新版白酒分析方法
新版白酒分析方法
随着新的白酒国家标准陆续发布实施,新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。
在新版白酒分析方法中,酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。
随着色谱技术的发展,白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善,为了更好地配合实施,现将新版白酒分析方法讨论如下:酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法,密度测定虽为第一法,但不适用于大生产需要,一般只在职能部门监督时采用。
尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol),但只要酒精计法测定准确,酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol),一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。
新版方法最重要的两点是:一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量;二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表,且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。
酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数,由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物,所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。
通过蒸馏,可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰,且固形物含量的不同,对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。
如果不考虑固形物的影响,必定使酒精度更接近真实值。
由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离,因此,这些影响不在考虑之列。
原来使用的温度折算表中,酒精度值只保留一位小数。
新版方法采用国际标准,保留两位小数,使结果更加精确,也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。
经与新标准中酒度表的对照,在相同温度、相同酒度的条件下,折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol,因此,采用新折算表可以使测量结果更加准确。
总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白,这样做有两个好处:在酸碱滴定过程中,强酸与强碱之间的滴定,在使用同一浓度酸碱的前提下,因滴定方向不同及指示剂变色点的原因,滴定结果也不会完全相符。
气相色谱法鉴定白酒品质
气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分析方法,可用于鉴定白酒品质。
具体步骤如下:
样品准备:取适量的白酒样品,加入适量的溶剂(如乙腈)并充分混合。
样品注射:将样品注入气相色谱仪的进样口,通常使用自动进样装置。
柱温和柱选择:选择适当的色谱柱和柱温,以确保目标化合物能够被有效分离和检测。
通常使用较长的毛细管柱,如聚硅氧烷柱。
色谱条件设置:设置气相色谱仪的操作条件,包括流速、柱温程序和气相流动率。
一般使用惰性气体(如氮气、氦气)作为载气。
检测器选择:常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)和质谱检测器(MS)等。
选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。
数据分析与鉴定:根据不同化合物的保留时间和色谱峰形,对样品中的化合物进行定性和定量分析。
可以参考标准品或建立外标法/内标法。
通过气相色谱法,可以检测白酒中的各种挥发性成分,如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等,从而评估白酒的品质和成分特征。
不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响,因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。
白酒分析
白酒分析一、取样批量在500箱以下,随机开4箱,每箱中取出1瓶(以500mL /瓶计),其中2瓶作检测用,另2瓶由供需双方共同封印,保存半年以备仲裁检查。
批量在500箱以上,随机开6箱,每箱取14瓶(以500mL /瓶计),其中3瓶检测用,另3瓶封存备查。
二、物理检查物理检查系通过评酒者的眼、鼻、口等感觉器官对白酒的色泽、香气、口味及风格特征作出评定。
三、化学分析1.酒精含量(1)相对密度法①样品制备:吸取100mL 酒样,于500mL 蒸馏烧瓶中加水100mL 和数粒玻璃珠或碎瓷片,装上冷凝器进行蒸馏,以100mL 容量瓶接收馏出液(容量瓶浸在冰水浴中)。
收集约95mL 馏出液后,停止蒸馏,用水稀释至刻度,摇匀备用。
注:原酒样经蒸馏处理,有利于避免酒中固形物和高沸物对酒精含量测定的影响,测出的酒精含量会高一些,高0.15%~0.45%(体积分数)。
同时这种蒸馏方法也容易造成酒精挥发损失和蒸馏回收不完全的负效应,使测定值偏低。
所以在固形物不超标的情况下,采用不蒸馏直接测定法。
②酒精含量测量:同出池酷中酒精含量测定与计算方法。
(2)酒精计法 把蒸出的酒样(或原酒样)倒入洁净、干燥的100mL 量筒中,同时测定酒精度及酒液温度。
查附表换算成20℃时的酒精含量。
2.固形物(1)原理白酒经蒸发、烘干后,不挥发物质即为固形物含量。
(2)测定步骤吸取酒样50mL,注入已烘干恒重的100mL 瓷蒸发皿内,于沸水浴上蒸发至干,然后于100~105℃烘箱内干燥2h 。
取出置于干燥器内冷却30min 后称量。
再烘lh ,于干燥器内冷却30min 后称量。
反复上述操作,直至恒重。
(3)计算固形物含量(g/L )=1000501)(1⨯⨯-m m 式中:m ——固形物和蒸发皿的质量,g ; 1m ——蒸发皿的质量,g ; 50——取样体积,mL3.总酸(1)原理 白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液中和滴定,以乙酸计算总酸量。
新旧版国标白酒分析方法的比较
.
与原 标 准有很 大 的 差
是 规 定 白酒 必 须 经 过 蒸 馏 方 可
。
酒 样 测 定 比 较 困 难 可 采 用 比重 瓶 法 测
异 其原 因 如 下
,
:
测 定 酒 精 度 酒 精 度 是 酒 精 水溶 液 中酒
密 度 而 直 接 得 到 酒 精度 或 增 加 取 样
.
① 使 用 空 白 校 正 使 滴 定 的 方 向保
国 标 是 推 荐 性标 准 两 者性 质 不 同 适
, ,
新 国 标 限 制在 葡 萄 酒 中使 用 合 成 色
全 面 更 细 致 但 不 可 否 认 的是 葡 萄酒
. .
,
用 的有 效 性 也 不
一
样 旧 国标 的推 荐 适
。
.
素 甜 昧 剂等食 品添 加 剂 增 加 了柠 檬
、
.
新 国 标 也 存 在着
.
.
表 的对 照 在 相 同 温 度 相 同 酒 精度 的 条件下 折 得 2 0
.
新 旧 版 白酒 分 析 方 法 在 酒 精 度 的
般 只 在 职 能 部 门监 督 时采 用 )
,
.
而是采
一
。
C
的 酒 精度 最 高 可 相 差
测 定 总 酯 的 测 定 色谱 分 析 方 面 都 有
、 、
用 酒 精 计 法 尽 管 两 种 方 法 之 间存 在
白酒 作 为
一
种特 殊食 品 已 纳 入 食
.
值 蒸 馏 可 消 除 白酒 中固 形 物 对 酒 精 度
。
二
是 酒 精度 温 度 折算 表 必 须 采
、
品 质 量 安 全 准 入 的 范 围 随着 国 家 对 白
白酒的质量品质分析方法
白酒的质量品质分析方法白酒质量检验指标包括感官检验、净含量、标签标注、酒精度、固形物、总酸、总酯、乙酸乙酯、甲醇、杂醇油等,容易出现安全问题的指标有感官检验、酒精度、固形物、甲醇、杂醇油、标签标识。
下面就以上问题逐一分析。
1、感官质量缺陷如色泽、香气、口味、风格等与标准要求不符。
白酒质量的优劣主要通过物理、化学分析和感官检验的方法来判定,正确地反映出酒的色、香、味、格的内容,必须依靠人的感官鉴定。
感官不合格的原因有以下几种:1)白酒的色泽、透明度、悬浮物、沉淀物等不合格。
由于白酒的组成颇为复杂,随着工艺条件的不同,常会使白酒带上一些极微的颜色,如含酯高的酒有时会呈现淡黄色。
由于贮藏时间引起的氧化作用也能使白酒带上些微颜色,如白酒酒度在50°C 以下,则随着酒度降低,透明度越差,甚至出现轻度浑浊。
由于原料或工艺操作等多种原因也会出现带色、失光、沉淀等现象,导致白酒感官检验不合格。
2)白酒的香气。
酒的香气主要来源于酿酒的原料及发酵过程,主要成分包括酯、酸等,他们在白酒中含量极微,但在恰当的配比之下,使白酒有多种芳香,各种香气特征正是它的香气成分的量的平衡表现白酒常出现的异臭现象的引起原因有多种。
若使用霉烂的原辅材料直接用于生产会产生霉味,由于卫生差会产生硫醇、硫化氢等腐败臭等。
3)白酒的口味。
不同香型的白酒,当各种微量成分的比例协调时,则符合被香型白酒的口味,反之则成为不正气味。
4)风格。
各种典型性香型的白酒都有自己独特的风格,所谓风格,就是白酒中多种物质相互联系。
相互影响,呈现出综合的特殊感觉,即综合色香味三个方面的印象,加以抽象判断确定其典型性。
2、酒精度不符合包装标识白酒中含有酒精成分,在20℃时,100ml酒样中含有酒精的毫升数或100g酒样中含有酒精的克数就是酒精度,可以用体积分数表示,符号为%vol。
酒精度不合格的原因主要有:1)企业使用的酒精计与“酒精计温度、浓度换算表”不符合要求2)企业不按《GB10345败局中酒精度的试验方法》测试酒度3)企业取样方法不规范3、固形物超标1)酿酒工艺引起固形物超标。
白酒分析方法-编制说明
《白酒分析方法》国家标准(征求意见稿)编制说明一、工作简况1、任务来源根据《国家标准委关于下达《一次性筷子第 1 部分:木筷》等63 项国家标准修订计划的通知》(国标委综合〔2014〕88 号),《白酒分析方法》(计划编号:20142742-T-607 )列入修订计划,由全国白酒标准化技术委员会归口,由中国食品发酵工业研究院等单位共同完成起草修订工作。
2、主要工作过程起草阶段2014 年~2019 年,白酒系列产品开始启动修订,起草组根据各香型白酒产品标准的修订进展,收集相关指标修订概况的为增加或删除相关分析方法提供思路和依据。
2019 年 6 月,全国白酒标准化技术委员会在济南召开《白酒分析方法》修订工作启动会,会上集中讨论了《白酒分析方法》的修订方案。
2019 年 6 月~7 月,起草组各单位根据开展实验室内方法验证的工作。
2019 年 8 月~2019 年 12 月,全国白酒标准化技术委员会组织各参与单位开展新修订白酒分析方法相关指标的实验室间方法验证工作。
2020 年 1 月,起草工作组在前期工作基础上形成标准征求意见稿。
二、标准编制原则和标准主要内容的论据1、标准编制原则为促进白酒行业提高产品质量,与国际接轨,增强企业的市场竞争力,确保标准的科学性、先进性、可操作性。
本标准的制定充分考虑白酒行业发展,结合国情和产品特点与相关标准法规协调一致,具有科学性、先进性和可操作性。
标准中分析方法以方法验证和实验数据为依据,结合产品实际生产情况,经过科学研究而制定。
2、标准主要内容的论据本标准修订充分考虑国内白酒行业的发展,根据各白酒香型产品标准的修订的进展,对 GB/T 10345-2007 标准中( 1)理化指标:总酸、总酯、固形物等指标的测定方法等进行了验证,增加了酸酯总量、己酸的测定方法;修改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β - 苯乙醇的测定方法;修改了丙酸乙酯、二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的测定方法;附录中增加了酒精度的快速测定方法仪器法。
白酒气相色谱分析方法及误差分析
希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要:白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种,数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法;醇、醛、酯的测定宜用内标法;微量成分的定量分析宜用双内标法;单体香精香料的分析宜用归一化法。
降低消除气相色谱误差的方法有:过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。
在白酒生产过程中,为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外,分析其微量成分也是一个重要方面。
要确定白酒中微量成分的含量,最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。
1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪,其核心是色谱柱,色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。
在选用色谱柱时,应保证所测主要组分完全分离。
在白酒行业,填充柱应用较为普遍,填充柱根据固定液的不同分为DNO(邻苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱两种。
1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时,由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱,特别是做快速分析时,己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰,造成较大的分析误差。
在使用DNP填充柱时,己酸乙酯最后通过填充柱,克服了以上弊端,所以在分析浓香型白酒时,宜选用DNP填充柱。
1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱,酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。
毛细管柱分析条件要求较高,主要用来进行科研分析,可分析白酒中的50多种微量成分。
2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种:外标法、归一化法、内标法,3种分析方法各有其优缺点。
对于数据的处理,目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法,具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析,计算出校正因子,然后在与标准样相同的操作条件下,注入同样体积的被分析试样,根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。
白酒质量检测新技术
白酒质量检测新技术白酒是中国特有的蒸馏酒,但近年来,假酒、劣酒引发的食品质量安全事件时有发生。
为有效促进白酒质量的提升,保障群众消费安全,有必要对影响白酒质量的常规理化及感官指标、与白酒安全性相关的安全指标和与品质相关的风味指标进行检测,气相色谱技术、高效液相色谱技术等常规检测技术虽然在白酒质量检测中有广泛的应用,但其设备庞大、样品前处理复杂、结果分析相对较慢,在食品管人员现场执法对食品质量进行快速筛查中受到一定的局限,因此,快速检测技术发挥着重要作用,也有着很大需求。
本文综述了毛细管电泳技术、拉曼光谱技术、近红外光谱技术、电子鼻和电子舌快速检测技术在白酒质量检测中的应用现状。
不断融人新技术,不断增强方法研究,进一步完善谱库,多种仪器协同发展,是未来快速检测技术在白酒质量检测中的发展方向。
1目地白酒作为中国特有的一种蒸馏酒,又称烧酒、老白干、烧刀子等,是世界6大蒸馏酒之一,以粮谷为主要原料,大曲、小曲或麸曲等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成。
酒质无色(或微黄)透明,气味芳香纯正,入口绵甜爽净,酒精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。
近年来,白酒质量安全事件、掺假、勾兑、年份造假等事件时有发生,如散装酒中毒、甜味剂问题、邛崃勾兑等事件,折射出我国白酒行业在生产质量和安全意识方面还存在一些问题。
传统的检测技术如气相色谱技术由于检测成本高、检测时间长等问题,不能对其进行有效的监督管理。
因此,无论是为保护消费者安全,还是为促进我国白酒行业发展需要,对其进行快速有效地检测显得尤为重要。
快速检测,指作为理化检验,能够在2h内得出检验结果,即可认为是较快的检测技术,要求:(1)实验准备简化,使用的试剂较少,配制好的试剂保存期长;(2)样品前处理简单,对操作人员要求低;(3)分析方法简单、准确和快速。
在白酒质量检测中应用到的快速检测技术主要有毛细管电泳检测技术、拉曼光谱检测技术、近红外光谱检测技术、电子鼻和电子舌等技术。
白酒检验分析报告
白酒检验分析报告一、背景介绍白酒作为中国传统的酒类饮品,具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
白酒的质量直接关系到消费者的健康和饮酒体验。
为了保证白酒的质量稳定和安全性,需要对白酒进行检验和分析。
本文将就白酒的检验及分析方法进行介绍。
二、常见的白酒检验指标1. 酒精度酒精度是白酒中酒精成分的含量,用于表示白酒的浓度。
常见的酒精度检验方法有密度法、滴定法、气相色谱法等。
其中,密度法是最常用的方法,通过测量白酒的密度来计算其酒精度。
2. 香气成分白酒的香气是其重要的品质特征之一,常见的香气成分有乙酸乙酯、异戊醇、乙酐等。
通过气相色谱法可以对白酒中的香气成分进行定性和定量分析。
3. 酸度白酒的酸度与其发酵过程中乙酸的生成有关。
酸度过高或过低都会影响白酒的口感和质量。
常用的酸度检验方法有酸碱滴定法和电位滴定法。
4. 残留农药白酒中可能存在的残留农药是影响其安全性的重要因素之一。
常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。
5. 重金属含量白酒中的重金属如铅、汞等,长期摄入过量会对人体健康产生不良影响。
常见的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
三、白酒检验方法1. 样品准备首先需要准备白酒样品,确保样品为代表性样品,并遵守适当的取样方法。
样品应储存于密封的容器中,避免与外界空气接触。
2. 检验设备常见的白酒检验设备包括密度计、气相色谱仪、液相色谱仪、滴定管等。
3. 检验过程3.1 酒精度检验:•使用密度计测量白酒的密度。
•根据白酒的密度值,通过查表或计算公式计算白酒的酒精度。
3.2 香气成分检验:•将白酒样品通过冷凝器进入气相色谱仪。
•通过气相色谱法进行香气成分的分离和定性定量分析。
3.3 酸度检验:•根据不同的酸度检验方法,使用酸碱滴定法或电位滴定法测定白酒的酸度。
3.4 残留农药检验:•通过气相色谱法或液相色谱法,使用相应的样品前处理方法,进行残留农药的检验。
3.5 重金属含量检验:•使用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等检测方法,测定白酒中的重金属含量。
白酒检验分析报告
白酒检验分析报告1. 引言本报告旨在对白酒进行全面的检验和分析,以评估其质量和特性。
通过对白酒的化学成分、口感特点和外观等方面的分析,我们可以为消费者提供有关该白酒的详细信息和建议。
2. 检验方法2.1 外观检验首先,我们对白酒的外观进行了检验。
我们观察了白酒的色泽、透明度和酒液的粘度。
结果显示,该白酒呈现清澈透明的状态,没有颜色的偏差或浑浊。
2.2 酒精度检验酒精度是评估白酒质量的重要指标之一。
我们使用专业的酒精度测量仪对白酒的酒精含量进行了测量。
结果显示,该白酒的酒精度为XX度,符合国家标准。
2.3 香气检验为了评估白酒的香气特点,我们进行了嗅闻测试。
我们以适量的白酒放置在杯中,将酒杯靠近鼻子,轻轻嗅闻。
结果显示,该白酒散发出浓郁的香气,带有一丝芳香的果味。
2.4 口感特征检验口感特征是评估白酒品质的重要指标之一。
我们进行了口感测试,包括对白酒的甜度、酸度、苦度和涩度等方面进行评估。
结果显示,该白酒具有适中的甜度和酸度,不带有明显的苦味和涩感。
2.5 化学成分分析我们对白酒进行了化学成分的分析,包括对酒中的酯类、醇类、酸类和挥发性化合物等的测量。
结果显示,该白酒中含有适量的酯类和醇类物质,使其具有独特的风味。
3. 结论综上所述,通过对白酒的多个方面进行全面的检验和分析,我们得出以下结论:•该白酒外观清澈透明,没有颜色的偏差或浑浊。
•白酒的酒精度符合国家标准。
•该白酒具有浓郁的香气和适中的甜度、酸度,不带有明显的苦味和涩感。
•白酒中含有适量的酯类和醇类物质,使其具有独特的风味。
根据以上结果,我们认为这款白酒具有良好的品质和口感特点,适合消费者品尝和购买。
4. 建议基于上述分析和结论,我们提出以下建议:•建议消费者可以购买这款白酒来品尝,以体验其浓郁的香气和独特的口感。
•建议生产商可以继续保持白酒的高质量水平,以满足消费者的需求。
•建议消费者在饮用白酒时要适量,享受其中的美味,但不要过度饮用。
5. 参考文献无以上是对白酒进行检验和分析的报告,希望这份报告对消费者和生产商都能有所帮助,为他们提供决策和参考依据。
白酒中成分分析-实验报告要求
实验三程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分-定性分析一、目的要求1. 掌握气相色谱仪的结构、原理、使用操作方法2.熟练掌握根据保留时间、利用标准样品进行定性分析的方法,了解影响保留时间的因素;3.了解复杂样品程序升温色谱法的操作特点。
二、基本原理程序升温是指色谱柱的温度,按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。
在程序升温中,采用较低的初始温度,使低沸点组分得到良好分离,然后随着温度不断升高,沸点较高的组分就逐一流出。
通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出,因而峰形尖锐,与低沸点组分类似。
白酒中微量芳香成分十分复杂,可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质,共百余种。
它们的极性和沸点变化范围很大,以致用传统的填充柱色谱法不可能做到一次同时分析它们。
采用毛细管色谱技术并结合程序升温操作,利用PEG-20M固定液的交联石英毛细管柱,以内标法定量,就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。
三、仪器与试剂1.仪器:带程序升温的气相色谱仪,配置氢焰检测器,化学工作站;色谱柱Econo Cap Caxbowax 30m×0.25mm×0.25µm或其他中强极性毛细管柱;氢火焰离子化检测器;微量注射器。
2.试剂:乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、正丁醇、异戊醇、己酸乙酯、和乙醇(均为分析纯)。
四、实验步骤1.按气相色谱仪操作方法使仪器正常运行,并调节至如下条件:进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;补充气流量20mL·min-1;氢气和空气的流量分别为30 mL·min-1和300 mL·min-1;柱流速:2mL·min-1,恒流;分流比1:50;柱温:起始温度60℃,保持2min;然后以5℃·min-1升温至180℃,保持3min。
2.标准溶液配制:在10 mL容量瓶中加入乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、正丁醇、乙酸正戊酯、异戊酯、己酸乙酯,用乙醇-水溶液稀释至刻度,混匀。
白酒中总酸,总酯的测定
白酒中总酸、总酯的测定四川省酒类科研所董玲《中华人民共和国食品安全法》将于2009年6月1日正式实施,白酒作为一种特殊食品,今后国家对白酒产品质量的监督管理也会更加严格。
随着GB/T10345—2007白酒分析方法的实施,作为酒厂的检验人员应加强对新方法的学习和运用。
本人就GB/T10345—2007白酒分析方法进行解读并谈谈体会:一、滴定分析中化学试剂的一般规定:1、本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682-1992中三级水规格。
本次培训班所用水为蒸馏水。
2、所用试剂,除另有规定外,纯度应在分析纯(AR)以上。
3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
4、“标定”标准溶液浓度时,平行实验不得少于八次,两个人各作四平行。
每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%,两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。
最终取两个人测定结果的平均值。
在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5%。
例如:0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,配制的浓度应在0.1050—0.0950mol/L之间。
6、滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃),保存时间不得超过2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。
在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6—8mL/min。
二、总酸的测定(指示剂法)指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。
原理:白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
试剂:1、酚酞指示剂(10g/L):按GB/T 603—2002配制。
称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。
在GB/T10345—89中为:1%酚酞指示液:称取1g酚酞,溶于60 ml乙醇中,用水稀释至100ml。
白酒检验标准及方法
白酒检验标准及方法
一、外观检验
色泽:优质白酒应无色透明,无悬浮物和沉淀物。
允许有微黄色,但不得有失光现象。
清澈度:酒液应清澈透亮,无浑浊现象。
二、香气检验
主体香:白酒应具有明显的主体香,香气应协调、柔和、舒适,不应有杂味。
持久性:香气应持久,酒香持续时间越长,品质越好。
三、口感检验
绵甜度:白酒口感应绵甜醇厚,不应有刺激感。
余味:酒液在口中留下的余味应悠长,余香明显。
四、酒精度检验
酒精度:应符合产品标注的酒精度,允许误差在±1.0%vol以内。
测定方法:采用酒精计法或气相色谱法。
五、总酯检验
总酯含量:应符合国家或行业标准规定。
测定方法:采用气相色谱法或高效液相色谱法。
六、己酸乙酯检验
己酸乙酯含量:应符合产品或行业标准规定。
测定方法:采用气相色谱法。
七、固形物检验
固形物含量:应符合国家或行业标准规定。
测定方法:采用重量法。
八、铅含量检验
铅含量:应符合食品安全国家标准规定。
测定方法:采用石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法。
注意事项
检验过程中应严格遵守国家或行业标准的操作规范。
检验结果应准确可靠,误差应在允许范围内。
检验人员应具备相应的专业知识和技能,确保检验工作的准确性和公正性。
通过严格的检验,可以确保白酒的品质和安全性,为消费者提供优质的饮酒体验。
白酒常规分析方法
常规分析方法A.酒醅分析一.取样应在窖内的四周及中间均匀取适量的式样供分析。
二.水分测定1.仪器:天枰(0.1g)、蒸发皿、干燥皿、电烘箱2.测定步骤:1)取直径50-100mh的蒸发皿,洗净,烘干,称重(准确至0.1g)。
2)在称重的蒸发皿中称取酒醅10g。
3)将干燥箱温度调至105-110℃,温度恒定后放入试样,烘烤两个半小时至三小时。
4)取出放入干燥器,冷却至室温称重。
3.计算:W - W1水份(%)= X 1010三.酸度测定1.仪器:天枰(0.1g)、烧杯250ml、量筒200ml、移液管25ml、三角瓶250ml、酸式滴定管、精密天枰(±0.1g)2.试剂:1%的酚酞指示剂(称取1%酚酞溶于100ml 95%酒精中)、0.1N的氢氧化钠溶液(称取4g NaOH溶于水并稀释至1000ml)。
3.标定0.1N NaOH溶液:称取约0.5g邻苯二甲酸氢钾,置于250ml三角瓶中,加约50ml水溶解,加2滴酚酞指示剂,以0.1N NaOH滴定至微红色。
计算:W 1NaOH浓度= x 1000 x204.2VW--邻苯二甲酸氢钾的称取量(g)V--消耗NaOH溶液的体积(ml)204.2--邻苯二甲酸氢钾的当量(g)4.测定步骤:称取试样20g,放入250ml烧杯中,加200ml水搅匀,于室温下浸泡30min,前15min经常搅拌,后15min静置澄清;然后吸取25ml 上清液,放入250ml三角瓶中,加约20ml水、2滴酚酞指示剂,用0.1N NaOH 溶液滴定至微红色。
计算:200 10酸度=N x V x x =N x V x 420 25四.淀粉的测定1.仪器:除以上部分仪器外,量筒100ml、回流管(1m以上)、电炉(1000-1500W)、容量瓶250ml、酸式滴定管50ml、吸管5ml2.试剂:1) 1:4(体积)盐酸液(量取200ml浓盐酸缓慢倒入800ml水中)。
2) 20% NaOH(称取200g NaOH,用水稀释至1000ml)。
白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中14中组分
白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中13中组分(含谱图)检测指标有:甲醇、乳酸乙酯、苯乙醇、乙醛、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、丁酸乙酯、己酸乙酯等色谱柱:毛细管白酒专用色谱柱30m柱温:初温70℃初时4min,10℃/min,终温130℃,终时15min载气:氮气 0.04Mpa 分流比:100:1汽化:160℃检测器:FID 220℃仪器免费安装、调试、培训操作人员;质保壹年。
广州飞龙分析仪器有限公司仪器主要特性:1、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便;2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃.3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。
技术指标。
白酒分析与检验分析
一、白酒生产分析与检验内容、作用及方法
2.作用 (1)保证原料质量 (2)掌握生产过程情况和决定工艺条件 (3)控制产品质量 (4)进行经济核算的依据 (5)进行科学研究工作的手段
一、白酒生产分析与检验内容、作用及方法
3.主要方法 (1)感官检验法 (2)物理分析法 (3)化学分析法 (4)仪器分析法 (5)微生物检验法
(2)试验程序
准确吸取酒样 50.00mL于250mL锥形瓶中, 加入酚酞指示液 2滴;以0.1 mol/L氢氧化钠标 准溶液滴定至微红色,为其终点。
(3)计算
式中:X——酒样中总酸的含量(以乙酸计),g/L; c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 0.0601 50.0——取样体积,mL。
%(V/V)。
三、白酒生产分析检验的有关要求
3.配制溶液的要求 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度
应符合分析项目的要求。 一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和
金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于 棕色瓶中。
三、白酒生产分析检验的有关要求
4.检验过程中应严格按照标准中规定的分析步骤进行检验 检验方法中所列仪器为该方法所需用的特殊仪器,一般实验室仪器 不再列入。 检验时必须做平行试验。 检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致,数据的计 算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。 对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。 理化检验实验室,测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标 准曲线的数据等技术参数。 检验人员应填写好检验记录。
课程考核
60分平时成绩:30分小组讲课
20分考勤 10分课堂表现 40分期末考试
不少于15分钟 PPT质量 讲授表现
酒类中酯和醛含量化学分析方法
酒类中酯和醛含量化学分析方法气相色谱法是一种常用的酯和醛含量分析方法。
该方法基于不同成分在气相色谱柱上的分离,利用检测器对样品进行定量分析。
在气相色谱法中,常常使用硅胶或聚硅氧烷为固定相,通过升温程序使样品中的酯和醛分离出来,然后通过检测器检测它们的吸收峰进行定量分析。
该方法具有分离效果好、灵敏度高、选择性好等优点。
在实际应用中,可以根据样品的特点选择相应的柱和检测器,以达到最佳的分析效果。
高效液相色谱法也是一种常用的酯和醛含量分析方法。
该方法基于样品在液相中的分离,通过流动相的组成和流速的调控使不同成分在色谱柱上分离,然后通过检测器进行定量分析。
在高效液相色谱法中,常常使用C18或醚基柱作为固定相,通过梯度洗脱法或等温洗脱法分离样品中的酯和醛成分。
该方法具有分离效果好、分析速度快、操作简单等优点。
在实际应用中,可以根据样品的特点选择适宜的流动相和柱,以达到最佳的分析效果。
光谱法是一种常用的酯和醛含量分析方法。
该方法基于样品在紫外-可见光范围内的吸收特性进行定量分析。
在光谱法中,可以分别利用酯和醛在特定波长下的吸收峰进行定量。
其中,酯和醛的最大吸收波长分别为约210 nm和约240 nm。
通过比对样品的吸收峰强度和标准曲线的关系,可以确定酯和醛的含量。
该方法具有灵敏度高、操作简便等优点。
在实际应用中,可以通过稀释样品或者对样品进行前处理,以达到最佳的分析效果。
以上是常用的酯和醛含量分析方法,每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中,可以根据实验目的、样品特点和仪器设备的条件选择最合适的方法。
同时,还需要注意样品处理、操作规范和结果分析等方面的要求,以确保分析结果的准确性和可靠性。
酯和醛含量分析方法的研究和应用对于酒类质量控制和工艺改进具有重要意义。
白酒分析与检验分析
白酒分析与检验分析1. 引言白酒是中国传统的酒类饮品,具有悠久的历史和文化底蕴,被广泛应用于宴会、庆典和日常聚会之中。
鉴于白酒在中国的重要地位,对其分析与检验具有重要的意义。
本文将介绍白酒的分析与检验方法,以保障白酒品质和食品安全。
2. 白酒的组成与特点白酒是利用谷物或豆类为原料,通过发酵和蒸馏等工艺制作而成的酒类。
白酒的主要成分包括酒精、水、香气物质和其他有机物。
其中,酒精是白酒最主要的成分,其含量一般在40%~60%之间。
白酒的特点在于其风味复杂、口感醇厚。
由于白酒在酿造过程中会产生多种化合物,如酯类、醇类和醛类物质,赋予了白酒独特的香气和味道。
3. 白酒分析方法为了评估白酒的品质和确保食品安全,需要对白酒进行各种分析和检测。
下面介绍几种常用的白酒分析方法。
3.1 酒精含量的测定酒精含量是白酒品质的重要指标之一。
常见的酒精含量测定方法包括比重法、蒸馏法和密度测定法等。
其中,比重法是最为简便的一种方法,通过测定白酒与纯净水的比重差异来计算酒精含量。
3.2 挥发性酯的测定挥发性酯是白酒的香气成分之一,对于评价白酒的风味非常重要。
通常采用气相色谱法来测定白酒中挥发性酯的含量和种类。
该方法可通过分离和定量挥发性酯成分,从而评估白酒的风味特征。
3.3 残留农药检测白酒的原料可能受到农药的污染,因此需要对白酒中的残留农药进行检测。
目前常用的检测方法有液相色谱法和气相色谱法。
这些方法能够快速准确地测定白酒中不同农药的含量,保障白酒的食品安全。
4. 检验分析结果与解释通过以上分析方法,可以得到白酒样品的各项指标数据。
根据这些数据,可以对白酒的品质进行评估和比较。
例示如下:检测指标样品A 样品B酒精含量52% 48%挥发性酯18mg/L 22mg/L残留农药合格不合格样品A的酒精含量较高,可能具有更强的醇厚口感。
样品B的挥发性酯含量较高,可能具有更丰富的香气。
然而,样品B的残留农药检测结果不合格,可能存在安全风险。
白酒swot分析报告
白酒SWOT分析报告介绍白酒是一种中国传统的烈性酒类,由于其独特的历史背景和文化内涵,一直以来都在中国市场占据重要地位。
本报告将通过SWOT分析方法,对中国白酒行业的优势、劣势、机会和威胁进行评估,以揭示该行业的发展动态和挑战。
优势1. 历史与文化底蕴白酒作为中国传统饮品,具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
这使得白酒在中国市场上拥有强大的影响力和消费者认同感,能够吸引国内外消费者的关注和购买。
2. 品牌效应中国白酒行业中存在许多历史悠久、知名度高的品牌,如茅台、五粮液等。
这些品牌在市场上拥有强大的品牌影响力和忠诚度,能够吸引大量消费者购买并保持市场份额。
3. 市场需求旺盛中国是世界人口最多的国家之一,白酒市场需求庞大。
随着中国人民生活水平的提高,消费者对高品质白酒的需求也在增加,这为行业发展提供了巨大的机遇。
劣势1. 品质和安全问题中国白酒行业长期以来存在着品质和安全问题。
有些厂商为了追求利润最大化,使用低劣原料和工艺,导致产品质量无法得到保证。
这种情况不仅损害了消费者的权益,也对整个行业形象造成了负面影响。
2. 市场竞争激烈中国白酒市场竞争激烈,存在着众多的品牌和产品。
不同品牌之间的价格战和促销竞争导致行业利润率下降,对企业的盈利能力构成了挑战。
3. 品牌国际化进程缓慢相比于其他国际白酒品牌,中国白酒品牌在国际市场上的知名度和影响力相对较低。
这主要是由于中国白酒行业长期以来在品质、品牌宣传等方面的不足所致。
机会1. 中高端市场需求增长随着中国人民生活水平的提高,消费者对中高端白酒的需求不断增长。
这为中国白酒企业提供了进一步开拓市场和提升产品品质的机会。
2. 品牌国际化发展随着中国经济的全球化进程,中国白酒行业也有机会拓展国际市场。
通过加大品牌推广和产品质量提升的力度,中国白酒品牌有望在国际市场上取得更大的份额。
3. 电商渠道拓展随着互联网的快速发展,电商渠道成为了中国白酒企业开拓市场的重要途径。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
随着新的白酒国家标准陆续发布实施,新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。
在新版白酒分析方法中,酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。
随着色谱技术的发展,白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善,为了更好地配合实施,现将新版白酒分析方法讨论如下:
酒精度的测定
作为生产企业使用较多的是酒度计法,密度测定虽为第一法,但不适用于大生产需要,一般只在职能部门监督时采用。
尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol),但只要酒精计法测定准确,酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol),一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。
新版方法最重要的两点是:一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量;二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表,且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。
酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数,由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物,所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。
通过蒸馏,可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰,且固形物含量的不同,对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。
如果不考虑固形物的影响,必定使酒精度更接近真实值。
由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离,因此,这些影响不在考虑之列。
原来使用的温度折算表中,酒精度值只保留一位小数。
新版方法采用国际标准,保留两位小数,使结果更加精确,也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。
经与新标准中酒度表的对照,在相同温度、相同酒度的条件下,折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol,因此,采用新折算表可以使测量结果更加准确。
总酯的测定
新分析方法中总酯的测定使用了空白,这样做有两个好处:在酸碱滴定过程中,强酸与强碱之间的滴定,在使用同一浓度酸碱的前提下,因滴定方向不同及指示剂变色点的原因,滴定结果也不会完全相符。
而本法采用同一滴定液滴定空白和试样,可以扣除返滴定带来的误差。
在白酒测定的皂化过程中,冷凝管的效果最好,但由于乙醇的挥发及冷却时外来气体的进入,都将会影响氢氧化钠标准溶液在反应液中量的变化。
实验证明,在无酯酒精水溶液中加一定量的氢氧化钠标准溶液,再用硫酸标准溶液滴定的毫升数,与在沸水浴上煮沸30分钟,再用硫酸滴定的毫升数是不相符的,而且酒度不同,差值也不同。
因此,新方法通过空白校正不同程度地减小了系统误差,使结果更趋真实。
色谱分析
原白酒分析方法,由于制定年代较早,毛细管技术还不成熟,使用色谱分析所用的柱子为填充柱,而当时新型白酒较少,传统法白酒中的醇、酯含量较高,用填充柱法尽管有些成分
分离不好,但主要指标(如己酸乙酯)也能得到重现性好、准确度高的结果。
且此方法对色谱条件未作出硬性规定也是合适的。
新版分析方法中用了大量篇幅对两种色谱方法的色谱条件进行规定是没有必要的,因为:
色谱条件的确定,应以仪器达到较好的分离效果及再现性而定。
色谱条件应根据用途而定,如浓香、清香等香型酒的常规分析,进样器、检测温度设置在200℃以上(下称高温色谱),反而使某些相近成分分离不好,对测量的重现性及准确度都有一定的影响。
因此,各白酒企业应根据各自的实际情况选用不同的柱子与色谱条件。
填充柱(DNP)色谱法测定常规主体酯的准确度与重现性较好,唯有乙酸乙酯在乙醇拖尾上,误差较大。
对低沸点成分检出限较低,分析时间一般在30分钟以上,如果色谱条件控制不好,会使异戊醇与内标分离度降低。
LZP930柱及A T白酒专用柱性能相同,均为大口径毛细管柱,这类柱子选择条件不同,使用效果也不同。
如果使用温度较低(150℃左右)的检测器,进样器温度(下称低温色谱)能达到填充柱的峰形效果,重现性、准确度都较好,且分离情况与检出限都比填充柱好,时间更比填充柱短(15分钟左右),是进行各种香型常规分析的首选方法。
如果使用高温色谱,用于白酒特征分析、科研分析,基本上与小口径毛细管法效果接近,一般30分钟能分离成分30种以上,且各组分分离较好,检出限好,低沸点酸也能检出4种以上,但峰形、再现性、平行性都不如低温色谱效果好。
小口径毛细管常用的PEG20M、FFAD柱子等,这类柱子一般都使用高温色谱,用于特征分析和科研分析,有分离好、分离组分多、检出限高等特点。
但一般不太适合做常规分析,且PEG20M柱子对乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇分离不好,乙酸乙酯与乙缩醛经常合并,因此,分析乙酸乙酯不太适用。
分析高沸点酯类、醇类、酸类及其它组分效果好,用于白酒的香型分析应为首选。
标准中规定分流比为37:1,应视为一个参考数据,实际工作中应根据操作条件而定。
理论上,当分流比大于100:1时组分失真最小,但实际操作中使用大口径毛细管色谱法以较小的分流比较好。
标准中,使用标准溶液的配制不适用于生产分析。
按标准规定的方法,标准溶液使用数次后,由于经常开启,浓度已发生微弱变化,尤其是低沸点醇、酯,直接影响了响应因子值的校正。
应将常规组分按产品需要配成一定浓度后以1ml左右分装封存。
这样,每次使用的浓度就能得到保证。
这样做既节约了试剂,也保证了校正的准确性。
色谱法尤其毛细管色谱法,在测量某些组分如乳酸乙酯时,其结果的准确度与进样手法、进标速度、进样量都有直接关系。
因此,最好是同一人校正,同一人分析,确保进样一致,使校正与测量的内标峰面积近似才能得到较好的分析效果。
固形物的测定
原标准中控制温度为100℃-105℃,与本标准103±2℃基本相同,都可防止因温度偏低而使固形物偏高,温度偏高(105℃)使固形物偏低,同时也保证了结果的平行性及恒重的要求。
本方法中平行误差的要求描述与原分析方法有所变化。
色谱法的平行误差均为不超过平均值的5%,乙酸乙酯较难达到该值,高温毛细管法测定低沸点成分也较难达到。
填充柱法,低温大口径无径毛细色谱法做常规分析一般都能达到。
应依成分沸点高低,组分含量大小而定较为合适。
总酸、总酯、固形物、酒精度都改为依结果大小而确定平行误差大小,是比较适用的。
总之,新方法的实施可以使酒度、总酯的真实性得以提高,也可以使色谱法有更多的选择,这是比原分析方法进步的地方,也是值得我们学习并遵照执行的地方。