邻二氮菲分光光度法测定铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

郭梦雨 20114049 四川农业大学 雅安 625014

摘要:本实验主要研究了Fe 2+

和邻二氮菲的最佳显色条件，包括显色时间、显色剂用量、溶液的酸度，并通过标准曲线法测定未知液中铁的含量。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。

关键词: 邻二氮菲；铁；分光光度计

Adjacent dinitrogen spectrophotometric method of

determination of trace iron

Guo Mengyu 20114049

Sichuan agricultural university Yaan 625014

Abstract:This experiment mainly studied the Fe2 + and adjacent two nitrogen fe best chromogenic condition ，including chromogenic time, dosage of chromogenic agent, acidity of solution.And through the standard curve method for determining the content of the unknown liquid iron. This method not only high sensitivity, good stability, and high selectivity.

Key Words : Adjacent two nitrogen fe . Iron. spectrophotometer 前言

邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。该配合物的最大吸收峰在510nm 处，稳K lg ＝21.3，摩尔吸光系数510 ＝11000 L·mol -1·cm -1。

Fe

2+

+

3N

N

N

N

3

Fe

2+

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+＋N2O ＋4H＋＋H2O

测定时，控制溶液的酸度在pH＝5左右较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。

本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好，而且选择性高。

分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样、显色及测量等步骤。为了使测定有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应的条件和测量吸光度的条件，通常包括溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器：

721型723型分光光度计

500ml容量瓶1个，50 ml容量瓶7个，10 ml 移液管1支,5ml移液管1支，1 ml 移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2 个，吸尔球1个，天平一台。

1.1.2试剂：

（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。

（3）盐酸羟胺溶液100g·L-1(用时配制)

（4）邻二氮菲溶液1.5g·L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。

（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ

1.2实验步骤

1.1.1 吸收曲线的绘制

用吸量管准确吸取10 μg·mL-1铁标准溶液5mL，置于25 mL容量瓶中，加人100g/L 盐酸羟胺溶液0.5 mL，摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液2.5 mL和1g/L邻二氮菲溶液1.5mL，以水稀释至刻度，摇匀。放置10min,在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从570～430 nm，每隔20 nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长（即最大吸收波长）。

1.1.2 测定条件的选择

（1）邻二氮菲与铁的配合物的稳定性

用上面溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长510 nm处，每隔一定时间测定其吸光度，即在加人显色剂后立即测定一次吸光度，经30 min，60 min，90min,120min后，

再各测一次吸光度，以时间（t）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制A－t曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。

（2）显色剂浓度的影响

取25 mL容量瓶7个，用吸量管准确吸取10 μg·mL-1铁标准溶液5 mL于各容量瓶中，加人100g/L盐酸羟胺溶液0.5mL摇匀，经2min后再加入l mol·L-1醋酸钠2.5 mL，1g/L

邻二氮菲溶液0.15，0.30，0.50，0.80，1.00，l.50和2.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，用最大吸收波长（510 nm），1 cm比色皿，以水为参比，测定上述各溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A 一V曲线，由曲线上确定显色剂最佳加人量。

（3）溶液酸度对配合物的影响

准确吸取100μg·mL-1铁标准溶液5mL置于100 mL容量瓶中，加人2 mol·L-1盐酸5 mL 和100g/L盐酸羟胺溶液10 mL，摇匀经2 min后，再加人1g/L邻二氮菲溶液30 mL，以水稀释至刻度，摇匀，备用。

取25 mL容量瓶7个，编号，用吸量管分别准确吸取上述溶液10 mL于各容量瓶中，在滴定管中0.4 mol·L-1氢氧化钠溶液，在7只容量瓶中依次加人0.0mL，l.0mL，1.5mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL及5.0mL，以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的pH≤2开始逐步增加至l2以上。放置10min,在分光光度计上，用最大吸收波长（510 nm），l cm比色皿，水为参比测定各溶液的吸光度。最后以氢氧化钠加入量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，由曲线上确定最适宜的pH范围。

（4）根据上面条件实验的结果，找出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件并讨论之。

1.1.3铁含量的测定

（1）标准曲线的绘制

取25 mL容量瓶6个，分别准确吸取的10μg·mL-l铁标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0 mL于各容量瓶中，各加100g/L盐酸羟胺溶0.5mL，摇匀，经2 min后再加1mol·L-l 醋酸钠溶液2.5mL和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用l cm比色皿，在最大吸收波长（510 nm）处测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（2）未知液中铁含量的测定

吸取未知液10mL代替标准溶液，按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度，在标准曲线上查出未知液相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（g·L-1）。

2 数据分析

2.1吸收曲线的绘制