对甲基苯乙酮的合成思考题

对甲基苯乙酮的合成思考题

实验八对甲基苯乙酮制备

先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥

玻璃仪器 100ml三颈瓶一个研钵一个恒压滴液恒压滴液漏斗

漏斗一一个个回流冷凝管一个干燥管一个温度计导管一个实验八对甲基苯乙酮的制备对甲基苯乙酮的制备黄治炎

****************.cn办公室：致知楼1759 实验室：致知楼1527-152 实验内容• 1. 实验目的• 4. 实验步骤•• 2. 2. 实验原理实验原理•• 5. 5. 思考题思考题• 3. 药品和仪器 1、实验目的 1、研究利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法；

22、、研究无水实验操作研究无水实验操作，，进一步掌握蒸馏进一步掌握蒸馏、、尾尾气吸收等操作。 2、实验原理

AlCl /C-Electrophile: The Friedel-Crafts Reaction 3 Charles Friedel James Mason Crafts (132-190) (139-1917) Friedel-Crafts

酰基化机理：存在存在的副反应的副反应：：存在存在的副

反应的副反应：： 3、药品和仪器• 药品：甲苯、乙酸酐、

三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。• 主

要仪器：1 ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等 4 、实验步骤、实验步骤、、实

验步骤实验步骤 1）对甲基苯乙酮的）对甲基苯乙酮的制备制备））对甲基苯乙酮的对甲基苯乙酮的制备制备（1）研磨无水三氯化铝研磨无水三氯化铝：快研磨无水三氯化铝研磨无

水三氯化铝速称取约约15 克三氯化铝克三氯化铝，并约约

克三氯化铝克三氯化铝将其倒入一干燥的盛有25 mL 甲苯甲

苯甲苯甲苯的研钵中的研钵中。。在甲苯保护在甲苯保护甲

苯甲苯甲苯甲苯下，仔细研磨固体三氯化铝，直到完全研为

白色细粉为止。（2 ）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加

入15 mL甲苯、搅拌子，再用药勺快速加入已研细的三氯化铝。同时，向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸酐和5 mL 甲苯（注意关闭活塞（注意关闭活塞），），并用手摇匀。随后，在搅拌下向三颈瓶中（（注意关闭活塞注意关闭

活塞），），缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。滴加完毕后，加热反应半小时，控

制内温在100-105 ℃为宜。 1）对甲基苯乙酮的分离提纯）

对甲基苯乙酮的分离提纯））对甲基苯乙酮的分离提纯对甲

基苯乙酮的分离提纯（1）淬灭反应淬灭反应：待反应液冷却后，在玻淬灭反应淬灭反应璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有

25 mL 浓盐酸和约30 g碎冰的干净烧杯中。（2 ）待固体完

全溶解后，转移入分液漏斗中分液。水层再用10 mL萃取两

次（10 mL X 2）。合并有机层，并依次用30 mL 5%的NaOH 溶液和30 mL水洗。有机相用无水硫酸镁干燥。（3 ）蒸馏

提纯蒸馏提纯：：萃取液用滤纸过滤入50 mL的圆底烧瓶中，然后在旋转蒸蒸馏提纯蒸馏提纯：：发仪上减压蒸馏除去和

甲苯。剩余粗品通过常压蒸馏，分离提纯产物，收集200-

226 ℃的馏分。蒸馏装置如：要求要求：：要求要求：： 1.

协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作