水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。

2定义

2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。 2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。

3试剂与材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。

I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。 3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。。 3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。

3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。

3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其

中得水、油与其她杂质。

用硝酸（3、2）配制。

用硝酸（3、1）配制。

称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。 3、9中间标准溶液。

用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo

3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O

3、 7硝酸溶液：I +499。

3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo

4采样与样品

4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。

4、2试样得制备

分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、

I中得要求酸化。

5适用范围

5、1测定浓度范W与仪器得特性有关。

5、2地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于1 000 mg/L时，抑制镉得吸收，浓度为200 0 mgZL时，信号抑制达1 9%。铁得含量超过100 mg/L时，抑制锌得吸收。当样品中含盐量很髙，特征谱线波长乂低于350nm 时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收，使铅得测定结果偏咼O

5原理

将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰，在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产

生吸收•将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较，确定样品中被测元素得浓度。

6仪器

一般实验室仪器与：原子吸收分光光度计及相应得辅助设备•配有乙烘■空气燃烧器;

光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。

注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3、6中浸泡，使用前用水冲洗干净。

7、1校准 7. 1.1参照下表1■在1 OOmL容量瓶中•用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液3、9■配制至少 4个工作标准溶液■其浓度范W应包括样品中被测元素得浓度。

注定容休积为。

7.L 2测定金属总量时■如果样品需要消解，则工作标准溶液也按7、6、3中得步骤 进行消解。

7. 1.3选择波长与调节火焰■按7、6、4得步骤测定。

注:①装有内部存储得仪器，输入1~3个工作标准曲线•测宦样骷时可直接读出浓度。

②在测定过程中•嬰定期地复测空白与工作标准溶液■以检直基线御稳定性与仪器得灵敏度就是否发生了变化。

7、2 试份

测定金属总量时•如果样品需要消解，混匀后取10 0、OinL 实验室样品置于200m L 烧 杯中按76 3继续分析。 7、3空白试验

在测定样品得同时,测定空白。取100、OmL 硝酸溶液3、7代替样品。置于200inL 烧

杯中•接7 63继续分析。 7、4验证试验

验证实验室为了检验就是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判 断基体干扰德尔程度，通过测定特征谱线附近Inm 内得一条非特征吸收谱线处得吸收可 判断背景吸收得大小。根据表2选择与特征谱线相对应得非特征吸收谱线。

7、5去干扰试验

根据验证试验7、4得结果，如果存在基体干扰■用标准加入法测定并计算结果，如

元素

果

存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法就是

从特征谱线处测得得吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处得吸收值■得到被测元素原子

得真正吸收。此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景

吸收得组分。

7、6测定

7. 6.1测定溶解得金属时，用2、2制备得试样，按7、6、4测定。

7 62测定金属总量时■如果样品不需要消解•用实验室样品，按7、6、4进行测定。如果需

要消解，用7、2中得试分进行分析。

7. 6.3 加入5mL硝酸3、1,在电热板上加热消解，确保样品不沸腾■蒸至lOmL左右，加

入5 mL硝酸3、1与2m L高氯酸3、3，继续消解，蒸至1 mL左右■如果消解不完全，再

加入5mL硝酸3、1与2mL高氯酸3、3,再蒸至ImL左右。取下冷却,加水溶解残渣■通过

中速滤纸（预先用酸洗）过滤如lOOmL容量瓶中，用水稀释至标线。

注:消解中便川商氯酸又爆炸危险•整个消解要在通风橱中进行。

7. 6. 4根据表3选择波长与调节火焰，吸入硝酸溶液3、7,将仪器调零。吸入空口、工

作标准溶液或样品，记录吸光度。

7.6. 5根据扣除空0吸光度后得样品吸光度•在校准曲线上査出样品中得金属浓度。