硫回收岗位操作规程

硫回收岗位操作规程

一、岗位任务、职责及范围

1、岗位任务

本岗位负责将系统来的酸气通过克劳斯炉还原为元素硫磺，并将尾气进行冷却处理后，并入吸煤气系统。

2、职责及范围

2.1 在值班长或主操的领导下，负责本岗位的生产操作、设备维护、保养、清洁文明、环保、定置管理等工作。

2.2 认真执行各项规章制度，杜绝违章作业，保证安全生产，执行中控室指令，及时调控好工艺指标。

2.3 做好设备检修前的工艺处理和检修后的验收工作。

2.4 按时巡检，按时做好各项原始记录，书写仿宋化。

2.5 负责本岗位的正常开、停车及事故处理。

2.6 负责本岗位环境因素和危险源的控制，确保本岗位安全生产、环保、消防、卫生等各项工作符合规定要求。

2.7 贯彻执行岗位《操作技术规程》《工艺技术规程》《安全规程》有关规章制度。

2.8 搞好巡检工作，及时发现、处理和汇报安全隐患，保证各设备、换热器、反应器、管道、阀门畅通。

2.9 控制好本岗位“三废”排放，搞好环保工作。

二、巡回检查路线及检查内容

1、巡回检查路线

操作室→空气风机→克劳斯炉→废热锅炉→锅炉供水处理槽→硫反应器→硫分离器→硫封→硫池→煤气增压机→硫磺结片机→操作室

2、检查内容

巡检时间定为整点前十五分钟开始，整点结束；检查锅炉汽包液位、各温度、压力点变化情况，各润滑部位油位，润滑情况，各泵、增压机、空鼓有无异常声音，是否处于正常运行状态，进出口压力是否在指标范围内，有无漏点；硫封出硫是否正常，有无堵塞现象，夹套蒸汽是否畅通，有无漏点。看地沟盖板是否完好，是否畅通，有无杂物淤积。

三、工艺流程、生产原理简述及主要设备工作原理

1、工艺流程

从再生塔顶来的约66—72℃含H2S约20﹪的酸汽酸汽(含有H2S、HCN和少量的NH3及CO2)送入一个带特殊燃烧器的克劳斯炉，在克劳斯炉燃烧室内加入主空气，使约1/3的H2S燃烧生成SO2，SO2再与2/3的H2S反应生成元素硫，反应热可使过程气维持在1100℃左右，当酸汽中H2S含量较低时，尚需补充少量煤气。在燃烧室和催化床中同时发生HCN和NH3的分解反应。为达到尽可能高的H2S转化率,通过在催化床后部加入辅空气来调整H2S/SO2。

克劳斯炉内发生以下反应:

H2S + 3/2 O2 = SO2 + H2O

2H2S + SO2 = 3S + 2H2O

2NH3 = N2 + 3H2

2HCN + 2H2O = N2 + 2CO + 3H2

由克劳斯炉排出的高温过程气，经废热锅炉冷却，安装在废热锅炉出口处的迷宫式分离器将冷凝出来的液态硫磺分离，回收的热量生产120℃、0.15MPa的低压蒸汽。由废热锅炉排出的过程气

仍含有H2S与SO2，使其进入克劳斯反应器，进一步使H2S与SO2反应趋于完全，主反应如下:

2H2S + SO2 = 3S + 2H20

为达到克劳斯反应器进口温度的要求，将部分克劳斯炉出来的热过程气掺入冷却后的过程气中，热过程气量通过废热锅炉的中央管来控制。

克劳斯反应器出来的过程气经分离器分离出液硫，经硫封槽汇入液硫贮槽贮存，定期用泵抽出送至硫结片机生产固体硫磺，装袋称量外销。

废热锅炉带有一个外置汽包，外置汽包内装有换热管束，将克劳斯反应器出来的热过程气冷却到约140℃。冷却后的尾气（温度约为140℃、压力约为0.02MPa）送入初冷器前荒煤气管道里。

废热锅炉所需软水由外部送来，首先进入锅炉供水处理槽，槽内通入直接蒸汽加热，进行蒸吹除氧，为使锅炉供水符合标准，由试剂泵向水中加入化学试剂。经处理后的软水用泵抽出，进入废热锅炉。

克劳斯炉装有火焰监视器，并设有安全关闭机构，当出现酸汽、空气流量太小，煤气、空气压力过低或锅炉液位过低等不正常状态时，克劳斯炉将自动关闭，酸汽送往初冷器前煤气管道。

2、生产原理简述

酸性气体杂燃烧炉内催化剂的作用下，进行高温部分燃烧反应，反应速度非常快，约1分钟内完成全部反应过程。理论转化率为60--75％，反应式为：

3H2S + 3/2O2 = 3S + 3H2O △H=665.1KJ/kg H2S

H2S + 3/2O2 = SO2 +H2O △H=581.4KJ/kg H2S

2H2S + SO2 = 3S + 2H2O △H=146.7KJ/kg H2S

在燃烧炉中H2S除放生克劳斯反应外还与 CO2作用生成COS、CS2.

H2S + CO2=COS + H2O

2H2S + CO2=CS2+ 2H2O

生成的COS和CS2如果不加以控制与转化，既影响硫的回收率又增加过程汽的硫含量，必须将反应后的过程汽在催化剂的作用下与水反应生成H2S，H2S继续发生克劳斯反应生成硫，在转化反应器内的反应式：

COS+ H2O =H2S + CO2

CS2 + 2H2O= 2H2S + CO2

该反应特点是温度越低越有利于硫的转化，转化率理论值可达100％，可虑到液硫积沉作用，将转化器温度控制在220--350℃之间。

四、工艺指标及技术要求

1、压力

煤气入克劳斯炉压力 30—32Kpa

空气入克劳斯炉压力 25—35 Kpa

克劳斯炉废热锅炉产蒸汽压力 0.4—0.6 Kpa

进炉酸性气管线≥0.03MPa

进炉氮气管线≥0.3 MPa

风机出口≥0.03MPa

余热锅炉压力≥0.3MPa

2、温度

废热锅炉冷却后尾气温度 270—300℃

废热锅炉供水预热后尾气温度≦200℃

软水处理槽温度 100—104℃

废热锅炉供水预热器出口水温 120—128℃酸汽入克劳斯炉温度 65—70℃

空气入克劳斯炉温度 120—130℃

克劳斯炉催化床温度1050±50℃

废热锅炉出口过程气温度 270—300℃

克劳斯反应器过程气出口温度 200—220℃硫余热锅炉出口温度160℃

尾气分液器进出口温度130℃- 140℃

硫封进口温度 130-160℃

3、液位

锅炉供水处理槽液位 500—1350mm

废热锅炉液位 280—380mm

4、技术要求

酸汽中H2S含量≧18﹪

硫化物含量≦60mg/L

酸汽H2S含量≧18﹪

H2S转化率（对酸汽中的H2S）≧85%

硫回收率（对煤气中的H2S）≧94﹪

克劳斯炉尾气质量（﹪）H2S ≦1﹪（V）克劳斯炉尾气质量（﹪）SO2 ≦0.5（V）

五、开停车及倒车操作步骤

1、原始开车前准备工作

1.1通知有关部门，让其做好给水、电、蒸汽、煤气、氮气等的准备。

1.2备好原始开车所需要的药品和防氨、防酸、防煤气的呼吸器。

1.3电工认真检查电器设备、设施是否处于完好待用状态。

1.4现场操作人员认真检查设备、阀门、管道等是否处于准用状态。

1.5 仪表工认真检查测控仪表自调、联锁、报警等功能灵活好用。

1.6检查各运转设备，保证润滑完好，轴承灵活，随时能启动。

1.7提前完成克劳斯废热锅炉、软水除氧槽的蒸煮工作。

1.8克劳斯炉提前进行烘炉。第一步先烘炉砖，此时不放入催化剂。第二步烘完炉砖自然冷却后，装入催化剂，再按催化剂活化升温曲线升温活化催化剂。

2、煮炉操作程序

2.1关闭废锅排污阀、低压蒸汽管网入废锅阀、汽包出汽阀、废锅氮气阀等阀门，将废锅与其他设备管道隔离。

2.2打开汽包放散阀。

2.3称量70Kg磷酸钠用除氧软水完全溶解于软水槽。

2.4启动软水泵，将预热后的软水（104℃）送入废锅内，液位控制在汽包1/3处。

2.5排净蒸汽管内冷凝液（该管长期不用时），缓慢打开废锅底部低压蒸汽阀，向废锅通蒸汽蒸煮药液，蒸煮过程中用放散开度控制汽包压力，注意监控废锅汽包压力与液位的变化，防止超设计压力。

2.6待废锅内液体混合均匀后，取样分析磷酸根离子浓度，做好记录。

2.7蒸煮8小时后，关入废热锅炉底部蒸汽阀，自然降温数小时，待内部压力降至0.3Mpa时，取样分析磷酸根离子，排净废锅污水并用软水将废锅冲洗干净。

2.8重复以上（4—7步）步骤4次对废锅继续蒸煮，排净系统污水。

2.9当蒸煮前后取样分析的数据相比较变化不大时，认为煮炉合格。否则继续煮。

3、点火柜规程

3.1炉膛用N2吹扫置换。

3.2查看火焰信号放大器上红色指示灯亮，则点火条件满足。

3.3按下点火按钮10秒钟内，如果辅助烧嘴火焰检测器检测到火焰即ILD信号灯亮，辅助烧嘴点火成功。

3.4如果点火失败，查明原因，进行处理。重新点火前燃烧器需彻底吹扫，点火器复位，重复前面步骤至点火成功。

3.5辅助火嘴点燃后，点燃主烧嘴，并监控。

4、克劳斯炉的烘炉规程

4.1空炉烘炉规程：

4.1.1开废热锅炉出口放散阀，让废热气由此排放，不得进入后续设备和管道内。

4.1.2启动空气风机，利用压力控制器将出口空气压力调至30Kpa。

4.1.3废热锅炉内加入软水，液位控制在2/3处。烘炉过程中每班排污1—2次，每次排污约半分钟，排污量不超过总水量的5﹪。并不定时地补充软水，保持2/3的水位。

4.1.4排净煤气管中的冷凝液后关闭导淋阀。打开煤气增压机进出口交通管，启动煤气增压机，使之稳定运行。

4.1.5提前关闭燃烧器的所有管线上自动控制阀，包括燃烧煤气和空气、点火煤气和空气阀，氨汽、酸汽阀门全关，烘空炉时不得开启。燃烧管线手动阀门处于开启状态。

4.1.6 打开点火煤气和主煤气管上的放散阀，开启煤气增压机的出口阀，逐步关闭交通阀。手动调节机后压力为30Kpa，稳定后切换成“自动”控制。

4.1.7调节并控制点火煤气压力≧10Kpa，使之具备点火要求。检查主燃烧煤气与主燃烧空气阀处于关闭状态。

4.1.8点火条件具备后，在现场点火柜上进行点火操作，如果点火不成功，要马上关闭点火煤气出口阀，此时点火煤气由放散口放散。随后查明点火不成功的原因，处理后另行点火。

4.1.9点火成功后，调节点火煤气放散阀，控制入炉煤气量。先由辅助烧嘴烘炉升温，当辅助烧嘴燃烧达不到升温要求时，点燃主烧嘴升温，并视情况调节或关闭主煤气放散阀。

4.1.10烘炉过程中，由中控室控制煤气、空气量，严格按炉砖升温曲线调节炉温。当反应床温度升至600℃以上时，要逐渐减少空气量，使空气：煤气≦4.2。

4.1.11烘炉后期，燃烧煤气、空气达到计算比率后，当炉温升到1050℃时，恒温36小时，完成烘炉要求，然后停止烘炉，关闭进炉煤气、空气，自然冷却至常温。

4.1.12烘炉期间及烘炉结束后，要详细检查炉体各部位、各管道、阀门，发现问题要及时分析原因，进行相应的处理。

5、催化剂升温规程

5.1空炉烘炉完成后，检查炉体、管道、阀门、仪表等均完好，或有个别问题已作处理，可以继续进行时，按要求装入催化剂。

5.2进行点火，并按催化剂烘炉升温曲线进行升温。

5.3当温度升至600℃时，从放散处观察过程气中粉尘含量，直至粉尘干净再进行系统的烘烤。

5.4调节废热锅炉内大、小翻板，将废热锅炉出口过程气温度控制在270—300℃范围内。

5.6严格按升温曲线升温，升温初期先用热空气升温，以每小时5℃升温速率，开始对催化剂升温。当催化剂温度从常温升至130℃后恒温24小时，改用煤气加热升温。升温速率为每小时10℃，催化床温度升至300℃，恒温8小时。再以每小时15℃升温速率将催化床温度升至600℃，恒温8小时。按照化学计量比例（空气/煤气=4.2—4.3）供空气和煤气，再以每小时20℃升温速率将催化床温度升至900℃，恒温8小时，检查温度、压力、流量、化学计量比等均符合规定时，催化剂烘炉结束。当其它工艺条件具备时，即可供酸汽进行正常开车。

6、硫回收系统：

6.1引酸汽入炉的前提条件：

6.1.1 炉内燃烧空气/煤气之比气调至略大于化学燃烧计量比，并且各处温度气调至操作范围内。

6.1.2 所有硫密封槽内已充满碎硫片，且已加热融熔，液硫管上的所有阀门已全部打开。

6.1.3 克劳斯废热锅炉内的压力、液位已按规定要求调至给定值。

6.1.4 提前启动酸汽、克劳斯尾气、液硫管线夹套保温系统，并检查其疏水系统正常。

6.1.5分析确认酸汽中H2S含量达到≧18﹪。

6.1.6反应器进出口温度≧125℃。

6.2正常开车：

6.2.1 得到值班长开车指令后，由现场操作工先排净酸洗管内液体，然后逐步打开进克劳斯炉的酸汽管阀，并逐步关闭酸汽放散，保持酸汽压力稳定。

6.2.2 随着通入克劳斯炉内的酸汽量不断增加，应不断减少进炉煤气量，这个调节过程要通过手动调节慢慢进行，直至酸汽完全进入炉内，并且要保证炉内温度稳定在950±50℃（催化床温度）

6.2.3 克劳斯炉床层温度950℃。

6.2.4调节废热锅炉内的压力，液位至操作要求内，同时通过现场手动调节废热锅炉的翻板，使其出口温度在270—300℃范围内。

6.2.5当克劳斯炉引进酸汽后，要检查液硫管道是否有堵塞，如有应立即排除。要提前半小时启动池内蛇形加热管，检查疏水系统正常，以确保液硫不出现凝固。

6.2.6当硫池液位升到操作上限时，启动硫磺结片机，生产固体硫产品。

6.3正常操作：

6.3.1 克劳斯炉操作时，控制好H2S：SO2为2：1，尽量避免“过氧”和“欠氧”操作。

6.3.2 调节好翻板开度，过程气温度不能低于160℃，防止管道，设备被堵塞。

6.3.3 煤气、空气压力不得低于10Kpa。

6.3.4 废热锅炉、硫冷凝器每2小时排污一次。

6.3.5 定时检查各管线有无堵塞，硫管出硫状况是否正常。

6.3.6 氨尾气、硫尾气通过循环氨水或蒸氨废水洗涤后方可进入吸煤气管道。

6.3.7 每小时检查各温度、压力、流量、液位正常。

6.4正常停车：

6.4.1得到停车指令后，开酸汽旁通阀，关入克劳斯炉酸汽三组阀，并调节煤气量使炉温保持在950±50℃。

6.4.2 若短时间停车，控制炉膛温度在700℃左右，得到开车指令后，酸汽重新入炉。

6.4.3 若长时间停车，按赶硫操作步骤，赶硫16小时，确认各管道无硫磺流出，停需氧分析仪。