甲基橙的制备
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1、甲基橙产率公式=甲基橙的实际产量∕理论 值*100℅ 2、对氨基苯磺酸的质量为2.00g(0.01156mol)， 反应得到的甲基橙产品的理论值为3.78g（ 0.01156mol）。 3、表面皿的质量为33.15g，表面皿与产品的总 质量为36.66g，则实际产品的质量为3.51g。 4、甲基橙的实际产率 =3.51∕3.78*100℅=92.86℅
甲基橙的制备
2021/3/10
讲解：XX
第十组
1
实验目的
1.熟悉重氮化反应和偶合反应的原理； 2.掌握甲基橙的制备方法。 3．学会用冰水浴控温， 4．巩固抽滤、重结晶、干燥等操作。
2021/3/10
讲解：XX
2
实验原理
本实验主要运用了芳香伯胺的重氮 化反应及重氮盐的偶联反应。由于原 料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而 不溶于无机酸，故采用倒重氮化法， 即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶 液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加 入稀盐酸。
2021/3/10
讲解：XX
12
谢谢
源自文库
2021/3/10
讲解：XX
13
感谢您的阅读收藏，谢谢！
2021/3/10
讲解：XX
5
实验装置
反 应 装 置
2021/3/10
布 氏 漏 斗
抽 滤 瓶
表 面 皿
烧 杯
抽 滤 装 置
干 燥 装 置
讲解：XX
6
实验步骤
1、称取2.00g对氨基苯磺酸置于100ml烧杯 中，加入5%NaOH10ml，温水浴促进固体 的溶解[烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色]。
2、称取0.8g NaNO2放入烧杯内溶解入4ml水 ，量取2.5ml浓盐酸和13ml冰冷水混合，然 后慢慢滴加到上面的烧杯内[溶液由开始的 红色渐渐变色，最终呈橙色乳浊液]。
2021/3/10
讲解：XX
7
3、用碘化钾淀粉试纸检验溶液，将烧杯冷却到室 温，然后冰水浴中放置15min[试纸变成蓝紫色，杯 内物呈橙色乳浊液]。
4、吸取1.3ml N,N-二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml于试 管内混合，并滴加到上面的烧杯内，剧烈搅拌 10min，促进偶合[试管内呈黄褐色，烧杯内由红橙 色渐渐变色，最终呈深红色]。
2021/3/10
讲解：XX
3
2021/3/10
讲解：XX
4
仪器和药品
主要仪器： 100mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、 刻度吸管、温度计、玻璃棒台称、 试管、pH试纸、10ml量筒、电炉。
主要药品:
对氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N二甲基苯胺、NaNO2、浓盐酸、 10%NaOH、饱和氯化钠溶液、 95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试 纸、 pH试纸
2021/3/10
讲解：XX
9
9、粗产品移到75ml水中加热溶解，全溶后冷却至 室温，冰水浴中使晶体析出[烧杯内呈玫红色粘稠 状]。
10、抽滤，用乙醇5ml洗涤精产品[精产品为橙红色 有亮光泽的晶体]。
11、计算甲基橙的产率。12、检验产品[从大红色 变成橙色]。
2021/3/10
讲解：XX
10
实验数据计算
2021/3/10
讲解：XX
11
结果与讨论
1、在本次制备的实验中，甲基橙的理论值是3.78g，而我们值得 的实际值是3.55g，其实际产率为92.86℅。在误差允许范围内，这 个产量是合理的。 2、在反应过程中要注意的是，碘化钾淀粉试纸检验时用若试纸不 显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。 在两次抽滤过程中，要操作合 理促进抽滤的完全，以减少晶体的损失。 3、氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在， 所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 若反应物中含有未 作用的 N，N- 二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难 溶于水的 N ，N- 二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基 橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗 产物。
5、从冰水浴中取出烧杯，加入10%NaOH15ml，不 断搅拌[烧杯内物质呈粘稠状，呈橙色]。
2021/3/10
讲解：XX
8
6、将烧杯加热至沸腾，使杯内的物质溶解[烧杯内 固体溶解，呈暗红色浑浊状]。
7、烧杯冷却至室温，冰水浴使甲基橙晶体析出[溶 液略显分层，液面有小片红色固体产生]。
8、抽滤，并用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯，10ml一 次，共2次[粗产品呈红色粉状]。
甲基橙的制备
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实验目的
1.熟悉重氮化反应和偶合反应的原理； 2.掌握甲基橙的制备方法。 3．学会用冰水浴控温， 4．巩固抽滤、重结晶、干燥等操作。
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实验原理
本实验主要运用了芳香伯胺的重氮 化反应及重氮盐的偶联反应。由于原 料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而 不溶于无机酸，故采用倒重氮化法， 即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶 液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加 入稀盐酸。
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表 面 皿
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抽 滤 装 置
干 燥 装 置
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实验步骤
1、称取2.00g对氨基苯磺酸置于100ml烧杯 中，加入5%NaOH10ml，温水浴促进固体 的溶解[烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色]。
2、称取0.8g NaNO2放入烧杯内溶解入4ml水 ，量取2.5ml浓盐酸和13ml冰冷水混合，然 后慢慢滴加到上面的烧杯内[溶液由开始的 红色渐渐变色，最终呈橙色乳浊液]。
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3、用碘化钾淀粉试纸检验溶液，将烧杯冷却到室 温，然后冰水浴中放置15min[试纸变成蓝紫色，杯 内物呈橙色乳浊液]。
4、吸取1.3ml N,N-二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml于试 管内混合，并滴加到上面的烧杯内，剧烈搅拌 10min，促进偶合[试管内呈黄褐色，烧杯内由红橙 色渐渐变色，最终呈深红色]。
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仪器和药品
主要仪器： 100mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、 刻度吸管、温度计、玻璃棒台称、 试管、pH试纸、10ml量筒、电炉。
主要药品:
对氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N二甲基苯胺、NaNO2、浓盐酸、 10%NaOH、饱和氯化钠溶液、 95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试 纸、 pH试纸
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9、粗产品移到75ml水中加热溶解，全溶后冷却至 室温，冰水浴中使晶体析出[烧杯内呈玫红色粘稠 状]。
10、抽滤，用乙醇5ml洗涤精产品[精产品为橙红色 有亮光泽的晶体]。
11、计算甲基橙的产率。12、检验产品[从大红色 变成橙色]。
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实验数据计算
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结果与讨论
1、在本次制备的实验中，甲基橙的理论值是3.78g，而我们值得 的实际值是3.55g，其实际产率为92.86℅。在误差允许范围内，这 个产量是合理的。 2、在反应过程中要注意的是，碘化钾淀粉试纸检验时用若试纸不 显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。 在两次抽滤过程中，要操作合 理促进抽滤的完全，以减少晶体的损失。 3、氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在， 所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 若反应物中含有未 作用的 N，N- 二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难 溶于水的 N ，N- 二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基 橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗 产物。
5、从冰水浴中取出烧杯，加入10%NaOH15ml，不 断搅拌[烧杯内物质呈粘稠状，呈橙色]。
2021/3/10
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8
6、将烧杯加热至沸腾，使杯内的物质溶解[烧杯内 固体溶解，呈暗红色浑浊状]。
7、烧杯冷却至室温，冰水浴使甲基橙晶体析出[溶 液略显分层，液面有小片红色固体产生]。
8、抽滤，并用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯，10ml一 次，共2次[粗产品呈红色粉状]。