磷钼酸铵
磷钼酸铵化学式
磷钼酸铵化学式磷钼酸铵化学式是(NH4)3PO4·12MoO3。
它是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用。
本文将介绍磷钼酸铵的性质、制备方法、应用以及其在环保领域中的应用。
一、磷钼酸铵的性质磷钼酸铵是一种白色结晶体，可溶于水和甲醇，不溶于乙醇和乙醚。
它具有良好的热稳定性和光稳定性，能够在高温和强光下保持稳定。
磷钼酸铵在空气中不稳定，容易吸收水分而形成水合物，因此需要贮存在干燥的环境中。
二、磷钼酸铵的制备方法磷钼酸铵可以通过两种方法制备：一种是磷酸和钼酸反应制备，另一种是硝酸铵和钼酸反应制备。
磷酸和钼酸反应制备方法：将磷酸和钼酸按照一定比例混合，加入适量的氨水，搅拌均匀后加热至60℃，过滤得到磷钼酸铵。
硝酸铵和钼酸反应制备方法：将硝酸铵和钼酸按照一定比例混合，加入适量的氨水，搅拌均匀后加热至60℃，过滤得到磷钼酸铵。
三、磷钼酸铵的应用磷钼酸铵是一种广泛应用的化合物，主要应用于以下领域：1.催化剂领域：磷钼酸铵是一种重要的催化剂，可以用于石油化工、有机合成等领域。
它具有高活性、高选择性、高稳定性等特点，能够促进反应的进行。
2.电子材料领域：磷钼酸铵可以用于制备光电材料、半导体材料等。
它具有良好的光电性能和导电性能，能够提高材料的性能和稳定性。
3.生物医药领域：磷钼酸铵可以用于制备抗肿瘤药物、抗病毒药物等。
它具有良好的生物相容性和药效，能够提高药物的疗效和安全性。
四、磷钼酸铵在环保领域中的应用磷钼酸铵在环保领域中也有重要的应用。
它可以用于污水处理、废气处理等领域。
1.污水处理：磷钼酸铵可以用于污水处理中的磷酸盐去除。
磷酸盐是污水中的一种主要污染物，会导致水体富营养化。
磷钼酸铵可以与磷酸盐反应生成难溶的沉淀物，从而去除磷酸盐。
2.废气处理：磷钼酸铵可以用于废气中的氨去除。
氨是一种有害气体，会对环境和人体健康造成危害。
磷钼酸铵可以与氨反应生成氮气和水，从而去除氨。
五、结论磷钼酸铵是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用。
常用显色试剂大全(两篇)
引言概述：显色试剂是化学实验中常用的试剂之一，它们通过与物质反应产生特定的颜色变化来判断样品的性质和成分。
本文将详细介绍常用显色试剂的种类和使用方法，以便读者更好地了解和运用这些试剂。
正文内容：一、氧化还原显色试剂1.硫酸铜溶液：用于检测是否含有还原剂。
2.碘液：用于检测是否含有淀粉、硫醇等物质。
3.高锰酸钾溶液：用于检测是否含有有机物质和还原剂。
4.醋酸铅溶液：用于检测是否含有硫化氢等硫化物。
5.碘酸钠溶液：用于检测是否含有亚硝基化合物。
二、酸碱指示剂显色试剂1.酚酞：在碱性溶液中呈现红色，用于检测溶液的酸碱性。
2.甲基橙：在酸性溶液中呈现红色，用于检测溶液的酸碱性。
3.酚酞指示剂：能够在酸性溶液中呈现红色，用于检测溶液酸碱度。
4.甲基紫：能够在碱性溶液中呈现绿色，用于检测溶液酸碱性。
5.溴酚蓝：能够在碱性溶液中呈现蓝色，用于检测溶液的酸碱性。
三、络合反应显色试剂1.硫氰酸铁：能够与铁离子形成红色络合物，用于检测铁离子的存在。
2.邻苯二胺：能够与钴离子形成蓝色络合物，用于检测钴离子的存在。
3.里尔染液：能够与锌离子形成红色络合物，用于检测锌离子的存在。
4.氨合铜：能够与铜离子形成蓝色络合物，用于检测铜离子的存在。
5.乙二胺四乙酸：能够与钙离子形成紫色络合物，用于检测钙离子的存在。
四、沉淀反应显色试剂1.氯化铵：用于检测金属离子是否颜色沉淀。
2.碱性碳酸铜：用于检测是否含有硫酸根离子。
3.溴化银：用于检测溶液是否含有卤素化合物。
4.氯化钡：用于检测溶液中是否含有硫酸钡沉淀。
5.硝酸银：用于检测溶液中是否含有氯化物离子。
五、其他显色试剂1.过氧化氢：在检测物质是否含有酶的作用时常用。
2.二甲胺磺酸盐：用于检测样品中是否含有微量的重金属离子。
3.三氯化铁：用于检测溶液中是否含有酚类化合物。
4.聚丙烯酸铝：用于检测溶液中是否含有聚合物。
总结：本文介绍了常用的显色试剂大全。
其中包括氧化还原显色试剂、酸碱指示剂显色试剂、络合反应显色试剂、沉淀反应显色试剂以及其他显色试剂。
磷酸和钼酸铵反应不出现沉淀的原因
磷酸和钼酸铵反应不出现沉淀的原因示例文章篇一：《磷酸和钼酸铵反应不出现沉淀的原因》嘿，同学们，今天咱们来聊聊一个特别有趣的化学现象，就是磷酸和钼酸铵反应的时候竟然不出现沉淀，这可太奇怪啦！你们想啊，在化学的世界里，两种物质混合在一起，按照常理是应该有个什么变化的，要么冒泡泡，要么出沉淀，可它就这么安安静静的，像个调皮的小娃娃，就是不按套路出牌。
我呢，一开始觉得化学就像一个大魔法盒，每种试剂都是一种魔法材料。
磷酸，我觉得它就像是一个有点神秘的小魔法师。
磷酸在我们的生活里好像不是那么常见，但其实它可重要啦。
它是有磷元素的，磷元素就像一个小明星，在很多地方都有它的身影，比如说植物生长就离不开磷呢。
钼酸铵呢，这个名字听起来就很厉害，它看起来是白色的晶体，就像那种亮晶晶的小宝石一样。
我当时就想啊，这两个家伙碰到一起，肯定会像两个小怪兽打架一样，搞出点大动静来。
可是呢，它们就是不出现沉淀。
我就跑去问老师啦。
老师就笑着跟我说，这可不是那么简单的事儿呢。
老师说，要想知道为啥没沉淀，得先了解它们在溶液里的情况。
溶液就像是一个小社会，各种离子在里面跑来跑去的。
磷酸在溶液里会解离出氢离子和磷酸根离子，氢离子就像一个个调皮的小猴子，到处乱窜。
磷酸根离子呢，就像是一群小蚂蚁，它们是有自己的数量和活动规律的。
钼酸铵在溶液里呢，也会解离，它会有铵根离子和钼酸根离子。
铵根离子感觉就像一群小绵羊，乖乖的，钼酸根离子就像是一些小蝴蝶，飘来飘去的。
正常情况下，要是磷酸和钼酸铵反应能出沉淀，那就应该是磷酸根离子和钼酸根离子结合，变成一种不溶于水的东西。
可是为啥没有呢？老师就给我打了个很有趣的比方。
他说这就像一场舞会。
本来大家觉得磷酸根离子和钼酸根离子应该配对跳舞，然后变成沉淀这个新的组合退出舞台。
可是呢，溶液里的氢离子这个捣蛋鬼啊，它把磷酸根离子拉住了，不让磷酸根离子去和钼酸根离子好好跳舞。
氢离子就像一个霸道的小坏蛋，把磷酸根离子的手脚都缠住了。
磷钼酸铵颜色 -回复
磷钼酸铵颜色-回复磷钼酸铵（Ammonium molybdophosphate）是一种无机化合物，化学式为(NH4)3PO4·12MoO3，属于钼酸盐类。
它是一种白色晶体，但在不同的条件下，可能会显示出不同的颜色。
首先，了解磷钼酸铵的基本性质是理解其颜色变化的关键。
磷钼酸铵是一种固体物质，它在常温下存在于晶体形式。
晶体的颜色通常取决于材料的电子结构和晶格结构。
由于磷钼酸铵晶体的特殊结构和组成，它在不同环境下可能会显示出不同的颜色。
首先，纯净的磷钼酸铵是白色晶体。
这是由于它的晶格结构反射和散射所有可见光波长，使得我们感觉到的是白色。
这使得磷钼酸铵成为一种常见的白色颜料，被广泛用于颜料制造和染色工业。
然而，在某些条件下，磷钼酸铵晶体可能会显示出其他颜色。
这些条件包括晶体的形状、大小和取向，以及晶体周围的环境条件。
例如，当磷钼酸铵晶体很小且聚集在一起时，它们可以显示出褐色或黄色。
这是因为小晶体可以吸收更多光线，使其透过的光线呈现出黄色或褐色。
这种现象在显微镜下观察磷钼酸铵晶体时尤为明显。
此外，磷钼酸铵的颜色可能还会受到外部环境的影响。
当磷钼酸铵晶体暴露在空气中时，其表面可能会被氧化，形成一层氧化钼的薄膜。
这层薄膜可以通过干扰晶体内部的光线传播来改变颜色。
在这种情况下，磷钼酸铵晶体可能呈现出深蓝色或紫色。
这是因为氧化钼薄膜吸收了大部分可见光的波长，只允许蓝色和紫色的光线透过。
最后，需要注意的是，磷钼酸铵的颜色变化可能还与其所处的溶液的酸碱性有关。
在酸性环境下，磷钼酸铵溶解度较高，晶体内的结构也可能发生变化。
这可能导致颜色的变化，而不仅仅是由于晶格结构的改变。
例如，在酸性溶液中，磷钼酸铵可能呈现出橙色或红色。
综上所述，磷钼酸铵的颜色变化是由于晶体的大小、形状和取向，以及晶体周围的环境条件和溶液的酸碱性等因素的综合影响。
虽然其基本颜色是白色，但在特定条件下可能呈现出褐色、黄色、深蓝色、紫色、橙色或红色。
磷矿化验方法-磷钼酸铵容量法
磷钼酸铵容量法在酸性溶液中，正磷酸根与磷钼柠酮沉淀反应生成黄色沉淀，经过过滤、干燥、称重即得出P2O5。
1.方法提要在HNO3溶液中，磷酸根与钼酸根铵盐和柠檬酸反应生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后，将沉淀溶解于碱标准溶液中，然后用酸标准溶液滴定过量的碱，即可求出P2O5含量。
2.试剂和溶液（1）酚酞指示液1%：称取1g酚酞溶于70mL乙醇30mL水中（70%的乙醇溶液）。
（2）磷酸氢二钾10%（3）0.25N氢氧化钠标准溶液：将氢氧化钠（GB627-71）（分析纯）配置成饱和溶液，置于塑料瓶中，放置至溶液澄清（一般放置2个星期即可），吸取26mL 澄清饱和氢氧化钠溶液至盛有1000mL不含二氧化碳的水的试剂瓶中（试剂瓶3000mL，预先通入碱石灰，连接一套干燥水分的装置）中，混匀。
（氢氧化钠饱和溶液就是氢氧化钠和水按照1:1的质量比配制，配制的时候会放大量的热量，用大烧杯在冷水里面水浴配制，配好后放于塑料瓶中，静置2个星期后使用）标定：称取1.5g（称准至0.0001g）至预先在105℃~110℃上烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾（标准试剂）（用称量瓶或小烧杯在105℃烘箱里烘干2小时），置于250mL三角烧瓶中，加入50mL沸水溶解后，加入2~3d 1%酚酞指示液，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。
氢氧化钠标准溶液的主要浓度（N1）按下式计算：N1=G0.2042×V1式中：G：称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1：滴定时氢氧化钠溶液的用量，mL；0.2042：每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的克数。
（4）0.1N盐酸标准溶液：量取9毫升盐酸（分析纯）溶液倒入预先盛有约500mL的1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，贮于溶液的试剂瓶中。
标定：吸取50mL盐酸溶液，注入250mL三角烧瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至100mL，加入2~3d 1%酚酞指示液，用0.25N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、实验目的通过磷钼蓝分光光度法测定水质中的总磷酸盐含量。
二、实验器材和试剂1.分光光度计2.恒温水浴器3.量筒、比色皿、试管等4.水质样品5.磷钼酸铵溶液：5%(w/v)的磷钼酸铵固体在85%(v/v)的硫酸中溶解制备而成。
三、实验步骤1.取适量的水质样品，加入一个无菌的量筒中，将样品液体转移到一个试管中。
2.加入适量的磷钼酸铵溶液，充分混合，并封闭试管。
3.将试管放入恒温水浴器中，在95-100℃条件下加热30分钟。
4.从恒温水浴器中取出试管，放置冷却至室温。
5. 使用分光光度计设置波长为 700nm 进行校准。
6.使用比色皿盛放一个对照样品，加入对照样品中的磷酸盐溶液和硫酸。
7.使用比色皿盛放相同体积的试样溶液，加入磷酸盐溶液和硫酸。
8.将比色皿放入分光光度计中测量吸光度，并记录结果。
9.根据吸光度计记录的数据，通过标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
四、注意事项1.在加入磷钼酸铵溶液时，应避免溅入眼睛和皮肤中。
2.加热试管时应避免磷酸盐溶液的外溢。
3.使用分光光度计进行测量时，应确保仪器的准确性和精度进行校准。
4.在使用比色皿盛放样品溶液时，应保持其清洁和干燥，以免影响测量结果。
五、实验结果处理1.根据标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
2. 结果以 mg/L 表示。
六、实验安全注意事项1.在操作过程中应注意防止试剂和样品的污染。
2.操作过程中应遵守实验室的安全操作规程，佩戴实验室安全装备。
七、实验设备和试剂清洗1.各实验器材彻底清洗干净，并用纯净水漂洗数次。
2.水质样品和废液应按照规定的方法进行处理。
磷钼酸铵结构
磷钼酸铵结构介绍磷钼酸铵（Ammonium phosphomolybdate）是一种无机化合物，化学式为(NH4)3PMo12O40·nH2O。
它是一种重要的催化剂和材料，广泛应用于化学工业和材料科学领域。
本文将详细介绍磷钼酸铵的结构特点、制备方法、应用领域以及相关研究进展。
结构特点磷钼酸铵的分子结构由磷酸根离子（PO4）和钼酸根离子（MoO4）组成。
它们通过氢键和氧原子形成稳定的结晶结构。
磷酸根离子和钼酸根离子之间的键长和键角对磷钼酸铵的性质和应用具有重要影响。
磷酸根离子（PO4）磷酸根离子是由一个磷原子和四个氧原子组成的阴离子。
它具有三维的四面体结构，磷原子位于中心，四个氧原子分别位于四个顶点。
磷酸根离子的键长和键角决定了其稳定性和反应性。
钼酸根离子（MoO4）钼酸根离子是由一个钼原子和四个氧原子组成的阴离子。
它也具有三维的四面体结构，钼原子位于中心，四个氧原子分别位于四个顶点。
钼酸根离子的键长和键角影响了磷钼酸铵的催化性能和物理性质。
氢键和水合物磷钼酸铵结构中的氢键和水合物对其稳定性和溶解性起着重要作用。
氢键是由氢原子与氧原子之间的相互作用形成的弱键，可以增强分子间的相互吸引力。
水合物是指磷钼酸铵结构中的水分子与化合物分子结合形成的络合物，水合物的存在可以影响磷钼酸铵的物理性质和溶解度。
制备方法磷钼酸铵的制备方法主要包括溶液法和固相法两种。
溶液法溶液法是通过将磷酸和钼酸与氨水或铵盐反应制备磷钼酸铵。
具体步骤如下： 1. 将磷酸和钼酸溶解在适量的水中，得到磷酸和钼酸的混合溶液。
2. 将混合溶液与氨水或铵盐反应，生成磷钼酸铵。
3. 将产物过滤、洗涤、干燥，得到磷钼酸铵的粉末。
固相法固相法是通过将磷酸和钼酸与铵盐在高温条件下反应制备磷钼酸铵。
具体步骤如下：1. 将磷酸和钼酸与铵盐混合均匀。
2. 将混合物放入高温炉中，在一定温度下进行反应。
3. 反应结束后，将产物冷却、研磨，得到磷钼酸铵的粉末。
水质总磷的测定（钼酸铵分光光度法）
水质总磷的测定（钼酸铵分光光度法）水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.目的磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
本实验选用过硫酸钾消解。
2.原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm 波长下均有最大吸收度。
3. 试剂3.1 过硫酸钾，50g/L溶液将5g 过硫酸钾（K2S2O8 A.R）溶于水并稀释至100mL。
3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。
溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3.4 硫酸：硫酸（H2SO4 A.R），密度为1.84g/mL。
3.5 磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL 容量瓶中。
加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。
浓度为50.0ug/mL,P。
3.6 磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
磷钼酸铵
钢铁中或多或少都含有磷，通常是由冶炼原料、燃料中带入。
磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。
磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。
因此，磷在钢中是一种有害元素。
一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
国家标准分析方法有：GB／T223.3—1988《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铝酸重量法测定磷量》、GB／T223.59一1987《钢铁及合金化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量》、GB／T 223.61_一1988《钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量》、GB／T 223.62一1988《钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量》。
工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
滴定法为酸碱滴定法，是将生成的磷钼酸铵用碱溶解，过量的碱以酸回滴。
由于分析时间长，除特殊试样采用此法外，均为分光光度法所代替。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等，最常用的是前两种。
一、磷钼酸铵滴定法1．方法要点试样以硝酸溶解，并滴加高锰酸钾溶液使磷转化为正磷酸。
在酸性溶液中，钼酸铵与磷酸形成磷钼酸镀黄色沉淀。
将所形成的沉淀过滤洗涤后用氢氧化钠标准溶液溶解，用硝酸标准溶掖回滴过量的氢氧化物。
2．主要反应H3PO4+12（NH4)2MoO4+2lHNO3＝(NH4)3PO4·12MoO3↓+21(NH4)NO3+12H2O2(NH4)3PO4·12MoO3+46NaOH=(NH4)2MoO4+2(NH4)2HPO4+23Na2MoO4+22H2O NaOH+HNO3＝NaNO3+H2O3．试剂(1)硝酸溶液(1+3．2+98，5+95)。
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
5、在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
二、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸） 使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在 锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏 血酸还原，生成蓝色的络合物。
三、实验试剂
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮
气可去除； 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺
酸均可以去除； 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10 mg/L不干扰； 氟化物小于70 mg/L是允许的。
八、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算：
式中：
C=m/v
m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
九、精密度与准确度（参考）
9. 十三个实验室测定(采用6.2.1消解)含磷2.06mg/L 的统一样品 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 9.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 9.3 准确度 相对误差为+1.9％。
水质 总磷的测定
----钼酸铵分光光度法
一、 主题内容与适用范围
1、本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯 酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼 酸铵分光光度测定总磷的方法。
2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机 磷。
3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。 4、取25mL试料，本标准的最低检出浓度为
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为：1.84g/mL 3.1 硫酸(H2SO4)，1+1 3.3过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾
浅谈磷钼酸铵容量法测定钢铁中的磷量
（ 钢集 团临 汾钢 铁有 限公 司） 太
摘 要 针 对 采 用磷 铝 酸铵 容 量 法 测 定 钢 铁 中 的磷 量 这 种 方 法 难 以掌 握 、 定 结 果 不 稳 定 的 问题 ， 样 品 的溶 解 、 测 对
沉淀的组成 、 洗涤液对沉淀组成的影响以及环境温度等方面进行 了试验 ， 对该方法 加以改进 ， 结果令人满意。
ｍ ｅ ． ｎｔ
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｃ ｐ ｃｔ ｅｈ ｄ ｏ ｍ ｍｏ ｉｍ ｈ ｓ ｏ ｏｙ ｄ ｔ ｓｅ ｌ ｈ ｓ ｈ ｒ ｄｓ ａ ａ ｉ ｍ ｔ ｏ ｆａ ｙ ｎｕ ｐ ｏ ｐｈ ｍ ｌ ｂ ａｅ； ｔ ｅ ；ｐ ｏ ｐ ｏ
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第 ２期
总 第 １８期 ６
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浅 谈磷 钼 酸 铵容 量 法 测 定 钢铁 中的磷 量
强 化 铁素体 ， 高钢铁 的抗拉 强度 。为 此 ， 有人 工 提 也
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钢铁 中磷 的分 析 ， 常采用 的是磷 钼 蓝光 度法 ， 通 此法 快速 ， 稳 定 性 差 。 国标 采 用 的 是 磷 钼 酸铵 容 但 量法 。本人 在应 用 国标 过程 中 ， 过 精 心试 验 与 研 经
第2期总第168期2007年飞月冶金丛刊metallurgicalcollectl0nssum168no2april2oo7浅谈磷钼酸铵容量法测定钢铁中的磷量宋文英太钢集团临汾钢铁有限公司摘要针对采用磷钼酸铵容量法测定钢铁中的磷量这种方法难以掌握测定结果不稳定的问题对样品的溶解沉淀的组成洗涤液对沉淀组成的影响以及环境温度等方面进行了试验对该方法加以改进结果令人满意
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
钼酸铵分光光度法测总磷原理
钼酸铵分光光度法测总磷原理一、引言总磷是一种重要的环境污染物，可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。
因此，准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法，本文将详细探讨该方法的原理。
二、钼酸铵分光光度法概述钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物，利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。
该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点，被广泛应用于水样中总磷含量的测定。
三、钼酸铵分光光度法原理1. 钼酸铵与磷酸盐的反应钼酸铵可以与磷酸盐发生反应，生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。
反应的化学方程式为：NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44-2. 吸光度与总磷浓度的关系酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。
通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。
3. 光度计测定采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。
选择合适的波长，在该波长下测定溶液的吸光度，并进行光度计校准，最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。
四、钼酸铵分光光度法操作步骤1. 样品制备将待测水样中的磷转化为磷酸盐，并使其达到一定浓度范围。
2. 试剂准备将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。
3. 酸碱调节适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。
4. 反应与显色将样品和钼酸铵溶液混合，待反应完成后，加入显色剂使络合物呈现深蓝色。
5. 测光度通过分光光度计测定络合物的吸光度。
6. 绘制标准曲线选取不同浓度的磷酸盐标准品，按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。
7. 测定样品中总磷浓度将待测样品按照上述步骤进行测定，并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。
五、注意事项1. 样品处理根据样品的特性，采取适当方法对样品进行处理，以确保测定结果的准确性。
2. 试剂准备试剂的质量和纯度会直接影响测定结果，因此需确保试剂的质量，并注意保存条件。
磷测定试剂盒(磷钼酸盐法)产品技术要求senmeixikema
磷测定试剂盒(磷钼酸盐法)
组成：
钼酸铵0.42mmol/L、硫酸210mmol/L、叠氮钠1g/L。
适用范围：用于体外定量检测人血清中无机磷的浓度。
2.1 外观
外包装完整无破损，标签清晰；试剂应为无色透明溶液。
2.2 净含量
应不低于试剂瓶标示装量。
2.3 试剂空白
在340nm处测定试剂空白吸光度，应＜0.6。
2.4 分析灵敏度
测定浓度为3.8mmol/L的样品，吸光度变化(ΔA)应不低于0.2。
2.5 线性
2.5.1在(0，4]mmol/L范围内，线性回归的相关系数应不低于0.990；
2.5.2测试浓度[1，4]mmol/L的样品，相对偏差应不超过±10%；测试浓度(0，
1)mmol/L的样品，绝对偏差应不超过±0.1mmol/L。
2.6 重复性
2.6.1 批内重复性
变异系数(CV)应不超过5%。
2.6.2 批间差
对同一份样品进行重复测定，相对极差(R)应不超过10%。
2.7 准确度
用国家标准物质[GBW(E)080186]对试剂盒进行测试，测定值与标准物质标示值的相对偏差应不超过±10%。
2.8 稳定性
原包装试剂在2℃～8℃条件下有效期为18个月，取到效期后6个月内的试剂盒检测，应符合本技术要求2.1、2.3、2.4、2.5、2.6.1、2.7之规定。
磷钼酸铵比色法测定水泥及原料中P2O5
磷钼酸铵比色法测定水泥及原料中P2O51 测定原理将试样用盐酸、硫酸和氢氟酸溶解,然后蒸干,以除去试样中的硅, 处理后得到的残渣用碳酸钠- 硼砂混合溶剂(2 +1), 在950 ～1 000℃下熔融。
在pH1.3～2.5 的酸性溶液中, PO43- 与MoO42- 生成黄色的磷钼杂多酸, 然后加入还原剂, 磷钼酸还原后呈蓝色, 还原的适宜酸度为0.5～1.5mol/L 的酸介质。
它的吸收光谱及颜色强度随介质、还原剂和酸度的不同而变动。
在水相中吸收峰为730nm 左右。
2 主要仪器和试剂722S 分光光度计: 仪器光学系统: 衍射光栅C-T;波长范围: 340～1 000nm; 光源: 卤素灯20W/12V; 波长准确度: ±2nm; 波长重复性: 1nm。
P2O5 标准溶液: 称取0.191 7g 已于105～110℃烘过2h 的KH2PO4 基准试剂, 精确至0.000 1g, 置于300ml 烧杯中, 加水溶解后, 移入 1 000ml 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀。
此标准溶液每毫升含0.1mgP2O5。
吸取50.00ml 上述标准溶液放入500ml 容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。
此标准溶液每毫升含0.01mg P2O5。
钼酸铵溶液(15g/L): 将3g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于100ml 热水中, 加入60ml 硫酸(1+1)摇匀。
冷却后加水稀释至200ml, 将此溶液保存于塑料瓶中。
此溶液在一周内使用。
抗坏血酸溶液(50g/L): 将5g 抗坏血酸(V.C)溶于100ml 水中, 必要时过滤后使用。
用时现配。
对硝基酚指示剂溶液(2g/L): 将0.2g 对硝基酚溶于100ml 水中。
3 试验3.1最大波长的选择吸取一定量的五氧化二磷的标准液配成25ml容量瓶,在不同波长下测量溶液的吸光度，则最大吸光度时的波长为最大吸收波长3.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含0.01mg P2O5 的标准溶液0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、15.00ml和20.00ml 分别放入200ml 烧杯中, 加水稀释至50ml, 加入10ml 钼酸铵溶液和2ml 抗坏血酸溶液, 加热微沸(1.5±0.5)min, 须冷却至室温后, 移入100ml 容量瓶中, 用盐酸(1+10)洗涤烧杯并稀释至标线, 摇匀。
污水总磷-钼酸铵分光光度法方法验证报告
钼酸铵分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB11893-89方法总磷的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 硫酸（ρ=1.84g/mL）；3. 硫酸（1+1）；4. 氢氧化钠[c(NaOH）=1mol/L]；5. 氢氧化钠[c(NaOH）=6mol/L]；6. 过硫酸钾溶液（50g/L）；7. 抗坏血酸溶液（100g/L）；8. 酚酞溶液（10g/L）；9. 标准物质：2.0ug/mL磷；三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.12 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.02mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.12mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.12 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.02mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.12 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L （磷）标准工作液测试。
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钢铁中或多或少都含有磷，通常是由冶炼原料、燃料中带入。
磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。
磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。
因此，磷在钢中是一种有害元素。
一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
国家标准分析方法有：GB／T223.3—1988《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铝酸重量法测定磷量》、GB／T223.59一1987《钢铁及合金化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量》、GB／T 223.61_一1988《钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量》、GB／T 223.62一1988《钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量》。
工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
滴定法为酸碱滴定法，是将生成的磷钼酸铵用碱溶解，过量的碱以酸回滴。
由于分析时间长，除特殊试样采用此法外，均为分光光度法所代替。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等，最常用的是前两种。
一、磷钼酸铵滴定法1．方法要点试样以硝酸溶解，并滴加高锰酸钾溶液使磷转化为正磷酸。
在酸性溶液中，钼酸铵与磷酸形成磷钼酸镀黄色沉淀。
将所形成的沉淀过滤洗涤后用氢氧化钠标准溶液溶解，用硝酸标准溶掖回滴过量的氢氧化物。
2．主要反应H3PO4+12（NH4)2MoO4+2lHNO3＝(NH4)3PO4·12MoO3↓+21(NH4)NO3+12H2O2(NH4)3PO4·12MoO3+46NaOH=(NH4)2MoO4+2(NH4)2HPO4+23Na2MoO4+22H2O NaOH+HNO3＝NaNO3+H2O3．试剂(1)硝酸溶液(1+3．2+98，5+95)。
(2)硝酸(浓)。
(3)盐酸(浓)。
(4)高氯酸(浓)。
(5)高锰酸钾溶液(4％)。
(6)亚硝酸钠溶液(30％)。
(7)硝酸洗液每100mL硝酸溶液(2+98)中加入50g硝酸铵。
(8)氨水(浓)。
(9)盐酸羟胺溶液(10％)。
(lO)钼酸铵溶液(4％) 称取40g钼酸铵溶解于400mL水中，加80mL氨水，溶解后，倒入事先配好并冷却的320mL硝酸溶液(1+1)中，稀释至1000mL，摇匀，备用。
(11)硝酸铵固体。
(l2)滤纸浆应检查保证无磷。
(13)硝酸钾溶液(1％) 用煮沸过的冷蒸馏水配制。
(14)酚酞溶液(1％) 称取0.25g酚酞于，30mL乙醇中，用水稀释至50mL。
(15)硫氰酸铵溶液(5％)。
(16)王水(盐酸+硝酸=3+1)。
(17)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=O.1mol/L]。
(l8)硝酸标准溶液[c(HN03)=0.1mol／L]。
4．分析步骤(1)碳索钢及中低合金钢称取0.2500～2.0000g试样(含磷量≤O.03％称2.0000g；0.03％～0.05％称1.5000g；0.05％～0.1％称1.0000g；0.1％～0.5％称0.5000g；0.5％以上称0.2500g)于300mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液(1+3)，加热溶解完全，除尽氮氧化物。
滴加高锰酸钾溶液至生成二氧化锰沉淀，煮沸2min，滴加亚硝酸钠溶液将二氧化锰还原至溶液澄清，煮沸驱尽氮的氧化物。
若是高硅钢则应滤出硅胶。
将滤液盛于250mL锥形瓶中，其沉淀用硝酸洗液洗至无铁离子(用硫氰酸铵溶液检验)，加热蒸发至30mL 左右，冷至室温。
加入浓氨水至生成氢氧化铁沉淀，加浓硝酸溶解沉淀并过量5mL。
若是含钒钢则冷却溶液，加入15mL盐酸羟胺溶液．加热至35℃左右，再加5mL盐酸羟胺(加固体硫酸亚铁铵亦可，但温度应冷至10℃以下)。
以上所得溶液，加入50mL钼酸铵溶液，塞上橡皮塞，振荡3min，加入少许纸浆，静置3h(最好过夜)。
然后在脱脂棉覆盖有滤纸浆的漏斗上过滤，用硝酸洗液洗涤锥形瓶及沉淀各3次，再用硝酸钾溶液洗涤锥形瓶(洗液倒入漏斗中)至无酸，并将沉淀冼至无酸性反应(收集5mL滤液，加l滴酚酞溶液，1滴氢氧化钠标准溶液至浅红色不消失为止)。
将滤纸纸浆及沉淀放入原锥形瓶中，加入70～80mL煮沸并经过中和的中性水，振荡沉淀及纸浆。
加入20mL氢氧化钠标准溶液．滴加了滴酚酞溶液(若含磷量较高时，则要多加氢氧化钠标准溶液至振荡时红色不消失为止，并再过量5mL)。
用硝酸标准溶液滴定至红色恰好消失为终点。
同时取等量的氢氧化钠标准溶液作一空白试验。
(2)高镍、高铬钢及含钛小于0.3％的不锈钢称取1.0000g试样于250mL烧杯中，加40mL王水，盖上表面皿，加热使试样完全溶解，加10mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟并回流3～5min。
冷却后加50mL 水，加热溶解盐类．用快速滤纸过滤，滤液盛于250mL锥形瓶中，用硝酸溶液(5十95)洗净烧杯，并洗涤沉淀至无铁离子反应。
将滤液加热蒸发至体积约为15mL左右，并滴加高锰酸钾溶液至二氧化锰沉淀生成，以下按上述方法(1)进行处理。
5．计算w(P)＝c(HNO3)×(V0-V1)×0.001347／m×100％式中 w(P)——试样中磷的质量分数，％；c(HNO3)——硝酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V0——空白氢氧化钠标准溶液消耗硝酸标准溶液的体积，mL； V1——过量的氢氧化钠标准溶液所消耗的硝酸标准溶液体积，mL；m——称取的试样量，g。
6．附注(1)试样必须在氧化性的酸中溶解，以免使磷生成磷化氢气体逸出损失。
(2)在洗涤钼酸铵沉淀时，应避免在室内使用氨水，以免氨气溶解沉淀；洗涤时间不宜太长，每次洗涤量应少，以免沉淀溶解：(3)含钛钢的钛含量较低时，可以不分离．用相应的标准试样求系数即可；若钛含量较高，则将溶液过滤，残渣灼烧，并以氢氟酸除硅，以碳酸钠熔融残渣，熔块以水浸出，过滤后与主液合并。
7．测定范围磷含量≥0.010％。
二、正丁醇-三氯甲烷莘取钼蓝分光光度法1．方法要点试样经混酸溶解，消除干扰元素后，在0.8～1.8mol/L硝酸介质中，磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸，然后用二氯化锡将磷钼杂多酸还原成钼蓝配合物，分光光度法测定。
2．试剂(1)混酸(硝酸十盐酸=1+1) 用时现配。
(2)硝酸溶液(1+1，l+3)。
(3)高氯酸(浓)。
(4)亚硫酸钠溶液(10％)。
(5)盐酸(浓)。
(6)正丁醇-三氯甲烷混合液(1+3)。
(7)钼酸铵溶液(10％)。
(8)氯化亚锡溶液(1％) 称取1g二氯化锡于8mL盐酸中，溶解后以水稀释至100mL,用时现配。
(9)硼酸溶液(6％)。
(10)氢氟酸溶液(1+3) 储存于塑料瓶中。
(11)硫酸亚铁铵溶液(5％) 每100mL溶液中加1mL硫酸。
(12)磷标准溶液此溶液ImL含0.01mg磷。
3．分析步骤称取0.5000g试样于150mL锥形瓶中，加10mL混酸，加热溶解．加5mL高氯酸蒸发冒烟至近干。
取下冷却，加15mL硝酸溶液(1+1 )．加热溶解盐类，加5～1OmL亚硫酸钠溶液，煮沸1min，取下冷至室温。
然后按下述两种方法之一进行操作。
①一般碳钢、低合金钢：将处理好的试样溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
摇匀。
吸取20mL试样溶液于100mL分液漏斗中，加入20mL正丁醇-三氯甲烷混合液，5mL钼酸铵溶液，振荡1min，静置分层后．将有机相放于另一分渡漏斗中，准确加入15mL二氯化锡溶液。
充分振荡15s，静止分层后，弃去下部有机相，将水相蓝色溶液在波长680nm处，用2cm比色皿，以水为空白．测定吸光度。
②试样中含锆0.05％～1％，铌、钒0.1_％～1％，钛0.2％～1％：吸取10mL试样溶液于100mL分液漏斗中，加1mL硫酸亚铁铵溶液，摇匀。
加2mL氢氟酸溶液，振荡1min；加l0mL硼酸溶液，振荡lOs；加入20mL正丁醇-三氯甲烷混合液，5mL钼酸铵溶液，充分振荡1min，静置分层后，将下部有机相溶液放入另一只分液漏斗中，准确加入15mL二氯化锡溶液。
以下操作同上①：4．标准曲线的绘制(1)称取0.5000g纯铁粉(含P<0.0005％)6份于150mL锥形瓶中，分别加入0，1，2，3，4，5mL磷标准溶液，按分析步骤以未加磷标准溶液为参比液测定吸光度，绘制相应的标准曲线。
(2)称取相同或相近牌号不同含磷量的标准样品4～6个，同试样操作，绘制吸光度与磷含量标准曲线。
5．附注(1)碳索钢或易溶试样，可用30mL硝酸溶液(1+3)溶解，高锰酸钾氧化，亚硝酸钠还原，冷却移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后援前述方法操作。
(2)试样中如含有20mg以下的铬对测定无影响，超过此量要用盐酸使铬挥发。
(3)钒的干扰，可在溶解试样后加入亚硫酸钠还原成低价，残余部分钒在萃取前加入亚铁还原而消除。
(4)钛、铌、锆的干扰可通过加入氢氟酸生成配合物而消除。
(5)试样含钨和含各种干扰元素时应逐只萃取操作，加入钼酸铵后要立即振荡、分层。
(6)砷含量低于0.1％时对测定没有影响.6．测定范围磷含量0.0010％～0.15％。
三、钼蓝快速分光光度法1．方法要点试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
2．试剂(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)。
(2)高氯酸(浓)。
(3)硝酸(浓)。
(4)亚硫酸钠溶液(5％)。
(5)钼酸铵溶液(5％)。
(6)氟化钠-氯化亚锡溶液称取24.0g氟化钠溶解于1L水中，加入2.0g氯化亚锡，必要时可过滤，同时现配。
经常使用时，可将氟化钠溶液大量配制，使用时取部分溶液加入氯化亚锡。
(7)混酸(盐酸+氢溴酸=2+1)。
(8)磷标准溶液此溶液1mL含0.1mg磷。
3．分析步骤称取0.5000g试样于150mL锥形瓶中，加10mL王水，加热溶解，加5mL高氯酸加热蒸发至近干(如试样含砷>0.1％，可在冒高氯酸烟后加5mL混酸挥砷)，冷却，用少量水溶解盐类.移至50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
吸取5mL试液于150mL锥形瓶中，准确加入1mL硝酸，2mL亚硫酸钠溶液，煮沸30s驱除氮化物，立即加入5mL钼酸铵溶液，摇匀．再迅速加入20mL氟化钠-二氯化锡溶液，流水冷却，稀释至50mL。
在波长660nm处，以2cm比色皿，用水作空白测定吸光度。
4．标准曲线的绘制(1)称取0.5000g纯铁粉6份，按分析步骤溶解冒烟，分别加入不同体积的磷标准溶液，稀释至50mL。
吸取5mL该液，按上述分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的标准曲线。