11二氧化钛检验标准操作规程

二氧化钛检验标准操作规程

目的：规范二氧化钛的检验操作。

适用范围：二氧化钛的检验。

责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：

本品按干燥品计算，含TiO2不得少于98.0%。

1.性状：本品为白色粉末，无臭、无味。

本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。

2.鉴别

2.1仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。

2.2试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。

2.3测定法

，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。

，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。

，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。

3.检查：

3.1仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。

3.2试剂及试液：硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。

3.3测定法：

，加硫酸铵05g ，加水150ml ，加热煮沸5分钟，冷却。用水稀释至200ml ，摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液100ml ，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过12.5mg （0.25g ）。

计算公式：

，加0.5mol/L 盐酸溶液100ml ，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L 盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg （0.5%）。 计算公式：

，加稀硫酸1ml ，放置后不得发生浑浊或沉淀。

，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L ）。

计算公式：

，精密称定，在约800℃炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%。

计算公式：

，加盐酸3ml ，振摇1分钟，加水10ml ，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置20l 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2ml ，用水稀释成25ml ，依《重金属检查法标准操作规程》检查，含重金属不得过百万分之二十。

，置250ml 锥形瓶中，加水35ml ，硫酸肼0.3g ，溴化钾0.3g ，氯化钠13g 与硫酸17ml ，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水23ml 的测砷瓶中，将锥形瓶加热至90～100℃反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸5ml ，依《砷盐检查法标准操作规程》检查，应符合规定（0.0008%）。

4.含量测定

%100⨯-样品称重

恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%100⨯-样品称重

恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%100⨯--称量瓶重量

量干燥前样品和称量瓶重量干燥后样品和称量瓶重量干燥前样品和称量瓶重%100⨯-炽灼后样品坩埚重量炽灼前样品和坩埚重量

4.1仪器及用具：锥形瓶、马弗炉、铂坩埚、量瓶、移液管、分析天平、水溶锅。

4.2试液及试剂：碳酸钾、蒸馏水、盐酸、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）、20%氢氧化钠溶液、乌洛托品、锌滴定法（0.05mol/L ）、甲基红指示液、二甲酚橙溶液。

4.3测定法

取本品约1.0g ，精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钾2g ，混合均匀，在900℃炽灼30分钟放冷，用水20ml 和盐酸30ml 的混合液分次将残渣移入100ml 量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，加水200ml 与浓过氧化氢溶液4ml ，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）50ml ，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中和加乌洛托品5g ，溶解后，加0.1%二甲酚橙溶液1ml ，用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色，每1ml ，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于3.995mg 的TiO 2。

计算公式：

V 空白：空白消耗锌滴定液（0.05mol/L ）的体积。

V 样：样品消耗锌滴定液（0.05mol/L ）的体积。

F ：锌滴定液的校正数。

W ：样品称样重。

4.4允许误差：相对偏差：〈0.3%。

5. 微生物限度检查：按《微生物限度检查法标准操作规程》进行。 %100100010)(⨯⨯⨯⨯⨯-W T F V V 样空白