最新中药化学31苷的提取分离技术
中草药中各类化学成分提取分离方法
中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材,它们通常含有多种化学成分,如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。
为了研究和利用这些化学成分,需要进行提取和分离。
下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。
1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一,它是将中草药与适量的溶剂(如醇、水)混合并浸泡,以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。
浸提时间一般较长,可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。
2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。
首先将中草药与溶剂混合,在振荡过程中,目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中,然后通过离心等方法将两个相分离,从而获得目标化合物。
3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。
在蒸馏过程中,通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体,随后通过冷凝器将气体转化回液体,最后将液体收集。
蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物,并且不会破坏其化学结构。
4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。
首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡,然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来,最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。
5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂(如硅胶、活性炭等)对混合液中不同成分进行分离的方法。
将混合液加入柱层析管中,通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异,使其逐渐分离。
层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料,以增强分离效果。
总之,中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。
根据目标化合物的性质、草药的组成和需求,可选择合适的方法进行提取分离,从而为中药研究和开发提供有力支持。
中药化学成分提取分离方法
28
红外光谱(IR) 红外光谱(IR)
分子中价键的伸缩及弯曲振动所引起的吸收而测 得的吸收图谱,称为红外光谱。 得的吸收图谱,称为红外光谱。
4000
3600
3000
1500
1000
625cm-1
特征频率区 特征官能团的鉴别
指纹区
29 化合物真伪的鉴别
羟基(酚羟基、醇羟基) 羟基(酚羟基、醇羟基) 3600~3200 cm-1 游离羟基 ~3600 cm-1 氢键缔合羟基 3400~3200 cm-1 羰基 1600~1800 cm-1 酮 ~1710 cm-1 酯1710~1735 cm-1 芳环 1600、1580、1500cm-1 、 、 有2~3个峰 个峰 双键 1620~1680 cm-1
第二章
中药化学成分提取分离方法
1
一、中药化学成分的提取
(一)溶剂提取法 依据:化学成分的溶解性(极性) 依据:化学成分的溶解性(极性) 关键: 关键:提取溶剂的选择 溶剂的选择原则:相似相溶的原则, 溶剂的选择原则:相似相溶的原则, 价廉、易得、无毒、安全等。 价廉、易得、无毒、安全等。 提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、 提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、 回流提取法、连续回流提取法。 回流提取法、连续回流提取法。
溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发, 丙酮 溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发, 不常于提取溶剂;对色素溶解性好, 不常于提取溶剂;对色素溶解性好, 常用于分离、精制。 常用于分离、精制。
6
亲脂性有机溶剂
对化合物溶解选择性较强 水溶性杂质少、 水溶性杂质少、易纯化 挥发性大、 挥发性大、易燃烧 有毒、价格昂贵, 有毒、价格昂贵, 对提取设备要求高 穿透力较弱, 穿透力较弱,提取时间长 作为提取溶剂不常用 。
项目二 中药化学成分常用提取分离技术.
过程:浓缩酸(碱)水提液+碱(酸)→酸性(碱性)化合
物的盐转变成游离形式→极性变弱,在水中溶解度下降→沉淀 适用对象:酸性或碱性亲脂性成分的分离。如碱性的生物 碱、酸性的蒽醌、黄酮、有机酸等化合物及含有内酯、内酰胺 的化合物。
任务二中药化学成分的分离技术
常用的脱铅方法
(1)通入硫化氢气体法 此法效果好,但所产生的沉淀吸附性强,对有效成 分的分离会造成一定的负面影响,且硫化氢有毒,需加 热或通入二氧化碳可驱除多余的硫化氢。 (2)硫酸盐或磷酸盐 效果好,操作简单。
用有机溶剂提取。
任务二中药化学成分的分离技术
(四)透析技术
原理:利用小分子物质在溶液中可通过透析膜,而大分子物质不
能通过透析膜的性质达到分离目的。
可以分离纯化皂苷、多糖、多肽、蛋白质等大分子成分,除去无 机盐、单糖、双糖、氨基酸等小分子杂质,反之亦然。
分离的关键:根据欲分离成分 的分子量大小选用规格适宜的透析 膜。透析膜有动物性膜、火棉胶膜、 羊皮纸膜等。
水
提取 溶剂 性能特点 溶解范围广穿透能力大 经济、易得、安全 有些脂溶性成分溶解不完全 有些苷类成分的酶解 水提液易发霉、变质 水溶性杂质多,过滤困难 沸点高,浓缩困难 生物碱盐 苷类 水 鞣质 糖类 氨基酸 蛋白质 煎煮法 浸渍法 适宜提取成 分 提取方法
(一)溶剂提取法
2.溶剂的选择:
亲水性有机溶剂
乙醚:沸点低,极易燃 氯仿:密度大,不易燃,毒性大,对生物碱溶解性好 苯:毒性大 石油醚(30-60℃、60-90℃、90-120℃)脱脂、脱色常用
(一)溶剂提取法
3.提取方法
冷提法:浸渍法
渗漉法
热提法:煎煮法
回流提取法
连续回流提取法(索氏提取法)
一含黄酮、甾体、三萜皂苷和单糖的药材,简述简单的分离流程和分离依据
一含黄酮、甾体、三萜皂苷和单糖的药材,简述简单的分离流
程和分离依据
简单分离流程:
1. 初步处理:药材进行清洗、晾干等处理,以去除杂质。
2. 粉碎:将药材研磨成粉末状,以便后续提取。
3. 提取:用适当的溶剂(如乙醇、水等)将药材中的活性成分提取出来。
根据待分离的成分的性质不同,可以采用多种方法,如浸泡法、渗漏法、回流提取法等。
4. 过滤:通过滤纸或滤芯等较细的过滤器将提取液中的固体颗粒或大分子物质去除。
5. 浓缩:通过蒸发或其他手段,去除提取液中的溶剂,使其浓缩,得到溶液或干燥物。
6. 分离:根据药材中不同成分的特性,采用分离方法进行分离。
常见的分离方法包括色谱法(如薄层色谱、柱层析等)、离子交换、凝胶过滤、升华等。
7. 结晶:通过结晶过程,使目标化合物以晶体形式沉淀出来,得到纯度较高的成分。
8. 干燥:采用适当的方法将获得的目标化合物或提取物进行干燥,以方便保存和使用。
分离依据:
1. 溶解性:不同成分在不同溶剂中的溶解性不同,可通过选择合适的溶剂来实现分离。
2. 挥发性:某些成分具有挥发性,通过蒸馏等方法可实现分离。
3. 极性:某些成分具有不同的极性,可以通过吸附剂或溶剂的选择来实现分离。
4. 晶体化学:根据不同成分的晶体特性,如晶体形态、溶解度等,实现分离。
5. 分子大小:根据不同成分的分子大小,如分子量、空间结构等,选择合适的分离方法。
需要根据具体药材和所需分离的成分来确定合适的分离流程和依据。
中药化学成分提取分离
中药化学成分提取分离概述中药是古老而独特的中医药文化的重要组成部分。
其中药物的有效成分是中药疗效的关键因素之一。
因此,中药化学成分的提取和分离是中药研究的重要环节。
中药化学成分的提取分离主要包含以下几个步骤:草药预处理、提取、分离和纯化。
其中,提取是将中草药中的有效成分溶出或浸出的过程,而分离是将提取得到的混合物中的组分分开的过程。
本文将详细介绍中药化学成分提取分离的方法、技术和常见问题,并提供相应的实例。
方法和技术提取方法常用的中药化学成分提取方法包括水提法、乙醇提法、超声波提取法和微波辅助提取法等。
•水提法:将中草药料放入适量的水中浸泡一定的时间,再将药液过滤即可得到提取液。
水提法适用于水溶性成分含量较高的中药。
•乙醇提法:将中草药料放入乙醇中浸泡一定的时间,然后进行过滤和浓缩,最后得到乙醇提取液。
乙醇提法适用于乙醇溶性成分含量较高的中药。
•超声波提取法:通过超声波的作用,加速中草药料的提取过程。
超声波提取法能够更有效地提高提取效率和提取速度。
•微波辅助提取法:利用微波的特殊性质,加快中草药料和溶剂之间的传质速度,提高中药化学成分的提取效率。
分离方法常用的中药化学成分分离方法包括薄层色谱、柱层析、高效液相色谱和气相色谱等。
•薄层色谱:采用薄层固定相作为分离柱,通过毛细作用和分配作用,将混合物中的各种成分分离开。
•柱层析:将中药化学成分溶于适当的溶剂中,通过在柱中填充各种固定相的方法,将混合物中的成分按照亲和性进行分离。
•高效液相色谱:将混合物通过高效液相色谱柱,根据不同化学成分在溶剂中的亲和性进行分离。
•气相色谱:将混合物通过气相色谱柱,根据不同化学成分在气相中的挥发性和吸附性进行分离。
纯化方法常用的中药化学成分纯化方法包括晶体化学、再结晶、渗透膜分离和凝胶过滤等。
•晶体化学:通过溶剂结晶的方法,将混合物中的成分逐一提取出来并纯化。
•再结晶:通过溶解、冷却、结晶等步骤,将混合物中的某种成分从溶液中重新结晶出来,达到纯化的目的。
苷类化学成分提取和分离的一般工艺流程
苷类化学成分提取和分离的一般工艺流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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在进行苷类化学成分的提取和分离前,首先需要对植物样品进行准备工作。
中药化学提取、分离和鉴定方法
中药化学提取、分离和鉴定方法中药化学提取、分离和鉴定方法(一)溶剂提取法:1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。
这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。
中药化学成分提取分离和鉴定方法
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节,也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中,通过提取分离和鉴定化学成分,可以探寻中药的药理作用、药效物质基础,以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法:1.水提取法:将中药材样品浸泡在适量的水中,通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解,然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法:将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂(如乙醇、甲醇等)中,利用醇的溶解性,提取药物成分。
3.超临界流体提取法:在高压、高温下将超临界流体(如二氧化碳)与中药材接触,强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法:使用有机溶剂与中药材进行萃取,如乙醚、丙酮等。
分离方法:1.薄层色谱法:将提取物吸附于薄层色谱板上,然后通过溶剂的上升作用,利用不同成分在色谱板上的迁移性差异,实现成分的分离。
2.柱层析法:将提取物通过柱层析填料(如硅胶、分子筛等)进行分离,根据成分在填料上的迁移速度差异,实现成分的分离。
3.高效液相色谱法:利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物,根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法:通过将样品挥发成气体,利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法:1.紫外-可见光谱法:利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用,通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度,推断其中的成分。
2.红外光谱法:通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法:通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比(m/z)比值,推断其中的成分。
4.核磁共振谱法:通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数(如化学位移、耦合常数等),来分析和鉴定中药成分。
综上所述,中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深,研究人员可以选择合适的方法进行实验,并结合多种方法对中药样品进行综合分析,以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。
中草药中各类化学成分提取分离方法
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正相色谱:
固定相:水、缓冲溶液
流动相:氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极 性有机溶剂
洗脱顺序:极性小的化合物先出柱,极 性大的后出柱。
应用:适用于水溶性或极性较大的化合 物,如生物碱、苷、糖类、有机酸等。
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反相色谱:
固定相:石蜡油,化学键合相(如 十八烷基硅胶键合相)
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中草药有效成分的分离与精制
根据物质的溶解度差别进行分离
根据物质在两相溶剂中的配比不同 进行分离
根据物质的吸附性能差别进行分离 根据物质分子大小差别进行分离 根据物质离解程度不同进行分离
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一、根据物质的溶解度差别进行分离
1.结晶及重结晶法:利用温度变化引 起溶解度的改变使物质得以分离。
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二、水蒸汽蒸馏法
适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于水的 成分的提取,如挥发油、小分子的 香豆素类、小分子的醌类成分。
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三、升华法
固体物质受热不经过熔融,直接汽 化,遇冷后又凝固为固体化合物, 称为升华。中草药中有一些成分具 有升华的性质,可以利用升华法直 接自中草药中提取出来。如樟脑、 咖啡因。
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三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多
吸附类型:
1.物理吸附(溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力):硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。
2.化学吸附:如黄酮等酚酸性物质被 碱性氧化铝吸附,生物碱被酸性硅 胶吸附等。
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中药化学成分提取分离和鉴定的方法
中药化学成分提取分离和鉴定的方法一、提取方法中药的有效成分一般分布在天然产物中,通过提取可以将其集中起来,常用的提取方法有:1.水浸提取:将中药粉末与适量的水混合,使用热水或冷水浸泡一定时间后,过滤、浓缩,得到中药水提取液。
2.醇提取:将中药粉末与乙醇或其他有机溶剂混合,浸泡一段时间,过滤、浓缩,得到中药醇提取液。
3.超声波提取:通过超声波的机械作用,使溶剂渗入叶片和组织细胞中,加速物质的扩散和溶解,提高提取效率。
二、分离方法提取液中含有多种成分,需要进行分离,常用的分离方法有:1.疏水色谱法:利用不同成分在非极性固定相上的亲疏水性差异进行分离,如硅胶柱色谱、C18柱色谱等。
2.离子交换色谱法:利用各种带电的成分与离子交换树脂之间的相互作用进行分离,如阴离子交换色谱、阳离子交换色谱等。
3.层析法:利用固定相的颗粒特性进行分离,如薄层色谱、高效液相色谱等。
三、鉴定方法分离后的化合物需要进行鉴定,常用的鉴定方法有:1.紫外-可见吸收光谱:通过测量物质在紫外或可见光区域的吸收特性,判断物质的化学结构和含量。
2.红外光谱:利用物质对红外辐射的吸收和散射特性,推断化学结构。
3.质谱:通过分子的分解产物质谱图,确定分子的相对分子量、结构和化学式。
4.核磁共振波谱:通过核磁共振信号的强度、位置和形状,测定化合物的结构和相对分子量。
综上所述,中药化学成分的提取、分离和鉴定方法涵盖了水浸提取、醇提取、超声波提取、疏水色谱、离子交换色谱、层析法、紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等一系列实验技术。
这些方法的选用需要根据具体的中药材和目标成分的特点来决定,以获得准确、可靠的结果。
同时,为了提高方法的效率和可重复性,对仪器设备和实验条件的选择与控制也是非常重要的。
从中药中提取原生苷的方法
从中药中提取原生苷的方法
从中药中提取原生苷的方法可以根据具体药材的特点和目标化合物的性质选择不同的方法。
以下是几种常用的提取方法:
1. 热水提取法:将中药材加入适量的水中,加热浸泡一段时间,使药材中的原生苷溶解到水中,然后过滤得到提取液。
2. 醇提法:将中药材加入适量的有机溶剂中(如乙醇、甲醇),在适当的温度下进行浸泡,达到溶解原生苷的目的,然后过滤得到提取液。
3. 超声波辅助提取法:将中药材置于溶剂中,通过超声波的作用加速溶剂中的原生苷释放,并增加溶剂与药材的接触面积,从而提高提取效率。
4. 萃取法:使用有机溶剂如乙醚、苯酚等与中药材进行反复混合,萃取出目标化合物(原生苷),然后通过蒸馏或浓缩获得提取物。
5. 蒸馏提取法:将中药材加入适量的水中,在高温下进行蒸馏,通过蒸馏过程中的汽化和冷凝使原生苷得以分离和提取。
需要注意的是,不同药材和原生苷的性质不同,适宜的提取方法和优化条件也可能不同,因此在实际操作中需要根据具体情况进行选择和优化。
中草药中各类化学成分提取分离方法
维素等 按洗脱次序分:正相色谱、反相色谱
中草药中各类化学成分提取分离方法
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正相色谱:
固定相:水、缓冲溶液
流动相:氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极 性有机溶剂
洗脱次序:极性小化合物先出柱,极 性 大后出柱。
应用:适合用于水溶性或极性较大化合 物,如生物碱、苷、糖类、有机酸等。
亲水性强,则极性强;极性强,则亲水 性并不一定强。
OH
OH
HO
O
OH
HO
O
OH
A OH OH O
B
OH OH O
亲水性A>B
极性 B>A
中草药中各类化学成分提取分离方法
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吸附柱色谱用于物质分离:
1.选取极性小溶剂装柱和溶解样品或 用极性稍大溶剂溶解样品后,以少 许吸附剂拌匀挥干,上柱。
冷提法提出杂质少且对热不稳定成份较 适宜,提取效率低;而热提法效率高, 但对热不稳定成份不宜,尤其不适于挥 发性成份和淀粉、粘液质多药材提取。
中草药中各类化学成分提取分离方法
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亲水性有机溶剂-也就是普通所说 与水能混溶有机溶剂,如乙醇、甲 醇、丙酮等,其中以乙醇最为惯用。 含有经济、安全、无毒;对细胞穿 透能力强;大多数天然成份都可溶 解等优点,常称为万能溶剂。
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2.渗漉法:是将药材装入渗漉筒中, 先用水或醇浸渍数小时,然后从渗 漉筒下口使提取液流出,上口不停 地加入新溶剂,此方法因为药材与 溶剂之间能够一直保持较大浓度差, 所以提取效率较高。该法一样适合 用于挥发性及受热易破坏分解成份 提取。不过有溶剂花费量较大缺点。
中药化学32黄酮类化学成分的提取分离技术
坏黄酮母核;酸性过强,生成烊
盐,影响产率)。
石灰水:可除去鞣质,果胶,粘液质等有 利于纯化。但浸出效果不及NaOH ,且 有些黄酮可与钙生成不溶性沉淀。
稀NaOH:浸出效率高,但杂质也多。
二、分离
分离依据:极性差异、酸性强弱、 分子大小和特殊结构。
(一)系统溶剂萃取法:
• 非平面型:二氢黄酮、二氢黄酮醇(分子中 吡喃环已被氢化,成为半椅式结构) 、异黄 酮(B环受4位羰基的立体阻碍)。分子排列 不紧密、分子间引力降低,有利于水分子进 入。
• 离子型:花色素类虽然是平面型结构,但以 离子形式存在,具有盐的通性,因此水溶性 好。
取代基的影响:
黄酮的母核上引入羟基,水溶性增 加,且与羟基数目成正比。引入甲氧基 或异戊烯基后,脂溶性增加,水溶性降 低。
异黄素等异黄酮。
3.2.2 黄酮类化合物的结构与分类
依据A环和B环之间三个碳是否成环、 氧化程度、是否有羟基取代及B环连接位 置,将天然黄酮类化合物分类如下:
一、黄酮和黄酮醇
O
O
OH
O
O
O HO
OH O
芹菜素
O HO
OH OH O
山奈酚
O OH HO
OH OH
OH O
木犀草素
O OH HO
OH OH O
(6)铁盐 非特征反应
3、与硼酸的反应 酸性条件下,5-羟基黄酮、2’-羟基查
尔酮与硼酸反应显黄色。
4、与碱性试剂的反应 黄酮类化合物溶于碱水中显黄色~橙色
~红色,化合物类型不同,显色情况不同 ,查尔酮或橙酮显红或紫红色;二氢黄酮 放置一段时间或加热后也会显红色。
5、与五氯化锑的反应
苷的提取原理
苷的提取原理
苷的提取原理是利用化学方法将目标苷从原料中分离出来。
一种常用的提取方法是溶剂提取法,即利用溶剂对原料进行抽提。
这种方法的原理是根据苷与溶剂之间的互溶性差异来实现苷的提取。
苷通常是不极性的化合物,而溶剂可以根据其极性选择性地将苷溶解进去。
因此,选用具有较好极性的溶剂,如醇类、酮类或酯类溶剂,能够实现对苷的高效提取。
另一种常用的提取方法是色谱法,如薄层色谱法、柱层析法或高效液相色谱法。
这些方法利用了苷在不同固定相或流动相中的分离特性,通过适当的条件来实现苷的提取。
例如,薄层色谱法是通过将样品涂抹在固定相上,并在流动相的作用下,根据苷与固定相的亲疏性使其在固定相上分离出来。
值得注意的是,无论采用哪种提取方法,都需要进行适当的前处理步骤。
这些步骤可能包括样品的粉碎,溶解或提取剂的添加等。
同时,选择合适的操作条件,如提取温度、时间、pH
值等,也是提取过程中需要注意的因素。
总的来说,苷的提取原理是根据苷与溶剂的亲疏性差异或在不同色谱条件下的分离性来实现苷的分离纯化。
通过合理选择提取方法和操作条件,可以有效地提取出目标苷。
中药化学31苷的提取分离技术
医学ppt
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原生苷和次生苷
CN CH O
OH
O
OH
O
O
OH
OH
OH
原生苷
OH
OH
苦杏仁苷酶
CN CH O
OH
O OH
OH OH
O + H O ,H
OH
OH
OH OH
次生苷(野樱苷)
医学ppt
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(二)苷的理化性质
性状 形态
苷类多为固体,糖基少的易形成结晶,糖基多的多呈具吸湿性 的无定形的粉末。
酸水解 碱水解 酶水解 氧化开裂
医学ppt
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1. 酸水解
苷键属于缩醛结构,易被稀酸水解。酸水解 难易与苷键原子的电子云密度及其所处空间 环境有密切关系。苷键原子上的电子云密度 越高或其附近的空间位阻越小,则苷键原子 越易质子化,也就越易水解。
苷+5%HCl→苷元+糖
医学ppt
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酸水解规律
类被酸或碱水解。
医学ppt
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通常是将生药的乙醇或甲醇提取物顺次以石 油醚脱脂,以乙醚或氯仿抽出苷元,以乙酸 乙酯抽出单糖苷或少糖苷,再以丁醇提取多 糖苷。
医学ppt
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二、苷的分离
经初步提取得到的苷类往往不同程度地混有其他物质, 需进一步分离纯化。
碱溶酸沉法:
铅盐沉淀法:酚性物质与非酚性物质;邻二酚羟基或羧 基的成分与一般酚羟基。
苷元:一般可溶于低极性有机溶剂。
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一、苷的提取
苷的种类不同,性质不同,提取分离方法也不同。 原生苷类:需抑制或破坏酶的活性。如:甲醇、
乙醇、沸水提取或在药材中加入一定量碳酸钙。 次生苷或苷元:利用酶水解,工业上一般采用发
苷的提取分离方法:
苷的提取分离方法:
苷的提取|分离方法:
自植物中提取苷类物质,一般都是采用水或醇进行抽提。
在提取时首先必须明确提取的目的要求,即要求提取的是原生苷、次生苷,还是苷元,然后,根据要求进行提取,其提取方法是有差别的。
由于植物体内有水解酶共存,在提取过程中易使苷类物质分解,因此在提取原存在形式的苷时,必须抑制或破坏酶的活性。
一般常用的方法是在中药中加入一定量的碳酸钙,或采用甲醇、乙醇或沸水提取,同时在提取过程中还须尽量避免与酸和碱接触,以免苷类水解,如不加注意,则往往得到的不是原生苷,而是已水解失去一部分糖的次生苷,或甚至是苷元。
各种苷类分子中,由于苷元结构的不同,所连接糖的数目和种类也不一样,很难有统一的提取方法,如果用不同极性的溶剂顺次提取,则在每一提取部分中,医学|教育|网搜集整理都可能有苷的存在。
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酸水解注意事项:
一般苷类在稀酸条件下即可发生酸水解。 对某些难水解的苷需较剧烈的水解条件(如长时间在酸中加
热),但这样又易使苷元结构变化生成脱水苷元。 两相水解反应:适于水解后对酸不稳定的苷元,即在反应混
和液中加入与水不相混溶有机溶剂(如苯),使水解释放出 的苷元能迅速转溶于有机层,从而避免其在酸水中停留时间 过长而被破坏。
OO OH
CH2OH O
HO OH
具有抗霉菌作用
R=H 山慈菇苷A R=OH 山慈菇苷B
(4)氰苷
氰苷是由糖的端基羟基与氰醇衍生物分子中的羟基脱水形成 的苷,且多为α-氰基。氰基性质不稳定,易为稀酸和酶水解, 其苷元α-羟氰性质也不稳定,易分解为醛和酮,并释放出易 引起中毒的氢氰酸。
OR NC H C
味 一般无味或稍具苦味,也有很苦(龙胆苦苷)或很甜(甜菊苷)
旋光性
苷有旋光性,且多为左旋,但水解后变为右旋的糖。另外, 苷无还原性,但水解后的单糖却有还原性。故比较苷类水解 前后旋光性和还原性的改变,均有助于检识苷类的存在。
溶解性
一般来说,苷类具亲水性,可溶于水、甲醇、乙醇等极性有 机溶剂,不溶于乙醚、苯、石油醚等极性小的有机溶剂。而 苷元具亲脂性,可溶于有机溶剂,不溶于水。
3.1.2 苷的提取与分离
苷:极性随着糖基的增多而增大。糖基增多, 苷元所占比例相应变小,亲水性增大。
苷元:一般可溶于低极性有机溶剂。
一、苷的提取
苷的种类不同,性质不同,提取分离方法也不同。 原生苷类:需抑制或破坏酶的活性。如:甲醇、
(2)酚苷
酚苷是由糖的端基羟基与苷元上酚羟基脱水而成的苷。
CH2OH
CH2OH
O
OH
O
HO OH
天麻苷
OMe
OGlc COCH3
丹皮苷
天麻中的镇静成分天麻苷
丹皮中的丹皮苷
(3)酯苷
是由糖的端基羟基与苷元上的羧基脱水而成的苷。其苷键 既有缩醛的性质又有酯的性质,故稀酸稀碱均易使其水解。
OR
CH2OH
破坏的苷或难水解的碳苷,能避免采用剧烈 酸水解而导致苷元结构遭破坏,对苷元的结 构研究有重要意义。
Smith
下 将糖元氧化开裂为二醛。
第二步:将二醛用NaBH4还原成醇,以防醛与醇进一 步 缩合而使水解困难。
第三步:调节pH2左右,室温放置让其水解。
苷+5%HCl→苷元+糖
酸水解规律
苷键原子不同,水解难易不同。水解由易至难为: 氮苷、氧苷、硫苷、碳苷。 糖的环状结构大小不同,水解难易不同。呋喃糖苷较吡 喃糖苷易水解,由于酮糖多为呋喃环结构,醛糖多为吡 喃环结构,故酮糖苷较醛糖苷易水解。 糖的C2位取代基的性质不同,水解难易不同。水解由易 至难:2-去氧碳苷,2-羟基糖苷,2-氨基糖苷。 吡喃糖苷中,C5上的取代基越大,越难水解。故水解由 易至难为: 五碳糖苷、甲基五碳糖苷、六碳糖苷、七碳糖苷 若C5上接COOH则最难水解。
苷类
氧苷:苷键原子为氧。 硫苷:苷键原子为硫。 氮苷:苷键原子为氮。 碳苷:苷键原子为碳。
(一)苷的分类
1、氧苷:最常见的是醇苷、酚苷和酯苷。
(1)醇苷:由糖的端基羟基与苷元上的醇羟基脱水缩合而成
的苷。 OH
OO
OO
OH
OH
HO
OH
红景天苷
具有致适应作用的红景天苷
O
O Glc
龙胆苦苷 治疗肝炎的龙胆苦苷
CN CH O
OH
O
OH
O
O
OH
OH
OH
原生苷
OH
OH
苦杏仁苷酶
CN CH O
OH
O OH
OH OH
O + H O ,H
OH
次生苷(野樱苷)
OH
OH OH
(二)苷的理化性质
性状 形态
苷类多为固体,糖基少的易形成结晶,糖基多的多呈具吸湿性 的无定形的粉末。
颜色 苷类有的无色,有的如黄酮、蒽醌苷呈深浅不同的黄色、橙色。
中药化学31苷的提取分 离技术
简介:
苷类又称配糖体:是由糖或糖的衍生物与另一非 糖物质通过糖的端基碳连结而成的化合物,水解 后又能生成糖和非糖化合物这两部分的物质。
苷元:苷中的非糖物质,又称配糖基、苷元。苷 元结构类型差别很大。如黄酮、蒽醌、甾体等。
苷键:苷元与糖之间的连接键。 糖:
苷的分类:按苷键原子分
N
N N
N N C H2O H
O
N H2
N N
N
HO
N C H2O H
O
OH OH
腺苷
OH OH
巴豆苷
4、碳苷
是由糖的端基碳直接与苷元上的碳原子相连的苷。 碳苷的苷元多为黄酮、蒽醌、蒽酮、没食子酸等, 尤以黄酮碳苷最多。
OH O
OH
C H2O H H
OH OH
OH
芦荟苷
C H2O H
原生苷和次生苷
专属性强:某种酶往往只能水解某一种或某一类苷键。 如转化糖酶可水解β果糖苷键 麦芽糖酶可水解α-葡萄糖苷键
O
HO
O
HO OHCH2 O O
OH
HO OH
cellulase
O
HO
O
HO CH2OH
OH
+O OH OH
HO OH
4.氧化开裂法
Smith降解法 常用的氧化开裂法,适于酸水解时苷元易被
糖苷/水+H++CHCl3 Δ苷元/CHCl3+糖/水
2. 碱水解
一般苷键对稀碱稳定, 故很少用稀碱来水解苷 键,但酚苷、酯苷以及 烯醇苷或β-吸电子基 取代苷时,遇碱就能被 水解。
OO
HO O
O OH HO
OH
4-羟基香豆素苷
3. 酶水解
特点:
条件温和:不改变的苷元的结构,得到苷元或次生苷和低 聚糖,并可获知苷元与糖、或糖与糖之间的连接方式。
OO OH
HO OH
苦杏仁中具镇咳作用的苦杏仁苷
R=葡萄糖 苦杏仁苷
R=H
野樱苷
2、硫苷
硫苷可看成由糖的端基羟基与苷元上的巯基(-SH) 脱水缩合而成的苷,且其水解后的苷元不含巯基。
CH2OH N OSO3O S C CH2CH2
OH
HO OH
CH
CH S CH3 O
萝卜中的萝卜苷
3、氮苷
氮苷是由糖的端基碳直接与苷元上的氮原子相连的苷。 如:核苷类、腺苷、鸟苷、尿苷以及巴豆中的巴豆苷。
(三)苷键的裂解
通过苷键的裂解反应切断苷键,可以了解苷元的结 构及糖的种类,确定苷元与糖及糖与糖之间的连接 方式。常用切断苷键的方法有:
酸水解 碱水解 酶水解 氧化开裂
1. 酸水解
苷键属于缩醛结构,易被稀酸水解。酸水解 难易与苷键原子的电子云密度及其所处空间 环境有密切关系。苷键原子上的电子云密度 越高或其附近的空间位阻越小,则苷键原子 越易质子化,也就越易水解。