注射剂胶塞、垫片穿刺落屑测定法
注射液用覆聚四氟乙烯六氟丙烯的共聚物膜氯化丁基橡胶塞检验记录
记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-X Page 1 of 18【外观】 检验日期 ： 年 月 日 判定日期： 年 月 日 1. 操作方法取本品200个，在自然光线明亮处，正视目测，进行检查。
2.3.4. 结果判定符合规定□ 不符合规定□ 检验人/日期： 复核人/日期：1.操作方法取本品10个，照《注射液用胶塞、垫片穿刺力测定法操作规程》操作。
2.标准规定平均穿刺力不得过75N，且每个胶塞的穿刺力均不得过80N，穿刺过程中不应有胶塞被推入瓶内。
平均穿刺力 N，报告值 N。
且胶塞最大穿刺力为 N，报告值 N。
穿刺过程中胶塞被推入瓶内。
4.结果判定符合规定□ 不符合规定□检验人/日期：复核人/日期：【穿刺落屑】检验日期：年月日判定日期：年月日1. 操作方法取本品10个，照《注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法操作规程》操作。
2.标准规定落屑数应不得过20粒。
4.落屑数粒。
备注：在穿刺过程中，若有两个以上（含两个）胶塞在穿刺过程中被推入瓶中，则判该项不合格；若10个被测胶塞中有一个被推入瓶中，则需另取10个胶塞重新试验，不得有胶塞被推入瓶中。
如重新试验见附件。
5.结果判定符合规定□ 不符合规定□检验人/日期：复核人/日期：【膜的复合强度】检验日期：年月日判定日期：年月日1操作方法（1）目视观察穿刺力项下已经完成试验的覆膜胶塞。
（2）取经【化学性能】处理后样品。
2标准规定（1）针刺部位膜不应从覆膜胶塞表面脱落。
（2）目视观察膜与覆膜胶塞不得分离。
符合标准规定用“√”表示，有不符合的用“×”表示，异常情况填写备注，无异常情况备注划斜线。
4结果判定符合规定□ 不符合规定□检验人/日期：复核人/日期：1.操作方法将供试液倒入取样杯中，静置，在15-30分钟时间范围内连续测定3次，每次取样应不少于（5ml） ml,记录数据。
每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果，计算平均值。
2.标准规定每1ml中含10um以上的微粒不得过30粒，含25um以上的微粒不得过3粒。
注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法
附件：注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法穿刺力是指在穿刺试验中，穿刺器刺透胶塞或垫片的最大力值，用牛顿（N）表示。
本法适用于注射剂用胶塞、垫片穿刺力的测定。
第一法适用范围：用于注射剂用适合规格的胶塞。
仪器装置材料试验机：该仪器能使穿刺器以200mm/min±20mm/min速度作垂直运动，运动期间穿刺器受到的反作用力能被记录，精度为±2N；轴向应有合适的位置放置注射剂瓶，以使注射剂瓶上的胶塞标记位置能被垂直穿刺。
注射剂瓶：与被测胶塞配套，装量50ml以上（含50ml），10个。
铝盖或铝塑组合盖：与被测胶塞配套，10个。
封盖机：与被测胶塞配套。
金属穿刺器：不锈钢（如1Cr18Ni9Ti）长针，规格尺寸见图1，共2个。
图1金属穿刺器测定法除另有规定外，对胶塞进行如下预处理：取10个与被测胶塞配套的注射剂瓶，每个瓶内加1/2公称容量的水，把被测胶塞分别装在配套注射剂瓶上。
盖上铝盖或铝塑组合盖，用手动封盖机封口，放入高压蒸汽灭菌器中，在121℃±2℃下保持30分钟，取出，冷却至室温。
用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭一个穿刺器尽可能不使其钝化，将其安装于材料试验机对应位置上。
将上述10个预处理过的注射剂瓶分别放入穿刺装置中，打开铝盖或铝塑组合盖，露出胶塞标记部位，穿刺器以200mm/min的速度对胶塞标记位置进行垂直穿刺，记录刺透胶塞所施加的最大力值。
重复上述步骤，穿刺接下来的4个注射剂瓶，每次穿刺前，都要用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭穿刺器，待5个注射剂瓶均被穿刺一次后，更换一个穿刺器，重复上述步骤穿刺剩下的5个注射剂瓶。
结果表示以刺透胶塞所施加的最大力值表示，若10个瓶中任意2瓶之间穿刺力的差值大于50N，则需重新试验，重新试验差值仍大于50N，则更换两根金属穿刺器重新整个试验。
在穿刺过程中，若有两个以上（含两个）胶塞在穿刺过程中被推入瓶中，则判该项不合格；若10个被测胶塞中有一个被推入瓶中，则需另取10个胶塞重新试验，不得有胶塞被推入瓶中。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程教学文稿
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。
2、范围适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。
3、职责QC人员负责执行、QC主管负责监督。
4、程序4.1外观取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定表1外观检测项目、检验水平及接收质量限4.2穿刺落屑取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.3穿刺力取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.4胶塞与容器密合性取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70C干燥1小时，备用。
另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。
放入高压蒸汽灭菌器中，121C±2C保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。
将上述样品倒置，放入含有10%!甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.5自密封性取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。
将上述样品倒置，放入含有10%!甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.6灰分取本品适量，剪碎，取1.0g，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化(应防止试样着火)，放冷；在800C±25C炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在800C±25C炽灼至恒重，即得。
2020版《中国药典》注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法公示稿
2020版《中国药典》注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法穿刺力是指在穿刺试验中，穿刺器刺透胶塞或垫片的最大力值，用牛顿（N）表示。
本法适用于注射剂用胶塞、垫片穿刺力的测定。
第一法适用范围：用于注射剂用适合规格的胶塞。
仪器装置材料试验机：该仪器能使穿刺器以200mm/min±20mm/min 速度作垂直运动，运动期间穿刺器受到的反作用力能被记录，精度为±2N；轴向应有合适的位置放置注射剂瓶，以使注射剂瓶上的胶塞标记位置能被垂直穿刺。
注射剂瓶：与被测胶塞配套，装量50ml 以上（含50ml），10 个。
铝盖或铝塑组合盖：与被测胶塞配套，10 个。
封盖机：与被测胶塞配套。
金属穿刺器：不锈钢（如1Cr18Ni9Ti）长针，规格尺寸见图1，共2 个。
图 1 金属穿刺器测定法除另有规定外，对胶塞进行如下预处理：取10 个与被测胶塞配套的注射剂瓶，每个瓶内加1/2 公称容量的水，把被测胶塞分别装在配套注射剂瓶上。
盖上铝盖或铝塑组合盖，用手动封盖机封口，放入高压蒸汽灭菌器中，在121℃±2℃下保持30 分钟，取出，冷却至室温。
用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭一个穿刺器尽可能不使其钝化，将其安装于材料试验机对应位置上。
将上述10 个预处理过的注射剂瓶分别放入穿刺装置中，打开铝盖或铝塑组合盖，露出胶塞标记部位，穿刺器以200mm/min 的速度对胶塞标记位置进行垂直穿刺，记录刺透胶塞所施加的最大力值。
重复上述步骤，穿刺接下来的4 个注射剂瓶，每次穿刺前，都要用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭穿刺器，待5 个注射剂瓶均被穿刺一次后，更换一个穿刺器，重复上述步骤穿刺剩下的 5 个注射剂瓶。
结果表示以刺透胶塞所施加的最大力值表示，若10 个瓶中任意2 瓶之间穿刺力的差值大于50N，则需重新试验，重新试验差值仍大于50N，则更换两根金属穿刺器重新整个试验。
在穿刺过程中，若有两个以上（含两个）胶塞在穿刺过程中被推入瓶中，则判该项不合格；若10 个被测胶塞中有一个被推入瓶中，则需另取10 个胶塞重新试验，不得有胶塞被推入瓶中。
注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞标准
注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞本标准适用于直接与注射用冷冻干燥无菌粉末接触的溴化丁基橡胶塞的检验。
【外观】取本品数个，照附表检查法检查，应符合规定。
【鉴别】* （1）取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩埚中，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全灰化，取出，放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应产生淡黄色沉淀。
（2）除另有规定外，照包装材料红外分光光谱测定法（YBB00262004）第四法测定，应与对照图谱基本一致。
【穿刺落屑】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB00332004）第二法对照法测定，落屑数应不得过5粒。
【穿刺力】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法测定，穿刺瓶塞所需的力均不得过10N。
【胶塞与容器密合性】取本品10个，置烧杯中，加水5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。
另取10个与之配套的注射液瓶，加水至标示容量，用上述胶塞、垫片塞紧或封紧，再加上与之配套的铝盖或铝塑盖，压盖。
放入高压灭菌器中，121℃±2℃，保持30分钟，冷却至室温，放置24小时，将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。
【自密封性】取胶塞与容器密合性项下样品，采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法中注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。
将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。
YBB00162004笔式注射器用溴化丁基橡胶活塞和垫片实验设备
YBB00162004笔式注射器用溴化丁基橡胶活塞和垫片实
验设备
笔式注射器用溴化丁基橡胶活塞和垫片在使用中遇到的问题
1.药液在灌装后胶塞表面产生无法恢复的折痕导致密封不良。
2.虽然在处理常规加塞过程中能够满足密封性等各方面的要求，但在分装高氧敏感性药液或使用镀膜胶塞时，套筒式机械加塞表现出加塞后气泡过大和胶塞变形过大的特性。
3.可保证加塞过程中药液无压力堆积，加塞后注射器腔体内、外压力保持一致，胶塞移动，增加药品污染的风险。
4.垫片在穿刺的过程中存在落屑，这些细小的落屑会随着药品注射到人体。
5.加塞后胶塞表面与注射器针筒内壁贴合不精密，不能保证密封性。
医药包装撕拉力测试仪
笔式注射器用溴化丁基橡胶活塞和垫片是笔试注射器的核心部件，这两项检测指标是国家药包材标准YBB00162004-2015《笔式注射器用溴化丁基橡胶活塞和垫片》规定的检测类目。
济南三泉中石实验仪器有限公司简单的总结了YBB00162004要求的笔式注射器用溴化丁基橡胶活塞和垫片实验项目：
1.穿刺落屑：50只供试垫片落屑总数：不得过3粒
2.泄露实验：向活塞施加60N±3N的作用力，保持1分钟，试验结束后，检查活塞及垫片的泄露情况。
3.活塞滑动性实验：启动力应不得过30N；持续推动力应不得过15N；重新启动力应不得过30N。
2020版《中国药典》药包材—注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法公示稿(第二次)
注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法穿刺力是指在穿刺试验中，穿刺器刺透胶塞或垫片的最大力值，用牛顿（N）表示。
本法适用于注射剂用胶塞、垫片穿刺力的测定。
第一法仪器装置材料试验机：该仪器能使穿刺器以200mm/min±20mm/min 速度作垂直运动，运动期间穿刺器受到的反作用力能被记录，精度为±2N；轴向应有合适的位置放置注射剂瓶，以使注射剂瓶上的胶塞标记位置能被垂直穿刺。
注射剂瓶：与被测胶塞配套，装量50ml 以上（含50ml），10 个。
铝盖或铝塑组合盖：与被测胶塞配套，10 个。
封盖机：与被测胶塞配套。
金属穿刺器：不锈钢（如1Cr18Ni9Ti）长针，规格尺寸见图1，共2 个。
图 1 金属穿刺器测定法除另有规定外，对胶塞进行如下预处理：取10 个与被测胶塞配套的注射剂瓶，每个瓶内加1/2 公称容量的水，把被测胶塞分别装在配套注射剂瓶上。
盖上铝盖或铝塑组合盖，用封盖机封口，放入高压蒸汽灭菌器中加热，在30 分钟内升温至121℃±1℃，保持30分钟，然后30 分钟内冷却至室温。
用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭一个穿刺器尽可能不使其钝化，将其安装于材料试验机对应位置上。
将上述10 个预处理过的注射剂瓶分别放入穿刺装置中，打开铝盖或铝塑组合盖，露出胶塞标记部位，穿刺器以200mm/min 的速度对胶塞标记位置进行垂直穿刺，记录刺透胶塞所施加的最大力值。
重复上述步骤，穿刺接下来的4 个注射剂瓶，每次穿刺前，都要用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭穿刺器，待5 个注射剂瓶均被穿刺一次后，更换一个穿刺器，重复上述步骤穿刺剩下的 5 个注射剂瓶。
1。
YBB60082012 注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法
YBB60082012注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法Zhushejiyong Jiaosai Dianpian Chuanciluoxie CedingfaTest Method for Fragmentation of Closures本法适用于注射剂（含注射液及注射用无菌粉末）用胶塞、垫片穿刺落屑的测定。
穿刺落屑是指在穿刺试验中，穿刺器刺透胶塞或垫片所产生的，在没有放大工具帮助下观察到的可见落屑数，用粒表示。
第一法适用范围：用于注射液的胶塞或冻干胶塞。
本法目的是测定不同注射液用胶塞或冻干胶塞穿刺落屑的相对趋势关系，其结果受多种因素的影响，如胶塞优化过程，封盖装置类型，密封阻力，穿刺器大小，其锋利程度，穿刺器上润滑剂的数量和操作者视力好坏等。
基于上述原因，为了得到可比较的结果，有必要控制以上影响结果的因素，为此被测胶塞必须和已知穿刺落屑数的胶塞做同步比较试验。
如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前已知的结果具有一致性（即测试结果与已知落屑数相同或相差一粒），则应判被测胶塞测得的结果有效。
仪器装置注射剂瓶：与被测胶塞配套，装量50ml以上（含50ml），20个（包括对照试验）。
铝盖或铝塑组合盖：与被测胶塞配套，20个。
手动封盖机：与被测胶塞配套，一把。
抽滤装置。
金属穿刺器：不锈钢（如1Cr18Ni9Ti）长针，规格尺寸见图1，1个。
单位：mm图1 金属穿刺器测定法选择20个上述注射剂瓶，每个瓶内加1/2公称容量的水。
取10个被测胶塞和10个已知穿刺落屑的胶塞分别装在注射剂瓶上，盖上铝盖或铝塑组合盖，用手动封盖机封口，放入高压蒸汽消毒器中，在121℃±2℃下保持30分钟，取出，冷却至室温，分两排放置，第一排为被测胶塞，第二排为已知胶塞。
用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭金属穿刺器，然后将其浸在水中，使用前，检查穿刺器的锋利度，穿刺器应保持其原始锋利度未遭破坏。
手持穿刺器，垂直穿刺第一排第一个被测胶塞上的标记部位，刺入后，晃动注射剂瓶数秒后拨出穿刺器。
注射用橡胶塞欧洲药典标准
欧洲药典-摘自《欧洲医药精粹》之欧洲药业标准第50节注射用橡胶塞非肠道药用瓶塞非肠道药用瓶塞由大分子弹性有机物经硬化而成。
本标准同样适用于粉针及冻干胶塞，但对于硅氧烷胶塞、层状胶塞或漆层胶塞却不适用。
胶塞是由天然橡胶及各种添加物通过聚合、缩聚反应而成。
胶塞中含有的天然成分及添加物的含量根据需要而定。
胶塞按等级分为Ⅰ类和Ⅱ类。
Ⅰ类胶塞符合高的要求，并优先选用；Ⅱ类胶塞的机械性能则适合于某些特定的用途（如：多次穿刺），由于其化学成分，Ⅱ类胶塞不被优先选用。
胶塞选用原则- 不吸收、渗透制剂，不影响制剂的成分。
- 不受制剂反作用改变稳定性及产生毒性。
- 胶塞在整个密封过程中需与制剂相容。
- 胶塞供应商必须提供胶塞成分给制剂生产商，以配合配伍性测试。
- 一旦胶塞成分有变，则应及时通知药品生产商，并重做配伍性测试。
因为配伍性部分或全部取决于化学成分的改变。
特点胶塞具有弹性，为半透明或不透明体，没有特定的颜色，最终颜色需由添加物决定。
这些添加物实际是大量的可逆膨胀产生的四氢呋喃。
它们是同源质的，不受闪蒸及偶发性物质的影响（比如纤维异粒，废橡胶）。
对于胶塞中橡胶类型的签定说明不在本标准范围内。
因此以下所举各种分析方法中，弹性胶塞及非弹性胶塞的签定没有作橡胶类型的区分。
每批胶塞在使用前都必须做配伍性测试。
多种方法可用于配伍性的测试。
如在萃取物中相对浓度测定，硫酸盐的测定及硫磺的测定，干馏物的红外吸光度测定及紫外吸光度测定。
规定取一横截面为1毫米2 -5毫米2 范围的弹性物，用手拉伸至原长的2倍，并保持1分钟，然后松开，该弹性物在30秒内可收缩至原长的1.2倍。
实验试验液S制备：用水清洗总面积约为100厘米2 的未经切割过的胶塞，然后放入一适当的玻璃容器中，加水浸没。
煮沸5分钟，用水反复洗涤5次。
将清洗后的胶塞放入一宽口三角杯中，加200ml水并称重。
用铝箔或硼硅玻璃烧杯盖住瓶口，在20分钟至30分钟内升温至121℃±2℃保持30分钟，30分钟内冷却至室温。
解读西林瓶检测仪器测试方法和仪器大全
解读西林瓶检测仪器测试方法和仪器大全—济南三泉中石导读：西林瓶(penicillinbottle)又称：硼硅玻璃或钠钙玻璃管制(模制)注射剂瓶，是一种胶塞封口的小瓶子.有棕色,透明等种类、硼硅材质的西林瓶为市场上的主流产品。
瓶颈部较细,瓶颈以下粗细一致.瓶口略粗于瓶颈,略细于瓶身.一般用做疫苗、生物制剂、粉针剂、冻干等药品的包装。
早期盘尼西林多用其盛装，故名西林瓶。
随着西林瓶的应用越来越广泛，检测西林瓶的仪器也收到了关注，那么西林瓶都需要检测哪些物理指标呢，下面我们来介绍一下!一、胶塞穿刺力测试仪、胶塞穿刺落屑测试仪YBB00042005注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞对穿刺力、穿刺落屑都有明确的测试方法，三泉中石生产的YYB-01医药包装撕拉力测试仪主要是检测这一物理指标的仪器，该仪器是专门检测聚丙烯组合盖、各种溴化丁基胶带、卤化丁基胶带穿刺力的仪器，仪器做工精细，可以放在台面上，人员操作方便，增加不同的夹具可以完成不同的试验，拉环开启力测试、铝塑组合盖开启力测试、安瓿折断力测试、大液晶屏幕显示，实时显示力值，显示试验曲线，仪器采用进口传感器，是市面上一款顶端的仪器二、胶塞与容器密合性、胶塞自密性测试仪[胶塞与容器密合性]取本品10个，置烧杯中，加水5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。
另取10个与之配套的注射液瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。
放入高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃，保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。
将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气装置的容器中，抽真空至真空度为25KPa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶也不得渗入瓶内。
[自密封性]取胶塞与容器密合性项下样品，采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法(YBB00332004)第二法中注射针，向胶塞不同部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。
2、范围适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。
3、职责QC人员负责执行、QC 主管负责监督。
4、程序4.1外观取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定。
表1 外观检测项目、检验水平及接收质量限4.2穿刺落屑取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.3穿刺力取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.4胶塞与容器密合性取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。
另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。
放入高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。
将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.5自密封性取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。
将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.6灰分取本品适量，剪碎，取1.0g，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化（应防止试样着火），放冷；在800℃±25℃炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在800℃±25℃炽灼至恒重，即得。
YBB00042005
锌离子 取供试品液，用孔径0.45μm的滤膜过滤，精密量取滤液10ml，加2mol/L盐酸1ml和亚铁氰化钾试液（称取4.2g亚铁氰化钾三水化合物，用水溶解并稀释至100mL,摇匀，即得）3滴混合，不得显色；如显色，与标准锌溶液（临用前，称取44.0mg，硫酸锌七水化合物，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000.0ml）3.0ml，加空白对照液8ml与2mol/L盐酸1ml和亚铁氰化钾试液3滴对照液比较，不得更深。
【灰分】 除另有规定外，取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，再在800℃炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过45%。
【易挥发性硫化物】* ：取本品，照挥发性硫化物测定法（YBB00302004）测定，应符合规定。
【密封性与穿刺器保持性】 取本品10个，置高压蒸气灭菌器中（不浸水），121±2℃，保持30分钟，冷却至室温，另取10个与之配套的玻璃注射液瓶加水至标示容量，用上述胶塞，塞紧，再加上与之配套铝盖，压盖。用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）中图1所示的穿刺器，向胶塞穿刺部位垂直穿刺，穿刺器刺穿胶塞，倒挂瓶，穿刺器悬挂0.5kg重物，穿刺器应保持4小时不被拔出，且瓶塞穿刺部位应无泄漏。
【鉴别】* （1） 取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩埚中，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全灰化，取出，放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应产生白色或淡黄色沉淀。
药用丁基胶塞穿刺落屑情况调查分析
作者简介：许亚．本科．主管药师．Ｅ—Ｉｍｄ：磁ｙ．９面针６０—８０‘穿刺：Ａ４组有五 瓶各出现１粒落屑．Ｂ４组有１瓶出现１粒落屑，可见安徽环
万方数据
Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ ２ １ Ｎｏ．１ １ ２００９
参考文献 （１３赵霞．胡昌勤。金少鸿．药用胶塞及其应用现状｛Ｊ３．中国药事． ２００６。２０（７）：４３３．
Ａ５和Ｂ５是模拟ｌＩ缶床添加青霉素并用输液器穿刺后的
落屑情况的结果（ＡＳ组有８瓶出现落屑。落屑数为１０粒。Ｂ５ 组有两瓶出现落屑，数目为２粒），可见整个配置过程完成后 落屑数量增加。 ３讨论 ３．１以上Ａ１．４和Ｂ１．４结果显示不同厂家的丁基胶塞不论 以何种方式进行穿刺．在落屑方面他们都有明显的差异。影响 输液瓶胶塞脱落的因素较多【４＿５】，主要有以下几个方面。① 配方的合理性：在生产工艺过程中，减少填料的用量。提高含 胶率，提高硫化胶的胶联密度及其网状结构的牢固，降低硫化 胶的耐磨耗性。改善针刺落屑性能；加入增塑剂，降低橡胶分 子链间的作用力．使粉末状配合剂与生胶很好的浸润，从而改 善混炼工艺，增加胶料的可塑性、流动性和弹性，还可降低硫 化胶的硬度和定伸应力。②炼胶、硫化后处理工艺合理性：严 格生产过程的质量控制。③加工温度的控制：橡胶在高温或 热氧作用下将发生分子降解、解聚、交联、环化或异构化。使得 不饱和度发生变化。改变原有的物理性能。因此，在生产工艺 过程中要防止高温干燥时间过长。 ３．２对Ａ１和Ａ２两组进行ｔ检验．Ａ１、Ａ２两组有统计学差 异。说明穿刺的方式也是影响落屑的因素之一。垂直穿刺要比 ６０’一８０’的落屑情况少，所以护士在穿刺时应尽量保持垂直进 针【６】。对Ａ３和Ａ４两组进行ｔ检验，Ａ３．Ａ４两组有统计学差 异．说明①穿刺针头因素也是影响落屑的因素。所以在穿刺 过程中应选用型号小的注射针头．最好不要用１６号或更大型 号的针头来配药。选用的注射针头的外形切削面要圆滑。坡 度要平缓、针头的光洁度要好、不要有微小的毛刺。注射针尖 锋利可减少落屑。②使用锥形侧孔针：侧孔针头为锥形的。穿 刺靠针头的锥形挤压胶塞形成孔径。产生落屑的可能性非常 小，加药时应尽量使用锥形侧孔针。Ａ５和Ｂ５组的落屑情况 比较严重，主要是因为这组实验是按照ｌ｜缶床配液的流程来操 作的，每个瓶塞都是经过多次穿刺．并可能汇集了青霉索胶塞 的落屑使得落屑数得以叠加从而使得落屑数偏多。然而由于 两组青霉素是同一厂家的，在同一水平上我们排除青霉素胶 塞穿刺落屑的影响．Ａ５的落屑数明显高于Ｂ５组，说明安徽环 球胶塞的质量明显不如山东长富结晶的胶塞质量。 ４建议 ４．１选择合适的注射针头 目前，医院大都采用斜面切面钢
注射液用卤化丁基橡胶塞
YBB30062012注射液用卤化丁基橡胶塞Zhusheyeyong Luhuadingji XiangjiaosaiHalogenated Butyl Rubber Stopper for Injection本标准适用于直接与注射液接触的氯化或溴化丁基橡胶塞。
【外观】取本品数个，照表1 依法检查，应符合规定。
【规格尺寸】取本品数个，照表2 和表3 依法检查，应符合规定。
【鉴别】*（1）称取本品2.0g，剪成小颗粒，置坩锅中，加碳酸氢钠2.0g 均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置马弗炉300℃加热至完全灰化，取出后，冷却至室温，加水10ml 使溶解，滤过，取续滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1 滴，应产生白色或淡黄色沉淀。
（2）取本品适量，照包装材料红外光谱测定法（YBB60012012）第四法测定，应与对照图谱基本一致。
【穿刺落屑】取本品10 个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB60082012）第一法测定，落屑数应不得过20 粒。
【穿刺力】取本品10 个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB60072012）第一法测定，平均穿刺力不得过75N，且每个胶塞的穿刺力均不得过80N，穿刺过程中不应有胶塞被推入瓶内。
【密封性与穿刺器保持性】取本品10 个，置高压蒸汽灭菌器中（不浸水），121℃±2℃，保持30 分钟，冷却至室温，另取10 个与之配套的玻璃注射液瓶加水至标示容量，用上述胶塞，塞紧，再加上与之配套铝盖，压盖。
用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB60072012）中图1 所示的穿刺器，向胶塞穿刺部位垂直穿刺，穿刺器刺穿胶塞，倒挂瓶，穿刺器悬挂0.5kg 重物，穿刺器应保持4 小时不被拔出，且瓶塞穿刺部位应无泄漏。
【灰分】取本品1.0g，照橡胶灰分测定法（YBB600212012）测定，不得过45%。
【挥发性硫化物】* 取本品，照挥发性硫化物测定法（YBB60052012）测定，应符合规定。
注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法
附件：注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法穿刺落屑是指在穿刺试验中，穿刺器刺透胶塞或垫片所产生的，在没有放大工具帮助下观察到的可见落屑数，以落屑数量计。
本法适用于注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑的测定。
第一法适用范围：用于注射剂用适合规格的胶塞。
本法目的是测定不同注射液用胶塞或冻干胶塞穿刺落屑的相对趋势关系，其结果受多种因素的影响，如胶塞优化过程，封盖装置类型，密封阻力，穿刺器大小，其锋利程度，穿刺器上润滑剂的数量和操作者视力好坏等。
基于上述原因，为了得到可比较的结果，有必要控制以上影响结果的因素，为此被测胶塞必须和已知穿刺落屑数的胶塞做同步比较试验。
如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前已知的结果具有一致性（即测试结果与已知落屑数相同或相差一粒），则应判被测胶塞测得的结果有效。
仪器装置注射剂瓶：与被测胶塞配套，装量50ml以上（含50ml），20个（包括对照试验）。
铝盖或铝塑组合盖：与被测胶塞配套，20个。
封盖机：与被测胶塞配套。
抽滤装置。
金属穿刺器：不锈钢（如1Cr18Ni9Ti）长针，规格尺寸见图1，1个。
图1金属穿刺器测定法选择20个注射剂瓶，每个瓶内加1/2公称容量的水。
取10个被测胶塞和10个已知穿刺落屑的胶塞分别装在注射剂瓶上，盖上铝盖或铝塑组合盖，用封盖机封口，放入高压蒸汽灭菌器中，在121℃±2℃下保持30分钟，取出，冷却至室温，分两排放置，第一排为被测胶塞，第二排为已知胶塞。
用丙酮或其它适当的有机溶剂擦拭金属穿刺器，然后将其浸在水中，使用前，检查穿刺器的锋利度，穿刺器应保持其原始锋利度未遭破坏。
手持穿刺器，垂直穿刺第一排第一个被测胶塞上的标记部位，刺入后，晃动注射剂瓶数秒后拨出穿刺器。
接着按上述步骤穿刺第二排第一个已知穿刺落屑数胶塞。
以此类推，按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序，交替垂直穿刺胶塞上的标记部位，直至所有胶塞被穿刺一次。
将第一排注射剂瓶中水全部通过一张滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑。
注射用橡胶塞欧洲药典标准
欧洲药典-摘自《欧洲医药精粹》之欧洲药业标准第50节注射用橡胶塞非肠道药用瓶塞非肠道药用瓶塞由大分子弹性有机物经硬化而成。
本标准同样适用于粉针及冻干胶塞，但对于硅氧烷胶塞、层状胶塞或漆层胶塞却不适用。
胶塞是由天然橡胶及各种添加物通过聚合、缩聚反应而成。
胶塞中含有的天然成分及添加物的含量根据需要而定。
胶塞按等级分为Ⅰ类和Ⅱ类。
Ⅰ类胶塞符合高的要求，并优先选用；Ⅱ类胶塞的机械性能则适合于某些特定的用途（如：多次穿刺），由于其化学成分，Ⅱ类胶塞不被优先选用。
胶塞选用原则- 不吸收、渗透制剂，不影响制剂的成分。
- 不受制剂反作用改变稳定性及产生毒性。
- 胶塞在整个密封过程中需与制剂相容。
- 胶塞供应商必须提供胶塞成分给制剂生产商，以配合配伍性测试。
- 一旦胶塞成分有变，则应及时通知药品生产商，并重做配伍性测试。
因为配伍性部分或全部取决于化学成分的改变。
特点胶塞具有弹性，为半透明或不透明体，没有特定的颜色，最终颜色需由添加物决定。
这些添加物实际是大量的可逆膨胀产生的四氢呋喃。
它们是同源质的，不受闪蒸及偶发性物质的影响（比如纤维异粒，废橡胶）。
对于胶塞中橡胶类型的签定说明不在本标准范围内。
因此以下所举各种分析方法中，弹性胶塞及非弹性胶塞的签定没有作橡胶类型的区分。
每批胶塞在使用前都必须做配伍性测试。
多种方法可用于配伍性的测试。
如在萃取物中相对浓度测定，硫酸盐的测定及硫磺的测定，干馏物的红外吸光度测定及紫外吸光度测定。
规定取一横截面为1毫米2 -5毫米2 范围的弹性物，用手拉伸至原长的2倍，并保持1分钟，然后松开，该弹性物在30秒内可收缩至原长的1.2倍。
实验试验液S制备：用水清洗总面积约为100厘米2 的未经切割过的胶塞，然后放入一适当的玻璃容器中，加水浸没。
煮沸5分钟，用水反复洗涤5次。
将清洗后的胶塞放入一宽口三角杯中，加200ml水并称重。
用铝箔或硼硅玻璃烧杯盖住瓶口，在20分钟至30分钟内升温至121℃±2℃保持30分钟，30分钟内冷却至室温。