示波极谱法测定水中微量金属元素

示波极谱法测定水中微量金属元素

铅

方法一

盐酸－碘化钾－抗坏血酸－磷酸－酒石酸体系

范围

铅和镉在最低检测质量为0.2ug，若取20mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。水中常见共存离子，虽较大浓度也不干扰铅、镉的测定，但Sn2+与As3+分别对铅、镉测定有干扰，底液中加入磷酸可分开Sn2+峰；消化时加入盐酸，可使砷挥发出去，从而减少砷的干扰。

原理

在盐酸-碘化钾-酒石酸底液中，铅在-0.49V，镉要－0.60V产生灵敏在吸附催化波。在一定范围内，铅和镉浓度分别与其峰电流呈线性关系，可分别测定水中铅和镉含量。

试剂

1、盐酸（Ar）

2、硝酸（Ar）

3、磷酸（Ar）

4、铅镉混合底液：称取5g酒石酸、5g碘化钾及0.6g抗坏血酸于200mL烧杯中，加10mL

盐酸、5mL磷酸，加纯水溶解，移入1000mL容量瓶内，用纯水稀释至刻度，摇匀。5、铅标准储备溶液：称取1.5985经110℃烘烤过的硝酸铅，溶于含有1.5mL浓硝酸的纯水

中，再转入1000mL 容量瓶中，并用纯水定容至刻度，摇匀。（此溶液1mL含1mg铅）6、镉标准储备溶液：称取1.0000g金属镉（≥99.99%），加入5 mL1+1硝酸加热溶解至近

干后冷却,用纯水定容至1000mL ,摇匀。（此溶液1mL含1mg镉）

7、混合标准溶液：用铅镉混合底液稀释铅、镉标准储备液，使浓度为1mL含1ug铅和镉。

方法二

乙酸铵－铜铁试剂－亚硫酸钠体系

范围

铅在本方法中最低检测量为0.01ug，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为

0.0002mh/L。

原理

在乙酸铵溶液中，铅－铜铁试剂形成络合物吸附于滴汞电极表面，于－0.55V处产生一络合物吸附催化波。根据峰电流大小计算水样中铅含量。

试剂

1、乙酸铵溶液（5mol/L）

2、铜铁试剂溶液（0.04%）：称取铜铁试剂0.4g溶解于纯水中并稀释至100mL。吸取此溶

液10mL用纯水稀释至100mL。（冰箱保存）

3、无水亚硫酸钠溶液（20%）

4、氨水（1+1）

5、铅标准溶液：准确吸取铅标准储备溶液适量，纯水稀释至1mL含1ug铅。

镉

方法一（同铅方法相同）

盐酸－碘化钾－抗坏血酸－磷酸－酒石酸体系

方法二

盐酸－硝酸－硫酸－氨水－DDTC－CrO42-体系

范围

镉在本方法中最低检测量为0.2ug，若取水样100mL测定，则方法最低检测质量浓度为0.002ug/L。

原理

体系中Cd(DDTC)2络合物产生一吸附波，引入氧化剂CrO42-后转化为平行催化波，峰电位为－0.89V。根据峰电流大小计算水样中镉含量。

试剂

1、混合底液：17mL50%盐酸+50mL37.5%硝酸+17mL16.7%硫酸+900mL40%氨水，混匀。

2、DDTC溶液（0.01mol/L）

3、CrO42-溶液（0.02mol/L）

4、镉标准溶液：准确吸取镉标准储备溶液适量，纯水稀释至1mL含1ug镉。