热固性酚醛树脂的GPC分析
酚醛树脂的化学分析(PDF)

酚醛树脂的化学分析姓名:张小燕一. 酚醛树脂的结构特点分析酚醛树脂根据其合成条件不同,可分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂。
热塑性酚醛树脂又称线型酚醛树脂,可溶于有机溶剂中,加热能熔融,长期加热也不固化,必须加入固化剂,如六亚甲基四胺或聚甲醛等方能固化。
通用热塑性酚醛树脂的结构式为:mn<10 m<0.5热固性酚醛树脂又称甲阶树脂,能溶于丙酮和酒精,受热可自动熟化,常用的固化温度为150~170℃。
也可在树脂中加无机酸(如盐酸)或(如甲苯磺酸)进行固化。
固化过程中从可溶可熔的甲阶树脂经由乙阶转变为不溶不熔的体型结构的丙阶树脂。
通用热固性酚醛树脂的结构式为:n=1~3n(HOH2C)OHCH2OH(CH2OH)n n=0-2酚醛树脂的合成反应包括两个基元反应:①羰基的加成反应(又称亲电取代反应)OHH C HO2OH②羟甲基酚与苯酚或羟甲基酚之间的缩合反应H2O不同催化剂对苯酚与甲醛的缩合反应及其产物有很大影响。
⑴在酸性介质中的缩聚反应(热塑性酚醛树脂的合成)2OHOHCH2OH2O ⑵在碱性介质中的缩聚(热固性酚醛树脂的合成)2OHOHCH2O22H2O二.特征指标的化学分析由上述结构分析知,酚醛树脂的主要特征指标是游离苯酚,游离甲醛,以及总羟基含量。
它们将影响酚醛树脂的一系列性能。
活性酚醛树脂中,起交联作用的主要是羟甲基,其含量多少对交联性能有决定性影响。
而在交联剂制备过程中,反应时间、温度、催化剂用量及苯酚/甲醛摩尔比等因素,对交联剂中羟甲基含量均有影响。
据有关文献介绍,活性酚醛树脂中含有15%-17%的羟甲基和2%-4%的游离醛,可以用折合甲醛量(1/2羟甲基%+游离醛%)来衡量其交联性能。
配制单宁胶时,控制折合甲醛量大于9%,可使单宁胶充分交联,得到满意的胶合结果。
1.羟甲基含量的测定其原理是从总测定值(包括羟甲基、游离甲醛和“可被碘化物”)中减去游离甲醛和“可被碘化物”的量。
聚丙烯腈基碳纤维增强热固性酚醛树脂复合材料的研制

聚丙烯腈基碳纤维增强热固性酚醛树脂复合材料的研制1.聚丙烯腈基碳纤维(PAN-CF)碳纤维是一种以聚丙烯腈(PAN)、沥青、粘胶纤维等为原料,经预氧化、碳化、石墨化工艺而制得的含碳量大于90%的特种纤维。
碳纤维具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、导电、导热、膨胀系数小、减震等优异性能,是航空航天、国防军事工业不可缺少的工程材料,同时在体育用品、交通运输、医疗器械和土木建筑等民用领域也有着广泛应用。
PAN基碳纤维生产工艺简单、产品综合性能好,因而发展很快,产量占到90%以上,成为最主要的品种。
1.1聚丙烯腈基碳纤维的制备聚丙烯基碳纤维是继粘胶基碳纤维后第二个开发成功的碳纤维。
它是目前各种碳纤维中产量最高品种最多发展最快技术最成熟的一种碳纤维。
聚丙烯腈(PAN)是由(AN)聚合而成的链状高分子。
由于PAN在它的熔点317℃以前就开始热分解,因此不能采用熔融纺丝而只能通过溶剂进行湿法或干法纺丝。
聚丙烯腈碳纤维的生产过程分三步:(1)预氧化;(2)高温碳化处理;(3)高温石墨化处理。
(1)聚丙烯腈原丝的预氧化预氧化的目的就是为了防止原丝在碳化时熔融,通过氧化反应使得纤维分子中含有羟基,羰基,这样可在分子间和分子内形成氢键,从而提高纤维的热稳定性。
在聚丙烯腈纤维预氧化过程中可能发生的主要化学反应和氧化脱氢反应。
分析结果表明在大约200℃左右约有75%氰基发生了化学反应。
未环化的杂化发生氧化脱氢反应,使纤维中结合一部分氧。
一般认为,在制造聚丙烯腈碳纤维时,纤维仅需要部分氧化,含氧量在5%~10%较好。
预氧化采用的方法有两种:空气氧化法和催化法。
原丝在200~300℃空气中预氧化时,其颜色从白→黄→棕→黑,说明聚合物发生了一系列的化学变化,并开始形成石墨微晶结构。
催化环化是将聚丙烯腈原丝在225℃的SnCl4二苯醚溶液中催化成环。
催化法有可能使部分氰基未被氧化,造成结构缺陷。
目前工业生产上普遍采用的是空气预氧化法。
酚醛树脂生产二间歇法(热固性)

间歇法(热固性)(一)热固性酚醛树脂的生产特点热固性酚醛树脂产品可以是固体状、乳液状,或酒精与水的溶液,根据其工业用途而定。
热固性树脂的性能与酚与醛的配比、催化剂的种类及制造方法有关。
制造铸型树脂或木材黏结剂时,常按1mol苯酚与1.5~2mol甲醛配比,采用氢氧化钠、氢氧化钾等催化剂。
用于制造各种层压制品的热固性酚醛树脂所用配比为6mol酚类与7mo l甲醛,并以氨水为催化剂,酚类可用苯酚、甲酚等。
制造模塑粉及其他常用的Resole型树脂的配方、特点及应用见表3-3。
催化剂对结构、相对分子质量分布均有影响,常用催化剂有氢氧化钠、碳酸钠、碱土金属氧化物和氢氧化物、氨水、六亚甲基四胺和叔胺。
有时使用的催化剂要在反应结束后除去,尤其在对电性能、耐老化和耐湿性要求高时。
一般,氢氧化钠、碳酸钠常保留在树脂溶液中;应用钙、钡氧化物和氢氧化物时,常在反应后加硫酸或通CO2,使其沉淀除去;叔胺可蒸馏除去。
生产模塑粉用的热固性酚醛树脂有多种形态和原料,见表3-4③反应进程及终点控制要更及时;④脱水阶段的真空度要更高,时间要更短。
其操作温度与时问关系的变化轨迹(操作曲线)见图3-5中,将其与生产热塑性酚醛树脂的关系曲线图3—3进行对比,可以明显看出上述的一些特点。
当需生产热固性酚醛树脂溶液时,则在树脂脱水到达终点后,向反应釜夹套内通人冷却水使物料降至接近常温,再加入乙醇并不断搅拌使形成均匀溶液。
此种溶液一般是配成50%左右的浓度。
可用于制造酚醛层压塑料的浸渍树脂以及酚醛涂料和黏结剂的基料。
图3-5制备热固性酚醛树脂的操作温度曲线aδ-装料阶段;δB-将混合物料加热到沸腾阶段;Bτ-沸腾阶段;τg-在开始干燥时将树脂进行冷却阶段;ge-干燥阶段;e-树脂的卸出热固性酚醛树脂乳液的生产特点是缩聚控制在反应物系不完全分层的阶段,然后仅进行部分脱水。
所得乳液态黏稠状树脂液主要用于浸渍纤维状及碎屑状填料。
由于不需消耗溶剂,故生产成本较低,且更符合环保要求。
酚醛树脂的固化性能(技术汇总情况)

酚醛树脂的固化性能(技术汇总)(一)定义酚和醛在合成反应设备中,通过加成和适当缩聚反应所得到的树脂,通常都是分子量不高的低聚物和各种羟甲基酚的混合体系,虽然Novolaks及Resoles以如上节所述,结构上是有差异的,但从物性上它们均应为可溶及可熔。
这样的可溶、可熔性使得它们便于浸渍填充增强材料制成各种类型的塑料用于生产形态及性能多种多样的塑料制品,也便于用作黏结剂、成模剂、功能性助剂等应用于耐火材料、铸造造型材料、摩擦材料、涂料、电子封装材料等多种府用领域。
然而,酚醛树脂只有在形成交联网状(或称体型)结构之后才具有优良的使用性能,包括力学性能、电绝缘性能、化学稳定性、热稳定性等。
酚醛树脂的固化就是使其转变为网状结构的过程,表现出凝胶化和完全固化的两个阶段,这一转变不仅是物理过程,更要强调的是,这是一个化学过程。
所以酚醛树脂的固化绝不是熔体冷却到熔点以下的一般意义上的固化,而是高分子化学概念上的由线(支)型分子交联(cure)成网状分子导致失去可溶、可熔性的固化。
酚醛树脂固化后,在获得优良物理性质的同时,又失去了可溶、可熔性,不再有可加工性。
因而其固化过程必然应在以酚醛树脂(Novolaks或Resoles)为黏结剂组成的塑料、油漆涂料及各种各样工程材料的使用或成型过程中完成。
正由于酚醛树脂的固化过程本质上是一种化学反应过程,所以表现出以下一些特点:(1)树脂在固化前的结构因素(组成、分子量大小、反应官能度等)影响显著; (2)固化反应受催化剂、固化剂、树脂pH值等的影响显著;(3)固化过程有热效应;(4)固化速率受温度、压力的影响显著;(5)固化过程有副产物(如水、甲醛等)产生;(6)固化反应是不可逆过程。
(二)热塑性酚醛树脂固化Novolak型树脂的结构,一般可表示为:n一般为4~12,其值大小与起始反应原料中苯酚过量多少及反应时间有关。
工业生产的此类树脂视应用领域不同而控制掌握n的大小,也就是分子量的大小。
酚醛树脂的比热-概述说明以及解释

酚醛树脂的比热-概述说明以及解释1.引言1.1 概述酚醛树脂是一种具有重要应用价值的化学材料,广泛应用于各个领域。
它具有优异的性能和特性,在工业、建筑、电子、汽车等行业中发挥着重要作用。
其比热特性是酚醛树脂研究中的一个重要方面,它对于了解酚醛树脂的热学性质、改善材料性能、优化工艺过程等方面具有重要意义。
比热是指单位质量物质在温度变化过程中吸收或释放的热量,它是描述物质储存和释放热能能力的重要参数。
对于酚醛树脂来说,了解其比热特性有助于我们预测其在不同温度下的热传导性能、热稳定性以及在高温环境中的稳定性。
酚醛树脂的比热主要受到其化学结构、材料组成以及热处理工艺的影响。
通过调整酚醛树脂的配方、改变其交联程度和分子结构等手段,可以有效地改变其比热性能。
同时,对于酚醛树脂的比热特性进行深入研究,有助于优化其材料性能,提高其热学性能,满足不同领域对于材料热稳定性和传导性能的需求。
本文将对酚醛树脂的比热特性进行详细介绍和分析,包括其定义、测量方法、影响因素等方面内容。
通过对比热实验和理论模拟结果的对比分析,我们将探讨酚醛树脂的比热特性与其它热学性质的关系,进一步揭示酚醛树脂的热学性质和结构间的关联性。
最后,我们将对酚醛树脂的比热特性进行总结,并展望其未来在材料领域中的发展前景。
通过对酚醛树脂比热特性的研究,我们有望进一步提高酚醛树脂的性能,满足不同领域对于材料热学性能的需求。
这将对于酚醛树脂的应用推广和材料加工工艺的优化具有重要的指导意义。
因此,本文的研究具有重要的实践意义和应用价值。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以如下编写:1.2 文章结构本文主要由引言、正文和结论三个部分组成。
引言部分首先对酚醛树脂进行了概述,介绍了其定义和特性,同时说明了本文的目的。
然后进一步解释了文章的结构安排。
正文部分分为三个小节。
首先,2.1节详细介绍了酚醛树脂的定义和特性,包括其化学结构、物理性质和热性质等方面。
其次,2.2节探讨了酚醛树脂的制备方法,包括传统合成和改进的制备方法,并分析了其具体的反应机理和影响因素。
GPC系统介绍和谱图解析

0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 0.00
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 Minutes
山东圣泉化工股份有限公司 2007年10月
1.凝胶色谱概述
• 凝胶色谱法(GPC)又称之为体积排阻色谱法 (SEC)。它是液相色谱中的一种,但与其他液 相色谱的分离机理不同,是基于试样分子的尺寸 和形状不同来实现分离的。
• 凝胶色谱技术是上世纪末发展起来的一种快速而 又简单的分离分析技术,由于其对高分子 物质有 很高的分离效果。目前已经在高分子化学、分子 生物学、医学等有关领域的科学实验研究和工业 生产得到广泛采用。
小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外还可以进入凝胶颗粒的微孔中即进入凝胶相内在向前移动的过程中从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒如此不断地进入和扩散小分子物质的前进速度落后于大分子物质从而使样品中分子大的先流出色谱柱中等分子的后流出分子最小的最后流出得到了最终的凝胶色谱图
凝胶色谱系统介绍和谱图解析
部分添加剂的定量,这大 大提高了凝胶色谱在酚醛 树脂分析中的定性定量能 力。
0.40
• 相同物质在不同波长下色
0.ห้องสมุดไป่ตู้0
谱图明显不同
0.20
• 左图为PF-1350分子量和
0.10
水杨酸在不同波长下的检
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 Minutes
热固性酚醛树脂[必读]
![热固性酚醛树脂[必读]](https://img.taocdn.com/s3/m/0375b1066d175f0e7cd184254b35eefdc9d3155e.png)
热固性酚醛树脂热固性酚醛树脂具有很强的浸润能力,成型性能好,体积密度大,气孔率低,用于耐火制品,该树脂在15℃- 20℃下可保持三个月.酚醛树脂制品优点主要是尺寸稳定,耐热、阻燃,电绝缘性能好,耐酸性强,它主要应用于运输业、建筑业、军事业、采矿业等多种行业,应用广泛. 0在NH4OH、NaOH或NaCO3等碱性物质的催化下,过量的甲醛与苯酚(其摩尔比大于1)反应生成热固性酚醛树脂。
其反应过程如下:在碱性催化剂存在下使反应介质PH大于7,苯酚和甲醛首先发生加成反应生成一羟甲基苯酚0室温下,在碱性介质中的酚醇是稳定的,一羟甲基苯酚中的羟甲基与苯酚上的氢的反应速度比甲醛与苯酚的邻位和对位上的氢的反应速度小,因此一羟甲基苯酚不容易进一步缩聚,只能生成二羟甲基苯酚和三羟甲基苯酚。
0热固性酚醛树脂胶黏剂可以不用固化剂吗视你的胶黏剂配方而定。
酚醛比为1:1时为线形聚合物,要获得热固性树脂就要加交联剂了(提高醛用量,以苯酚对位进行交联)。
若配方中有提及固化成分(如NL固化剂)也可以不用。
使用哪种热固性酚醛树脂能在45C温度左右固化,或是加入什么固化剂使其能在45C左右固化?问题补充:热固性酚醛树脂是用于覆膜砂上催化剂为磺酸类与无机酸混合使用酚醛树脂的固化温度、固化时间和碳化温度,想要在400度左右的环境下使用如何作为高分子材料400°c很难热固性酚醛树脂的固化过程?热固性酚醛树脂的固化要具体看树脂的型号,加入固化剂可以常温固化,也可以直接高温固化。
2011-10-24 16:32 cjm20033|四级主体是羟甲基、苯环活性氢等同类或之间的缩聚反应,当然之间有酚羟基、醚键等参与的非常复杂的反应,如变色,就是酚羟基的变化。
具体固化过程目前估计还不能用反应式明确地表达出来。
|评论加适量的六亚甲基四胺固化剂,不信你可以不用。
酚醛树脂固化在线等我处有两种酚醛树脂,一种为粉末状固态,另外一种为液态,(在不加固化剂的情况下)想做试验使其加热固化,请帮忙提供它们固化所需要的条件,如:固化温度、反应时间、注意事项等,越详细越好。
酚醛树脂的化学分析

酚醛树脂的化学分析姓名:张小燕一. 酚醛树脂的结构特点分析酚醛树脂根据其合成条件不同,可分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂。
热塑性酚醛树脂又称线型酚醛树脂,可溶于有机溶剂中,加热能熔融,长期加热也不固化,必须加入固化剂,如六亚甲基四胺或聚甲醛等方能固化。
通用热塑性酚醛树脂的结构式为:mn<10 m<0.5热固性酚醛树脂又称甲阶树脂,能溶于丙酮和酒精,受热可自动熟化,常用的固化温度为150~170℃。
也可在树脂中加无机酸(如盐酸)或(如甲苯磺酸)进行固化。
固化过程中从可溶可熔的甲阶树脂经由乙阶转变为不溶不熔的体型结构的丙阶树脂。
通用热固性酚醛树脂的结构式为:n=1~3n(HOH2C)OHCH2OH(CH2OH)n n=0-2酚醛树脂的合成反应包括两个基元反应:①羰基的加成反应(又称亲电取代反应)OHH C HO2OH②羟甲基酚与苯酚或羟甲基酚之间的缩合反应H2O不同催化剂对苯酚与甲醛的缩合反应及其产物有很大影响。
⑴在酸性介质中的缩聚反应(热塑性酚醛树脂的合成)2OHOHCH2OH2O ⑵在碱性介质中的缩聚(热固性酚醛树脂的合成)2OHOHCH2O22H2O二.特征指标的化学分析由上述结构分析知,酚醛树脂的主要特征指标是游离苯酚,游离甲醛,以及总羟基含量。
它们将影响酚醛树脂的一系列性能。
活性酚醛树脂中,起交联作用的主要是羟甲基,其含量多少对交联性能有决定性影响。
而在交联剂制备过程中,反应时间、温度、催化剂用量及苯酚/甲醛摩尔比等因素,对交联剂中羟甲基含量均有影响。
据有关文献介绍,活性酚醛树脂中含有15%-17%的羟甲基和2%-4%的游离醛,可以用折合甲醛量(1/2羟甲基%+游离醛%)来衡量其交联性能。
配制单宁胶时,控制折合甲醛量大于9%,可使单宁胶充分交联,得到满意的胶合结果。
1.羟甲基含量的测定其原理是从总测定值(包括羟甲基、游离甲醛和“可被碘化物”)中减去游离甲醛和“可被碘化物”的量。
酚醛树脂的抗老化性能研究及应用前景分析

酚醛树脂的抗老化性能研究及应用前景分析酚醛树脂是一种合成树脂,其具有耐热、耐酸碱和优良的绝缘性能,广泛应用于领域,如建筑材料、电气设备、汽车零件、涂料等。
然而,酚醛树脂在长时间的使用过程中可能会遇到老化问题,降低了其使用寿命和性能。
因此,对酚醛树脂的抗老化性能进行研究,并分析其应用前景,对于提高产品质量,延长使用寿命具有重要意义。
首先,我们需要了解酚醛树脂的老化机理。
酚醛树脂的主要老化机理包括热氧老化、光老化、水解老化和化学老化。
其中,热氧老化是指酚醛树脂在高温下与氧气发生反应而降解;光老化是指酚醛树脂在长时间的紫外线照射下发生的反应;水解老化是指酚醛树脂在潮湿环境下与水分发生反应导致降解;化学老化是指酚醛树脂与其他化学物质发生反应而引起的老化。
针对酚醛树脂的老化问题,研究人员已经开展了一系列的研究,以提高其抗老化性能。
首先,通过添加抗氧化剂可以有效延缓酚醛树脂的热氧老化。
抗氧化剂能够稳定自由基,减少氧气与树脂分子的反应,从而延缓树脂的降解过程。
其次,采用紫外线吸收剂和紫外线稳定剂能够减缓酚醛树脂的光老化速度。
这些化合物能够吸收紫外线,并转化为热能,从而减少紫外线对树脂分子的破坏。
此外,通过控制树脂中的水分含量和添加防水剂,可以有效延缓酚醛树脂的水解老化速度。
最后,通过控制树脂的反应条件和材料选择,可以减少酚醛树脂的化学老化。
除了改善抗老化性能外,酚醛树脂的应用前景也十分广阔。
首先,在建筑材料领域,酚醛树脂可以用于制造高强度、耐候性好的建筑装饰材料,如户外墙板、屋顶瓦片等。
其次,在电气设备领域,酚醛树脂具有优良的绝缘性能,可以用于制造电气绝缘材料,如电路板、绝缘管等。
再者,汽车零部件领域也是酚醛树脂的重要应用领域,其高耐热性和耐腐蚀性使其成为制造汽车发动机零部件、车灯壳等的理想材料。
此外,酚醛树脂还可以用于制造耐磨涂料、胶粘剂、人造板材等。
但是,酚醛树脂的应用也面临一些挑战与限制。
首先,酚醛树脂的合成过程中可能会产生一些有害的气体和废水,对环境造成污染。
酚醛树脂的结构特点和应用

酚醛树脂的结构特点和应用
酚醛树脂是一种热固性树脂,主要由酚和甲醛组成,具有以下几个结构特点:
1. 交联结构:酚醛树脂是一种热固性树脂,其分子中存在着大量的交联结构,这些交联结构使得酚醛树脂具有优异的机械性能、热稳定性和耐化学腐蚀性。
2. 凝胶结构:酚醛树脂在制备过程中,会形成一些凝胶结构。
这些凝胶结构具有较高的分子量和分子量分布,可以提高酚醛树脂的强度和耐热性。
3. 水解性:酚醛树脂在潮湿环境下容易发生水解反应,从而降低其性能。
因此,在使用酚醛树脂制品时,需要注意防潮、防水等措施。
酚醛树脂具有广泛的应用领域,主要包括以下几个方面:
1. 机械制造:酚醛树脂可以用于制造各种机械零部件,如齿轮、轴承座、制动器等。
这些制品具有优异的耐磨性、耐腐蚀性和耐高温性能。
2. 电气制造:酚醛树脂可以用于制造各种电气绝缘件,如开关、插座、电器外壳等。
这些制品具有优异的耐热性、耐电性和耐化学腐蚀性能。
3. 建筑装饰:酚醛树脂可以用于制造各种建筑装饰材料,如地板、墙板、天花
板等。
这些制品具有优异的耐磨性、耐腐蚀性和耐火性能。
4. 汽车制造:酚醛树脂可以用于汽车制造领域,如制造车身部件、内饰件、制动器等。
这些制品具有优异的耐磨性、耐腐蚀性和耐高温性能。
总之,酚醛树脂是一种重要的工程塑料,具有优异的性能和广泛的应用前景。
CSTM酚醛树脂的热分析—质谱联用测试方法编制说明

中国材料与试验团体标准《酚醛树脂的热分析•质谱联用测试方法》T/CSTM ∞xxx-2019编制说明(征求意见稿)《酚醛树脂的热分析-质谱联用测试方法》团体标准制订工作小组二。
一九年十一月任务来源中国材料与试验团体标准T/CSTM 00xxx-2019《酚醛树脂的热分析.质谱联用测试方法》(以下简称为本标准),根据中国材料与试验团体标准委员会材试标字[2019]157号文件《关于CSTM标准<四探针法测量碳纤维电阻率>的立项公告》,由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会提出,由航天材料及工艺研究所牵头负责编制。
计划起止时间2019年9月27日至2020年4月27 日,标准计划编号CSTM LX 0900 00253-2019O 本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会组织策划,航天材料及工艺研究所承担标准主编工作。
本标准规定了酚醛树脂的热分析-质谱联用测试方法的、原理、试剂和材料、仪器与设备、仪器校验与检定、测试准备、分析步骤、结果评定和试验报告等内容。
二、工作的简要过程2.1调研和分析工作情况酚醛树脂是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂,其用途广泛,价格低廉,成型工艺简单,耐热性能好,机械强度高,被广泛用于纤维增强复合材料。
同时由于酚醛树脂具有突出的瞬时耐高温烧蚀性能,在高温下热解时吸收大量热能,同时形成具有隔热作用的较高强度的炭化层,它的热解高残碳特性起到独特的抗烧蚀和防热性作用,在航天领域被广泛应用于空间飞行器、火箭、导弹和超音速飞机的部件,酚醛树脂已成为最重要的防热复合材料树脂基体。
酚醛树脂热性能是直接影响复合材料烧蚀和防热性能的关键因素之一,针对酚醛树脂的特性,检测酚醛树脂热性能及逸出气体成分,有着重要的意义。
随着材料表征研究要求的不断提高,在单一热分析技术的基础上,发展了联用技术,热分析-质谱联用方法(TG-DTA/DSC-MS)是国际热分析技术的研究热点之一,它是热分析和质谱分析两个分支学科交叉形成的一种新的分析方法。
酚醛树脂性能综述

热固性聚合物是从低粘度液体开始,通过催化剂或外加能量〔热或射线〕固化为固体.最早的热固性基体是酚醛,紧随其后的是环氧,接着是不饱和聚酯、脲醛,再接着是硅树脂,以与更新的基体.从实用的角度看,最重要的仍然是前三种:酚醛、环氧和不饱和聚酯二、简介酚醛树脂也叫电木,又称电木粉,英文名称phenolic resin,简称PF,比重1.25~1.30是热固性塑料家族中最古老的成员,可以追溯到1870年.合成酚醛树脂的两种单体是苯酚和甲醛,通过聚合形成, 酚醛树脂原为无色或黄褐色透明物,因含有游离分子而呈微红色,市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色,有颗粒、粉末状.耐弱酸和弱碱,遇强酸发生分解,遇强碱发生腐蚀.不溶于水,溶于丙酮、酒精等有机溶剂中.对水、弱酸、弱碱溶液稳定.由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂.酚与醛的摩尔比大于一,用酸类物质作催化剂,生成热塑性酚醛树脂.酚与醛的摩尔比小于一,用碱类物质作催化剂,生成热固性酚醛树脂.主要包括:线型酚醛树脂、热固性酚醛树脂和油溶性酚醛树脂.三、酚醛树脂固化原理酚醛树脂只有在形成交联网状<或称体型>结构之后才具有优良的使用性能,包括力学性能、电绝缘性能、化学稳定性、热稳定性等.酚醛树脂的固化就是使其转变为网状结构的过程,表现出凝胶化和完全固化的两个阶段,这一转变不仅是物理过程,更要强调的是,这是一个化学过程.表现出以下一些特点:<1>树脂在固化前的结构因素<组成、分子量大小、反应官能度等>影响显著; <2>固化反应受催化剂、固化剂、树脂pH值等的影响显著;<3>固化过程有热效应;<4>固化速率受温度、压力的影响显著;<5>固化过程有副产物<如水、甲醛等>产生;<6>固化反应是不可逆过程.酚醛树脂有热塑性和热固性两类.热塑性酚醛树脂〔或称两步法酚醛树脂〕,为浅色至暗褐色脆性固体,溶于乙醇、丙酮等溶剂中,长期具有可溶可熔性,仅在六亚甲基四胺或聚甲醛等交联剂存在下,才固化<加热时可快速固化>.主要用于制造压塑粉,也用于制造层压塑料、清漆和胶粘剂.热塑性酚醛树脂压塑粉主要用于制造开关、插座、插头等电气零件,日用品与其他工业制品.热固性酚醛树脂〔或称一步法酚醛树脂〕,可根据需要制成固体、液体和乳液,都可在热或〔和〕酸作用下不用交联剂即可交联固化.热固性酚醛树脂压塑粉主要用于制造高电绝缘制件.为指导树脂合成和成型加工,常将其固化过程分为A、B、C三个阶段.具有可溶可熔性的预聚体称作A阶酚醛树脂;交联固化为不溶不熔的最终状态称C阶酚醛树脂;在溶剂中溶胀但又不完全溶解,受热软化但不熔化的中间状态称B阶酚醛树脂处于此阶段的酚醛树脂为脆性固体,可以制成粉末,与添加剂一起模压成型.添加剂中除固化剂外,主要成分是木粉,它赋予酚醛材料强度与韧性,其压缩强度可达275MPa.酚醛具有优良的电绝缘性,低吸潮性和较高的使用温度〔204℃〕.,树脂存放过程中粘度逐渐增大,最后可变成不溶不熔的C阶树脂.因此,其存放期一般不超过3~6个月.热固性酚醛树脂可用于制造各种层压塑料、压塑粉、层压塑料;制造清漆或绝缘、耐腐蚀涂料;制造日用品、装饰品;制造隔音、隔热材料等. 常见的高压电插座、胶粘剂和改性其他高聚物.酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业.并且价格低廉,可以说酚醛是性能价格比最高的一种高分子材料.四、酚醛树脂的重要特点1、高温性能酚醛树脂固化后依靠其芳香环结构和高交联密度的特点而具有优良的耐热性,即使在非常高的温度下,也能保持其结构的整体性和尺寸的稳定性.酚醛树脂在200℃以下基本是稳定的,一般可在不超过180℃条件下长期使用.正因为这个原因,酚醛树脂才被应用于一些高温领域,例如耐火材料,摩擦材料,粘结剂和铸造行业.2、粘结强度酚醛树脂一个重要的应用就是作为粘结剂.卓越的粘结性酚醛树脂卓越的粘附性首选源于其大分子结构上的大量极性基团,极性强是促成其对材料浸润、粘附的有利因素.当酚醛树脂复合型材料加工成型为最终制品后,其中酚醛树脂粘结剂已经转变为交联网状结构并固化,得以保证粘结界面的稳定和持久.酚醛树脂是一种多功能,与各种各样的有机和无机填料都能相容的物质.设计正确的酚醛树脂,润湿速度特别快.并且在交联后可以为磨具、耐火材料,摩擦材料以与电木粉提供所需要的机械强度,耐热性能和电性能.水溶性酚醛树脂或醇溶性酚醛树脂被用来浸渍纸、棉布、玻璃、石棉和其它类似的物质为它们提供机械强度,电性能等.典型的例子包括电绝缘和机械层压制造,离合器片和汽车滤清器用滤纸.酚醛是普通电器行业中的首选材料.它可以经受短路,但仍能继续工作;它可能受电击炭化,但从不燃烧;甚至还能经受电弧的打击.3、高残碳率在温度大约为1000℃的惰性气体条件下,酚醛树脂会产生很高的残碳,独特的抗烧蚀性酚醛树脂交联网状结构有高达80%左右的理论含碳率,在无氧气氛下的高温热解残炭率通常在55%~75%之间.酚醛树脂在更高温度下热降解时吸收大量的热能,同时形成具有隔热作用的较高强度的炭化层,当用于航天飞行器的外部结构时,在其返回地面穿过大气之际,酚醛树脂的热降解高残炭特性就起到了独特的抗烧蚀性作用和对航天飞行器的保护作用.4、低烟低毒与其他树脂系统相比,酚醛树脂系统具有低烟低毒的优势.在燃烧的情况下,用科学配方生产出的酚醛树脂系统,将会缓慢分解产生氢气、碳氢化合物、水蒸气和碳氧化物.分解过程中所产生的烟相对少,毒性也相对低.这些特点使酚醛树脂适用于公共运输和安全要求非常严格的领域,如矿山,防护栏和建筑业等.5、良好的阻燃性阻燃性对于建筑材料、石油化工设备和管道保温材料、交通运输工具的结构和装饰材料都是极其重要的性能.酚醛树脂制成的泡沫塑料以与酚醛树脂基复合材料在这些领域都有极高的利用价值,这是因为酚醛树脂有良好的阻燃性.大多数高分子树醋都是易燃的,需要加入阻燃剂才能达到阻燃效果.但是酚醛树脂是少有的例外,它不必添加阻燃剂可达到阻燃要求,且具有低烟释放、低烟毒性等特征,其燃烧发烟起始温度在500℃以上,而且表征发烟程度的最大消光系数为0.02.6、抗化学性交联后的酚醛树脂可以抵制任何化学物质的分解.例如汽油,石油,醇,乙二醇和各种碳氢化合物.7、高弹性模量酚醛在普通塑料中具有最高的弹性模量,具有良好的电绝缘性质.它可与任何增强材料配合,可以用纸增强、布增强、玻璃纤维增强,甚至还有用芳香尼龙增强的.用石棉、金属粉增强的酚醛用于汽车的刹车片和离合器片.酚醛在机械行业中有广泛的应用,可制成任何形式的标准件如棒、板、带、片、齿轮、凸轮等.酚醛具有极高的压缩强度,高达215MPa.另一个主要用途是线路板,有一系列不同的增强材料满足不同线路板的需求.8、加工形式多样酚醛树脂的一大优点是可制成B阶〔段〕树脂.B阶树脂是尚未固化的树脂,分子链仍为线形.这使得酚醛树脂可以像热塑性树脂那样进行预浸,再进行成型加工.但是在加热加压条件下固化,就成为不熔不溶的固体.五、性能参数一些非金属材料的介电性质与电阻率胶木[酚醛树脂〔木粉填充〕]物理性能六、注塑工艺注塑比压塑和传递摸塑效率提高5~10倍,节能达50%,工人劳动强度降低.1、原料要求在料桶和喷嘴内要有很好的流动性和热稳定性,以利于冲摸和防止堵流道.技术要求拉西格流动度>200mm在80~95度保持流动时间>10min在75~85度保持流动时间>60min提高树脂流动性主要措施1添加该性剂,如增塑,DBP;释剂苯酚甲醇丙酮糠醛等;结晶水化合物CaCl2.2H2O,Ba〔OH〕2.8H2O;润滑剂底分子量聚乙烯蜡等.2颗粒料进行表面处理,在表面施加涂层.涂层为脂肪酸金属盐,芳香酸烷基酯等.提高固化速度的主要措施有1合成高邻位酚醛树脂;2在甲阶树脂中,加入有机羧酸盐或硼酸盐以加速固化.提高树脂热稳定性的措施可以添加热稳定剂如对叔丁基苯酚等.2、工艺条件为使生产正常运行,必须掌握工艺参数和严格操作规X.物料进入料筒,经过螺杆预塑和积料过程,温度由起始的40-60度升高到大致为80-85度,此时物料主要发生物理变化,黏度不断降低,注射时,由于物料在喷嘴处流速变高,剪切产生的摩擦热使温度升高,射出的熔体温度一般控制在120-130度,这时的熔体呈现最好的流动状态,并接近硬化的临界塑性状态.在工艺制定中参考上述的情况制订相应的参数.通用酚醛树脂注塑工艺参数七、注塑设备八、我国生产的树脂种类我国主要生产有210、211、2112、2116、2118与2119等牌号.211树脂是用甲酚与甲醛缩合、松香改性、甘油酯化工艺得到;2118树脂由二酚基丙烷与甲醛缩合、松香改性、季戊四醇酯化工得到;2119树脂由二甲酚与甲醛缩合、松香改性、甘油酯化工艺得到;2112与2116树脂均采用一酚醛浆配制,只是加成、酯化过程的配方不同;210树脂松香苯酚甲醛甘油一步法生产制的.各牌号的技术指标不同210 颜色<=12<鉄钴色> 酸值<=20mgKOH/g 软化点:135~150 ℃溶解度<苯1:1>:全溶211 颜色<=12<鉄钴色> 酸值<=20mgKOH/g 软化点:>=133 ℃溶解度<苯1:1>:清2112 颜色<=12<鉄钴色> 酸值<=20mgKOH/g 软化点:>=135℃溶解度<苯1:1>:清2116 颜色<=12<鉄钴色> 酸值<=18mgKOH/g 软化点:151~162 ℃溶解度<亚麻油1:1加热到240℃>:全溶2118 颜色<=12<鉄钴色> 酸值<=20mgKOH/g 软化点:157~165℃象2116全溶2119 颜色<=12<鉄钴色> 酸值<=20mgKOH/g 软化点:>=130℃九、酚醛树脂的最新发展与展望有关酚醛树脂的开发和研究工作,主要围绕着增强、阻燃、低烟以与成型适用性方面开展,向功能化、精细化发展,各国科学家部以高附加值的酚醛树脂材料为研究开发对象.不含甲醛的环保型新酚醛树脂新酚醛树脂<xylok>为高分子化合物,是由苯酚和芳烷基醚通过缩合反应而产生的,新酚醛树脂具有良好力学性能、耐热性能,广泛应用于金刚石制品、砂轮片制造等行业.新酚醛树脂粘结力强,化学稳定性好,耐热性高,硬化时收缩小,制品尺寸稳定.粘结强度比酚醛树脂提高20%以上,耐热性提高100℃以上.新酚醛树脂制品可在250℃下长期使用,制品耐湿耐碱.新酚醛树脂可做为金刚石砂轮的结合剂,使用方法为: 新酚醛树脂与酚醛树脂按1 :3混合使用,不仅提高了酚醛树脂的强度,还提高了耐热性和磨削比.如单独使用新酚醛树脂,砂轮的寿命是酚醛树脂8倍,在生产工艺上比酚醛树脂制品强度高出约30%。
凝胶渗透色谱在酚醛树脂合成中的应用

凝胶渗透色谱在酚醛树脂合成中的应用王 娟,惠星星,赵 彤(中国科学院化学研究所,北京100080)摘 要:利用凝胶渗透色谱法(GPC)讨论了流速及酚醛树脂样品浓度等对测试结果的影响,建立了最佳测试条件:流速1mL min,样品浓度(6 1)g L 。
跟踪测定了碱催化酚醛树脂合成过程中的分子质量及其分布变化情况。
结果表明:通过GPC 图谱可直观地了解不同合成阶段树脂分子质量及其分布状况,同时GPC 谱图可作为判定树脂质量的依据。
关键词:凝胶渗透色谱法(GPC);热固性酚醛树脂;分子质量;分布中图分类号:TQ323 1 文献标识码:A 文章编号:1002-7432(2008)05-0042-03Application of gel permeation chromatography in synthesis of phenolic resinW ANG Juan,H UI Xing-xing,Z HAO Tong(Institute o f Chemistry ,Chinese Academ y o f Sciences,Beijing 100080,China))Abstract :The effect of flow rate and phenolic resin sa mple concentration on the test results was investiged by gel permeation chromatography The best experimental conditions were obtained as follows:flow rate 1mL min,sample concentra tion(6 1)g L The molecular weight and its distribution in the synthesis of phenolic resin under base catalysis were de terminated The results showed that the molecular weight and its distribution in different synthesis stages could be inves tiged directly by gel permeation chromatography traces GPC could be used as a judging basis for detecting the resin quali tyKey words :gel permeation chromatography;phenolic resin;molecular weight;distribution 收稿日期 2007-12-05; 修回日期 2008-04-28作者简介 王娟(1971 ),女,山东省人,工程师,研究方向为热固性高分子。
热固板实验记录

热固板实验记录一、热固板实验概述热固板实验是材料科学领域中的一项重要实验,旨在研究热固性材料在加热过程中的固化反应。
本实验通过对热固性酚醛树脂进行加热,观察其固化过程,分析热固性材料的性质及应用。
二、实验过程及结果分析1.实验材料:酚醛树脂、固化剂、催化剂、填充剂等。
2.实验设备:加热炉、温度计、搅拌器、模具等。
3.实验步骤:(1)按照一定比例将酚醛树脂、固化剂、催化剂和填充剂混合均匀;(2)将混合好的材料倒入模具中;(3)将模具放入加热炉中,按照预设的升温速率进行加热;(4)观察加热过程中树脂的变化,记录温度、时间等参数;(5)当达到预设的固化温度时,保温一段时间,使热固性酚醛树脂充分固化;(6)取出模具,冷却至室温,脱模得到热固板。
4.结果分析:(1)通过观察实验过程中树脂的变化,了解热固化反应的机理;(2)分析不同升温速率对热固化过程的影响;(3)探讨固化剂和催化剂的用量对热固板性能的影响;(4)分析填充剂对热固板强度和硬度等性能的影响。
三、实验结论与应用1.实验结论:(1)热固化反应是一个放热反应,升温速率对反应速率有显著影响;(2)固化剂和催化剂的用量对热固板的性能有重要影响,需合理搭配;(3)填充剂能提高热固板的综合性能,但需选择合适的种类和用量。
2.实验应用:(1)为制备高质量的热固板提供实验依据;(2)为优化热固性材料的生产工艺提供参考;(3)为研究其他热固性材料的热固化过程提供实验方法。
本实验通过对热固性酚醛树脂的热固化过程进行研究,分析了影响热固化反应的因素及热固板性能的影响因素,为制备高性能的热固板提供了实验依据。
实验结果表明,合理控制升温速率、固化剂和催化剂的用量以及选择合适的填充剂,可以提高热固板的性能。
4,4′-联苯二酚改性热固性酚醛树脂的制备及其热性能

4,4′-联苯二酚改性热固性酚醛树脂的制备及其热性能刘辉;刘育建;张衍;方俊【摘要】采用4,4′-联苯二酚(4,4′-BPF)、苯酚、烷基酚和甲醛制备了热固性的4,4′-联苯二酚改性酚醛树脂(4,4′-BPFR).通过红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱法(GPC)对合成树脂的结构及分子量进行了表征,并进一步研究了4,4′-联苯二酚用量对改性树脂的凝胶时间、粘度、游离酚、残炭率的影响.结果表明,当苯酚:4,4′-联苯二酚的摩尔比为1:0.07时,树脂体系中羟甲基指数和醚键指数最低,分子量分布指数从未改性的3.31降低到1.83,分子组成中含3~8个芳环的聚合物含量占44.5%,改性树脂的粘度和游离酚含量较低,残炭率达到65.7%.同时,采用热重分析仪(TGA)及裂解气相色谱质谱(Py-GC/MS)研究了改性酚醛树脂的热性能.结果表明,改性酚醛树脂在800℃的残炭率比普通酚醛树脂(n-PFR)提高了9.67%,改性酚醛树脂失重5%时的温度比普通酚醛树脂提高62.1℃.650℃时4,4′-BPFR裂解产物含量比普通酚醛少,说明改性后树脂成炭率提高,树脂热稳定性优于普通酚醛树脂.【期刊名称】《材料科学与工程学报》【年(卷),期】2018(036)004【总页数】6页(P578-583)【关键词】酚醛树脂;4,4′-联苯二酚;热性能;残炭率【作者】刘辉;刘育建;张衍;方俊【作者单位】华东理工大学材料科学与工程学院 ,特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室 ,上海 200237;华东理工大学材料科学与工程学院 ,特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室 ,上海 200237;华东理工大学材料科学与工程学院 ,特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室 ,上海 200237;华东理工大学材料科学与工程学院 ,特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室 ,上海 200237【正文语种】中文【中图分类】TQ321.11 引言酚醛树脂在高温下有较高的残炭率和较好的热稳定性,是一种优异的炭/炭复合材料前驱体[1]。
热固性酚醛树脂固化剂研究

热固性酚醛树脂固化剂研究李龙梓;邱建华;许霞【摘要】通过考察不同种类酸、不同质量比等对热固性酚醛树脂力学性能的影响,得出固化剂固化效果顺序:对甲苯磺酸>苯磺酸>石油磺酸钠>磷酸>苯酚磺酸.当对甲苯磺酸和苯磺酸复配时,加入适量的乙醇溶剂可提高固化剂的溶解性能,加入邻苯二甲酸二丁酯可有效改善热固性酚醛树脂的弯曲性能.研究发现,在一定条件下固化剂与树脂质量比越高,反应越剧烈;在40℃下养护,热固性酚醛树脂的抗压强度和拉伸强度达最大值.【期刊名称】《精细石油化工进展》【年(卷),期】2015(016)004【总页数】3页(P51-53)【关键词】热固性酚醛树脂;固化剂;对甲苯磺酸;力学性能;复配【作者】李龙梓;邱建华;许霞【作者单位】江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015;江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015;江苏尼高科技有限公司,江苏常州213015【正文语种】中文酚醛树脂耐弱酸和弱碱,遇强酸发生分解,遇强碱发生腐蚀。
不溶于水,溶于丙酮、酒精等有机溶剂中。
由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚,经中和、水洗制备。
因选用催化剂不同,可分为热固性和热塑性酚醛树脂[1]。
热固性酚醛树脂具有优良的黏附性、刚性、耐腐蚀、耐热、阻燃。
热固性酚醛树脂以其优异的耐火性能和黏结性能为建材行业所接受[2]。
但针对热固性酚醛树脂的常温固化剂研究并不广泛,各种固化剂的性能和价格均不同[3]。
本文通过对市场上较常用的几种固化剂进行考察,选择效果较好的固化剂进行复配,得到性能优良的酚醛树脂固化剂。
1 实验1.1 原料酚醛树脂,其物理性能见表1;苯磺酸、苯酚磺酸,上海飞歌化学有限公司;对甲苯磺酸,上海东土化工进口有限公司;石油磺酸钠,北京瑞福伟达化工有限公司;磷酸、盐酸,均为分析纯。
表1 酚醛树脂物理性能型号黏度(25℃)/(mPa·s)外观PF2130 900~1 400 4~6 75~85 10.0~12.5水分含量/%固含量(150℃)/%游离酚/%棕红色1.2 仪器万能材料压力机,无锡市爱立康仪器设备有限公司;拉伸试验机,桑普达仪器科技有限公司;恒温恒湿试验箱,实验室自制;常规玻璃仪器、磨具、打磨机等。
酚醛树脂指标及其作用

树脂砂轮制造用高性能酚醛树脂的选择和应用1 酚醛树脂介绍酚醛树脂已经有近百年的使用史。
由于酚醛树脂原料易得,价格低廉,生产工艺和设备简单,而且制品具有优异的机械性能,耐热性、耐寒性、电绝性、尺寸稳定性、成型加工型、阻燃性及低烟雾性。
因此其成为工业部门不可缺少的材料,被广泛应用于固结磨具、涂附磨具、摩擦材料、耐火材料以及电木粉、烟花爆竹、铸造等各个领域。
酚醛树脂是以酚类化合物、醛类化合物作原料,在催化剂作用下缩聚而成的高分子化合物,其中以苯酚和甲醛缩聚的酚醛树脂最为重要。
酚醛树脂大体分为热固型和热塑型两大类。
热固性树脂是由苯酚在碱性条件下与过量的甲醛发生反应合成;热塑性树脂是苯酚在酸性条件下与少量的甲醛反应合成。
影响酚醛树脂合成和决定树脂性能的因素有:原料化学结构和单体官能度,酚醛摩尔比,催化剂的性质和反应介质的PH值。
热固性树脂具有活性官能团,在加热和酸的作用下都会固化。
这种自动反应确切解释了热固性树脂在储存过程中,粘度升高,凝胶速度加快的原因。
由于自动反应是热固性树脂内在的本性,温度平均每升高10℃反应速度就会加倍。
所以热固性树脂必须储存再低温条件下,才能尽量延长其保存期。
热塑性树脂需要加入固化剂才能交联。
对于热塑性树脂来说最常用的固化剂就是六次甲基四胺(俗称乌洛托品),已经交联固化的树脂含部分氮,氮来源于乌洛托品。
酚醛树脂从A阶段向B阶段和C阶段转化后形成三维网状结构成为固化。
线性树脂和甲阶分子量小的树脂都能溶熔,因此称此时的树脂为A阶段树脂。
当树脂硬化后,就到凝胶阶段即B阶段。
这个阶段树脂肿胀氮仍可以被溶剂溶解,这就到了C阶段。
随着工业的发展,对高性能材料提出了更高的要求,如较高的分解温度,较好的耐磨性能,足够的韧性和强度等。
由于酚醛树脂在结构上存在弱点:酚羟基和亚基易氧化,因此耐热性受到影响。
普通酚醛树脂在200℃以下能够长期稳定使用,但超过200℃便明显发生变化。
从300℃-360℃起进入热分解阶段,到600℃-900℃释放CO、C02、H2O、苯酚等物质。
酚醛树脂

目录酚醛树脂粘度的测定方法 (2)酚醛树脂固含量的测定方法 (3)酚醛树脂反应活性的测定方法 (4)酚醛树脂水分含量的测定方法 (5)酚醛树脂中游离醛含量的测定方法 (6)酚醛树脂PH值的测定 (7)酚醛树脂游离酚含量的测定 (9)酚醛树脂粘度的测定方法1 原理当转子在液体中旋转时,液体会产生作用在转子上的年度力矩。
液体的粘度越大,该粘性力矩也越大;反之,液体的粘度越小,该粘性力矩也越小。
2 仪器NDJ-5S型旋转式粘度计,测温仪,塑料杯。
3 实验步骤3.1 准备被测液体,将被测液体置于直径不小于70mm,高度不低于125mm的烧杯或直筒形容器中3.2 准确的控制被测液体的温度。
3.3 仔细调整仪器水平,检查仪器的水准器气泡是否居中,保证仪器处于水平的工作状态。
(装上保护架)3.4 参照量程表,选定转子旋入转子连接头。
3.5 缓慢调节升降旋钮,调整转子在被测树脂中的高度,至转子的液体标志与液面向平。
3.6 选定适合的转数后,按“OK/确定”键,转子开始旋转,仪器开始进行测量,1min后开始读LCD显示屏上的粘度数据并记录,用测温仪测出树脂的温度并记录。
3.7 屏幕右面的竖条为采样进程,当竖条到达顶端时,表示测试已经完成。
百分比指的是所测粘度为该档位满量程的百分数。
3.8 按“RESET/返回”键,停止测量,将转子移除塑料杯,用酒精清洗转子,将其放在存放箱中,同时将保护架清洗干净。
4 测量精度±2%5 注意事项5.1 参考仪器说明书严格按要求操作。
5.2 装卸转子时应小心操作,连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁,否则将影响转子的正常连接及转动时的稳定性。
5.3 装上转子后,不得在无液体的情况下旋转。
5.4 不得随意拆卸和调整仪器的零部件,不得自行加入润滑剂。
5.5 防止转子侵入液体时有气泡粘附于转子下面。
5.6 带保护架测试将更精确。
5.7 试验结束后,打扫试验台周围的环境卫生。
6 干扰因素被测液体的温度,液体的均匀性以及转子的清洁。