氮氧化物的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物(NOx)的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要:本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物(NOx),根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线,分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词:氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的(1)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法;(2)熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
(3)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理,测定氮大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2))氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO3),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO2酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540~545之间测定显色溶液的吸光度,根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度,测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL,当采样体积为6L时,最低检出浓度为0.01μg /m3。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中的氮氧化物的适用性检验报告_梅崖
2013年2月第2期(总第171期)轻工科技LIGHT INDUSTRY SCIENCE AND TECHNOLOGY资源与环境1环境空气中氮氧化物现有分析方法概述1.1方法介绍环境空气中氮氧化物分析方法现主要有GB/T 15436—1995的saltzman 法和化学发光法。
国家环境保护部2009年7月发布了HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》代替原先使用的GB/T 15436—1995和GB 8969—88标准。
HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》方法原理:环境空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
而环境空气中的一氧化氮不会与第一支吸收瓶中的吸收液反应,通过中间的氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,再被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
运用分光光度法进行测定,生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以NO 2计)。
1.2新旧方法比较HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》与GB/T 15436—1995方法相比,进行了如下的修改和补充:修改了标准的名称、适用范围;完善了标准方法原理的文字内容;明确了实验用水制备中高锰酸钾和氢氧化钡的用量;增加了干扰及消除条款和样品保存条款;细化了分析步骤,增加了空白试验要求;取消了《环境空气氮氧化物的测定Saltzman 法》(GB/T 15436-1995)中第二篇“三氧化铬-石英砂氧化法”。
本次实验我站选用HJ479-2009《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》测定环境空气中的氮氧化物,并用实验所得结果对该方法测定空气中氮氧化物的适用性进行检验。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度
再 与盐 酸 萘 乙二胺 偶 合 ,生 成玫 瑰 红 色偶 氮染 料 , 据 其颜 色 深 浅 , 5 0 m波 长 下 测 量 吸光 度 , 在 4n 进行
测定。
预先 在 烘箱 内于 15C 燥 2 , 在干 燥 器 内放 置 0 干 o h并
1 实验 部 分
11 仪 器 与 试 剂 .
Ab t a t h s p p r i t d c d t e meh d o ee mi i g te c n e t t n o i o e do i e i h sr c :T i a e n r u e h t o f d tr n n h o c nr i f n t g n ix d n t e o ao r
化
学
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程
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2 1 年 第 4期 01
C e ia E gne h mcl n ier 文 章 编 号 :0 2 1 2 (0 )4 0 3 - 2 10 — 4 2 1 0 — 0 1 0 1 1
分 析
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盐酸萘 乙二胺 分光 光度 法测 定 大气 中二氧化 氮的浓度
2 放 置 时 间对 测定 结 果 的影 响 . 2
在 室温 下 , 6个 棕 色 吸收 管 , 别加 入 5 L 取 分 m
一
各加水至 1 r , . L 加人 4 r O a . L吸收液 , O a 配成 0 00 0 . 、. 、 0 5 1 0 1 0 25 、. g . 、. 、. 35 O 5 0 0 氧化氮标 准 系列 。 将各 标准
e hy e dim i i t l ne a ne d hydr c orde s c r phot e rc m ehod o hl i pe t o om t i t
大气中氮氧化物的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握大气中氮氧化物(NOx)的测定方法。
2. 了解实验原理和实验操作步骤。
3. 学会使用分光光度计进行定量分析。
二、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)。
测定大气中的氮氧化物浓度,通常采用盐酸萘乙二胺分光光度法。
该方法的原理是:先将NO氧化成NO2,然后NO2与吸收液中的对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。
通过比色定量,计算空气中的氮氧化物浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:多孔玻板吸收管、双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)、空气采样器、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:三氧化铬-砂子、冰乙酸、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠标准溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解。
继之加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。
2. 采样:将制备好的吸收原液与等体积的水混合,配成采样用吸收液。
用空气采样器以每分钟300毫升的速度采集空气样品,采样时间根据实验要求确定。
3. 氧化:将采样后的样品放入装有双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)的容器中,将空气样品中的NO氧化成NO2。
4. 显色:将氧化后的样品溶液倒入比色皿中,用分光光度计在波长540nm处测定吸光度。
5. 标准曲线绘制:用亚硝酸钠标准溶液配制一系列不同浓度的标准溶液,按照与样品溶液相同的步骤进行显色,绘制标准曲线。
6. 计算结果:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得对应的NO2浓度。
根据NO2与NO的转换系数0.76,计算空气样品中的氮氧化物浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,测定出空气样品中的氮氧化物浓度为X mg/m³。
2. 分析:本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度,实验结果与理论值基本相符,说明实验方法可靠。
室内空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法(1)
FHZHJDQ0109 室内空气氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(1)FHZHJDQ0109室内空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法(1)1 范围本方法适用于室内空气的监测和评价,不适用于生产性场所的室内环境。
本方法氮氧化物的测定是指一氧化氮和二氧化氮的混合物(通常以NO x表示),并换算成二氧化氮量。
1mL吸收液中含1µg NO2-应有1.004吸光度。
若小流量(0.2~0.6 L/min)采样体积为10L时,最低检测量为0.02mg/m3;其测定范围0.03~0.8mg/m3。
大气中一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和F-等,对本法均无干扰。
2 原理空气中的氧化氮(NO x),经氧化管后,以二氧化氮形式在采样吸收过程中生成亚硝酸,再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,然后与N—(1—萘基)-乙二胺盐酸盐作用生成玫瑰红色的偶氮染料,比色定量。
检测限为0.02µg NO2-/mL。
3 试剂所有试剂均需用不含亚硝酸根(NO2-)的纯水配制。
3.1 吸收液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺,10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐溶于400mL 热水中,冷却后,移入1000mL容量瓶中,加入90mg N—(1—萘基)-乙二胺盐酸盐溶解后,用纯水稀释到刻度,此溶液存放25℃暗处稳定3个月。
若出现淡红色,表示已被污染,应弃之,重配。
3.2 显色液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐溶于400mL 热水中,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,再加入90mg N—(1—萘基)-乙二胺盐酸盐,溶解后用纯水稀释到刻度。
显色液保存在暗处25℃以下,可稳定3个月。
如出现淡红色,表示已被污染,应弃之,重配。
3.3 氧化剂:称取5g三氧化铬,用少量水调成糊状,与95g海沙相混,然后在105℃烘干,装瓶备用。
使用时,在氧化管的两端球部装入约8g的氧化剂,然后两端用脱脂棉塞紧备用。
氮氧化物盐酸萘乙二胺分光光度法
氮氧化物盐酸萘乙二胺分光光度法氮氧化物盐酸萘乙二胺分光光度法,这名字一听就觉得高深莫测,对吧?这是一种检测氮氧化物的好方法,听起来是不是很神奇?今天咱们就来聊聊这个话题,轻松点,幽默点。
氮氧化物可不是什么稀罕玩意儿,咱们的空气中就有,汽车排气、工业排放都能产生它们。
虽然它们跟我们日常生活关系密切,但别小看它们,过量可就麻烦了,空气质量直线下降,咳咳,谁都不想每天吸入一口“脏空气”嘛。
好啦,说到这里,咱们就要引入主角了,盐酸萘乙二胺。
听起来有点像外星人名,不过这小家伙可是在化学界里有着不小的名气,特别是在分析化学领域。
这个盐酸萘乙二胺就像是个小侦探,专门找氮氧化物的麻烦。
它跟氮氧化物一接触,就会发生一场“化学反应”,这个反应就像是两位老友重逢一样,热烈而充满惊喜。
分光光度法就像是一种“探测仪”,利用光的特性来检测物质的浓度。
你想啊,分光光度法就像是一种特殊的眼睛,能透过不同颜色的光去“看”到氮氧化物的身影。
想象一下,咱们在阳光下用手一遮,光线变了,那种感觉是不是很神奇?在实验室里,科学家们通过这种“眼睛”,可以准确地测出氮氧化物的含量。
在操作过程中,首先得把样品准备好,别小看这一步,细节决定成败!然后加入盐酸萘乙二胺,搅一搅,让它们“亲密接触”,这一搅合可不简单,就像是调味料进了菜里,瞬间香气四溢。
接下来就可以用分光光度计来测量颜色的变化。
颜色变化意味着什么?就是氮氧化物的浓度在发生变化!这时候,科学家们就能根据颜色的深浅来判断氮氧化物的含量,是不是很酷?实验室里总是少不了各种仪器、试剂,操作得当,数据才会靠谱。
科学可不是儿戏,谁都不能随随便便就得出结论,数据说了算。
比如,要是颜色变得特别深,那就说明氮氧化物的含量高,这时候得赶紧想办法降低排放,保护我们的空气质量,真是大事啊!很多人可能会问,这样的检测有什么用呢?别急,咱们慢慢来。
想想看,空气污染对我们身体的影响有多大,呼吸道疾病、心脏病等等,真是数不胜数。
锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法 硝基苯曲线
《锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线》在分析化学领域中,锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线是一种重要的分析方法,用于测定硝基苯的浓度。
该方法基于锌在酸性条件下与硝基苯呈还原反应生成氮氧化物,利用这种物质在特定波长下的吸光度,通过分光光度仪测定其吸光度值,进而推算出硝基苯的浓度。
本文将对这种分析方法进行详细介绍,并探讨其原理、操作步骤、实验注意事项以及优缺点。
一、原理在锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法中,硝基苯通过还原反应生成氮氧化物化合物,这种化合物在特定波长下具有较强的吸收光谱,因此可以通过测定其吸光度值来确定硝基苯的浓度。
这种分析方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等特点,因此在环境监测和化工生产中得到了广泛应用。
二、操作步骤1. 样品处理:将待测样品中的硝基苯提取并转化为硝基苯浓度适宜的溶液。
2. 吸收光谱测定:将样品溶液注入分光光度仪中,选择合适的波长进行吸收测定。
3. 绘制硝基苯曲线:根据不同浓度的硝基苯标准溶液测定其吸光度值,绘制标准曲线用于后续样品浓度的测定。
三、实验注意事项1. 操作精确:样品的提取、溶解以及光度测定等操作都需要严格精确,以确保最后的分析结果准确可靠。
2. 仪器校准:在进行吸收测定时,需要对分光光度仪进行校准,以保证测定结果的准确性。
四、优缺点分析1. 优点:该方法具有灵敏度高、对样品干扰小等优点,适用于低浓度硝基苯的测定。
2. 缺点:对于其他物质的吸光性能可能会产生干扰,需要严格控制条件和使用标准曲线进行修正。
五、总结与展望锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线作为一种重要的分析方法,具有广泛的应用前景。
在未来的研究中,可以进一步对该方法的稳定性、精密度进行探讨,以提高其在实际应用中的可靠性和准确性。
个人观点通过对锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线的了解,我们可以看到其在分析化学领域中的重要作用,尤其是在环境监测和化工行业的实际应用中。
在今后的工作中,我将进一步深入学习和探讨这一分析方法,以便更好地应用于实际工作中,为相关领域的发展贡献自己的力量。
环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法
FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(2)F-HZ-HJ-DQ-0111环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法(2)1范围本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定,检出限为0.05µg/5mL,可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01~20mg/m3。
空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30倍时,使颜色有少许减褪,但在环境空气中,较少遇到这种情况。
臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样后3h,使试液呈现微红色。
过氧乙酰硝酸酯(PAN)使试剂显色而干扰,在一般环境空气中PAN浓度甚低,不会导致显著误差。
2 原理氮氧化物经过氧化管后,以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮化合物,根据颜色深浅,比色定量。
3试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。
水纯度的检验方法:吸收液的吸光度不得超过0.005。
3.1吸收原液:称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液,盖上瓶塞,轻轻摇动(也可以利用磁力搅拌器搅拌)。
待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl),溶解后用水稀释至标线。
贮于棕色瓶中,密封存放在冰箱内可保存三个月。
3.2吸收液:取4份吸收原液(3.1)和1份水相混合且均匀之,即为吸收液。
采样前配制。
3.3氧化剂:筛取20~40目石英砂或普通砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。
把三氧化铬和石英砂按重量比1:20混合,加少量水调匀,在105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。
做好的三氧化铬—石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些石英砂,重新制备。
空气中氮氧化物(NOx)的测定
空气中氮氧化物(NOx)的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)1、实验目的(一)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法;(二)熟悉、掌握分光光度分析方法和分析仪器的使用;(三)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2),测定氮氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO3)氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO2),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540~545之间测定显色溶液的吸光度,根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度,测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL,当采样体积为6L时,最低检出浓度为0.01μg /m3。
3、实验仪器和试剂(一)实验用仪器除一般通用化学分析仪器外,还应具备:多孔玻板吸收管、空气采样器(KC—6型)、双球玻璃氧化管(内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂)、分光光度计(7220型)、KC—6D型大气采样器(二)实验用试剂所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。
检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540~545nm,10mm比色皿,水为参比)。
1. 显色液:称取5.0克对氨基苯磺酸,置于200毫升烧杯中,将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌使其溶解,并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中,待对氨基苯磺酸溶解后,加入0.03克盐酸萘乙二胺,用水稀释至标线,摇匀,贮于棕色瓶中。
此为显色液,25℃以下暗处可保存一月。
采样时,按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。
2. 三氯化铬—砂子氧化管:将河砂洗净,晒干,筛取20~40目的部分,用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。
将三氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合,加少量水调匀,放在红处灯下或烘箱里于105℃烘干,烘干过程中应搅拌数次。
HJT 43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法
0 1 . 6 3 0 6 . 0 2 . 0 0 4 4 . 0 4 0 80 . 5 1 00 . 6 7
标准溶液, ml
吸收原液 , m1
水, ml
02 .0 2 . 00
12 .0
2 . 0 0
1S . O 2. 00 35 .0
5 3 具塞比色管 。 . 5 4 冰袋 . 5 5 双球玻璃管( . 见图)
双球玻璃管 ( 单位 , mm)
3 8 6
HJ ' 4 -1 9 / 3 99 r 56 采样仪器 .
参考G / 1 5-19 中 . 配置采样仪器 T 17 96 93 B 6
5 6 1 采样管 ..
材质为不锈钢、 硬质玻璃或聚四氟乙烯 , 直径为 6 8 的管料 , ^ mm 并具有可加热至 10 4- C以上的保 温夹套。
000 / o . m L 2 g 五个实验室共同采集某固定源排气实际样品, 分别于实验室测定, 各实验室的测定精密度( 相对标
准偏差 ) 分布于 58 x '5 9 . 0^ 1. %之间。 9 2 准确度 .
五个实验室分别测定浓度为 。20 / . m l的统一样品, 1 g 测定总均值的相对误差为 09 %, .5 各实验室 测定均值的相对误差分布于 。 . %之间。测定实际样品的加标 回收率实验室均值分布于 8 . %一 -4 5 84
8 2 氮氧化物 的“ . 排放浓度” 计算
按 G / 65-19 中 112 114 11 7 96 1.. 或 1.. 计算氮氧化物的“ BT 排放浓度” 。
8 3 氮氧化物 的“ . 排放速率” 计算
按 G / 65-19 117 96中 1. 计算氮氧化物的“ B T 14 排放速率” 。
实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物
盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物一、样品采集用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将氧化剂(三氧化铬)弄湿时,污染后面的吸收液体。
以0.4L/min流量,避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。
采样时,若吸收液不变色,则采气量应不少于12L。
1,采集地点实验C楼3楼实验室的窗口,当时天气阴,目测云量较多,有零星小雨。
当日气温20.1℃,相对湿度100%,气压1008hPa,风向偏东风1.4级。
(由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。
)2,性状描述样品在玻板吸收管中,有较多的气泡,液体颜色略显微弱的粉红色。
二、样品预处理与分析测试1、主要实验步骤(1)绘制标准曲线:取7支10ml具赛比色管,按下表配置标准比色列管号0 1 2 3 4 5 6NO2−标准溶液(ml)0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20吸收原液(ml)8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00水(ml) 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80NO2−含量(μg /ml)0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6各管摇匀后,避开直射阳光,放置15分钟,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表:NO2−含量0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸光度0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸光度(校正后) 0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522根据上表绘制的标准曲线如下图:其回归方程为:y=0.876x−0.004其中:y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x—亚硝酸根的含量(μg/ml)(2)样品测定采样后,放置15分钟,将样品溶液移入1cm比色皿中,用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物影响因素分析
【 键 词 】 盐酸 萘 乙二胺 分 光 光 度 法 测 定 氯氧 化 物 影响 因素 关
1 问题 的提 出 、
由 表 1可 见 , 色 瓶 在 直 射 阳 光 下 , 际 起 到 遮 住 阳 光 作 用 , 棕 实 结
H 蒜 一
中国高新技术企 业
盐 酸 萘 乙二 胺 分 光 光 度 法 测 定 大 气 中
氮 氧 化 物 影 响 因 素 分 析
◆ 文 /宋献 平
【 要】 摘 环境 空气 中的 氮氧 化 物 的 高低 是评 价 环 境 空 气质 量好 坏 的 一 项重 要 指标 。 文 通过 对 比 实验 , 本 对
2 2不 同 温 度 下 曲 线 的 方 程 参 数 .
故 盐 酸 萘 Байду номын сангаас 二 胺 分 光 光 度 法 监 测 大 气 中 的 采 样 部 分 . 响 氮 氧 化 物 数 小 . 在 一 般 采 样 中 要 选 择 棕 色 瓶 。 影
题 。而只 要 严格 依 照 《 气 和 废气 监 测 分析 方 法 》 以下 简 称《 析 方 空 ( 分
裹 2
大 气 质 量 总体 结果 , 应该 有 太 大 出入 。 了真 正 了解 舞 钢 公 司 的大 不 为
气 环 境 质 量 状 况 . 环 保 管 理 提 供 可 靠 的 依 据 . 者 就 影 响 氮 氧 化 为 笔 物 准 确 度 的 大 部 分 因 素 作 了 一 定 的 研 究 . 望 能 为 舞 钢 大 气 监 测 提 希 供 一 定 的理 论 指导 。 2、 响 因 素 分 析 影 环 境 监 测 的 主 要 过 程 分 为 采 样 、 样 和 数 据 处 理 三 大 部 分 。 在 做 据 准 确 度 的 因 素 一 个 是 避 光 采 样 问 题 . 个 是 氧 化 管 的 氧 化 效 率 问 一 由 图 1可 知 . 棕 色 瓶 避 光 采 样 与 阳 光 下 直 射 采 样 吸 光 度 相 差 很
氮氧化物的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法.doc
空气和废气氮氧化物作业指导书1.目的和适用范围1.1目的制定该作业指导书的目的是规范空气和废气中氮氧化物的检测方法,为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司内部对空气和废气的监测工作。
2.职责公司监测人员应该按照国家相关标准,规范检测分析测定方法。
3.管理要求监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训 ,掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4样品的采集4.1废气样的采集见作业指导书XXXX5 氮氧化物的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法5.1目的及原理空气中的二氧化氮 ,与串联的第一支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应 ,通过酸性高锰酸钾溶液氧化管被氧化为二氧化氮后 ,与串联的第二支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。
于波长540nm 处分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度。
5.2方法的适用范围方法检出限为0.12μg/10ml。
当吸收液体积为10ml ,采样体积为24L时,氮氧化物(以二氧化氮计)的最低检出浓度为0.005mg/m3。
5.3分析仪器①采样导管硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管,内径约为6mm ,尽可能短一些,任何情况下不得长于2m ,配有向下的空气入口。
②吸收瓶内装10ml、25ml 或50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱不低于80mm。
图3-1-2示出了较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。
③氧化瓶内装5~10ml 或50ml 酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶,液柱不得高于80mm。
使用后,用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。
图3-1-2示出了较为适用的两种氧化瓶。
④空气采样器(1)便携式空气采样器:流量范围0~1L/min。
采气流量为0.4L/min时,误差小于±5% (2)恒温自动连续采样器:采样流量为0.2L/min 时,误差小于±5% ,能将吸收液恒温在20℃±4℃。
简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中nox的原理
简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中nox的原理下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物若干问题的探讨
盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物若干问题的探讨作者:杨小元来源:《北方环境》2011年第09期摘要:分析了盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物中的影响因素,结合实际操作过程中存在的问题,提出了相应的建议。
关键词:环境空气;氮氧化物;监测中图分类号: X823 文献标识码:A 文章编号:1007-0370(2011)09-0212-011方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收生成亚硝酸和硝酸,在冰核醋酸存在的条件下,其中的亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,反应生成粉红色偶氮染料。
而空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度。
2原理方程式二氧化氮是红棕色气体,易压缩成无色液体,易溶于水歧化生成HNO3和HNO2。
2NO2 + H2O=HNO3 + HNO2而HNO2很不稳定,仅存在于冷的稀溶液中,微热甚至冷时便分解为NO、NO2和H2O。
3HNO2=HNO3 + 2NO + H2O所以当NO2溶于热水时其反应(上述两反应的合并)如下:3NO2 + H2O(热)=2HNO3 + NO亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化反应式:与盐酸萘乙二胺偶合反应式:3现场影响因素分析(1)温度、阳光的影响。
针对温度和阳光的影响,我们进行了对比监测实验,实验结果如下表。
注:监测时间为2011年1月10日,气象参数:气温3.4~4.8℃,气压1028.0~1028.7hPa,北风为主,风速约1.0~2.5m/s,相对湿度为48.2%~59.7%。
虽然NO2溶于水歧化生成HNO3和HNO2,但产生的HNO2很不稳定,微热甚至冷时便分解为NO、NO2和H2O。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度
▲HUANJINGYUFAZHAN127盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度韩国萍,戴永生(江苏中聚检测服务有限公司,江苏 盐城 224000)摘要:NO 2是一类典型的氮氧化物污染物质,其在空气中容易产生环境污染。
同时NO 2的污染也是不能忽视的,常见的雾霾、酸雨等都会受到NO 2的影响。
为确保空气中NO 2的浓度可以达到标准值,应该采用盐酸萘乙二胺分光光度法去测定NO 2的浓度,并针对超标的NO 2进行有效治理。
本文具体浅析了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO 2浓度的方法。
关键词:盐酸萘乙二胺;分光光度法;二氧化氮;浓度中图分类号:X831 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2018)04-0127-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.04.073Spectrophotometric determination of nitrogen dioxide in the atmosphere with naphthylethylenediamine hydrochlorideHan Guoping, Dai Yongsheng(Jiangsu Zhongju Testing Service Co., Ltd., Yancheng Jiangsu 224000, China)Abstract : Nitrogen dioxide is a typical type of oxide-contaminated substance, which is prone to environmental pollution in the air. Nitrogen dioxide pollution can not be ignored, and common haze, acid rain, etc. will be affected by nitrogen dioxide. In order to ensure that the concentration of nitrogen dioxide can reach the standard value, the concentration of nitrogen dioxide should be determined using naphthylethylenediamine spectrophotometric method of hydrochloric acid, and then the excessive nitrogen dioxide should be treated. This article mainly analyzes the method of determining the concentration of nitrogen dioxide in the atmosphere by spectrophotometric method of Naphthylethylenediamine hydrochloride.Key words: Naphthylethylenediamine hydrochloride; Spectrophotometry; Nitrogen dioxide; Concentration盐酸萘乙二胺分光光度法可以为测定NO 2在空气中的浓度提供标准的参考值,提高NO 2测量浓度的准确性。
固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法
固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法1. 适用范围1.1本方法适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。
1.2当采样体积为1L时,本方法的定性检出浓度为0.7mg/m3,定量测定的浓度范围为2.4~208mg/m3。
更高浓度的样品,可以用稀释的方法进行测定。
1.3在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍,二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下,对氮氧化物测定有干扰。
2. 方法面理氮氧化物(NOx)包括一氧化氮(NO)及二氧化氮(NO2)等。
在采样时,气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮,二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,呈玫瑰红色,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
3. 引用标准下列方法所包含的条文,通过在本方法中的引用而构成为本方法的条文。
4. 试剂和材料除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。
4.1对氨基苯磺酸。
4.2冰乙酸。
4.3盐酸萘乙二胺。
4.4三氧化铬。
4.5海砂(或河砂)。
4. 6 盐酸:ρ=1.19 g/ml。
4.7亚硝酸钠。
4. 8吸收贮备液称取5.0g对氨基苯磺酸(4.1),通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中,加入50ml冰乙酸(4.2)和900ml水,盖塞振摇使溶解,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050 g盐酸萘乙二胺(4.3)溶解后,用水稀释至标线。
此为吸收贮备液,置于棕色瓶内,在冰箱中可保存两个月。
保存时,可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口,以防止空气与贮备液接触。
4.9吸收使用液按4份贮备液(4.8)和1份水的比例混合。
该吸收使用液的吸光度应不超过0.05。
4.10三氧化铬-海砂(或河砂)氧化管筛取20-40目海砂(或河砂)(4.5),用12%盐酸(3.6)溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。
把三氧化铬(4.4)及海砂(或河砂)按1 : 20 (W/W)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于l05℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。
环境监测实验三 空气中氮氧化物(NOx)的测定
实验五空气中氮氧化物(NOx)的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOX的原理。
掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。
二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液,吸收氮氧化物,在三氧化铬作用下,一氧化氮被氧化成二氧化氮,二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸,在冰醋酸存在下,亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合,显玫瑰红色,于波长540nm处,测定吸光度,同时以试剂空白作参比,得到大气中NOx的浓度。
三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。
2、显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中,冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中,加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸,用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色,应弃之重配。
3、吸收液:使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4、亚硝酸钠标准储备液:称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器放置24h)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此标液为每毫升含250μgNO2-,贮于棕色瓶中于暗处存放,可稳定三个月。
5、亚硝酸钠标准使用溶液:吸取亚硝酸钠标准储备液 1.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μg NO2-,在临用前配制。
五、实验步骤1、标准曲线的绘制:取6支10mL 具塞比色管,按下表配制NO 2-标准溶液色列。
NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀,于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min 以上),用1 cm 比色皿于波长540 nm 处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
盐酸萘乙二胺分光光度法原理
盐酸萘乙二胺分光光度法原理盐酸萘乙二胺分光光度法,这名字听起来是不是有点高大上?别怕,今天咱们就把这东西聊得轻松点,让大家都能听懂。
分光光度法,它其实就是利用光来分析物质的浓度,简单点说,就是用光的“眼睛”来观察化学品。
想象一下,一束光照射过去,被物质吸收了多少,就能告诉咱们这个物质的多少,厉害吧?那盐酸萘乙二胺呢?它是一种有机化合物,听上去可能有点生疏,但其实在化学分析里它可是个好帮手。
要说盐酸萘乙二胺,咱们得先聊聊它的颜色。
大家都知道,颜色在化学分析中可是个关键因素。
分光光度法最有趣的地方就是利用颜色变化来判断物质浓度。
盐酸萘乙二胺和一些金属离子反应后,会形成一种有色的复合物。
这种复合物的颜色会随着金属离子的浓度变化而变化,哇,真是像魔术一样,让人惊叹。
比如说,加入铜离子后,颜色会变得更加浓艳,简直就像是调色盘上多了几笔,越多越好看。
使用这个方法其实很简单,首先得把盐酸萘乙二胺溶解在水里,接着再把样品加进去,这时候光束就能穿过这个混合液了。
然后咱们用分光光度计来测量经过样品后的光强度,嘿,这一测就能知道你样品里含有多少金属离子。
就像照相一样,拍得越清楚,结果就越精准。
每一步都得小心,别一不小心就搞错了,像捣蒜一样,得细心!再来说说这个方法的好处,首先就是快速。
这种方法可不像老式的方法那么繁琐,要等个半天才能看到结果。
分光光度法简直就是“快餐”,几分钟就能搞定。
这对于需要快速判断的实验室来说,那真是如鱼得水,恨不得每天都用。
这个方法的灵敏度也相当不错,能检测到极低浓度的金属离子,就好像侦探一样,轻松找到隐秘的嫌疑犯。
不过啊,任何事情都有两面性,这个方法也不是完美无缺的。
比如说,干扰物质的存在可能会影响结果。
想象一下,一群小人儿在你的实验中捣乱,让你的结果变得不那么准确。
为此,科学家们可得想尽办法来消除这些干扰,有时候就像是打游戏一样,要想办法过关,才能得分。
还有一个点,就是操作起来得有点技巧,尤其是对新手来说,调试设备、准备试剂这些步骤都得特别注意,错一步就可能导致实验失败,真是让人捏一把汗。
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空气和废气氮氧化物作业指导书1.目的和适用范围1.1目的制定该作业指导书的目的是规范空气和废气中氮氧化物的检测方法,为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司内部对空气和废气的监测工作。
2.职责公司监测人员应该按照国家相关标准,规范检测分析测定方法。
3.管理要求监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训,掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4样品的采集4.1废气样的采集见作业指导书XXXX5 氮氧化物的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法5.1目的及原理空气中的二氧化氮,与串联的第一支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过酸性高锰酸钾溶液氧化管被氧化为二氧化氮后,与串联的第二支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。
于波长540nm 处分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度。
5.2方法的适用范围方法检出限为0.12μg/10ml。
当吸收液体积为10ml,采样体积为24L时,氮氧化物(以二氧化氮计)的最低检出浓度为0.005mg/m3。
5.3分析仪器①采样导管硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管,内径约为6mm,尽可能短一些,任何情况下不得长于2m,配有向下的空气入口。
②吸收瓶内装10ml、25ml 或50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱不低于80mm。
图3-1-2示出了较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。
③氧化瓶内装5~10ml 或50ml 酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶,液柱不得高于80mm。
使用后,用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。
图3-1-2示出了较为适用的两种氧化瓶。
④空气采样器(1)便携式空气采样器:流量范围0~1L/min。
采气流量为0.4L/min时,误差小于±5% (2)恒温自动连续采样器:采样流量为0.2L/min 时,误差小于±5%,能将吸收液恒温在20℃±4℃。
当采样结束后,能够自动关闭干燥瓶和流量计之间的电磁阀。
5.4分析试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水,必要时可在全玻璃蒸馏器中加少量高锰酸钾和氢氧化钡重新蒸馏(每升蒸馏水或去离子水中加0.5g高锰酸钾和0.5g氢氧化钡)(1)1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液:称取0.50g(N-1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500ml 容量瓶中,用水溶解稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在冰箱中冷藏可稳定保存三个月。
(2)显色液:称取5.0g 对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200ml热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000ml 容量瓶中,加入50.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和50ml 冰乙酸,用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若溶液呈现淡红色,应弃之重配。
(3)吸收液:临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合,即为吸收液。
吸收液的吸光度不超过0.005(540nm,1cm比色皿,以水为参比)。
否则,应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。
(4)亚硝酸盐标准贮备溶液:准确称取0.3750g亚硝酸钠(NaNO2,优级纯,预先在干燥器内放置24h)溶解于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
贮于密闭棕色瓶中,可稳定三个月。
次溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。
(5)亚硝酸盐标准使用溶液:吸取亚硝酸盐标准储备溶液1.00ml 于100ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
临用前现配。
此溶液每毫升含2.5μg亚硝酸根。
(6)硫酸溶液C(1/2 H2SO4)=1mol/L:取15mL 浓硫酸(ρ=1.84g/ml),徐徐加入500ml 水中。
(7)酸性高锰酸钾溶液:称取25g 高锰酸钾,稍微加热使其全部溶解于500ml 水中,然后加入1mol/L 硫酸溶液500ml,混匀,贮于棕色试剂瓶中。
(8)盐酸羟胺溶液,0.2~0.5g/L。
5.5样品(1)短时间采样(1h以内):取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5~10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm),用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在两支吸收瓶之间(见图3-1-4),以0.4L/min流量采气4~24L。
(2)长时间采样(24h以内):取两支大型多孔玻板吸收瓶,装入25.0ml 或50.0ml 吸收液(液柱不低于80mm),标记吸收液液面位置,再取一支内装50.0ml 酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶,按图3-1-5所示接入采样系统,将吸收液恒温在20℃±4℃,以0.2L/min流量采气288L。
图3-1-4NO x手工自动采样系统示意图图3-1-5NO x连续自动采样系统示意图一般情况下,内装50.0mL 酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可连续使用7~10 d。
但当氧化瓶中有明显的沉淀物析出时,应及时更换。
采样期间,样品运输和存放过程中应避免阳光照射。
气温超过24℃时,长时间(8h 以上)运输和存放样品应采取降温措施。
采样结束时,为防止溶液倒吸,应在采样泵停止抽气的同时,闭合连接在采样系统中的止水夹或电磁阀。
(见图3-1-4或图3-1-5)5.6步骤(1)校准曲线绘制管号0 1 2 3 4 5亚硝酸钠使用液(ml)0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00水(ml) 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0显色液(ml)8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00亚硝酸根浓度(μg/ml)0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50在波长540nm处,以水为参比测量吸光度,扣除空白试验的吸光度以后,对应NO2-的浓度(μg/ml),用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
(2)样品测定采样后放置20min (室温20℃以下时放置40min 以,用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线,混匀。
按绘制标准曲线步骤测量样品的吸光度。
若样品的吸光度超过标准曲线的上限,应用空白试样溶液稀释,再测定其吸光度。
采样后应尽快测定样品的吸光度,若不能及时测定,应将样品于低温暗处存放。
样品于30℃暗处存放可稳定8h ;于20℃暗处存放可稳定24h ;于0~4℃中冷藏至少可稳定3d 。
(3)空白试样的测定空白、样品和标准曲线应用同一批吸收液。
5.7计算二氧化硫(NO 2,mg/m 3)=01)(V f b DV a A A ⋅⋅⋅⨯--二氧化氮(以NO 2计,mg/m 3)=02)(V k f b DV a A A ⋅⋅⋅⋅⨯--氮氧化物(以NO 2计,mg/m 3)=C NO2+C NO式中: C NO2——空气中二氧化氮的浓度,mg/m 3C NO ——空气中一氧化氮的浓度,以NO2计,mg/m 3A 1、A 2——分别为串联的第一支吸收瓶和第二支吸收瓶中样品的吸光度 A 0 ——试验空白溶液的吸光度b 、a —— 分别为标准曲线的斜率(吸光度 ml/μg )和截距;V —— 采样用吸收液体积,ml;V 0—— 换算为标准状态(0℃,101.325kPa )下的采样体积,L ; k —— NO 氧化为NO 2氧化系数,0.68; D —— 样品的稀释倍数;ƒ—— Saltzman 实验系数,0.88(当空气中二氧化氮浓度高于0.72mg/m 3时,ƒ值为0.77)。
5.8说明(1) 测定NO 2 标准气体的精密度和准确度:5个实验室测定浓度范围在(0.056~0.480)mg/m 3 的NO 2标准气体,重复性变异系数小于10%,相对误差小于±8%。
(2) 测定NO 标准气体的精密度和准确度:测定浓度范围在(0.057~0.396)mg/m 3的NO 标准气体,重复性变异系数小于10%,相对误差小于±10%。
(3) Saltaman 实验系数(f):用渗透法制备的一氧化氮校准用混合气体,在采气过程中被吸收液吸收,生成的偶氮燃料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。
当吸收液的组成、吸收瓶类型、采样流量和采样效率一定时,该系数的值与空气中NO 2的浓度相关。
(4) 氧化系数(k):空气中的NO 通过酸性高锰酸钾溶液以后被城化为NO 2,生成的NO 2与通过采样系统的NO 总量的比值。
(5) 玻板阻力及微孔均匀性检查:新的多孔玻板吸收瓶在使用前,应用(1+1) HCl 浸泡4h 以上,用清水洗净。
每支吸收瓶在使用前或使用一段时间以后,应测定其玻板阻力,检查气泡分散的均匀性。
不要使用阻力不符合要求和气泡分散不均匀的吸收瓶。
内装10ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.4L/min 流量采样时,玻板阻力为4~5kPa,通过玻板后的气泡应分散均匀。
内装50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min 流量采样时,玻板阻力为5~6kPa ,通过玻板后的气泡应分散均匀。
(6) 采样效率的测定:吸收瓶在使用前和使用一段时问后,应测定其采样效率。
将两支吸收瓶串联,采集环境空气,当第一支吸收瓶中NO 2浓度约为0.4μg/ml 时,停止采样。
测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,按下式计算第一支吸收瓶的采样效率(E)。
采样效率E 低于0.97的吸收瓶不要使用。
E=211C C C式中:C 1、C 2——分别为串联的第一支和第二支吸收瓶中NO 2-的浓度,μg/ml 。
(7) 沉积在氧化瓶管壁上的高锰酸钾沉淀物,用盐酸羟氨溶液浸泡后可清洗掉。