原子荧光铅的检测方法
微波消解-原子荧光光谱法测食品中铅
光谱 法、 二硫腙光 度法 、 单扫描 示波极 谱法 等…。 目前公认 原
子 荧光 光谱 法是一 种 高灵敏 度测定 方法 ， 用其测 定食 品 中 运 铅， 简便 、 快速 、 自动化程 度高， 测定 结果令人满意 ＿。 ２ Ｊ
９ ０
内蒙 古 中医药
微 波 消解一 原子荧 光 光谱 法测 食 品中铅
黎 超 罗锦 昆 彭鸿 斌 胡 新 强 杨 林 恒
摘
要： 本文采用微波消解技术 ， 用原子荧光光谱法测食品 中铅 ， 讨 了仪 器条件 、 探 溶液酸度 、 氢化钾的浓度及钾 氰化钾的加入量 硼
对测 定 的影 响 。铅 含 量 在 ｏ～５ｎ／ ｌ 线 性 关 系良好 ， 法 的检 出限 Ｏ５ ｎ／ ｌ相 对 标 准偏 差 ４５ ， 收 率 ９ ． ９ ．％ 。 ０ ｇｍ 时 方 ．２ｇｍ ， ．％ 回 ０５ ５２
关键词 ： 原于 荧光 ； 食品 ； 铅 中图 分 类 号 ：Ｓ５ Ｔ２４
文 献 标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ： ０ ０７ （００ １ ０９ ０ １ ６— ９ ９２ １）９— ００— ２ ０
ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｅｍｆ ｈｎ ａ ｄ ｏ ｇｔ ｎ ｆ ｌ Ｊ￣ ｎ ｉ ｈ ｔ ｃ
传 统 的 铅 测 定 方 法 有 ： 焰 原 子 吸 收 法 、 化 物 发 生 原 子 吸 收 无 氢
测元素 ， 屏蔽气可防止 测定时 发生荧 光猝灭 ， 实验选 择载气 流 量 ５０ ｌｍｎ屏 蔽 气 流 量 １０ｍ／ ｉ。 ０ｍ／ ， ｉ ００ ｌｍｎ １７ 试剂 的的选择 ： ． ①溶液 酸度及载 流的选择 ： 原子荧光法 测 铅对溶液 的 Ｐ Ｈ要求较高 ， 当测定溶液废 液的 Ｐ Ｈ＝８ ， 时 测定结
原子荧光光谱法测定镉和铅技术应用
原子荧光光谱法测定镉和铅技术应用随着工业化进程的加速和人类活动的增加，环境污染问题越来越严重。
其中，重金属污染是一种常见的环境污染问题，镉和铅是其中比较常见的两种重金属。
这两种重金属对人体健康和生态环境都有很大的危害，因此，对镉和铅的检测和监测显得尤为重要。
本文将介绍一种常用的检测方法——原子荧光光谱法，并探讨其在镉和铅检测中的应用。
一、原子荧光光谱法的基本原理及优势原子荧光光谱法是一种基于原子吸收光谱法的分析方法。
它利用原子在高温火焰或电弧等条件下被激发发射出光谱线的特性，对样品中的金属元素进行检测和分析。
与传统的重金属检测方法相比，原子荧光光谱法具有以下优势：1. 灵敏度高。
原子荧光光谱法可以检测到非常微小的金属元素含量，其灵敏度可以达到百万分之一甚至更高。
2. 分析速度快。
原子荧光光谱法可以在短时间内完成分析过程，一般只需要几分钟到几十分钟，可以满足实时监测的需要。
3. 分析精度高。
原子荧光光谱法的分析结果准确可靠，其精度可以达到0.5%以下。
4. 可检测多种金属元素。
原子荧光光谱法可以同时检测多种金属元素，如铜、锌、镉、铅等。
二、原子荧光光谱法在镉检测中的应用镉是一种常见的重金属，它广泛应用于电池、电子产品、化工产品等领域。
然而，过量摄入镉会对人体健康造成极大的危害，如肝肾功能损害、骨质疏松、癌症等。
因此，对镉的检测和监测显得尤为重要。
原子荧光光谱法可以用于镉的检测和分析。
在实验中，首先将样品中的镉元素转化为气态原子，然后利用原子荧光光谱法检测其光谱线强度。
通过比对不同浓度的标准样品和待测样品的光谱线强度，可以计算出待测样品中镉元素的含量。
三、原子荧光光谱法在铅检测中的应用铅是一种常见的重金属，它广泛应用于电池、建筑材料、水管等领域。
然而，过量摄入铅会对人体健康造成极大的危害，如神经系统损害、贫血、生殖系统损害等。
因此，对铅的检测和监测显得尤为重要。
原子荧光光谱法可以用于铅的检测和分析。
血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
血中铅的测定第3部分：原子荧光光谱法1 范围GBZ/T 316的本部分规定了测定血中铅的原子荧光光谱法。
本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法总则3 原理血液样品（以下称血样）用硝酸脱去蛋白，离心后取上清液，经还原生成氢化物，在283.3 nm波长下，用原子荧光光谱仪测定铅含量。
4 仪器4.1 容量瓶，10mL。
4.2 具塞聚乙烯离心管，5mL。
4.3 高速离心机，转速大于10000r/min。
4.4 旋涡混合器。
4.5 微量移液器，量程分别为20µL～200µL、0.5mL～5.0 mL。
4.6 原子荧光光谱仪，具高性能铅空心阴极灯和氢化物发生装置。
5 试剂5.1 去离子水。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42g/mL,优级纯。
5.3 硝酸溶液（用于样品处理及载流），3.5%（V/V）。
取3.5mL硝酸用水稀释至100mL。
5.4 氢氧化钠溶液，30g/L。
5.5 还原剂溶液：称取10g硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钠溶液中，加入20g铁氰化钾（分析纯）和10g硼酸（优级纯），然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至1000mL。
5.6 铅单元素标准溶液。
6 样品的采集、运输和保存依据GBZ/T 295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
样品在-20℃下可保存半年。
7 分析步骤7.1 仪器操作参考条件见表1。
表1 仪器操作参考条件7.2 标准系列的配制用硝酸溶液稀释铅标准液配制成0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 铅标准系列，分别装于7只容量瓶中，编号为1~7号。
7.3 样品及样品空白的处理将冷冻血样取出，恢复到室温。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。
因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。
经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。
2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。
3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。
铅的含量测定方法
铅的含量测定方法铅是一种普遍存在于环境中的重金属元素，长期暴露在铅中可能对人体健康产生不良影响。
因此，对于水、土壤、食品等中的铅含量进行测定是十分重要的。
测定铅的含量可以采用多种方法，下面将介绍几种常用的含量测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）：原子吸收光谱法是一种普遍应用的重金属元素测定的方法之一。
该方法利用样品中的铅原子吸收特定波长的光线来进行测定。
在进行测定之前，需要先将样品进行溶解处理，然后利用火焰、石墨炉等装置进行原子化，最后用特定波长的光源进行吸收测定。
原子吸收光谱法操作简单、准确度较高，适用于各种类型的样品测定。
二、原子荧光光谱法（AFS）：原子荧光光谱法是一种敏感度较高的测定方法，可以用于测定水、土壤、食品等中的铅含量。
该方法是利用样品中的铅原子受激光激发后发出特定波长的荧光来进行测定。
原子荧光光谱法具有高选择性和灵敏度，适用于痕量铅测定。
三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的测定方法，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
该方法是将样品中的铅离子通过电感耦合等离子体产生并通过质谱仪进行检测。
电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度和准确度，是痕量铅测定的理想方法。
四、色谱法：色谱法是一种利用色谱柱分离目标物质并进行定量分析的方法。
可以根据色谱法的不同类型，包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
色谱法操作简单、分辨率高，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
除了上述的几种方法外，还有电化学方法、荧光光谱法、X射线荧光光谱法等多种测定方法可以用于测定铅的含量。
需要根据具体的样品性质和要求选择合适的测定方法。
总的来说，对于环境中铅含量的测定，可以根据样品性质和要求选择合适的测定方法，从而确保测定的准确性和可靠性。
在进行测定时，需要注意样品的前处理、仪器的选择和操作标准，以确保测定结果具有可比性和可信度。
希望以上介绍的方法可以对大家有所帮助。
原子荧光法检测铅、镉、汞元素理论简介
原子荧光法检测铅、镉、汞元素理论简介摘要：对铅和镉的氢化物的生成进行分析，对检测汞的污染来源进行分析。
铅的检测关键是铁氰化钾的使用和酸度的控制。
镉的检测重点是二硫腙、四氯化碳、氯化钴、缓冲液的使用。
汞的检测主要是要减少带有某些特定基团的有机物的污染。
关键词：原子荧光法铅镉汞Theory Profile of AFS Detection of Pb, Cd and HgWu LiangxianHouma inspection and quarantine, 043003Abstract: Analysize hydride of Pb and Cd process and pollution source of testing Hg. The key is the use of potassium ferricyanide and acidity-controlling to testing Pb. The focus is dithizone, carbon tetrachloride, chlorinated cobalt, the use of the buffer on the detection of Cd.For Mercury detection it is mainly to reduce organic pollution with some specific group.Keywords: AFS Pb Cd Hg一、前言原子荧光分光光度计是比较便宜的仪器，大部分实验室都有经济实力配备。
原子荧光法检测重金属，有很多优势：跟石墨炉原子吸收法相比，不必去除讨厌的氯离子，在消化的过程中可以加高氯酸，检测速度方面也可以大大缩短时间的耗费。
跟火焰原子吸收法相比，精度更高。
原子荧光法一般都可以容易的检测砷。
而对于铅、镉、汞的检测，可能会比较困难。
下面将介绍一些检测原理方面的看法和多年的经验，希望能对大家的检测工作有帮助。
原子荧光法测定纸中铅含量
级 纯铁 氰 化 钾 ， 最 后 用 超 纯 水 定 容 并 摇 均 。静 置
１ ｈ后 再 测 。
１ ． ４ ． １ 试样 的制 备与处 理
制样： 取 一打 纸样 剪碎 、 混均 。
１ ． ４ ． ２ 测 定
１ ． ４ ． ２ 。 １ 仪器参 考条 件 光 电倍 增 管 电压 ２ ８ ０ Ｖ， 砷 空 心 阴极 灯 电 流 ７ ０ ｍＡ， 原子 化 器 高 度 ８ ｍｍ， 氩气 流 速 ： ９ ０ ０ ｍＩ ／ ａｉ ｒ ｎ ， 屏 蔽气 流速 ， ９ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 测 量 方 式 为 峰 面 积， 读 数延 迟 时间 ４ ｓ ， 读 数 时间 １ ５ ｓ 。 １ ． ４ ． ２ ． ２ 标准 曲线 的绘制 标准 溶液 的制 备 ： 分别 向 ５ 个 ５ ０ ｍＩ 容量 瓶 中加 入 表 ２中所 示
１ ． ２ 仪 器
ＡＦ Ｓ 一９ ７ ０ ０原 子 荧 光 光 度 计 ， ＷＸ一 ８ ０ ０ ０微 波消解 仪 及 控 温 电加 热 板 ， 梅 特 勒 ＨＧ ６ ３卤 素水 分仪 。
１ ． ３ 试 剂 与 材 料
水约 １ ０ ｍＬ， 继 续 赶 酸 溶 液 为 刚好 全 干 ， 如 此 重 复
相 对 误 差
１ ２ ．６１ ５ Ｏ
注： 标准溶液相当铅的含量（ １ ． ０ ， ｕ ｇ ／ ｍＬ ）
４． ０ ００ ０ ６． ００ ０ ０ ８． ０ ００ ０ １ ０． ０ ０００
９ ．８ ９２ ５ ５ ．２ Ｏ１ ７ ４． ７ ９１ ３
４ ．０ ８４ ０
标 准 曲线 制 作 ： 吸取标 准空 白溶液 和 不 同浓 度 的铅 标 准溶液 ，
铅的检测方法
铅的检测方法引言铅是一种常见的重金属元素，广泛存在于自然界中。
然而，长期暴露于高浓度的铅环境中会对人体健康造成严重影响，包括神经系统、血液系统和生殖系统等。
因此，对铅的检测方法的研究具有重要意义。
本文将介绍铅的检测方法，包括传统方法和现代方法两个方面。
传统方法主要包括化学分析法和光谱分析法；现代方法主要包括电化学分析法、生物传感器和光电子技术等。
传统方法化学分析法化学分析法是一种经典的铅检测方法。
常用的化学分析法有火焰原子吸收光谱法（FAAS）和原子荧光光谱法（AFS）等。
1.火焰原子吸收光谱法（FAAS） FAAS通过将样品溶解并转化为气态，在特定波长下测量样品中吸收特定元素产生的可见光信号来确定铅含量。
这种方法准确度较高，但需要较长时间进行预处理和操作。
2.原子荧光光谱法（AFS） AFS利用样品中铅原子的荧光特性来测量其含量。
该方法具有高灵敏度和较低的检出限，但对样品预处理要求较高。
光谱分析法光谱分析法是一种非常常用的金属元素检测方法。
常用的光谱分析法有原子吸收光谱法（AAS）和原子发射光谱法（AES）等。
1.原子吸收光谱法（AAS） AAS通过将样品转化为气态，并在特定波长下测量样品中吸收特定元素产生的可见光信号来确定铅含量。
这种方法具有准确度高和选择性好等优点，但需要较长时间进行操作。
2.原子发射光谱法（AES） AES通过将样品转化为气态，并在特定波长下测量样品中发射的特定元素产生的可见光信号来确定铅含量。
该方法具有灵敏度高和分析速度快等优点，但对仪器设备要求较高。
现代方法电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学反应原理进行铅检测的方法。
常用的电化学分析法有阳极溶出伏安法（ADSV）、阳极溶出电位法（DPASV）和阳极溶出电流法（DPC）等。
1.阳极溶出伏安法（ADSV） ADSV通过测量样品中铅在阳极上的氧化还原反应来确定其含量。
该方法具有灵敏度高和分析速度快等优点，但对仪器设备要求较高。
氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅
硼 Байду номын сангаас化 钾 （５ｇ・ ） 称 取 ２ ０ｇ 氧 化钾 溶 于 １ Ｌ ： ． 氢
器 厂 ） 。 １ ２ 主要 试 剂 ．
器 温度 和 高度 ， 以硼氢 化 钾 （５ｇ・ ） １ Ｌ 为还原 剂 ， 以 １５ ． ％盐 酸 为载 流 ， 定铅 标 液 （Ｏ 测 ４ ｇ・ ） Ｌ 荧光 信 号
强 度 （Ｆ 。 Ｉ ） １５ 分 析 步骤 ．
草 酸 （０ｇ・ ） 称 取草 酸 ２ ０ｇ 加 水溶 解 ， ２ Ｌ ： ． ， 定
强度 （ Ｆ 。 Ｉ ）
１ 实 验 部 分
１ １仪器 ．
（ ） 原剂 浓 度 ： 上 述仪 器 工作 条 件 （ ． ） 改 ３还 按 １３ ， 变 硼氢 化钾 浓 度 ，以 １ ５ ． ％盐 酸 为载 流 ，测定 铅 标 液
Ａ Ｆ一６ Ｏ Ｉ Ａ原 子 荧 光光 谱 仪 （ 京 瑞 利分 析 仪 器 北
（ ） 准 曲线 绘制 ： 取 １０ｍｇ・ 铅 标 准使 用 １标 移 ． Ｌ
液 ０ Ｏ ０ ５ 、 ． ０、 ． ０ ２ Ｏ ２ ５ Ｌ于一 系 列 ． ０、 ． ０ １Ｏ １５ 、 ． ０、 ． ０ｍ
５ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ，加入 浓 盐 酸 ０ ５ ，草 酸 溶 液 ２ ． ０ｍＬ ｍ 硫 氰 化 钠溶 液 ２ｍＬ 氨磺 酸 铵 溶 液 ２ｍＬ 定 容 ， Ｌ， ， ， 摇 匀 ， 置 ２ ｎ 以硼氢 化钾 （ ５ｇ・ ） 还原 剂 ， 放 ０ｍｉ。 １ Ｌ 为 以 １５ 盐 酸为 载 流 ， 测定 程 序 上 机测 定 。 ．％ 按 （ ） 品 溶 液制 备 ： 取土 样 约 １０ ０ｇ 置于 ２ ０ ２样 称 ．０ ， ５ ｍ Ｌ锥 形瓶 中 ， 入 少量 水 润湿 ， 入 王水 ５ｍＬ 摇 匀 ， 加 加 ， 盖 上小 漏 斗浸 泡 过夜 。 日再加 王 水 １ ， 于 电热 次 ０ｍＬ 置 板上 低 温加 热 至 沸 ， 持微 沸数 小 时 ， 加 高 氯酸 数 保 再
原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅
间 ２ ｓ延 迟 时 间 ２ ２ ｓ 铅标 准 储备 液 （０／ ／ １ ０￣ ｍＬ） 准 确 称 取 ０ １ ｇ ｂ ｇ ： ． ６Ｐ
（ ＮＯ３２ １ ０ ） 于 ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 入 ＨＮｏ３ １ｌ９ １ ｍＬ 加 （ ） ０
图 １ 硼氢化钾浓度的影 响
２２ 载流 酸度 的优化 ．
法 。
和 稳 定 性 有 很 大 影 响 。 浓 度 过 高 ， 酸 产 生 大 量 的 与 Ｈｚ不 仅 稀 释 了 氢 化 物 的 浓 度 ， 且 还 会 使 噪 声 增 而 大 ， 低 则使 火焰 不 稳定 ， 化物 也难 以形成 。图 １ 过 氢
表 明 ， 定 铅 所 需 ＫＢＨ． 最 佳 浓 度 为 ２ ｇ Ｌ。 测 的 ０／
文献标 识码 ： Ａ
文 章 编 号 ：０ ６ ７ ８ （Ｏ Ｏ ０ 一 Ｏ Ｏ 一 Ｏ １０－ ９ １２ １）５ Ｏ５ １ ＫＢ Ｈ． 体 系 中 作 为 还 原 剂 ， 方 法 的 灵 敏 度 在 对
化 妆 品 中铅 的 含 量 超 过 一 定 标 准 将 会 对 人 体 造
成危 害 。 人体摄 入过 量时会 对 神经系 统 、 当 消化 系 统 和 造 血 系 统 造 成 极 大 危 害 。 长 期 接 触 含 铅 量 高 的化 妆 品 会 引 起 慢 性 铅 中 毒 ［ 。因 此 ， 妆 品 中 的 铅 等 是 １ ］ 化 必 检物 质 ，化妆 品卫生 规 范 》 《 中规 定 铅 在 化 妆 品 中 的 限 量 为 ４ ｍｇ ｋ Ｅ ０ ／ ｇ 。铅 的 检 测 方 法 主 要 有 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 ［、 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 ａ 电 ］ 法 ［等 。本 文 通 过 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 化 妆 品 中 铅 ‘ ］ 的方 法 研 究 ， 立 了痕 量 铅 的快 速 、 便 的分 析 方 建 简
氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅
铅 是 一 种 具 有 蓄积 性 、多 亲 和性 并对 人 体 有 害 的 元 素 ，主 要 对 神 经 、造 血 系 统 和 肾脏 造 成 危 害 ，损害人 体 的免疫 系统 ，引 起贫血 、脑 缺 氧 、脑
荧光 ， 荧光强度与铅含量成正 比，根据标准系列 其
进行 定量 。
水肿等，被列入无公害检测的必检元素。铅的检测 受介质 中酸 度 影响较 大 ，经大量 反复 试 验 ，在 ＧＢ ／
体 积 ： ．ｒＬ ２Ｏ 。 ａ
试样 经酸 热消 化后 ，在酸 性 介质 中 ，试 样 中的 铅 与硼酸 氢钠 （ ＢＨ ） 硼酸 氢钾 （ Ｎａ ４或 ＫＢＨ ） 反应 生
成 挥 发性 铅 的氢 化物 （ｂ 。 以氩 气为 载 气 ，将 ＰＨ） 氢 化 物 （ｂ Ｐ Ｈ ）导 人 电热 石 英原 子化 器 中原子 化 ， 在 特制 铅空心 阴极 灯 照射 下 ，基 态铅 原子 被激 发至
灵敏度 高 。本法 测 定食品 中铅含 量 有较 好 的可 行性 和 适 用性 ，方 法检 出限 Ｏ６ｔ／ ｇ ． ｇｋ ，平 ￣
均 回收率 ９ ％ ，线性 范 围为 ０ １ ０ ｇｋ 。 ５ － ０ ｇ ／ｇ
关键词
原子 荧光 光谱 法
氢化物 发 生
食品
铅 高能态 ； 去活 化 回到基 态 时 ，发射 出特 征波 长 的 在
转入 ２ ｍＬ容 量瓶 中， 草酸 溶液 （０ ／）０ ｍＬ ５ 加 １ｇＬ ． ， ５
原子荧光法水质铅检测攻略
原子荧光法水质铅检测攻略水是生命之源，水质安全直接关系到人类的健康。
随着工业化和城市化的快速发展，水体污染问题日益严重，尤其是重金属污染，其中铅作为一种典型的重金属污染物，对人体健康的危害极大。
因此，准确、快速地检测水中铅含量具有重要意义。
本文将详细介绍原子荧光法水质铅检测技术及其应用。
1. 原子荧光法原理原子荧光法是一种基于原子吸收光谱的分析技术，通过测量原子化后的元素在特定波长下产生的荧光强度来定量分析元素含量。
在原子荧光法中，首先将水样中的铅离子转化为挥发性氢化物，然后通过载气将其引入石英原子化器，在特制的铅空心阴极灯激发下产生原子荧光。
荧光强度与铅含量成正比，通过测量荧光强度可以定量分析铅含量。
2. 原子荧光法的优势与传统的原子吸收光谱法相比，原子荧光法具有以下优势：（1）灵敏度高：原子荧光法的检出限低，可达微克/升甚至更低水平，适用于痕量铅的检测。
（2）操作简单：原子荧光法的操作流程相对简单，易于掌握和应用。
（3）基体干扰少：原子荧光法对水样的基体干扰较小，提高了分析的准确性。
（4）适用范围广：原子荧光法可用于多种水质样品中铅的检测，包括饮用水、废水、地表水等。
3. 实验条件的选择为了获得准确的分析结果，选择合适的实验条件至关重要。
主要包括以下几个方面：（1）氧化剂的选择：常用的氧化剂有铁氰化钾、过氧化氢等，铁氰化钾作为氧化剂时，可提高铅的转化率和荧光强度。
（2）酸性介质：酸性介质有助于铅离子的转化和氢化物的生成，常用的酸性介质有盐酸、硝酸等。
（3）载气：常用氮气作为载气，具有稳定性好、成本低廉等优点。
（4）原子化器温度：适当的原子化器温度有助于氢化物的生成和原子化，通常在600-800℃之间。
（5）激发光源：特制的铅空心阴极灯作为激发光源，可提高荧光强度和选择性。
4. 样品前处理在进行原子荧光法检测前，需要对水样进行适当的前处理，以消除干扰因素并提高检测灵敏度。
常见的前处理方法包括：（1）过滤：去除水样中的悬浮颗粒物，避免堵塞原子化器。
氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅的不确定度评定
ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ａ ｌ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ．Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄ ｉ ｎ ｐ ａ ｄ ｄ ｙ ｗａ ｓ（ Ｏ ． １ １ ４ ４ － ０ ． ０ ３ ３ ）ｍｇ ／ ｋ ｇ， 一２ ， ｃ ｏ ｎ ｆ ｉ ｄ ｅ ｎ ｃ ｅ ｌ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｆ ９ ５ ．
ＡＢ Ｓ ＴＲＡＣＴ： Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｔ ｈ ｅ ｏ ｒ ｙ，ｔ ｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ ｒ ａ ｉ ｎ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｈ ｙ —
Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｆ ｏ ｒ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ ｒ ａ ｉ ｎ ｂ ｙ ｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ － ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌｕ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
ｐｒ ｏｃ ｅ ｄ ｕｒ ｅ， ａ ｍａ ｔ ｈｅ ｍａ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｏ ｄｅ ｌ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂｌ ｉ ｓ ｈｅ ｄ， ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｕｎ ｃｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎｔ ｙ ｏ ｆ ｗ ｈｏ ｌ ｅ ｐｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ， ｓ ｔ ａ ｎｄａ ｒ ｄ ｕ ｎｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ａ ｎｄ ｅ ｘ ｐａ ｎｄ ｅ ｄ ｕ ｎ—
微波消解-原子荧光光度法快速测定空气中铅含量
Ａ Ｆ Ｓ － ２ ３ ０ Ｅ型原子荧光光谱仪 ； Ｔ Ｓ Ｐ中流量采样 器； Ｍ ｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ超纯水仪 ； 铅空心阴极灯 ； ｗｘ － － ４ ０ ０ ０ 微
波 快 速消解 系 统 。实 验用 水为 无 铅 去 离 子 水 ； 硝 酸 （Ｇ Ｒ） ； 氢 氟 酸 （Ａ Ｒ） ； 硼酸（ Ｇ Ｒ） ； 铅 单 元 素标 准 溶 液（ 国家标 准 物 质 研 究 中心 ） １ ０ ０ ｍｇ ／ ｍ Ｌ使 用 前 配 制稀 释 ； 高 氯酸 ； 载流 溶 液 ： ２ ％ 盐 酸 水溶 液 ； 还 原 剂 配制 ： ２ ％硼 氢化 钾溶 解 在 ０ ． ５ ％氢 氧 化钠介 质 中 。
１ 实验部分
１ ． １ 仪 器 与试剂
２ ０ １ ３年 ４月 １ ７日收到
后取出进行真空抽滤 ， 并用 ｌ ％ 的硝 酸进行多次冲
洗， 冷却 转至 ５ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 ， １ ％稀 硝 酸定容 ， 为试样
溶液。同时使 用相同 的消解方 法进行 空 白的预处 理 Ｊ 。表 １ 为微波消解各项控制参数。
采样 点选 在 特 征 污 染 物 厂 界 用 总悬 浮 颗 粒 物 Ｔ Ｓ Ｐ大 气 采 样 器 （ 中流量） 采样 ， 选用进 口 ０ ． ８ ｍ
玻璃 纤 维微孔 滤膜 １ ０ ０ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。采集 ２ ｈ后 ， 将 滤膜
取出折叠后放人滤膜存储干燥盒 内 。
１ ． ２ ． ２ 样 品 预 处 理
第１ ３卷 第 ２ ２期 ２ ０ １ ３年 ８月
ｌ ６ ７ １ —１ ８ １ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ２ ２ — ６ ５ ４ ０ — ０ ４
科
学
技
术
与Байду номын сангаас
食品中重金属铅的检测方法
食品中重金属铅的检测方法食品安全一直备受关注，其中重金属铅是一种常见的污染物。
铅对人体健康有害，长期摄入过量的铅会导致中枢神经系统、肾脏、血液等器官受损。
因此，对食品中铅的检测显得尤为重要。
本文将介绍几种常用的食品中铅的检测方法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的食品中铅的检测方法。
该方法利用原子吸收光谱仪来分析食品样品中的铅含量。
首先，将食品样品中的铅离子转化为气态铅原子。
然后，利用光谱仪测量样品中铅原子的吸收光谱。
根据吸收光谱的强度可以确定铅的含量。
这种方法准确、灵敏，适用于大多数食品样品的铅含量检测。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高精确度的铅检测方法。
该方法通过将食品样品中的铅离子转化为离子态，然后利用电感耦合等离子体质谱仪测量样品中铅离子的质荷比。
通过测量铅离子的质荷比和强度，可以确定样品中铅的含量。
ICP-MS方法具有高准确度和高灵敏度，适用于痕量铅的检测。
3. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种常用的快速、灵敏的铅检测方法。
该方法通过将食品样品中的铅原子激发至高能级，然后测量铅原子发射的荧光光谱。
根据光谱的强度可以确定样品中铅的含量。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、分析速度快的优点，适用于大批量食品样品的铅检测。
4. 恒电位阶跃法恒电位阶跃法是一种电化学分析方法，用于食品中铅的检测。
该方法通过在电化学电池中施加不同的电位，使食品样品中的铅离子在电极上发生氧化还原反应。
根据电流的变化可以确定样品中铅的含量。
恒电位阶跃法具有快速、简便的优点，适用于食品中铅含量的快速检测。
5. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种常用的多元素分析方法，也可以用于食品中铅的检测。
该方法通过将食品样品中的铅离子转化为离子态，然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量样品中铅离子的发射光谱。
根据光谱的强度可以确定样品中铅的含量。
原子荧光做铅方法
AFS原子荧光测铅
本方法适用于吉天原子荧光各型号
1．标准储备液的配制：准确称取1。
000克高纯铅，用20ML1：1的HNO3溶解，并加热至溶液近干，再用HCL赶HNO3三次，然后加入250MLHCL（1：1）加热溶解PbCl2，冷却后用去离子水定容至1000ML，摇匀，此溶液浓度值为Pb=1mg/ml
2．标准使用液的配置：吸取10mlPb=1mg/ml标准储备液，用2%盐酸定容至1000ml，此溶液为Pb=10ug/ml,再吸取Pb=10ug/ml标准液，用去离子水定容至1000ml，此溶液即为Pb=0.1ug/ml标准使用液。
3．标准系列的配制：用Pb=0。
1ug/ml标准使用液按以下表配制。
注意事项
铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分苛刻，样品配制应严格按照推荐条件操作，溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定，以能保证最反应废液的PH值为8-9左右。
注：海光2202E和230E可参照此方法，其它型号和其他厂家仪器待定。
土壤 总铅测定 原子荧光法
土壤质量总铅测定原子荧光法（GB/T 22105.3-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中铅的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.3-2008本标准适用于土壤中总铅的测定。
本方法检出限为 0.06mg/kg。
3.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，消解后的样品中铅与还原剂硼），将氢化物导入电热石英原子化器中进氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物（PbH4行原子化。
在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml，优级纯。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml，优级纯。
4.3 氢氟酸(HF)：p=1.49 g/ml，优级纯。
4.4 高氯酸(HCIO4)：p=1.68g/mL，优级纯4.5 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.7 铁氰化钾（K3Fe(CN)6）：优级纯。
4.8 盐酸（1+1）：取一定体积盐酸（4.1），加入同体积的水配置。
4.9 盐酸（1+66）：量取1.5ml盐酸（4.1），加水定容至100ml，混匀。
4.10 硝酸溶液（1+1）：取一定体积硝酸（4.2），加入同体积的水配置。
4.11 草酸溶液（100g/L）：称取10g草酸，加水溶解，定容至100ml。
4.12 铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾（4.7），加水溶解，定容至100ml。
4.13 还原剂：称取 0.5g 氢氧化钾（4.5）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.6），搅拌溶解。
原子荧光法测定污水中铅的含量
原子荧光法测定污水中铅的含量实验原理铅( Pb) 是具有蓄积性的有害元素, 是水环境监测中的必测项目之一。
本实验是用原子荧光法测定污水中铅的含量。
在一定酸度下利用硼氢化钠( 硼氢化钾 ) 还原剂与样品溶液中的铅形成挥发性共价氢化物然后用氩气作载气将其带入原子化器被激发后产生共振荧光在一定的浓度范围内荧光强度与铅的含量成正比。
实验仪器及药品实验仪器：AFS -230E 双道原子荧光光度计，空心阴极灯。
仪器条件：选定的仪器主要工作条件为负高压280V, 灯电流20mA, 原子化器高度8 mm, 载气流量为400 mL/ min, 屏蔽气流量为 1 000 mL/ min，进样体积2ml。
实验药品：硼氢化钾、 15%铁氰化钾、、 4%草酸溶液、 50%硝酸，双氧水，氩气 ; 实验用水为去离子水，铅标使用备液: 1mg/ L，水样（廊坊龙河水）。
实验步骤1 标准曲线的绘制于一组50ml容量瓶中于，分别加入0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00，3.00,4.00,5.00ml铅标准溶液，然后分别加入1.5ml 50%硝酸、5ml 4%草酸溶液和5ml 15%铁氰化钾溶液用蒸馏水稀释至刻度，此标准系列的浓度分别为0.0，5.0，10.0 ，20.0 ，30.0，40.0，50.0 μg/L。
绘制荧光强度对铅浓度的工作曲线。
2 样品的采集本次试验样品是在廊坊龙河采取的，分别采取了河道两边共6处，河道中间4处不同点的水样，将采集的样品取回后过滤残渣，放置待处理。
3 样品预处理取 5 0m L水样置于锥形瓶中，在电炉上加热浓缩至lm L左右，取下，冷却后加人5.0ml消解液（双氧水），加热至冒白烟，然后加入5m L5 0%硝酸，再加热至冒白烟，加入适量蒸馏水，再加人3m L 5 0 % 硝酸，煮沸数分钟，取下冷却，转移到容量瓶中，并用蒸馏水定容至 5 0ml。
取溶液25.00ml至另一50ml容量瓶中,加入5ml 4%草酸溶液 5ml 15%铁氰化钾溶液，最后用蒸馏水定容至50ml。
湿法消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅
称取 １ｇ 化妆 品试样于 ５ Ｌ ０ｍ 锥形瓶 中 ， 同时 做试剂空白（ 含有 乙醇等有 机溶 剂的化妆 品， 定 一 要先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发 ） 。加入硝 酸 １ ０ｍＬ 加 入 硝 酸后 ， 防 止反 应 剧 烈 ， 样 ０～２ （ 为 试
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化学分析计量
２０ ， １ ， ３ ０７年 第 ６卷 第 期
湿 法 消解 一原 子 荧光 光 谱 法 测定 化 妆 品 中的 铅
王莉坤 王晓刚 孟朝 慧
（ 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 ， 廊坊 ０５０ ） ６００
摘要
采 用硝酸 一高氯酸处理样品 ， 以氢化 物发 生 ～原子荧光 光谱 法测 定 了化妆品 中的铅 。在 最佳条件 下， 铅 Ｌ， 法检 出限 为 ０ ０ ４ 方 ．８ ６ 化妆品 铅 ／， Ｌ 样品加 标 回收 率为 ９ ． ８ ～１２ ６ ， 对标 准偏 差 为 ５０％ ０ ．％ 相
按 １５ ． 测定条件设定有关参数 ， 预热 ２ ｉ ０ｒｎ后 ａ
收稿 日期 ： ０ —３ ２ ２ ７ ０ —０ ０
草 酸溶 液 ：０ｇ Ｌ ２ ／ 。称 取 草 酸 ２ｇ 溶 于 １０ｍ ， ０ Ｌ
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王莉坤 ： 湿法 消解 一原子荧光光谱法测定化妆品 中的铅
心；
２ ０ 载气流量 ： ０ｍ ／ ｉ； ０ ℃； ６ Ｌ ｍｎ 干燥气流量 ： ０ｍ ／ ０ ４ Ｌ ０
ａ ； ｒｎ 测量 方式 ： 准 曲线法 ； ｉ 标 进样 量 ： ｍＬ １ 。
１ ６ 测定 步骤 ．
铅 标 准使用 液 ：０ ０ ｇＬ １ ０ ／ ；
铁 氰化钾溶 液 ： ０ ／ 。称 取 １ ３ ｅ Ｃ ６ １０ ｇ Ｌ ０ｇＫ Ｆ （ Ｎ） 溶 于 １０ ｍＬ水 中 ； ０
原子荧光测铅
空白高主要有以下几个问题：1，试剂，包括酸，碱，硼氢化钾，铁氰化钾的里面是不是含铅量过高？2，水，要保证够的纯度，见意用喝的娃哈哈纯净水。
3，炉高，10~12或者更高。
4，容器一定要干净。
5，如果测量浓度比较高可以降灯电流和负高压来降低空白。
原子荧光光谱法检测食品中铅的实验条件原子荧光测食品中铅对酸度的要求很苛刻，特别是标线，做起来十分困难！我将自己做了几年的铅的经验分享给大家，希望对大家多少有些参考的价值！载液：取1mL的盐酸，加入10mL的草酸溶液（2%），在加入12mL的铁氰化钾（10%）溶液，然后定容到100mL，这里需要注意的是大家在配置标准溶液的时候背景要和载液的一样，也应按上述比例进行配置！这样才能保证做出的曲线呈线性！还原剂：铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分严格，溶液酸度过高产生沉淀，影响测定结果，酸度要保持在反应后的pH再8-9为佳。
经过试验考察得到最佳的还原剂浓度为3%的硼氢化钾和0.8%的氢氧化钠。
仪器条件：仪器条件对荧光的强弱影响比较大，如果荧光值较小，我们可以加大灯电流和负高压的值，这样相应的荧光值就会有所增加。
提供参考的仪器条件：灯电流：45mA；负高压：270V；原子化器高度：12mm；屏蔽气流量：500mL/min。
注：样品的消解过程可以参考国标的消解过程建议载流2%盐酸，样品0.18mol/l盐酸酸度即可我是还原剂是2%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,加2%铁氰化钾载液2%盐酸IF值很高,标曲每次都能做到三个九以上,按GB 5009.12-2010消化和加改进剂,可是加标回收为0~100%,不知各位可有更好办法?还有就是配标准曲线时铅标准用1%盐酸作为保护剂,不要用硝。
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10min
2
0.50ml
0.0010 mg/L
3
1.00ml
0.0020 mg/L
4
1.50ml
0.0030 mg/L
5
2.50ml
0.0050 mg/L
5.00ml
0.0100 mg/L
水样
2、仪器条件（推荐）：
铅空心阴极灯电压
260V
原子化器高度
10mm
铅空心阴极灯电流
60mA
进样体积
0.5ml
积分时间
10s
延迟时间
1s
炉丝温度
200℃
氩气压力
0.2Mp
屏蔽气流量
900 mL/min
载气流量
400mL/min
七、测量结果：
测量结束后，仪器自动计算出结果与报告，打印需要的内容。
八、注意事项：本方法中的盐酸、氢氧化钾均需要优级纯（GR）或以上纯度的试剂，其余未注明的需要分析纯（AR）及以上纯度的试剂。
铅的检测方法
一、检测依据：GB/T5750-2006（生活饮用水标准检验方法）
二、分析方法：氢化物-原子荧光法
三、适用范围：适用于测定生活饮用水及水源水中铅的含量。
四、检测原理：在酸性介质中，铅与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，以氩气做载气，将氢化物导入原子化器中进行原子化。以铅特制空心阴极灯做激发光源，使基态铅原子被激发至高能态，再去活化回到基态的同时，发出特征波长的荧光。荧光的强度在一定范围内与铅的含量成正比例。
2、4%的草酸溶液：称取4g草酸，溶于100ml纯水中。
3、20%铁氰化钾：称取20g铁氰化钾，溶于100ml纯水中。
4、按照以下方法配置标准溶液以及处理水样：标准用容量瓶定容至50ml，水样比色管定容至10ml。
序号
吸取标准溶液（水样）体积
标准系列浓度
标准/样品处理方法
放置时间
1
0.00ml
0.0000 mg/L
6.90ml
/
加入1：1盐酸1.6ml，再加入4%的草酸溶液0.5ml，20%的铁氰化钾1ml。加纯水定容至50ml刻度线。
10min
六、其他试剂与仪器条件：
1、其他试剂
还原剂
2%硼氢化钾溶液：称取4g氢氧化钾溶于200ml纯水中，加入4g硼氢化钾摇匀溶解，现用时配制。
载流液
8%盐酸溶液：40ml盐酸稀释至500ml即得。
五、标准溶液配置和样品的前处理。
1、铅标准使用液（0.1mg/L）：吸取铅标准储备液（100mg/L由国家标物中心购买）1ml于100ml的容量瓶中，加入8ml的浓盐酸，加纯水定容至刻度线，此溶液浓度为1mg/L。再吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，加浓盐酸8ml，加纯水定容至刻度线，摇匀。此溶液铅的浓度为0.1ml/L。