有机液相组前处理操作培训培训试题及答案
实验培训题-有机
实验培训题-有机1、确定核磁共振谱化学位移常用哪一个作标准物质？（A）四甲基甲烷（B）四硝基甲烷（C）四羟基甲烷（D）四甲基硅烷2、下列化合物哪种属于极性非质子溶剂？（A）乙醇（B）二氧六环（C）二甲亚砜（D）石油醚3、在实验室制备的乙酸乙酯中含有水、乙醇和乙酸等杂质，采用下列哪一种方法能迅速鉴定这些杂质？（A）红外光谱（B）紫外光谱（C）核磁共振谱（D）气相色谱4、利用纸上层析分析氨基酸，以苯酚水溶液作为展开剂，何者为固定相？（A）水（B）滤纸（C）苯酚（D）氨基酸5、在某溶剂系统中层析为单点的物质属于何种情况？（A）是一种纯净物质（B）不是纯物物质（C）可能是纯净物质(D）不可能是纯净物质6、下列溶剂能与水任意混合的是什么？（A）N，N-二甲基甲酰胺（B）乙酸乙酯（C）乙醚（D）汽油7、在有机化合物的质谱中，M+2的同位素峰的丰度可反映出或的存在。
8、乙醇的质子核磁共振谱中应该有组峰，它们的面积比为。
9、1HNMR谱的δ值随着邻近原子电负性的增加而。
10、石炭酸能否溶于饱和的NaHCO3溶液中？11、乙酸乙酯能否与I2/N A OH作用生成CHI3沉淀？12、FeCl3水溶液试剂是不是只能检验酚类？13、实验中因大量乙醚引起燃烧事故，应选用哪种消防器材扑救为宜？（A）泡沫灭火器（B）消防水龙（C）二氧化碳灭火器（D）石棉布掩盖14、四氯化碳灭火器已停止生产和使用，因为它在高温下会产生一种有毒气体，这种气体是什么？（A）CHCl3（B）CH2Cl2 （C）CH2=CHCl （D）COCl215、下列哪一种物质着火燃烧时，不可用水灭火，以免火势蔓延？（A）二硫化碳（B）乙醚（C）黄磷（D）橡胶16、在实验室中下列哪种物质最易引起火灾？（A）乙醇（B）CCl4 （C）乙醚（D）煤油17、下列哪一种物质对人体毒害相对较小？（A）苯酚（B）HCOOH （C）CH3OH （D）CH3CH2OH18、欲去除环己烷中的少量环己烯，最好采用下列哪一种方法？（A）用HBr处理然后分馏（B）先臭氧化水解，然后分馏（C）用浓硫酸洗（D）用浓氢氧化钠溶液洗19、从苯中除少量噻吩应通过哪一类操作？（A）蒸馏（B）分馏（C）碱洗后蒸馏（D）浓硫酸洗后蒸馏20、分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚采用水蒸汽蒸馏是基于它的下列性质：（A）二者沸点不同（B）二者熔点不同（C）二者水溶性不同（D）邻硝基苯酚形成分子内氢键而对硝基苯酚形成分子间氢键21、用普通乙醚制备绝对乙醚，要采用哪一种方法？（A）蒸馏（B）加苯共沸蒸馏（C）加四氯化碳共沸蒸馏（D）浓硫酸洗涤后蒸馏，钠丝干燥22、粗的乙酸乙酯中含有少量乙酸，为了除去乙酸应当采用何种操作？（A）氢氧化钠水溶液洗（B）金属钠处理（C）乙醇及硫酸处理（D）碳酸钠水溶液处理23、回收含少量水的甲醇应采用何种方法？（A）可用分馏法提纯（B）不能用分馏法提纯（C）应先加氯化钙脱水再蒸馏（D）应加入硫酸共蒸馏24、合成乙酸乙酯时，为了提高收率，最好采取何种方法？（A）在反应过程中不断蒸出水（B）增加酸的浓度（C）使乙醇过量（D）A和C并用25、用蒸馏操作分离混合物，依据的是下列哪种性质的差异？（A）溶解度（B）密度（C）化学性质（D）挥发度26、蒸馏沸点在130℃的某液体，应当选用何种冷凝器？（A）球形冷凝管（B）蛇形冷凝管（C）直形冷凝管（D）空气冷凝管27、沸点相差30℃以上的混溶液体，应采用哪一种方法分离？（A）分馏（B）蒸馏（C）水蒸气蒸馏（D）减压蒸馏28、蒸馏硝基苯（bp:210.8℃）时应使用何种冷凝管？（A）水冷球形冷凝管（B）水冷直型冷凝管（C）空气冷凝管（D）三者都可29、纯化含少量乙胺、二乙胺的三乙胺，应采取何种操作？（A）碱洗（B）酸洗（C）TsOH处理（D）TsCl+NaOH处理再蒸馏30、测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（A）浓硫酸（B）环己烷（C）甘油（D）沙浴31、清洗某实验仪器时，如下列溶剂都可以用，应选择哪一种比较合理？（A）乙醚（B）氯仿（C）苯（D）丙酮32、乙醚最好先用下列何种溶液洗涤，然后再蒸馏？（A）稀硫酸（B）浓硫酸（C）硫酸亚铁溶液（D）高锰酸钾溶液33、薄层色谱点样时，应距离薄板底部cm左右，如果距离太近，斑点在溶剂中，使分离效果。
液相操作培训试题及答案
姓名：部门：成绩：液相试题一、填空题（36分，每空1分）1．1260主要的模块分别为、、、溶剂柜、脱气机以及柱温箱。
2．液相仪器有状态显示灯，当灯黑色时表示关机或者，当灯黄色时表示，当灯绿色时表示正在运行，当灯红色时表示。
当灯黄色闪烁或者红色闪烁时均表示固件升级。
3. 1260四元泵流量范围为 0.2-10 ml/min最高耐压600bar，如果配置VL型泵最高耐压为 bar。
4.泵的组成由阻尼器、泵头、、、。
5.正相体系是指固定相的极性大于流动相，而反相体系是指。
6. 打开冲洗阀，以水为流动相，流速为时系统压力大于 bar 就应更换PTFE过滤芯。
7. 当流动相为高盐时可以打开泵头密封垫清洗组件Seal Wash，瓶中所装溶液为。
8. 当使用盐溶液和有机溶剂时，应将盐溶液接到四元比例阀的通道上，应将有机溶液接到四元比例阀的通道上。
9. 狭缝越大，光谱分辨率噪音越小，基线越平稳。
10. 一般色谱峰的分离度应大于。
11. 流动相使用前应进行和。
12. 做有关物质时应将最小峰高、最小峰面积均设置为。
13. 若需要查看分离度和理论塔板数应将报告设置为报告，若需要查看信噪比应设置噪声频段后将报告设置为报告。
一般情况下检测限为倍信噪比，定量限为倍信噪比。
14.若在进样后到当前样品结束前，想预览这一针样品峰的情况，可以通过脱机软件中功能实现。
15.溶剂应使用的溶剂，在满足分析的前提下进样量越越好。
16.玻璃溶剂入口过滤器脏后可以用硝酸浸泡后用水充分洗至中性使用。
17.当模块使用次数达到维护值时，EMF颜色会发生变化变成色。
18.当灯能量不足，更换氘灯后必须要进行校准，此过程可在诊断与服务功能中操作。
19.色谱柱使用温度一般不超过度，为改善分离度可适当提高色谱柱的适用温度，但一般不超过60度。
流动相的pH值一般应控制在。
20.采用外标法时，重复性应通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样次，一般其峰面积的相对标准偏差应不大于。
液相试题
水液相色谱法(一)基础知识分类号：W13-0一、填空题1．高效液相色谱紫外检测器属于型检测器，只适用于检测那些的物质。
答案：选择能吸收紫外光2．高效液相色谱进样系统包括和两个步骤。
答案：取样进样二、判断题1．色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。
( ) 答案：正确2．高效液相色谱保护柱起到保护、延长柱寿命的作用。
( )答案：正确3．高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。
( )答案：错误正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。
4．在正相键合液相色谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。
( )答案：正确5．在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。
( )答案：正确6．在正相键合液相色谱法中，键合固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离脂溶性或水溶性的极性和强极性化合物。
( )答案：正确三、选择题1．液相色谱法测定中，物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是。
( ) A．正己烷、正己醇、苯B．正己烷、苯、正己醇C．正己醇、正己烷、苯答案：B2．液相色谱法测定多环芳烃时，最好选用。
( )A.电导检测器B．荧光检测器C．示差折射检测器答案：B3．液相色谱法测定中，反相色谱法常用的流动相有。
( )A．甲醇B．环己烷C．正己烷答案：A4．适用于分离非极性、极性或离子型化合物。
( )A ．反相键合液相色谱法B ．正相键合液相色谱法C ．离子对色谱法答案：A5．当比较液相色谱检测器的性能时，常使用敏感度这一指标。
敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于 时，在单位时间内进入检测器的样品的浓度或质量。
( )A ． 1B ．2C ．2.5D ．3答案：B6．以下4种常用液相色谱检测器中，不属于选择性检测器的是 。
( )A ．紫外吸收检测器B ．荧光检测器C ．电导检测器D ．折光指数检测器答案：D四、问答题1．环境监测分析中常应用高效液相色谱法，试简述高效液相色谱法的特点。
液相操作培训试题及答案
液相操作培训试题及答案姓名：部门：成绩：液相试题一、填空题（36分，每空1分）1．1260主要的模块分别为、、、溶剂柜、脱气机以及柱温箱。
2．液相仪器有状态显示灯，当灯黑色时表示关机或者，当灯黄色时表示，当灯绿色时表示正在运行，当灯红色时表示。
当灯黄色闪烁或者红色闪烁时均表示固件升级。
3. 1260四元泵流量范围为 0.2-10 ml/min最高耐压600bar，如果配置VL型泵最高耐压为 bar。
4.泵的组成由阻尼器、泵头、、、。
5.正相体系是指固定相的极性大于流动相，而反相体系是指。
6. 打开冲洗阀，以水为流动相，流速为时系统压力大于bar 就应更换PTFE过滤芯。
7. 当流动相为高盐时可以打开泵头密封垫清洗组件Seal Wash，瓶中所装溶液为。
8. 当使用盐溶液和有机溶剂时，应将盐溶液接到四元比例阀的通道上，应将有机溶液接到四元比例阀的通道上。
9. 狭缝越大，光谱分辨率噪音越小，基线越平稳。
10. 一般色谱峰的分离度应大于。
11. 流动相使用前应进行和。
12. 做有关物质时应将最小峰高、最小峰面积均设置为。
13. 若需要查看分离度和理论塔板数应将报告设置为报告，若需要查看信噪比应设置噪声频段后将报告设置为报告。
一般情况下检测限为倍信噪比，定量限为倍信噪比。
14.若在进样后到当前样品结束前，想预览这一针样品峰的情况，可以通过脱机软件中功能实现。
15.溶剂应使用的溶剂，在满足分析的前提下进样量越越好。
16.玻璃溶剂入口过滤器脏后可以用硝酸浸泡后用水充分洗至中性使用。
17.当模块使用次数达到维护值时，EMF颜色会发生变化变成色。
18.当灯能量不足，更换氘灯后必须要进行校准，此过程可在诊断与服务功能中操作。
19.色谱柱使用温度一般不超过度，为改善分离度可适当提高色谱柱的适用温度，但一般不超过60度。
流动相的pH值一般应控制在。
20.采用外标法时，重复性应通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样次，一般其峰面积的相对标准偏差应不大于。
高效液相色谱法培训考核试卷.
考核及格标准：80分,且带*的必须正确。
精密仪器组培训考核试题集部门：姓名：成绩：一、填空题（66分，每题6分）1、流动相的pH值应控制在之间，当色谱系统中需使用pH值大于8的流动相时，应选用；当色谱系统中需使用pH值小于2的流动相时，应选用。
2、剩余检品按月存放，暂存期至少为个月。
3、HPLC法中，除另有规定外，流速一般为。
4、对照品或标准品自冰箱中取出后，必须放置至，然后才可以在分之一天平上称量，新开启的在使用后，必须标注。
5、对照或标准溶液需要保存的，其有效性必须经，确定后方可使用。
6、在系统适用性试验中：分离度除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应；拖尾因子除另有规定外，应在之间。
7、对于要求梯度洗脱的样品，在样品分析前必须进行，以辨认杂质峰，如洗脱过程中基线漂移较大，亦可对色谱图进行处理。
8、配制好的流动相应通过 um滤膜滤过，用前必须，否则容易在系统内，影响泵的工作、、检测器的灵敏度以及等。
对于规定pH值的流动相，应使用进行调节，除另有规定外，偏差一般不超过 pH单位。
*9、当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其，应视为。
两份平行测试样品检验结果相对偏差应。
10、在出现检验结果、检验结果时应启动OOS。
11、配制好的流动相应及时记录，记录应包括：、、、、等，配制好的流动相应储存于中，避免直射，有效期一般为。
*12、外标法求组分含量计算公式：。
*13、内标法求组分含量计算公式：。
14、相对偏差计算公式：。
*15、相对标准偏差计算公式：。
16、调整流动相组分比例时，以组分比例较低者（小于或等于50%）相对改变量不超过 %且绝对改变量不超过 %为限，如 %相对改变的数值超过10%，则改变量以 %为限。
17、一般情况下，对于反相色谱柱，如使用缓冲液或含盐溶液作为流动相，在试验结束后，应用 %的甲醇/乙腈-水溶液冲洗，使色谱柱内的盐完全溶解洗脱出。
如色谱柱需长期保存，反相柱可以贮存于中，并将色谱柱两端，以免干燥，保存。
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按别离原理分类，液固色谱法属于〔〕。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在〔〕中被别离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、B、C、D、4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为〔〕A、甲醇/水〔83/17〕B、甲醇/水〔57/43〕C、正庚烷/异丙醇〔93/7〕D、乙腈/水〔〕6. 以下用于高效液相色谱的检测器，〔〕检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在〔〕范围内。
A 、10～30cmB、20～50mC 、1～2mD、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力〔〕A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行〔〕的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是〔〕A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响别离效果的是〔〕A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔〕A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是〔〕A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用〔〕水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是〔〕A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 以下哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
液相培训试题
高效液相色谱仪理论培训考试姓名：得分：选择题：（每题3分，共30分）1、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温3、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分4、在液相色谱中, 通用型检测器是 ( )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器5、液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（）A.0.5μmB.0.45μmC.0.6μmD.0.55μm6、下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 蒸发光散射检测器D. 示差折光检测器7、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A.恒温箱B.进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置8. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法9、液相色谱适宜的分析对象是（）A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所以有机化合物D 所有化合物10、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值是有一定的困难时，可选择一下方法（）定性。
A 利用相对保留值数据定性B 加入已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性填空题（每空2分，共30分）1、在反相色谱中（）组分先出峰。
2、高效液相色谱仪基本由( )，（），（），（）和（）组成。
3、无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。
除另有规定外，定量分析时分离度应大于（）。
液相上岗培训——理论、注意事项、维护与保养
1. 液相标准操作规程
• 1.1 仪器的组成：由泵、检测器、工作站、 进样器、电脑及打印机等构成。 • 1.2 操作前的准备工作：将流动相按规定 的比例配制好，并用0.45um有机滤膜过滤 并超声脱气10-30min，储存于合适的容器 内，将吸液过滤组件放入容器中，并保证 浸泡在流动相中，凡更换流动相均需排气。
4.5 系统维护流程图
4.6 液相色谱常见问题
• 压力异常——波动、升高 • 压力降低——漏液 • 基线问题——噪音、漂移 • 峰形异常 • 保留时间漂移
4.6.1 压力
4.6.1.1 压力高时
压力高时—容易发生堵塞的部件：
4.6.1.2 压力低时：
经常漏液的部件：
4.6.1.3 压力波动：
4.1.2 低压梯度系统—四元泵
4.1.3 高压梯度系统—二元泵
4.2 故障排除经验的获得
4.3 常见故障因素
4.4 平常保养
做好平常的保养可以有效地降低故障发生率， 可以延长仪器的使用寿命！ 常做的保养：
— 保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） — 泵的保养（使用含水或缓冲盐的流动相时要及时清洗） — 进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 — 进行样品前处理 — 定期清洗色谱柱，保证柱效，再生是清洗的一种方式 — 系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全都置换成70%以上的甲醇，以防细菌滋生和盐的 析出。
4.6.2 保留时间不稳定
4.6.3 噪音大
4.6.4 基线漂移
4.6.5 峰形问题
鬼峰：
2. 操作注意事项
2.2 输液泵系统 • 泵周边环境——干净、无尘，通风，并做好防尘 • 流动相——用0.45um滤膜过滤； 试剂至少为分析纯； 与系统相适应（如色谱柱）； 用前必须脱气，更换试剂时须排气——引脱气方式 • 盛试剂器具——洁净，专用，尽量避光 • 操作——请勿空泵； 泵虽能耐压，但不要使泵超过其最大耐受压的2/3 ； 注意试剂的粘度，粘度大的采用较低流速； 排气时请打开排液阀。 ...引申：单元泵、二元泵、四元泵
液相检定考试题及答案
一、填充题：1.液相色谱仪的流动相常用的脱气方法有：超声波脱气法、加热回流法、抽真空脱气法、吹氮脱气法、和在线真空脱气法几种。
2. JJG705-2002检定规程规定，用重铭酸钾高氯酸溶液检定紫外-可见光检测器的波长示值误差和重复性，用萘、甲醇溶液检定荧光检测器的波长示值误差和重复性。
3.JJG705-2002检定规程规定，检定可调波长荧光检测器的波长示值误差和波长重复性时，激发波长为345nm，发射波长为455nm。
4.液相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，将试样中各组份进行分离的。
5.在反相键合色谱体系中，键合固定相的极性小于流动相的极性。
6.JJG705-2002检定规程规定，荧光检测器波长示值误差优于±5nm，波长重复性误差优于2nm 。
7.色谱柱柱效下降，则色谱峰保留时间变长，色谱峰峰宽变大。
8.当被分析的样品浓度足够低时，荧光强度与入射光强度、量子效率及样品浓度呈线性关系。
9.示差折光率检测器受温度和流量波动影响较大，一般不能进行梯度洗脱。
10.JJG705-2002检定规程规定，用萘/甲醇溶液检定紫外-可见光检测器的最小检测浓度，用丙甲醇/水溶液检定示差折光率检测器的最小检测浓度。
11.JJG705-2002检定规程规定，检定荧光检测器的最小检测浓度时，激发波长为345nm，发射波长为455nm。
12.JJG705-2002检定规程规定，紫外-可见光检测器波长示值误差不超过±2nm，波长重复性误差优于2nm 。
13.反相色谱体系中，常用的流动相有水、甲醇、乙腈。
14.液相色谱仪是依据被测样品中各组份的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性^口定量分析的。
15. JJG705-2002检定规程规定，示差折光检测器的基线噪声应不超过5X10-7RIU,基线漂移应不超过5X10-6RIU/h16.在线性范围内，紫外-可见光检测器测得的吸光度与被测组分的摩尔吸收系数、摩尔浓度及样品池光路长度成正比。
(完整版)高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
有机液相组仪器分析培训培训试题及答案
有机液相组仪器分析培训试题
姓名：日期：分数：
一．判断题：（每题10分）
1液相色谱仪各单元之间常用各种材料的管路连接，这些管路材料常见的有：不锈钢，Teflon，PEEK。
（√）
2 PEEK材料管可在整个PH范围(pH 1-14)内使用。
（√）
3缓冲溶液必须用相对应溶剂类型的0.45um或更小孔径滤膜过滤后上机。
（√）
4色谱柱长期不用时，清洗干净后，使用柱子说明书中指明的溶剂保存。
柱子要从仪器上卸下可不用堵头密封后保存。
（x ）
5当色谱柱使用缓冲盐后先用5%甲醇的水溶液冲洗30min，再用甲醇冲洗30min。
（√）6在使用液相色谱过程中，常遇到的问题有：压力异常（偏高、波动），漏液，保留时间漂移，基线问题（漂移、噪声），峰形异常等。
（√）
7影响液相色谱柱柱效降低原因有：滤片或填料堵塞，样品或流动相中杂质吸附，机械振动产生空隙，填料变性等。
（√）
8影响液相色谱基线的原因有：流动相污染，流动相不均匀，系统平衡时间不够，流通池污染或有气泡。
（√）
9影响液相色谱峰变形的原因有：样品劣化（氧化，分解），色谱柱劣化（柱头污染，填料损坏），样品过载，选择溶剂不当。
（√）
10液相色谱检测器常见的问题有：检测器进入气泡，检测器污染，灯老化。
（√）。
HPLC高效液相色谱法培训解析
进样方式
①部分装液法：注入的样品体 积应不大于定量环体积的50%， 并要求每次进样体积准确、相 同。
②完全装液法：注入的样品体 积应最少是定量环体积的3倍，
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以完全置换定第29量页/共1环12页 内流动相， 消除管壁效应，确保进样准确
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自动进样器
由计算机自动控制进样六通阀、 计量泵和进样针的位置，按预 先编制的进样操作程序工作， 自动完成定量取样、洗针、进 样、复位等过程。
应用范围
适用于任何挥发性小于流动相的 组分的检测
不适于检测挥发和半挥发性的化47
合物
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其他检测器难以检测的化合物如
HPLC分析基本操作
1．准备：流动相配制、脱气， 样品制备。
2．开机：依次打开计算机、泵、 检测器、柱温箱电源开关，仪 器自检。
3．装柱：将吸液头插入已经过 滤和脱气处理的甲醇中，开启 泵，使液体流第48页出/共11，2页 调流速在 48 0.2mL/min，连接色谱柱（注意
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进样器
➢ 手动 六通阀
经注射器进样
➢ 自动 六通阀
圆盘式自动进样器 链式自动进样器
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六通阀手动进样器原理示意图
Load
Inject
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六通阀
有6个接口，1和4之间接定量环，2接高压 泵，3接色谱柱，5、6接废液管。
4
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仪器组成
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数据处理 系统
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高压输液系统
溶剂贮液瓶 溶剂脱气装置 高压输液泵 梯度洗脱装置
有机实验考试试题(带答案)
1.蒸馏操作中为什么要加入沸石？（形成气化中心，防止暴沸）2.蒸馏操作中，已加热到较高温度时，发现忘了加入沸石，这时该怎么处理？（等冷却后再放）3.液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化？（开始随温度升高，最后达到沸点时与外界气压相等）4.通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度？（液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等，液体沸腾，此时的温度为沸点）5.在8.5✕104Pa时，水在95℃沸腾，此时水的沸点如何表示？（95℃/8.5✕104Pa）6.试剂物理常数中的20nD 1.4459表示什么？（20℃钠光照射的折光率为1.4459）7.萃取分液时，如何判断我们要的产品在上层还是在下层？（看产品在那个溶解度大，再看溶解度大的溶液密度怎样，如密度大在上层，反之下层）8.在蒸馏溶液时，实际测量的并不是溶液的沸点，是什么？（逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度，即馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）9.如果液体中混有不挥发杂质，则相比纯物质沸点有什么变化？（溶液的沸腾温度比纯物质略有提高，但馏出液的沸点不变）10.如果液体中混有挥发性杂质，则蒸馏时液体的沸点有什么变化？（杂质是挥发性的，液体在蒸馏时沸点会逐渐上升；若形成了共沸物，蒸馏时温度保持不变）11.有互相溶解，不形成共沸物的两种液体试剂，一种沸点是78.5℃，一种是60.1℃，通过什么方法进行分离？（分馏）12.蒸馏时，水银球部位有液滴出现，说明什么？（气液平衡）13.可以用烧杯收取前馏分吗？说明理由。
（不能，因为前馏分沸点小，用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发）14.试剂物理常数中的20d4 1.4832表示什么？（20℃时物质相对于4℃水的密度为1.4832）15.前馏分和馏头是一个概念吗？（是）16.有时蒸馏没有前馏分，为保证产品质量，应怎样处理？（将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉）17.蒸馏时，沸程范围越小，组分纯度越高（共沸物除外）。
高效液相色谱培训(HPLC使用与维护)
常见故障排除
流动相不流动
检查泵密封圈是否磨损或损坏， 管路是否堵塞，流动相是否足够。
峰形异常
检查进样器是否堵塞，色谱柱是否 受损或污染，检测器是否正常工作。
基线漂移
检查流动相是否纯净，检测器是否 正常工作，仪器是否处于良好状态。
仪器保养与校准
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定期校准
按照厂商推荐的时间间隔 和校准方法，对HPLC进 行校准，以确保仪器性能 和测量精度。
详细描述
HPLC技术在化学领域中广泛应用于有机化合物、无机化合物的分离和测定。在生物领域，HPLC用于 蛋白质、核酸等生物大分子的分离和纯化。在医学领域，HPLC用于药物分析、临床检验、毒物分析 等方面，为医学研究和诊断提供重要的技术支持。
HPLC的优点与局限性
总结词
HPLC具有高分离效能、高灵敏度、高选 择性等优点，但也存在一些局限性，如 对样品的前处理要求高、对流动相的纯 度要求高等。
考察学员在遇到问题时能否迅速、准确地 判断并采取有效措施解决问题。
实践操作与考核经验分享
严格遵守操作规程
在实践操作过程中，务必遵循正确的操 作规程和安全规范，确保实验结果的准
确性和可靠性。
团队协作与沟通
积极参与团队协作，与团队成员保持 良好的沟通，共同解决问题，提高工
作效率。
充分准备与复习
在考核前，充分复习理论知识，熟悉 实验操作流程和仪器设备的使用方法。
HPLC仪器操作流程
准备工作
检查仪器各部件是否正常，流动相是否充足 ，确保电源和气源连接正常。
流动相制备
根据实验要求配制流动相，并进行过滤和脱气 。
仪器启动
打开电源和气源，启动仪器，进行系统冲洗和平 衡。
水处理基础知识试题(含答案)
水处理基础知识试题（答案）姓名_________考号__________班级__________学院__________一、判断题（共___小题，每小题___分，共___分）1、阀杆弯曲也是闸阀不能正常关闭的原因之一。
（）正确答案：√2、在离子交换器再生过程中，加热再生液40℃，可以提高再生效果。
（）正确答案：√3、催化剂是指能改变化学反应的物质。
（）正确答案：×4、凡属凝胶型树脂，在型号前不加任何字母。
（）正确答案：√5、斜板（管）的上层应有5m以上的清水区，斜板（管）下为废水分布区，下层应有5m以上的缓冲层，缓冲层下部为污泥区。
（）正确答案：√6、广义上说，超过两种以上物质混合而成为一个分子状态的均匀相的过程称为溶解。
（）正确答案：√7、高混旁路电动门与高混进口母管电动门联锁保护为:进口电动门关、旁路电动门不能关；旁路电动门关、进口电动门不能关；旁路电动门开、进口电动门可以开关；进口电动门关闭、旁路电动门自动打开。
（）正确答案：√8、一级除盐系统中，除碳器应设置在阴床之前。
（）正确答案：√9、电渗析法水处理为利用水中盐类离子能导电的原理制成。
（）正确答案：√10、凝结水处理通过阀门冲水会使树脂重新分层。
（）正确答案：√11、水中的硬度大小就是指水中Ca2+、Mg2含量的多少。
（）正确答案：√12、如果用阀门调节流量只能采用安全阀。
（）正确答案：×13、生成物浓度的乘积与反应物浓度的乘积之比的数值，称做化学平衡常数。
（）正确答案：×14、影响带式压滤机脱水主要原因有:助凝剂种类和用量，带速，压榨压力和滤带冲洗。
（）正确答案：√15、碱液喷射器多为有机玻璃制作。
（）正确答案：×16、硫酸锌属于沉淀膜型缓蚀剂。
（）正确答案：√17、折叶涡轮搅拌器一般适应于气、液相混合的反应，搅拌器转数一般应选择300r/min以上。
（）正确答案：√18、药剂投入原水中不必有计量及定量设备，并能随时调节投加量。
液相操作
高效液相色谱作为一种重要的分析方法，已广泛应用于废水水质的监测，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，很适于检测分析废水中高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机污染物，例如各种化工生产废水中的酚类、苯胺类化合物；食品生产废水产生的邻苯二甲酸酯（塑化剂）；农业生产废水中的有机磷农药等。
在进行某类废水水质的高效液相分析前，需要进行充分的准备工作。
一方面是针对废水水样的处理工作，一方面是对于仪器运行的准备工作。
首先，要注意对水样的前处理过程。
目前最常用的就是固相萃取法，对于酚类废水、苯胺类废水、邻苯二甲酸酯类废水、农药废水等都可适用。
前处理技术在有机污染物分析中有着十分重要的作用，前处理的好坏直接影响到色谱分析结果的准确性，所以要根据水质特点选择恰当的前处理技术。
此外，液相色谱法常常用外标法进行定量分析，所以除了将水样进行前处理之外，还需准备好废水中需要检测的有机污染物的标准对照品溶液，用于绘制标准曲线。
其次，在进行废水水样液相色谱分析前，要根据待测有机物的种类选择好色谱柱，注意pH使用范围、流动相类型等。
对于更换下来的色谱柱，一定要先用甲醇冲洗后再取下，并立刻用PEEK头密封两端保存，防止固定相干涸。
安装柱子时，需注意流向指示，防止方向接反而损坏柱子，接口处不能留有空隙。
对于废水检测，常用到反相色谱柱，其中C18反相柱最为常用。
对于酚类、苯胺类、邻苯二甲酸酯、有机磷农药类有机化合物的液相分析，甲醇—水和乙腈—水是最常见的流动相组合，此外含有一定比例的醋酸、磷酸的含盐流动相也常常使用。
流动相应选用色谱纯度试剂，水需用18.2MΩ以上的超纯水，并尽量用流动相制备样品液；流动相一定要进行过滤，根据需要选择有机系和水系膜，常用的孔径为0.22μm和0.45μm；对抽滤后的流动相需进行超声脱气10-20min，以免在泵内产生气泡，影响流量的稳定性；水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质。
液相串联质谱检测方法前处理总结.deflate
首先，作为质检员，不但要掌握专业的检测知识，还需要认真仔细，才能发现问题，找出问题，解决问题。
所以这三个月培训使我受益匪浅。
在检验之前，要学会读懂相关的检验标准，并能融会贯通到实际当中去，并且要做好操作，及时的发现及纠正检验过程中存在的问题。
其次，经过实习，我认为这有助于提高自己的综合素质，全面发展了自己。
古语说得好：流水不腐，户枢不蠹。
我在大学期间一直学习食品质量安全与检测专业及相关知识。
实习这段时间，我又对各种检测项目等基础知识有了一个清晰的认识。
也是对自己专业知识的重新认识和深化，这也是干好这项工作的业务基础。
再次，我认为自己培养了该职务所必须的素养和品质。
质检工作要求质检员的敬业精神比较强，工作认真负责，勤勤恳恳，任劳任怨，干一行，爱一行，专一行。
尤其是严明的组织纪律性、吃苦耐劳的优良品质、雷厉风行的工作作风，这是干好一切工作的基础。
同时思想上也要求比较活跃，接受新事物比较快，爱学习、爱思考、爱出点子，工作中注意发挥主观能动性，超前意识强，这有利于开拓工作新局面。
其他的如办事稳妥，处世严谨，在廉洁自律信奉诚实、正派的做人宗旨，能够与人团结共事，而且具有良好的协调能力上更应该严格的要求自己，这是做好一切工作的保证，也是新人能够更快地进入质检员角色，开展工作的前提和保障。
实习期间这些方面的要求都有所提高，可谓受益匪浅。
前处理总结第一部分瘦肉精的检测一尿样1试剂：乙腈（色谱纯）、乙腈水（10+90）（所用水为超纯水）2器材： 50ml离心管、移液枪（200ul、1ml、10ml）、冷冻离心机、超声波清洗器、旋转蒸发仪、迷你震荡器、25ml蒸馏瓶、1ml针管、0.22um有机滤膜。
3实验步骤：吸2ml尿样于2ml离心管中备用→从尿样中吸取500ul于50ml离心管中→加10ml乙腈→涡旋→离心（6000r/min、5min）→上清液转移入25ml蒸馏瓶中40℃水浴减压蒸干→加2ml乙腈水（10+90）定容后超声溶解→1ml针管吸取0.6-0.7ml 用0.22um有机滤膜过滤→上机。
液相培训试题
高效液相色谱仪培训检测一、选择题1.以部下于光学性质检测器的是（）C. 电导检测D. 光声检测器A.紫外-可见光检测器B.荧光检测器2. HPLC 流动相对溶剂的要求有（）A.纯度高、化学稳固性好B.对待检测样品拥有适合的极性和选择性C.用于紫外检测时，溶剂在检测器的工作波长下不可以有紫外汲取D.剖析纯级别即能够被用来作为流动相3.高效液相色谱的流动相常有的脱气方法有（）A. 超声波脱气B. 抽真空脱气C. 在线真空脱气D. 加热脱气4.液相使用过程中若发现有盐析出致使压力较高，应当选择用哪一种流动相进行冲刷（）A. 水B.甲醇C.乙腈D.缓冲盐5.不可以够用来对泵头进行冲刷的试剂是（）A. 异丙醇B.甲醇C.水D.缓冲盐6.在高效液相色谱流程中，试样混淆物在（）中被分别。
A. 检测器B.记录器C.色谱柱D.进样器7.液相色谱流动相过滤一定使用何种粒径的过滤膜（）A. μmB.μmC.μmD.μm8.在液相色谱法中，提升柱效最有效的门路是（）A. 提升柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度9.在液相色谱中，不会明显影响分别成效的是（）A.改变固定相种类B.改变流动相流速C.改变流动相当比D.改变流动相种类10.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳固的速度流过色谱柱的零件是（）A. 贮液器B.输液泵C.检测器D.温控装置二、判断题11.液相色谱柱没有方向差别，所以接色谱柱时无需依据流路方素来接。
（）12.液相色谱仪使用完后，假如管路中有缓冲盐，需要用水冲刷。
（）13.不建议使用乙醇取代甲醇作为常用的流动相，但能够作为低含量改性剂使用。
（）14.脱气后的溶剂搁置时间长了，又会溶解新的气体，使用时需要从头办理。
（）15.乙腈作为流动相时，其体积浓度比率最好不超出75%。
（）16.液相使用人超出申请使用时间后，若后续无其余人使用，能够不用申请，持续使用。
（）17.流动相一定贴有配制标签，用水做流动相时需要每日进行改换。