DIN38407 有机锡测试 中文译稿

DIN 38407-13

前言

本标准是由德国化学师协会的水质惯例标准委员会及水质化学组联合编写。

专业的人员及专门的实验室才可进行以下标准的操作。必须进行相关安全指导。

1.范围：

本标准中的方法用于定量及定性在水中，地表水，废水中的RnSn（4-n）+类型的有机锡化合物（R=丁基，n=1到4，R=辛基，n=1到2，R=苯基，n=3 或者R=环己基，n=3），单个组分浓度从10ng/L到1000ng/L。高浓度的样品在分析前需稀释。必须注明的是，相关的阴离子没有包括在分析中。

从实验室间的测试结果来看，如在较低的范围内的方法应用，会出现回收率准确性及重现性系数较大的变化。

2.标准化参考：

3.概念及缩写：

3.1有机锡化合物：

有机锡化合物是含有至少有一种碳-锡化合物的物质，碳-锡化合物的多少是衡量烷基化，芳基化的程度。

3.2有机锡阳离子

有机锡阳离子是包含碳-锡化合物的有机锡化合物的一部分，带有正电荷。

3.3己烷

根据本标准的要求，正己烷和2-甲基戊烷（异己烷），都适用于本方法。3.4GC/AED

气相色谱，用于原子发射光谱检测器

3.5GC-FPD

气相色谱，用于火焰光度检测器

3.6GC-MS

气相色谱，用于质谱检测器

4.原则：

水中的有机锡由四乙基硼酸钠烷基化，用己烷萃取。含有萃取液的有机相，由硅胶纯化并进行浓缩，四代的有机锡化合物由毛细气相色谱分离，并由合适的检测系统（MS，FPD，AED）进行检测。选择一个适当的内标进行整个过程的校准及结果的定量。

5.指定

本方法是通过萃取及气相色谱对有机锡化合物进行检测。

6 干扰

检查并确保试剂不会产生背景值，因为其中一些试剂可能含有有机锡化合物杂质。

虽然在处理样品和相关溶剂时每个烷基化的阶段都用到内标，但在内部实验室测试有机锡化合物的过程中，有时还是会出现明显的错误，这时就要做一个包含整个实验过程所有步骤在内的重复性试验。

由于正己烷作溶剂时三苯基锡化合物不会从硅胶中洗脱出来，所以要适量加入丙酮，随之洗脱液容量增加。加入量要保证三苯基锡化合物定量的洗出来时其他杂质不会与其共洗脱。

为了使方法本身产生的干扰最小化，硅胶和洗脱液的使用量要最小。分析轻度污染的样品时，其试剂背景会产生干扰，而硅胶和洗脱液可能需要降到上述指定用量的十分之一,层析柱的大小也要相应减小。

如果在提取过程中产生了乳胶状的混浊物,应该采取适当的方法使其与有机相完全分离（例如：剧烈振荡，冷冻，加硫酸钠，加入钙离子或镁离子，离心，如果产生气泡的话要减压）

悬浮物和严重的有机污染会影响提取的效果。

含硼化合物（例如：硼烷）对GC检测产生干扰并且也很可能影响质谱的检测。因此建议对样品进行提纯以保护色谱柱同时提高分离效果。

7 仪器

7.1 概要

脏的玻璃器皿可以用浓硝酸的蒸汽进行清洗，在5升的烧杯中加入约4厘米高的浓硝酸，将待洗容器倒置在烧杯中,用电炉低温加热6小时（加热过程中不要让硝酸沸腾）。将玻璃器皿冷却，先后用水和丙酮冲洗,，在空气中风干。

使用到的器材：

7.2 容量瓶, 容量为10ml, 50ml, 100ml和1000ml(参考标准ISO 1042-A10-C)。

7.3 单刻度球形移液管，容量为1ml, 2ml, 3ml,4ml,5ml,6ml,7ml,20ml和50ml(参考标准DIN 12691-VPAS 1)。

7.4 微量注射器：容量10ml和250ml

7.5 棕色细口平底试剂瓶：容量1L,带磨口瓶塞（参照标准DIN 12036-E 1000-G

平底瓶）

7.6 分液漏斗：容量1000ml（参照标准DIN 12451-L 1000 分液漏斗）

7.7 毛细管柱：（内径1cm长15cm），装有烧结的玻璃过滤器，没有活塞。

7.8 烧杯：容量150ml（参照标准DIN 12331-H150 烧杯）

7.9 振荡器

7.10 分析天平：精确到0.1mg，称量上限160g

7.11 实验室天平：称量上限2000g

7.12 高速磁力搅拌器：（例如：速度达到1200min-1）

7.13 磁力搅拌子：外层为玻璃或聚四氟乙烯材料，大小60mm*4.5mm

7.14 称量药匙

7.15 圆底烧瓶：容量100ml和250ml

7.16 蒸发器（例如：真空度可控的旋转蒸发器）

7.17 马弗炉：可维持温度500℃±20℃

7.18 烘箱：可维持温度180℃

7.19：石英皿（例如：内径12cm）

7.20 干燥器：（参照标准 DIN 12491-200 干燥器）

7.21 漏斗：（例如：内径12cm）

7.22 分液器：（例如：图1所示Schultze分液器）

7.23 气相色谱：需使用毛细管色谱柱，可程序升温并有合适的检测器

7.24 分流或不分流进样器：柱上进样技术或冷进样系统（自动进样系统比较合适）

7.25 检测器：

可能用到下列检测器

a)原子发射检测器

b)火焰光度检测器，带有590nm分离滤光镜或610nm干扰滤光镜

c)带有电子轰击源的质谱

7.26 评估单位：适合纪录和分析检测器输出的测量数据

7.27 广口平底试剂瓶：容量500ml（参照标准 DIN 12039-W 500 平底烧瓶）

8 试剂

8.1概要

需用分析纯或者更高纯度的试剂，水必须是无污染的。