甲基橙的制备

实验目的

1 •通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作

2 •巩固盐析和重结晶的原理和操作。

实验原理

CH 3

HO 3s-Q-N-N}cr

三、主要试剂物理性质及用量规格

药品：对氨基苯磺酸、5%氢氧化钠、亚硝酸钠、浓盐酸、冰醋酸、

N,N-二甲基苯胺、乙醇、10%氢氧化钠、氯化钠

试剂名 称 对氨基苯 磺酸

亚硝酸钠 浓盐酸 冰醋酸

N,N-二甲

基苯胺

5%氢氧

化钠

10%氢氧

化钠

用量

2.03g 0.84g 2.49ml 1.1ml 1.4ml 10.0ml 15.1ml

试剂物理性质

试剂 分子 量

熔点

徑） 沸点

「C ） 密度

(g/mL)

性状

溶解度

对氨基

苯磺酸

173.18

288

1.485 白色粉末

微溶于冷水，可溶于

热水，微溶于乙醇 甲基橙

327.34

300

0.987 橙红色鳞状晶体

微溶于冷水，易溶于 热水，不溶于乙醇

JT 阿— NaQ3S-^^HNH 2 丰巴。

红色X 釀貳甲基愷）

甲基橙

N,N-

二

甲基苯胺121.18 -99.87 49.74 0.9557 淡黄色油状液体

不溶于水

易溶于乙醇

亚硝酸

钠69.00 271 320 2.168

白色或微黄色斜

方晶体

易溶于水

微溶于乙醇

浓盐酸36.46 -114.18 -85 1.197 无色透明溶液，

有刺激性气味，

易挥发

易溶于水

乙醇46.07 -114 78.3 0.7894 无色透明易挥发液体，有特殊臭

味

冰醋酸60.05 16.6 118 1.049

无色透明溶液，

有刺激性气味

易溶于水易溶于乙醇

其他试

剂

5%氢氧化钠溶液，10%氢氧化钠溶液四、实验仪器及装置

仪器：烧杯、温度计、表面皿、循环水真空泵

五、实验步骤及现象

六、产率计算

表面皿质量=36.73 g

表面皿和晶体质量=40.22 g 所得产品甲基橙的质量m=3.49g

理论产量=2.03*327/173=3.837 g

实际产率二实际产量/理论产量=(3.49/3.837)*100%=90.96%

七、结果与讨论

实验注意事项

1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。

2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5C,生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。

3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。

5、为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌.

误差分析

1、抽滤过程中产品会有所损失会影响产率；

2、称量时产品未完全干燥，会导致产率偏高。