实验五 过滤实验

实验五 过滤实验
实验五 过滤实验

实验五过滤实验

一、实验目的

过滤是具有孔隙的过滤层截留水中杂质,从而使水得到澄清的工艺过程,砂滤是一种最主要的应用于生产实验的水处理工艺,不仅可以去除水中细小的悬浮颗粒杂质,而且能有效地去除水中的细菌、病毒及有机物。本实验采用石英砂作为滤料,进行清水、原混水及经混凝后的混水的过滤实验及反冲洗实验。希望达到以下目的:

1.掌握清洁滤料层过滤时水头损失的变化规律及其计算方法;

2.深化理解滤速对出水水质的影响;

3.深入理解反冲洗强度与滤料层膨胀高度间的关系,掌握反冲洗方法。

4. 熟悉普通快滤池过滤、反冲洗的工作过程。

5. 加深对滤速、冲洗强度、滤层膨胀率、初滤水浊度的变化、冲洗强度与冲洗膨胀率关系

以及滤速与清洁滤层水头损失关系的理解。

二、实验原理

快速过滤池滤料层能截留粒径远比滤料孔隙小的水中杂质,主要通过接触絮凝作用,其次为筛滤作用和沉淀作用。要想过滤出水水质好,除了滤料组成需符合要求外,沉淀前或滤前投加混凝剂也是必不可少的。

当过滤水头损失达到最大允许水头损失时,滤池需要进行冲洗。少数情况下,虽然水头损失未达到最大允许值,但如果滤池出水浊度超过规定要求,也需进行冲洗。冲洗强度需满足底部滤层恰好膨胀的要求。根据运行经验,冲洗排水浊度降至10~20度以下可停止冲洗。

快滤池冲洗停止时,池中水杂质较多且未投药,故初滤水浊度较高。滤池运行一段时间(约5~10 min或更长)后,出水浊度开始符合要求。时间长短与原水浊度、出水浊度要求、药剂投放量、滤速、水温以及冲洗情况有关。如初滤水历时短,初滤水浊度比要求的出水浊度高不了多少,或者说初滤水对滤池过滤周期出水平均浊度影响不大时,初滤水

可以不排出。

为了保证滤池出水水质,常规过滤的滤池进水浊度不宜超过10~20度。

三、实验装置与设备

1. 过滤装置(如图5-1所示) 1套

2. 浊度仪 1台

3. 200mL烧杯2个,取水样测浊度用。

4. 20mL量筒1个,秒表一块,

5. 2米钢卷尺1个,温度计1个。

过滤实验装置如图所示,主要由滤柱和测压板两部分组成,为了取得良好的过滤效果,滤料应具有一定级配。常用㎜和㎜之间孔径的筛子进行筛选。

1.过滤:需要过滤的水从过滤柱上部流入依次流经滤料层、承托层、配水区及集水区,从滤柱的底部流出。随着过滤时间的增加,滤层截流的杂质增加,水头损失也随之增长,其增长速度与滤速大小、滤料的颗粒、进水中悬浮物含量等有关,正确确定滤速、滤料的颗粒和厚度,具有重要的意义,可用实验方法确定。

2.反冲洗:为了保证滤后水质和过滤滤速,过滤一段时间后,需要对滤层进行反冲洗,使其恢复工作能力,反冲洗的方法有多种多样。当采用单独水冲洗方法时,随着反冲洗强度的增加,可使滤料层处于完全膨胀、流化的水态。滤料层的膨胀高度与反冲洗所需的时间、反冲洗强度及用水量都有密切的关系。

图5-1

过滤柱处理水量:㎡/h。直径100㎜、长度2000㎜

测压板:长×宽=260㎜×2000㎜。测压管:玻璃管ф10㎜×1000㎜ 6根

四、实验步骤

1. 将滤料进行一次冲洗,冲洗强度逐渐加大到12~152

s

L ,持续几分钟,以便去除滤

/m

层内的气泡。

2. 冲洗完毕,打开初滤水阀门,降低柱内水位。将滤柱有关数据记入记录表。

3. 通入浑水,开始过滤,滤速16h

m/。开始过滤后1、3、5、10、20、30min时测出水浊度。并测进水浊度。

4. 加大滤速至24h

m/,加大滤速后1、3、5、10、20、30min时测出水浊度。并测进水浊度。

5. 结束过滤,用设定的冲洗强度、冲洗时间进行冲洗,观察整个滤层是否均已膨胀。冲洗

结束时,取冲洗排水测浊度、水温。

6. 作冲洗强度与滤层膨胀率关系实验。测量不同冲洗强度(6、9、12、14、162

L 时

/m

s 滤层膨胀后的厚度,停止冲洗,测滤层厚度。

7. 作滤速与清洁滤层水头损失的关系实验。通入清水,测不同滤速(4、6、8、10、12、

14、16h

m/)时滤层顶部测压管水位和滤层底部测压管水位、水温。

五、实验数据结果整理(实验报告)

班级:姓名:学号:

实验日期:同组实验者姓名:

过滤柱有关数据

表5-1 不同滤速过滤实验记录

水温: ℃

表5-2 滤池冲洗记录

表5-3 冲洗结束时冲洗水浊度、冲洗强度和滤层膨胀率关系

表5-4 滤池反冲洗实验记录

注意事项:

(1)在反冲洗滤柱中的滤料时,不要使进水阀门开启度过大,应缓慢打开以防滤料冲出柱外。

(2)在过滤实验前,滤料中应保持一定水位,不要把水放空以免过滤实验时测压管中积有空气。

(3)反冲洗时,为了准确地量出砂层厚度,一定要在砂面稳定后再测量,并在每一个反冲洗流量下连续测量3次。

六、实验结果讨论

1. 滤层内有空气泡时对过滤、冲洗有什么影响?

2. 当原水浊度一定时,采取那些措施,能降低初滤水的出水浊度?

3. 冲洗强度为何不宜过大?

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验 一、实验目的 1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶. 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 1、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3。0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中,加入100mL水,安装回流冷凝管,加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入0.2g活性炭,再加热5-10min,用热漏斗趁热过滤,

滤液用干净的200mL烧杯接收,静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤),压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。 六、注意事项 1.可在补加20%的水时,一同加入活性炭。 2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3。减压过滤滤纸事先要润湿,铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿. 4。如果滤液已经冷却到室温,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1。重结晶包括哪几个步骤?每一步的目的是什么? 答:(1)溶剂的选择 目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。 (2)样品的溶解 目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加15~20%的溶剂】 (3)活性炭脱色 目的:活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的1~5%】 (4)滤液的冷却 目的:冷却过滤液使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体,然后可再用冷水冷至室温,这样所得的晶体纯度高。】 (5)抽滤晶体 目的:使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。 (6)洗涤晶体 目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7)晶体的干燥 目的:以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8)熔点的测定 目的:确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格,应进行第二次重结晶。 2。怎样选择重结晶的溶剂? 答:(1)需查阅文献、化学手册;(2)需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大,可以留在溶液中,若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低,如果没有适合的单一溶剂时,可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种易溶解被提纯物质,另一种则难溶解。 3。重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1)与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2)在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;

过滤实验

华南农业大学 过滤实验 一、实验目的 1. 了解板框过滤机的构造、流程和操作方法。 2. 测定某一压力下过滤方程中的过滤常数K 、q e 、τe 值,增进对过滤理论 的理解。 3. 测定洗涤速率与最终过滤速率间的关系。 二、基本原理 恒压过滤是在恒定压力下,使悬浮液中的液体通过介质(称为滤液),而固体粒子被介质截留,形成滤饼,从而达到液—固分离目的的操作。过滤速度由过滤介质两侧的压差及过滤阻力决定。因为过滤过程滤渣厚度不断增加,过滤阻力亦不断增大,故恒压过滤速度随过滤时间而降低。当过滤介质阻力及滤饼阻力均应计入时,恒压过滤方程如下: (1) 式中:V —在τ时间内获得的滤液量,m 3; V e —虚拟滤液体积,它是形成相当于滤布阻力的一层滤渣时,应得到的滤液 量,m 3; A —过滤面积,m 2; K —过滤常数,m 2/s ; τ—过滤时间,s ; )()(22e e ττKA V V +=+

τe —相当于得到滤液V e 的过滤时间,s 。 式(1)中也可写成如下形式: (2) 式中,q=V/A ,是过滤时间为τ时,单位过滤面积的滤液量,m 3/m 2; q e = V e /A ,为单位过滤面积上的当量过滤量,m 3/m 2。 1、过滤常数K 、q e 、τe 的测定方法 将式(2)微分,得: (3) 式(3)为一直线,以 对q 在普遍坐标纸上标绘,可得一直线。直线斜率为2/K ,截距为,便可求得K 、q e 、τe 。但难以测得,实际可用Δτ/Δq 代替。 即 (4) 因此,只需在恒压下进行过滤实验,测取一系列的Δτ、Δq 值,然后以 为纵坐标,以q 为横坐标(q 取各时间间隔的平均值)作图,即可得到一直线。这 直线的斜率为2/K ,截距为,进而可算出K 、q e 的值;再以q=0,τ=0代入 式(2),即可求得τe 。 2、洗涤速率与最终过滤速率的测定 在一定压力下洗涤速率是恒定不变的。因此它的测定比较容易可以在水基流出正常后开始计量,计量多少可根据需要决定。洗涤速率为单位时间所得的洗液量。显然: )()(2e e ττK q q +=+τKd dq q q e =+)(2e q K q K dq τd 2 2+=dq τ d e q K 2dq τ d e q K q K q τ2 2ΔΔ+=q τ ΔΔe q K 2 w τ d dV )(

有机化学实验报告-过滤重结晶

有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间:12月11日 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异,对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异,是杂质在热过滤时被滤除(趁热过滤,溶剂对杂质溶解度小)或留在母液中(低温过滤:溶剂对杂质溶解度大)。 溶液冷却后,由于温度降低而使有机化合物溶解度降低,溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一,适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择:1)与被提纯物不发生化学反应2)对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3)对杂质的溶解度非常大或非常小4)易与被提纯物质分离,溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低,加热溶解操作不易;过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难,可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇,水-丙酮,水-醋酸,乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤(抽气过滤、吸滤):用溶剂润湿滤纸片,紧贴布氏漏斗口,开启水泵,将要过滤的混合物倒入漏斗中,一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵,将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤:过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低,易有晶体析出,堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤,用热水漏斗完成,具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾,在里面放入玻璃漏斗和滤纸,下接烧杯。过滤时,应缓慢倾倒热的饱和溶液,一次未倒完,应继续加热烧杯,等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上,充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率,将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器:

有机化学实验四 重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤 一.实验目的: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 3.了解重结晶时溶剂的选择二.实验重点和难点: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂:乙酰苯胺(粗品)活性碳 四.实验装置图:

图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置 五.实验原理: 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。 显然,如果: ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少; ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少; ③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 六.实验內容及步骤: 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水(不要太多水)、加热使微沸(要垫石棉网)、若不能完全溶解,再分次加入少量水(每次10毫升左右)用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后(降低10度左右),加入约0.2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌。

过滤实验

过滤实验 一、实验目的 1、了解滤料级配方法 2、熟悉过滤实验设备的过滤、反冲洗过程 3、验证清洁砂层水头损失与滤速成正比 4、加深对过滤基本规律的理解 二、实验原理及设备 在水处理技术中,过滤是通过具有空隙的粒状滤料层(如石英砂等)截留水中的悬浮物和胶体,从而使水得到澄清的工艺工程。滤池的形式有多种多样,以石英砂为滤料的普通快滤池使用历史最久,并在此基础上发展出现了双层滤池、多层滤池和上向流过滤等。 过滤的作用,不仅可以截留水中的悬浮物,而且通过滤层还可以把水中的有机物、细菌乃至病毒等随着浊度降低而被大量的去除,净水的原理如下: 1、阻力截留 当污水流过颗粒状滤料层时,粒径较大的悬浮物颗粒首先被截留在表层的滤料的空隙中,随着此层滤料间的空隙越来越小,截污能力也越来越大,逐渐形成一层主要由被截留的固体颗粒构成的滤膜,并由他起到重要的过滤作用。这种作用属于阻力截留或筛滤作用。悬浮物粒径越大,表层滤料和滤速越小,就越容易形成表层筛滤膜,滤膜的截污能力也越高。 2、重力沉降 污水通过滤料层时,众多的滤料表面提供了巨大的沉降面积。重力沉降强度主要与滤料的直径以及过滤速度有关。滤料越小,沉降面积越大,滤速越小,水流越平稳,这些都有利于悬浮物的沉降。 3、接触絮凝 由于滤料具有巨大的比表面积,它与悬浮物质间有明显的物理吸附作用。此外,沙粒在水中常常带有表面负电荷,能吸附带正电荷的胶体,从而在滤料表面形成带正电荷的薄膜,并进而吸附带负电荷的粘土和多种有机物等胶体,在沙粒上发生接触絮凝。 在实际过滤过程当中,上述三种机理往往同时起作用,只是随着条件不同而有主次之分。对粒径较大的悬浮物颗粒,以阻力截流为主,因为这一过程主要发生在滤料的表面,通称成为表面过滤。对于细微的悬浮物,以发生在滤料深层的重力沉降和接触絮凝为主,称为深层过滤。 在过滤当中,滤料起着核心的作用,为了取得良好的过滤效果,滤料应具有一定级配。滤料级配是指将不同粒径的滤料按一定的比例组合。滤料是带棱角的颗粒,不是规则的球体,所说的粒径是指把滤料颗粒包围在内的球体直径(这是一个假想直径)。在生产中,简单的筛分方法是用一套不同孔径的筛子筛分滤料试样,选取合适的级配。我国现行的规范是采用0.5mm和1.2mm孔径的筛子进行筛选,取其中段,这种方法虽然简单易行,但却不能反映滤料粒径的均匀程度,因此还应该考虑级配的情况。 能反映级配状况的指标是通过筛分曲线求得的有效粒径d10、d80和不均匀系数K80。d10时表示通过滤料重量10%的孔径,它反映滤料中细颗粒的尺寸,即产生水头损失的“有效”部分尺寸;d80时表示通过滤料重量80%的孔径,它反映滤料中粗颗粒的尺寸;K80=d80/d10。K80越大,表示粗细颗粒的尺寸相差越大,滤料粒径越不均匀,这样的滤料对过滤及反冲洗

实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)

实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理,学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物; 2、掌握热过滤和吸滤操作; 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到: (1)由加热的固体冷却得到,即升华; (2)由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法,也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理: 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而将它们相互分离。 解释:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大,温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却,由于溶解度降低,变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使不溶的杂质在被提纯物质的

饱和溶液中过滤除去,而后被提纯物质从过饱和溶液中析出,溶解的杂质仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步,一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件: (1)不与被提纯物质发生化学反应; (2)在高温时,被提出物质在溶剂中溶解度较大,在低温时,则很少; (3)对杂质的溶解度很大或很小; (4)容易和被提纯物分离; (5)能给出较好的结晶。 此外,也应考虑溶剂的易燃性,毒性,价格等因素。 3、重结晶一般过程: ①溶解:将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中,制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色; ②趁热过滤:过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳; ③重结晶:将滤液冷却,使结晶自过饱和溶液中析出,而杂质仍留母液中;。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤:抽气过滤,从母液中将结晶分出,洗涤结晶以除去吸附的母液; ⑤结晶干燥:所得结晶进行干燥。

过滤的实验报告

篇一:过滤实验实验报告 实验三过滤实验 班级:学号:姓名: 一、 实验目的 1.熟悉板框过滤机的结构。 2.学全板框压滤机的操作方法。 3.测定一定物料恒压过滤方程中的过滤常数k和qe,确定恒压过滤方程。二、实验原理过滤是一种能将固体物截流而让流体通过的多孔介质,将固体物从液体或气体中分离出来的过程。过滤速度u的定义是单位时间、单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量,即: 23 u=dv/(ad?式中a代表过滤面积m,?代表过滤时间s,代表滤液量m. 比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知:过滤速度,即为流体经过固体床的表现速度u.同时,液体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺范围。因此,可利用流体通过固体压床压降的简化模型,寻求滤液量q与时间?的关系。在低雷诺数下,可用kozney的计算式,即: dq?31?pu???? 22 d??1???ak?l 对于不可压缩的滤饼,由上式可以导出过滤速度的计算式为: dp?pk ?? d?r??q?qe2q?qe 3 ? q ? 12 q?qe kk 因此,实验时只要维持操作压强恒定,计取过时间和相应的滤液量以?q~q作图得直 线。读取直线斜率1/k和截距2qe/k值,进而计算k和qe值。 若在恒压过滤的时间内已通过单位过滤面积的滤液q1,则在?????及q1~q2范围内将上述微积分方程积分整理后得: ???1 q?q1 ? 12 ?q?q1???q1?qe? kk q-q1)为线性关系,从而能方便地求出过滤常数k和qe. 上表明q-q1和(???三、实验装置和流程 1.装置 实验装置由配料桶、供料泵、圆形过滤机、滤液计量筒及空气压缩机等组成。可进行过滤、洗涤和吹干三项操作过程。碳酸钙(caco3)或碳酸镁(mgco3)的悬浮液在配料桶内配制成一定浓度后,为阻止沉淀,料液由供料泵管路循环。配料桶中用压缩空气搅拌,浆液经过滤后,滤液流入计量筒。过滤完毕后,亦可用洗涤水洗涤和压缩空气吹干。 2.实验流程 本实验的流程图如下所示。图中给了两套实验装置的流程。

实验三、过滤和重结晶

实验三、过滤和重结晶 一、实验目的 1、掌握减压过滤,热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。 2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 二、实验原理 1、过滤;过滤是化学实验中经常采用的操作。常用的过滤方法有三种:普通过滤、热过滤和减压过滤。 2、重结晶:重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。 其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同,而使它们互相分离。重结晶的一般过程是:将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中,经过滤、脱色等方法去除杂质,滤液经冷却使其重新结晶析出,得到比较纯的化合物。所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤: (1)选择适当溶剂; (2)将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液; (3)趁热过滤除去不溶性杂质。如含有有色杂质,可加入活性炭脱色后再进行热过滤; (4)将滤液冷却(或蒸发除去溶剂)即得结晶,而杂质则留在母液中或者杂质析出,而欲提纯的化合物则留在溶液中; (5)抽气过滤即得结晶,用少量溶剂洗涤晶体,再抽干,应当注意,当杂质过多时,应先用其它方法提纯。达到一定纯度后,再用重结晶法精制; 重结晶法的关键是选择合适的溶剂,否则将达不到纯化的目的或收率甚低。溶剂必须符合下列条件: (1)与被提纯物质不发生化学反应 (2)被提纯物质在溶剂中的溶解度,在高温时较大,而在低温时很小。 (3)杂质在热溶剂中不溶或难溶,通过热过滤易于除去。或使杂质在冷溶剂中易溶,而留在母液中将其分离。 (4)溶剂的沸点不宜太高,也不易太低。太高时,不易与晶体分离,太低时不易操作。 (5)对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。 如果选不到一种合适的溶剂时,则可使用混合溶剂进行重结晶,

过滤实验教案

安国市小营中学导学案 九年级学科化学设计人使用人使用日期 过滤浑浊天然水 实验目标: 1.了解过滤是使不溶性固体和液体分离的一种常用方法,了解过滤的适用范围和主要操作。 2.学习过滤操作步骤,分析过滤操作过程中应注意的问题,培养学生动手实验的能力。 重点:用过滤分离混合物的一般原理。 难点:过滤分离的操作方法及步骤。 实验过程: 引言:在生产生活中,人们所接触到的物质很多都是混合物,为了适应各种不同的需要,常常要把混合物里的几种物质分开,得到较纯净的物质,这叫做混合物的分离,过滤是最常用的混合物分离的方法。 讲授新课: 一、过滤 1.定义:过滤是把溶于液体的固态物质跟液体分离的一种方法。 2.原理:过滤时,液体穿过滤纸上的小孔,而固态物质留在滤纸上, 从而使固体和液体分离。 3.实验仪器:铁架台(带铁圈),烧杯,漏斗,玻璃棒. 演示实验:浑浊天然水的过滤.

4.实验装置图: 5.注意事项: 一贴:滤纸紧贴漏斗内壁; 二低:滤纸低于漏斗边缘(0.5cm)滤液低于滤纸边缘; 三靠:漏斗下端紧靠烧杯内壁;玻璃棒靠在三层滤纸处; 烧杯紧靠在玻棒上倾倒液体. 讨论: 滤液浑浊的原因?

安国市小营中学学案 达标测评 1.过滤操作的要点:“一贴”“二低”;“三靠;; 2.活学活用:如图所示。 (1)该图进行的是操作。 (2)在此操作中玻璃棒的作用是, 滤纸的边缘要液面(填“高于”或“低于”),这主要是因为。 (3)该操作用于净水,可除水中杂质,如需要进一步使水净化,则可继续进行(填“吸附”或“蒸馏”)。 (4)操作过程中,他发现过滤速度太慢,产生的原因可能是 (5)过滤后,滤液仍然浑浊,其原因有哪些? (6)改进后过滤,得到了澄清透明的水,他兴奋地宣布:我终于制得了纯水!对此,你有无不同看法?,理由是。若要制取纯水,还需采用的净化方法是3.某化学科技小组在实验室中对一烧杯浑浊的河水进行了简单净化。请完成操作中的有关问题: (1)先向烧杯中加入适量明矾粉末,这是利用明矾溶于水后生成的胶状物对杂质的________,使杂质________来达到净水的目的。 (2)再进行过滤液体: ①过滤操作所必需的仪器:________。 A.烧杯 B.酒精灯 C.铁架台(带铁圈) D.试管 E.玻璃棒 F.漏斗 G.托盘天平 H.蒸发皿 ②玻璃棒的作用是________________________________,玻璃棒下端接触的部分是________层滤纸处。 ③若滤液仍然浑浊,你认为其原因可能是_____________ _____________。 (3)再用活性炭除去水中的异味,这是利用了活性炭的________作用。 (4)最后进行蒸馏: ①蒸馏时加入沸石的目的是________________________;加热烧瓶,注意不要使液体沸腾得太剧烈,以防________________________________________。 ②所得蒸馏水是_____(填“硬水”或“软水”),检验的简单方法是_________

实验五重结晶及过滤

实验五重结晶及过滤 一、教学要求: 1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法; 2、掌握重结晶的基本操作; 3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术; 4、练习和掌握固体试剂的取用; 5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。 二、预习内容 1、重结晶的原理及意义; 2、溶剂的选择原则及相应的选择方法; 3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法; 4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题; 5、菊花形滤纸的叠法。 三、基本操作 1、加热溶解操作; 2、各种过滤操作; 3、冷却析晶操作。 四、实验原理 重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为:(1)将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液;(2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此溶液趁热过滤,以除去不溶性杂质;(3)将滤液冷却,使结晶析出;(4)抽气过滤,使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点,如纯度不合要求,可重复上述操作。 必须注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物,所以在结晶之前应根据不同情况,分别采用其他方法进行初步提纯,如水蒸气蒸馏,萃取等,然后再进行重结晶处理。 重结晶的关键是选择合适的溶剂,理想溶剂应具备以下条件: (1)不与被提纯物质起化学反应; (2)被提纯物质在温度高时溶解度大,而在室温或更低温度时,溶解度小; (3)杂质在热溶剂中不溶或难溶,在冷溶剂中易溶; (4)容易挥发,易与结晶分离; (5)能得到较好的晶体。 除上述条件外,结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。 常用溶剂,如水、乙醇、丙酮、苯等。 五、实验步骤 1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中,加入40ml蒸馏水,加热至沸使其溶解,稍冷, 加少量活性炭,继续加热煮沸5min; 2、趁热进行热过滤,冷却,析晶; 3、完全析晶后,抽滤,洗涤2-3次,抽滤至干; 4、晾干,称重并计算产率。

化学实验基本操作之一 过滤

教学设计方案1 教学重点:用过滤和结晶分离混合物的一般原理。 教学难点:利用结晶方法,分离几种可溶固体物质的混合物的原理。 教学过程: 引言:在生产生活中,人们所接触到的物质很多都是混合物,为了适应各种不同的需要,常常要把混合物里的几种物质分开,得到较纯净的物质,这叫做混合物的分离,过滤和结晶是最常用的混合物分离的方法。 (板书)第四节过滤和结晶 一、过滤 1.定义:过滤是把溶于液体的固态物质跟液体分离的一种方法。 2.原理:过滤时,液体穿过滤纸上的小孔,而固态物质留在滤纸上,从而使固体和液体分离。 3.操作方法: 例如:粗盐提纯(请学生设计实验步骤)展示粗盐,让学生看到粗盐上的沙子等不溶性固体物质,以利于学生思考。 (演示实验)粗盐提纯 归纳出: (1)步骤: ①在烧杯中溶解粗盐 ②过滤 (2)注意事项: 一贴:滤纸紧贴漏斗内壁 二低:滤纸低于漏斗边缘0.5cm 滤液低于滤纸边缘 三靠:漏斗下端紧靠烧杯内壁 玻璃棒靠在三层滤纸处

烧杯靠在玻棒上倾倒液体 (3)玻璃棒的作用 溶解——加速溶解 过滤——引流 让学生总结过滤作为分离物质的一种方法的适用范围。 过滤是用于分离不容性固体和可溶性固体的一种方法。 设问过渡:如果要分离硝酸钾和氯化钠固体能用过滤的方法吗?如果不能,想一想能用什么方法来分离它们? 二结晶 1.定义:溶质以一定几何形状的晶体从溶液中析出的过程叫做结晶。 2.原理:几种可溶性固态物质的混合物,根据它们在同一种溶剂里的溶解度不同,用结晶的方法加以分离。 (讲述)常用的结晶方法主要有两种,对于溶解度受温度影响不大的固态溶质,一般用蒸发溶剂的方法得到晶体;对于溶解度受温度影响较大的固态溶质,一般可以用冷却的热饱和溶液的方法,使溶质结晶析出。 例如:硝酸钾中混有少量氯化钠,应怎样分离? (演示实验)在烧杯中加入10g和NaCl混合物,注入15mL水,加热使混合物完全溶解,然后冷却,观察的析出,再进行过渡,晶体留在滤纸上,NaCl溶解在滤液中。 (讲述)我们已经知道,的溶解度受温度变化的影响较大(80℃时,的溶解度是169g,20℃时为31.6 g),因此较高温度下的饱和溶液降温时,部分从溶液里结晶析出。而NaCl的溶解度受温度变化的影响较小(80℃时,NaCl的溶解度是38.4g,20℃时为36g),降温时大部分NaCl仍溶解在溶液里。过滤时,晶体留在滤纸上,大部分NaCl仍留在滤液里(这种滤液叫做母液)。 小结: 作业:课本142页习题1、2、3 教学设计方案2 [教学方法] 实验讨论法。 [教学用具] 仪器:烧杯、漏斗、玻璃棒、试管、试管夹、铁架台、铁环、滤纸、酒精灯、药匙。

有机化学实验四重结晶及过滤

有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020

实验四重结晶及过滤 一.实验目的: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 3.了解重结晶时溶剂的选择 二.实验重点和难点: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂:乙酰苯胺(粗品)活性碳 四.实验装置图: 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五.实验原理: 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。 显然,如果: ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少; ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少; ③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 六.实验内容及步骤: 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水(每次10毫升左右)用玻棒搅拌,并使微

实验五、过滤器与监听器

实验五:过滤器与监听器 一、实验目的 1.掌握过滤器的创建与配置方法; 2.掌握监听器的创建与配置方法; 二、实验内容 2.1 创建Web项目 1. 打开MyEclipse,创建一个Web Project,命名为ServletTest。 2.1 SecurityFilter 详细过程见securityFilter.rmvb 1.过滤器SecurityFilter的代码如下: package filters; import java.io.IOException; import java.io.PrintWriter; import javax.servlet.Filter; import javax.servlet.FilterChain; import javax.servlet.FilterConfig; import javax.servlet.ServletException; import javax.servlet.ServletRequest; import javax.servlet.ServletResponse; import javax.servlet.http.HttpServletRequest; public class SecurityFilter implements Filter { private FilterConfig filterConfig; public void destroy() { } public void doFilter(ServletRequest request, ServletResponse response, FilterChain filterChain) throws IOException, ServletException { HttpServletRequest httpRequest = (HttpServletRequest) request; // 获得用户输入的密码 String pwdInput = httpRequest.getParameter("password"); // 获得filter配置参数中的rightpass的值 String rightPwd = filterConfig.getInitParameter("rightpass"); if (!rightPwd.equals(pwdInput)) {

实验五 过滤实验

实验五过滤实验 一、实验目的 过滤是具有孔隙的过滤层截留水中杂质,从而使水得到澄清的工艺过程,砂滤是一种最主要的应用于生产实验的水处理工艺,不仅可以去除水中细小的悬浮颗粒杂质,而且能有效地去除水中的细菌、病毒及有机物。本实验采用石英砂作为滤料,进行清水、原混水及经混凝后的混水的过滤实验及反冲洗实验。希望达到以下目的: 1.掌握清洁滤料层过滤时水头损失的变化规律及其计算方法; 2.深化理解滤速对出水水质的影响; 3.深入理解反冲洗强度与滤料层膨胀高度间的关系,掌握反冲洗方法。 4. 熟悉普通快滤池过滤、反冲洗的工作过程。 5. 加深对滤速、冲洗强度、滤层膨胀率、初滤水浊度的变化、冲洗强度与冲洗膨胀率关系 以及滤速与清洁滤层水头损失关系的理解。 二、实验原理 快速过滤池滤料层能截留粒径远比滤料孔隙小的水中杂质,主要通过接触絮凝作用,其次为筛滤作用和沉淀作用。要想过滤出水水质好,除了滤料组成需符合要求外,沉淀前或滤前投加混凝剂也是必不可少的。 当过滤水头损失达到最大允许水头损失时,滤池需要进行冲洗。少数情况下,虽然水头损失未达到最大允许值,但如果滤池出水浊度超过规定要求,也需进行冲洗。冲洗强度需满足底部滤层恰好膨胀的要求。根据运行经验,冲洗排水浊度降至10~20度以下可停止冲洗。 快滤池冲洗停止时,池中水杂质较多且未投药,故初滤水浊度较高。滤池运行一段时间(约5~10 min或更长)后,出水浊度开始符合要求。时间长短与原水浊度、出水浊度要求、药剂投放量、滤速、水温以及冲洗情况有关。如初滤水历时短,初滤水浊度比要求的出水浊度高不了多少,或者说初滤水对滤池过滤周期出水平均浊度影响不大时,初滤水

重结晶与过滤

重结晶与过滤 一、重结晶 (一)原理 将固体有机物溶解在热(或沸腾)的溶剂中,制成饱和溶液,再将溶液冷却,又重新析出结晶,此种操作过程称重结晶。它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同,从而将杂质除去,杂质的含量一般应在5%以下。因此,重结晶是纯化固体有机物的重要方法。如何选择溶剂是重结晶的一个关键,根据有机物“相似相溶”的规律,极性化合物应选择极性溶剂,非极性化合物则应选择非极性溶剂。此外溶剂还应满足下列要求。 (1)溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。 (2)被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别(冷时溶解度越小,则回收率就越高)。 (3)被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度,如杂质难溶于热溶剂中,通过热过滤,可以除去杂质;或杂质在冷溶剂中也易溶,则杂质留在母液中。 (4)被提纯物在此溶剂中,能形成较好的结晶,即结晶颗粒大小均匀适当。 (5)溶剂的沸点不宜太高,较易挥发,以便在干燥时易与结晶分离。 当几种溶剂都适用时,还需考虑溶剂毒性的大小,易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。 选择溶剂时,一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。当无资料可依据时,可通过实验进行选择,具体试验方法为:取试管数支,各放入0.2g被提纯物的晶体,再分别加入0.5~1mL不同种类的溶剂,加热到完全溶解,待冷却后,能析出最多结晶的溶剂,一般可认为是最合适的。若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶,则不能选用此种溶剂;若在热溶剂中能溶解,但冷却无结晶析出,此种溶剂也不适用。 在重结晶时,如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用,可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成,其中一种对提纯物溶解度较大,而另一种则较小。常用的混合溶剂有乙醇-水,乙酸水,乙醚-丙酮,苯-石油醚等。 (二)重结晶的操作步骤

有机化学实验四--重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤 一.实验目的: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;3.了解重结晶时溶剂的选择二.实验重点和难点: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂:乙酰苯胺(粗品)活性碳 四.实验装置图:

图1. 重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五.实验原理: 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。 显然,如果:?①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少; ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少; ③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。?如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 六.实验內容及步骤: 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水(不要太多水)、加热使微沸(要垫石棉网)、若不能完全溶解,再分次加入少量水(每次10毫升左右)用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后(降低10度左右),加入约0.2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌。 与此同时,准备过滤装置(本实验用减压抽滤)(最好热滤装置)和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出。如果没有结晶析

实验三 :过滤综合实验

实验三 过滤综合实验 —— 恒压(板框)过滤实验 本实验设备由过滤板、过滤框、旋涡泵等组成,是一种小型的工业用板框过滤机。本套装置可进行设计型、研究型、综合型实验。由于设备接近工业生产状况,通过实验可培养学生的工程观念、实验研究能力、设计能力以及解决生产实际问题的能力。 一、实验任务 根据教学大纲要求和各实验小组的准备情况,从下列实验任务中选择其中1-2项实验。 1.测定恒压过滤参数K 和过滤介质参数qe 、θe ; 2.改变压力,测定滤饼压缩性指数S 和滤饼物料特性常数k ; 3.研究不同过滤压力对过滤机生产能力的影响; 4.研究在相同压力下,不同滤浆浓度对过滤机生产能力的影响。 二、实验基本原理 滤饼过滤是液体通过滤渣层(过滤介质与滤饼)的流动。无论是生产工艺还是工艺设计,过滤速率的计算都要有“过滤常数”作依据。由于滤渣厚度随着时间而增加,所以,恒压过滤速度随着时间而降低。不同物料形成的悬浮液,其过滤常数差别很大,即使是同一种物料,由于浓度不同,滤浆温度不同,其过滤常数也不尽相同,故要有可靠的实验数据作参考。 根据恒压过滤方程: ()()e e K q q θθ+=+2 (1) 式中: q ─ 单位过滤面积获得的滤液体积 [ m 3/m 2 ] e q ─ 单位过滤面积的虚拟滤液体积 [ m 3 /m 2 ] θ ─ 实际过滤时间 [ s ] e θ ─ 虚拟过滤时间 [ s ] K ─ 过滤常数 [ m 2 /s ] 将(1)式微分可得: e q K q K dq d 2 2+=θ (2) 当各数据点的时间间隔不大时, dq d θ 可以用增量之比 q ??θ 来代替,即: e q K q K q 22+=??θ (3) 上式为一直线方程。试验时,在恒压下过滤要测定的悬浮液,测出过滤时间θ及滤液累计量q 的数据,在直角坐标纸上标绘 q ??θ 对 q 的关系,所得直线斜率为 K 2,截距为 e q K 2 ,从而求出 K 和 e q 。

重结晶及过滤

实验一重结晶及过滤 一、实验目的: 1.学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法; 2.掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作; 3.练习实验器材的使用和装卸。 二、仪器和药品: 仪器:烧杯(250mL、500mL)、保温漏斗、玻璃漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等; 药品:粗乙酰苯胺、活性炭、等; 其他:滤纸(热过滤用,抽滤用)、玻棒、沸石等。 三、实验原理 1.重结晶的基本原理: 重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同,将杂质分离出去的提纯方法。 大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂,在较高温度(接近溶剂的沸点)下,制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液,趁热过滤后,让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出,而杂质则全部或大部分仍留在溶液中,或者在热过滤时被分离出去。 重结晶时,应根据下列条件选择溶剂: (1)不与被提纯物质起化学反应; (2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较大;(Why?) (3)对杂质的溶解度非常大或非常小;(Why?) (4)易挥发,易除去; (5)能给出较好的结晶。 在实际的选择过程中,主要是根据相似相溶原理,查阅数据手册,选出几种溶剂用试管进行实验观察,选出符合上述五个条件的溶剂。必要时,可使用混合溶剂。 2.折叠滤纸的折叠:(略) 3.热过滤的操作和技巧:准备充分,快速协调,趁热过滤。 四、仪器装置: 重结晶各种装置如图1,图2,图3,图4所示。 图1适用于用水做溶剂的情况,图2适用于用其他低沸点有机溶剂。 五、实验步骤: (一)重结晶的简单过程为: 溶解→脱色→热过滤→冷却→抽滤,洗涤→干燥→称重,计算产率。 1.溶解:

实验十六过滤实验

实验十六 过滤实验 一、实验目的 (1)掌握过滤问题的简化工程处理方法,及过滤常数的测定; (2)了解过滤设备的构造的操作方法。 二、基本原理 过滤是借一种能将固体物截留而让流体通过的多孔介质,将固体物从液体或气体中分离出来的过程。因此过滤在本质上是流体通过固体颗粒层的流动,所不同的是这个固体颗粒层的厚度随着过滤过程的进行不断增加,因此在势能差不变情况下,单位时间通过过滤介质的液体量也在不断下降,即过滤速度不断降低。过滤速度u 的定义是单位时间单位过滤面积内通过过滤介持的滤液量,即: θ θd dq Ad dV u == (式16-1) 式中 A 过滤面积m 2; θ 过滤时间S ; V 通过过滤介质的滤液量m 3。 可以预测,在恒定压差下,过滤速率 θ d dq 与过滤时间θ之间有如图16-1a 所示的关系,单位面积的累计滤液量q 和θ的关系有如图16-1b 所示的关系。 影响过滤速度的主要因素除势能差(△p )、滤饼厚度外,尚有滤饼,悬浮液(含有固体粒子的流体)性质,悬浮液温度,过滤介质的阻力等,故难以用严格的流体力学方法处理。 比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知:过滤速率即为流体经过固定床的表现速度u 。同时,液体在由细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺数范围。 因此,可利用流体通过固定床压降的简化数学模型,寻求滤液量q 与时间θ的关系,在低雷诺数下,可采用康采尼(Kozeny )的计算式,即 L p K S d dq u 10202 321 )1(???-==μεεθ。 (式16-2) 对于不可压缩滤饼,由上式可以导得过滤速率的计算式为 ) (2)(e e q q K q q rc p d dq += +?=μθ (式16-3) 式中:A V q e e =;

过滤实验 实验报告

实验三 过滤实验 班级: 学号: 姓名: 一、 实验目的 1. 熟悉板框过滤机的结构。 2. 学全板框压滤机的操作方法。 3.测定一定物料恒压过滤方程中的过滤常数K 和q e ,确定恒压过滤方程。 二、 实验原理 过滤是一种能将固体物截流而让流体通过的多孔介质,将固体物从液体或气体中分离出来的过程。过滤速度u 的定义是单位时间、单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量,即: u=dV/(Ad 式中A 代表过滤面积m 2, 代表过滤时间s,代表滤液量m 3 . 比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知:过滤速度,即为流体经过固体床的表现速度u.同时,液体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺范围。因此,可利用流体通过固体压床压降的简化模型,寻求滤液量q 与时间 的关系。在低雷诺数下,可用Kozney 的计算式,即: ()322 11dq p u d K L a ετμε?==??- 对于不可压缩的滤饼,由上式可以导出过滤速度的计算式为: ()() 2e e dp p K d r q q q q τνμ?== ++ 式中:q e =Ve/A,Ve 为形成与过滤介质阻力相等的滤饼层所得的滤液量m 3 ; 为滤饼的比阻1/m 2;v 为单位体积滤液所得到的滤饼的体积m 3/m 3; 为滤液的粘度Pa s;K 为过滤常数m 2/s. 在恒压差过滤时, 上述微分方程积分后可得:22e q qq K τ+=。 将上述方程变换成如下的形式: 12 e q q q K K τ = + 因此,实验时只要维持操作压强恒定,计取过时间和相应的滤液量以 q~q 作图得直 线。读取直线斜率1/K 和截距2q e /K 值,进而计算K 和q e 值。 若在恒压过滤的时间内已通过单位过滤面积的滤液q 1,则在 及q 1~q 2范围内将上述微积分方程积分整理后得: ()()1 111 12 e q q q q q q K K ττ-= -++- 上表明q-q 1和( q-q 1)为线性关系,从而能方便地求出过滤常数K 和q e . 三、 实验装置和流程 1. 装置 实验装置由配料桶、供料泵、圆形过滤机、滤液计量筒及空气压缩机等组成。可进行过滤、洗涤和吹干三项操作过程。碳酸钙(CaCO3)或碳酸镁(MgCO3)的悬浮液在配料桶内配制成

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