TAS-990作业指导书
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TAS-990院子吸收分光光度计作业指导书
1.目的及适用范围
TAS-990原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析。它广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。2.工作原理
利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
3.仪器规格和主要技术指标
3.1主要技术指标
3.1.1波长范围和波长示值误差:
波长范围:190nm~900nm
装置:消象差C-T型;
波长示值误差:±0.25nm;
光谱带宽偏差:±0.02nm;
光谱带宽:0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm和2.0nm五档自动切换;
3.1.2基线稳定性:30min内仪器的静态基线漂移±0.004Abs。
4.实验室环境条件
用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场、强热辐射和强光照射的地方,附近不应有能产生剧烈震动的设备,应避免烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。实验室必须和化学处理室及发射光谱室分开,以防腐蚀和强磁场干扰。
实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。室内空气相对湿度应小于85%,室内温度应控制在10~35℃。
5.仪器软件操作步骤
5.1初始化
双击电脑桌面上的AAWin图标,选择联机模式,系统将会对仪器进行初始化。如图5.1所示。初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。初始化成功的项目将标记为√,否则标记为×。如果有一项失败,
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程
生效日期2014-07-01
系统则认为在初始化的整个过程没有成功。
图5.1
5.2元素灯的设置
当成功的进行完初始化,系统将会出现元素灯选择窗口,此窗口以使用向导的方式提供对元素灯及元素相关参数的设置。向导共分为四页,首先是选择工作灯及余热灯,如图5.2.1所示。您可以再工作灯和预热灯下拉框中选择需要的灯,也可以使用交换按钮来交换工作灯与预热灯。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程
生效日期2014-07-01
图5.2.1
当您需要更改元素灯的元素标记时,可以使用鼠标双击元素灯,即可进入元素选择对话框,如图5.2.2所示。
图5.2.2
当您选择好元素灯以后,单机“下一步”按钮,进行元素测量参数的设置,如图5.2.3所示。在此页中,您可以对您选择的元素灯进行设置。设置内容包括:工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值。其中工作灯电流和光谱带宽为专家数据库中的数据,一般情况下不需要进行更改,燃气流量数值不得低于1300ml/min。在完成设置后,点击下一步,系统会使用指令发送窗口将您设置的数据信息发送给仪器。
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图5.2.3
当执行完指令后,您便可以进入波长设置页面。在此页中,您可以选定元素灯的特征波长进行寻峰操作。如图5.2.4所示。
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图5.2.4
单机“寻峰”按钮,系统会对选择的波长进行寻峰操作,寻峰结束后,在波图上右击鼠标,选择“读取坐标”,可查询实际波长值与理论波长值是否有误差,如有误差,可在关闭“寻峰”对话框后手动输入,如没有误差,则单机“完成”按钮,如图5.2.5。
图5.2.5
注:铬元素灯在寻峰时会出现两个峰值,其干扰峰的吸收值会比真实吸收值还要大,在波长选择时,需要手动选择吸收值最大的峰左侧相对弱一些的峰所对应的波长值。
5.3工作站操作
5.3.1样品的设置
完成元素灯设置后,系统自动跳到工作站画面,如图5.3.1所示。
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生效日期2014-07-01
图5.3.1
在进入测量之前,必须对待测样品进行设置。单机上方工具栏中“样品”按钮,即可打开样品设置向导。向导共分为三页,第一页为标准样品参数设置页,如图5.3.2所示。
图5.3.2
校正曲线选择一次方程,浓度单位中有多项单位可以选择,样品名称可自行手动输入,
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完成后点击“下一步”。会弹出如图5.3.3所示的“标样浓度设置页”。在标样列表的“浓度”栏中输入相应的标样浓度。单机“增加”按钮将增加标样,最多可增加到8个。单机“减少”按钮将减少标样,最多可减少到1个。
图5.3.3
当您设置完标准样品浓度后,可点击“下一步”进入自动功能设置窗口,如图5.3.4所示,您可以对空白校正、灵敏度校正以及自动保存功能进行设置。
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图5.3.4
单机“下一步”按钮,即可进入样品这是向导的最后一页——“未知样品设置页”。如图5.3.5所示。
图5.3.5
根据样品的具体情况输入相应的数值。
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5.3.2测量参数设置
在准备测量之前,需要对测量参数进行设置。单击工具栏上参数按钮,即可打开测量参数设置对话框。对话框共分四页,第一页为常规参数设置,如图5.3.6所示。
图5.3.6
在此页中,可以选择标准样品,为止样品,空白样品盒灵敏度校正测定次数,下方可以设置间隔时间和采样延时。
在设置完常规参数后,转入第二页“显示设置页”,对测量中图形的显示进行设置,包括吸光度的最大值和最小值。如图5.3.7所示。