盐酸萘乙二胺分光光度法

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3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)(1)

3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)(1)

实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名:学号:班级:组别:指导教师:1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有:NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O等,大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在,简写NO X。

NO是无色、无臭气体,微溶于水,在大气中易被氧化成NO2;NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体,易溶于水。

NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。

NO X不仅对人体健康产生危害(呼吸道疾病),还是形成酸雨的主要物质之一。

主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法(GB8968-88)、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法(GB/T13906-92)、Saltzman法(GB/T15436-1995)、化学发光法等。

通过本次实验,我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害,也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品,学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作,学会了分光光度分析的数据处理方法,还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。

1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后,生成HNO3和HNO2,在冰乙酸存在下,HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比,因此可进行分光光度测定,在540nm测定吸光度。

该法适于测定空气中的氮氧化物,测定范围为0.01~20mg/m3。

方法特点:该法采样和显色同时进行,操作简便、灵敏度高。

NO、NO2课分别测定,也可以测NO X总量。

测NO2时直接用吸收液吸收和显色。

测NO X时,则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。

将能够中的NO氧化成NO2,然后再通入吸收液吸收和显色。

1.3 实验注意事项(1)吸收液应避光。

防止光照使吸收液显色而使空白值增高。

(2)如果测定总氮氧化物,则在测定过程中,应注意观察氧化管是否板结,或者变成绿色。

盐酸萘乙二胺分光光度法资料

盐酸萘乙二胺分光光度法资料

盐酸萘乙二胺分光光度法大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)原理:大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。

在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。

因为NO2(气)转变为NO2-(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。

仪器:1.多孔玻板吸收管。

2.双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。

3.空气采样器:流量范围 0—1L/ min。

4.分光光度计。

试剂:所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。

其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。

1.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。

保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。

采样时,按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。

2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20—40目海砂(或河砂),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。

将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。

制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。

称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。

采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

3.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。

空气质量 硝基苯类 盐酸萘乙二胺分光光度标曲

空气质量 硝基苯类 盐酸萘乙二胺分光光度标曲

空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定使用的是锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法。

用稀乙醇溶液吸收的硝基苯在常温酸性条件下,被锌粉反应产生的初生态氢还原成苯胺,经重氮化后与N-盐酸乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料,该染料的色度与硝基苯的含量成正比。

在550mm 波长处用分光光度法测定,方法的适用范围是制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺(芳香伯胺)类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。

此外,空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定还有其他的标准方法,如气相色谱法、高效液相色谱法等。

以上内容仅供参考,建议查阅关于空气质量硝基苯类的相关书籍或咨询环境保护部门获取更多准确信息。

续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法

续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法

续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法是一种高效、准确的分析方法,适用于测定水样中微量铜的含量。

在这篇文章中,我将会逐步解释这个分析方法的原理、步骤和应用,同时共享我个人对这个主题的理解和观点。

第一部分:概述1.1 什么是续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法?续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法是一种用于测定微量金属离子的分析方法,特别适用于水样中铜的测定。

这个方法利用了铜离子和盐酸萘乙二胺在酸性介质中产生的紫色络合物的吸收特性,通过分光光度测定络合物溶液的吸光度,进而确定铜的浓度。

1.2 续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法的优势相比于传统的分析方法,续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法具有以下优势:- 高灵敏度:这个方法对铜的测定灵敏度高,能够测定水样中微量的铜离子含量。

- 高准确度:采用严格控制的流体动力学条件,减小了实验误差,保证了测定结果的准确度。

- 高自动化程度:续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法能够实现自动化分析,提高了分析的效率和稳定性。

第二部分:原理与步骤2.1 分析原理续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法的原理基于铜离子和盐酸萘乙二胺在酸性介质中形成紫色络合物,并且这个络合物有特定的吸光特性。

通过测定络合物溶液的吸光度,并结合标准曲线,可以确定水样中铜离子的浓度。

2.2 实验步骤具体的实验步骤包括样品处理、试剂配置、分光光度测定、数据处理等内容。

在续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法中,需要特别注意控制样品的流速、稀释倍数和pH值等参数,以保证测定的准确性和可靠性。

第三部分:应用与展望3.1 应用领域续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法广泛应用于环境监测、地球化学、水质分析等领域,尤其在测定地表水和地下水中微量铜离子的含量方面具有重要意义。

3.2 发展展望随着分析技术的不断发展,续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法在灵敏度、自动化程度、多元素联测等方面仍有待改进和拓展。

未来,我们可以期待这个方法在广泛领域中的更广泛应用。

第四部分:我的观点与理解在我看来,续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法作为一种高灵敏、高准确度的分析方法,对于环境监测和地球化学研究具有重要意义。

氮氧化物的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法

氮氧化物的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法

空气和废气氮氧化物作业指导书1.目的和适用范围1.1目的制定该作业指导书的目的是规范空气和废气中氮氧化物的检测方法,为公司环境监测工作提供准确数据。

1.2适用范围适用于公司内部对空气和废气的监测工作。

2.职责公司监测人员应该按照国家相关标准,规范检测分析测定方法。

3.管理要求监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训,掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。

4样品的采集4.1废气样的采集见作业指导书XXXX5 氮氧化物的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法5.1目的及原理空气中的二氧化氮,与串联的第一支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。

空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过酸性高锰酸钾溶液氧化管被氧化为二氧化氮后,与串联的第二支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。

于波长540nm 处分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度。

5.2方法的适用范围方法检出限为0.12μg/10ml。

当吸收液体积为10ml,采样体积为24L时,氮氧化物(以二氧化氮计)的最低检出浓度为0.005mg/m3。

5.3分析仪器①采样导管硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管,内径约为6mm,尽可能短一些,任何情况下不得长于2m,配有向下的空气入口。

②吸收瓶内装10ml、25ml 或50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱不低于80mm。

图3-1-2示出了较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。

③氧化瓶内装5~10ml 或50ml 酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶,液柱不得高于80mm。

使用后,用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。

图3-1-2示出了较为适用的两种氧化瓶。

④空气采样器(1)便携式空气采样器:流量范围0~1L/min。

采气流量为0.4L/min时,误差小于±5% (2)恒温自动连续采样器:采样流量为0.2L/min 时,误差小于±5%,能将吸收液恒温在20℃±4℃。

氮氧化物盐酸萘乙二胺分光光度法

氮氧化物盐酸萘乙二胺分光光度法

氮氧化物盐酸萘乙二胺分光光度法氮氧化物盐酸萘乙二胺分光光度法,这名字一听就觉得高深莫测,对吧?这是一种检测氮氧化物的好方法,听起来是不是很神奇?今天咱们就来聊聊这个话题,轻松点,幽默点。

氮氧化物可不是什么稀罕玩意儿,咱们的空气中就有,汽车排气、工业排放都能产生它们。

虽然它们跟我们日常生活关系密切,但别小看它们,过量可就麻烦了,空气质量直线下降,咳咳,谁都不想每天吸入一口“脏空气”嘛。

好啦,说到这里,咱们就要引入主角了,盐酸萘乙二胺。

听起来有点像外星人名,不过这小家伙可是在化学界里有着不小的名气,特别是在分析化学领域。

这个盐酸萘乙二胺就像是个小侦探,专门找氮氧化物的麻烦。

它跟氮氧化物一接触,就会发生一场“化学反应”,这个反应就像是两位老友重逢一样,热烈而充满惊喜。

分光光度法就像是一种“探测仪”,利用光的特性来检测物质的浓度。

你想啊,分光光度法就像是一种特殊的眼睛,能透过不同颜色的光去“看”到氮氧化物的身影。

想象一下,咱们在阳光下用手一遮,光线变了,那种感觉是不是很神奇?在实验室里,科学家们通过这种“眼睛”,可以准确地测出氮氧化物的含量。

在操作过程中,首先得把样品准备好,别小看这一步,细节决定成败!然后加入盐酸萘乙二胺,搅一搅,让它们“亲密接触”,这一搅合可不简单,就像是调味料进了菜里,瞬间香气四溢。

接下来就可以用分光光度计来测量颜色的变化。

颜色变化意味着什么?就是氮氧化物的浓度在发生变化!这时候,科学家们就能根据颜色的深浅来判断氮氧化物的含量,是不是很酷?实验室里总是少不了各种仪器、试剂,操作得当,数据才会靠谱。

科学可不是儿戏,谁都不能随随便便就得出结论,数据说了算。

比如,要是颜色变得特别深,那就说明氮氧化物的含量高,这时候得赶紧想办法降低排放,保护我们的空气质量,真是大事啊!很多人可能会问,这样的检测有什么用呢?别急,咱们慢慢来。

想想看,空气污染对我们身体的影响有多大,呼吸道疾病、心脏病等等,真是数不胜数。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物影响因素分析

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物影响因素分析

1、问题的提出 盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中的氮氧化物,是利用大气 中 的 氮 氧 化 物 , 主 要 是 NO 和 NO2 , 经 氧 化 管 ( 主 要 成 分 为 Cr2O3 ) 氧 化 成 NO2 后 , 被 溶 液 吸 收 生 成 亚 硝 酸 和 硝 酸 , 其 中 的 亚 硝 酸 又 与 吸 收 液中的对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与吸收液中的盐酸萘乙二胺 偶合,呈玫瑰红色,然后根据颜色深浅,比色定量的原理,分析大气 中 氮 氧 化 物 浓 度 多 少 的 。 因 此 , 可 由 标 准 试 剂 ( NaNO2 ) 配 出 标 准 系 列 , 在 一 定 温 度 下 得 出 对 应 的 浓 度 ( NO2- ) - 吸 光 度 系 列 值 , 由 最 小 二 乘法算出回归方程,将同一温度下样品的吸光度值带入,算出对应 的 NO2- 浓 度 值 , 再 由 采 样 状 况 和 流 量 算 出 采 样 体 积 从 而 得 出 大 气 中 氮氧化物浓度值,此方法由于采样、显色同时进行,操作简便,方法 灵敏,因此为国内外普遍采用。 该方法比较成熟,线性很好,因而只 要操作正确,数据本应该相当稳定,可由舞钢市监测站和舞钢公司 监测站对舞钢公司大气状况的监测结果表明, 实验室间误差较大, 尽管具体采样地点不尽相同,可能会引起一些误差,但对同一地区 大气质量总体结果,不应该有太大出入。 为了真正了解舞钢公司的大 气环境质量状况,为环保管理提供可靠的依据,笔者就影响氮氧化 物准确度的大部分因素作了一定的研究,希望能为舞钢大气监测提 供一定的理论指导。 2、影响因素分析 环境监测的主要过程分为采样、做样和数据处理三大部分。 在 盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中的采样部分,影响氮氧化物数 据准确度的因素一个是避光采样问题,一个是氧化管的氧化效率问 题。 而只要严格依照《空气和废气监测分析方法》(以下简称《分析方 法》)配制三氧化铬-海砂氧化管,一旦发现失效,立即更换氧化管, 就 能 保 证 能 被 吸 收 液 吸 收 的 全 部 是 NO2 , 而 不 是 NO 和 NO2 的 混 合 气体,即保证气样确是大气中的氮氧化物。 在采样《分析方法》中只 要做避光采样, 而传统采样方法都是曝露在阳光下用棕色瓶采样, 两种采样方法哪种更准确、相差多少,将在以下实验中进行研究。 对 分光光度法监测分析来说, 质量控制的关键是标准曲线的绘制,回 归方程的求得。 回归方程的二个重要参数是斜率和截距,它们的主 要影响因素是显色温度、蒸馏水质量和试剂质量。 做样的关键是样 品 的 放 置 时 间 ,放 置 地 点 (冰 箱 内 或 室 内 避 光 ), 以 上 因 素 也 将 在 实 验中加以研究。 2.1 吸收瓶颜色对采样结果的影响 《分析方法》 中没有提及吸收瓶的颜色问题, 笔者就该问题做 了 3 个间接放置实验(由于条件不允许,没有进行采样对比实验)。 分别选择了两组盛满一定稀浓度的棕色瓶和白色瓶,在日光下放置 (与 采 样 状 况 尽 可 能 相 似 ),并 按 一 定 时 间 间 隔 测 它 们 的 吸 光 度 (由 于 采 样 时 间 是 40 分 , 放 置 时 间 是 15 分 , 故 只 做 到 放 置 1 小 时 为 止 ) , 结 果 如 表 1 ( 实 验 温 度 为 28 ℃ ) 。

锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法 硝基苯曲线

锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法 硝基苯曲线

《锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线》在分析化学领域中,锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线是一种重要的分析方法,用于测定硝基苯的浓度。

该方法基于锌在酸性条件下与硝基苯呈还原反应生成氮氧化物,利用这种物质在特定波长下的吸光度,通过分光光度仪测定其吸光度值,进而推算出硝基苯的浓度。

本文将对这种分析方法进行详细介绍,并探讨其原理、操作步骤、实验注意事项以及优缺点。

一、原理在锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法中,硝基苯通过还原反应生成氮氧化物化合物,这种化合物在特定波长下具有较强的吸收光谱,因此可以通过测定其吸光度值来确定硝基苯的浓度。

这种分析方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等特点,因此在环境监测和化工生产中得到了广泛应用。

二、操作步骤1. 样品处理:将待测样品中的硝基苯提取并转化为硝基苯浓度适宜的溶液。

2. 吸收光谱测定:将样品溶液注入分光光度仪中,选择合适的波长进行吸收测定。

3. 绘制硝基苯曲线:根据不同浓度的硝基苯标准溶液测定其吸光度值,绘制标准曲线用于后续样品浓度的测定。

三、实验注意事项1. 操作精确:样品的提取、溶解以及光度测定等操作都需要严格精确,以确保最后的分析结果准确可靠。

2. 仪器校准:在进行吸收测定时,需要对分光光度仪进行校准,以保证测定结果的准确性。

四、优缺点分析1. 优点:该方法具有灵敏度高、对样品干扰小等优点,适用于低浓度硝基苯的测定。

2. 缺点:对于其他物质的吸光性能可能会产生干扰,需要严格控制条件和使用标准曲线进行修正。

五、总结与展望锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线作为一种重要的分析方法,具有广泛的应用前景。

在未来的研究中,可以进一步对该方法的稳定性、精密度进行探讨,以提高其在实际应用中的可靠性和准确性。

个人观点通过对锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法硝基苯曲线的了解,我们可以看到其在分析化学领域中的重要作用,尤其是在环境监测和化工行业的实际应用中。

在今后的工作中,我将进一步深入学习和探讨这一分析方法,以便更好地应用于实际工作中,为相关领域的发展贡献自己的力量。

环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法

环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法

FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(2)F-HZ-HJ-DQ-0111环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法(2)1范围本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定,检出限为0.05µg/5mL,可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01~20mg/m3。

空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30倍时,使颜色有少许减褪,但在环境空气中,较少遇到这种情况。

臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样后3h,使试液呈现微红色。

过氧乙酰硝酸酯(PAN)使试剂显色而干扰,在一般环境空气中PAN浓度甚低,不会导致显著误差。

2 原理氮氧化物经过氧化管后,以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮化合物,根据颜色深浅,比色定量。

3试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。

水纯度的检验方法:吸收液的吸光度不得超过0.005。

3.1吸收原液:称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液,盖上瓶塞,轻轻摇动(也可以利用磁力搅拌器搅拌)。

待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl),溶解后用水稀释至标线。

贮于棕色瓶中,密封存放在冰箱内可保存三个月。

3.2吸收液:取4份吸收原液(3.1)和1份水相混合且均匀之,即为吸收液。

采样前配制。

3.3氧化剂:筛取20~40目石英砂或普通砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。

把三氧化铬和石英砂按重量比1:20混合,加少量水调匀,在105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。

做好的三氧化铬—石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些石英砂,重新制备。

HJT 43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

HJT 43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法
2 04 .0 2. 00 46 .0 40 .0
0 1 . 6 3 0 6 . 0 2 . 0 0 4 4 . 0 4 0 80 . 5 1 00 . 6 7
标准溶液, ml
吸收原液 , m1
水, ml
02 .0 2 . 00
12 .0
2 . 0 0
1S . O 2. 00 35 .0
5 3 具塞比色管 。 . 5 4 冰袋 . 5 5 双球玻璃管( . 见图)
双球玻璃管 ( 单位 , mm)
3 8 6
HJ ' 4 -1 9 / 3 99 r 56 采样仪器 .
参考G / 1 5-19 中 . 配置采样仪器 T 17 96 93 B 6
5 6 1 采样管 ..
材质为不锈钢、 硬质玻璃或聚四氟乙烯 , 直径为 6 8 的管料 , ^ mm 并具有可加热至 10 4- C以上的保 温夹套。
000 / o . m L 2 g 五个实验室共同采集某固定源排气实际样品, 分别于实验室测定, 各实验室的测定精密度( 相对标
准偏差 ) 分布于 58 x '5 9 . 0^ 1. %之间。 9 2 准确度 .
五个实验室分别测定浓度为 。20 / . m l的统一样品, 1 g 测定总均值的相对误差为 09 %, .5 各实验室 测定均值的相对误差分布于 。 . %之间。测定实际样品的加标 回收率实验室均值分布于 8 . %一 -4 5 84
8 2 氮氧化物 的“ . 排放浓度” 计算
按 G / 65-19 中 112 114 11 7 96 1.. 或 1.. 计算氮氧化物的“ BT 排放浓度” 。
8 3 氮氧化物 的“ . 排放速率” 计算
按 G / 65-19 117 96中 1. 计算氮氧化物的“ B T 14 排放速率” 。

实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物

实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物

盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物一、样品采集用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将氧化剂(三氧化铬)弄湿时,污染后面的吸收液体。

以0.4L/min流量,避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。

采样时,若吸收液不变色,则采气量应不少于12L。

1,采集地点实验C楼3楼实验室的窗口,当时天气阴,目测云量较多,有零星小雨。

当日气温20.1℃,相对湿度100%,气压1008hPa,风向偏东风1.4级。

(由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。

)2,性状描述样品在玻板吸收管中,有较多的气泡,液体颜色略显微弱的粉红色。

二、样品预处理与分析测试1、主要实验步骤(1)绘制标准曲线:取7支10ml具赛比色管,按下表配置标准比色列管号0 1 2 3 4 5 6NO2−标准溶液(ml)0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20吸收原液(ml)8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00水(ml) 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80NO2−含量(μg /ml)0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6各管摇匀后,避开直射阳光,放置15分钟,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表:NO2−含量0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸光度0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸光度(校正后) 0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522根据上表绘制的标准曲线如下图:其回归方程为:y=0.876x−0.004其中:y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x—亚硝酸根的含量(μg/ml)(2)样品测定采样后,放置15分钟,将样品溶液移入1cm比色皿中,用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。

氮氧化物的监测-盐酸萘乙二胺分光光度法

氮氧化物的监测-盐酸萘乙二胺分光光度法

谢谢
样品测定
采样后放置20 min,室温20℃以下时放置40 min以上,用 水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线,混匀。用10 mm比 色皿,在波长540 nm处,以水为参比测量吸光度,同时测 定空白样品的吸光度。 若样品的吸光度超过标准曲线的上限,应用实验室空白试 液稀释,再测定其吸光度。但稀释倍数不得大于6。
•冰乙酸。
除非另有说明,分析时均使用符合国家标 准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根 的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必 要时,实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每 升水加入0.5 g高锰酸钾(KMnO4)和0.5 g 氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
•盐酸羟胺溶液,ρ =0.2~0.5 g/L。 •硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1 mol/L:取15 ml浓硫酸 (ρ 20=1.84 g/ml),徐徐加到500 ml水中,搅拌均匀,冷却 备用。 •酸性高锰酸钾溶液,ρ (KMnO4)=25 g/L:称取25g高锰酸钾 于1 000 ml烧杯中,加入500 ml水,稍微加热使其全部溶解, 然后加入1 mol/L硫酸溶液(4.3)500 ml,搅拌均匀,贮于棕 色试剂瓶中。 •N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液,ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00 g/L:称取0.50 g N-(1-萘基)
现场空白 装有吸收液的吸收瓶带到采样现场,与样品在相同的条件下保 存,运输,直至送交实验室分析,运输过程中应注意防止沾污。 要求每次采样至少做2个现场空白测试。
样品的保存 样品采集、运输及存放过程中避光保存,样品采集后尽快分析。 若不能及时测定,将样品于低温暗处存放,样品在30℃暗处存 放,可稳定8 h;在20℃暗处存放,可稳定24 h;于0~4℃冷 藏,至少可稳定3 d。

盐酸萘乙二胺分光光度法原理

盐酸萘乙二胺分光光度法原理

盐酸萘乙二胺分光光度法原理盐酸萘乙二胺分光光度法,这名字听起来是不是有点高大上?别怕,今天咱们就把这东西聊得轻松点,让大家都能听懂。

分光光度法,它其实就是利用光来分析物质的浓度,简单点说,就是用光的“眼睛”来观察化学品。

想象一下,一束光照射过去,被物质吸收了多少,就能告诉咱们这个物质的多少,厉害吧?那盐酸萘乙二胺呢?它是一种有机化合物,听上去可能有点生疏,但其实在化学分析里它可是个好帮手。

要说盐酸萘乙二胺,咱们得先聊聊它的颜色。

大家都知道,颜色在化学分析中可是个关键因素。

分光光度法最有趣的地方就是利用颜色变化来判断物质浓度。

盐酸萘乙二胺和一些金属离子反应后,会形成一种有色的复合物。

这种复合物的颜色会随着金属离子的浓度变化而变化,哇,真是像魔术一样,让人惊叹。

比如说,加入铜离子后,颜色会变得更加浓艳,简直就像是调色盘上多了几笔,越多越好看。

使用这个方法其实很简单,首先得把盐酸萘乙二胺溶解在水里,接着再把样品加进去,这时候光束就能穿过这个混合液了。

然后咱们用分光光度计来测量经过样品后的光强度,嘿,这一测就能知道你样品里含有多少金属离子。

就像照相一样,拍得越清楚,结果就越精准。

每一步都得小心,别一不小心就搞错了,像捣蒜一样,得细心!再来说说这个方法的好处,首先就是快速。

这种方法可不像老式的方法那么繁琐,要等个半天才能看到结果。

分光光度法简直就是“快餐”,几分钟就能搞定。

这对于需要快速判断的实验室来说,那真是如鱼得水,恨不得每天都用。

这个方法的灵敏度也相当不错,能检测到极低浓度的金属离子,就好像侦探一样,轻松找到隐秘的嫌疑犯。

不过啊,任何事情都有两面性,这个方法也不是完美无缺的。

比如说,干扰物质的存在可能会影响结果。

想象一下,一群小人儿在你的实验中捣乱,让你的结果变得不那么准确。

为此,科学家们可得想尽办法来消除这些干扰,有时候就像是打游戏一样,要想办法过关,才能得分。

还有一个点,就是操作起来得有点技巧,尤其是对新手来说,调试设备、准备试剂这些步骤都得特别注意,错一步就可能导致实验失败,真是让人捏一把汗。

新项目方法能力验证报告(固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法)

新项目方法能力验证报告(固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法)

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T43-1999负责人审核人日期固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T43-1999方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定固定污染源中氮氧化物的分光光度法。

当采样体积为1L时,本方法的定性检出浓度为0.7mg/m3,定量测定的浓度范围为2.4~208mg/m3。

更高浓度的样品,可以用稀释的方法进行测定。

在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍,二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下,对氮氧化物测定有干扰。

2、方法原理二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。

分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以NO2)计。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

1、冰乙酸。

2、盐酸羟胺溶液,p=0.2〜0.5g/L。

3、硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=1mol/L:取15ml浓硫酸(p=1.84g/ml),徐徐加到500ml水中,搅拌均匀,冷却备用。

4、酸性高锰酸钾溶液,p(KMnO4)=25g/L:称取25g高锰酸钾于1000ml 烧杯中,加入500ml水,稍微加热使其全部溶解,然后加入1mol/L硫酸溶液(3)500ml,搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。

5、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液,p(C10H7NH(CH2)2NH2^2HC1)=1.00g/L:称取0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐于500ml容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。

简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中nox的原理

简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中nox的原理

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固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法1. 适用范围1.1本方法适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。

1.2当采样体积为1L时,本方法的定性检出浓度为0.7mg/m3,定量测定的浓度范围为2.4~208mg/m3。

更高浓度的样品,可以用稀释的方法进行测定。

1.3在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍,二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下,对氮氧化物测定有干扰。

2. 方法面理氮氧化物(NOx)包括一氧化氮(NO)及二氧化氮(NO2)等。

在采样时,气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮,二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,呈玫瑰红色,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

3. 引用标准下列方法所包含的条文,通过在本方法中的引用而构成为本方法的条文。

4. 试剂和材料除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。

4.1对氨基苯磺酸。

4.2冰乙酸。

4.3盐酸萘乙二胺。

4.4三氧化铬。

4.5海砂(或河砂)。

4. 6 盐酸:ρ=1.19 g/ml。

4.7亚硝酸钠。

4. 8吸收贮备液称取5.0g对氨基苯磺酸(4.1),通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中,加入50ml冰乙酸(4.2)和900ml水,盖塞振摇使溶解,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050 g盐酸萘乙二胺(4.3)溶解后,用水稀释至标线。

此为吸收贮备液,置于棕色瓶内,在冰箱中可保存两个月。

保存时,可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口,以防止空气与贮备液接触。

4.9吸收使用液按4份贮备液(4.8)和1份水的比例混合。

该吸收使用液的吸光度应不超过0.05。

4.10三氧化铬-海砂(或河砂)氧化管筛取20-40目海砂(或河砂)(4.5),用12%盐酸(3.6)溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。

把三氧化铬(4.4)及海砂(或河砂)按1 : 20 (W/W)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于l05℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定食品中的亚硝酸盐

盐酸萘乙二胺分光光度法测定食品中的亚硝酸盐

盐酸萘乙二胺分光光度法测定食品中的亚硝酸盐摘要:本文综合分析了亚硝酸盐的中毒机理;亚硝酸盐中毒的症状;亚硝酸盐中毒应采取的救治措施和如何预防亚硝酸盐中毒。

用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐的含量。

该方法具有应用广泛、灵敏度高、选择性好、准确度高、分析成本低、操作简便、快速的特点。

关键词:亚硝酸盐;中毒机理;中毒原因;盐酸萘乙二胺;分光光度法Abstract: This paper analyzes the mechanism of nitrite poisoning; nitrite poisoning symptoms; nitrite poisoning treatment measures to be taken and how to prevent nitrite poisoning. Naphthyl-ethylenediamine hydrochloride Determination of nitrite levels.This method has a wide range of applications, high sensitivity, good selectivity and high accuracy analysis of low-cost, simple operation, rapid.Keywords:nitrite ; poisoning mechanidm ; cause of poisoning ; hydrochloride naphthylethylenediamine ; spectrophotometry.亚硝酸盐俗称“硝盐”,是含氮化合物的一类。

常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠,为白色或淡黄色结晶或颗粒状粉末,味微咸,易溶于水,多成白色晶体,密度大于水,硬度较大,十分易碎,外观极似食盐。

并广泛存在于自然环境中尤其是在气态水、地表水和地下水中以及动植物体与食品内。

一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法

一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法

一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法方法确认方法名称:GBZ/T-160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机物含氮化合物确认过程:1仪器容量瓶(1000ml)、容量瓶(200ml)、具色比色管(10ml)、分光光度计。

2试剂实验用水为去离子水,试剂为分析纯。

2.1冰乙酸(优级)。

2.2对氨基苯磺酸。

2.3盐酸萘乙二胺。

2.4标准溶液:准确称取0.150g干燥过的磷酸二氢钾(优级纯),溶于水中,定量转移入1000ml容量瓶中,再稀释至此刻度,此溶液为0.10mg/ml标准储备液。

至于冰箱可保存一个月。

临用前,用水稀释成5.0ug/ml氧化氮标准溶液。

3标准曲线取10ml具色比色管5支,分别加入0.0、0.1、0.4、1.0、1.4ml标准溶液,移取8.0ml吸收液,加水至刻度线,配成0.0、0.25、1.0、2.5、3.5ml标准系列。

摇匀后放置15min。

于540nm波长下测量吸光度,结果见表1表1 标准系列数据回归线方程: Y=ax+b y:吸光度 x:样品浓度 r=0.9992a=0.1776 b=-0.0043验证结论:该方法经过验证,其线性好,r=0.9992;相对标准偏差,=0.06;检出限为0.1ug/ml,加标回收率为106.8,,完全满足检测要求,可用于本实验室工作场所空气中无机含氮化合物检测工作。

4样品测定:4.1对照试验;将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

4.2样品处理:用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,放置15min,供测定。

若样品液中的待测物的浓度超过测定范围,用吸收液吸收后测定,计算时乘以稀释倍数。

4.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的洗脱液。

测得的样品吸光度值后,由标准曲线得氧化氮的含量(ug)。

4.4计算4.4.2按下式计算空气中氮氧化物的含量:V0=V×293/(273+t)×P/101.3式中:V0—标准采样体积,L; V—采样体积,L; t—采样点温度,?; P—采样点的大气压,kpa。

盐酸萘乙二胺分光光度法

盐酸萘乙二胺分光光度法

大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)原理:大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。

在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。

因为NO2(气)转变为NO2-(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。

仪器:1.多孔玻板吸收管。

2.双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。

3.空气采样器:流量范围 0—1L/ min。

4.分光光度计。

试剂:所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。

其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。

1.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL 水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。

保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。

采样时,按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。

2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20—40目海砂(或河砂),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。

将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。

制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。

称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。

采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

3.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含100.0μgNO2-,贮于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。

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大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)
原理:
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。

在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。

因为NO2(气)转变为NO2-(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。

仪器:
1.多孔玻板吸收管。

2.双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。

3.空气采样器:流量范围 0—1L/ min。

4.分光光度计。

试剂:
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。

其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。

1.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。

保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。

采样时,按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。

2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20—40目海砂(或河砂),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。

将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。

制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。

称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。

采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

3.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含100.0μgNO2-,贮于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。

4.亚硝酸钠标准溶液:吸取贮备液
5.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含5.0μgNO2-。

测定步骤:
1.标准曲线的绘制:取7支10ml具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。

亚硝酸钠标准色列
以上溶液摇匀,避开阳光直射放置15min,在540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO2-含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。

2.采样:将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。

将吸收管的出气口与空气采样器相连接。

以0.2—0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。

若吸收液不变色,应延长采样时间,采样量应不少于6L。

在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并作好记录。

3.样品的测定:采样后,放置15min,将样品溶液移入1cm比色皿中,按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。

若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度。

计算结果时应乘以稀释倍数。

计算:
式中:A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;
1/b——标准曲线斜率的倒数,即单位吸光度对应的NO2的毫克数;
V n——标准状态下的采样体积(L);
0.76——NO2(气)转换为NO2-(液)的系数。

注意事项:
1.吸收液应避光,且不能长时间暴露在空气中,以防止光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。

2.氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用。

当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1h。

在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结,或者变成绿色。

若板结会使采样系统阻力增大,影响流量;若变成绿色,表示氧化管已失效。

3.亚硝酸钠(固体)应密封保存,防止空气及湿气侵入。

部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。

若无颗粒状亚硝酸钠试剂,可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备溶液的准确浓度后,再稀释为含5.0μgmL 亚硝酸根的标准溶液。

4.溶液若呈黄棕色,表明吸收液已受三氧化铬污染,该样品应报废。

5.绘制标准曲线,向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时,都应以均匀、缓慢的速度加入。

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