食品分析《食品中水分的测定》(第3章)
食品分析_水分活度的测定
②浓稠态样品
称样皿准备—称样皿恒重—称样—加入海砂—搅拌均 匀—干燥—称重—恒重—称重—结果计算
m1 m2 m3 水分% 100 m1 m4
③液态样品
低温浓缩后，高温干燥 水分（%）=100%-可溶性固形物
4．操作条件选择
操作条件选择主要包括：
称样数量
称量皿规格与预处理
干燥设备
§4.2 水分的测定
一、干燥法
（一）直接干燥法
1 原理 基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的 水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走 水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
2 适用范围 热稳定的各种食品。
三、水分在食品中的存在形式 食品中水分去除的难易程度与它在食品中的存在形式 有关，食品中水的存在形式： （1）自由水——这部分水保持水本身的物理特性， 能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。 不可移动水 毛细管水 自由流动水 （2）结合水或束缚水 亲和水 ——这部分水结合紧密，存在于细胞壁或原 生质中，与蛋白质牢固地结合在一起。 结合水——这部分水属于化学结合水，例如一水合 乳糖；还有某些盐，如Na2SO4· 10H2O。
标准水分活性试剂的Aw值(25℃)
试剂名称 重铬酸钾 硝酸钾 氯化钡 Aw 0.986 0.924 0.901 试剂名称 溴化钠 硝酸镁 硝酸锂 Aw 0.577 0.528 0.476
三、卡尔· 费休法 1. 原理 此方法是在1853年Bunsen发现的基本反应的基础上建立起 来的，即在有水存在时碘与二氧化硫会发生氧化还原反应。 2H2O+SO2+I2→H2SO4+2HI 2H2O+SO2+I2+C5H5N+H2O→ 2C5H5N· HI+C5H5N· SO3 C5H5N· SO3+CH3 OH→C5H5N（H）SO3· CH3 反应显示1mol的水需要与1mo1碘、1mo1二氧化硫、3mo1吡 啶和1mo1甲醇反应。
食品中水分测定ppt
特点:①水得沸点与冰点时,这部分水不能通过蒸发而溢去,也不会结 冰(冰点为－40℃)②不能作为溶质得溶剂 ③压榨不能使结合水与其组 织细胞分离
注意:结合水不具有水得特性,所以要除掉这部分水就是困难得。
食品中水分存在得形式
游离水(Free water):
水分得活度
水分活度 水分活度就是指食品中水分存在得状态,即水分与食品结合程 度(游离程度)。 (1)水分活度值越高,结合程度越低;水分活度值越低,结合程 度越高; (2) 水分活度数值:用Aw表示,水分活度值等于用百分率表 示得相对湿度,其数值在0-1之间。 (3)水分活度得测试意义:Aw值对食品保藏具有重要得意义。
(4)注意事项 ①硅胶蓝色减退或变成红色时,应及时更换。硅胶应避免接触油 脂 ②糖类含量较高得产品宜用减压干燥法(真空干燥) ③恒重:前后2次称量之差不大于2mg ④对于挥发性较强得物质采用蒸馏法测定水分
真空干燥法(减压干燥法)
减压干燥法原理:就是在真空干燥箱中进行干燥,抽气减压,使水 得沸点降低,加快水分得蒸发,可缩短测定时间。
( I2+SO2+3C5H5N+CH3OH )+H2O →
2 C5H5N •HI+ C5H5N •HSO4CH3 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
卡尔•费休(Karl • Fischer)试剂有效浓度取决于碘得浓度。新 鲜配置得卡尔•费休(Karl • Fischer)试剂混合后需要放置一定 时间后才能使用,而且每次使用前必须标定。
*对于易焦化与容易分解得食品:可以选用比较低得温度或缩 短干燥时间;粘稠得样品(如炼乳、果酱、糖浆等):加热干燥 中,其表壳易结壳焦化,使内部水分蒸发受阻,可在测定前加入 精制得海砂混匀,以增大水分得蒸发面积。
第三章 水分的测定
第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括：第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。
第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。
第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。
一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。
水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。
2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附加值产品），它还是其它成分的测定基础。
食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。
它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。
一、水分存在的形态：分结合水和自由水。
结合水：食品中与其它成分结合在一起水。
此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。
如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。
自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。
此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。
二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。
(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。
因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。
食品中水分的测定概述
m1 m2 100 m
平均值（g/100g）
标准规定分析结果的精密度
两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%
本次试验分析结果的精密度
❖ 计算公式
❖ X=
m1 m2 100 m
❖ 式中：X——试样中的水分含量，g/100g；
❖ m1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g； ❖ m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g； ❖ m——试样质量，g。
4干燥器搬移干燥器方法装干燥剂方法4干燥器干燥器的使用称量瓶烘箱1011051h恒重加切碎面包2g10g于称量瓶中称重烘箱1011052h4h冷却05h干燥器恒重前后两次质量差不超过2mg即为恒重冷却05h干燥器烘箱1011051h冷却05h干燥器本次试验分析结果的精密度两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5标准规定分析结果的精密度平均值g100g水分g100gx计算公式称量瓶试样干燥后质量m2g试样干燥时间称量瓶试样质量m1g试样质量mg干燥温度称量皿重g称量皿干燥时间第二份第一份称量皿标记gb500932010第一法检验依据检测日期接样日期样品名称食品中水分的测定项目名称备注复核人检验员检验结论标准要求检测结果单位检验项目检测依据报告日期检验日期生产日期代表数量样品数量产品批号样品名称真空干燥箱
称量皿的操作要点：实验室一般用玻璃称量皿，特性，耐 酸碱，不受样品性质的限制。选择称量皿的大小要合适， 一般样品≯1/3高。
称量皿的盖：要求斜靠在称量皿上，取出时先盖好盖子。 不要用手直接接触称量瓶：戴手套或用滤纸条
主要仪器设备的使用
2、电子天平
称量前的检查： 取下天平罩，叠好，放于天平后 检查天平盘内是否干净，必要时予
卡尔-费休（Karl-Fischer）法
04第3章 水分测定-2016解析
○对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、 低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量 ○测定水分后的样品，可供测脂肪，灰分含量 用
结果表示： 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字； 水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位有效数字。
（二） 减压干燥法 1、原理 利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ℃±5 ℃，采用减压烘干方法 去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计 算出水分的含量。 2、适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结 合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂 肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖 等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。 3、仪器及装置 真空烘箱 (带真空泵、干燥瓶、安全瓶）
第3章 水分的测定 Determination of moisture
概述 ( preface ) 水分的测定 (determination of moisture)
测定意义：重要质量指标、维持各组分的平衡、对食品 保藏有重要意义
一、概 述
二、水分的存在状态 化学结合水(chemical combined water)或束缚水: 由氢键(hydrogen bond)结合力系着的水 ① 不易结冰 ② 不能作为溶质的溶媒 物理化学结合水(physical-chemical bond water)
水分含量16%以上的样品
二步法 称总质量 → 自然风干至安全水分标准 → 15-20 h 称重 → 粉碎、过筛、混匀备用 洁净干燥的磨口瓶 → 安全水分含量样品测定
② 浓稠态样品 直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸 发受阻。 准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌 均匀后干燥至恒重
食品中一般成分含量的测定
第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。
2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。
3．分析影响测定准确性的因素。
二、原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱；（2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下；（3）干燥器；（4）分析天平。
2．试剂(1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取100 mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。
并重复干燥至恒重。
2. 样品测定(1) 固体试样：称取2.00g～10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h 后，盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
(2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥05h～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g～10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃～105℃干燥箱中干燥4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
食品分析之水分测定
水分和水分活度的测定水分测定的意义1.水分含量在食品保藏中是一个关键的质量因素，水分含量低，可抑制微生物生长，延长保质期2.水分含量是产品的一个质量因素，水果硬糖水分含量一般控制在3%以下，过低会出现返砂甚至返潮。
3.水分含量的减少有利于产品的包装和运输4.有些产品的水分含量通常有国家标准对其作了专门的规定5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量6.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果水分在食品中存在的形式自由水（水-水氢键为主）：具有水本身的物理性质；易结冰、作为溶剂、使食品变质反应和微生物活动在其中进行结合水：存在于溶质或其他非水组分附近的那部分水。
不易结冰；不能作为溶剂；微生物不能利用化合水：与非水组分结合最强的水。
不易结冰；不能作为溶剂；微生物不能利用邻近水:与非水组分特定亲水位点通过水-离子和水-偶极作用发生强烈相互作用的那部分水。
在-40℃下不结冰；无溶解溶质的能力；不能被微生物利用多层水:占有非水组分的亲水基团第一层中剩下位置的水以及在邻近水的外层形成的几层水。
相互作用是水-水氢键和水-溶质氢键为主。
大多数多层水在-40℃下不结冰，其余可结冰，但冰点大大降低；有一定溶解溶质的能力；不能被微生物利用水分测定方法直接法（准确度高）：干燥法蒸馏法卡尔-费休法间接法：相对密度/折射率 /电导/旋光率函数关系确定水分含量一．干燥法干燥法的前提条件1.水分是唯一的挥发的物质2.可以较彻底地去除水分3.食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计4.对热稳定的食品操作条件的选择（1）称量瓶的选择（玻璃、铝制）玻璃：耐酸碱，不受限制常压干燥铝制：不适合酸性食品轻、导热性强减压干燥称量瓶需烘至恒重前后两次质量差≤2mg，放至干燥器。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。
⑵称样量：水分含量低：2～10g（奶粉）水分含量高：5～10g（果汁）⑶干燥设备：普通或真空⑷干燥条件：温度：95～105 ℃含糖高的食品：（50～60℃）0.5h 105℃对热稳定的谷物：120～130 ℃时间：恒重——最后两次重量之差≤ 2 mg 基本保证水分蒸发完全。
第3章 水分和水分活度测定
2016-12-13
主要内容
–概述
•水分的存在状态 •水分活度 •水分测定的意义 •水分活度测定的意义
–水分的测定
•直接干燥法 •减压干燥法 •蒸馏法 •卡尔·费休法
–水分活度
•水分活度测定仪法 •康威微量扩散法 •溶剂萃取法
3.1 概述
水分子的结构
结构特征：
3
2016-12-13
称量瓶在使用之前需要进行预处理操作，而且在 移动称量瓶时应该使用钳子，因为指纹也会对称 量的结果产生影响。称量瓶的预处理可用100℃烘 箱进行重复干燥，以使其达到恒重。预处理后的 称量瓶需要存放在干燥器中。
恒重：两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质 量，一般不超过2mg。
7
⑷结果计算
X=T×V/10×m 式中：X—样品中的水分含量，mg/100mg；
T—卡尔–费休试剂的水含量mg/mL； V —滴定所消耗卡尔–费休试剂体积mL; m —样品的质量，g。
⑸说明及注意事项 样品颗粒的大小 其它组分的干扰 试剂的保存
2016-12-13
四、其他方法
（一）介电容量法 （二）电导率法 （三）红外吸收光谱法 （四）折光法 （五）其他干燥法
⑵ 称样量
样品的称取量一般控制在干燥后的残留物为水分较高的样品控制在 15～20 克；
⑶ 干燥设备
烘箱 电热烘箱有各种形式，对流型、强力通
风型、真空烘箱。 干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度： 一般是 101～105 ℃；
1.对热稳定的样品如谷类，可提高到120～ 130 ℃干燥。
水分的含量和分部很大程度上影响食品的结构、外观、 质量、滋味和微生物敏感性。
食品中水分含量测定方法
01
一些常见食品的水分含量：
02
蔬菜、水果：70～97％ 蛋类：67～77％
03
乳类：87～89％ 淀粉类：12~16%
04
鱼类：67～81％ 肉类：43～76％
05
部分食品对水分含量的规定
06
面粉：12～14％ 方便面：≤10.0％
07
肉松： ≤20％ 巧克力：≤1％
*防止沸腾造成样品溅失，较低温度浓缩后，再干燥
称样至已恒 重蒸发皿
水浴蒸发近干
干燥至 恒重
作条件选择
4、 操作条件选择 ①称样量：称样量一般控制在干燥后的质量1.5-3g左右。 水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控制在3-5g。 果汁、牛乳等液态食品，通常每份样品控制在15-20g。 ② 称量皿规格 玻璃称量瓶，能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于干燥法。 铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。 规格选择：以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。
*
2.结合水(water in bond form)或束缚水: 以氢键结合力与食品组分系着的水 特点：① 不易结冰，冰点-40℃，不易干燥除去。 ② 不能作为溶质的溶剂。 ③ 不能被微生物利用。 ④ 对食品的风味、口感有重要作用。 四、水分活度Aw 衡量食品腐败变质可能
15-20 h
注意两步法中计算基准量：如某样品第一步测得水分含量10.1%，第二步测得水分含量12.3%，原样中水分含量是否为22.4%？
*
*注意
①水份含量计算结果准确至小数点后一位 如：大麦的含水量：12.3％；奶粉的含水量： 2.1％。 ② 浓稠态样品： 如炼乳、番茄酱等 直接加热干燥，表面易结硬壳焦化，内部水分蒸发受阻。 准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。 ③ 液态样品
食品中水分的测定
食品中水分的测定【教学目标】：1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识，水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作，电热干燥箱、干燥器的正确使用方法；蒸馏装置的正确使用；3.掌握水分测定的各种方法，熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
水分是食品的天然成分，通常虽不看作营养素，但它是动植物体内不可缺少的重要成分，具有十分重要的生理意义。
食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，影响胶体状态的形成和稳定。
控制食品水分的含量，可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。
因此，了解食品水分的含量，能掌握食品的基础数据，同时，增加了其他测定项目数据的可比性。
在食品中水分存在形态有三种：即游离水、结合水和化合水。
游离水，指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水，包括吸附于食品表面的吸附水；结合水，指形成食品胶体状态的结合水，如蛋白质、淀粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶水；化合水，指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水，如碳水化合物中的水。
前一种形态存在的水分，易于分离，后两种形态存在的水分，不易分离。
如果不加限制地长时间加热干燥，必然使食物变质，影响分析结果。
所以要在一定的温度、一定的时间和规定的操作条件下进行测定，方能得到满意的结果。
测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
一、食品中水分含量国家标准二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
（一）直接干燥法（第一法）1.原理食品中的水分一般是指在100±5˚C 直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105˚C 下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂（1）盐酸（1+1）（2）氢氧化钠溶液（240g/L ）.（3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h ，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L ）溶液煮沸0.5h ，用水洗至中性，经100±5˚C 干燥备用。
3_第三章_水分的分析测定 qianhe
干燥法（又称重量法）
在一定的温度和压力条件下，将样品加热干燥， 蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来计 算水分含量的方法，称为干燥法。
常压干燥法（常压烘箱干燥法） 干燥法 减压干燥法（真空烘箱干燥法）
采用干燥法测定水分的前提条件：
水分是样品中唯一的挥发物质； 通过干燥可以较彻底地去除样品中的 水分； 在加热过程中，样品中的其它组分可 能发生化学反应，但其引起的重量变 化可以忽略不计。 思考题：什么时候必须选择减压干燥法？
“生”之涵义
生命——我们的生命得自父母，恩德深重如山。《诗 经· 蓼莪》：「父兮生我，母兮鞠我，拊我畜我，长我 育我，顾我复我，出入腹我，欲报之德,昊天罔极。」 忖思这字字句句,无不道尽父母对儿女的至爱。生命得 之何其不易,茁壮成人都来自父母的心血。故，珍爱生 命，孝养父母，不仅传承了父母的血脉，更让生命的光 辉，代代绵延不尽。 生活——生活是一门高深艺术，怎样的生活才令人心旷 神怡？怎样的日子，过得才多采多姿？相信许多人都在 追求生活的品质及高尚的精神面，其实能解读生命的意 义，就能享受生活的乐趣，就能激发生命的原动力。究 竟怎样才能让生活提升呢？古人常道：「知足常乐。」 又言：「退一步海阔天空。」读一本好书，品啜一杯香 茗，一首古曲，其实这样的人生，就很令人惬意了。
二步干燥法
对于水分含量在16%以上的样品，如面包之 类的谷类食品，先将样品称出总质量后，切 成厚为2～3mm的薄片，在自然条件下风干 15～20h，使其与大气湿度大致平衡，然后 再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，放 于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。 9%以下要暴露在空气中，平衡到9-15%再第 二步干燥 主要原因：与空气中水分平衡、水分逸散通 道打开 淀粉高水量、高温糊化
食品理化检验技术第三章水分、灰分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 存在状态下的不同而异。
• 1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用 研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器 内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒， 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎 过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动 作要迅速。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】：（电热恒温
干燥箱）利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等，型号 多，但原理相似，一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2）半固体或液体试样：
• 取洁净蒸发皿，内加10.0g海沙（取水洗去泥土的海沙或 河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用 6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h，用水洗至中性，经 105℃干燥备用）及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥 箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后 称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样， 置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并 随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于95-105℃干燥箱中干 燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量（精确 至0.001g）。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右， 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg，即为恒重。
食品中水分的测定
第22页，幻灯片共80页
② 水分含量大于15％的样品 先制成风干样（60℃左右干燥4h，水
分降到12%～14%) 粉碎 密闭保存 测定。
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例： 含水量﹥16% 的谷类食品，采用 两步干燥法。如面 包，切成薄片，自 然风干15~20h，再 称量，磨碎，过筛 ，烘干 。
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• 即：以原样质量 - 干燥后质量 = 水分质量
第15页，幻灯片共80页
2、 适用范围（对食品而言）：
• 水分是唯一挥发成分
就是说在加热时只有水分挥发。
• 水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水，不能完全除 掉，因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水 。
• 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不
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（1）称样数量：
样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；
固态、浓稠态样品控制在 3～5 克；
含水分较高的样品控制在 15～20 克
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（2）称量皿规格：（铝制、玻璃） 玻璃称量皿பைடு நூலகம்—能耐酸碱，不受样品性质的限制，常
用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适
食品分析实验
食品分析实验实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法）1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。
打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。
2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。
热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。
实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法）1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
(二）氢氧化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
同时做空白试验。
2;实验结果若以乳酸含量的百分数来表示牛乳的总酸度，应如何计算？总酸度=[（C*V*K）/M]*100其中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；K—换算系数，即1mmol氢氧化钠相当于乳酸的质量（g）,0.090；M —牛乳样品质量，g 。
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操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常
压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，
常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
（２）减压干燥法； 基本原理：在低压下水的沸点降低，干燥温度可以降低。 适用范围：在较高温度下易分解、变质或不易除去结合水 的食品； 温度：60-70℃， 压力：0.7-13.3KPa(5-100mmHg)
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
（3）蒸馏法；
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先 盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
⑵ 称样量
样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；
固态、浓稠态样品控制在 3～5 克；
含水分较高的样品控制在 15～20 克；
⑶ 干燥设备
烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力》 (第3章)
第三章 食品中水分的测定
Chapter 3 Analysis of Moisture in Foods
浙江科技学院 生物与化学工程学院
刘铁兵
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
1、水在生物体内具有重要的生理功能 （1）食品中的水分含量； （2）水分的存在状态：
保障食品不变质的手段。 直接法--利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：
重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 间接法--利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
（1）常压干燥法；105℃或130℃（谷物） 适用范围：95-105℃内不含或含其它挥发性成分极微且 对热稳定的各种食品； 样品处理： 固态样品：磨碎，过20-40目筛，混均匀 水分含量在14%以下，一步干燥法； 水分含量在16%以上时，采用二次干燥法； 浓稠态样品：直接干燥易表面硬化，测定前加入精制海 砂或无水硫酸钠，以增加蒸发面积； 液态样品：先低温浓缩，再高温干燥。
基本原理：基于二种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组
分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝收
集馏液，由于密度的不同，馏出来的液体在接收管中分层，根
据馏出液中水的体积，可计算出样品中水分含量。
适用范围：对易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的
样品测定准确度明显优于干燥法。
注意事项：
① 普通；
②真空
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
（4）干燥条件 干燥温度： 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应 A 先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 B 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 C 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂 肪氧化），应用前一次的数据计算 （5）干燥时间： 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。基本保证水分蒸发 完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。 •对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
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样品用量：豆类20g，鱼肉5-10g，果蔬5g含水量2-5ml。
甲苯沸点：110.7℃，苯80.2℃，水苯混合物69.25℃。
有关相对密度：(20/4)
d水 = 1.00000
d苯 = 0.87900
d甲苯 = 0.86694
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
0.6以下 低水份食品
较长货架期，也不需要冷藏
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水份较高的食品 生鱼 苹果 牛奶 熏火腿 面包
水分活度 0.99 0.99 0.98 0.87 0.95
中等水分食品 糖蜜 重盐渍鱼如鳗鱼 面粉 果酱 果脯 酱油
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水分活度 0.76 0.70 0.70 0.80 0.70 0.80
游离水（或称自由水） 结合水（或称束缚水） （3）水分活度：水分活度与货架期密切相关 相对湿度=100×Aw
p Aw
po
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
水分活度
分类
控制要求
0.85以上 水份较大的食品 要求冷藏或其他措施控制病原体生长
0.6—0.85
中等水份食品
不需要冷藏控制病原体 由于因酵母和霉菌引起的腐败而限 制货架期
常压干燥法操作过程：
烘箱预热
称量皿恒重m3
m1
干燥1h
冷却30min
1h
冷却30min
称量
称样+称量皿重 m2 。
准确称样+称量皿重
称量
干燥
反复至恒重准确
水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
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低水分 水分 食品 活度 干面条 0.50
饼干 0.10
微生物生长所需要的最低水份活度
细菌
0.91~0.95
酵母
0.88
霉菌
0.80
嗜盐菌
0.75
食品分析《食品中水分的测定》
(第3章)
在低水分含量时，水份含量与水份活度关系为等温吸附曲线关系
食品分析《食品中水分的测定》 (第3章)
2、食品中水分测定方法 水分的测定的意义--水分是影响食品质量的因素，控制水分是
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
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