水杨酸法测定氨氮药品
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法好家伙，今天咱们要聊聊水质氨氮的测定方法——水杨酸分光光度法。
别一听名字就怂了，其实说白了，就是一套检查水中氨氮含量的“秘技”，而且这个方法可不仅仅是实验室里的“老古董”，它可是非常实用的，直接跟我们的生活息息相关，喝水、洗澡、甚至种菜，水里有氨氮就容易造成麻烦。
那氨氮又是个啥呢？简单来说，氨氮就是水中含有的氨的化合物，一听就有点“味道”，对吧？不过咱们今天不光是说氨氮有多臭，咱们要聊聊怎么测，怎么搞定它。
首先啊，咱得知道，氨氮可不是啥难懂的东西，几乎所有的水体都会有氨氮，特别是那些受到工业、农业污染的地方，没点水杨酸做点“文章”，咱还真不容易知道水里面有多少氨氮。
所以，我们今天的主角——水杨酸分光光度法，简直就是个“侦探”，它能帮咱们从水里“侦破”氨氮这个“嫌疑犯”，找出它的身影。
水杨酸分光光度法是什么呢？这名字听上去挺复杂，但实际上就几步操作。
咱们知道，分光光度法其实就是测量水样子吸光度的一种方法，什么意思呢？就是说，咱把水样倒进一个小瓶子里，往里面加上点水杨酸，它和氨氮发生反应后，水的颜色就会变化。
然后呢，咱就可以通过测量光通过这瓶水时的强度，来判断里面氨氮的含量。
听起来像魔术吧？这就是科学的魅力，它能让你通过一滴滴看不见的东西，去找到那些“藏匿”在水里的东西，感觉就像在玩一场侦探游戏。
咱们要说一下水杨酸分光光度法的具体步骤。
这个过程嘛，挺简单的。
咱得准备好水杨酸和标准氨氮溶液。
这些东西呢，其实就是化学的“调料”，别看它们不起眼，放进水里，结果立马就不一样了。
将取样水加入到反应瓶里，然后加入水杨酸，搅拌均匀。
咱们的氨氮“嫌疑人”会和水杨酸发生反应，生成一种有颜色的物质。
然后，咱就把这个瓶子放进分光光度计里，调整好仪器，轻轻一按，嘿，结果就出来了。
通过光的吸收度，咱就能算出水样里的氨氮含量。
可能有些朋友会想：“哎，这么简单的吗？”嘿嘿，搞定氨氮测定还真没想象中那么复杂。
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1) 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2) 铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3) 铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4) 显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5・NO・2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
流动注射-水杨酸光度法测定水中氨氮实验研究
５ ９— —
汉 中科技 ２ ０ １ ４ 年 第 １期
环 保 科 技
真 实有 效 。
３ ． ２领 取 质控 样 品一份 ，分 析 结果见 表 ｌ 。 表 １ 质 控样 品分 析 结果
２ 实 验部 分 ２ ． １ 化 学反应 原 理
在 碱 性介 质 中 ，试样 中的氨 、铵 离 子与 次氯 酸 根 反应 生成 氯 胺 。在６ ０ ℃和亚 硝基 铁 氰化 钾存 在 条 件 下 ， 氯 胺 与 水 杨 酸 反应 生 成 蓝 绿 色 化 合
人 为 的差错 。
随着 环境 监测 工作 的 日益 重要 ，工 业废 水 中 氨氮 分 析也 日趋 增加 ，大 大增 加 了环境 监测 工作
人 员 的工作量 ，老 旧的化 学分 析方 法 已经不 能满 足工 作 需要 ， 因此 使用 流 动注射 仪 来分 析氨 氮 的
一
１ 。 ３ 分 析 速度快 、分 析精 密 度高
由于反应 不 需要 达到 平衡 后才 测 定 ，因而 ，
分 析频 率很 高 ，一般 ３ ～５ 分 钟分 析一 个样 品 。注
射 分析 过程 的各 种条 件可 以得到较 严 格 的控制 ，
种 新 型测 定的 方法 也必 然被广 大 使用 ，但 是这
因此提 高 了分析 的精 密度 ，相对标 准 偏差 一般 可
物 ，于 ６ ６ Ｏ ｈ ｍ 处 测 定 吸光 度 。当检 测 光程 为 ｌ Ｏ ｍ ｍ
时 ，方 法 检 出限为 ０ ． Ｏ ｌ ｍ ｇ ／ Ｌ（ 以Ｎ 计） ，测 定 范 围
为０ ． ０ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ ￣５ ． Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ 。
２ ． ２ 试 验仪 器 与试剂 （ １ ）０ Ｃ ８ ５ ０ ０ 型流动注 射仪 ，带 自动进样 器 、 化 学 反应 单元 、检 测 单元 和数 据处 理单 元 。 （ ２ ）氨 氮缓冲溶液 ：３ ０ ｇ 氢氧化钠 （ Ｎ ａ Ｏ Ｈ ）、 ２ ５ ｇ Ｆ ， ＿ ￣胺 四乙酸 二钠盐 （ Ｃ ｌ ｏ Ｈ １ ４ Ｎ ｚ Ｎ ａ ｅ Ｏ ｓ ・ Ｈ ｚ Ｏ ） 和６ ７ ｇ 磷酸氢二钠 （ Ｎ ａ ｚ Ｈ Ｐ ０ ４ ・７ Ｈ ｚ Ｏ ），溶 解 于８ ０ ０ ｍ ｌ 水
水质氨氮检测方法探析
水质氨氮检测方法探析水资源是我们日常生活不可或缺的重要资源，是维持人类生命存在的基本需求，更是自然生物体的重要组成部分。
近些年来，水质污染是严重关乎公众健康安危的直接因素，造成经济环境受到严重威胁。
由于水体污染突发事件频繁出现在我国境内，引起了国家环境监测部门以及大众的高度重视，为了快速检测水质的物质情况，本文主要采用水杨酸分光光度法对水质进行氨氮检测。
标签：分光光度法；纳氏试剂法；氨氮检测；水杨酸1、水杨酸分光光度检测实验步骤1.1 试剂分析。
本文在水杨酸分光光度法的基础上又做了改进，研制出一种固体试剂，主要成分为水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠等混合组成，质量比值为0.5：2.5：25：1.0：0.05，设置较为适宜的环境：反应时间10分钟，温度值在25℃～35℃，pH严格控制在3～11.6.改进后的固体粉末试剂溶于10mL的水溶液，试验后10分钟就能出现显色反应，操作简便，利用690～700nm波长值的便携式比色计对检测现场的水质情况进行氨氮含量检测，其优点为该实际可以在避光条件下保存至少3年，相比于国标法更准确、方便，其操作性能逐渐被人们使用。
1.2 实验要求。
准备标准的可见分光光度计，优级纯氯化铵，无水碳酸钠，分析纯水杨酸、亚硝基铁氰化钠、硫酸亚铁铵，有效氯含量为60%的二氯异氰尿酸钠。
配制氨氮标准储备液，密度值为1000mg/L：选取优级纯氯化铵3.8190 g，最好是在100～105℃下干燥2h，加水溶解后移至1000mL容量瓶内，充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存30天；配制密度值为100mg/L的氨氮标准中间液：用吸管吸取10mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶，加水充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存7天；配制密度值为1.0mg/L的氨氮标准使用液：用吸管吸取1.0mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶中，加水稀释至标准刻度线。
配制固体检测试剂：将水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠按照质量比0.5：2.5：25：1.0：0.05混合后，即可得到氨氮固体检测试剂。
NH4+测定-水杨酸法
概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。
2．干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器（1）分光光度计。
（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。
1．铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2．铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3．铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。
临用时配置。
4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
6．亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法 ppt课件
氨氮的测定 水杨酸盐分光 光度法
1
一、方法出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、适用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
5
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
7
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
6
五、样品预处理 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
氨氮最新说明书(水杨酸)2011.3.26
TGH-SN氨氮在线自动监测仪用户手册中绿环保科技股份有限公司未经版权持有人的事先书面许可，不得以任何形式或者任何手段，无论是电子的还是书面的（其中包括影印），对本手册任何部分进行复制，也不得将其内容传达给第三方。
本公司保留对本用户手册的最终解释权，内容如有变更，恕不另行通知。
目录第一章安全预防措施特别声明 (2)1.1 总则 (2)1.2 触电与灼伤预防 (2)1.3 化学药品危险预防 (2)1.4 标志 (2)第二章技术规格 (3)第三章系统概述 (4)3.1 应用 (4)3.2 系统描述 (4)3.3 电气器件 (4)3.4 基本原理 (4)3.5 检测步骤 (5)第四章拆箱和安装 (6)4.1 拆箱 (6)4.2 安装 (6)4.2.1 监测子站房建设 (6)4.2.2 监测子站房室内要求 (7)4.2.3 安装 (7)第五章试剂 (11)5.1 零点标准溶液 (11)5.2 氨氮标准溶液 (11)5.3 试剂A溶液 (12)5.4 试剂B溶液 (12)5.5 试剂C溶液 (12)5.6 试剂的使用与保存 (13)5.7 稳定性和反应性 (13)5.8 试剂的放置 (13)5.9 废液处理 (13)第六章仪器操作 (14)6.1 仪器初始化 (14)6.2 校准 (14)6.3清洗 (14)6.4 测量 (14)6.5 触摸屏介绍 (15)6.5.1 数据设置方法 (15)6.5.2 指令输入与生效显示 (15)6.5.3 屏幕操作 (15)第七章故障维修 (26)第八章日常维护 (28)第一章安全预防措施特别声明1.1 总则请在开机运行前认真阅读本手册，并严格按照本手册说明进行操作，尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明，请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件，否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。
1.2 触电与灼伤预防1.2.1 维护或修理前务必断开电源；1.2.2 按照地方或国家规则进行电力连接；1.2.3 尽可能使用接地故障断路器；1.2.4 在连接操作条件下将操作单元接地。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应：①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）二、测试流程：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。
②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。
③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低：测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质：含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。
参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造成的，推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试：目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究摘要：在国标饮用水无机非金属指标—氨氮的检测项目水杨酸盐分光光度法中，关键点和难点是次氯酸钠溶液的配制，若次氯酸钠含量过低或者过高都会影响氨氮与水杨酸-次氯酸盐的显色效果。
因此含氯缓冲溶液的精确配制是成功检测得准确结果的关键。
本文就生活饮用水检验方法——无机非金属指标氨氮检测进行关键点的剖析与探究，对标准进一步创新与补充，为生活饮用水日常检测氨氮含量提供参考数据。
关键词：生活饮用水检测标准氨氮一、创新背景及现实中面临的难题：根据生活饮用水国标GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6：配置含氯缓冲液①：称取12g无水碳酸钠及0.8g无水碳酸氢钠，溶于100ml水中，加入34ml浓度为30g/L的次氯酸钠溶液，定容至200ml。
难题在于实验室中常用的次氯酸钠溶液试剂标签为：含活性氯》5.5%。
与标准中提到的30g/L规格不同，这给我们平常的检测工作带来疑虑与曲折，且次氯酸钠溶液不仅配制及滴定过程较为繁琐，还具有不稳定性。
配制出符合本次实验的次氯酸钠溶液，检验依据是：吸取1ml含氯缓冲液①,用纯水稀释到50ml后，加入1g碘化钾及3滴硫酸（C=1.84g/L),以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L）滴定，消耗的硫代硫酸钠溶液为5.6ml左右②（详见GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6），否则就会导致显色结果失败，从而无法做出标准曲线，无法完成实验[1]。
二、研究任务：《配置200ml含氯缓冲溶液①需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液试剂多少毫升？》实验结果须经方法②检验：1ml缓冲液经稀释至50ml后，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L)滴定，消耗为5.6ml左右。
三、研究过程：第一阶段：经过大量的查阅相关资料，以及反复计算，初步判断需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液在10ml--25ml的范围。
氨氮的测定
有效氯（g/L ，以Cl 2 计算）
式中：c—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 35.46—有效氯的摩尔质量（Cl2/2） ，g/mol。
二、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定
1、盐酸标准滴定溶液：c（HCL）=0.10mol/L。取 0.85ml 盐酸（ρ =1.19g/L）于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 2、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定：吸取次氯酸钠 1.0ml 于 150ml 锥 形瓶中，加 20ml 水，以酚酞作指示剂，用 0.10mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至 红色消失为止。 如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加 1 滴酚酞指 示剂，若颜色仍显红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
氨氮的测定（水杨酸分光光度法）
一、适用范围
1、本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当取样体积为 8.0ml，检出限为 0.01mg/L，测定下限为 0.04mg/L，测定上限 为 1.0mg/L（均以 N 计） 。 （本实验使用 10mm 比色皿）
二、试剂和材料
1、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2mol/L 称取 8g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml。 2、显色剂（水杨酸酒石酸钾钠溶液） 称取 5g 水杨酸，加入约 10ml 水，再加入 16ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，搅
As Ab —氨氮的浓度，mg/L，以
N 计； As—试样的吸光度； a—标准曲线的截距； V—所取试样的体积，ml
Ab —空白试验的吸光度； b— 标准曲线的斜率
附：次氯酸钠溶液中有效氯浓度和游离碱浓度的标定
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、引用标准HJ536-2009水质氨氮的测定/水杨酸分光光度法二、方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：（1）离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL浓硫酸（序号5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，ρ=0.79g/mL。
5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。
9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O），溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：（1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
hj 537-2009水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
hj 537-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定可以使用水杨酸分光光度法。
这是一种常用的测定氨氮浓度的方法。
具体步骤如下：
1. 准备样品：取一定量的水样，并加入适量的酸性介质（如硫酸），使样品pH值在2以内。
2. 反应：将水样与水杨酸在酸性条件下反应生成紫色化合物——水杨酸铁（FeSal）。
3. 分光光度测定：利用分光光度计测定水样中水杨酸铁的吸光度，根据标准曲线计算氨氮浓度。
需要注意的是，使用该方法时应控制实验条件，包括溶液的酸度、反应时间和反应温度等，以确保测定结果的准确性。
同时，还需要进行质控实验，包括空白对照和标准品测定，以校正仪器的零点和线性范围。
氨氮水杨酸法详细原理
氨氮水杨酸法详细原理嘿，朋友们！今天咱来唠唠氨氮水杨酸法的详细原理。
你说这氨氮水杨酸法啊，就像是一个神奇的魔法盒子！咱先想想，水里面那些小小的氨氮分子，就像一群调皮的小精灵，不太好抓住它们对吧？但氨氮水杨酸法就有办法把它们给揪住。
其实啊，这就好比我们去抓迷藏的小伙伴，得有特定的方法才能找到他们。
水杨酸就像是我们的秘密武器，它能和氨氮小精灵们发生特别的反应。
当水杨酸和这些氨氮小精灵相遇的时候呀，就会产生一系列奇妙的变化。
就好像是一场独特的舞会，水杨酸邀请氨氮一起跳舞，然后就跳出了一种我们可以观察到的状态。
然后呢，还有一些其他的角色也参与进来啦，比如一些化学试剂，它们就像是舞会的伴奏者，让整个过程更加精彩。
通过它们的配合，我们就能清楚地知道氨氮小精灵到底有多少啦！你想想看，如果没有氨氮水杨酸法，我们怎么能知道水里的氨氮情况呢？那岂不是像在黑暗中摸索一样？有了它，就像是点亮了一盏明灯，让我们能看清水中的秘密。
而且哦，这个方法还特别靠谱，就像一个忠实的朋友，每次都能给我们准确的信息。
它能让我们及时发现水中氨氮是否超标，这多重要啊！要是水里氨氮太多，那对环境和生物可都不好呢，这可不是开玩笑的呀！咱再深入想想，这氨氮水杨酸法就像是一个神奇的侦探，能破解水中氨氮的谜团。
它能把那些隐藏起来的氨氮给揪出来，让我们清楚地了解水的状况。
这难道不厉害吗？所以说啊，氨氮水杨酸法真的是一个非常有用的工具，就像我们生活中的好帮手一样。
它能让我们更好地保护水资源，让水变得更干净、更健康。
我们可真得好好感谢这个神奇的方法呀！总之呢，氨氮水杨酸法就是这么神奇又实用，它在水质监测等方面发挥着巨大的作用，让我们的生活更加美好！原创不易，请尊重原创，谢谢!。
氨氮的测量方法―水杨酸光度法
氨氮的测量方法―水杨酸光度法氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。
当试料体积为8.0 ml，使用30mm比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L。
当试料体积为1.0 ml，使用10mm比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。
在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。
2方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按3.1制备的水。
3.1水：无氨水，用下述方法之一制备。
3.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
3.1.2蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3.1.3无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm比色皿）。
3.2氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000μg/ ml。
称取（3.819士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液至少稳定1个月。
3.3氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。
吸取10.00 ml氨氮标准溶液（3.2）于100 ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液至少稳定1周。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果表示 (3)9 准确度和精密度 (4)10 质量保证和质量控制 (4)附录A（规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 (5)附录B（资料性附录）共存离子的影响及其消除 (7)水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 ml，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。
当取样体积为8.0 ml，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。
2 方法原理在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697 nm处用分光光度计测量吸光度。
3 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。
苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。
氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。
如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.10 ml硫酸（4.3），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
水杨酸测定氨氮
水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极 法。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
纳氏试剂比色法具有操作简便、 灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混 浊等干扰测定，需要相应的预处理。
水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点， 操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。
1、测定原理在碱性介质(pH =11.6 )中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN )6)NO] • 2HO 存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长 697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。
这类反应称为Berthelot 反应。
这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。
NH+HOC F -NHCI+H 2O ⑵ 第二步氯胺与水杨酸C 6H 4(OH)COO 反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。
(4) 最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH 对每一步反应几乎都有本质上的影响。
最佳的pH 值不仅随酚类化合物而不同, 而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。
此外， pH 还影响着发色速度、显色产物 的稳定性以及最大吸收波长的位置。
因此控制反应的 pH 值是重要的2、 本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
变为醌亚胺步 OH是 基水杨当取样体积为8.0mL,使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L (均以N计)。
3、干扰及消除氯铵在此条件下均被定量地测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。
(一)水样的预处理1.1样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。