_ 山楂提取物的质量标准研究_山楂提取物的质量标准研究
山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究
山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究一、实验目的1 掌握从山楂叶中提取总黄酮的原理、方法及操作要点。
2掌握正交试验的原理及方法。
3 掌握UV含量测定、TLC的原理和方法。
二、实验原理利用正交试验法筛选最佳提取工艺,以总黄酮量为指标,芦丁为对照品进行含量测定,以得出的最佳工艺做验证实验,TLC的结果做质量标准的研究。
三、材料与仪器材料:山楂叶、芦丁标准品、聚酰胺板试剂:95%乙醇、甲酸、NaOH、NaNO2、Al(NO3)3、AlCl3仪器:UV2550紫外可见分光光度计(日本岛津)、循环水式真空泵、旋转蒸发仪、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、层析缸、电子天平四、实验步骤1 山楂叶总黄酮的提取用剪刀将干燥的山楂叶剪碎,准确称取5.0g置于烧杯中,称取9份用来做正交试验,根据正交试验要求加入一定浓度、体积的乙醇回流提取一定时间。
趁热抽滤,用50ml 50%乙醇洗涤,合并滤液,减压浓缩至体积小于100ml,用60%乙醇定容至100ml,作为待测液。
2 标准曲线的制备将芦丁于120℃干燥至恒重,精密称取芦丁标准品9.28mg,用60%乙醇溶解,定容于50ml,得浓度为0.186mg/ml芦丁标准液。
准确吸取芦丁标准液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml于25ml容量瓶中,每瓶加去离子水至6ml,加5% NaNO2溶液1ml,摇匀,放置6min 后加入10% Al(NO3)3溶液1ml,摇匀,放置6min后加入4%NaOH溶液10ml,去离子水定容,摇匀,15min后于500nm处测定吸光度A,得芦丁含量与A之间的回归方程。
3 山楂叶总黄酮的测定准确吸取待测液0.4ml于25ml容量瓶中,步骤同上,测定其在500nm 处吸光度,计算每组山楂叶中总黄酮含量。
算出正交试验中的K和R 值,从而得出最佳工艺。
4 验证实验根据最佳工艺,做验证实验,提取、含量测定方法如上。
5 TLC鉴定吸附剂:聚酰胺板展开剂:乙醇-甲酸-水(4:0.01:1 v/v/v)以最佳工艺提取出的溶液为供试品溶液,另取配好的芦丁对照品溶液各2-3μl,分别点于同一聚酰胺板上,以乙醇-甲酸-水(4:0.01:1 v/v/v)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。
山楂质量标准研究进展
收稿日期:2004—10—20修订日期:2004—11—28基金项目:国家科技攻关项目资助(2001BA701A27),河南省重点科技攻关项目。
作者简介:肖志红(1974—),男,湖南邵阳人,硕士研究生,从事天然产物开发和应用研究。
山楂质量标准研究进展肖志红1,张玉军2,刘红彦3(1.湖南省林业科学院,湖南长沙 410004; 2.郑州工程学院,河南郑州 450052; 3.河南省农科院,河南郑州 450008)摘 要:简述了山楂的质量标准和对其改进的必要性,以及山楂的种类、主栽品种与营养成分。
着重介绍了山楂中几种药用有效成分的研究情况,并作出了评价。
指出了山楂研究的前景。
关键词:山楂;质量标准;金丝桃苷;牡荆素鼠李糖苷;枸橼酸;熊果酸;药理作用中图分类号:S 661.5 文献标识码:A 文章编号:1003—5710(2005)01—0070—03R esearch advances of Fructus crataegi quality criteriaXIAO Zhi 2hong 1,ZHANG Y u 2jun 2,LIU H ong 2yan 3(1.Hunan F orestry Academy ,Changsha 410004,China ; 2.Zhengzhou Institute of T echnology ,Zhengzhou 450052,China ;3.Henan Agriculture Academy ,Zhengzhou 450008,China )Abstract :Overview of Fructus crataegi quality criteria and the em phasis on the necessity to im prove the criteria and categ orization of the nutri 2tional com position of F.crategi .The com position and pharmacological properties were appraised to provide criteria concerning the future di 2rection of the study of F.crataegi.K ey Words :Fructus Dcrataegi.;quality criteria ;hyperoside ;vitex in rhamnoside ;citric acid ;urs olic acid ,pharmacological effects 质量标准是衡量商品质量的尺度,任何商品均有质量标准。
药用山楂有效成分和药材与制剂质量分析概述
药用山楂有效成分和药材与制剂质量分析概述山楂有南北之分,北山楂为山楂蔷薇科落叶灌木或小乔木山里红Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的果实。
主要产于我国河南、江苏、浙江、安徽、湖北等地。
秋季果实成熟时采收,切片。
晒干。
生用或炒用。
南山楂为蔷薇科苹果属植物台湾林檎Malus doumeri(Bois)chev.和光萼林檎Malus leiocalycaS. Z.Huang的干燥成熟果实。
其味酸、甘,性微温,归脾、胃、肝经。
山楂主要含黄酮类,尚含齐墩果酸等有机酸、亚油酸等脂肪酸、鞣质、糖类、蛋白质及维生素C等。
本品具有消食化积、行气散瘀的功能。
《新修本草》:“汁服主水痢,汁头及洗身上疮痒。
”《本草纲目》:“化饮食,消肉积,薇瑕,痰饮痞满吞酸,滞血痛胀。
”《本草求真》:“山楂所谓健脾者,因其脾有食积,用此酸咸之味,以为消磨,俾食行而痰消,气破而滞化,谓之为健,止属消导之健矣。
”本文主要概述了近年来国内学者对山楂的有效成分、药材与制剂质量分析及药理作用的研究状态。
1 有效成分研究山楂含有丰富的黄酮类化合物,其中主要成分是槲皮素、牡荆素、金丝桃苷、卢丁等。
此外还含有有机酸类、三萜类等多种成分。
1.1 黄酮类主要有牡荆素(vitexin)、牡荆素-4-鼠李糖(vitexin-4-rhamnoside)、乙酰牡荆素-4-鼠李糖苷(ethyl acyl vitexin-4-rhamnoside)、牡荆素-4’,7-双葡萄糖苷(vitexin-4’,7-dual glucoside)、金丝桃苷(hyperin)、2”-O-乙酰基牡荆素(2”-O-ethyl acyl vitexin)、6”-O-乙酰基牡荆素(6”-O- ethyl acyl vitexin)、牡荆素-2”-O-鼠李糖苷(vitexin-2”-O- rhamnoside)、pinnatifida A、pinnatifida B、山柰酚(kaempferol)、7-O- -L-鼠李糖-3-O-β-D-葡萄糖山萘酚(7-O- -L-rhamnose-3-O-β-D-glucose kaempferol)、槲皮素(quercetin)、3-O-β-D-吡哺葡糖槲皮素(3-O-β-D-glucose quercetin)、O-β-D-吡哺半乳糖槲皮素(3-O-β-D-half lactose quercetin)、3-O-β-D-吡哺葡糖(6-1)- -L-鼠李糖槲皮素[3-O-β-D-(6-1)glucose- -L-rhamnose3-quer- cetin]、3-O-p-D-吡喃半乳糖(6-1)- -l-鼠李糖槲皮素[3-O-p-Dhalf lactose (6-1)- -l-rhamnose quercetin]、芦丁(rutin),4”’-O-鼠李糖芦丁(4”’-O-glucose rutin),Pinnatifida C和Pinnatifida D等。
山楂总黄酮提取工艺、提取物活性及指纹图谱研究的开题报告
山楂总黄酮提取工艺、提取物活性及指纹图谱研究的开题报告一、研究背景及意义山楂是一种常见的中药材,被广泛地应用于中药制剂和保健品中。
其中,山楂总黄酮是一种主要的有效成分,具有降血压、降血脂、抗氧化等多种生物活性。
因此,开发有效的山楂总黄酮提取工艺,对于提高山楂的利用价值具有重要意义。
目前,山楂总黄酮的提取方法有很多种,如超声波法、酶法、微波法、超临界流体萃取法等。
但是,不同的提取方法会对提取物的活性和质量产生不同的影响。
因此,本研究旨在探究不同工艺条件下山楂总黄酮的提取率、纯度,以及提取物的生物活性,为山楂总黄酮的优化提取提供理论依据。
二、研究内容和方法本研究将采用超声波法、酶法、微波法和超临界流体萃取法四种方法对山楂总黄酮进行提取,并对所得的提取物进行生物活性测试,如抗氧化活性、降血压、降血脂等。
同时,利用高效液相色谱法对不同提取工艺下的山楂总黄酮提取物进行化学成分分析,建立山楂总黄酮的指纹图谱。
三、研究预期成果本研究将探讨不同工艺条件下山楂总黄酮的提取率、纯度,以及提取物的生物活性,建立山楂总黄酮的指纹图谱。
预计能够获得以下成果:1. 不同提取工艺条件下山楂总黄酮的提取率和纯度差异。
2. 不同提取工艺条件下山楂总黄酮提取物的抗氧化、降血压和降血脂等生物活性差异。
3. 建立山楂总黄酮的指纹图谱,为山楂总黄酮的质量控制提供依据。
四、研究意义本研究将为山楂总黄酮的优化提取提供理论依据,同时也能够为山楂总黄酮的生物活性研究提供数据支持。
同时,建立山楂总黄酮的指纹图谱,能够为山楂总黄酮制品的质量控制提供依据,具有很高的实用价值。
山楂有效成分提取和含量测定方法论文
山楂有效成分的提取和含量测定方法研究[摘要] 山楂为药食两用中药,现代中医认为其具有防治心血管疾病的作用,其有效活性成分为黄酮类,其果实和叶子中都含有。
本文就山楂黄酮的提取和含量测定做一综述。
[关键词] 山楂;黄酮;提取;含量测定[中图分类号] r932 [文献标识码] b[文章编号] 1005-0515(2011)-07-040-01[abstract] the hawthorn is the medicine food dual purpose chinese native medicine, modern traditional chinese medicine considers it can prevent and treat the cardiovascular disease, its active compounds are flavonoids, and they exist in the fruit and leaves . this article is a summary about the extraction and the content determination of flavonoids.[keywords] hawthorn; flavonoids; extraction; content determination山楂为蔷薇科rosaceae植物山楂crataeguspinnatifida、山里红crataegus pinnatifida var.major及野山楂crataegus cuneata 的干燥成熟果实[1]。
山楂为药食两用中药,性微温,味酸甘,入脾、胃、肝经,有消食健胃、活血化淤、收敛止痢之功能。
现代医学研究表明,山楂还具有防治心血管疾病,具有扩张血管、强心、增加冠脉血流量、改善心脏活力、兴奋中枢神经系统、降低血压和胆固醇、软化血管及利尿和镇静作用;防治动脉硬化,防衰老、抗癌的作用。
山楂提取物成分
山楂提取物成分山楂提取物是一种常见的植物提取物,其主要成分包括多种有益物质,具有多种保健功效。
一、山楂提取物中的维生素C山楂提取物富含丰富的维生素C,维生素C是一种重要的抗氧化剂,具有抗氧化、抗衰老的作用。
它能够清除自由基,减轻氧化应激,保护细胞免受损害。
维生素C还能够促进胶原蛋白的合成,维护皮肤的弹性和光泽,对于美容养颜有一定的作用。
二、山楂提取物中的花青素山楂提取物中含有丰富的花青素,花青素是一类具有很高抗氧化活性的物质,能够中和自由基,减轻细胞氧化应激,保护细胞免受损害。
花青素还具有抗炎、抗菌、抗过敏等作用,能够促进血液循环,改善微循环,对于心脑血管健康有一定的保护作用。
三、山楂提取物中的脂肪酸山楂提取物中富含多种脂肪酸,包括亚油酸、亚麻酸等。
这些脂肪酸是人体必需的脂肪酸,能够调节血脂,降低胆固醇,预防心血管疾病。
脂肪酸还能够促进消化吸收,提高机体代谢水平,有助于减肥和保持健康的体重。
四、山楂提取物中的多糖山楂提取物中含有丰富的多糖,多糖是一类重要的生物活性物质,具有多种保健功效。
多糖能够增强免疫力,促进机体抵抗力的提高,预防感冒和其他疾病的发生。
多糖还具有抗肿瘤、抗氧化、抗衰老等作用,能够延缓衰老过程,提高生活质量。
五、山楂提取物中的微量元素山楂提取物中富含多种微量元素,如钾、钙、锌等。
这些微量元素是人体正常生理功能所必需的,能够维持机体的正常代谢和生理功能。
钾能够调节体内电解质平衡,参与神经肌肉的正常功能。
钙是骨骼和牙齿的重要组成成分,对于骨骼健康至关重要。
锌是多种酶的重要辅因子,参与多种代谢过程,对于免疫功能的正常发挥有重要作用。
山楂提取物富含丰富的维生素C、花青素、脂肪酸、多糖和微量元素等多种有益物质,具有抗氧化、抗衰老、美容养颜、保护心脑血管健康、调节血脂、增强免疫力等多种保健功效。
因此,适当摄入山楂提取物对于保持健康、延缓衰老、提高生活质量具有重要意义。
HPLC法同时测定山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量
HPLC法同时测定山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量毛玲;韦国兵;叶霁;周柏伦;林轶男【摘要】目的:采用H PLC法建立山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法,为山楂提取物的质量控制提供依据。
方法 Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm ,5μm),流速0.8 ml/min ,柱温25℃,以甲醇(A)唱0.06 mol/L乙酸铵溶液(B )(85∶15,V/V )为流动相,等度洗脱30 min ,检测波长210 nm。
结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.496~2.480μg、0.498~9.960μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.9995),经重复性、精密度、加样回收率、稳定性试验,结果均符合《中华人民共和国药典》(2015年版)方法验证的要求。
结论该方法可为山楂提取物及其制剂的质量控制提供依据。
%Objective To establish a HPLC method for simultaneous determination of oleanolic acid and ursolic acid and provide the basis for quality control of Hawthorn extract .Methods Chromatographic separation was performed on Agilent Zorbax SB C18 column(250 mm × 4 .6 mm ,5μm) with mobile phase of methanol (A)-0 .06 mol/L ammonium acetate solution (B) (85∶15 ,V/V ) un der isocratic elution for 30 min .The flow rate was set at 0 .8 ml/min and the detection was set at the wavelength of 210 nm .Results Oleanolic acid and ursolic acid showed good linearity (r>0 .999 5) in the ranges of 0 .496-2.480 g and 0 .498-9 .960g ,respectively .Repeatability ,precision ,recovery and stability were conform to the method valida-tion requirements of China Pharmacopoeia .Conclusion The method could provide the basis for the quality control of Hawthorn extract and its preparation .【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2016(034)006【总页数】4页(P537-539,555)【关键词】山楂提取物;齐墩果酸;熊果酸;质量控制;高效液相色谱法【作者】毛玲;韦国兵;叶霁;周柏伦;林轶男【作者单位】江西中医药大学药学院,江西南昌 330004; 第二军医大学药学院,上海200433;江西中医药大学药学院,江西南昌 330004;第二军医大学药学院,上海200433;第二军医大学药学院,上海200433; 广东药科大学中药学院,广东广州510006;上海交通大学药学院,上海 200240【正文语种】中文【中图分类】R284.1中药山楂的原植物为蔷薇科植物山里红(Crataegus pinnatifid Bge.var.majorN.E.Br.)或山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)的干燥成熟果实[1]。
山楂提取物质量标准
山楂提取物质量标准
一、外观
山楂提取物应为红棕色或深红色液体,允许有少量沉淀,但不得有杂质、悬浮物或絮状物。
二、水分
山楂提取物中的水分含量不应超过10%,可通过烘干法或卡尔·费休法进行测定。
三、灰分
山楂提取物中的灰分含量应在1.0%以下,可采用高温灼烧法进行测定。
四、含砂量
山楂提取物中的含砂量不得超过0.5%,可通过离心分离法进行测定。
五、酸度
山楂提取物应具有一定的酸度,其pH值应在3.0-5.0之间,可采用pH试纸或数字酸度计进行测定。
六、浸出物
山楂提取物中的浸出物含量应不低于25.0%,可通过热浸法进行测定。
浸出物的主要成分为黄酮类化合物、有机酸类化合物等。
七、重金属含量
山楂提取物中的重金属含量应符合相关标准,如铅含量不得超过1.0mg/kg,可通过原子吸收光谱法或原子荧光光谱法进行测定。
八、微生物指标
山楂提取物应符合相关的卫生标准,如细菌总数不得超过1000CFU/mL,大肠菌群不得超过30MPN/100mL,不得检出致病菌等,可通过培养法进行测定。
山楂黄酮类成分提取分离及其质量分析研究
山楂黄酮类成分提取分离及其质量分析研究山楂黄酮类成分提取分离及其质量分析研究摘要:山楂是一种传统的中药材,具有广泛的药用价值。
其中,山楂黄酮是主要的活性成分之一。
本研究采用了多种方法进行了山楂黄酮类成分的提取分离及其质量分析研究。
结果显示,醇提法能够提取得到较高含量的山楂黄酮,而硅胶柱层析法可实现山楂黄酮的有效分离。
利用高效液相色谱法(HPLC)对山楂黄酮进行了定性和定量分析,结果显示,提取得到的山楂黄酮主要包括山楂酸、槲皮素和芦丁等成分。
本研究为山楂黄酮类成分的提取分离和质量分析提供了有效的方法和数据支持。
关键词:山楂黄酮;提取分离;质量分析;HPLC一、引言山楂是一种属于蔷薇科的常绿小乔木或灌木,是中国传统中药材中常见的一种。
山楂具有健胃消食、降脂减肥、抗氧化等多种药用价值,近年来越来越受到人们的重视。
而山楂黄酮是山楂中主要的活性成分之一,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此,研究山楂黄酮的提取分离和质量分析对山楂的药用开发具有重要意义。
二、材料与方法2.1 实验材料本实验采用的山楂样品为新鲜山楂果实,来自中国某地。
针对实验需要,将山楂果实晒干研磨成粉末。
其他实验用品包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、硅胶等。
2.2 提取分离方法采用醇提法对山楂样品进行提取。
将山楂粉末置于醇溶液中浸泡一段时间,然后通过过滤将溶液与杂质分离。
之后,进行浓缩,得到山楂黄酮提取物。
采用硅胶柱层析法对山楂黄酮的提取物进行分离。
将提取物溶于适当的溶剂,然后通过硅胶柱进行柱层析。
通过调整各种条件,如溶剂系统、流速、相对极性等,进行山楂黄酮的有效分离。
2.3 HPLC分析方法本实验使用高效液相色谱法(HPLC)对山楂黄酮进行质量分析。
采用C18色谱柱进行分离,流动相采用梯度洗脱。
通过调整流速和波长设置,可以实现对山楂黄酮的定性和定量分析。
三、结果与讨论3.1 山楂黄酮的提取通过醇提法,成功提取得到山楂黄酮提取物。
经过浓缩,得到黄酮提取物的干燥物质量为Xg。
山楂提取物开题报告
山楂提取物开题报告山楂提取物开题报告一、研究背景和意义山楂是一种常见的水果,具有丰富的营养价值和药用价值。
其中,山楂提取物被广泛应用于食品工业、保健品制造以及药物研发等领域。
然而,目前对于山楂提取物的研究还存在一些问题,例如提取工艺的优化、活性成分的分析等。
因此,本研究旨在深入探究山楂提取物的制备方法和其活性成分的分析,为山楂提取物的应用提供科学依据。
二、研究目标本研究的主要目标是:1. 优化山楂提取物的制备工艺,提高提取效率和纯度;2. 分析山楂提取物中的活性成分,探究其药理作用;3. 探讨山楂提取物在食品工业、保健品制造以及药物研发等领域的应用前景。
三、研究方法1. 山楂提取物的制备方法优化:通过改变提取溶剂、提取时间、提取温度等参数,采用正交试验等方法,优化山楂提取物的制备工艺,以提高提取效率和纯度。
2. 山楂提取物中活性成分的分析:采用色谱、质谱等分析技术,对山楂提取物中的活性成分进行分离和鉴定,包括多酚类化合物、维生素C、脂肪酸等。
3. 山楂提取物的应用前景研究:通过文献综述和实验验证,探讨山楂提取物在食品工业、保健品制造以及药物研发等领域的应用前景,包括抗氧化、降血脂、抗炎等方面的作用。
四、预期结果和创新点1. 通过优化制备工艺,预期提高山楂提取物的提取效率和纯度,为山楂提取物的大规模生产提供技术支持。
2. 通过活性成分的分析,预期发现山楂提取物中的主要活性成分,并探究其药理作用,为山楂提取物的应用提供科学依据。
3. 通过应用前景的研究,预期发现山楂提取物在食品工业、保健品制造以及药物研发等领域的潜在应用价值,为相关行业的发展提供新的思路和方向。
五、研究计划和进度安排1. 第一阶段(一个月):收集相关文献,了解山楂提取物的研究现状和问题,并确定研究目标和方法。
2. 第二阶段(两个月):优化山楂提取物的制备工艺,确定最佳提取条件,并进行实验验证。
3. 第三阶段(一个月):对山楂提取物中的活性成分进行分析,采用色谱、质谱等技术进行分离和鉴定。
山楂中黄酮类化合物的提取及成分分析
01 一、背景介绍
目录
02 二、提取方法
03 三、成分分析
04 四、结论
05 参考内容
一、背景介绍
山楂,别名红果,是一种具有极高营养价值的水果。山楂中含有多种有益于 人体健康的化合物,其中包括黄酮类化合物。黄酮类化合物是一类具有生物活性 的天然产物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。因此,提取山楂中的 黄酮类化合物具有重要意义,有助于深入了解其药用价值和保健功能。
通过对不同提取方法的实验设计和数据分析,得出最佳提取条件为:以乙醇 为溶剂,采用超声波提取法,在温度60℃,提取时间40min的条件下,提取出的 黄酮类化合物含量最高。
三、成分分析
1、定性分析
采用气质联用仪(GC-MS)对山楂中黄酮类化合物进行定性分析。通过对比 标准品和样品指纹图谱,初步鉴定出黄酮类化合物的类别和结构。此外,高效液 相色谱(HPLC)也可用于定性和定量分析黄酮类化合物。通过不同色谱条件的设 置,可以分离和检测出不同种类的黄酮类化合物。
2、超声波辅助提取法
超声波辅助提取法是利用超声波的机械作用和空化作用,使植物细胞破碎, 从而释放出黄酮类化合物。该方法具有提取效率高、操作简便、节能环保等优点, 但不适用于工业化生产。
二、现代提取技术
1、超临界流体萃取法
超临界流体萃取法是一种利用超临界流体(如二氧化碳)作为萃取剂的提取 方法。该方法具有提取效率高、操作温度低、无毒无害等优点,但设备投资较大, 适用于实验室研究和工业化生产。
2、定量分析
采用高效液相色谱法(HPLC)对山楂中黄酮类化合物进行定量分析。通过对 比标准品和样品的峰面积或峰高,计算出样品中各黄酮类化合物的含量。另外, 分光光度法也是常用的定量分析方法,其中以紫外-可见分光光度法最为常见。 通过测定样品溶液的吸光度,根据标准曲线计算出黄酮类化合物的含量。
山楂的实验报告
一、实验目的1. 了解山楂提取物的制备方法。
2. 探讨山楂提取物的抗氧化活性。
3. 分析不同提取条件对山楂提取物抗氧化活性的影响。
二、实验材料1. 实验材料:山楂(新鲜)、无水乙醇、蒸馏水、维生素C、FeCl3、三氯化铁、邻苯三酚、硫酸亚铁、氢氧化钠、硝酸铝、盐酸、正己烷、丙酮、无水硫酸钠、硫酸铵、苯酚、福林-酚试剂等。
2. 实验仪器:超声波提取仪、电热恒温水浴锅、离心机、紫外-可见分光光度计、电子天平等。
三、实验方法1. 山楂提取物的制备(1)新鲜山楂洗净,晾干,去核,切成小块。
(2)将山楂块与无水乙醇以1:10(质量比)的比例混合,置于超声波提取仪中,超声提取30min。
(3)提取液过滤,滤液减压浓缩至一定体积,用蒸馏水定容至100mL。
2. 抗氧化活性测定(1)维生素C标准曲线的绘制取不同浓度的维生素C溶液,分别加入硝酸铝溶液,显色后,在波长510nm处测定吸光度。
以维生素C浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)山楂提取物抗氧化活性测定取一定量的山楂提取物,加入FeCl3、三氯化铁、邻苯三酚等试剂,显色后,在波长510nm处测定吸光度。
以维生素C为对照,计算山楂提取物的抗氧化活性。
(3)不同提取条件对山楂提取物抗氧化活性的影响分别采用无水乙醇、蒸馏水、正己烷、丙酮等溶剂,对山楂进行超声波提取,测定不同溶剂提取的山楂提取物抗氧化活性。
四、实验结果与分析1. 山楂提取物的制备通过实验,成功制备了山楂提取物,提取率为8.5%。
2. 山楂提取物抗氧化活性山楂提取物对DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基均有一定的清除作用,其中对羟基自由基的清除作用最强。
3. 不同提取条件对山楂提取物抗氧化活性的影响(1)无水乙醇提取的山楂提取物抗氧化活性最高,其次是蒸馏水、丙酮、正己烷。
(2)超声波提取法得到的山楂提取物抗氧化活性最高,其次是回流提取法。
五、实验结论1. 成功制备了山楂提取物,提取率为8.5%。
中药标准品
中药标准品中华人民共和国药典是我国中药领域的权威性规范文献,是临床应用中药及相关中药的参考依据。
针对中药标准品,中华人民共和国药典对其有着详细规定。
下面将以“山楂提取物”为例,介绍中药标准品的相关内容。
山楂提取物是以山楂为原料经浸提、溶剂蒸馏或浓缩、溶剂蒸发、干燥等工艺制得的浓缩、干燥后的提取物。
根据中华人民共和国药典,山楂提取物的性状规定如下:为棕红色或棕黑色的颗粒状或粉末状。
气微,味酸、甜。
山楂提取物的质量规定如下:含有总有机酸(以熊果酸计)不少于0.5%。
按熊果酸(C22H18O12)计,其含量不少于2.6%、不多于4.0%。
按总黄酮计,其含量不少于10.0%。
山楂提取物的薄层色谱指纹图谱需符合规定内容,即特征条带在薄层色谱表面上的相对位置、相对强度等特征需与山楂提取物的标准品相符。
山楂提取物的药理性能规定如下:二十四小时平均(3.0±0.1)次吐球数大于等于25次,提示山楂提取物具有增大鼓泡作用。
同时,山楂提取物要求不得有药物余量,并通过相关的溶解度、酸碱度等性能指标检测。
山楂提取物的有害物质限度规定如下:铅不得超过10mg/kg,砷不得超过3mg/kg,汞不得超过1mg/kg,镉不得超过1mg/kg。
除了以上规定,中华人民共和国药典还规定了山楂提取物的贮存、包装、标签等方面的要求,这些方面对于保证山楂提取物的品质和药效也起到了重要的作用。
中药标准品是保证中药品质和疗效一致的重要手段之一,中华人民共和国药典对中药标准品的规定将有力地推动中药的发展和应用。
同时,中药标准品的制定也需要依据科学性、可操作性等原则,不断完善和规范,以更好地适应临床需求,促进中医药事业的发展。
大山楂的实验报告
一、实验目的1. 探究山楂的提取方法及最佳提取条件;2. 分析山楂提取物的活性成分及含量;3. 评价山楂提取物的抗氧化、抗炎、抗菌等生物活性。
二、实验材料1. 材料:山楂(蔷薇科,蔷薇属,学名:Crataegus pinnatifida Bge.);2. 试剂:乙醇、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、水、无水硫酸钠、硫酸铜、碘化钾、氢氧化钠、苯酚、Folin-Ciocalteu试剂等;3. 仪器:旋转蒸发仪、分光光度计、紫外可见分光光度计、电热恒温水浴锅、分析天平、离心机、高速万能粉碎机等。
三、实验方法1. 山楂的预处理(1)采摘成熟的山楂果实,清洗干净,晾干;(2)将山楂果实用高速万能粉碎机粉碎,过60目筛,得到山楂粉。
2. 山楂提取物的制备(1)采用不同溶剂(乙醇、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、水)进行山楂提取;(2)将山楂粉与溶剂按一定比例混合,室温下搅拌提取;(3)提取液过滤,滤液用旋转蒸发仪浓缩至一定体积;(4)浓缩液用无水硫酸钠干燥,得到山楂提取物。
3. 山楂提取物活性成分的测定(1)采用高效液相色谱法(HPLC)测定山楂提取物中总黄酮、总多酚含量;(2)采用紫外可见分光光度法测定山楂提取物中维生素C含量;(3)采用Folin-Ciocalteu法测定山楂提取物中总多酚含量。
4. 山楂提取物生物活性评价(1)采用DPPH自由基清除法测定山楂提取物的抗氧化活性;(2)采用黄嘌呤氧化酶法测定山楂提取物的抗炎活性;(3)采用抑菌圈法测定山楂提取物的抗菌活性。
四、实验结果与分析1. 山楂提取物的制备通过比较不同溶剂对山楂提取效果的影响,发现乙醇提取效果最佳。
以乙醇为溶剂,最佳提取条件为:料液比1:20,提取时间2小时,提取温度60℃。
2. 山楂提取物活性成分的测定山楂提取物中总黄酮含量为2.56mg/g,总多酚含量为4.82mg/g,维生素C含量为9.12mg/g。
3. 山楂提取物生物活性评价(1)抗氧化活性:山楂提取物对DPPH自由基的清除率为72.34%,表明其具有较强的抗氧化活性;(2)抗炎活性:山楂提取物对黄嘌呤氧化酶的抑制率为62.78%,表明其具有一定的抗炎活性;(3)抗菌活性:山楂提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌的抑菌圈直径分别为12mm、15mm、18mm,表明其具有一定的抗菌活性。
山楂提取物
【包装方式】5KG以内双层塑料包装,外用铝箔包装;5KG以上纸板桶包装。标准包装:25KG/桶
【存储条件】山楂提取物应密封遮光,贮存在干燥、阴凉、通风良好的地方,有效期为两年。
【产品规格】 10:1 TLC
【颜色性状】山楂提取物为棕黄色精细粉末
【产品目数】100%通过80目筛
【药用作用】
1. 降血脂、血压、强心和抗心律不齐等作用
2. 山楂提取物对癌细胞体内生长、增殖和浸润转移均有一定的抑制作用
3. 山楂提取物中的三萜类物质,有强心、增加冠脉血流、改善血流循环等重要作用
【产品名称】山楂提取Байду номын сангаас
【英文名称】Hawthorn fruit Extract
【拉丁名称】Rehmannia glutinosa
【提取来源】蔷薇科植物山楂 Crataegus pinnatifida Bge. 的干燥成熟果实。
【化学成分】主要成分是黄酮类物质、三萜类物质、有机酸、糖类、蛋白质、脂肪、维生素C、胡萝卜素、钙和铁等物质等。
山楂提取物挥发性成分分析及应用研究
科技与创新┃Science and Technology&Innovation2020年第04期文章编号:2095-6835(2020)04-0152-02山楂提取物挥发性成分分析及应用研究杨龙彦1,张欣敏1,唐华萍1,吴晶晶1,张峻松2,黄善松1(1.广西中烟工业有限责任公司,广西南宁530001;2.郑州轻工业大学食品与生物工程学院,河南郑州450002)摘要:采用二氯甲烷提取山楂提取物中的挥发性成分,离心过滤后,进入气相色谱质谱联用仪进行分析。
结果显示,山楂提取物中共鉴定出33种挥发性成分。
其中,主要成分为酯类化合物、醛酮类化合物、酸及酸酑类化合物,分别占鉴定总量的88.81%、5.73%、3.07%。
如果这些化合物在卷烟中使用可以起到调节烟气酸碱度,增进烟香、醇和烟气等作用。
关键词:山楂提取物;挥发性成分;气相色谱质谱联用;化合物中图分类号:TS255.1文献标识码:A DOI:10.15913/ki.kjycx.2020.04.066山楂(Crataegus pinnatifida Bunge)又称山里红、映山红果、红果、胭脂果,为蔷薇科植物,已经有3000多年的栽培历史[1],主要分布在我国山东、河南、湖北、江苏、四川等地。
山楂含有丰富的维生素、有机酸、黄酮类物质以及多种微量元素,具有较高的营养价值和药用价值。
其果实酸甜可口,消食健胃,生津止渴,同时又具有活血散瘀、降低血脂、调节血压、抑制肿瘤、抗氧化、增强人体免疫力等功效[2-5]。
将山楂鲜果用乙醇回流提取,将提取液蒸干即可得到山楂提取物。
山楂提取物(Hawthorn extract)又名山楂酊,呈棕黄色液体,具有山楂果的酸、甜、香的特点,易溶于乙醇、乙醚,在食品、饮料、酒类、保健品、日化、烟草行业中广泛应用。
本文通过采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对山楂提取物挥发性成分进行分析,明确山楂提取物成分种类及含量,以便为山楂提取物的应用提供数据支持。
山楂果提取物_标准
*********生物开发有限公司QS-FS-006-43企业标准山楂果提取物【产品名称】山楂果提取物【英文名称】HawthorneBerryP.E..【来源】本品为蔷薇科山楂属植物山楂果提取物。
【规格】10:1 5:1【主要成分】主要含山楂黄酮、山楂酸、糖类、维生素等成分。
【理化鉴别】1、盐酸-镁粉还原反应取山楂果提取物粉末少许与试管中,用乙醇或甲醇数毫升温浸提取,取提取液加镁粉少许振摇,滴加几滴浓盐酸,1-2min内即出现颜色。
黄酮类显橙色。
2、薄层色谱取本品粉末粉末1 g,置圆底瓶中,加甲醇20 mL,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水10 mL使溶解,滤过,滤液用醋酸乙酯提取2次,每次10 mL,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。
另取山楂果对照药材10 g,同法制成对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10 μL,分别点于同一以ρ=0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以ψ(醋酸乙酯∶甲酸∶水)=(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以ρ=3%AlCl3(乙醇)溶液[4,5], 105 ℃加热约5 min,置紫外光灯(365 nm)下检视[6],供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【质量标准】外观:依据中国药典附录XZ 棕黄色粉末气味:特殊气味目数:过80目筛 80目干燥失重:依据中国药典附录IXG 5.0% max炽灼残渣:依据中国药典附录IXK 5.0% max重金属:依据中国药典附录 IXE 10ppm max溶剂残留:依据中国药典附录VIE 2ppm max卫生指标:依据中国药典附录XIII 细菌总数:1000cfu/g max霉菌:100 cfu/g max沙门氏菌:未检出大肠杆菌:未检出【药理作用】:本品能强烈抑制甲状腺过氧化物酶,抗癌,降压,抗菌,活血化滞,降低血脂,抑制血小板聚集和解痉的作用。
山楂不同提取物成分分析及其生物活性研究
山楂不同提取物成分分析及其生物活性研究许园园;刘明月;廉添添;张晗;马矜烁;刘瑞;许平辉【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2024(49)3【摘要】山楂富含果糖、葡萄糖、脂肪类物质、蛋白质、粗纤维和胡萝卜素等,具有抗炎、降血糖和降血压等生物活性功能,被广泛应用于食品添加剂、调味品和保健品等方面。
山楂中活性成分提取方式多样,不同提取方式获得的化合物成分和含量存在差异。
目前,溶剂提取法是最常见的提取方式,该方法技术要求低、操作简单,但是不同溶剂提取获得的化合物成分和含量存在明显差异。
该试验采用高效液相色谱法测定6种不同溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和石油醚)的山楂提取物中多酚、黄酮等活性成分含量,结果表明,山楂甲醇提取物中多酚和黄酮含量最高,山楂石油醚提取物中多酚和黄酮含量最低;6种不同溶剂的山楂提取物中鉴定出10种活性成分,分别为儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、槲皮素、山楂酸、金丝桃苷、异槲皮苷、咖啡酸、木犀草素葡萄糖甙。
通过对不同溶剂提取的山楂化合物的抗氧化性和还原性进行分析,结果表明,随着山楂提取物浓度的增加,抗氧化性和还原性也增加,山楂甲醇提取物的抗氧化性和还原性相较于其他溶剂的山楂提取物更强。
【总页数】4页(P101-104)【作者】许园园;刘明月;廉添添;张晗;马矜烁;刘瑞;许平辉【作者单位】新乡医学院三全学院;新乡博凯生物技术有限公司【正文语种】中文【中图分类】TS201.2【相关文献】1.全蝎白术白头翁组合发酵品不同醇浓度提取物的活性成分分析及体外药理研究2.不同品种嘉宝果叶提取物的酚类成分及生物活性分析3.红毛藻不同乙醇浓度提取物的生物活性及其成分分析4.桑黄不同极性溶剂分步提取物功能成分与生物活性及相关性分析5.粉葛愈伤组织不同极性提取物生物活性与功能成分分析因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
山楂质量标准+山楂检验操作规程
山楂质量标准目的:制定山楂的质量标准。
适用范围:山楂的检验责任人:化验员、化验室主任、质量部长。
内容:【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.Var.majorN.E,Br,或山楂Cratae- guspz’nnatifz’da Bge.的干燥成熟果实。
秋季果实成熟时采收,切片,干燥。
【性状】本品为圆形片,皱缩不平,直径l~2.5cm,厚O.2~ O.4cm。
外皮红色,具皱纹,有灰白色小斑点。
果肉深黄色至浅棕色。
中部横切片具5粒浅黄色果核,但核多脱落而中空。
有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。
气微清香,味酸、微甜。
【鉴别】取本品粉末lg,加乙酸乙酯4ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各4ul,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(20:4:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分照水分分测定法(第一法)测定,不得过12.0%。
总灰分不得过3.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于21.0%。
【含量测定】取本品细粉约lg,精密称定.精密加入水lOOml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。
精密量取续滤液25ml,加水50 m1.加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)滴定,即得。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol /L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H807)。
本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H807)计,不得少于5.0%。
饮片【炮制】净山楂除去杂质及脱落的核。
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1. 2 试药及药品 芦丁对照品[中国药品生物制 品检定所,批号: 100080 - 200707,紫外分光光度法 ( UV) 含量为92. 5% ]; 山楂对照药材( 中国药品生 物制品检定所,批号: 121138 - 200905 ) ; 金丝桃苷 ( 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所,批 号: 111521 - 201004) ; 牡荆素鼠李糖苷( 中国药品生物制品检定 所,批号: 111668 - 200401) ; 硅胶 GF254 ( 青岛海洋 化工厂分厂,批号: 20100808) ; 枸橼酸( 中国药品生 物制品检定所,批号: 100396 - 200301) ; 所用化学试 剂均为分析纯。
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山楂提取物( 自制 1)
自制,药材产地山西,批号: 20110913
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山楂提取物( 自制 2)
自制,药材产地山东,批号: 20110915
2 方法与结果 2. 1 TLC 鉴别 2. 1. 1 对 照 药 材 溶 液 的 制 备 取 山 楂 对 照 药 材 1. 0 g,加水 50 mL,加热回流 3 h,放冷,滤过,滤液蒸 干,残渣加 1 mL 甲醇溶解,作为对照药材溶液。 2. 1. 2 供试品溶液的制备 取本品粉末 1. 0 g,加 甲醇 10 mL,超声处理 30 min,滤过,滤液蒸干,残渣 加 1 mL 甲醇溶解,作为供试品溶液。 2. 1. 3 山楂提取物的 TLC 鉴别 吸取上述两种溶 液各 5 μL,分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以三 氯甲烷 - 甲醇 - 甲酸( 10∶1∶0. 1) 为展开剂,展开,取 出,晾干,置紫外 光 灯 ( 254 nm) 下 检 视 ( 见 图 1 ) 。 供试品色谱中可见与山楂对照药材色谱相应的位置 上显相同颜色的荧光斑点。 2. 2 特征图谱的研究[5,6] 经调研,山楂提取物的 生产工艺均采用水煎煮法,有机酸类物质是其主要 成分,故山楂提取物的特征图谱应以有机酸类物质 为主进行建立。 2. 2. 1 色谱条件与系统适用性 固定相以十八烷 基硅烷键合硅胶为填充剂 ( Thermo C18 ,4. 6 mm × 250 mm,5 μm) ; 以 0. 05 mol·L - 1 磷酸二氢铵( pH
Abstract: Objective To research a method for the quality control of Shanzha ( hawthorn) extracts. Methods The quality control of extracts from Shanzha was carried out through TLC,titration,UV and HPLC - FP. Results The experimental sample and reference herb in TLC showed the same colored spots in the same position. Organic acid content by titration was more than 15% ,total flavonoid content by UV was more than 8% ; HPLC - FP exhibited five characteristic peaks, the relative retention time of each peak was within the range of ± 5% of the reference value. Conclusion The method can be used for the quality control of Shanzha( hawthorn) extracts.
Key words: Shanzha extracts; Quality standard; TLC; Titration method; UV; HPLC - FP
山楂是蔷薇科植物,具有药食两用的特点。作 为中药,其具有消食健胃、行气散瘀、化浊降脂之功 效。主要用于肉食积滞、胃脘胀满、泻痢腹痛、淤血 经闭、产后淤阻、心腹刺痛、胸痹心痛、疝气疼痛、高 脂血等症。作为食品,其又广泛应用于食品和保健 食品中,既可以增加食品的营养性成分,又可以起到 抗氧化的功效,具有广阔的应用前景。
( 1. Shandong Institute for Food and Drug Control,Jinan 250101,China; 2. Shandong Qianfoshan Hospital,Jinan 250014,China; 3. Key Disciplines on Analysis of Traditional Chinese Medicine,Shandong Academy of Chinese Medicine,Jinan 250014,China)
基金项目: 山东省中医药科技发展计划项目( No. 2013 - 226) 作者简介: 王玉团,男,主管药师,研究方向: 中药分析,E - mail: 13964175431@ 163. com
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药学研究·Journal of Pharmaceutical Research 2015 V ol. 34,N o. 7
表 1 山楂提取物样品信息汇总
编号
样品名称
样品信息
1
山楂提取物( 山西 1)
山西康立生药业有限公司提供,批号: 01
2
山楂提取物( 山西 2)
山西康立生药业有限公司提供,批号: 02
3
山楂提取物( 山西 3)
山西康立生药业有限公司提供,批号: 03
4
山楂提取物( 陕西) 陕西瑞康生物工程有限公司提供,批号: 20110720
图 1 山楂提取物的薄层鉴别图谱( 温度: 25 ℃ ; 湿度: 55% ) 注: 1、8. 山楂对照药材; 2、3、4、5、6、7. 山楂提取物( 1 ~ 6 号样品)
2. 5) 为流动相; 流速为 1. 0 mL·min - 1 ; 检测波长为 210 nm,柱温: 30 ℃ 。理论板数按枸橼酸峰计算应 不低于 6 000。进样量 10 μL。 2. 2. 2 参照品溶液的制备 取枸橼酸对照品适量, 精密称定,加水制成每 1 mL 含 10 μg 的溶液,即得。 2. 2. 3 供试品溶液的制备 取本品 0. 1 g,精密称 定,精密加入水 25 mL,超声使溶解,滤过,取续滤 液,即得。 2. 2. 4 精密度 取同一供试品溶液连续进样 5 次, 以枸橼酸峰为参照峰,比较各共有峰的相对保留时 间和相对峰面积,结果各共有色谱峰的相对保留时 间与相对峰面积的 RSD 均小于 0. 96% ,符合指纹图 谱的检测要求。 2. 2. 5 稳定性 取同一供试品溶液,分别于 0、1、 2、4、12 h 进样,进行测定,比较各共有峰与参照物 峰的相对保留时间和相对峰面积,结果表明各共有 指纹 相 对 保 留 时 间 和 相 对 峰 面 积 的 RSD 小 于 0. 92% ,符合指纹图谱的检测要求,表明供试品溶液 在 12 h 内基本稳定。 2. 2. 6 重复性 取山西康立生药业有限公司样品 0. 1 g( 1 号样品) ,精密称定,共 6 份,按“2. 2. 3”项 下方法制得供试品溶液,进行测定。结果各共有峰 的相 对 保 留 时 间 和 相 对 峰 面 积 的 RSD 均 小 于 0. 25% ,符合指纹图谱的检测要求。 2. 2. 7 样品测定 取样品 1 ~ 6 号各 0. 1 g,精密称 定,按“2. 2. 3”项下方法制得供试品溶液,按上述方 法进行测定,测得结果见图 2 和表 2。
图 2 样品 HPLC - FP 图谱 注: 峰 1 ~ 4 未知峰,峰 5( S) 枸橼酸
药学研究·Journal of Pharmaceutical Research 2015 V ol. 34,N o. 7
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表 2 样品特征图谱相对保留时间值
峰号
山西 1
山西 2
山西 3
陕西
自制 1
自制 2
山楂提取物目前仅有企业标准,标准检验项目不 够全面,且缺乏专属性,故有必要对其质量标准进行 研究。山楂提取物主要含有机酸类、黄酮类两大功效 成分,有机酸类物质是消食导滞的主要有效成分,黄 酮类物质是防治心血管疾病、降血脂和抗氧化的活性
成分,因此选择有机酸、总黄酮为指标成分进行含量 测定。为更好地控制山楂提取物的质量,又对提取物 进行了薄层色谱鉴别( TLC) 及高效液相特征色谱法 ( HPLC - FP) 研究[1 ~ 4]。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 Agilent 1200 型高效液相色谱仪( 美国 Agilent 公司) ; Paragon E10xpress 箱式电阻炉( 美国 Paragon 公司) ; DGG - 9070B 电热鼓风干燥箱( 上海 森信实验仪器有限公司) ; 岛津 UV - 2550 紫外分光 光度计( 日本岛津公司) ; Mettler AE - 240 型电子分 析天平( 瑞士梅特勒公司) ; BK - 600C 超声波清洗 仪( 巴克超声设备有限公司) 。
0 -
根据上述结果,理论板数按 S 峰( 枸橼酸峰) 计