SP JL JJ 食用酒精杂醇油含量的测定毛细管柱气相色谱法

ＳＰＪＬＪＪ００７食用酒精杂醇油含量的测定毛细管柱气相色谱法

ＳＰ＿ＪＬ＿ＪＪ＿００７　

食用酒精毛细管柱气相色谱法

1 范围

本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中杂醇油的含量

以异丁醇和异戊醇之和表示保留一位小数

于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出内标法定量

其中甲醇醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇

1g/L

准确称取0.100 g异丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度

3.3 异戊醇标准溶液

将其定量移入100mL容量瓶中

混匀

1g/L

准确称取0.100 g正丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度

４ 仪器　

4.1 气相色谱仪配有毛细管色谱柱连接装置

4.2 微量注样器

柱内径0.25

膜厚0.25柱长25

5.2 色谱条件

按仪器使用手册调整空气载气为高纯氮

１．０ｍＬ／ｍｉｎ１００﹕1

柱温随所选色谱柱的不同略有变化然后以5

检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异左右

异戊醇标准溶液用基准乙醇稀释至刻度1g/L混匀用微量注样器进样1.0ìLÒìÎì´¼ºÍÄÚ±êÉ«Æ×·åµÄ±£Áôʱ¼ä¼°Æä·åÃæ»ý

ÒìÎì´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf值

于10mL容量瓶中倒入待测酒精试样至刻度1g/L混匀

根据保留时间确定异丁醇内标峰的位置异戊醇峰与内标峰的峰面积异戊醇的含量

X mg/L

异丁醇或异戊醇的相对质量校正因子

f值测定时内标的峰面积

A内2 —样品中内标的峰面积

样品中异丁醇或异戊醇的峰面积

标样中异丁醇或异戊醇的含量　

２０．０内标物的含量　

试样中杂醇油的含量以异丁醇和异戊醇之和表示

不得超过5

8. 参考文献

GB/T 394.2-94ÖÐ4.8.1