善滴定法精度方面做了进一步的探索,如陈尚芹[91等在氯乙酸缓冲体系中,以茜素磺酸钠一次甲基为指示剂,用硝酸钍标准溶液滴定氟,可以避免Fe,Al",Si对滴定的干扰.还有人在pH=7的条件下,用强酸性阳离子交换树脂交换2010年第1期氟但氢的分析方法研究?3.分离Fe,A1,Mg2+,Mn等干扰离子后,使溶液中的氟离子在醋酸铅中形成沉淀,过滤后,滤液在pH=5.5以下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定剩余离子,以其消耗量计算出氟离子的含量ll….总之, 滴定分析法是氟离子分析的一种传统方法,在氟离子较高含量的分析中,应用较为广泛,技术较为成熟,但在微量分析中,分析结果还不尽人意.2.2比色法比色法也称为氟试剂分光光度法,其原理是氟试剂(茜素络合酮,即3一甲基胺一茜素一二乙酸,简称ALC,C14H7O4CH2N(CH2COOH)2)在pH4.3的溶液中,与硝酸镧反应生成红色的镧一茜素络合酮螯合物,此螯合物在一定酸度,有乙酸根离子存在下,能与氟离子形成蓝色的三乙镧一氟一茜素络合酮螯合物,从而根据颜色深浅,用分光光度计法测定…J.此方法中氟与镧茜素反应,在室温下生成速度缓慢,要l小时左右才能显色稳定,所以不利于在短时间内对多个批样进行测定.虽然可以通过分批加热促进反应加速,但分析精度只有±3%～10%,有待于进一步改进革新.氟试剂具有酸碱指示剂的性质,在pH4-3以下由黄色变为红色.氟试剂与镧在pH4.3时生成红色络合物,但该化合物的稳定性较差,当有氟离子存在时,在一定的pH值条件下(4-3～4.8)即可形成稳定的蓝色三元络合物,其蓝色程度与氟离子含量呈直线关系.氟试剂比色法具有较高的灵敏度和准确度, 但测定范围较窄(5～70)g/10mL.此方法的灵敏度与氟试剂和镧的比例有很大关系.二者的摩尔比为l:1时灵敏度最高,若氟试剂比镧的比值小很多,有氟化镧沉淀产生,使比色液出现粉红色,若氟试剂过多,则会使灵敏度下降.氟试剂测定氟离子,可稳定24h.但生成的蓝色络合物的吸光值受显色的pH值, 丙酮及缓冲溶液用量的影响较大.对于酸,碱性较强的吸收液要事先中和,再进行比色测定.使用混合显色剂,操作简便,快速,避免各种试剂分别加入造成的误差.但混合显色剂不能久置,否则反应灵敏度下降,应该在使用前配置【】J.为了改善分析的灵敏度,消除常规元素对分析过程的干扰,许多人对比色法做出了改进.如邓恢祥l9]等改用合并试剂,严格控制酸的浓度,加入乙酰丙酮掩蔽剂,消除铝,铁,锌的干扰.结果表明该法具有灵敏度高,精密度及准确度可靠,样品用量少,抗干扰能力强的优点.2.3氟离子选择电极法氟离子选择电极法的应用原理是氟电极中的氟化镧单晶膜对待测氟离子产生选择性的对数相应,电位差随溶液中氟离子的活度改变而变化,电位变化符合能斯特公式,根据电位差求出氟离子的浓度.由于电极法是利用电极对氟离子的专属响应,因此无需预先将氟从本底干扰中分离出来,但要进行直接的电位测量,则需加入一定的缓冲剂和络合剂,以控制溶液的pH值和总离子强度,以减少氢氧根和一些高价阳离子(Fe,A1等)的干扰【"].由于氟离子选择电极法操作简便,快速,且仪器的价格较低而得到广泛的应用.氟离子选择电极具有良好的性能,很好的选择性,电极本身的干扰离子只有OH一,选择系数大约为0.1,此干扰可用控制pH方法消除,对于其它干扰离子则使用一种总离子强度调节缓冲剂进行消除l】引. 但由于电极性能等原因,一般稍经使用过的电极,在低于2.63×105mol/L的浓度范围内,呈非直线响应关系,难以得到准确可靠的测定结果.王银起Ij等使用加入水溶性低介电常数溶剂丙酮(介电常数20.7)和乙醇(介电常数24.30)的方法测定样品,改善电极的线性范围和检出限,提高低浓度测定时的精密度.2.4离子色谱法离子色谱法是一种分析无机和有机离子的液相色谱技术,于70年代中期问世,很快发展为分析水溶液中阴离子的较好方法_1.它的测定原理是水样中的待测阴离子随碳酸盐一重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由分离柱和保护柱组成),根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离,由电导检测器测量各阴离子组分的电导率,以保留时间定性,峰高或峰面积进行定量分析.它将高效柱色谱分离和灵敏的自动检测手段结合,因而最适合于多组分与多元素的同时分析,其灵敏度高,选择性好,样品用量少,易于实现自动化.,¨.与分光光度法相比,可将氟化物络合物与试剂分离开,大大提高了测定的灵敏度与选?4?舰船防化2010年第1期择性.陈宁等针对离子色谱法与离子选择电极法测定水中的氟化物存在一定偏差的现象,较详细的研究了影响测定结果的干扰因素,确定碳酸根,碳酸氢根均能产生正干扰,其干扰程度与干扰物质的含量成正比,为消除基体的干扰,其干扰程度与干扰物质的含量成正比,为消除基体的干扰,可采用标准加入法【2. 由于离子色谱法可以通过自动进样器和分析软件控制,自动进样,自动进行定性和定量分析,可以大大降低操作人员的劳动量,但是离子色谱法所需仪器设备较贵,使其应用受到一定限制.3氟化氢分析的新方法随着分析仪器的不断改进与发展,氟化氢的分析技术也有了长足的发展与进步,其分析精度和准确度都有了大幅度的提高.近年来发展起来的氟化氢分析方法主要有荧光分析法,发射光谱法,流动注射系统法和傅立叶红外光谱法等.3.1荧光分析法荧光分析法的检测下限较低,灵敏度高.氟离子在弱酸介质中可以在495nm波长处激发,525nm处有较强的荧光产生,当有三价铝离子存在时,荧光强度减弱,加入氟离子后,荧光重新增强.研究表明,铝离子络合物的荧光强度,会被氟离子熄灭,以365nm激发,于575nm测定荧光强度,共存离子如: 钾,钙,钠,镁,碳酸根以及氯离子的含量在淡水中浓度存在时,不影响氟离子的测定.目前氟离子的荧光分析方法研究还主要在二元或三元荧光反应体系中加入增效试剂,改变分子的吸光和发光光谱,增大荧光量子产率,对提高灵敏度和选择性,改善实验条件,具有重大意义IJ….3.2发射光谱法以电弧为光源的发射光谱法是一种重要的原子发射光谱分析方法,对像氟离子之类的卤素,其光谱激发能较高,用弧光虽不能激发,但可以在弧光中形成分子发射体,因此可利用分子光谱带来测定.近年来发展的以电感耦合等离子体为光源的原子发射光谱成为现代分析领域最活跃和发展最快的分析方法, 但由于它对氟离子的测定要先将氟离子转化为有机络合物,故必须克服有机相直接进样,导致其应用具有样品转化困难的缺点,另外其分析灵敏度也有待进一一步完善'm.3.3流动注射系统(FIA)测氟近年来,氟离子选择电极发展出一种新技术——FIA(流动注射)系统测氟.自1975年Rrzicka与Hansen奠定了流动注射分析的理论与实验基础后,流动注射分析已成为一种新型的处理溶液的手段.其优点是:(1)微量样品自动进样;(2)可用于高盐分析和高粘度样液分析;(3)可以实现在线预分离,富集或稀释;(4)高采样频率((100~200)次/h);(5)梯度稀释技术可以实现一次注射,绘制标准曲线.其分析速度快,测定精密度高【1.由于FIA是一种很有前途的快速分析方法,它可以与多种方法结合使用, 其在氟离子的测定应用方面还有待于进一步的研究与探索.3.4傅立叶红外光谱法红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物,因此,除了单原子和同核分子如Ne, He,O2和H2等之外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收.通常,红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,反映了分子结构上的特点,可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关,这是其可以用来定量分析的基础.对氟化氢的定量分析就是利用不同浓度的氟化氢其特征吸收峰的强度不同,首先利用一系列标准氟化氢气体建立工作曲线,然后利用傅立叶红外光谱测定待测氟化氢的吸光度值,进一步利用工作曲线得到待测物质中氟化氢的含量引.3.5其它方法据文献记载,以极谱波波谱法在pH(4.8～5.0)六甲基四胺缓冲剂中,La一茜素(AL)一氟体系中的三元络合吸附波,与La—AL二元络合物吸附波相比,波形良好,单扫描波高,与氟离子在(1×10√-6×10-6)mol/L成正比.以电势滴定测定氟,在70% 2010年第1期氟化氢的分析方法研究?5?甲醇溶液与二氧六环溶液中以pH5.6以上,用La标准溶液滴定,但其滴定过程容易受到金属离子的干扰[9】o此外还有用库仑法产生La滴定F一,X射线荧光法测定氟离子以及微量氟化氢分析仪的研制等相关报道.4结语随着分析技术的不断完善与改进,氟化氢的分析方法在准确性和操作性等方面都会有更大的进步,方法也会更加成熟.对于一般的氟化氢检测,常规的检测方法即可以满足分析的要求,如化学滴定法,比色法,氟离子选择电极法和离子色谱法都是常用的方法,只有当对氟化氢的检测有特殊要求,或者待检测的物质有其它特殊性质使常规的检测方法不能满足分析要求时,才会考虑使用较为特殊的分析方法活分析仪器,来达到分析的要求.所以操作人员可以根据分析精度和准确度的要求,选择最为方便,经济的分析方法,以满足不同的分析要求.参考文献[1]苏建中.无机氟化工生产危险有害因素分析及安全对策措施研究[论文集].2006,539~544[2]化工百科全书编辑委员会.化工百科全书(第五卷)[M】.北京:化学工业出版社,1993,35[3]黄建彬.工业气体手册[M].北京:化学工业出版社,2002, 215[4】萧楠.精细无机氟化物渐成热点[J].中国石油与化工综合版,2006,34~37【5]宋玉春.氟化物:应用领域日益拓展[J]_中国石油与化工综合版,2003,No02,56~58【6]司徒杰生.化工产品手册【M].北京:化学工业出版社,l999,1026[7]徐霞,应兴华,段彬伍.食品中氟的赋存形态及其分析方法[J].食品与发酵工业,2005,3I(9):79~81[8]8郑秋艳,王少波,王占卫,李翔宇.高纯六氟化钨的分析方法综述[J].化工新型材料,2008,36(7):15～16【9]马运明,马蔚.氟化物的分析方法进展[J】.2003,20(3): 125～126[1O】符传良.氟的分析方法[J].海南农业科技,2001,(4):l7～21【11]郑秋艳,王少波,李绍波.电子气体主要杂质分析方法综述[J].低温与特气,2008,26(1):13～18[12】薛双成.氟里昂高温分解的无机气体分析方法研究[J].舰船防化.2003,(3):1～10[13】张爱梅,贾丽萍.阻抑动力学光度法测定微量氧[J】.分析化学.2003,31(6):765[14】赵智霞,曾昌华,朱成财,张勇.环境中微量氟化氢的含量监N[J].有机氟工业.2006,(4):53~55【l5】薛诚,郁倩.氟离子选择电极常量法,微量法和离子色谱法测定饮用水中氟化物的比较[J】.中国卫生检验杂志.2005,15(3):3l4～315[16】周定友.氟离子选择电极的影响因素及对策[J].中国卫生检验杂志.2001,1l(6):746~747[17】李建国,李菊梅.氟离子选择电极法在测试中应注意的问题[J].分析实验室.2001,20(1)f18】王银起,吕凤英,王素霞.水溶性低介电常数溶剂及多项式回归在低浓度氟测定中的应用[J].环境与健康杂志.1993,10(3):127～128【l9】李实.离子色谱法同时测定水中五种阴离子[J].分析仪器.2003,(4):39~40[20】杨一超,赵丽生.离子色谱法同时测定工作场所空气中HF,HC1,H2SO4[J].中国卫生检验杂志.2005,15(4):398~399[21]陈宁,于彦彬,刘嵘.离子色谱法测定氟化物的干扰及消除[J】.理化检验化学分册.2000,36(2):70~71[22]朱强华,潘红.离子色谱法测定空气中的氟化物[J].中国公共卫生.2001,17(8):683[23]武汉大学化学系.仪器分析【M].高等教育出版社.北京: 2004,l52【24】范德军,肖国平,吴继宗,等.六氟化铀中微量氟化氢分析仪的研N[J].分析与检测.2002,l8(4):214作者简介:郑秋艳(1983~),女,硕士研究生,主要研究特种气体的分析及各种相关的研发工作.。
异辛烷纯度标准物质的研制
异辛烷纯度标准物质的研制杨嘉伟; 张鹏辉; 张惠; 薛元; 高琴; 青颖; 王星【期刊名称】《《中国测试》》【年(卷),期】2019(045)008【总页数】5页(P80-84)【关键词】异辛烷; 纯度标准物质; 质量平衡法; 差示扫描量热法【作者】杨嘉伟; 张鹏辉; 张惠; 薛元; 高琴; 青颖; 王星【作者单位】中国测试技术研究院四川成都610021【正文语种】中文【中图分类】TQ421.310 引言目前，国家对环境保护与污染治理工作十分重视。
汽车尾气作为引起大气污染的主要原因之一，是环境监测的重点检测领域。
异辛烷作为油品添加剂，具有高辛烷值，在油品中添加异辛烷，可以促进充分燃烧，降低汽车尾气污染[1-3]。
研制的异辛烷纯度标准物质可以为石油、化工、环境监测等领域提供高纯度、量值准确、可溯源的参考标准。
质量平衡法是一种纯度定值方法，可溯源至国际单位制[4-6]。
虽然所需的技术条件严苛且工艺复杂，但其测量准确度高。
差示扫描量热法是一种热分析方法，通过控制温度变化检测样品改变的热焓值计算其纯度值。
这种方法是一种制样简便、样品用量少、准确度高、重复性好的纯度分析方法，而且不需要标准样品作为参照，是一种可以测定绝对纯度的方法[7-10]。
本文使用配有超低温制冷装置的差示扫描量热仪和高准确度的质量平衡法对异辛烷开展纯度分析定值研究。
系统性评定影响定值结果的不确定度分量，并通过数学拟合计算出标准物质的不确定度。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂电子天平：XPE205 型，美国 Mettler Toledo 公司；气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2020 型，配有氢火焰离子化检测器，日本Shimadzu 公司；差示扫描量热仪：Q2000 型，配有超低温冷却装置（控温范围-180 ～550 ℃），美国Waters 公司；玻璃量具：A 级，德国Brand 公司；以上仪器与器具均经中国测试技术研究院检定合格。
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（９ ７ 提 出离子 交换树 脂将 Ｉ 分 离 ， 用金 属钯 做 为载体 将 Ｉ 洗脱 后再 测定 ， １７ ） 一 再 一 该法 检测 限为 ５ ｍ ｌｄ ， ｎ ｏ ｍ。精 ／ 度为 ±３ Ｃ ］Ｌ ｔｅ 等 （ ９ １ 用 阴极 溶 出伏 安法 得 到更低 的检 测 限为 ０ ２ ｍｏ ｄ 精密 度 ± ％ 【］ 鉴 于 ％ １ ； ｕｈｒ ３ １９ ） ．ｎ ｌ ｍ ， ／ ５ ａ． ４ 以上 方法 均有 测定样 品 消耗大 、 时长 、 耗 测定 过程 复 杂 、 操作 较 为烦琐 等 缺点 ， 近年来 不断 发展 出新 的检测 方
度 范 围在 ２ ０ ｍ Ｌｄ 。 ． ｔ Ｌｄ 。 ．ｎ ｏ／ ｍ ～２ Ｏｘ ／ ｍ ． ｍｏ
关键词： 海洋化 学 ； 海水 ； 酸 盐 ； 碘 碘化 物 ； 离子 色谱 一 电感耦 合等 离子体 质谱 法
ＤＯＩ １ ３ ６ ／ ． Ｓ Ｎ． ０ ０ ８ ６ ． ０ ０ Ｏ ． ２ ：０． ９ ９ Ｊ Ｉ Ｓ １ ０ — １ ０ ２ １ ． １ ０ ０
与生 物活 动有关 的丰度最 大 的微量元 素 ， 在海 洋生 物体 代谢 中起 重要作 用 ． 的各种形 态对 于海洋 环境 中存 碘
在 的生 物 和无机 物 的 氧 化 还 原 反 应 具 有 重 要 影 响 Ｊ 此 外 ， 们 还 发 现 海 洋 可 挥 发 性 碘 （ ｏ ｔｅｏｇｎｃ ． 人 ｖｌ ｉ ｒａｉ ａｌ ｉｄｎ ） ｏ ｉｅ 经海 气界 面进 入大气 ， 破坏 臭氧并 形 成水蒸 汽 冷凝所 需 的核 ， 形成 的气 溶胶 可影 响全球 光与热 的 可 所
中图分类号 ： ３ Ｐ７４
文 献标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ：００ ８ ６ （００ ０ － １５０ １０ —１０ ２ １ ） １０ ３— ５
陆地 上 的碘 几 乎全部 来 自海洋 ， 随着离 岸距 离 的增 加急 剧 降低 … ． 与人 类 健康 有关 ， 缺 乏病 是 一 并 碘 碘 类典 型 的生物地 球化 学疾 病 ， 且不 同化 学形 态碘 的 生物 有 效性 和毒 理性 有 很 大 的差别 ｊ在 海洋 中 ， 是 并 ． 碘
第２ ９卷 第 １ 期 ２１ ００年 ２月
台
湾
海
峡
Ｖｏ ． Ｉ２９． Ｎｏ １ ．
Ｊ ＯＵＲ ＮＡＬ ＯＦ ＯＣ ＡＮＯＧＲ ＨＹ Ｉ ＡＩ ＡＮ Ｓ ＲＡＩ Ｅ ＡＰ Ｎ Ｔ Ｗ Ｔ Ｔ
Ｆ ｂ ， ０１ ｅ ．２ ０
离子 色谱 一 电感 耦 合 等 离子 体质 谱 联 用 测定
海 洋里 的分 布与 纬 度 、 深度 、 度 、 度 、 Ｏ 一 子及 溶 解 氧等 因素 有关 Ｊ Ｉ ， 和 Ｉ 的形 态分 布 可 以帮 助 温 盐 Ｎ 离 ．Ｏ 一 一
科 学家 了解水 体 的氧化 还原 特性
， 了解 海洋环 境 的重 要 指标 ． 常海 水 中 １ ， 的传统 测 量方 法 可 以 是 通 ０一
相 ， 量为 １０ ｍ ／ ｉ， 个样 品 的分 析 时 间为 ２ ５ ｎ 采 用 ２ ５×１ ｃ 的进样 量 ， 和 Ｉ 流 ．ｃ ｍｎ每 ． ｍｉ． ． ０ ｍ １ 一 ０ 一 的检 出限分 别达到 ０ ６和 ０ ４ ｍ ｌｄ 可满 足 海水 中碘 形 态 的定量 分 析 ． 方 法 的 １ 和 Ｉ 浓 ． ．ｎ ｏ ｍ ， ／ 该 ０一 一
分 为 滴 定 法 、 光 法 和极 谱 法 ３大类 ， 中 极 谱 法 应 用 较 广 ． 法 测 量 检 测 限 为 ０ ０ Ｉ ｏ ｄ 精 度 为 分 其 该 ．２ｘ ｌ ｍ ， ｍ ／ ±３％ 一 ±５％ １ Ｉ 的传统 测量 方法 大约 有 ３种 ，ｕ ａ ａ （ ９ ７ 提 出 卤化银 共 沉 淀 法ｌ ］Ｗｏ ｇ和 Ｂ ｅ ｅ 一 Ｓ ｇｗ ｒ １５ ） ａ １； ｎ ２ ｒｗ ｒ
４ 厨门华厨职、学院 ． 律 ． ｆ 福 厨 门 ３ １２ ６ ０ ４）
摘要： 究 了离子 色谱 一 研 电感耦 合等 离子 体质谱 （Ｃ Ｉ Ｐ ）联 用技 术 直接进 样 测 定海 水 中 １ 和 Ｉ — ＭＳ Ｃ ０一
Ｉ 的 方法． 用 Ｉｎ ａ Ｇ ３离子 色谱保 护柱 分 离 Ｉ 和 Ｉ ， 一 采 ｏＰ ｃ ２ Ａ Ｏ 一 一 以浓度 ４ ０ ｍ ｌｄ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ Ｋ Ｈ为 流动 ． ｍ ｏ／ ｍ Ｏ
海 水 中的 ｌ 一 ｌ Ｏ３ 和 －
林 奇 陈立 奇 ， 红梅 程 鹏 ， 春 莉 ， 林 ， 郝
（． Ｉ 国家 海洋局海洋一 化学 与全球变化重点实验室 、 大气 国家海洋 局第 三海洋研 究所 ， 福建 厦 门 ３ １０ ； ６０ ５ ２ 国家海洋局极地考察办公室 ， ． 北京 １０ ６ ；． ０ ８ ０ ３ 桂林２ 学 院材料与化学２ 程 系， １ ２ １ ２ 广西 桂林 ５ １０ ４ ０４；
收支 ， 影响全 球气 候变 化 Ｊ碘 关乎 人类 健康 与生 存环 境 ， ． 开展 它 们在 环境 中 的行 为与 归宿 的研 究具 有 重 大
的现实 意义 ． 碘 在海水 中主要 以 １ 离 子形式 存 在 ，一 子 较 少 ， ０一 Ｉ离 海水 中溶 解态 碘 的 浓 度 约 为 ０ ４ ｔ ｏ／ｍ。 它 在 ． ５ ｍ Ｌｄ ． ｘ
法 ¨ 文 献 ［６１］ ． １—８ 报道 了采 用高 效液 相色 谱 （ 子 色谱 ）电感 耦合 等离 子体 质谱 测定 不 同水体 中碘形 态 的 离 一 方法 ， 以碳酸 铵为 流动 相 ， 用 高效 液相 凝 胶 色谱 柱 或 非 抑 制 的离 子 色 谱 柱 分 离 ， 在分 析 时 间 长 ， 底 均 采 存 本 高 ， 剂不 易提 纯等 问题 ． 试 文献 ［９２ ］ 道 了采用 紫外 检 测器 和脉 冲安 培 的离 子色 谱 法 测定 海 水 中痕 量 碘 １－０ 报 离子 ， 检 出限 达到 ０ ０ ０ ０ １ ／ ｍ ， Ｉ ， 在 两 种检 测器 上无 法检 测 ． 工作 利 用 电感 耦 合 等 离 子体 其 ．５～ ．７ ｇｄ 但 Ｏ 一 ｘ 本