回复与再结晶

在给定温度下发生再结晶需要一个最小变形量(临界变 形度)，约2~10%。
一些金属的再结晶温度
对工业纯金属，经强烈冷变形后的最低再结晶温度
TR(K)约等于其熔点Tm(K)的0.35~0.4。
b. 原始晶粒尺寸
在其他条件相同的情况下，金属的原始晶粒越细小，则变 形的抗力越大，冷变形后储存的能量较高，再结晶温度则 较低；晶界是再结晶形核形核的有利地区，细晶粒金属的 再结晶形核率N和长大速率G均增加，形成的再结晶晶粒更 细小，再结晶温度也降低。
ln 1 ln A' Q 1
t
RT
和等温回复的情况相似，在两个不同的恒定温度产生 同样程度的再结晶时，可得
t1 exp[ Q ( 1 1 )]
t2
R T2 T1
这样，若已知某温度的再结晶激活能及此晶体在某温 度完成再结晶所需的等温退火时间，就可计算出它再 另一温度退火时完成再结晶所需的时间。
2.物理性能
➢电阻:回复阶段电阻率下降明显，是点缺陷密度下降所致， 它的散射作用比位错更强烈。 ➢密度:回复阶段变化不大，点缺陷下降影响小；再结晶阶 段密度急剧增加，主要是位错密度显著降低所致。
3.内应力 回复阶段宏观应力基本消除完毕，再结晶阶段全部
消除微观内应力。
3 亚晶粒尺寸
回复阶段前期，亚晶粒尺寸变化不大，在后期，接 近再结晶温度时，亚晶粒尺寸显著增大（再结晶形核）。
黄铜再结晶和晶粒长大的各个阶段
(e)580ºC保温15分后的金相 (f)700ºC保温10分后晶粒长 组织，晶粒已有所长大。 大的金相组织。
二.性能的变化
1.机械性能的变化 ❖回复阶段：强度、硬度变化很小，~20%； ❖再结晶阶段：强度、硬度明显下降，塑性提高； ❖与位错机制相关：位错密度变化； ❖晶粒长大阶段：强度、硬度下降，塑性先升高（粗化 不严重）后下降（晶体严重粗化）。
c. 高温回复 位错的运动
位错的运动
位错的运动
位错的运动
位错的运动
位错的运动
位错的运动
位错的运动
位错的运动
机制：位错攀移，刃型位错沿垂直于滑移面的方向运动， 并沿攀移后所在的滑移面滑移，最终使这些在同一滑移 面并排排列的同号位错变成处于各滑移面上竖直排列的 墙，显著降低降低位错畸变能。
5.3.3 再结晶
冷变形金属加热到一定温度后，在原变形组织中重 新产生了无畸变的新晶粒，而性能显著变化并恢复到变 形前的状态，这个过程就是再结晶。与回复过程不同， 再结晶是一个显微组织重新改组的过程（可用OM观察 到组织变化），驱动力为回复后未被释放的变形储存能。
再结晶过程 再结晶温度 影响再结晶的因素 再结晶后晶粒大小的控制
e. 再结晶退火工艺参数 加热速度、加热温度与保温时间等退火工艺参数，对变 形金属的再结晶有着不同程度的影响。
在恒温下经过t时间后，已经再结晶的体积分φR可用下式表示
R
1 exp( NG3t4 )
3
恒温再结晶时的形核率 是随时间的增加而呈指数关系衰减的，
故通常采用Avrami方程进行描述
R 1 exp(Bt K )
或
lg ln 1 lg B K lg t
1 R
式中，B和K均为常数，可通过实验确定：作
回复过程中电阻率的明显下降，主要是过量空位的 减少和位错应变能的降低；内应力的降低是由于弹性应 变的消除；硬度、强度下降较少是由于位错密度下降不 多。
回复退火的作用主要是消除内应力，而使冷加工金 属保持加工硬化的状态，避免内应力引起工件变形，且 可改善耐腐蚀性，改善塑性和韧性，提高工件使用安全 性。
微观机理：相邻亚晶界上的位错网络通过解离、拆解， 位错的滑移和攀移，转移到其他晶界上，导致相邻亚晶 界消失与亚晶合并。 合并后：尺寸增大，晶界转化成大角度晶界，比小角度 晶界相比迁移率高的多，可以迅速移动，清除移动路径 上的位错，使其后面留下无畸变 的晶体，从而构成再结晶的核心。 在变形度大且具有高层错能的 金属中发生，高层错能金属 易发生交滑移而形成位错胞。
d. 第二相粒子 第二相粒子的存在既可能促进基体金属的再结晶，也可 能阻碍再结晶 ，这主要取决于基体上分散相粒子的大 小及分布。 第二相粒子尺寸大，间距宽的，再结晶核心能在其表面 产生，促进再结晶，降低再结晶温度，如钢在夹杂物 MnO或第二相Fe3C表面形核； 第二相粒子尺寸小又密集时，阻碍再结晶的进行，因 为第二相粒子会阻碍位错的滑移和攀移，阻碍晶界的 迁移，钢中加入Al、V、Nb形成尺寸很小的化合物。
一、加热时形变金属显微组织变化
名称
组织变化
回复
不发生大角度晶界的迁移，晶粒的形状和大小与变 形态相同，保持原来形状(纤维状)，OM无组织结构 变化
再结晶
首先在畸变度大的区域产生新的无畸变晶粒的核心， 然后逐步消耗周围变形基体而长大，无畸变的新的 等轴晶粒取代形变组织
晶粒长大
在晶界表面能的驱动下，新晶粒相互吞并而长大， 晶粒粗化直至在该条件下稳定尺寸
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回复特征可用一级反应方程表示：
dx dt
cx
x为冷变形导致的性能增量经加热后的残留分数， c为材料和温度相关的常数。
c c0e Q /RT
ln t
A
Q RT
Q为激活能。
A为常数，此公式在回复程度 相同的情况下应用。
实验研究表明，冷变形铁在回复时，其激活能因回复程
度不同而有不同的激活能，回复机制不单一；在短时间
3．再结晶温度及其影响因素 再结晶温度：冷变形金属开始进行再结晶的最低温度。 测定方法：金相法或硬度法测定。 标准：显微镜中出现第一颗新晶粒时的温度或以硬度 下降50％所对应的温度。 工业生产中，通常以经过大变形量（约70％以上）的 冷变形金属，经过1h退火能完成再结晶所对应的温度 定义为再结晶温度。
回复时激活能与空位迁移能相近，长时间回复的激活能
与自扩散（空位、间隙原子的产生、复合）激活能相近。
2.回复机制 a 低温回复： 电阻率下降明显 （对点缺陷敏感）。 机制：点缺陷迁移，过量空位消失，趋向平衡浓度。 点缺陷运动所需的热激活能较低，可在低温下进行。 回复驱动力： 弹性畸变能 1、空位迁移到金属表面或晶界而消失； 2、空位与间隙原子结合而消失； 3、空位与位错交互作用而消失； 4、空位聚集成片，晶体崩塌而转变成位错环。
1.再结晶过程 再结晶是形核和长大过程，靠原子的扩散进行。 形核：变形组织的基体上产生新的无畸变的再结晶晶核； 长大：晶核长大形成等轴晶粒，取代变形组织。无晶格 类型变化。
a. 形核
TEM研究表明，再结晶晶核是现存于局部高能区域 内的, 以多边化形成亚晶为基础形核。其形核机制有。 (1) 晶界弓出形核(凸出形核机制) 对于变形度较小（<20%）的金属，再结晶核多以这种 方式：变形程度较小，各晶粒间变形不均匀性，引起的 位错密度也不同。应变诱导晶界移动。
2．再结晶动力学
再结晶动力学决定于形核率 和长大速率G的大小
再结晶恒温动力学曲线具有典型的“S”曲线特征。再结 晶过程有一孕育期,且再结晶开始时的速度很慢,随之逐 渐加快,至再结晶的体积分数约为50%时速度达到最大, 最后又逐渐变慢,这与回复动力学有明显的区别。
Johnson和 Mehl 方程
假定均匀形核、晶核为球形、 和G不随时间而改变的情况下，
b. 中温回复 温度升高，发生位错运动和重新分布。 机制：与位错的滑移有关 （1）同一滑移面上异号位错相消。 （2）位错偶极子的两根位错相消。 滑移是热激活过程！！！ 使位错密度略有衰减导致材料的加工硬化有所减少； 此阶段由于位错运动会导致异号位错合并而相互抵消， 位错密度有所降低，但降幅不大。所以力学性能只有很 少恢复。
②亚晶界移动形核
位错密度较高的亚晶界，其两侧亚晶的取向差较大， 在加热时容易发生迁移并逐渐变为大角度晶界（迁移速 率大），可将它作为再结晶核心而长大。 在变形度大，而层错能低的金属中发生。 变形度增大，会产生更多的亚晶而有利于再结晶形核， 再结晶后晶粒更加细化，可用来制备细晶材料。
b．长大
再结晶晶核形成之后，它就借界面的移动而 向周围畸变区域长大。界面迁移的推动力是无畸 变的晶粒本身与周围畸变的母体（即旧晶粒）间 的应变能差，晶界总是背离其曲率中心，向着畸 变区域推进，直到全部形成无畸变的等轴晶粒为 止，再结晶即告完成。
c. 微量溶质原子
微量溶质原子对金属的再结晶有很大的影响(P205,表5.9)
微量溶质原子的存在显著提高再结晶温度的原因可能是溶质原子 与位错及晶界间存在着交互作用，使溶质原子倾向于在位错及晶 界处偏聚，对位错的滑移与攀移和晶界的迁移起着阻碍作用，从 而不利于再结晶的形核和核的长大，阻碍再结晶过程。
再结晶温度并不是一个物理常数，它不仅随材料而改变，同一 材料其冷变形程度、原始晶粒度等因素也影响着再结晶温度。
a. 变形程度的影响 随着冷变形程度的增加，储
存能也增多，再结晶的驱动
力就越大，因此再结晶温度
越低，同时等温退火时的再
Fe
结晶速度也越快。但当变形
Al
量增大到一定程度后，再结
晶温度就基本上稳定不变了。
1 lg ln
1 R
lg t
图
直线斜率为K，直线的截距为 lg B
等温温度对再结晶速率v的影响，可用阿累尼乌斯公式
表示，即
v AeQ/ RT
而再结晶速率和产生某一体积分数φR所需的时间t成反
比，即
v
1 t
故
1 A'eQ / RT
t
式中 为常数，Q为再结晶的激活能；R为气体常数，T
为绝对温度 两边取对数
多边形化：刃型位错通过攀移和滑移构成竖直排列，形 成具有一定取向差的位错墙（小角度晶界），产生亚晶， 称为多边形化。 多边化过程的驱动力是应变能的降低，位错重排成稳定 的组态，构成亚晶界，形成亚晶。多边化产生的条件:
⑴塑性变形使晶体点阵发生弯曲（取向差）。 ⑵在滑移面上有塞积的同号刃型位错（形成亚晶界）。 ⑶需加热到较高温度使刃型位错能产生攀移运动。
5.3 金属及合金的回复与再结晶
5.3.1 形变金属在退火过程中的组织与性能变化
退火：将金属材料加热到某一规定温度，保温一定时 间，然后缓慢冷却至室温的一种热处理工艺。
塑变金属加热到0.3Tm温度附近进行保温，随时间的 延长，或者将温度逐步升高，其组织与性能发生的变 化分为三个阶段：回复、再结晶和晶粒长大。
R为屈服强度回 复率： (σm-σr)/(σm-σ0) σm、σr、σ0分别 变形后、回复后 和完全退火后的 屈服强度。
回复过程的特点： 1.回复是一个弛豫过程，没有孕育期； 2.一定温度下，初期的回复速率很大，随后即逐渐缓慢， 直至趋近于零； 3.每一退火温度回复程度有一极限值,退火温度越高,这 个极限值也越高,而达到此一极限值所需的时间则越短； 4.预变形量越大，起始的回复速率也越快,晶粒尺寸减 小也有利于回复过程的加快，晶界可作为扩散通道，有 助于点缺陷迁移和原子扩散。
弓出形核时所需能量条件为：
G=
Es
dA dV
dA 若弓出的曲面为球面，dV
=
2 r
G=
Es
2
r
自发形核的能量条件为：
Es
2
L
再结晶的形核将在晶界上两点距离为2L，且弓出距离大
于L的凸起处进行。使弓出距离大于L所需的时间为再结
晶的孕育期（晶界弓出形核必经的过程）。
(2) 亚晶长大形核机制
该机制一般在大变形度下发生。 变形时位错增殖、聚集、缠结形成位错胞（胞内位错密 度很低），加热时胞壁平直化，形成亚晶，借助亚晶作 为再结晶核心。 ①亚晶合并形核
4 储能释放
冷变形金属加热到能够引起应力松弛温度时，储存 能就会释放。在回复阶段，各材料释放的储存能量均较 小，再结晶晶粒出现的温度对应于储能释放曲线的峰值。
可通过 DSC测定 冷变形金 属的再结 晶温度
退火温度与黄铜强度、塑性和晶粒大小的关系
5.3.2 回复（回到变形前的状态）
一、回复动力学 回复是经冷变形的金属加热时，组织性能变化的早期阶 段，其物理或力学性能的回复程度随温度和时间变化。
黄铜再结晶和晶粒长大的各个阶段
(a)冷加工变形量达到CW＝ 38％后的组织，可见粗大晶 粒内的滑移线。
(b)经580ºC保温3秒后的组 织,试样上开始出现白色小 的颗粒，即再结晶出的新 的晶粒。
黄铜再结晶和晶粒长大的各个阶段
(c)580ºC保温4秒后的金相 组织，显示有更多新的晶 粒出现。
(d)580ºC保温8秒后的金相组 织，粗大的带有滑移线的晶 粒已完全被细小的新晶粒所 取代，即完成了再结晶。