食品分析的检出限和定量限
食品理化检验控制要点
• 环境条件的评审，必要时增添设施； • 原始记录表格和报告格式的评审，必要时进行修订。
检测方法的验证
方法验证用于判定方法能否完全达到预期目的，或证 明由分析方法误差而导致结果判断错误的概率是否在允许 范围之内而进行的科学证明。
按照GB/T 27404-2008中的要求，需要从回收率、校 准曲线、精密度、测定低限、准确度、提取效率、特异 性和耐用性等8个方面进行验证。
要时用SOP细化检测步骤和操作 • 评价标准：国家食品安全标准、产品卫生标准、产品标
准 • 无法界定的品种：不做评价
检测方法的证实
• 当实验室将标准方法引入检测工作时，应证实能够正确地 运用该方法。
• 当标准方法发生换版时，应重新进行证实。证实的内容应 考虑新旧标准的差异分析；
• 执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，考核确认 后授权上岗
空白测定：
• 最简单的空白为“试剂空白”，除了不加入实验样品， 其它分析步骤与样品的相同，实际上是测试试剂的纯度。
• 测试分析系统中任何来源的污染，如玻璃器皿、环境污 染，可称之为 “过程空白”。
• 如果能找到与实验材料相似的材料作空白，则可更确切
地称为“空白检测”。
回收实验
在没有质控样品时，样品中加入标准物质，测 定其回收率，可以检验方法的准确程度和样品所引起 的干扰误差并可以同时求出精确度。
质控样品
a.质控样品是插入批中与检验样品一同经历同样分析过程的 物质；
b.质控样品所含被测物浓度必须适当，并被赋予浓度值； c.有相同的基质，包括哪些可能与准确度有关的次要成分也
要相同； d.具有相似的物理状态，如粉碎程度、湿度相同，不限于这
检测限和定量限用对照品定 -回复
检测限和定量限用对照品定-回复在化学分析中，确定性限和定量限是两个非常重要的概念。
它们用于评估分析方法的灵敏度和可靠性。
检测限和定量限有时需要使用对照品进行确定。
本文将详细介绍检测限和定量限以及对照品在确定它们时的使用方法。
首先，我们来介绍一下检测限。
检测限是指分析方法能够检测到的最低浓度或含量的限制。
换句话说，检测限是指在所使用的分析方法下，能够准确发现目标成分存在的最低浓度或含量。
通常，检测限是通过对一系列浓度较低的目标物进行分析，并确定能够准确识别的最低浓度来确定的。
例如，在环境监测中，我们可能需要确定水中某种有毒物质的检测限，以确保水源的安全。
在此例中，我们可以通过将不同浓度的该物质添加到已知浓度的水中，然后使用分析方法进行测定，以确定能够可靠识别的最低浓度。
然后，我们来介绍一下定量限。
定量限是指分析方法能够准确测量目标成分浓度或含量的最低限度。
换句话说，定量限是指在所使用的分析方法下，能够准确测量目标成分含量的最低限度。
与检测限相比，定量限更具挑战性。
确定定量限同样需要使用对照品。
对照品是一种已知浓度或含量的标准样品。
通过对对照品进行一系列测量，并根据测量结果绘制标准曲线，我们可以准确测定目标成分的浓度或含量。
当目标样品的浓度或含量在定量限以下时，分析方法无法提供可靠的定量结果。
在确定检测限和定量限时，对照品的使用是非常重要的。
对照品是一个已知成分浓度或含量的样品，用于验证分析方法的准确性和可靠性。
在检测限和定量限的确定过程中，我们可以使用对照品来验证方法的选择性、灵敏度和准确性。
对照品应该与待测样品尽可能接近。
我们可以将对照品与不同浓度的待测物样品一起进行测量，并通过比较结果来验证方法的准确性。
只有在对照品能够被准确测量，并且结果与已知浓度或含量相符时，我们才能够确定适当的检测限和定量限。
在日常实验中，我们可以使用多种方法来确定检测限和定量限，例如比色法、光谱法和电化学法等。
这些方法在不同领域和实验室中具有广泛的应用。
食品理化检测中标准方法的查新、验证方法
1明确相关人员责任依据《通用要求》第4.2条的要求，要明确技术人员和管理人员的岗位职责。
技术资料管理人员每2个月登录国家卫生和计划生育委员会网站及省标准信息网站查询有无标准更新,并负责变更文本评估内容的汇总。
检验科室负责人负责组织本科室内标准的变更文本评估及验证报告的审核。
技术负责人批准标准变更文本的评估内容和证实报告。
2标准查新及方法验证流程2.1标准查新技术资料管理人员每2个月登录国家卫生和计划生育委员会网站及省标准信息网等相关网站,随时跟踪相关标准的变化。
如出现新版的标准文本或新的标准勘误公告等,应下载相应文件,并登记发放至标准使用科室。
标准使用科室立即组织人员对标准新旧文本或勘误内容进行文本评估。
进行方法标准变更评估的人员应从文本格式描述、仪器设备、环境条件、试剂耗材、样品前处理等方面进行”，对照变更前后标准，评估变更内容,并提出对检测能力的影响以及下一步需要进行的工作,比如不具备能力暂停项目,需要外部培训，需要新增设备等等。
并填写“变更标准文本评估记录表”(见表1)。
若评估发现新的标准文本无重大变化,而仅仅是标准名称、年号或文本格式等发生变化,则可以直接使用。
并将评估结果及时汇总至资料管理员处，向检验检测机构资质认定管理部门申请标准一般变更。
若文本评估发现新标准的方法原理、设备、前处理方法、关键试剂等发生变化，则需要重新进行方法验证。
完成方法验证后,向检验检测机构的管理部门申请申请标准重大变更。
若验证结果表明检测机构暂不具备该标准的检测能力,应向管理部递交“撤销项目”的申请。
2.2方法验证检验检测机构在新标准投人使用前或者标准发生重大变更时应进行验证。
对发生重大变更的应针对变化的条款内容进行技术证实。
食品理化检测方法如果仪器设备、前处理、扩大标准适用范围的,若可能,应按照完整流程从方法的校准曲线、检出限、回收率、精密度、准确度(正确度)几个方面进行技术验证。
2.2.1标准曲线/校准曲线按照检测方法标准要求进行;如标准没有规定，按照日常检测情况进行确定，标准曲线第一点尽量选择在定量限左右。
食品理化检验方法 总则 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品理化检验方法总则范围本标准规定了食品理化检验方法的检验基本原则和要求。
本标准适用于食品安全标准检验方法理化部分。
术语与定义1.1 特异性：指方法定性区分待测物和其它物质的能力。
1.2 准确度：指检测结果与样品真值间的一致程度，准确度大小由定量的正确度和精密度决定。
1.3 精密度：指检测结果间的一致程度，通常用相对标准偏差表示。
1.4 重复性：指在同一实验室在人员、设备、方法等恒定条件下，在短时间内对同一测定对象进行独立测定的精密度。
1.5 再现性：指在不同实验室间，仅在方法相同的条件下对同一测定对象进行独立测定的精密度。
样品采集、保存与检验1.6 样品采集基本要求样品采集应有完整的采样信息如生产日期、批号、数量、生产者等，采集的样品应具有代表性和均匀性。
当样品量较大时需要采用四分法选出能反应该食品的卫生质量和满足检验项目样品量需要的检测样品，一式三份，供检验、复验、备查或仲载，一般每份样品不少于0.5kg，但掺伪食品和食物中毒样品除外。
1.7 样品包装建议有包装产品应采集包装产品，散装产品应根据所需开展的检验项目，采用适宜的、且可真实反映产品特性的容器。
1.8 液体、半流体食品植物油、鲜乳、酒或其他饮料和用大桶或大罐盛装的大包装产品应先充分混匀后再采样，并分层采样。
1.9 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采部分样品，采样量应符合相关标准要求，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。
1.10 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
1.11 罐头、瓶装食品或其他小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g 以上的包装不得少于6个，250g 以下的包装不得少于10个。
1.12 掺伪食品和食物中毒的样品采集掺伪食品和食物中毒的样品要尽可能反映出其可能具有的中毒因素。
1.13 样品保存定型包装产品应在产品规定有效期按样品的保存条件予以保存，散装产品应参照相关产品的保存条件予以保存，且应采取有效措施保证样品不变质。
液相色谱法测定食品中合成着色剂
液相色谱法测定食品中合成着色剂作者：***来源：《食品安全导刊·下》2024年第05期摘要：目的：建立一种液相色谱法测定食品中合成着色剂的方法。
方法：用乙醇氨水溶液提取食品中的合成着色剂，经固相萃取柱净化后，用液相色谱仪（配二極管阵列检测器）测定，外标法定量。
结果：11种合成着色剂在0.2～10.0 μg·mL-1线性关系良好，线性相关系数为0.999 4～1.000 0，加标回收率为94.2%～109.6%，相对标准偏差在0.55%～5.52%。
柠檬黄、喹啉黄、日落黄、胭脂红、新红和赤藓红的检出限均为0.5 mg·kg-1，定量限均为1.5 mg·kg-1；苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红和靛蓝的检出限均为0.3 mg·kg-1，定量限均为1.0 mg·kg-1。
结论：该方法的重复性好、灵敏度高、实用性强，可以同时测定食品中多种合成着色剂的含量。
关键词：合成着色剂；液相色谱法；固相萃取Determination of Synthetic Colorants in Food by Liquid ChromatographyZHU Xiaolei（Guangdong Dongguan Quality Supervision & Testing Center， Dongguan 523000， China）Abstract： Objective： To establish a method for the determination of synthetic colorants in food by liquid chromatography. Method： The synthetic colorants in food were extracted with ethanol ammonia solution， purified by solid phase extraction column， determined by liquid chromatography （ with diode array detector ）， and quantified by external standard method. Result： The linear range of 11 synthetic colorants was 0.2～10.0 μg·mL-1， the linear correlation coefficient was 0.999 4～1.000 0， the recovery rate was 94.2%～109.6%， and the relative standard deviation was 0.55%～5.52%. The detection limits of tartrazine， quinoline yellow， sunset yellow， carmine， new red and erythrosine were 0.5 mg·kg-1， and the limits of quantification were 1.5 mg·kg-1. The limits of detection of amaranth， allura red， brilliant blue， acid red and indigo were 0.3 mg·kg-1， and the limits of quantitation were1.0 mg·kg-1. Conclusion： The method has good repeatability， high sensitivity and strong practicability， and can simultaneously determine the content of various synthetic colorants in food.Keywords： synthetic colorants; liquid chromatography; solid-phase extraction着色剂在食品加工过程中可以改善食品的口感和外观，但过量使用会对人们的健康造成不良影响。
食品仪器实验方法学验证
方法学的验证1.选择性一般情况下，分析方法在没有重大干扰的情况下具有一定的选择性。
对于化学分析方法，在有干扰的情况下，如：基质成分、代谢物、降解产物、内源性物质等，保证检测结果的准确性至关重要。
实验室联合使用但不限于下述两种方法检查干扰：A）分析一定数量的代表性空白样品，检查在目标分析物出现的区域是否有干扰（信号、峰等）；B）在代表性空白样品中添加一定浓度的有可能干扰分析物定性和/或定量的物质。
将浓度为待测物质加入空白基质中在选定的色谱条件下测定，进样量为μL，观测待测物质保留时间附近，是否存在干扰。
结果见谱图。
2.测量范围方法的测量范围通常应满足一下几个条件：A）方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平（定量限）和关注浓度水平；B）至少需要确认方法的测量范围的最低浓度水平（定量限）、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度，必要时可增加确认浓度水平；C）若方法的测量范围呈线性，还需满足3条款的要求。
3.线性范围线性范围通常可参考相关国家标准或国际标准，尽量满足如下要求：A）采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点（包括空白），浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少以随机顺序重复测量2次，最好是3次或更多；对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98；对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99。
B）校准用的标准点应尽可能地分布在关注的浓度范围内并能覆盖改范围。
在理想的情况下，不同浓度的校准溶液应独立配制，低浓度的校准点不宜通过稀释校准曲线中的高浓度的校准点进行配制。
C）浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%，如需做空白实验时，则应覆盖关注浓度的0%~150%。
D）应充分考虑到可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。
根据分析物的灵敏度，分别配制含待测物浓度为ng/mL混合标准溶液，在选定的色谱条件下测定，进样量为1μL，用峰面积对混合标准溶液中各组分的浓度做图，其线性方程、线性相关系数，结果见表1。
检测限和定量限用对照品定
检测限和定量限用对照品定检测限和定量限是在分析化学中常用的概念，用于评估分析方法的灵敏度和准确性。
本文将从理论和实际应用两方面介绍检测限和定量限的概念和计算方法。
一、概念解释检测限（Limit of Detection，LOD）是指在特定仪器条件下，能够被检测出来但无法准确测量的最低浓度。
通常来说，检测限是指信号与噪声之间的比例，即信噪比（S/N）达到一定阈值时的浓度。
定量限（Limit of Quantitation，LOQ）是指在特定仪器条件下，能够被准确测量的最低浓度。
与检测限相比，定量限要求信噪比更高，以保证测量结果的准确性和可靠性。
二、计算方法1. 检测限的计算方法检测限的计算方法有多种，其中常用的方法有信号与噪声法、标准差法和3倍标准差法。
信号与噪声法是指在低浓度下测量多个空白样品的信号与噪声，并计算其平均值和标准差；标准差法是指根据多个相同浓度的样品测量结果计算标准差；3倍标准差法是指将标准差乘以3作为检测限。
2. 定量限的计算方法定量限的计算方法与检测限类似，但要求信噪比更高。
通常可以使用3倍标准差法或线性回归法来计算定量限。
其中，线性回归法是指通过绘制浓度与仪器信号之间的标准曲线，根据信号与浓度的线性关系来计算定量限。
三、实际应用检测限和定量限在实际分析中具有重要意义。
首先，它们可以评估分析方法的灵敏度，判断方法是否适用于特定样品的测量。
其次，检测限和定量限可以帮助选择合适的仪器和方法，以确保分析结果的准确性和可靠性。
此外，检测限和定量限还可以用于质量控制和比较不同方法或仪器的性能。
在实际应用中，为了准确计算检测限和定量限，需要注意以下几点。
首先，要选择合适的样品和浓度范围，以涵盖需要测量的目标浓度。
其次，要控制实验条件的稳定性和一致性，避免误差的产生。
最后，要根据具体情况选择合适的计算方法，并对结果进行验证和确认。
检测限和定量限是分析化学中重要的概念，用于评估分析方法的灵敏度和准确性。
方法检出限和定量限
三、定量限（Limit of quantitation），LQ
也称测定限，为定量范围的两端，分别为测定上限与测定下限。
3.1 测定下限 在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓 度或量，称为该方法的测定下限。 测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有 (或消除了)系统误差的前提下，它受精密度要求的限制(精密度通常以相对标准偏差表示) 。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。 美国EPA SW-846(固体废弃物化学物理分析方法)规定4MDL为定量下限(RQL)，即4倍 检出跟浓度作为测定下限，其测定值的相对标准偏差约为10％。 日本JIS规定定量下限为10倍的MDL。 IUPAC 1982年的一篇报告中对测定下限作了规定,以空白测量值标准偏差的10倍相对应 的浓度值作为分析方法的测定下限。国内一般都IUPAC采用的建议,采用10倍空白测量值 标准偏差对应的浓度作为测定下限,它的置信水平约为90%。
3.样品检出限
样品检出限：即单个样品的检出限。分析方法检出限采用的是一系列标准物 质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个 样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应 使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进 行计算。当样品中待测元素含量较高时，此类检出限的确定不具有明显的意义。
将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分 量称为仪器检出限。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂 空白测定检出限,则：
D=2N/S 式中：N——噪声(mV或A)； S——检测器灵敏度； D——仪器检出限，其单位随S不同也有三种： Dg=2N/Sg，单位为mg／ml； DV=2N/SV ，单位为ml／ml； Dt=2N/St，单位为g/s 。
定量限和检测限名词解释-概述说明以及解释
定量限和检测限名词解释-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容：定量限和检测限是在科学研究和实验中广泛使用的两个重要概念。
它们与实验的准确性和可靠性密切相关，在保证实验结果的可信度方面起着至关重要的作用。
定量限是指在给定的条件下，在所选择的分析方法中能够准确、可靠地检测到的最低浓度或最小物质含量。
它代表了实验检测的下限，即只有高于这个限制的浓度才能被检测到。
定量限的确定对于准确测定样品中低浓度物质的含量非常关键，特别是在环境监测、药物分析、食品安全等领域。
检测限是指在给定的条件下，在所选择的分析方法中能够被可靠地检测到的最低浓度或最小物质含量。
与定量限不同的是，检测限更多地关注实验的可靠性，即实验可以检测到物质的存在与否，但无法提供准确的浓度或含量。
检测限的确定往往需要考虑仪器的灵敏度、噪音水平、背景信号等因素，以保证实验结果的准确性。
本文将首先对定量限和检测限的概念进行详细解释，并介绍它们的计算方法和应用领域。
其次，还将分析定量限和检测限在科学研究和实验中的重要性，并展望它们未来的发展方向。
通过本文的阐述，希望能够提高对定量限和检测限概念的理解，促进相关领域的科学研究和实验的准确性和可靠性。
1.2 文章结构文章结构：本文共分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要概述和介绍了定量限和检测限的概念，并阐明了本文的目的。
首先，对定量限和检测限的定义和意义进行了解释，明确了它们在科学研究和实验中的重要作用。
其次，介绍了定量限和检测限的计算方法，展示了如何确定和计算这两个指标。
最后，指出了定量限和检测限在不同应用领域的重要性和作用。
正文部分详细探讨了定量限的定义和意义，包括其在科学研究和实验中的重要性。
首先，对定量限的定义进行了解释，概括了定量限是指某种分析方法或仪器在特定条件下能够检测到的最低浓度或含量的限制。
其次，分析了定量限的计算方法，涵盖了方法的原理和具体步骤。
最后，列举了定量限在各个应用领域中的具体应用，如环境监测、食品安全等，展示了其在不同领域中的重要作用和意义。
食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定
食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定1 范围本标准规定了高效液相色谱法同时测定大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇三种组分含量的方法。
本标准适用于含油大豆磷脂、脱油大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰乙醇胺（PE）、磷脂酰肌醇（PI）的测定。
本标准不适用于大豆溶血磷脂酰胆碱及大豆溶血磷脂乙醇胺的测定。
2 原理大豆磷脂样品经流动相溶解后，磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇通过高效液相色谱分离。
若油脂试样则事先氯仿溶解提取，旋蒸后用正己烷-异丙醇混合溶液定容，进行高效液相色谱分离。
外标法定量。
3 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。
3.1 试剂3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3 磷酸（H3PO4）：85%，色谱纯。
3.1.4 正己烷[CH3(CH2)4CH3]：色谱纯。
3.1.5 异丙醇[（CH3）2CHOH]：色谱纯。
3.1.6 氯仿（CHCl3）。
3.1.7 乙酸（CH3COOH）：色谱纯。
3.1.8 水（H2O）：色谱纯。
3.2 试剂配制3.2.1 流动相：乙腈-甲醇-磷酸混合溶液（100+10+0.6=V+V+V），取乙腈（3.1.1）、甲醇（3.1.2）和磷酸（3.1.3）混合。
3.2.2 正己烷-异丙醇混合溶液（3+1=V+V）：取正己烷（3.1.4），异丙醇（3.1.5）混合。
3.2.3 1%冰醋酸溶液：1mL冰醋酸（3.1.7）用色谱纯水（3.1.8）定容至100mL。
3.2.4 正己烷-异丙醇-1%冰醋酸混合溶液（8+8+1=V+V+V）：取正己烷（3.1.4），异丙醇（3.1.5），1%冰醋酸溶液（3.2.4）3.3 标准品3.3.1 磷脂酰胆碱：纯度＞95%。
3.3.2 磷脂酰乙醇胺：纯度＞95%。
3.3.3 磷脂酰肌醇：纯度＞95%。
《食品分析》笔记(十一章全)
《食品分析》笔记（十一章全）第一章：绪论1.1 食品分析的定义与重要性食品分析是应用化学、物理学、生物学以及现代仪器分析技术，对食品原料、辅助材料、半成品、成品以及副产品的成分、性质、结构和状态进行检测和评价的科学。
它是确保食品安全、监控食品质量、优化食品工艺、指导食品消费的重要手段。
食品分析不仅关乎消费者的健康，还直接影响到食品工业的发展和国际贸易的顺利进行。
1.1.1 食品分析的基本任务•确保食品安全：通过检测食品中的有害物质，如重金属、农药残留、微生物等，确保食品不会对消费者造成健康危害。
•监控食品质量：分析食品的营养成分、物理性质、化学性质等，确保食品符合质量标准，满足消费者的需求。
•优化食品工艺：通过研究食品在加工过程中的变化，为改进生产工艺、提高产品质量提供科学依据。
•指导食品消费：为消费者提供准确的食品信息，帮助他们做出合理的食品选择。
1.1.2 食品分析的重要性•保障公共卫生安全：食品分析是预防食品中毒、疾病传播等公共卫生事件的有效手段。
•促进食品工业发展：通过食品分析，企业可以了解产品质量，优化生产工艺，提高市场竞争力。
•维护消费者权益：食品分析为消费者提供了了解食品质量、营养价值和安全性的途径，有助于保护消费者的合法权益。
1.2 食品分析的历史与发展趋势1.2.1 食品分析的历史沿革•古代时期：人们主要通过感官评价食品的质量，如观察颜色、闻气味、品尝味道等。
•近代时期：随着化学分析技术的发展，人们开始使用化学方法对食品成分进行定量分析。
•现代时期：仪器分析技术的快速发展，使得食品分析更加精确、快速和全面。
同时，食品分析也逐渐向自动化、智能化方向发展。
1.2.2 食品分析的发展趋势•技术创新：新型分析技术，如高效液相色谱-质谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术等，将进一步提高食品分析的准确性和效率。
•信息化与智能化：借助大数据、云计算等信息技术，实现食品分析的智能化管理，提高分析结果的准确性和可追溯性。
检测限和定量限用对照品定
检测限和定量限用对照品定
检测限和定量限是用于评估分析方法灵敏度的指标。
它们常常用于确定分析方法的最低检测浓度和最低定量浓度。
检测限（detection limit）是指在给定的分析条件下，仪器能够可靠地检测到分析物的最低浓度。
通常，检测限定义为信号与噪声之间的差异，即当分析物的信号超过背景噪声的3倍时，被认为是可检测到的。
定量限（quantification limit）是指在给定的分析条件下，仪器能够可靠地定量测量分析物的最低浓度。
与检测限不同的是，定量限要求分析物的信号超过背景噪声的10倍，以确保测量结果的准确性和可靠性。
对照品（calibration standard）是指已知浓度的样品，用于校准仪器和建立浓度与信号之间的标准曲线。
对照品通常由经过严格验证和认证的标准物质制备而成，其浓度可以精确地确定，并且与待测样品中的分析物具有相似的特性。
使用对照品进行定量限和检测限的确定时，通常会制备一系列已知浓度的对照品溶液，并使用仪器进行测量。
通过测量结果与已知浓度的对照品溶液之间的关系，可以绘制出标准曲线。
然后，根据标准曲线，可以确定分析方法的检测限和定量限。
通常，检测限定义为标准曲线上最低浓度的点，其信号超过背景噪声的3倍。
定量限则是标准曲线上最低浓度的点，其信号超过背景噪声的10倍。
总之，通过使用对照品进行定量限和检测限的确定，可以评估分析方法的灵敏度，并确保测量结果的准确性和可靠性。
食品理化检验方法主要内容和使用要点解读
食品理化检验方法主要内容和使用要点解读（上）食品理化检验方法内容一般包括发布日期、实施日期、技术内容、附录（如参考条件、典型图谱）等。
其中，技术内容包括范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度及其他（如检出限、定量限）。
依据相关法律法规和技术规范，食品检验要严格按照食品检验标准（或国家有关规定确定的检验方法）对食品进行检验，保证对外出具的检验数据和结论客观公正。
理化检验方法总体参照GB/T5009.1-2003（食品卫生检验方法理化部分总则，该标准正在修订中）的基本原则和要求。
发布日期和实施日期检验机构日常需动态关注检验方法标准（文本）的发布情况，及时做好新方法证实和新旧方法变更确认。
对外出具具有证明性作用数据和结论时需获取资质，确保检验采用现行有效方法。
《食品安全抽样检验管理办法15号令》明确规定复检应当使用与初检机构一致的检验方法，但实施复检时食品安全标准对检验方法有新规定的，从其规定。
方法主要内容解读范围：食品理化检验方法的范围规定，一般会明确方法适用的食品基质范围。
值得注意的是，可能某方法下还会包括仪器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的适用范围。
如食品安全国家标准GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定中，包括气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，特别强调气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。
而液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中该化合物的测定。
但配制酒采用液相色谱法，方法选择时需特别注意。
一些化合物的测定可能还会依据含量水平选择不同的方法，如水分、蛋白质。
日常开展检验对仪器分析方法的适用范围都较为注意，但容易疏忽的是常规理化项目方法的选择。
食品安全国家标准GB 5009.3-2016食品中水分的测定，包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法。
其中，蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品；卡尔·费休法适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定；卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100g的样品。
离子色谱定量限跟检出限关系
离子色谱定量限跟检出限关系1.引言1.1 概述离子色谱作为一种常用的分析方法，广泛应用于环境监测、生物医药、食品安全以及化学分析等领域。
在离子色谱分析过程中，定量限和检出限是两个重要的概念，它们在确定分析方法的灵敏度和可靠性方面起着关键作用。
定量限是指在给定的实验条件下，所能测量到的最低有效浓度。
它代表着分析方法的灵敏度，并且对于确定样品中目标离子的浓度提供了重要的参考。
通常情况下，定量限应该远低于分析样品中目标离子的浓度，以确保可以准确测量出目标离子的含量。
检出限是指在给定的实验条件下，所能够测量到的最低浓度。
它是指分析中所能观察到的信号与噪声之间的区别，并且用于确定目标离子是否存在于样品中。
检出限通常大于定量限，因为在低浓度下，目标离子的信号会被噪声所掩盖，难以准确检测。
在离子色谱定量分析中，定量限和检出限之间存在着一定的关系。
定量限的确定需要考虑到目标离子信号的线性范围、仪器灵敏度以及方法的反应性能等因素。
而检出限的确定则主要受到噪声水平和信号峰的定义等因素的影响。
因此，定量限和检出限之间的关系往往取决于分析方法的选择和实验条件的设定。
在本文中，将对离子色谱定量限和检出限的概念进行详细介绍，并探讨它们之间的关系。
首先，将对离子色谱定量限的定义、测定方法以及影响因素进行分析。
然后，将对离子色谱检出限的概念、计算方法以及影响因素进行阐述。
最后，将总结定量限与检出限之间的关系，并展望未来在离子色谱定量分析领域的发展前景。
通过本文的研究，我们可以进一步了解离子色谱定量限与检出限之间的关系，为离子色谱定量分析方法的选择和优化提供理论依据。
同时，也能够提高离子色谱分析方法的灵敏度和可靠性，为实际应用中的离子色谱分析提供有效的指导。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章结构部分主要是对整篇文章的结构和内容进行简要介绍，使读者对文章的组织和内容有一个整体的了解。
以下是对文章结构的一些可能内容的描述：本文主要分为引言、正文和结论三部分。
食品分析的检出限和定量限
食品分析中的检出限和定量限在教科书和文献上常常用到检出限这个概念，但说法五花八门，如最常见到有检出限、检测限、最低检出限、最低检测浓度、定量限、定量下限、最低定量浓度、测定限、仪器检出限、方法检出限、样品检出限等，听起来云里雾里，容易被混淆，有必要进行一个梳理。
这里最主要的是两个概念，目前已经基本达成共识：检出限（LOD）和定量限（LOQ）。
早在1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限（detection limit，编号03.0090）与测定限（determination limit，编号03.0091），并得到认可，而国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过、1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。
对测定限（determination limit，limit of determination）改称为定量限（quantification limit, 18.4.3.7）或最小定量值（minimum quantifiable value，18.4.3.7）[2]，不同的组织和机构如世界卫生组织（world health organization，WHO）、国际临床化学联合会(international federation of clinical chemistry，IFCC)；生物学标准化专家委员会（expert committee on biological standardization）；美国国家临床实验室标准委员会（national committee on clinical laboratory standards，NCCLS）等,根据各自专业领域的实际情况，对检出限、测定限（定量限）、检测限的定义与IUPAC的规定并不完全相同。
简述含量测定时方法学考察的内容
简述含量测定时方法学考察的内容含量测定是对药品、化妆品、食品等样品中所含物质的浓度进行检测和确定的一种分析方法。
含量测定涉及的方法学考察主要包括精密度、准确度、选择性、线性范围、检出限和定量限等。
精密度是指在一定条件下重复测定同一个样品，评价测定结果的稳定程度。
准确度是指测定结果与真实值之间的接近程度。
选择性是指在存在干扰物的情况下，测定方法是否能够准确地分析目标成分。
线性范围是指测定方法在一定浓度范围内，测定结果与样品浓度之间的直线关系。
检出限是指测定方法能够可靠地检测到的物质的最低浓度。
定量限是指测定方法可以准确测定物质的最低浓度。
这两个参数通常与仪器灵敏度、噪声水平和信号与噪声比相关。
方法学考察还涉及到实验条件的稳定性和易复性。
实验条件的稳定性是指在不同时间、操作人员、仪器设备等情况下，测定结果是否保持一致。
易复性是指在同一实验条件下，不同批次或者不同地点进行的测定结果是否一致。
这些因素会影响到测定结果的可靠性和再现性。
此外，方法学考察还必须考虑样品的制备和处理步骤对测定结果的影响。
例如，样品的溶解度、稳定性、控制物质质量等因素都会对测定结果产生影响，需要进行合理的样品制备和处理方法。
为了确定测定方法的适用性，方法学考察还需要验证方法的适用范围和特异性。
适用范围是指方法是否可以在不同样品类型和成分范围内进行测定。
特异性是指方法是否可以从复杂矩阵中准确、选择性地分析出目标物质。
最后，方法学考察还需要考虑分析结果的可信度和质量控制。
包括测量误差、标准曲线的合适性、标准样品的准确性和可追溯性等。
总之，含量测定时方法学考察的内容涵盖了精密度、准确度、选择性、线性范围、检出限和定量限、实验条件的稳定性和易复性、样品的制备和处理方法、适用范围和特异性，以及分析结果的可信度和质量控制等方面。
这些考察内容的合理性和准确性对于确保测定结果的可靠性和准确性非常重要。
质量分析法验证中检出限和定量限测定方法
分析 检测质量分析法验证中检出限和定量限测定方法 王茜 红河州质量技术监督综合检测中心前，就质量分析法验证中的检出限和定量限来说，一些文献资料和国家有关标准中的表述不太一样，比如说对于检测限的名称、定义、结果的表述等等都有一定区别，这就导致了一些混乱现象的产生，甚至在检测的过程中还会得出和国家标准不一致的检测限数值，这对数据的分析也会有一定的影响，导致食品质量检测分析出现困难。
基于目前我国的食品质量分析验证，本文将进一步论述分析法中检出限和定量限方法，以此来供相关人士参考与交流。
在国家和政府对食品药品等检验的高度要求之下，检测的范围和职能不断扩大，所以检测的方法也不断增多，这种检测方法对结果的分析有不一样的检测限，所以应该对食品和药物的测定方法做一个规定，这样才能使检测更好的开展。
随着工业技术的进步和工业水平的提高，越来越多的工业企业把化肥运用到农业耕地中，这也就导致了一些化学污染物出现在了我们食用的食品中，比如铅、汞、铜等元素。
这些有害元素会跟着食物进入我们的身体中，又会变成有毒的物质。
而且这些有害的金属物质会长期积累，有慢性的毒性，严重的可能会发生癌变。
自从我国进入ＷＴＯ以来，食品安全问题受到了广泛的关注，无论是食品监管机构还是政府都大力关注，而且食品卫生检查也变得很重要。
检出限及定量限的基本概念检出限是指可以通过检测仪器的检测得出某个元素的浓度或者这个元素的含量，并发出一个检测信号。
而对定量分析可以达到实际极限的检测就是测定限的定义。
当一个元素在检出限的含量等于该元素在试样中的含量时，即使可以准确的检测出分析信号，这也只能证明这个元素是确实存在的。
只是依靠定量测定这种测量方式检测的误差可能比较大，所以测量的结果只有定性分析的价值，不能发挥其他作用，而且从一定程度上来说，测定限的数值一般是高出检出限的值的。
定量限是指一个样品中能被检测出的物质的最低的量，这种检测的方式检测出的结果有一定的准确性和缜密性。
食品检验中的注意方案
检验方法的预试验
如果不是实验室常做的方法，甚至只是扩项时候走了一遍
的，一般要进行预试验，一是熟悉标准，找出检测过程中的 各个注意点，二是验证操作，通过标曲、回收率试验，阴性
试验，样品的测定，最低检出限等来确保操作的过程，以此 保证该方法将要在实验室开展得稳定、可靠；
质量的保证
当一切的准备工作都做好了，准备开始做样，由于是大批 量的工作，通过之前的预试验对实验有了一个全程的了解， 根据试验所耗费的时间，样品的稳定性等，计划好一次实验 的数量，每次实验必须做加样回收，用阴性样品（通过预试 验筛查）做，如果是标曲法，一般包括最低点，中间点，以 及大一些的点，如果是外标法，一般可以做检测限的10倍， 外标浓度的40%以及80%即可，回收率一般80-120%，不同 项目具体的可以参照标准；（本所暂时规定：60%-150%）
限度
在检验过程中，应注意产品明示的质量要求， 理化指标（如酒精度、总糖等）应以产品明示的 质量要求判定，如果未注意，可能会造成不同的 结果。
限度
如封缸酒属于黄酒，酒精度检测结果为 16.1%vol，按GB/T13662-2008的规定酒精度应 ≥8.0%vol，应判定为合格，而实际情况是该 产品标签上标注的酒精度为18%vol，允许偏差
折算出苯甲酸在成品中的量。 其次：成品中苯甲酸的含量是否达到1.0g/kg（有抑菌效果），配料
中带入不可能达到这样的含量。（由配料带入食品中的该添加剂的含 量应明显低于直接将其添加到该食品中通常所需要的水平。）
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食品分析中的检出限和定量限
在教科书和文献上常常用到检出限这个概念，但说法五花八门，如最常见到有检出限、检测限、最低检出限、最低检测浓度、定量限、定量下限、最低定量浓度、测定限、仪器检出限、方法检出限、样品检出限等，听起来云里雾里，容易被混淆，有必要进行一个梳理。
这里最主要的是两个概念，目前已经基本达成共识：检出限（LOD）和定量限（LOQ）。
早在1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限（detection limit，编号03.0090）与测定限（determination limit，编号03.0091），并得到认可，而国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过、1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。
对测定限（determination limit，limit of determination）改称为定量限（quantification limit, 18.4.3.7）或最小定量值（minimum quantifiable value，18.4.3.7）[2]，不同的组织和机构如世界卫生组织（world health organization，WHO）、国际临床化学联合会(international federation of clinical chemistry，IFCC)；生物学标准化专家委员会（expert committee on biological standardization）；美国国家临床实验室标准委员会（national committee on clinical laboratory standards，NCCLS）等,根据各自专业领域的实际情况，对检出限、测定限（定量限）、检测限的定义与IUPAC的规定并不完全相同。
近几年实验室认可和资质认定等对实验室的规范化管理让质量控制进入了食品理化检验常规工作，检出限和定量限越来越得到重视和应用。
其基本内涵是：检出限（limit of detection，LOD）是能以适当的置信度被检出的组分的最小量或最小浓度，检出限是我们判断被分析物是否存在的含量水平即有无的判断。
定量限（limit of quantification，LOQ）是我们按规定准确度能对被分析物量化的含量水平，即定量的判断，包含客户可以接受的不确定度如20%。
检出限的测定
LOD=ks，LOQ=k’s通过空白或低浓度样品n次测量的标准偏差的倍数来表征检出限和定量限，从统计学的角度不同的k值来保证不同的置信度。
这个取值
及不同空白或低浓度样品的测定次数就是不同组织和机构的主要差别，但本质上来说是相通的，结果也是可比的，见表1
表1 各组织用于检测限和定量限的测定次数和置信度汇总
不同方法的检出限和定量限的特点和应用经验
对原子吸收、原子吸收、等离子发射光谱等容易按照3.2的方法测定，也不会有太大的争议，对其他方法，则有必要进一点探讨。
我们在IUPAC定义的基础上，参考各专业自身的特点，结合多年在分析测试中特别是在主题测试、食品安全检测、突发公共卫生事件检测中的经验，做如下探讨，如有不妥之处欢迎指正。
1 滴定法：滴定法是一个很常用的方法，如果用空白滴定标准偏差计算，很多时候算出来是零，对成熟的方法，空白滴定往往在半滴间就有明显的突跃，可判断终点的来临，我们一般采用半滴即0.025ml对应的含量为检出限和定量限。
2 比色法：比色法空白的变异系数也比较少，加之现代分光光度计的技术进步，大部分仪器采用光栅分光和低杂散光很低、线性可以到3-4A量级，传统教科书要求最佳吸光度在0.2-0.8A往往才能保证结果准确已不必要，我们采用1%吸收也就是0.005A做为检出限和定量限。
3 色谱法：色谱检测一些组分，如农残、兽残、二恶英、多环芳烃、性激素等，除了关注定量外，定性和确证往往更重要。
而对很多样品，在低含量时干扰多，而仪器本身噪声很低，以平均信噪比s/N=3计算，得出的检出限和定量限非常低，常常不能准确反映客观情况。
众所周知，色谱分析一般仅依据保留时间定性，或仅是选择性检测器（如ECD、FPD）或光谱区别（二极管阵列），定性能力不强，加之基体干扰（不仅反应在噪声上），为了避免假阳性的出现，我们认为在满足
客户或卫生标准要求的基础上，选择一个远高于噪声的阈值来做为计算方法的检出限和定量限更为科学、准确，以3倍信噪比更多的是反映仪器能达到的极限情况。
4应用于新方法的研究和方法确认
在方法研究中，检出限是一个与灵敏度、准确度、线性、干扰等同样重要的指标，ISO/IEC 17025 在方法确认中要求确认的参数包括结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或检测物）母体干扰的交互灵敏度等。
在这些过程中，检出限都是一个不可或缺的重要指标，我们在建议新方法或方法确认中，应根据方法的特点和要求以及我们要达到的目的，制订合理的检出限测定方案，科学合理地反映新方法或实验室检测的能力。
5应用于日常食品理化检验结果报告：
在卫生检验和主题测试中结果报告会遇到低含量或未检出的结果的报告问题，特别是对未检出的样品和低含量样品的判定，最好用报告限（report limit ,limit of report, LOR）来表征。
报告限是一个约定值，是依据检出限和定量限以及客户或国家标准的要求，结合实验室的经验，考虑了实验室的风险而给出的一个相对固定的值。
它与LOD 和LOQ比较具有相对稳定的优点，而检出限和定量限则是可变的。
我们的经验是
5.1对灵敏度高而客户要求低的方法，可以LOR可以比LOQ大较多，降低检验人员的风险
5.2对一般方法和一般需要，可以取LOQ变化的大值做为报告值。
5.3对要求高方法灵敏度达到极限的可以参考文献[5]，LOD加上样品在标准限值附近标准偏差的3倍不超过标准的限值，可按LOD报告，结果有一定的风险。
5.4对科研调查样，以LOD报告是合理的，LOD附近的值虽然有较大的不确定度，在大样本时有统计学意义。
5.5对大自然中可能存在的物质报告<LOR，对一般不存在的物质报告未检出（ND）标注检出限。
参考文献：
[1] IUPAC.IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature [S]，1998
[2] 冉敬，杜谷，杨乐山，熊及. 关于检出限定义和分类的探讨[J].岩矿测试，2008，（02）：155
[3]GB/T 5009.1-2003 食品理化检验方法理化部分总则[S]
[4]GB/T 13966-92 分析仪器术语[S]
[5]GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测[S]。