钠和钾量的测定验证报告

火焰原子吸收光谱法测定钠、钾的含量

验证报告

新疆有色金属研究所关玉珍赵兰芳

1 方法提要

碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气—乙炔火焰，标准加入法测定钠和钾。

2 试剂

2.1 盐酸（1+1），优级纯。

2.2 钠标准贮存溶液：称取2.5420g预先在500℃～600℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸（ρ1.19g/mL），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。

2.2.1 钠标准溶液A：移取50.00mL钠标准贮存溶液（2.2），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。

2.2.2 钠标准溶液B：移取50.00mL钠标准贮存溶液（2.2.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钠。

2.3 钾标准贮存溶液：称取1.9070g预先在500℃～600℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸（ρ1.19g/mL），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。

2.3.1钾标准溶液：移取50.00mL钾标准贮存溶液（2.3），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。

2.3.2钾标准溶液：移取50.00mL钾标准贮存溶液（2.3.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钾。

2.4 氯化铯溶液（10g/L）。

3 仪器

原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。

4 分析步骤

4.1 按表1称取试料,置于250mL塑料杯中，加入20mL水，按表1缓慢加入盐酸（2.1），待试料分解后，按表1将试液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

表 1

4.2 分别移取四份

5.00mL试液于表2容量瓶中，按表2依次加入钠、钾标准溶液，以水稀释到刻度，摇匀。

表2

4.3 将试液（4.2）于原子吸收光谱仪，波长589.0nm 和766.5nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。

4.4 以钠(钾)量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钠、钾的量。

5 分析结果的计算

钠、钾的含量以钠、钾质量分数)(K Na w 计，数值以％表示，按式（2）计算：

10010)(1

601)

(????-=-V m V m m w K Na (2)

式中：

m 1——试液中测得的钠（钾）量，单位为微克（μg ）； m 0——空白溶液测得的钠（钾）量，单位为微克（μg ）

； m ——试料的质量，单位为克（g ）

； V ——试液的总体积，单位为毫升（mL ）； V 1——移取试液的体积，单位为毫升（mL ）。

6 实验

6.1 介质的选择

称取高纯碳酸锂产品10.000克于塑料烧杯中，加入50mL 盐酸（2.1）待试料完全溶解后，移入100 mL 容量瓶中。

分别移取5.00mL 试液于一组100mL 容量瓶中，加入200μg 钠标准（2.2.2）、200μg 钾标准（2.3.2）。分别加入不同量的盐酸、硫酸、硝酸进行测定，结果见表3：

表3

由表3可见：在不同酸度硝酸介质中，对钠的测定影响不大，钾的测定吸光值随着酸度大的增大而减小。在盐酸、硫酸介质中随着酸度的增加吸光度下降。由于市售的硝酸中钾、钠含量比盐酸高，本方法选择盐酸分解试料，在小于0.5%盐酸介质中进行测定。

6.2 共存离子的干扰实验

称取三份5g高纯碳酸锂试料于三个塑料烧杯中，加入26mL盐酸（2.1）溶解，分别移入100 mL 容量瓶中，按表4加入钾、钠标准溶液和干扰元素，以水至刻度，摇匀。

移取5.00mL试液于一组100mL容量瓶中，按分析步骤进行测定，结果见表4。

表4

由表4可见：Ca、Mg 、Fe、Rb、Cs等元素，采用标准加入法共存离子不干扰钾、钠的测定。

6.3 测定溶液中加入氯化铯与不加氯化铯的对照实验

称取三份5g高纯碳酸锂试料于三个塑料烧杯中，加入26mL盐酸（2.1）溶解，分别移入100 mL 容量瓶中，按表4加入钾、钠标准溶液和氯化铯溶液（2.4），以水稀释刻度，摇匀。

移取5.00mL试液于一组100mL容量瓶中，按分析步骤进行测定，结果见表5。

由表5可见：采用标准加入法进行测定，加入氯化铯溶液和未加入氯化铯溶液，对钾、钠的测

定无影响，本方法选择不加入氯化铯溶液。

6.4 标准回收

表6

由表6可见：标准回收率为99.6%～102.0%。

6.5精密度

表7

6.6结论

氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中钠、钾含量的测定，采用盐酸分解样品，在小于1%盐酸（与实验条件所说酸度不同）介质中，用标准加入法进行测定可以消除基体及共存元素的干扰。方法可靠、操作简单，可以作为氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中钠、钾测定的分析方法。