实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物(精)

合集下载

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物(NOx)的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要:本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物(NOx),根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线,分析空气中氮氧化物的含量结果。

关键词:氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。

动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。

对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。

因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。

采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。

1、实验目的(1)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法;(2)熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。

(3)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。

2、实验原理,测定氮大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2))氧化管将一氧化氮成二氧化氮。

二氧化氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO3),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO2酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。

于波长540~545之间测定显色溶液的吸光度,根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度,测定结果以二氧化氮表示。

本法检出限为0.05μg/5mL,当采样体积为6L时,最低检出浓度为0.01μg /m3。

13盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NOx

13盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NOx

实验目的1. 学习气体样品的采集和吸收,吸收管及大气采样器的使用。

2. 掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。

二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等, 在测定氮氧化物浓度时, 先用 三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。

二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与氨基苯磺酸起重氮反应,再与盐酸 萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定。

使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体,测得 NO- T NO的转换系数为 0.76,因此在计算结果中要除以换算系数 0.76。

三、实验仪器.多孔玻板吸收管.大气采样器 , 流量范围 0—1L/min 。

.双球玻璃管 .分光光度计四、试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。

检验方法:吸收液的吸光度不超过 0.005 。

1 .吸收原液:称取5g 对氨基苯磺酸于200mL 烧杯中,将50mL 冰醋酸与900mL水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速移入1000mL 容量瓶中,避光,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入 0.050g 盐酸萘乙二胺(又名N-甲奈基盐 酸二氨基乙烯),溶解后,用水稀释至刻线。

此为吸收原液,储于棕色瓶中,存 于冰箱,可保存一个月。

2 .采样用吸收液:按四份吸收原液与一份水的比例混合。

3 .三氧化铬 - 石英砂氧化管:筛取 20—40 目部分石英砂,用( 1+2)盐酸溶 液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干,把三氧化铬及石英砂按重量比 1: 20混合, 加少量水调匀,放在红外灯或烘箱里于 105C 烘干,烘干过程中搅拌几次,做好 的三氧化铬 - 石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比重太大,可适 量增加一些石英砂重新制备。

将三氧化铬 -石英砂装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好,用塑料管制实验盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物1 2 3 4的小帽将氧化管的两端盖紧,使用时氧化管与吸收管用一小段乳胶管连接。

空气中氮氧化物(NOx)的测定

空气中氮氧化物(NOx)的测定

空气中氮氧化物(NOx)的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)1、实验目的(一)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法;(二)熟悉、掌握分光光度分析方法和分析仪器的使用;(三)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。

2、实验原理大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2),测定氮氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO3)氧化管将一氧化氮成二氧化氮。

二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO2),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。

于波长540~545之间测定显色溶液的吸光度,根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度,测定结果以二氧化氮表示。

本法检出限为0.05μg/5mL,当采样体积为6L时,最低检出浓度为0.01μg /m3。

3、实验仪器和试剂(一)实验用仪器除一般通用化学分析仪器外,还应具备:多孔玻板吸收管、空气采样器(KC—6型)、双球玻璃氧化管(内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂)、分光光度计(7220型)、KC—6D型大气采样器(二)实验用试剂所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。

检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540~545nm,10mm比色皿,水为参比)。

1. 显色液:称取5.0克对氨基苯磺酸,置于200毫升烧杯中,将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌使其溶解,并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中,待对氨基苯磺酸溶解后,加入0.03克盐酸萘乙二胺,用水稀释至标线,摇匀,贮于棕色瓶中。

此为显色液,25℃以下暗处可保存一月。

采样时,按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。

2. 三氯化铬—砂子氧化管:将河砂洗净,晒干,筛取20~40目的部分,用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。

将三氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合,加少量水调匀,放在红处灯下或烘箱里于105℃烘干,烘干过程中应搅拌数次。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中的氮氧化物的适用性检验报告_梅崖

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中的氮氧化物的适用性检验报告_梅崖

2013年2月第2期(总第171期)轻工科技LIGHT INDUSTRY SCIENCE AND TECHNOLOGY资源与环境1环境空气中氮氧化物现有分析方法概述1.1方法介绍环境空气中氮氧化物分析方法现主要有GB/T 15436—1995的saltzman 法和化学发光法。

国家环境保护部2009年7月发布了HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》代替原先使用的GB/T 15436—1995和GB 8969—88标准。

HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》方法原理:环境空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

而环境空气中的一氧化氮不会与第一支吸收瓶中的吸收液反应,通过中间的氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,再被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

运用分光光度法进行测定,生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。

分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以NO 2计)。

1.2新旧方法比较HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》与GB/T 15436—1995方法相比,进行了如下的修改和补充:修改了标准的名称、适用范围;完善了标准方法原理的文字内容;明确了实验用水制备中高锰酸钾和氢氧化钡的用量;增加了干扰及消除条款和样品保存条款;细化了分析步骤,增加了空白试验要求;取消了《环境空气氮氧化物的测定Saltzman 法》(GB/T 15436-1995)中第二篇“三氧化铬-石英砂氧化法”。

本次实验我站选用HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》测定环境空气中的氮氧化物,并用实验所得结果对该方法测定空气中氮氧化物的适用性进行检验。

环境监测实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试

环境监测实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试

实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。

动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。

对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。

因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。

测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。

化学发光法一般用于连续自动监测。

本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法。

一、实验目的:掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度的分析原理和操作技术。

掌握大气采样器的使用与维护。

二、实验原理:空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。

测定时先用三氧化铬氧化管将NO氧化成NO2,用吸收液吸收后,首先生成亚硝酸和硝酸。

其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色偶氮染料,据其颜色的深浅,在540nm处进行分光光度法比色定量。

因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液),故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数,用标准气体通过实验测定)。

按照氧化NO所用氧化剂不同,分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。

本实验采用后一方法。

三.实验仪器与药剂:1.实验仪器:⑴三氧化铬-石英砂氧化管;⑵多孔玻板吸收管(装10mL吸收液型);⑶便携式空气采样器:流量范围0~1L/min;⑷分光光度计;⑸比色管10ml2.实验药剂所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯。

所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水,用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(540nm,1cm比色皿)。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度

再 与盐 酸 萘 乙二胺 偶 合 ,生 成玫 瑰 红 色偶 氮染 料 , 据 其颜 色 深 浅 , 5 0 m波 长 下 测 量 吸光 度 , 在 4n 进行
测定。
预先 在 烘箱 内于 15C 燥 2 , 在干 燥 器 内放 置 0 干 o h并
1 实验 部 分
11 仪 器 与 试 剂 .
Ab t a t h s p p r i t d c d t e meh d o ee mi i g te c n e t t n o i o e do i e i h sr c :T i a e n r u e h t o f d tr n n h o c nr i f n t g n ix d n t e o ao r





2 1 年 第 4期 01
C e ia E gne h mcl n ier 文 章 编 号 :0 2 1 2 (0 )4 0 3 - 2 10 — 4 2 1 0 — 0 1 0 1 1
分 析

。:
: 溅
: I。 l _

盐酸萘 乙二胺 分光 光度 法测 定 大气 中二氧化 氮的浓度
2 放 置 时 间对 测定 结 果 的影 响 . 2
在 室温 下 , 6个 棕 色 吸收 管 , 别加 入 5 L 取 分 m

各加水至 1 r , . L 加人 4 r O a . L吸收液 , O a 配成 0 00 0 . 、. 、 0 5 1 0 1 0 25 、. g . 、. 、. 35 O 5 0 0 氧化氮标 准 系列 。 将各 标准
e hy e dim i i t l ne a ne d hydr c orde s c r phot e rc m ehod o hl i pe t o om t i t

实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物

实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物

盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物一、样品采集用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将氧化剂(三氧化铬)弄湿时,污染后面的吸收液体。

以0.4L/min流量,避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。

采样时,若吸收液不变色,则采气量应不少于12L。

1,采集地点实验C楼3楼实验室的窗口,当时天气阴,目测云量较多,有零星小雨。

当日气温20.1℃,相对湿度100%,气压1008hPa,风向偏东风1.4级。

(由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。

)2,性状描述样品在玻板吸收管中,有较多的气泡,液体颜色略显微弱的粉红色。

二、样品预处理与分析测试1、主要实验步骤(1)绘制标准曲线:取7支10ml具赛比色管,按下表配置标准比色列管号0 1 2 3 4 5 6NO2−标准溶液(ml)0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20吸收原液(ml)8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00水(ml) 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80NO2−含量(μg /ml)0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6各管摇匀后,避开直射阳光,放置15分钟,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表:NO2−含量0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸光度0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸光度(校正后) 0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522根据上表绘制的标准曲线如下图:其回归方程为:y=0.876x−0.004其中:y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x—亚硝酸根的含量(μg/ml)(2)样品测定采样后,放置15分钟,将样品溶液移入1cm比色皿中,用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。

环境监测实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试

环境监测实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试

实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。

动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。

对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。

因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。

测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。

化学发光法一般用于连续自动监测。

本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法。

一、实验目的:掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度的分析原理和操作技术。

掌握大气采样器的使用与维护。

二、实验原理:空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。

测定时先用三氧化铬氧化管将NO氧化成NO2,用吸收液吸收后,首先生成亚硝酸和硝酸。

其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色偶氮染料,据其颜色的深浅,在540nm 处进行分光光度法比色定量。

因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液),故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数,用标准气体通过实验测定)。

按照氧化NO所用氧化剂不同,分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。

本实验采用后一方法。

三.实验仪器与药剂:1.实验仪器:⑴三氧化铬-石英砂氧化管;⑵多孔玻板吸收管(装10mL吸收液型);⑶便携式空气采样器:流量范围0~1L/min;⑷分光光度计;⑸比色管10ml2.实验药剂所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯。

所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水,用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(540nm,1cm比色皿)。

大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺比色法)全部实验过程

大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺比色法)全部实验过程

大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺比色法)(一)原理氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮,在吸收液中遇水生成亚硝酸,后者与对氨基苯磺酸起重氮化反应,反应产物与盐酸萘乙二胺生成玫瑰红色偶氮化合物,其颜色深浅与氮氧化物的浓度呈线性关系,因此可以进行比色定量,最大吸收波长为540nm。

(二)仪器1. 棕色U型多孔玻板吸收管。

2.小流量气体采样器流量范围0~1L/min。

3.三氧化铬氧化管。

4. 10ml具塞比色管。

5. 分光光度计及1cm比色杯。

(三)测定方法1.采样将一支内装5.00mL吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。

将吸收管的出气口与空气采样器相连接。

以0.5L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。

若吸收液不变色,应延长采样时间,采样量应不少于5L。

在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并做好记录。

2.分析步骤(1)绘制标准曲线:按下表制备标准色列管。

1㎝比色皿,以水为参比,测定吸光度。

以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO2—含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。

(2)样品测定:采样结束后,将吸收液全部移入比色管中,按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。

若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度。

计算结果应乘以稀释倍数。

查标准曲线,得NO2—质量(μg)。

(3)计算根据NO2—质量和采气体积,按下式计算NO2含量:C=a/(V0·0.76)式中:C——氮氧化物(以NO2计)浓度,mg/m3; a——NO2—质量,μg;V0——换算成标准状态下的采样体积,L;0.76——NO2(气)转换成NO2—(液)的系数。

tT0——绝对温度,273Kt——采样温度,℃P0——标准大气压,101.325kPaP——采样大气压,kPa注意事项1.采样时,平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物若干问题的探讨

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物若干问题的探讨

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物若干问题的探讨作者:杨小元来源:《北方环境》2011年第09期摘要:分析了盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物中的影响因素,结合实际操作过程中存在的问题,提出了相应的建议。

关键词:环境空气;氮氧化物;监测中图分类号: X823 文献标识码:A 文章编号:1007-0370(2011)09-0212-011方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收生成亚硝酸和硝酸,在冰核醋酸存在的条件下,其中的亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,反应生成粉红色偶氮染料。

而空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。

分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度。

2原理方程式二氧化氮是红棕色气体,易压缩成无色液体,易溶于水歧化生成HNO3和HNO2。

2NO2 + H2O=HNO3 + HNO2而HNO2很不稳定,仅存在于冷的稀溶液中,微热甚至冷时便分解为NO、NO2和H2O。

3HNO2=HNO3 + 2NO + H2O所以当NO2溶于热水时其反应(上述两反应的合并)如下:3NO2 + H2O(热)=2HNO3 + NO亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化反应式:与盐酸萘乙二胺偶合反应式:3现场影响因素分析(1)温度、阳光的影响。

针对温度和阳光的影响,我们进行了对比监测实验,实验结果如下表。

注:监测时间为2011年1月10日,气象参数:气温3.4~4.8℃,气压1028.0~1028.7hPa,北风为主,风速约1.0~2.5m/s,相对湿度为48.2%~59.7%。

虽然NO2溶于水歧化生成HNO3和HNO2,但产生的HNO2很不稳定,微热甚至冷时便分解为NO、NO2和H2O。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度

▲HUANJINGYUFAZHAN127盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度韩国萍,戴永生(江苏中聚检测服务有限公司,江苏 盐城 224000)摘要:NO 2是一类典型的氮氧化物污染物质,其在空气中容易产生环境污染。

同时NO 2的污染也是不能忽视的,常见的雾霾、酸雨等都会受到NO 2的影响。

为确保空气中NO 2的浓度可以达到标准值,应该采用盐酸萘乙二胺分光光度法去测定NO 2的浓度,并针对超标的NO 2进行有效治理。

本文具体浅析了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO 2浓度的方法。

关键词:盐酸萘乙二胺;分光光度法;二氧化氮;浓度中图分类号:X831 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2018)04-0127-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.04.073Spectrophotometric determination of nitrogen dioxide in the atmosphere with naphthylethylenediamine hydrochlorideHan Guoping, Dai Yongsheng(Jiangsu Zhongju Testing Service Co., Ltd., Yancheng Jiangsu 224000, China)Abstract : Nitrogen dioxide is a typical type of oxide-contaminated substance, which is prone to environmental pollution in the air. Nitrogen dioxide pollution can not be ignored, and common haze, acid rain, etc. will be affected by nitrogen dioxide. In order to ensure that the concentration of nitrogen dioxide can reach the standard value, the concentration of nitrogen dioxide should be determined using naphthylethylenediamine spectrophotometric method of hydrochloric acid, and then the excessive nitrogen dioxide should be treated. This article mainly analyzes the method of determining the concentration of nitrogen dioxide in the atmosphere by spectrophotometric method of Naphthylethylenediamine hydrochloride.Key words: Naphthylethylenediamine hydrochloride; Spectrophotometry; Nitrogen dioxide; Concentration盐酸萘乙二胺分光光度法可以为测定NO 2在空气中的浓度提供标准的参考值,提高NO 2测量浓度的准确性。

环境监测实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试

环境监测实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试

实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。

动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。

对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。

因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。

测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。

化学发光法一般用于连续自动监测。

本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法。

一、实验目的:掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度的分析原理和操作技术。

掌握大气采样器的使用与维护。

二、实验原理:空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。

测定时先用三氧化铬氧化管将NO氧化成NO2,用吸收液吸收后,首先生成亚硝酸和硝酸。

其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色偶氮染料,据其颜色的深浅,在540nm处进行分光光度法比色定量。

因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液),故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数,用标准气体通过实验测定)。

按照氧化NO所用氧化剂不同,分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。

本实验采用后一方法。

三.实验仪器与药剂:1.实验仪器:⑴三氧化铬-石英砂氧化管;⑵多孔玻板吸收管(装10mL吸收液型);⑶便携式空气采样器:流量范围0~1L/min;⑷分光光度计;⑸比色管10ml2.实验药剂所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯。

所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水,用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(540nm,1cm比色皿)。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定评定

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定评定

1
2 结果与讨论 21 样品采集过程中的不确定度
样品采集过程的不确定度主要来源于采样器的 流量计校准,采样时的温度、大气压和采样时间。 211 采样器产生的不确定度 u采集1
采用 青 岛 崂 应 2050型 大 气 采 样 器,流 量 为 04L/min,采集时间为 60min,采样器可引起不确 定度的因素有 2个方面。
氮氧化物 (NOx) 是指空气以一氧化氮 (NO) 和二氧化氮 (NO2) 形式存在的氮的氧化物 (以 NO2 计)[3],盐酸萘乙 二 胺 分 光 光 度 法 测 量 环 境 空 气中的 NOx已是国家标准分析方法。经查阅,未 见对该方法不确定度评定的相关介绍。该方法涉及 的采样、分析操作比较繁杂,分析过程比较复杂, 开展该方法的不确定度评定,对于提高分析测试质 量具有重要意义。按照 《测定不确定度的评定与 表示》[5]和 《测量不确定的要求》[6],通过分析从 采样到获得数据的每一个实验环节对分析结果的影 响,本文对所在单位、所用的仪器设备、环境条件 对该标准分析方法的不确定度进行评定探讨。
为 NO2测量分析的不确定度;urel(NO)为 NO测量分 析的不确定度;u采样 和 u分析 分别为样品采集过程和 样品分析过程中引入的不确定度。 13 不确定度的主要来源
NOx的监测过程分为样品采集和实验室分析两 个过程,从模型上得出不确定度与吸光度、标准曲 线、环境温度、大气压、采样仪器等有关。样品采 集过程中的不确定度包括采样器及其流量校准、采 样时的环境温度和大气压测定、所使用的仪器设备 精密度等 引 起 的 不 确 定 度[7]。 样 品 分 析 过 程 中 包 括由于移液管、容量瓶、天平的使用以及操作者的 随机因素引起的不确定度,标准曲线产生的不确定 度。具体的不确定度来源见图 1。

实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物(精)

实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物(精)

实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物实验目的1.学习气体样品的采集和吸收,吸收管及大气采样器的使用。

2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。

二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等,在测定氮氧化物浓度时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。

二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与氨基苯磺酸起重氮反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定。

使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体,测得NO- T NO的转换系数为0.76,因此在计算结果中要除以换算系数0.76。

在大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10 倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30 倍时,使颜色有少许减退,但在城市环境大气中,较少遇到这种情况。

臭氧浓度为氮氧化物的5 倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样后3 小时,使试液呈现微红色,影响较大。

过氧乙酰硝酸酯(PAN使试液显色而干扰,在一般环境大气中PAN浓度甚低,不会导致显著的误差。

本法检出限为0.05微克/5毫升(按吸光度0.01相应的NO含量计),当采样体积为6升时,NO最低检出浓度为0.01 毫克/立方米。

三、实验仪器.多孔玻板吸收管.大气采样器, 流量范围0—1L/min 。

.双球玻璃管.分光光度计四、试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。

检验方法:吸收液的吸光度不超过0.005 。

1 .吸收原液:称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中,将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速移入1000mL容量瓶中,避光,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺(又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯),溶解后,用水稀释至刻线。

此为吸收原液,储于棕色瓶中,存于冰箱,可保存一个月。

2.采样用吸收液:按四份吸收原液与一份水的比例混合。

3.三氧化铬-石英砂氧化管:筛取20—40目部分石英砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干,把三氧化铬及石英砂按重量比1: 20混合,加少量水调匀,放在红外灯或烘箱里于105C烘干,烘干过程中搅拌几次,做好的三氧化铬-石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比重太大,可适量增加一些石英砂重新制备。

大气中二氧化氮的测定 实验报告

大气中二氧化氮的测定 实验报告


二、实验内容和原理
订 线
1、大气中的氮氧化物
空气中的氮氧化物以一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮等多种 形态存在,其中一氧化氮和二氧化氮是主要存在形态,为通常所指的氮氧化物(NOx) 。氮氧化 物主要来源于化石燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产工业排放的废气,以及汽车尾气。 NO2 为棕红色具有强烈刺激性气味的气体,毒性比 NO 高 4 倍,是引起支气管炎、肺损伤 等疾病的有害物质。空气中 NO2 常用的测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光分析法 及原电池库仑滴定法。
2、盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中的二氧化氮
该方法采样与显色同时进行,操作简便,灵敏度高,是国内外普遍采用的方法。因为测定 NOx 或单独测定 NO 时,需要将 NO 氧化成 NO2,主要采用酸性高锰酸钾溶液氧化法。当吸收液 体积为 10mL,采样 4~24L 时,NOx(以 NO2 计)的最低检出质量浓度为 0.005mg/m3。 用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液采样,空气中的 NO2 被吸收转变成 亚硝酸和硝酸。在无水乙酸存在的条件下,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与 盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中 NO2 浓度成正比,因此,可 用分光光度法测定。刺吸收及显色反应如下:
1
因为吸收液吸收空气中的 NO2 后,并不是全部生成亚硝酸,还部分生产硝酸,所以计算结 果时需要用 Saltzman 实验系数 f 进行换算。该系数是用 NO2 标准混合气进行多次吸收实验测定 的平均值,表征在采样过程中被吸收液吸收生成偶氮染料的亚硝酸量与通过采样系统的 NO2 总 量的比值。F 值受空气中 NO2 的浓度、采样流量、吸收瓶类型、采样效率等因素影响,故测定 条件应与实际样品保持一致。

大气中NOx的测定盐酸萘乙二胺比色法

大气中NOx的测定盐酸萘乙二胺比色法

实验三大气中NOx的测定——盐酸萘乙二胺比色法一、目的和要求1.掌握大气采样器的使用以及用吸收液采集大气样品的操作2.学会使用比色法测定氮氧化物的方法3.了解大气中氮氧化物的来源和危害二、实验原理空气中的氧化氮(NO x),经氧化管后,以NO2形式在采样吸收过程中生成的亚硝酸,再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,然后与盐酸萘乙二胺作用生成玫瑰红色的偶氮染料,比色定量。

本方法适用于大气中氮氧化物的测定,检出限为0.05μg/5mL,可测定大气中氮氧化物浓度范围为0.01~20mg/m3。

三、仪器和试剂(一)仪器1.多孔玻板吸收管普通型,容量10m1。

2.CD-1型空气采样器流量范围0.2—0.5L/min,流量稳定。

3.氧化管(双球玻璃管),内装氧化剂。

4.UNICO UV-2000 PCS型紫外可见分光光度计计用10mm比色皿,在波长540nm下,测定吸光度。

5. 具塞玻璃试管,10mL。

(二)试剂1 对氨基苯磺酸 AR2 盐酸萘乙二胺GR3 三氧化铬AR4 亚硝酸钠AR所有试剂均需用不含亚硝酸根(NO2-)的蒸馏水配制。

所用的水以不使吸收液呈淡红色为合格。

(三)溶液配备1. 吸收原液:称量5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中,加入50mL冰醋酸和900mL水的混合液,盖上瓶塞,轻轻摇动。

待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺[C10H7NH(CH2)NH2.2HCl],溶解后,用水稀释至标线。

贮于棕色瓶中,密封存放冰箱内可保存三个月。

保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。

(已准备好。

)2. 吸收液:分别用5mL和1mL移液管吸取4.0mL吸收原液和1.0mL蒸馏水直接放入吸收管(操作时特别小心,易碎!)中,即为吸收液。

采样前配制。

3. 氧化剂:筛取20~40目石英砂或普通砂,用盐酸溶液(V/V=1/2)浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。

把三氧化铬和石英砂按重量比1:20混合均匀,用少量水调成糊状,然后在105℃下烘干,烘干过程中应搅拌几次。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物影响因素分析

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物影响因素分析

1、问题的提出 盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中的氮氧化物,是利用大气 中 的 氮 氧 化 物 , 主 要 是 NO 和 NO2 , 经 氧 化 管 ( 主 要 成 分 为 Cr2O3 ) 氧 化 成 NO2 后 , 被 溶 液 吸 收 生 成 亚 硝 酸 和 硝 酸 , 其 中 的 亚 硝 酸 又 与 吸 收 液中的对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与吸收液中的盐酸萘乙二胺 偶合,呈玫瑰红色,然后根据颜色深浅,比色定量的原理,分析大气 中 氮 氧 化 物 浓 度 多 少 的 。 因 此 , 可 由 标 准 试 剂 ( NaNO2 ) 配 出 标 准 系 列 , 在 一 定 温 度 下 得 出 对 应 的 浓 度 ( NO2- ) - 吸 光 度 系 列 值 , 由 最 小 二 乘法算出回归方程,将同一温度下样品的吸光度值带入,算出对应 的 NO2- 浓 度 值 , 再 由 采 样 状 况 和 流 量 算 出 采 样 体 积 从 而 得 出 大 气 中 氮氧化物浓度值,此方法由于采样、显色同时进行,操作简便,方法 灵敏,因此为国内外普遍采用。 该方法比较成熟,线性很好,因而只 要操作正确,数据本应该相当稳定,可由舞钢市监测站和舞钢公司 监测站对舞钢公司大气状况的监测结果表明, 实验室间误差较大, 尽管具体采样地点不尽相同,可能会引起一些误差,但对同一地区 大气质量总体结果,不应该有太大出入。 为了真正了解舞钢公司的大 气环境质量状况,为环保管理提供可靠的依据,笔者就影响氮氧化 物准确度的大部分因素作了一定的研究,希望能为舞钢大气监测提 供一定的理论指导。 2、影响因素分析 环境监测的主要过程分为采样、做样和数据处理三大部分。 在 盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中的采样部分,影响氮氧化物数 据准确度的因素一个是避光采样问题,一个是氧化管的氧化效率问 题。 而只要严格依照《空气和废气监测分析方法》(以下简称《分析方 法》)配制三氧化铬-海砂氧化管,一旦发现失效,立即更换氧化管, 就 能 保 证 能 被 吸 收 液 吸 收 的 全 部 是 NO2 , 而 不 是 NO 和 NO2 的 混 合 气体,即保证气样确是大气中的氮氧化物。 在采样《分析方法》中只 要做避光采样, 而传统采样方法都是曝露在阳光下用棕色瓶采样, 两种采样方法哪种更准确、相差多少,将在以下实验中进行研究。 对 分光光度法监测分析来说, 质量控制的关键是标准曲线的绘制,回 归方程的求得。 回归方程的二个重要参数是斜率和截距,它们的主 要影响因素是显色温度、蒸馏水质量和试剂质量。 做样的关键是样 品 的 放 置 时 间 ,放 置 地 点 (冰 箱 内 或 室 内 避 光 ), 以 上 因 素 也 将 在 实 验中加以研究。 2.1 吸收瓶颜色对采样结果的影响 《分析方法》 中没有提及吸收瓶的颜色问题, 笔者就该问题做 了 3 个间接放置实验(由于条件不允许,没有进行采样对比实验)。 分别选择了两组盛满一定稀浓度的棕色瓶和白色瓶,在日光下放置 (与 采 样 状 况 尽 可 能 相 似 ),并 按 一 定 时 间 间 隔 测 它 们 的 吸 光 度 (由 于 采 样 时 间 是 40 分 , 放 置 时 间 是 15 分 , 故 只 做 到 放 置 1 小 时 为 止 ) , 结 果 如 表 1 ( 实 验 温 度 为 28 ℃ ) 。

盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析_徐伟.

盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析_徐伟.
2结论
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的采样环节要做到避免日光直射,采样后在室内常温下放置样品不要超过1/2h ,冰箱中(0~5℃不要超过48h ,最好在24h内分析.
显色温度是主要影响因素.样品的浓度一定要通过同温度下的标准曲线求得,至少近似同温(小于5℃.
表2不同时间间隔样品的吸光度(0~5℃
第27卷第5期2009年5月
河南科学
HENAN SCIENCE
Vol.27No.5May 2009
收稿日期:2009-01-06作者简介:徐
伟(1968-,男,河南新乡人,工程师,主要从事环境保护与环境监测工作.
文章编号:1004-3918(200905-0543-03
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
(Wugang City Environmental Monitoring Center ,Wugang 462500,Henan China
Abstract :Ambient air in the level of nitrogen oxide was to evaluate the ambient air quality an important indicator
表4
不同水质下的曲线方程
Tab.4The curve equation under different water quality
由表4可知:一次蒸馏水虽然造价便宜,但由于空白太高,标准系列吸光度衰减严重,因此曲线斜率严重偏低,不可取.去离子+蒸馏水空白比重蒸蒸馏水略高,斜率稍有偏低,但整体上不影响数据准确度(误差仅为1%,而去离子水的制作简单,出水量又大,比重蒸馏水简单,因此可用一次去离子+蒸馏水替代重蒸蒸馏水分析氮氧化物.

实验 氮氧化物

实验  氮氧化物
实验五
空气中氮氧化物的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法)
一、实验目的 1.掌握空气中氮氧化物的测定原理; 2.熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的 使用方法; 3.了解各种试剂的配制方法。
二、实验原理 空气中的氮氧化物经三氧化铬氧化生成二氧化 氮,二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝 酸,其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进 行重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺发生偶合反 应,生成玫瑰红色偶氮化合物,于540 nm处 测定吸光度,标准曲线法定量。
化管;相对湿度较小时,可使氧化效率下降。所以,在
氧化管装入氧化剂之后,用经过水面的潮湿空气通过氧 化管,平衡1 h,然后放入相对湿度为50%左右的恒 湿密闭容器中保存,备用。氧化管有一定有效期,当氧 化剂因吸湿板结或部分变绿色(三氧化二铬是绿色),
应及时更换。
4.吸收液为无色,若呈现微红色,则说明吸 收液吸收了空气中的NO2或者水中有。 吸收液在使用过程中应避免日光直接照射,日 光照射也可使吸收液显色,要求用棕色瓶保存, 采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样管 时,则须用黑纸或黑布包住。
标准应用液 (ml) 水(ml) 吸收贮备液 (ml)
0.20 0.30 0.80 0.70 4.00 4.00 1.00 1.50
含量(g)
吸光度值
标准系列混匀,室温放置15 min。 在波长540 nm处分别测定样品、空白和标准 系列溶液的吸和进行线
形回归。
样品溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值
后,由标准曲线找出或由回归方程计算样品溶
液中氮氧化物的含量g)
四、记录 采样地点: 采样流速: 采样时间: 气温 气压
五、计算
m c 0.76V0
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物
一﹑实验目的
1.学习气体样品的采集和吸收,吸收管及大气采样器的使用。

2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。

二﹑实验原理
大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等,在测定氮氧化物浓度时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。

二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与氨基苯磺酸起重氮反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定。

使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体,测得NO
2--→NO
2
-
的转换系数为0.76,因此在计算结果中要除以换算系数0.76。

在大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30倍时,使颜色有少许减退,但在城市环境大气中,较少遇到这种情况。

臭氧浓度为氮氧化物的5倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样后3小时,使试液呈现微红色,影响较大。

过氧乙酰硝酸酯(PAN)使试液显色而干扰,在一般环境大气中PAN浓度甚低,不会导致显著的误差。

本法检出限为0.05微克
/5毫升(按吸光度0.01相应的NO
2-含量计),当采样体积为6升时,NO
2
最低检出
浓度为0.01毫克/立方米。

三﹑实验仪器
1.多孔玻板吸收管
2.大气采样器,流量范围0—1L/min。

3.双球玻璃管
4.分光光度计
四﹑试剂
所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。

检验方法:吸收液的吸光度不超过0.005。

1.吸收原液:称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中,将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速移入1000mL容量瓶中,避光,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺(又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯),溶解后,用水稀释至刻线。

此为吸收原液,储于棕色瓶中,存于冰箱,可保存一个月。

2.采样用吸收液:按四份吸收原液与一份水的比例混合。

3.三氧化铬-石英砂氧化管:筛取20—40目部分石英砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干,把三氧化铬及石英砂按重量比1:20混合,加少量水调匀,放在红外灯或烘箱里于105℃烘干,烘干过程中搅拌几次,做好的三氧化铬-石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比重太大,可适量增加一些石英砂重新制备。

将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好,用塑料管制的小帽将氧化管的两端盖紧,使用时氧化管与吸收管用一小段乳胶管连接。

4.亚硝酸钠标准储备液:称取0.1500g预先在干燥器内放置24小时的粒状亚硝酸钠(NaNO
2
),溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,此溶液
每毫升含100微克NO
2
-,储于棕色瓶中,冰箱保存,可稳定3个月。

5.亚硝酸钠标准使用液:临用前吸取5.00mL亚硝酸钠标准储备液,于100mL
容量瓶中,用水稀释至刻线,此溶液每毫升含5微克NO
2
-。

五﹑实验步骤
1.标准曲线的绘制
取7支10mL比色管,按下表配制标准色列:
摇匀,避开阳光直射,放置15 分钟,用1cm比色皿,于波长540纳米处,以水为参比,测定吸光度。

用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式:
bX
a
Y+
=
式中: Y—(A-A
0),标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A
)之差;
X—NO
2
-含量, μg;
b—回归方程式的斜率;
a—回归方程式的截距。

2.样品采集
用一个内装5mL采样用吸收液的多孔玻板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄湿,污染后面的吸收管。

以0.3L/min 流量,避光采样至吸收液呈浅玫瑰色为止。

如不变色,采气量应不少于6L。

3.样品测定
采样后放置15min ,将吸收液移入比色皿中,同标准曲线的绘制方法测定吸光度。

六﹑计算
76
.0)()/,(032⨯⨯--=-
r V b a
A A m mg NO 氧化氮
式中:A —样品溶液吸光度; A 0—试剂空白液吸光度; b —回归方程式的斜率; a —回归方程式的截距;
V r —换算为参比状态下的采样体积,L ;
0.76—NO 2(气)转化成NO 2-(液)的系数。

数据列表表示如下: 1.标准曲线绘制:
2. 样品测定
七、注意事项
1.配制吸收液时,应避免溶液在空气中长时间暴露,以防吸收空气中的氮氧化物。

白光照射能使吸收液显色,因此,在采样、运输及存放过程中,都应采取避光措施。

2.氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用,当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管;当空气相对湿度小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管平衡1小时。

相关文档
最新文档