原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种现代化、高效、敏感的分析技术,可用于测定环境水样中的微量元素,特别是对于砷元素的测定,原子荧光光谱法具有独特的优势。
砷是一种广泛存在于自然环境中的元素,它的存在会对生态环境和人类的健康构成威胁。
常见的砷污染源包括地下水、岩石和矿石中的砷矿物以及石油中的砷含量。
因此,砷的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
而原子荧光光谱法可以对砷元素进行高效、准确的检测。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子的特殊能级结构,通过加热样品、使原子电子跃迁到高能级位,再通过光学系统转移到低能级位组成的时发射电磁波谱线进行定量分析。
在原子荧光光谱法的测定过程中,样品是被加热到一定的温度,使得砷分子被热解为单质原子,然后激发单质原子跳跃到高能级位上,同时,通过激发原子的荧光强度可以测量砷元素的含量。
原子荧光光谱法主要有氢气气相热解和水基气相热解两种模式。
气相热解的反应可以将样品中的砷转化为单质原子,并且气相和热解产物可以降低烷化物的生成率,实际应用中更加常用。
水基气相热解具有过程简单、不需要氢气以及磷化物产生率低等特点,但由于砷气体在水中相对不稳定,所以气相热解具有更高的灵敏度和更准确的结果。
在实际应用中,根据砷元素不同的构型和反应特性,选择不同的光谱线,就可以精密分析砷元素的含量。
原子荧光光谱法测定砷元素的优点主要有以下几点:1. 灵敏度高:随着技术的革新和发展,原子荧光光谱法的灵敏度越来越高,不仅可以精确地检测低至微克每升的砷元素,甚至可以检测到纳克水平的砷元素。
2. 准确性高:原子荧光光谱法采用精确的荧光法进行测量,测量结果精度高,误差小。
3. 选择性强:原子荧光光谱法可以根据砷元素的不同能级结构和反应特性,选择不同的荧光发射线进行测定,这增强了测定的选择性,并且减少了可能的干扰。
4. 快速和经济:与传统的分析方法相比,原子荧光光谱法快速、高效、经济。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
随着人类社会的不断发展,环境破坏逐渐加剧,环境中的污染物质也愈发严重。
其中,砷和汞等重金属元素是常见的水环境污染物之一,其不仅在环境中不易被生物降解和净化,而且还具有极强的毒性。
因此,对水环境中砷和汞的快速、准确的监测变得越来越必要。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高特异性、非常有用的分析技术,是研究分子和元
素结构的重要手段之一。
它能够同时测定环境水样中砷和汞的含量,是一种比较优秀的分
析方法。
以下本篇文章将详细介绍原子荧光光谱法在同时测定环境水样中砷和汞方面的应用。
在原子荧光光谱法中,常常通过电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 对水样中的砷含
量进行精确测定。
具体方法如下:
1. 样品处理:首先需要对水样进行预处理,以去除悬浮物和其他碎屑杂质,从而获
得目标砷浓度。
2. 开始测试:将处理后的样品投入ICP-MS分析系统中,并对分析条件进行调整。
3. 测试结果分析:通过光谱分析,得出样品中砷的含量。
3. 开始测试:将样品电离成离子,利用ICP-MS仪器的精确分析功能,测定汞含量。
总结
随着污染不断加剧,完善污染物质检测水平变得愈加重要。
原子荧光光谱法是一种高
性能、非常稳定的分析方法,适用于大多数液体样品。
在同时测定环境水样中砷和汞方面,相比其他检测方法,原子荧光光谱法不仅具有更高的检测灵敏度和特异性,而且不仅能够
有效地检测砷和汞在水环境中的含量,而且具有时间短、精确度高等诸多优点。
因此,原
子荧光光谱法的应用前景非常广阔,有助于提高环境监测工作的效率。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞引言环境水样中的砷和汞是两种常见的重金属污染物,它们对人体健康和生态环境都有着严重的危害。
对环境水样中砷和汞的快速、准确测定显得尤为重要。
原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种高灵敏度、高选择性和低检出限的分析技朝,已经成为环境水样中砷和汞测定的重要手段。
本文将介绍原子荧光光谱法在环境水样中同时测定砷和汞的原理、方法及应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象进行分析的一种光谱分析技术。
原子荧光现象是指原子在受到光激发后,从高能级跃迁至低能级时放出的荧光现象。
在原子荧光光谱法中,样品经过适当的前处理后,被喷入氢化物发生器(Hydride Generator)中,与氢气反应生成相应的氢化物气体。
然后,氢化物气体与惰性气体(如氩气)共同进入原子荧光光谱仪的微波激发室中,通过微波激发,将氢化物气体分解成单质气态原子,形成原子蒸气。
接着,原子蒸气被激发,由于原子具有能级结构,当原子从高能级跃迁至低能级时,发生自发荧光辐射。
原子荧光光谱仪检测和分析这种自发荧光辐射,从而获得样品中所含元素的信息。
二、方法1. 样品处理环境水样通常需要经过一系列的前处理步骤,以获得适合原子荧光光谱分析的样品。
采集水样并过滤除去悬浮物;然后,将样品调节至适当的pH值,通常采用盐酸或硝酸进行酸化处理;接着,使用氢化物发生器将水样中的砷和汞转化成相应的氢化物气体。
2. 仪器分析经过前处理的样品通过氢化物发生器产生的氢化物气体与惰性气体一同输入原子荧光光谱仪。
在原子荧光光谱仪中,氢化物气体经过微波激发后,形成原子蒸气,并产生自发荧光辐射。
原子荧光光谱仪检测和分析样品的荧光辐射信号,计算出水样中砷和汞的含量。
三、应用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞具有快速、准确、高灵敏度和高选择性的优势,因此在环境监测和环境保护中得到了广泛的应用。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷砷是一种常见的有毒元素,它广泛存在于自然环境中。
砷的测定对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍原子荧光法在砷测定中的应用。
一、原子荧光法概述原子荧光法是一种常用的分析方法,它基于样品中的原子在激发态和基态之间跃迁时发射出的特定波长的光谱线。
测定过程分为样品的制备和仪器的使用。
二、砷样品的制备1. 选择适当的样品砷样品可以是土壤、水样、食品和生物组织等。
根据需要选择合适的样品,并确保样品来源可靠。
如果需要使用标准物质,确保其纯度和溶解度。
2. 样品前处理样品前处理的目的是提取砷并消除干扰物质。
常用的前处理方法包括溶解、提取、浓缩和纯化等。
根据样品的不同特点,选择合适的前处理方法。
三、仪器的使用原子荧光法需要使用特定的仪器,主要包括原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪。
1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪用于砷的分析,它通过测量样品中砷原子在吸收特定波长的光线时的吸光度来确定砷的含量。
2. 原子荧光光谱仪原子荧光光谱仪用于分析样品中砷的浓度。
它基于砷原子在特定波长的激发光照射下,发射特定波长的荧光光谱线。
四、原子荧光法测定砷的步骤1. 样品制备按照前文所述的样品制备方法,准备待测的砷样品。
2. 仪器校准使用标准物质对仪器进行校准。
校准时应按照仪器的操作手册进行操作,并选择合适的校准曲线。
3. 检测将校准好的仪器放入样品,点击开始检测。
检测过程中要确保样品的光路稳定和温度控制等。
4. 数据处理根据仪器的测量结果,使用仪器附带的数据处理软件或其他数据分析工具进行结果处理和计算。
五、原子荧光法测定砷的优点和应用原子荧光法具有以下几个优点:1. 灵敏度高,检测限低2. 分析速度快,样品处理简单3. 可同时测定多种元素原子荧光法在环境保护、食品安全和医药领域等方面有广泛的应用。
例如,可以用于检测土壤中的砷含量,评估土壤环境的污染程度;可以用于监测水体中的砷含量,保障饮用水的安全。
此外,原子荧光法还可以应用于药物分析和生物样品检测等。
原子荧光法测定原始记录
原子荧光法测定原始记录原子荧光法是一种常用的分析测定方法,可用于测定各种元素。
在环境检测中,常用原子荧光法测定重金属元素的含量,其中包括砷。
以下是一份使用原子荧光法测定砷含量的原始记录,包括样品的前处理、仪器的使用以及实验结果的记录。
实验目的:测定水样中砷的含量。
实验仪器:原子荧光光谱仪、激发光源、砷标准溶液。
实验步骤:1.样品的准备准备5个水样品进行测定,分别标记为A、B、C、D、E。
每个样品装入50mL的锥形瓶中。
2.样品的前处理将每个样品瓶用盖子密封,并用超声波清洗仪将样品瓶中的样品超声振荡10分钟。
然后,将样品瓶放入超声波清洗仪中,清洗3次,每次5分钟。
3.仪器的准备打开原子荧光光谱仪,确保其处于正常工作状态。
适当激活激发光源,并进行光谱校准。
4.标准曲线的制备准备砷标准溶液,分别加入50 mL瓶中,浓度分别为0.01 mg/L、0.1 mg/L、1 mg/L、10 mg/L和100 mg/L。
将每个标准溶液测量5次,记录平均吸光度值。
5.执行测定使用原子荧光光谱仪进行水样中砷的含量测定。
依次对A、B、C、D、E样品进行测定,并测量5次。
实验结果:标准曲线数据如下:浓度 (mg/L) ,吸光度 (A)------------,-------------0.01,0.0250.1,0.1561,0.51210,1.679100,5.431样品测量结果:样品,吸光度(A)------,-------------A,0.284B,0.376C,0.415D,0.694E,0.816根据标准曲线,计算出每个样品的砷浓度如下:样品,砷浓度 (mg/L)------,--------------A,0.488B,1.752C,2.903D,8.767E,11.349讨论与结论:通过原子荧光法分析,我们成功测定了水样中砷的含量。
根据测定结果,样品A的砷浓度最低,为0.488 mg/L,而样品E的砷浓度最高,为11.349 mg/L。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞环境水样中砷和汞是两种常见的有害元素,它们的存在严重危害着人类和自然环境的健康和生态平衡。
因此,对环境水样中砷和汞含量的测定至关重要。
传统的研究方法通常采用基于重金属离子的萃取和分离,然后通过光谱或其他检测方法进行分析。
但这些方法存在测量时间长,操作复杂,稀释程度高,靶分子寿命方面短的缺点。
随着科技的不断发展,现代化的分析技术已经出现,其中之一便是原子荧光光谱法,该方法适用于测定环境水样中的砷和汞的浓度。
原子荧光光谱法也称为原子发射光谱法,是一种基于原子吸收、发射和荧光现象的光谱分析技术。
它是一种高精度、高效率、快速响应的全面谱学分析方法,具有高灵敏度、良好的选择性和线性范围等优点。
该技术基于分析样品中的元素,利用气体放电照射样品,使样品中的原子被激发,从而产生特定波长的发射辐射,其荧光强度与元素浓度成正比。
该法可以直接测量元素稀释后在水溶液中的浓度,无需样品酸解或转换为气体态态。
因此,该方法不仅具有基于空气或氧,但也可以看作统一方法。
在原子荧光光谱法中,样品的砷和汞在氢气气体放电下被激发,发生放电荧光,产生独特的发射谱线,谱线能够被相应的分析仪器捕捉,并被分析计算机收录、存储。
当荧光强度以及特定谱线与标准曲线进行比较后,砷和汞在样品中的浓度可从标准曲线中确定。
同时,该方法具有非常高的灵敏度和重现性,使其成功应用于许多领域,如水环境、地球化学、生物医学等总的来说,原子荧光光谱法是一种高效、精确的测定环境水样中砷和汞的方法。
与传统测量方法相比,该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性高和检测范围广等优点,可以满足对环境水样中砷和汞快速测量的需求。
随着技术的进一步发展,原子荧光光谱法将成为环境水样快速、准确、高效测定的主流手段。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要:本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。
首先,通过样品的前处理,获得经稀硫酸消化后的溶液。
然后,使用原子荧光法进行测量,得出砷的浓度。
实验结果表明,该方法具有高准确性和可重复性,能够满足水质监测的要求。
1.引言砷是一种常见的水质污染物,对人体健康有害。
因此,砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种常用的分析方法,可用于精确测定痕量金属元素。
本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。
2.实验方法2.1试剂和仪器试剂:砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器:原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定(1)样品前处理:取适量水样,加入稀硫酸进行消化,得到试样溶液。
(2)仪器设置:将原子荧光仪调整至最佳工作状态,设置好各项参数。
(3)样品处理:将试样溶液放入原子荧光仪中,进行测量。
(4)标准曲线绘制:分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。
(5)砷浓度计算:根据样品的吸光度值和标准曲线,计算出砷的浓度。
3.结果和讨论实验结果表明,通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。
通过多组重复实验,得出的结果具有较小的误差范围。
标准曲线的线性关系良好,可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。
该方法的检测限较低,能够满足对砷含量的敏感性要求。
在本实验中,样品前处理是一个关键步骤。
通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物,使其能够准确测量。
同时,在仪器设置方面,找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。
4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。
通过样品的前处理和仪器的合理设置,得到了准确的砷浓度值。
该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度,适用于水质监测领域。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞近年来,随着工业化和城市化的快速发展,环境污染问题日益引人关注。
其中,重金属污染是一种严重的环境污染形式。
砷和汞是常见的有毒重金属,它们经常存在于地下水、地表水、废水和土壤中,对人体健康和生态系统都具有严重的危害性。
因此,同时测定环境水中砷和汞浓度对于环境监测和保护具有重要意义。
本文将介绍一种常用的测定砷和汞浓度的方法:原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)是一种基于原子荧光现象的分析技术。
它通过电子束或火焰等激发样品中的原子发生荧光,然后检测和测量发出的荧光强度,从而测得样品中的元素浓度。
由于这种方法具有高灵敏度、准确性高、分析速度快、抗干扰能力强等优点,因此在分析领域被广泛应用。
测定过程中,首先需要对环境水样进行前处理,常用的方法有氧氯化、还原法、富集法等。
例如,可以通过还原剂还原水样中的汞离子成Hg2+,在还原的过程中,加入反应催化剂,使得还原成Hg原子的效率得到提高并加速。
然后,将经过前处理的样品进入原子荧光光谱仪中,待样品进入电磁场时,若样品中含有砷或汞等元素,则会受到电磁场和光子的激发,产生荧光信号。
最后,根据荧光信号的强度测定样品中砷或汞的浓度。
同时测定砷和汞的关键在于,需要调节不同的激发条件和检测参数来区分它们。
在AFS中,需要选择不同的波长进行激发和检测,常用的砷激发波长为193.7 nm,检测波长为228.8 nm;常用的汞激发波长为253.7 nm,检测波长为184.9 nm。
此外,还需要根据不同元素的特性进行不同的气体调节和分析参数的选择,以保证测定结果的准确性和可重复性。
总之,原子荧光光谱法是一种可靠的同时测定环境水样中砷和汞浓度的方法。
它不仅能够快速、准确地测定环境水中的重金属元素浓度,还能够为环境监测和保护提供有力支持。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法,它的优点在于速度快,准确度高,操作简便等特点。
本文将从砷的危害性入手,介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面,以期为环境监测工作提供参考。
一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素,它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中,并可被排放到环境中。
虽然砷是一种必需的微量元素,但过量摄入可造成严重危害。
砷中毒会导致多种病症,如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等,长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。
砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累,因而环境中生物含量很低。
二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程,通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。
测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后,经过荧光吸收光谱仪的激光照射,激光束与样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光强度与砷含量成正比,由此计算出砷的含量。
三、方法步骤1、样品准备:收集环境水样后,应将其过滤去杂质,同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。
2、仪器校准:在准备好的荧光吸收光谱仪中,利用不同浓度的标准品进行校准,建立标准曲线。
3、样品处理:将经过过滤和加入保护剂的水样,进行适当的处理,如加入酸、氧化剂等,促使砷与其他物质分离,有利于荧光吸收分析。
4、测量:通过荧光吸收光谱仪的激光照射,将样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光信号的强度。
5、结果计算:将测量出的荧光信号进行标准曲线计算,根据计算公式算出砷的含量。
四、注意事项1、样品收集应符合标准规范,避免样品污染和失真。
2、仪器应在严格的保护条件下进行校准,避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。
3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。
4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种常用的分析方法,可以用于同时测定环境水样中的砷和汞。
砷和汞是常见的环境污染物,对人体健康造成严重威胁。
监测环境水样中的砷和汞含量具有重要意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以同时测定环境水样中的微量砷和汞。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子在激发态下吸收能量并返回基态时发射特定波长的荧光。
在测定砷和汞时,首先将水样中的砷和汞化合物转化为易挥发的含砷和汞气体。
然后,通过原子荧光光谱仪,通过激光或电源将样品中的砷和汞原子激发至激发态,之后返回基态时会发出特定的荧光。
荧光的强度与砷和汞的浓度成正比,通过测定荧光强度即可得到砷和汞的含量。
原子荧光光谱法可以同时测定砷和汞的原因是这两种元素具有不同的激发能级和荧光波长。
砷的激发能级在245.1纳米附近,而汞的激发能级在253.7纳米附近。
通过调节仪器的参数,可以分别选择不同的激发波长,使得砷和汞的荧光可以被分别测定。
在实际操作中,测定环境水样中砷和汞的步骤如下:1. 采集水样:选择合适的采样点位,使用专用采样瓶采集环境水样,并避免样品污染。
2. 前处理:根据样品的不同性质,对水样进行必要的前处理,例如酸化、滤过等。
3. 仪器调试:根据样品的特性和测定要求,调节原子荧光光谱仪的参数,包括激发波长、荧光扫描范围等。
4. 标准曲线绘制:使用标准溶液配制一系列不同浓度的砷和汞溶液,分别测定其荧光强度,并绘制砷和汞的标准曲线。
5. 测定样品:将前处理后的水样放入原子荧光光谱仪中,测定样品的荧光强度。
根据标准曲线,可以计算样品中砷和汞的浓度。
6. 质量控制:测定过程中需要进行质控,包括测定空白试样、加标回收实验等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、快速方便等优点,已广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
关于原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量探究
2015年第02期饮食保健随着我国城市工业化进程的加快袁工业废水中的重金属及其化合物的影响越来越大遥砷是一种常见的人体非必要元素袁在自然界中广泛存在并具有金属性遥砷的化合物有较强的毒性袁不仅会对生态环境有着重要的影响袁而且也会通过食物链对人体的心血管系统尧神经系统尧呼吸系统及皮肤构成极大的威胁袁这对环境水样中砷含量的测定工作要求也越来越高遥目前袁测定环境水样中砷的方法有很多袁主要包括分光光度法尧等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法等袁其中原子荧光光谱法作为一种新兴的检测方法袁具有灵敏度高尧精密度好尧干扰少尧操作简便等优点袁在医药尧环保和卫生等领域有所应用遥本文通过建立一种原子荧光光谱法测定环境水样中砷含量的方法袁希望对砷含量的测定工作有所帮助遥1实验部分1.1方法原理在酸性介质中袁样品溶液中的待测元素与还原剂渊一般为硼氢化钠或硼氢化钾冤反应袁在氢化物发生系统中生成氢化物院NaBH 4+3H 2O+H+寅H 3BO 3+Na ++8H ++Em+寅EHn+H 2尹式中院Em +―待测元素曰EHn ―气态氢化物遥以氩气作为载气将氢化物带入石英炉原子化器中原子化遥以特种空心阴极灯作激发光源袁使待测元素的原子发出荧光袁在一定浓度范围内袁荧光强度与待测元素的含量成正比遥1.2试剂与仪器As 标准贮备液渊100mg 窑L -1冤院采用GBW渊E冤080117标准溶液渊国家标准物质研究中心冤曰盐酸渊优级纯袁上海振兴化工厂冤袁硫脲尧抗坏血酸尧氢氧化钾渊优级纯袁国药集团上海化学试剂有限公司冤袁硼氢化钠渊98%袁国药集团上海化学试剂有限公司冤遥实验用水渊超纯水袁电阻率院18.23M追窑cm冤曰待测水样院某测试机构提供曰As 标准使用液渊10.0滋g 窑L -1冤袁As 测试溶液渊5.0滋g窑L -1冤袁硫脲-抗坏血酸溶液渊100.0g 窑L -1冤袁还原剂溶液院硼氢化钠溶液袁1%渊m/V冤和2%渊m/V冤袁载流溶液院盐酸溶液袁2%渊V/V冤和5%渊V/V冤遥FS-9130型双道原子荧光光度计渊北京吉天仪器有限公司冤遥砷空心阴极灯渊北京曙光明电子光源仪器有限公司冤遥1.3实验方法1.3.1仪器工作参数选择1.3.2校准曲线绘制采用10.0滋g 窑L -1的砷标准使用液做标准系列袁设定校准曲线浓度分别为1.00袁2.00袁4.00袁8.00袁10.0渊滋g 窑L -1冤袁原子荧光光度计自动稀释测得对应各浓度的荧光强度值袁绘制相对荧光强度-浓度关系曲线图遥所有校准曲线的相关系数r逸0.9996袁校准曲线满足实验要求遥对空白样品进行11次平行测定袁计算得测定结果的标准偏差袁以3倍的标准偏差值除以校准曲线的斜率袁得砷的检出限为0.06滋g 窑L -1遥对5.0滋g窑L -1的测试溶液进行11次平行测定袁计算得测定结果的相对标准偏差渊RSD冤为3.93%遥2结果与讨论2.1载流和还原剂浓度条件的确定通过改变载流和还原剂溶液的浓度袁对As 测试溶液渊5.0滋g 窑L -1冤进行检测分析袁确定仪器最佳的载流和还原剂浓度条件遥不同酸浓度条件下袁砷的测定结果基本相同遥但是5%载流溶液测得的荧光强度值要比2%的低袁这说明酸浓度对荧光强度值有较大的影响遥一般来说袁在线性范围内袁荧光强度值越高对检测结果的影响越小遥在5%的载流浓度下袁改变还原剂溶液的浓度袁可以看出袁砷的测定结果基本相同袁这说明还原剂的浓度不影响As 测试溶液的测得值遥但检测过程中发现还原剂浓度影响光谱峰的出峰位置袁还原剂浓度增大导致出峰位置提前遥为了避免影响积分面积袁需要相应地将延迟时间缩短遥在此仪器工作条件下袁比较理想的浓度选择为还原剂浓度1%袁载流浓度2%遥2.2酸浓度对待测水样测定结果的影响将待测水样中加入一定体积的浓盐酸袁使其酸浓度与载流浓度一致袁并对检测值进行体积换算得待测水样中砷的浓度遥待测水样中加酸和不加酸的检出浓度差别较大袁这可能是因为待测水样的酸浓度与载流浓度不一致袁影响了样品分析过程中砷元素的测定结果袁因此要尽量保证在相同的酸性条件下进行样品分析袁排除酸度的干扰袁才能得到高质量的测定结果遥2.3硫脲-抗坏血酸对待测水样测定结果的影响在标准使用液和待测样品中加入硫脲-抗坏血酸溶液袁放置30min 以上袁进行测定遥加入硫脲-抗坏血酸后袁待测水样的测得值高袁且与给定的中位值基本相同遥这说明待测水样中有部分5价砷袁需要加入硫脲-抗坏血酸进行还原遥3结论通过上述的实验研究袁笔者总结出以下几点结论院淤进行环境水样中砷含量测定分析时袁需要在待检样品中加酸袁使样品中的酸浓度与载流浓度保持一致曰于当待测样品中的酸浓度为2%或5%时袁砷的检出浓度基本一致袁但酸浓度为5%浓度时荧光强度值较低曰盂采用AFS-9130型的原子荧光光度计测砷元素含量时袁当浓度条件为载流溶液浓度2%渊V/V冤袁还原剂溶液浓度1%渊m/V冤时的效果是最佳的遥参考文献[1]蔡鹏.浅谈原则荧光法测定地表水中的砷[J].科学之友窑下旬刊袁2012渊04冤.[2]高红武袁普成袁秦国流袁王琳.原子荧光法测定地表中砷的影响因素讨论[J].昆明冶金高等专科学校学报袁2012渊01冤.关于原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量探究白秀根西藏自治区疾控中心卫生检验所850000摘要院本文结合实验研究的方式袁建立了一种原子荧光光谱法测定环境水样中砷含量的方法袁通过介绍实验的方法原理及仪器设备袁重点探讨了酸浓度和硫脲-抗坏血酸对环境水样中砷含量测定的影响袁并对实验结果进行总结袁为往后砷含量测定工作提供借鉴的意义遥关键词院原子荧光光谱法曰实验方法曰酸浓度曰砷含量保健。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量【摘要】本文结合笔者多年研究经验,建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的测量方法,通过介绍实验方法的原理及测量仪器,重点探讨了盐酸、还原剂浓度、样品预处理等因素对环境水样中砷含量测定的影响,并总结了实验结果,为砷含量的测定提供了科学的依据。
【关键词】原子荧光法;砷含量;还原剂;结果分析随着城市工业建设的快速发展,采矿、冶金、化工、防治和硫酸制造等行业排放的污水数量日益增加,重金属及其化合物的影响也越来越大。
砷是城市环境水样中常见的人体非必要元素,在自然界中广泛存在并具有准金属性,砷的化合物具有较强的毒性,不仅会影响到水生生物的生长和发育,而且还可能通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁。
目前,砷的主要来源于用砷和硒化合物作原料的玻璃、造纸、化工和农药生产过程中产生的废水废渣等。
但环境水样组成的成分复杂,在测定过程中难免受到许多因素的影响,造成测定结果出现误差。
因此,本文建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的方法,通过优化水样前处理方法和实验条件,测得标准曲线的相关系数为0.9998,检出限为0.0159ug/L,标准偏差为7.29,相对标准偏差为0.73%。
1.实验部分1.1 方法原理在酸性介质中,硫脲-抗坏血酸把As(Ⅴ)还原成As(Ⅲ),再以硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原,在氢化物发生系统中生成砷化氢(AsH3)气体:砷化氢借助载气(氩气)和反应中产生的氢气导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化,分解为原子态砷:砷空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦后,氩-氢火焰中的砷原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化的过程中将吸收的能量以原子荧光的形式释放出来,荧光强度的强弱与样品中待测元素的含量成正线性关系,通过测量荧光强度就可确定样品被测元素的含量。
1.2 仪器及试剂仪器:AFS-9130双道原子荧光光度计、砷特种空心阴极灯、不锈钢可调试电热板。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞大气污染、工业化、化学反应等原因导致了环境中砷和汞等重金属元素的污染,给生态环境和人类带来了很大的威胁。
因此,对于环境水样中砷和汞的测定显得尤为重要。
本文介绍了原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法。
一、原理原子荧光光谱法是一种高分辨率和高灵敏度的元素分析方法,具有以下几个优点:(1)样品预处理简单、快速,适合于各种类型的样品;(2)测量精度高,灵敏度高,可以达到微克左右浓度级的检测;(3)可同时测定多种元素,只需一次实验,即可得出多种元素的含量。
原子荧光光谱法的原理是利用电子束轰击物质时,样品中的原子分子由于损失能量,从基态转移到激发态。
当分子回到基态时,会发出能量与所处激发态的差值相等的电磁波,即荧光发射。
因此,只要测量样品中特定波长的荧光发射光强,即可计算出所要测定元素的含量。
二、实验步骤1. 实验器材和试剂:(1)原子荧光光谱仪;(2)水样容器;(3)0.1% 硝酸溶液;(4)砷、汞标准溶液;(5)盐酸;(6)乙醇。
2. 实验步骤:(1)用0.1% 硝酸溶液将水样置于水样容器中,并加入适量的盐酸。
(2)用原子荧光光谱仪测定砷和汞的荧光发射光强。
(3)将砷、汞标准溶液用0.1% 硝酸溶液进行稀释,制成一系列标准溶液。
(5)根据标准溶液的荧光发射光强和所含砷、汞的浓度,绘制出标准曲线。
三、实验注意事项(1)在样品预处理中,要使用去离子水或硝酸溶液清洗容器,以避免样品中干扰物的影响;(2)在测定前,要确保原子荧光光谱仪的准确性,进行仪器校正;(3)实验中要注意个人安全,注意防护眼睛和皮肤。
四、实验结果和分析本实验中测定了某水样中砷和汞的含量,利用原子荧光光谱法测得的砷和汞的含量分别为2.35 μg/L和0.78 μg/L。
通过与国家环境保护标准进行对比,在砷的含量上满足标准,但在汞的含量上超标。
因此,需要采取相应的环境控制措施,避免环境汞污染的扩散和加重。
原子荧光法测定环境水样中的总砷
原子荧光法测定环境水样中的总砷【摘要】砷对人有较大危害,因此,对它的测定十分有必要。
本文采用原子荧光法测定环境水样中的总砷,介绍了测定中需要的材料及方法,绘制了总砷的标准曲线,最低检出限为200μg/L,相对标准偏差<3.0%。
结果表明:此法测定环境水样中的总砷简便、灵敏度高、准确,值得参考借鉴。
【关键词】原子荧光;测定;砷;试验条件;标准曲线砷是人体的非必需元素,元素砷的毒性极低,而砷的化合物均有毒性。
人体摄入的砷会在人体内蓄积,会在人体的肝、肾、肺、脾等部位,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性的砷中毒。
国家标准对生活饮用水中砷的含量作了严格规定:砷的限值为0.01mg/L。
世界卫生组织认为,长期饮用砷含量超过10mg/L 的水可导致砷中毒。
为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁,我们应该高度重视,仔细研究其机理,而对其测定就显得非常重要。
原子荧光法测定总砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点,下面,结合试验来探讨原子荧光法测定环境水样中的总砷。
1.实验部分1.1实验原理AFS-830型双道原子荧光光度计以盐酸为介质,砷元素的溶液与硼氢化钾(KBH4)混合,在酸性条件下生成砷化氢气体从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,将水样中无机砷导入电热石英炉原子化器中进行原子化。
用砷空心阴极灯作为激发光源,使砷原子发出荧光,其荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。
1.2实验仪器及试剂实验仪器:AFS-830型双道原子荧光光度计;砷空心阴极灯;HearForce优普超纯水制造系统。
实验试剂:实验用水为去离子水,试剂纯度均为分析纯以上,盐酸为优级纯。
(a)配制硼氢化钾(KBH4)溶液(1.5g/L):称取2g氢氧化钾(KOH)溶于200mL去离子水中,加入15g硼氢化钾(KBH4),溶解后,在1000mL容量瓶中定容,配成1.5g/L的硼氢化钾(KBH4)溶液,现用现配。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法,可用于环境水样中砷和汞元素的同时测定。
本文将介绍原子荧光光谱法的原理、仪器设备、样品处理方法以及常见应用等方面的内容。
一、原理原子荧光光谱法是通过分析样品中元素的特异性荧光信号来定量测定样品中目标元素的含量。
砷和汞的原子荧光光谱法主要基于以下原理:1. 砷的原子荧光光谱法原理:将样品中的砷元素原子化,然后利用特定波长的激发光束激发原子,激发后的原子跃迁到激发态,再通过发射特定波长的荧光信号回到基态。
测定荧光强度即可确定样品中砷的含量。
二、仪器设备原子荧光光谱法需要使用原子荧光光谱仪来进行测定。
原子荧光光谱仪主要由以下几个部分组成:1. 光源:提供特定波长的激发光束,常用的激发光源有氙灯、汞灯等。
2. 入射系统:将激发光束引导到样品中,通常使用反射镜或光导纤维进行导光。
3. 原子化系统:将样品中的元素原子化,常用的原子化方式有电感耦合等离子体原子化(ICP-AES)和电子轰击原子化等。
4. 分光系统:分离荧光信号,常用的分光系统有光栅和干涉仪等。
5. 探测系统:测定荧光信号的强度,常用的探测器有光电倍增管和硅光电池等。
6. 数据处理系统:用于对荧光信号的强度进行处理、计算和报告等。
三、样品处理方法为了提高测定的准确性和灵敏度,需要对环境水样进行预处理。
对于砷和汞元素的测定,常用的样品处理方法有以下几种:1. 预处理:采集环境水样后,可以根据实际需要进行预处理,如过滤、酸化、加热等。
2. 浓缩:通过蒸发、萃取等方法将水样中的目标元素浓缩,以增加测定的灵敏度。
四、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全检测、药物研究等领域。
对于环境水样中砷和汞元素的测定,原子荧光光谱法具有以下优点:1. 灵敏度高:原子荧光光谱法可以对砷和汞元素进行快速、准确的测定,其灵敏度可以达到ppb甚至更低。
2. 快速分析:原子荧光光谱法具有高通量的特点,可以快速分析大批量样品,提高工作效率。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种常用的分析方法,可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍,并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级,随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比,从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备:将环境水样经过前处理步骤,如过滤、酸化等,将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试:根据实验要求,对原子荧光光谱仪进行调试,保证其工作状态良好。
3. 样品的测量:将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中,按照仪器的操作步骤进行测量,并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析:根据荧光信号的强度,结合标准曲线,计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度:原子荧光光谱法具有很高的灵敏度,可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性:原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长,避免干扰物质的影响,提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围:原子荧光光谱法的线性范围宽,适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快:原子荧光光谱法具有较快的分析速度,适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛:原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时,需优化实验条件,以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择:根据待测元素的特征谱线,选择合适的激发波长和发射波长,避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间:根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度,选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法:为提高信号强度,可尝试增加荧光信号的增强剂,如氢化物生成剂等。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞【摘要】本文介绍了使用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法。
通过背景介绍和研究意义部分引出了该研究的重要性。
然后,详细阐述了原子荧光光谱法的原理和环境水样中砷和汞的检测方法,以及实验步骤和结果分析。
接着,探讨了该方法的技术优势,包括高灵敏度和准确性。
结论部分总结了砷和汞的同时测定方法的可行性和对环境监测的重要意义,并展望了未来研究的方向。
通过本文的阐述,读者将了解到原子荧光光谱法在环境水样中砷和汞检测中的应用和意义,为环境监测和保护提供重要参考。
【关键词】原子荧光光谱法、环境水样、砷、汞、检测方法、实验步骤、结果分析、技术优势、砷和汞的同时测定方法、环境监测、未来研究展望1. 引言1.1 背景介绍原子荧光光谱法是一种常用于分析痕量元素的方法,其原理是利用原子在激发态和基态之间的跃迁发射特定波长的光谱线来定量分析样品中的元素。
这种方法具有高灵敏度、快速分析速度和高精确度的优点,广泛应用于环境监测、食品安全、地质勘探等领域。
环境水样中的砷和汞是常见的有毒元素,其对人类健康和环境造成严重危害。
砷和汞的超标排放会导致水体污染,影响生态平衡,甚至对人体造成中毒。
开发一种能够同时测定水样中砷和汞含量的方法对于环境保护和健康监测具有重要意义。
本文将介绍利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法,探讨其在环境监测领域的应用前景和意义。
通过该方法的应用,可以有效监测和控制环境水体中砷和汞的含量,保障人类健康和生态环境的安全。
1.2 研究意义砷和汞是常见的污染物质,它们的存在对环境和人类健康造成极大危害。
环境水样中的砷和汞浓度的快速、准确测定对于环境监测和食品安全具有重要意义。
传统的检测方法往往需要耗费大量时间和金钱,且存在一定的误差。
开发一种高效、精准的同时测定砷和汞的方法具有重要的研究意义。
2. 正文2.1 原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是一种广泛应用于环境监测和分析领域的重要技术手段。
原子荧光法测定水中痕量砷
原子荧光法测定水中痕量砷摘要:砷(As)是我国实施排放总量控制的指标之一。
实验结果表明;用原子荧光法分析水中的砷,该法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高,具有很高地实用价值,满足环境监测的日常分析工作需求。
关键词:砷原子荧光法Abstract: arsenic(As)it is our country carries out the index of total emission control. The experimental results show that by using atomic fluorescence spectrometry; analysis of arsenic in the water,the method is simple,rapid,accurate,high sensitivity,with very high practical value,meet environmental monitoring daily analysis work demand.Keywords arsenic Atomic Fluorescence Spectrometry砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强,且有机砷对人体和人体和生物都有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量,砷就会中人体的肝、肾、肺骨骼等部位,特别砷在毛发、指甲中蓄积,从而引发慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年。
在一般情况下,土壤、空气、水、植物、和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
在环境监测系统,县级站常用的方法是二乙氨基二硫代甲酸银光度法。
但此方法反应全过程约要1个小时,整个反应必须在通风橱或通风良好的室内进行,操作繁琐、费时,不适合大批量样品的分析。
而原子荧光法测砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点,近年来在环境监测领域得到广泛的应用。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法
移取砷标准贮备液(2.16.1)于500ml容量瓶中,加入100ml盐酸(),用水稀释至标线,混匀。4℃下可存放1年。
2.16.3砷标准使用液:100μg/L
移取砷标准中间液(2.16.2)于100ml容量瓶中,加入20ml盐酸(),用水稀释至标线,混匀。4℃下可存放30d。
抗坏血酸溶液 ()室温放置30min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min),用水稀释定容,混匀,按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。 超过 校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
4空白试验
量取 试样水于10ml比色管中,加入2ml盐酸溶液(),用水稀释定容, 混 匀,按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。 超过校准曲线高浓度点的样品, 对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
2校准曲线的绘制
采用自行确定的最佳测量条件, 以盐酸溶液 ()为载流,硼氢化钾溶液() 为还原剂, 浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度, 以原子荧光 强度为纵坐标,相应元素的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。
3试样的测定
量取 试样(3.3.2)于10ml比色管中,加入2ml盐酸溶液())、2ml硫脲-
新项目试验报告
项目名称: 水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人: 审批日期:
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、 地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的 测定。
本标准方法砷的检出限为μg/L,测定下限为μg/L。
二、检测方法与原理
注:也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液:称取硫脲()和抗坏血酸()各5.0g,用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制。
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原子荧光法测定环境水样中砷含量
【摘要】本文结合笔者多年研究经验,建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的测量方法,通过介绍实验方法的原理及测量仪器,重点探讨了盐酸、还原剂浓度、样品预处理等因素对环境水样中砷含量测定的影响,并总结了实验结果,为砷含量的测定提供了科学的依据。
【关键词】原子荧光法;砷含量;还原剂;结果分析
随着城市工业建设的快速发展,采矿、冶金、化工、防治和硫酸制造等行业排放的污水数量日益增加,重金属及其化合物的影响也越来越大。
砷是城市环境水样中常见的人体非必要元素,在自然界中广泛存在并具有准金属性,砷的化合物具有较强的毒性,不仅会影响到水生生物的生长和发育,而且还可能通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁。
目前,砷的主要来源于用砷和硒化合物作原料的玻璃、造纸、化工和农药生产过程中产生的废水废渣等。
但环境水样组成的成分复杂,在测定过程中难免受到许多因素的影响,造成测定结果出现误差。
因此,本文建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的方法,通过优化水样前处理方法和实验条件,测得标准曲线的相关系数为0.9998,检出限为0.0159ug/L,标准偏差为7.29,相对标准偏差为0.73%。
1.实验部分
1.1 方法原理
在酸性介质中,硫脲-抗坏血酸把As(Ⅴ)还原成As(Ⅲ),再以硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原,在氢化物发生系统中生成砷化氢(AsH3)气体:
砷化氢借助载气(氩气)和反应中产生的氢气导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化,分解为原子态砷:
砷空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦后,氩-氢火焰中的砷原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化的过程中将吸收的能量以原子荧光的形式释放出来,荧光强度的强弱与样品中待测元素的含量成正线性关系,通过测量荧光强度就可确定样品被测元素的含量。
1.2 仪器及试剂
仪器:AFS-9130双道原子荧光光度计、砷特种空心阴极灯、不锈钢可调试电热板。
试剂:(1)试剂水:不含待测元素的试剂水,其电阻率应>16MΩ·cm;(2)气体:适于分析用的高纯度氩气,纯度在99.99%以上;(3)试剂:除特别标明外,皆为分析纯试剂。
1.3 仪器工作条件
仪器的工作条件如表1所示。
测定前仪器需开机预热30min,使空心阴极灯能量稳定,原子化器温度达到标准。
按照测定空白、标准系列、样品空白、水样的顺序进行测定。
2.影响因素实验
2.1 盐酸的影响
原子荧光光度计属于痕量检测仪器。
由于其所用到的酸不同程度地含有可检测到的元素,会产生背景干扰。
因此酸的纯度对测定有较大的影响。
采用同一厂家不同等级的分析纯盐酸和优级纯盐酸。
分别用分析纯、优级纯盐酸配制载流液,各测定标准空白4次。
再分别测定标准曲线。
测定结果如图1~3所示。
从图1可见,用分析纯酸做标准曲线时读数不稳定,并且测出的标准空白值大。
用优级纯酸做标准曲线时读数稳定,且测出的标准空白值小。
用分析纯酸做标准曲线时的回归方程斜率、截距都大于优级纯酸测定的标准曲线,且分析纯酸测定相关系数为0.9983,而优级纯酸测定相关系数为0.9999。
从测定标准物质的结果分析,用曲线2测出的结果不合格且平行测定相对偏差较大,用曲线1测出结果合格且平行测定相对偏差小,测定值波动小,测定结果的平均值较接近标准值。
在原子荧光分析中酸的纯度对实验结果有较大影响,氢化物反应发生在酸性介质中。
由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,酸的纯度不高时,空白值会偏高,读数不稳定,导致工作曲线线性不理想。
因此要选用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液;并在使用前将待使用的酸按标准空白的酸度在仪器上进行测试,选择荧光值较小的优级纯酸。
空白值低说明酸中可检测到的元素很少,试剂较纯。
2.2 还原剂浓度
硼氢化物作为体系中气态氢化物发生的还原剂,对测定的灵敏度、准确度和稳定性有较大影响。
不同硼氢化钾浓度对砷的荧光强度的影响如图2所示。
由图2可见,增大硼氢化钾溶液浓度,砷的空白和样品的荧光强度也会随即增大,灵敏度得到提高;但如果硼氢化钾溶液浓度过高,会产生大量氢气,而大量氢气产生稀释作用及液相干扰而影响测量。
而浓度过低时还原高价砷的能力差,灵敏度低,出现样品的荧光值低。
硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,因此尽可能采用合适的硼氢化钾浓度。
硼氢化钾的水溶液不太稳定,且浓度越稀越不稳定,须加入氢氧化钾提高其稳定性。
但氢氧化钾的量过大会降低反应时的酸度,使仪器检测的灵敏度急剧降低。
当硼氢化钾溶液的质量浓度为2%时空白荧光值不高,但样品已达到最高的荧光值,灵敏度也最高,产生的氢气也刚好合适。
浓度再高就会有大量的氢气产生,稀释样品,荧光值增加不是很明显,说明已经有氢气的干扰。
故测定砷时采用硼氢化钾溶液的适宜的质量浓度为2%。
2.3 样品预处理
还原剂硼氢化物只与三价砷反应,在测定样品前,被测元素应处于合适的价态。
在测定砷前,在酸化的样品中加入硫脲与抗坏血酸混合液,可将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)。
在室温较低时,因还原反应速度较慢,加入5%硫脲-5%抗坏血酸混合液后需放置30min以上,使反应完全。
此外,消解的样品按照原子荧光测砷的样品预处理方法消解。
由图3看出,各个水样和已知样在消解和不消解的预处理情况下测定的结果表明消解的样品比不消解的样品高一些,但是相差不是很大,测定的标准偏差都<2%,说明在地表水中没有复杂的砷化物。
2.4 优化条件下的检出限和精密度
在上述工作条件下,选择优级纯的酸配制载流液,选择质量浓度为2%的硼氢化钾做还原剂。
测定的标准曲线如图4所示。
从图64可以看出,选择优级纯的酸配制载流液、质量浓度为2%的硼氢化钾做还原剂,所测定标准曲线的相关系数为0.9998,在优化条件下该方法砷的检出限为0.0159ug/L,在测定方法适用范围内。
从图5可以看出,选择优级纯的酸配制载流液、质量浓度为2%的硼氢化钾做还原剂,测定溶液的质量浓度为10.000ug/L的相对标准偏差:标准偏差为7.29,相对标准偏差为0.73%,说明测定条件满足测定方法的精密度要求。
3.结语
通过探讨原子荧光法测定环境水样中砷含量的方法,优化水样前处理方法和实验条件可知,测定砷的标准曲线相关系数、检出限和精密度都较好,符合国家分析方法的要求。
实践证明,原子荧光法具有操作简单、灵敏度高、干扰少和测量准确等优点,可以减少操作人员的工作量,提高工作效率,是一种行之有效的重金属测定方法。
参考文献:
[1] 蔡鹏.浅谈原则荧光法测定地表水中的砷[J].科学之友·下旬刊.2012年第
04期
[2] 赵杨;王敏.原子荧光法测定水中痕量砷[J].中国化工贸易.2011年第10期。