有机化学制备与合成实验复习题

有机化学制备与合成实验复习题

一、填空题：

1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。

2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。

4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。

6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的管可能（破裂）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。常用的酸催化剂有（浓硫酸）等

8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2-3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。

10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。

12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有水层。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5-1℃），该温度围称之为（熔程）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。

16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动）的现象。

17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低）。

18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱使混合物进行多次（气化）和（冷凝）

19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同来达到分离、提取或纯化目的。

20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（降低）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气

冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管）

一般用于沸点低于140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃的有机

化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）。

22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3 滴/秒）为宜。

二、判断

1、用蒸馏法测沸点，烧瓶装被测化合物的多少会影响测定结果。（√）

2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（×）

3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（√）

4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×）

5、没有加沸石，易引起暴沸。（√）

6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（×）

7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（×）

8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（×）

9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（×）

10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（×）

11、用蒸馏法测沸点，烧瓶装被测化合物的多少影响测定结果。（√）

12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）

13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×）

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（×）

15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（√）

16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（√）

18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（×）

19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（×）

20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（√）

21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（√）

22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（×）

23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。（√）

24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（×）

25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。´